DE2307473C3 - Verfahren zur Trennung eines Lösungsmittels von einem in ihm gelösten oder suspendierten oder das Lösungsmittel enthaltenden Feststoff - Google Patents

Description

- u Z³L^ empfi^jjchen Stoffen, wie z.B. natürlich vorher erhitzt werden müssen, um ver-

Aromabestandteilen, dazu fuhren kann, daß Reaktio- dampft zu werden.

„en zwischenι O- CO₂ und dem Gut eintreten kön- Das erfinduagsgemäße Verfahren erweist sich be-

nen, bis das Vakuum hergestellt ist. sonde« interessant, wenn es erwünscht ist, ein sehr

Um diesen Nachteil auszuschalten, ist es auch be- 5 reines lyophilisiertes Produkt herzustellen. Es gsstat-

kannt, vor dem Einbringen des tu gefrierenden Guts tet, wenn von einem varunreinigungsfreien Konden-

iu die Trocknungskammer diese mit Argon zu füllen sat ausgegangen wird, die Gewinnung gewisser flüch-

und nach dem Verdampfen des gefrorenen Lösungs- tiger Stoffe, wie z. B. gewisser flüchtiger Aromabe-

niittels erneut Argon emzutühren. Auf diese Weise standteile von Nahrungsmitteln, die während der

wird verhindert, daß das zu lyophilisierende Gut mit io Sublimation destillieren. Sie können später wieder

Luft in Berührung kommt. mit dem lyophilisierten Produkt vereinigt werden.

Der vorhegenden Erfindung lag nunmehr die Auf- Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch gut in

gäbe zu Grunde, insbesondere die Verwendung ein- vorteilhafter Weise auf die Herstellung von Aroma-

facherer Pumpenaggregate zu ermöglichen, ohne daß extrakten angewendet werden. Man kann beispiels-

Verunreinigungsschwierigkeiten beim lyophilisierten 15 weise eine Lösung von Aromabestandteilen eines

Gut auftreten um bei einem Verfahren der eingangs Materials herstellen, wie z. B. eine wäßrige Lösung

bezeichneten Art die obenerwähnten Schwierigkeiten der Aromabestandteile eines pflanzlichen Materials,

zu beseitigen. beispielsweise Tee oder Kaffee, indem man dieses

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge- Material mit Hilfe des Lösungsmittels imprägniert,

löst, daß man in dem luftdichten Behälter eine At- ao dieses gefriert und dann das Lösungsmittel von die-

mosphäre aufrechterhält, die im wesentlichen aus sem Material durch das erfindungsgemäße Verfahren

einem gasförmigen Stoff besteht, der bei einer entfernt. Das erhaltene Kondensat, welches frei von

Temperatur über —196° C in einem kondensierten Verunreinigungen ist, kann dann zurückgewonnen

Zustand existieren kann und bei dieser Temperatur werden, vorzugsweise in flüssiger Form nach einer

einen Sättigungsdampfdruck nicht über 2 Torr zeigt, as Erhitzung. Es stellt eine Lösung der Aromabestand-

daß man hierauf diesen Stoff auf einer kalten Fläche teile des behandelten Materials dar. Diese Lösung

kondensiert, deren Temperatur derart ist, daß der kann dann als Aromaprodukt verwendet werden. Man

Sättigungsdampfdruck des genannten Stoffs 2 Torr kann es auf einem pulverförmigen Extrakt des be-

nicht übersteigt, und daß man schließlich die Tren- handelten Materials, beispielsweise in einer Menge

nung durch Sublimation des verfestigten Lösungsmit- 30 von 2 Gewichtsprozent, pulverisieren, oder man kann

tels und durch Kondensation des Lösungsmittels auf es zu einem flüssigen oder pastenförmigen wäßrigen

der erwähnten gekühlten Fläche durchführt. Extrakt dieses Materials hinzugeben.

Mit dem Ausdruck »Atmosphäre, die im wesentli- Gemäß einer besonderen Ausführungsform einer chen aus einem gasförmigen Stoff besteht« ist in der Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen folgenden Beschreibung eine Atmosphäre gemeint, 35 Verfahrens bringt man das gefrorene Produkt in die durch Ersatz der zunächst im Behälter Vorhände- einen luftdichten Behälter und evakuiert die Atomen Luft mittels einer Reihe von Spülungen durch sphäre aus diesem Behälter mit Hilfe eines Pumpendiesen gasförmigen Stoff erhalten wird. Jede Spülung aggregats dessen Arbeitsweise vollständig das Risiko kann beispielsweise dadurch ausgeführt werden, daß einer Rückdiffusion von öl in den Behälter ausman die Atmosphäre aus dem Behälter bis zu einem 40 schließt. Die Wahl dieses Pumpenaggregats hängt im Druck in der Größenordnung von 10 bis 20 Torr mit wesentlichen von den Dimensionen des luftdichten Hilfe einer Pumpe auspumpt, welche keine Rückdif- Behälters ab. So gestattet die Verwendung einer Flüsfusion von öl gestattet, wie z. B. mit Hilfe einer sigkeitsringpumpe bei einem Behälter mit mittleren Flüssigkeitsringpumpe oder einer Dampfstrahlpumpe, Abmessungen, wie z. B. bei einem Behälter mit einem und daß man hierauf den gasförmigen Stoff in den 45 Fassungsvermögen in der Größenordnung von 301, Behälter einspritzt. die Erzielung eines Drucks von 10 bis 20 Torr in eini-

Beispiele für gasförmige Stoffe, die bei einer Tem- gen 10 sec, wenn man von atmosphärischem Druck peratur über —196° C im kondensierten Zustand exi- ausgeht. Wenn die Dimensionen des Behälters größer stieren können und die bei dieser Temperatur einen sind, dann werden vorzugsweise ein oder mehrere Sättigungsdampfdruck nicht über 2 Torr zeigen, sind 50 Dampfstrahlpumpen verwendet, wie z. B. eine zwei-Stoffe, die bei diesen Bedingungen im festen Zustand stufige Strahlpumpe, welche gegebenenfalls in Reihe existieren könen, wie z. B. Kohlendioxid, Distickstoff- mit Rotationspumpen geschaltet sind. Es ist auch pentoxid, Stickstoffdioxid, Schwefeldioxid, Ammo- möglich, bei kleinen Laboranlagen einfachere Pumniak, Distickstoffmonoxid, Schwefelwasserstoff oder pen zu verwenden, wie z. B. Wasserstrahlpumpen.
Acetylen wie auch Stoffe, die in flüssiger Form exi- 55 Wenn der Druck im Inneren des Behälters ein Nistieren können, wie z. B. gewisse Freons, beispiels- veau in der Größenordnung von einigen Torr, beiweise Freon 11 oder Freon 114 B 2. Die Wahl des spielsweise 10 bis 30 Torr, erreicht bat, dann führt gasförmigen Stoffs richtet sich nach der Natur des man in den Behälter ein Gas, wie z. B. Kohlendioxid, der Lyophilisierung zu unterwerfenden Produkts, Ammoniak oder einen anderen gasförmigen Stoff ein, wobei insbesondere die Giftigkeit eine Rolle spielt, 60 der bei einer Temperatur über — 196° C im kondenwenn es sich um ein Nahrungsmittel handelt. Sie kann sierten Zustand existieren kann und der bei dieser sich auch nach anderen Parametern richten, wie z. B. Temperatur einen Sättigungsdampfdruck nicht über die Temperatur des Kühlers und des Druckniveaus, 2 Torr aufweist. Man stellt so im Behälter eine konweiches erhalten werden soll. Vorzugsweise wird der trollierte Atmosphäre unter einem Druck her, der der Stoff unter denen ausgewählt, die bei Atmosphären- 65 mechanischen Widerstandsfähigkeit der Vorrichtung druck und bei Raumtemperatur im gasförmigen Zu- wie auch den Forderungen der Bewahrung des zu stand existieren. Es ist aber auch möglich, Stoffe wie behandelnden Produkts entspricht, wobei dieser Wasser oder Freon 114 B 2 zu verwenden, welche Druck über oder unter dem atmosühärischen Druck

liegen kann. Man kann das Auspumpen und das Einspritzen von Gas mehrere Male wiederholen, beispielsweise 5 bis 6mal, um im Behälter eine Atmosphäre zu erzielen, die im wesentlichen aus dem eingeführten gasförmigen Stoff besteht, d. h., daß praktisch kein gasförmiger Stoff vorliegt, der nicht bei —196° C kondensierbar ist oder der bei dieser Temperatur einen Sättigungsdampfdruck über 2 Torr aufweist, wie dies beispielsweise bei dem Sauerstoff und dem Stickstoff der Luft der Fall ist.

Hierauf wird der luftdichte Behälter von dem Pumpenaggregat und der Gasquelle getrennt, worauf dann der gasförmige Stoff, der die Atmosphäre des Behälters darstellt, auf ein oder mehreren Kondensatoren kondensiert wird, deren Oberfläche auf eine entsprechende Temperatur abgekühlt wird. Mit dem Ausdruck »entsprechende Temperatur« ist eine Temperatur gemeint, die unter der Temperatur des monovarianten Systems liegt, welches aus der kondensierten Phase besteht und unter einem Dampfdruck von 2 Torr mit der Dampfphase des Stoffs im Gleichgewicht ist.

Gemäß einer bevorzugten Variante dieser Ausführungsform wird, wenn der letzte Spülvorgang durch Auspumpen und Einspritzen von Gas durchgeführt worden ist, der Behälter ein letztes Mal bis zu einem Druck in der Größenordnung von 10 bis 30 Torr evakuiert, worauf dann der Behälter von dem Pumpenaggregat und der Gasquelle getrennt wird und der gasförmige Stoff auf der Oberfläche des auf eine geeignete Temperatur abgekühlten Kondensators kondensiert wird.

Wenn der Kondensator im Inneren des Behälters angeordnet ist, dann genügt es zur Erzielung des gewünschten Drucks, den Kühler auf die geeignete Temperatur abzukühlen.

Wenn der Kondensator sich in einer luftdichten Kammer befindet, die mit dem Bebälter in Verbindung steht, darm kann man in dieser Kammer eine Atmosphäre herstellen, die im wesentlichen aus dem gasförmigen Stoff besteht, wobei man sich des gleichen Spülprozesses bedient. Das Abkühlen des Kondensators auf eine geeignete Temperatur ruft eine Kondensation des gasförmigen Stoffs hervor und verringert den Druck in der Kammer wie auch im Behälter, sofern natürlich eine Verbindung zwischen dem Behälter und der Kammer des Kondensators besteht Eine solche Anlage kann natürlich mehrere Kammern aufweisen, von denen jede einen Kondensator enthält, wobei jede Kammer mit dem Behälter in Verbindung gebracht oder davon getrennt werden kann und wobei die Leitungen zum Spülen durch Auspumpen und Einspritzen von gasförmigem Stoff es ermöglichen, one kontrollierte Atmosphäre in einer jeden Kammer aufrechtzuerhalten.

Der im Behälter nach der Kondensation des gasförmigen Stoffs auf der gekühlten Fläche des Kondensatoxs auftretende Druck kann als Funktion der Temperate der Oberfläche des Behälters eingestellt deu. Wenn beispielsweise der ausgewählte Stoff ans Kohlendioxyd besteht, dann entspricht eine Temperatur von — 15ö°C einem Druck von 0,4 Torr ond eine Temperatur von -ITO⁰C einem Druck tob 4 · 10~* Ton·. ise Eegt die Temperatnr der Kondensatoroberfläohe unter der Temperatur des oianten Systems, das unter einem SIirf von G\5Torr ans dem konden- steht. In der Folge sind für einige kondensierbare Stoffe, welche beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden können, die Sättigungsdampfdrücke bei 0,2 Torr angegeben:

Stoff

Tempe- Zustand ratur

(⁰C)

Sättigungs- dampfdruck

(Torr)

uutcu Stoff im Gleichgewicht me semem Dampf be-

Distickstoffpentoxid —60 fest 0,2

(N₂O₅)

Stickstoffdioxid -77 fest 0,2

(NO₂)

Schwefeldioxid (SO₂) -116 fest 0,2

Ammoniak (NH₃) —130 fest 0,2

Schwefelwasserstoff —155 fest 0,2

(H₂S)

Distickstoffoxid —160 fest 0,2

(N₂O)

^a5 Acetylen (C₂H₂) -160 fest 0,2

Freonll -100 flüssig 0,2

Freonll4B2 -90 flüssig 0,2

Wenn im Behälter ein verringerter Druck, der entsprechend der Natur des zu lyophilisierenden Produkts und den gewünschten Endeigenschaften ausgewählt wird, im Behälter eingestellt ist, dann wird

dem gefrorenenen Produkt die Wärmeenergie zugeführt, die für die Sublimation des Lösungsmittels nötig ist, wobei die entwickelten Dämpfe sich auf der Kühloberfläche des Kondensators niederschlagen. Wenn die Anlage mehrere Kühler aufweist, dann kann man während des Verlaufs der Sublimation aufeinanderfolgend verschiedene Kondensatoren mit dem Behälter in Verbindung bringen, um die Kondensation der entwickelten Dämpfe sicherzustellen. Gemäß einer Variante dieser Ausführungsfonn

♦5 kann man im luftdichten Behälter und nötigenfalls auch in den Kammern, weiche die Kondensatoren enthalten, eine Atmosphäre herstellen, die im wesentlichen aus dem genannten gasförmigen Stoff besteht, indem man die Behälter und die Kammern durchspült. Wenn beispielsweise der gasförmige Stoff eine Dichte aufweist, die über derjenigen der Luft liegt, dann kann man den Stoff am unteren Teil des Behälters einführen, wobei die Luft am oberen Teil des Behälters ausgetrieben wird. Nach Beendigung die-

ser Spülung, d. h., wenn die Atmosphäre im Behälter im wesentlichen vollständig aus dem in Betracht gezogenen gasförmigen Stoff besteht, wird dann der Stoff auf der Kühlflache des Kondensators kondensiert

fc> Gemäß einer anderen Variante kann das gefrorene Produkt in den Behälter eingebracht werden, wahrend er sich unter einer kontrollierten Atmosphäre befindet, d. b., daß diese ans dem gasförmigen Stoff besteht, oder während er bereits einen verringerten

$5 Druck aufweist Unter diesen Bedingungen wad die Einführung des Produkts mit Hufe einer Sntrittsschleuse ausgeführt, in welcher die gleiche Atmosphäre aufrechterhalten wad.

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In der Zeichnung ist in schematischer Ansicht eine Druck von 20 Torr evakuiert und dann durch Ein-Ausruhrungsform einer Anlage für die Durchführung führung von Gas mit einem Druck von 1 at eine des ernndungsgemäßen Verfahrens dargestellt. CO₂-Atmosphäre hergestellt wird,

ι _fS^.^{aß d}£^r ^^iaawii ^^{1121 die} Anlage einen Nach einer zweiten Evakuierung der Atmosphäre

luftdichten Behalter 1, der zwei Beschickungsplat- 5 des Behälters und der Kammer werden dieselben von ten 2 fur das gefrorene Produkt 3 enthält, zwischen der Pumpe und von der CO.-Quelle getrennt worauf denen Erhitzungspaletten 4 angeordnet sind. dann der rohrförmage Behälter mit flüssigem Stickstoff

Der Behalter 1 steht über eine Leitung 5 und ein beschickt wird. Der Druck in der Kammer 7, welche Ventil 6 mit einer luftdichten Kammer 7 in Verbin- den Kondensator beinhaltet, fällt dann bis zu einem dung, welche einen Kondensor 8 enthält. Die unteren io Wert in der Größenordnung von 10~⁴ Torr Hierauf Teile des Behälters 1 und der Kammer 7 sind parallel wird der Lyophilisierungsbehälter mit dem Kondenmit Hilfe von Leitungen 9 und 10. welche Ventile 11 sator verbunden, worauf dann der Druck auch in und 12 aufweisen, mit einer Gasquelle 13 verbunden, diesem Behälter fällt, bis er etwa 10~* Torr erreicht die mit einem Reduzierventil 14 ausgerüstet ist. hat.

Außerdem stehen der Behälter 1 und die Kammer 7 15 Dann wird das gefrorene Produkt erwärmt, um die mit ihren oberen Teilen mit einer Pumpe 15 in Ver- Sublimationswärme aufzubringen, worauf dann die bindung, beispielsweise mit einer Flüssigkeitsring- Sublimation 6 Std. lang aufrechterhalten wird, um pumpe oder einer Dampfstrahlpumpe, und zwar über einen pulverförmigen Tee-Extrakt herzustellen Leitungen 16 und 17, die mit Ventilen 18 bzw. 19
ausgerüstet sind. ao B e i s ρ i e 1 2

Nachdem die Beschickungsplatten 2 mit dem ge- 1 kg Blätter von schwarzem Tee, die mit 200 g

frorenen Produkt 3 in den Behälter 1 eingebracht Wasser angefeuchtet sind, werden auf die Platten worden sind, werden die Ventile 6, 11 und 12 ge- eines Lyophilisierungsbehälters gebracht. Diese Platsohlossen und die Ventile 18 und 19 geöffnet, worauf ten werden dann mit einem Gitter bedeckt, um zu dann die Pumpe 15 in Tätigkeit gesetzt wird. Wenn »5 vermeiden, daß die Teeblätter während der folgender P,™«* im Behälter 1 und in der Kammer 7 sich den Behandlung durch den Dampfstrom mitgeführt stabilisiert hat, beispieleweise in der Gegend von werden. Dann wird wie in Beispiel 1 im Behälter ein 20 Torr, dann werden die Ventile 18 und 19 ge- verringerter Druck von 10~⁴ Torr erzeugt, wodurch schlossen und die Ventile 11 und 12 geöffnet, wo- das Befeuchtungswasser der Teeblätter gefroren wird, durch mit Hilfe des Reduzierventils 14 im Behälter 1 30 Dann wird das gefrorene Produkt erhitzt, um die und in der Kammer 7 ein Gasdruck von etwa einer Sublimationswärme aufzubringen, worauf dann diese Atmosphäre erzeugt wird. Der Auspump/Einspritz- Sublimation während 4 Std. fortgesetzt wird. AnZyklus wird 5 bis 6mal wiederholt, worauf dann ein schließend wird der Kondensator erwärmen gelassen, letztes Mal aus dem Behälter i und der Kammer 7 wobei darauf geachtet wird, daß die den Kondensator die Atmosphäre mit Hilfe der Pumpe 15 evakuiert 35 enthaltende Kammer unter dem Druck von trockewird, worauf dann alle Ventile geschlossen werden. nem Stickstoff bleibt, um eine Kondensation von Jetzt wird der Kühler auf eine geeignete Tempera- atmosphärischer Feuchtigkeit zu vermeiden, welche tür abgekühlt, d. h. auf eine Temperatur, die unter- eine Verdünnung der Aromalösung wie auch eine halb des monovarianten Systems liegt, das bei einem Verunreinigung des Kondensats durch atmosphäri-Dampfdruck von 2 Torr aus der kondensierten *o sehen Staub hervorrufen würde. Das Kondensat wird Phase im Gleichgewicht mit der Dampfphase des dabei in Form einer Flüssigkeit gewonnen. Es weraus der Quelle 13 stammenden Stoffe steht Hierauf den 200 g einer wäßrigen Lösung der Aromäbestandwird das Ventil 6 geöffnet, um einen verringerten teile von Tee erhalten.

Druck im Behälter 1 zu schaffen, worauf dann das Die Gesamtmenge dieser wäßrigen Lösung wird

Produkt mit Hilfe der Erhitzungsplatten 4 erhitzt 45 dann auf 10 kg eines lyophilisierten pulverförmigen

wild· Tee-Extrakts, der l°/o Wasser enthält, aufgebracht.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele Der Aromaextrakt wird mit Hilfe einer Vorrichtung

näher erläutert. In den Beispielen sind die Gehalte verteilt, welche die Pulverteilchen in Form eines

und Konzentrationen in Gewichtsprozent ausge- ringförmigen Vorhangs herabfallen läßt, wobei die

drückt. 50 Lösung durch eine Düse eingespritzt wird, die im

Beispiel 1 Inneren des ringförmigen Vorhangs in einem koni-

sehen Tuch angeordnet ist, welches den Pulvervor-

Durch Gefriertrocknung wird ein wäßriger Tee- hang wieder zusammenfuhrt.

Extrakt getrocknet, dessen Feststoffgehalt 30*/· be- Auf diese Weise wird ein aromatisierter Tee-Ex-

trägt Dieser Extrakt wird gefroren und zerkleinert 55 trakt erhalten, dessen Feuchtigkeitsgehalt 3°/o beträgt and dann auf Platten in den Lyophilisjerungsbehäl- Getränke mit identischen Feststoffgehalten, nämlicl ter eingebracht. In diesem Behälter «ic auch in der 4 g/l Wasser, die mit Hilfe des nichtbehandelten. Kammer, welche einen rohrförmigen Kondensator ryophflisierten Extrakts xssd des behandelten Extrakt enthält, wird eine Atmosphäre hergestellt, die im hergestellt worden sind, worden einer Jury von 5 er wesentlichen aus Kohlendioxid besteht, indem 5mal 60 fahrenen Geschmacksprüfern überreicht. Die Genacheinander gespült wad, wobei jede Spülung dar- schmackspröfer haben einstimmig dem Getränk dec in besteht, daß die Atmosphäre aus den Behältern Vorzug gegeben, das mit Hilfe des derart behandel mit Hilfe einer Flüssigkeitsringpumpe bis zn einem ten Extrakts angemacht worden ist

Kierza 1 Blatt Zeichnungen

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Claims (4)

matjon des Lösungsmittels zu fördern, wird das gePatentansprüche: frorene Produkt im allgemeinen im Inneren eines gasdichten Behälters angeordnet, in welchem ein

1. Verfahren zur Trennung eines Lösungsmit- Unterdruck aufrechterhalten wird, wobei dem Protels von einem in ihm gelösten oder suspendier- 5 dukt die für die Sublimation des Lösungsmittels noten oder das Lösungsmittel enthaltenden Fest- tige Wärmeenergie zugeführt wird und wobei der entstoff, z. B. eines. Nahrungsmittels oder eines bio- standene Dampf im allgemeinen durch Kondensalogischen Stoffs, bei welchem das zu behandelnde tion auf einer Kühlfläche, die mit Kondensor bezeich-Gut in einem luftdichten Behälter unter Vakaum net wird, auskondensiert wird. Da die Art und Weise gesetzt, im Behälter eine aus einem von Luft ίο der Zirkulation des Dampfs durch restliche Luft verschiedene, z. B. inerten Gas bestehende Atmo- oder restliche Gase gestört werden kann, die nicht Sphäre aufrechterhalten wird und das Lösungs- auf der Kühlfläche kondensieren, wenn der im Bemittel vom Gut durch Sublimation unter vermin- hälter herrschende Druck über 1 Torr liegt, sollte dertem Druck abgetrennt wird, dadurch ge- der im Behälter aufrechterhaltene Druck zu Beginn kennzeichnet, daß man in dem luftdichten 15 des Betriebs ausreichend niedrig sein. Außerdem Behälter eine Atmosphäre aufrechterhält, die im sollte, wenn die Durchführung der Lyophilisierung wesentlichen aus einem gasförmigen Stoff besteht, bei einer niedrigen Temperatur gewünscht wird, beider bei einer Temperatur über —196° C in einem spielsweise um besonders instabile Aromabestandkondeosierten Zustand existieren kann und bei teile zu bewahren oder um Schmelzerscheinungen zu dieser Temperatur einen Sättigungsdampfdruck *> vermeiden, beispielsweise wenn das zu beseitigende aicht über 2 Torr zeigt, daß man hierauf diesen Lösungsmitiel eine niedrige Schmelztemperatur beStoff auf einer kalten Fläche kondensiert, deren sitzt, der Druck des Behälters niedrig sein, was wirk-Temperatur derart ist, daß der Sättigungsdampf- same Pumpen nötig macht.

druck des genannten Stoffs 2 Torr nicht über- Die in Lyophilisierungsanlagen verwendeten Pum-

steigt, und daß man schließlich die Trennung 25 pen sollten deshalb eine so starke Saugwirkung haben durch Sublimation des verfestigten Lösungsmittels und einen so niedrigen Druck erzeugen können, daß und durch Kondensation des Lösungsmittels auf die Einstellung des niedrigen Drucks im Behälter in der erwähnten gekühlten Fläche durchführt. kurzer Zeit auf ein ausreichend niedriges Druck-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- niveau gestattet wird.

kennzeichnet, daß man den genannten Stoff in 30 Diese Forderungen beschränken die Wahl dieser den festen oder flüssigen Zustand kondensiert. Pumpen auf Anordnungen, die Rotationspumpen

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, da- und/oder öldampfdiffusionspumpen aufweisen. Andurch gekennzeichnet, daß der genannte Stoff aus dere Pumpen, wie z. B. Dampfstrahlpumpen oder Kohlendioxid, Schwefeldioxid, Distickstoffpen- Flüssigkeitsringpumpen, die in Kombination mit den toxid, Stickstoffdioxid, Distickstoffoxid, Schwefel- 35 obenerwähnten Pumpen verwendbar sind, können wasserstoff, Ammoniak, Acetylen oder Freon im allgemeinen alleine nicht verwendet werden, weil besteht. mit ihnen das gewünschte Druckniveau nicht erreicht

4. Verwendung des Verfahrens nach An- werden kann. Beispielsweise ist zur Erzielung eines sprach 1 zur Gewinnung eines Aromatisierungs- Drucks von 10-»Torr, der leicht mit einer Flügelradkondensats für Nahrungsmittel. 40 pumpe erhalten werden kann, eine 6stufige Dampfstrahlpumpe nötig, welche beträchtliche Wasserdampfmengen verbraucht. Das Arbeiten einer Flüs-

___^__ sigkeitsringpumpe ist dagegen durch den Dampfdruck

der verwendeten Flüssigkeit beschränkt. Es ist des-

45 halb zur Erzielung eines ausreichenden Unterdrucks

im Behälter durch eine bekannte Technik nötig, eine

Verfahren zur Trennung eines Lösungsmittels von Pumpenanordnung zu verwenden, die eine Rotationseinem in ihm gelösten oder suspendierten oder das pumpe und/oder eine öldiffusionspumpe aufweist. Lösungsmittel enthaltenden Feststoff, z. B. eines Nah- Beim Betrieb dieser Pumpen tritt aber die Erscheirungsmittels oder eines biologischen Stoffs, bei wel- 50 nung der Rückdiffusion von öl auf, und es ist prakchem das zu behandelnde Gut in einem luftdichten tisch unmöglich, die gesamten ölteilchen zurückzu-Behälter unter Vakuum gesetzt, im Behälter eine aus halten, auch dann nicht, wenn man Fallen mit flüssieinem von Luft verschiedene, z. B. inerten Gas be- gem Stickstoff verwendet. Die ölteilchen, welche den Stehende Atmosphäre aufrechterhalten wird und das Behälter erreichen, können auf den Kühlflächen der Lösungsmittel vom Gut durch Sublimation unter ver- 55 Anlage kondensieren, und zwar insbesondere auf dem mindertem Druck abgetrennt wird. Kondensor selbst und sogar auf dem zu behandeln-

Verfahren der genannten Art werden als Lyophi- den Produkt, wodurch die chemische Reinheit der listening bezeichnet. Die Technik der Lyophilisierung gewonnenen Produkte verschlechtert wird, besteht im wesentlichen darin, daß man eine Lösung Es ist auch bekannt, gefrorenes Gut in eine Trock-

oder eine Suspension eines Stoffs in einem Lösungs- 60 nungskammer einzuführen, die Kammer zu evakuieren mittel gefriert und hierauf das Lösungsmittel durch und dann unter Aufrechterhaltung des Vakuums ein Sublimation entfernt, was im allgemeinen unter ver- inertes, praktisch trockenes Gas, wie z. B. Wassermindertem Druck geschieht. Diese Technik kann auf stoff, Helium, Stickstoff oder Argon, über das zu nichtwäßrige Medien, wie z. B. auf Lösungen oder trocknende Gut zu leiten, während daraus gefrorenes Suspensionen von Nahrungsmitteln in organischen 65 Lösungsmittel verdampft.

Lösungsmitteln, oder auf wäßrige Medien angewen- Alle die oben skizzierten Verfahren besitzen einen

det werden. Im letzteren Fall wird die LyophUisie- Nachteil, daß das Gut, welches der Lyophilisierung rung auch Gefriertrocknung genannt. Um die Subli- unterworfen wird, zunächst mit Luft in Beriihrune