DE19923197C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Sintern einer Charge von Preßkörpern aus Partikeln - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patent­ anspruchs 1 und eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Patent­ anspruchs 3.

Es ist durch die DE 31 44 284 C2 bekannt, Hartmetalle wie Wendeplatten von Schneidwerkzeugen dadurch aufzulösen, daß man das Matrixmetall in einem Tiegelstapel - in Einzelportionen unterteilt - mit Zink legiert, das Zink unter Vakuum verdampft und kondensiert und die aus Pulver bestehenden "Kuchen" des Hartmetalls in den Tiegeln zurückhält und dadurch wieder­ gewinnt. Die Heizeinrichtung in Form eines Heizwiderstandes ist dabei zwischen dem Rezipienten und der Wärmeisolierung einer Heizhaube angeordnet. Dieser Vorgang ist so ziemlich das genaue Gegenteil von einem Sintervorgang. Zur Beschleunigung des Vorgangs ist eine mög­ lichst hohe Endtemperatur erwünscht, die Gleichförmigkeit der Tempera­ tur ist dabei von untergeordneter Bedeutung. Kernproblem ist es hierbei, durch Kapillarspalte zwischen den Ringtiegeln einen Gas- und Dampf­ kreislauf über einen Kondensator aufrecht zu erhalten und die Metall­ dämpfe zu kondensieren und an einer Kondensation innerhalb kritischer Ofenbereiche zu hindern.

Soweit die genannte DE 31 44 284 C2 eine Vorrichtung offenbart, ist diese mit einem Heizwiderstand versehen, der seine Heizleistung nur durch Strahlung und Konvektion auf benachbarte Gegenstände übertragen kann. Eine induktive Ankoppelung wie bei einer Induktionsbeheizung ist ausge­ schlossen. Eine Wärmeübertragung durch Konvektion ist im Vakuum aber nur sehr gering, und die Strahlungsenergie wird zunächst auf die Wand eines Rezipienten und von dort auf die Chargenträger und erst von diesen auf die Charge übertragen. Schon dabei stellt sich ein erheblicher radialer Temperaturgradient ein. Die Temperaturdifferenz wird aber noch durch zwei weitere Effekte wesentlich verstärkt: Zunächst einmal durch den laufenden Bedarf an Verdampfungswärme für das Verdampfen großer Mengen des die Matrix des Hartmetalls auflösenden niedrig schmelzenden Metalls und alsdann durch den Kreislauf des durch den Metalldampfstrom über den gekühlten Kondensator umgewälzten Inertgases. Hierbei wird jedes Volumenelement des Inertgases im Kondensator zyklisch unterkühlt und muß alsdann innerhalb des Rezipienten durch Wärmeaufnahme aus der Charge ebenso zyklisch wieder aufgeheizt werden. Dies führt zu erheblichen Energieverlusten. Im übrigen ist der Metalldampfkondensator auch nicht in der Saugleitung zwischen dem Rezipienten und der Vakuum­ pumpe angeordnet, sondern im Strom des umgewälzten Inertgases. Für Sinterzwecke innerhalb engster Temperaturbereiche ist eine solche Vor­ richtung weder vorgesehen noch geeignet.

Durch die DE 22 22 050 B2 ist es bekannt, zu sinternde kohlenwasserstoff- haltige Preßkörper in Einzelportionen zu unterteilen, die auf Chargenträ­ gern in Form etagenartig angeordneter Tragplatten, gasdurchlässiger Trägerroste oder als Schüttung in Körben angeordnet und in der Phase der Austreibung der Kohlenwasserstoffe von einem Spülgasstrom durch­ strömt werden. Zur Führung des Spülgasstromes sind die Chargenträger von einem Innengehäuse umgeben, und dieses ist wiederum von einem Heizzylinder umgeben, der entweder durch Stromdurchgang oder als Suszeptor durch induktive Ankoppelung an eine äußere Induktionsspule beheizt werden kann. Die beiden Enden des Innengehäuses sind über eine Kreislaufleitung verbunden, in der sich ein Kondensator für die Kohlenwas­ serstoffe und eine Umwälzpumpe für das Spülgas befinden. Durch den Kondensator, der sich nicht in der Saugleitung zu den Vakuumpumpen befindet, wird dem im Kreislauf geförderten Spülgas laufend eine enorme Wärmemenge entzogen, die im Ofen ebenso oft wieder zugeführt werden muß. Durch die Spülgasströmung stellt sich aber vor, allem in der Etagen­ anordnung unvermeidbar in Strömungsrichtung ein Temperaturgradient ein, der auch durch noch so starke Beheizung nicht ausgeglichen werden kann. Temperaturgradienten führen aber unvermeidbar zu unterschied­ lichen Restgehalten an schädlichen Crackprodukten der Kohlenwasser­ stoffe und/oder zu unvertretbar langen Behandlungszeiten, weil der örtlich langsamste Verfahrensablauf die Verweilzeiten aller Preßkörper bestimmt. Außerdem sind neben den Energiekosten auch die Investitions- und die übrigen Betriebskosten wegen des Spülgaskreislaufs unvertretbar hoch.

Es ist weiterhin bekannt, Preßkörper in jeweils einer Gesamtcharge in einem Tiegel oder Korb in einen Vakuum-Induktionsofen einzusetzen, dessen Metallmantel auf seiner Innenseite, also im Vakuum, eine wasser­ gekühlte Induktionsspule besitzt. Hierbei stellen sich jedoch nach kurzen Aufheizzeiten innerhalb der Charge erhebliche Temperaturgradienten ein, die schlecht zu kontrollieren sind und daher zu unterschiedlichen Produkt­ qualitäten innerhalb einer Charge führen. Außerdem hat sich hierbei herausgestellt, daß aus den Preßkörpern Stoffe, darunter auch Binde­ mittel, Oxide und Nitride mit hohen Siedepunkten, ausdampfen und auf der notwendigerweise gekühlten Induktionsspule kondensieren, was aufgrund der Unterbringung der Spule im Vakuum zu Spannungsüberschlägen und damit zu einer Beschädigung oder Zerstörung der Spule führt. Selbst wenn dies nicht eintritt, so ist jedoch die als Kondensator wirkende Spule schlecht zu reinigen. Außerdem besteht hierbei die Gefahr eines Einbruchs von Kühlwasser, was bei Sintertemperaturen zwischen etwa 1500°C und 2000°C zu einer Katastrophe führen würde.

Neben der Kondensation von Verdampfungsprodukten aus der Charge auf der Induktionsspule kommt es zur ungeordneten Kondensation an allen anderen kalten oder gekühlten Anlagenteilen bis hin zum gesamten Vakuumpumpsystem. Dadurch entstehen unkontrollierte Schmutzansamm­ lungen, ein Sinken der Pumpleistung und die Notwendigkeit eines häufigen Wechsels des Pumpenöls. Außerdem fallen bei manchen Sinterprozessen Dämpfe angesäuerten Wassers an. Wasser im Pumpenöl führt zu einem raschen Pumpenausfall. Es handelt sich zwar pro Zeiteinheit um relativ geringe Mengen, deren Ansammlung aber nicht zu unterschätzen ist.

Zum besseren Verständnis der Erfindung soll der Vorgang des Sinterns näher erläutert werden: Unter Sintern versteht man die Vereinigung von Partikeln aus Metallen und/oder Nichtmetallen wie Oxiden und Nitriden bei Temperaturen, die 2/3 bis 3/4 der absoluten Schmelztemperatur betragen. Dabei laufen im allgemeinen nacheinander folgende Vorgänge ab:

• 1. Wachstum der Teilchenkontakte durch Bildung von Sinterbrücken,
• 2. Ausbildung eines zusammenhängenden Porenskeletts unter Schwindung und Ausbildung neuer Korngrenzen und
• 3. Porenrundung und ggf. -eliminierung mit weiterer Schwindung.

Die Produkte sind auch Keramiken und Oxid- und Metallkeramiken, sog. "Cermets". [RÖMMP CHEMIE LEXIKON, Band PL-S, 1995, Georg Thieme Verlag Stuttgart, New York, Stichwörter "Pulvermetallurgie", Seite 3681, und "Sintern", Seite 4182].

Bei der gesamten thermischen Behandlung haben bereits die vorgefertig­ ten einzelnen Preßkörper infolge ihres Werkstoffs und/oder ihrer geringen Dichte eine geringe Wärmeleitfähigkeit, und auch die Wärmeübertragung durch Strahlung wirkt zunächst nur auf die alleräußersten Partikel ein, und die Wärme wird nur allmählich an die inneren Partikel weitergegeben.

Bei einer Schüttung von Preßkörpern treten regelrechte "Isolationseffekte" ein: Durch die beschriebene Schwindung nach den obigen Ziffern 2 und 3, auch Schrumpfung genannt, entfernen sich die Preßkörper zunehmend von den Wänden des Chargenträgers, in dem die gesamte Charge der Preß­ körper beim Stande der Technik untergebracht ist, wodurch der Wärme­ transport innerhalb der Preßkörper und innerhalb der Schüttung weiter abnimmt. Besonders problematisch ist dabei die Wärmeleitfähigkeit von Schüttungen, die oft auch als "effektive Wärmeleitfähigkeit" bezeichnet wird. Dabei spielen zahlreiche Parameter eine Rolle, darunter auch der Gasdruck, mit dem die Wärmeleitfähigkeit gleichfalls abnimmt [VDI-Wärmeatlas, 7. Auflage, 1994, Seite Dee1, "Wärmeleitfähigkeit von Schüttschichten", Verfasser: Priv.-Doz. Dr.-Ing. E. Tsotsas, Stade, Deutschland].

Die Probleme des Wärmeübergangs und steigender Temperaturgradien­ ten in allen Raumkoordinaten wachsen dabei weiterhin mit zunehmender Chargenmenge bzw. Chargengröße und können auch nur teilweise durch unvertretbar lange Prozeßdauern gemindert, aber nicht aufgehoben werden, weil sich die Temperaturen innerhalb der Charge nur asympto­ tisch dem vorgegebenen Temperatur-Grenzwert annähern. Dies geschieht umso langsamer, je höher dieser Grenzwert ist. Beim Sintern kann dieser Grenzwert - werkstoffabhängig - bis zu ca. 2000°C betragen. Es versteht sich dabei, daß auch der Druck innerhalb der Charge den Dampfdruck­ kurven auszutreibender Komponenten des Sintermaterials angepaßt werden muß, und dieser Druck liegt notwendigerweise unterhalb von etwa 2 × 10^-2 mbar. Bei solchen Drücken ist der Wärmetransport durch Gase und Dämpfe innerhalb der Schüttung vernachlässigbar. Auch ist bei diesen Drücken der Wärmetransport durch Rekondensation der geringen Mengen von Dämpfen an relativ kälteren Partikeln und Preßkörpern nicht von Bedeutung.

Bei einer Schüttung von Preßkörpern spielen also die geschilderten Probleme innerhalb der Schüttung und innerhalb der Preßkörper selbst eine kumulative Rolle, die nicht zu unterschätzen ist. Die Erfindung befaßt sich also mit der Lösung dieser Probleme.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung hierfür anzugeben, bei denen auch nach rascher Aufheizung der Preßkörper möglichst geringe Temperaturgradienten auftreten und sehr gleichmäßige Produkteigenschaften erzielbar sind und bei denen die Induktionsspule nicht als Kondensator für freigesetzte Dämpfe wirkt.

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs angegebenen Verfahren erfindungsgemäß durch die Merkmale im Kennzeichen des Patentanspruchs 1.

Hierdurch wird die gestellte Aufgabe in vollem Umfange gelöst, d. h. es treten auch nach rascher Aufheizung der Preßkörper nur sehr geringe Temperaturgradienten innerhalb der Charge auf, weil ein großes Verhältnis von Oberfläche zu Volumen der Charge erreicht wird, was auch das Ausdampfen unerwünschter Komponenten in den Preßkörpern begünstigt und zu hochfesten Sinterkörpern und sehr gleichmäßigen Produkteigen­ schaften führt.

Es ist dabei besonders vorteilhaft, wenn

• a) Chargenträger aus einem Werkstoff verwendet werden, der gegen­ über elektromagnetischen Wechselfeldern als Suszeptor wirkt,
• b) unter dem untersten Chargenträger und über dem obersten Chargenträger mindestens je ein Heizkörper aus einem Werkstoff angeordnet wird, der gleichfalls gegenüber elektromagnetischen Wechselfeldern als Suszeptor wirkt, und wenn
• c) die Chargenträger und die Heizkörper im Innenraum der mindestens einen Induktionsspule untergebracht und durch die induktive Ankop­ pelung derart aufgeheizt werden, daß der unterste Chargenträger und der oberste Chargenträger zusätzlich durch die Heizkörper beherzt werden.

Hierdurch wird die Temperaturverteilung sowohl in radialer als auch in senkrechter Richtung, d. h. in Richtung der Achse des Chargenträger­ stapels werter vergleichmäßigt. Die jeweils oberen und unteren nachfol­ genden Chargenträger werden dann auch zusätzlich durch eine Wärme­ übertragung aufgeheizt.

Die Lösung der gleichen Aufgabe erfolgt bei der eingangs angegebenen Vorrichtung erfindungsgemäß durch die Merkmale im Kennzeichen des Patentanspruchs 3.

Durch die - an sich bekannte - Anordnung der Induktionsspule außerhalb des Ofenmantels und damit außerhalb des Vakuums wird die Spule vollständig einer Kondensation von Schadstoffen entzogen und ist auch gegen die überschlagsfördernde Wirkung im Vakuum geschützt angeord­ net. Alle Wasser und den Spulenstrom führenden Teile liegen außerhalb des Vakuums.

Es ist dabei besonders vorteilhaft, wenn - entweder einzeln oder in Kombination -:

• - -
  • a) die Chargenträger aus einem Werkstoff bestehen, der gegen­ über elektromagnetischen Wechselfeldern als Suszeptor wirkt,
  • b) unter dem untersten Chargenträger und über dem obersten Chargenträger mindestens je ein Heizkörper aus einem Werk­ stoff angeordnet ist, der gleichfalls gegenüber elektromagne­ tischen Wechselfeldern als Suszeptor wirkt,
  • c) der Ofenmantel, die Chargenträger und die Heizkörper von der mindestens einen Induktionsspule umgeben sind und wenn
  • d) der unterste Chargenträger und der oberste Chargenträger im Wärmeaustausch mit den Heizkörpern stehen,
  • e) die Heizkörper als Hohlkörper ausgebildet sind und wenn deren Innenflächen mit einem Deckel des obersten Chargenträgers und mit der Unterseite des untersten Chargenträgers in Sichtverbindung stehen,
  • f) die Höhe ("H_ZU") des unteren Heizkörpers (16), die Höhe ("H_TS") des Chargenträgerstapels und die Höhe ("H_ZO") des oberen Heizkörpers (21) sich wie 1 : (0,8 bis 2,0) : 1 verhalten,
  • g) sich die Höhe ("H_TS") des Chargenträgerstapels zu seinem Außen­ durchmesser wie 1 : (0,2 bis 1,5) verhält,
  • h) die Heizkörper als Hohlzylinder ausgeführt sind,
  • i) der oberste Heizkörper nach oben hin durch eine Wärmedämmeinrichtung abgeschlossen ist,
  • j) der unterste Heizkörper auf einer Ringscheibe aus einem Suszeptor­ material aufsitzt, die ihrerseits auf einer hohlzylindrischen Wärme­ dämmeinrichtung angeordnet ist,
  • k) die Induktionsspule aus einem wendelförmigen Metallband besteht und wenn ihr Querschnitt in der Mitte der axialen Länge der minde­ stens einen Induktionsspule größer ist als an den Enden der mindestens einen Induktionsspule,
  • l) der Querschnitt der Induktionsspule ein Rechteck ist, wenn die Zwischenräume der Windungen auf der gesamten Länge des Metall­ bandes zumindest im wesentlichen gleich groß sind und wenn die längste Achse des Rechtecks achsparallel verläuft und in Spulenmitte ein Höchstmaß ("h_i") und an den Spulenenden je ein Kleinstmaß ("h_a") besitzt,
  • m) die Induktionsspule aus einem Hohlprofil besteht,
  • n) die Verhältnisse des Höchstmaßes ("h_i") zu den Kleinstmaßen ("h_a") zwischen 1,1 und 4,0 betragen,
  • o) ein Dampfabzugsrohr von der Unterseite des untersten Chargen­ trägers durch den Boden und die Wärmedämmeinrichtung bis zu dem Kondensator geführt ist,
  • p) der Ofenmantel aus einem Quarzrohr besteht, das auf seiner Innen­ seite mit einer Wärmedämmung aus einem Weichfilz ausgekleidet ist.
  • q) die Abzugsöffnung des Chargenträgers von einer Innenzarge umge­ ben ist,
  • r) der Chargenträger in seinem Innenraum mindestens einen Wärme­ übertragungskörper aus der Gruppe Platten, Folien, Stäbe und Drähte aufweist,
  • s) der mindestens eine Wärmeübertragungskörper aus einem Werkstoff aus der Gruppe Grafit, Molybdän und Tantal besteht,
  • t) der mindestens eine Wärmeübertragungskörper radial einwärts zur Achse des Chargenträgers ausgerichtet ist, und/oder wenn
  • u) bei Ausbildung der Chargenträger aus einem nicht oder nur ungenü­ gend an elektromagnetische Wechselfelder ankoppelbaren Werkstoff der Chargenträgerstapel innerhalb des Ofenmantels von einem Suszeptor umgeben ist.

Ausführungsbeispiele der Erfindung und weitere Vorteile werden nach­ folgend anhand der Fig. 1 bis 5 näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 einen vertikalen Axialschnitt durch den erfindungswesentlichen Teil einer Vorrichtung, nämlich durch einen Quarzrohrofen mit einer Etagenanordnung mehrerer Chargenträger,

Fig. 2 einen vertikalen Axialschnitt durch einen einzelnen Chargen­ träger in Form eines Ringtiegels, und

Fig. 3 bis 5 weitere Ausbildungsformen von Chargenträgern, wobei Fig. 3 einen Horizontalschnitt entlang der Linie III-III im linken Teil von Fig. 4 und der linke Teil von Fig. 4 einen Vertikalschnitt entlang der Linie IV-IV in Fig. 3 zeigt.

In Fig. 1 ist ein Quarzrohrofen 1 dargestellt, in dem sich eine Vakuum­ kammer 2 mit einer senkrechten Ofenachse A-A befindet. Zwischen einem Chargierdeckel 3 und einem oberen Ringflansch 4 und einem in der Figur nicht dargestellten unteren Ringflansch ist ein Ofenmantel 6 aus einem Quarzrohr mit einem Außen­ durchmesser von bis zu 1000 mm und einer Länge von bis zu 2100 mm mittels Zugankern 7 vakuumdicht eingespannt. Diese Maße sind jedoch nicht kritisch. Beispielsweise kann die Länge des Ofenmantels auch durch Zwischenflansche und Mantelabschnitte verändert werden. Auch ist der Ersatz des Quarzrohres durch ein solches aus glasfaserverstärktem Kunststoff möglich.

Der Ofenmantel 6 ist außen koaxial von einer wendelförmigen Induktions­ spule 8 umgeben, die aus einem Metallband aus Kupfer mit einem rechteckigen Querschnitt besteht, dessen längste Querschnittsachse parallel zur Ofenachse A-A verläuft.

Die Zwischenräume 9 zwischen den einzelnen Windungen 10 haben auf der gesamten Länge zumindest in Achsrichtung angenähert die gleiche Höhe. Die Höhenabmessungen der Rechtecke sind jedoch unterschiedlich, und zwar besitzen diese in Spulenmitte (innen) ein Höchstmaß "h_i" und an den Spulenende (außen) jeweils ein Kleinstmaß "h_a". Das Verhältnis von "h_i" zu "h_a" beträgt beispielhaft etwa 1,6. Dadurch wird eine Kompensation von Feld- und Energieverlusten im Bereich der sonst benachteiligten Spulen­ enden erreicht. Beim Betrieb ist die Induktionsspule 8 an einen Generator mit einer Frequenz von beispielhaft etwa 4000 Hz angeschlossen. Auf das Metallband ist außen eine Kühlschlange 11 aufgelötet. Die Induktionsspule 8 kann jedoch auch in elektrisch zumindest teilweise voneinander isolierte Einzelspulen unterteilt werden, die an eigene Stromversorgungen angeschlossen sind.

Die Spulendimensionierung steift einen wesentlichen Beitrag im Rahmen einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung dar. Hierzu wird folgendes ausgeführt: Die üblichen Induktionsspulen, ob mit oder ohne Veränderungen an den Spulenenden, einem sog. Steigungsaus­ gleich, haben ein Maximum der Leistungsdichte im Bereich der Spulen­ mitte, weil etwa 30% des elektromagnetischen Feldes den Spuleninnen­ raum durch die Zwischenräume zwischen den Endwindungen verlassen. Folglich befindet sich ohne besondere Maßnahmen das Maximum der Leistungsdichte und damit des axialen Temperaturprofils in der Spulen­ mitte, so daß sich die Temperaturen im Bereich der Endwindungen hiervon beträchtlich unterscheiden können.

Dies führt auch zu einer ungleichmäßigen Temperaturverteilung in erwärm­ ten Festkörpern, z. B. in den Suszeptoren und den Chargenträgern, wobei festgehalten wird, daß unter dem Ausdruck "Suszeptor" jeder Körper bzw. jedes Material verstanden wird, der bzw. das an das elektromagnetische Feld ankoppelt, insbesondere aber Grafit, bei denen die Ankoppelung über den sog. Skin-Effekt geschieht.

An den Spulenenden auftretende Temperaturgradienten stehen somit der Ausbildung eines homogenen Präzisions-Temperaturfeldes in axialer und radialer Richtung entgegen, das jedoch bei empfindlichen Erwärmungs­ prozessen der eingangs beschriebenen Gattung erforderlich ist, bei denen eine Charge in mehrere Einzelportionen in axial gestapelten Char­ genträgern aufgeteilt ist, wenn in diesen Chargenträgern physikalisch­ chemische Prozesse ablaufen sollen, deren Ergebnis eine reproduzierbare und ohne Chargeneffekte belastete Qualität des Endproduktes sein soll. Dieses Ziel zu erreichen, das letztenendes im Bereich aller Chargenträger auf mög­ lichst geringe Abweichungen von beispielsweise weniger als ±5 K bei 1000°C hinausläuft, wird durch die vorstehend beschriebene Spulen­ geometrie erheblich gefördert.

Die Innenfläche des Ofenmantels 6 ist mit einer Wärmedämmung 12 belegt, die aus mehreren Lagen eines Weichfilzes, beispielsweise aus Grafitfasern, besteht und zumindest nicht in nennenswertem Maße an die Induktionsspule 8 ankoppelt.

Soweit dies in Fig. 1 dargestellt ist, sind in der Vakuumkammer 2 kon­ zentrisch zur Ofenachse A-A - von unten nach oben - folgende Bauteile angeordnet: Ein Stützrohr 13 ist von einer hohlzylindrischen Wärme­ dämmeinrichtung 14 aus gewickeltem Grafitfilz umgeben. Darauf ruht eine Ringscheibe 15 aus Grafit und auf dieser wiederum ein hohlzylindrischer Heizkörper 16, gleichfalls aus Grafit. Auf diesem ruht ein Stapel aus fünf Chargenträgern 17, die anhand von Fig. 2 noch näher erläutert werden und einen Außendurchmesser von bis zu 800 mm besitzen. Die Chargen­ träger 17 können auch aus elektrisch leitfähigen Werkstoffen wie Molybdän und Tantal bestehen.

In den einzelnen Chargenträgern 17 des Chargenträgerstapels sind fünf Einzelportionen P1, P2, P3, P4 und P5 der Gesamtcharge untergebracht. Die Zahl der Chargenträger 17 kann jedoch variiert werden und vorteilhaft zwischen 2 und 10 liegen, wobei die Zahl der Chargenträger jedoch nach oben hin nicht begrenzt ist.

Vom untersten Chargenträger 17 führt eine Dampfabzugsleitung 18, gleichfalls aus Grafit, zu einem Kondensator 25, der in einer Saugleitung 26 angeordnet ist, die zu einer Vakuumpumpe 27 führt, die in der Regel aus einem ganzen Pumpsatz verschiedener Pumpen besteht, was jedoch bekannt ist. Besonders vorteilhaft ist der Einsatz einer Diffusionspumpe, deren Startdruck bei etwa 6 × 10^-1 mbar liegt, so daß ein Betriebsdruck beim Sintern von weniger als 2 × 10^-2 mbar erzielt werden kann. Bei feuchten Chargen kann auch ein Wasserdampf-Abscheider 25a, ggf. mit Vorlage und Wasserringpumpe, zwischen dem Kondensator 25 und der Vakuumpumpe 27 angeordnet werden, da die Betriebsparameter des Feststoff-Kondensators 25 die Kondensation von Wasserdampf und eventuellen leichtsiedenden Begleitstoffen im allgemeinen nicht zulassen. Der Kondensator 25 kann demjenigen nach der eingangs genannten DE 31 44 284 C2 entsprechen.

Der oberste Chargenträger 17 ist durch einen kongruenten Deckel 20, gleichfalls aus Grafit, verschlossen. Auf diesem ruht wiederum ein hohl­ zylindrischer Heizkörper 21, gleichfalls aus Grafit, auf dem sich eine zylindrische Wärmedämmeinrichtung 22 aus gewickeltem Grafitfilz abstützt, auf der eine Scheibe 23 aus hartem Grafitfilz aufliegt.

Die Höhenverhältnisse der Heizkörper 16 (ZU) und 21 (ZO) und des Chargenträgerstapels (TS) betragen etwa H_ZU : H_TS : H_ZO = 1 : 1,2 : 1, wobei der Außendurchmesser des Chargenträgerstapels in etwa seiner Höhe H_TS entspricht.

Im dargestellten Längsschnitt gesehen, liegen also etwa quadratische Verhältnisse vor. Im Betriebszustand wirken die zylindrischen Innenflächen der Heizkörper 16 und 21 als sogenannte "Lambertsche Strahler" auf die Unterseite des untersten Chargenträgers 17 und auf den Deckel 20 ein, da diese mit den besagten Innenflächen in Sichtverbindung stehen oder umgekehrt. Dabei spielt es auch keine Rolle, daß die Energiestrahlung aller Flächen nur mit Abweichungen dem Lambertschen Kosinusgesetz gehorchen, denn es stellt sich im Beharrungszustand ein Temperatur­ gleichgewicht ein, das durch die Wirkung der Wärmedämmeinrichtungen 14 und 22 unterstützt wird. Diese Heizkörper können auch durch zusätz­ liche und nicht gezeigte Stirnflächenheizer ergänzt werden.

Auf den Deckel 20 kann ggf. verzichtet werden, wenn anstelle des gezeichneten hohlzylindrischen Heizkörpers 21 ein geschlossener Heiz­ körper verwendet wird, was jedoch nicht näher dargestellt ist. Auch können die Heizkörper 16 und/oder 21 abweichende geometrische Formen aufweisen und mit Schlitzen oder Nuten sowie mit Einlagen erhöhter elektrischer Leitfähigkeit wie z. B. Heizdrähten versehen sein, wenn eine noch größere Gleichmäßigkeit in der Temperaturverteilung erforderlich ist.

Zum Chargieren wird eine Spannvorrichtung 24 für den Chargierdeckel 3 gelöst und dieser seitlich ausgeschwenkt. Der Stapel aus den Chargenträgern 17 kann nunmehr nach oben entnommen werden. Die aus festem Grafit bestehenden Teile 15 bis 21 bilden einen Suszeptor, der an das elektromagnetische Feld der Induktionsspule 8 ankoppelt und dadurch die Heizenergie für den Sinterprozeß liefert.

Fig. 2 zeigt einen vertikalen Axialschnitt durch einen einzelnen Chargen­ träger 17, in Form eines Ringtiegels, der aus einem Boden 17a besteht, der - mit entsprechenden Böschungswinkeln - in eine Innenzarge 17b und eine Außenzarge 17c übergeht. Die Innenzarge 17b hat eine geringere Höhe als die Außenzarge 17c. Die Höhendifferenz "ΔH" dient zum radialen Gas- und Dampfaustritt zwischen den einzelnen Chargenträgern 17 und zum Abströmen nach unten durch eine Abzugsöffnung 17d und schließlich in das Dampfabzugsrohr 18. Die Chargenträger 17 können hochgradig verdichtet und poliert sein, so daß keine störenden Poren für die Ablagerung von Verunreinigungen gebildet werden. Eine schrägstehende Bohrung 17e dient zum höhenverstellbaren Einschrauben eines nicht gezeigten Thermoelements.

Beim Sintern von Preßkörpern bei einer Temperatur um etwa 1700°C wurden im Bereich der fünf Chargenträger 17 mittels der Thermoelemente in überraschender Weise nur sehr geringe Temperaturabweichungen gemessen. In der Berührungsfläche zwischen dem Ofenmantel 6 und der Wärmedämmung 12 wurden aufgrund von deren Eigenschaften nur Temperaturen um etwa 300°C bei einer Betriebstemperatur von etwa 1000°C gemessen. Diese Temperatur liegt tief genug, um einen aus Quarz bestehenden Ofenmantel gegen die Einflüsse bestimmter Elemente zuschützen. Unterhalb von 600°C ist Quarz hinreichend stabil auch gegenüber ansonsten agressiven Elementen.

Dabei können die einmal gefundenen Programmvorgaben in einer Daten­ verarbeitungseinrichtung mit einer automatischen Steuerung, beispiels­ weise einer SPS- oder PLC-Steuerung gespeichert und für die reprodu­ zierbare Wiederholung beliebig oft abgerufen und ggf. auch prozeß­ spezifisch verändert und angepaßt werden.

Die Chargenträger 17 müssen dabei nicht rotationssymmetrisch gestaltet sein, sondern die Innenzarge 17b und damit die Abzugsöffnung 17d können auch exzentrisch im Tiegelboden angeordnet sein. Innerhalb des Chargenträgerstapels müssen die Abzugsöffnungen 17d auch nicht miteinander fluchten, sie können von Etage zu Etage auch auf dem Umfang gegeneinander versetzt angeordnet werden, was jedoch zeichne­ risch nicht dargestellt ist.

Die Chargenträger müssen auch nicht notwendigerweise aus einem gut an magnetische Wechselfelder ankoppelbaren Werkstoff wie Grafit bestehen. Es ist auch möglich, nichtleitende Keramiken wie Porzellan einzusetzen und den Chargenträgerstapel mit einem Suszeptor 28, zu umgeben, der die Form eines Hohlzylinders hat und z. B. aus Grafit besteht, was in Fig. 1 durch gestrichelte Linien angedeutet ist.

In den Fig. 3 und 4, links, ist ein Chargenträger 29 aus Grafit darge­ stellt, der aus einer ringförmigen Zarge 29a und einem angeformten scheibenförmigen Boden 29b besteht, in dessen Mitte eine Abzugsöffnung 29c angeordnet ist. Die Zarge 29a besitzt innen achsparallele Nuten 29d, in die radial einwärts gerichtete Wärmeübertragungskörper 30 eingesetzt sind, die die Form von Platten oder Folien aufweisen und aus Grafit, Tantal oder Molybdän bestehen können. Dadurch wird die durch Ankop­ pelung der Zarge 29a erzeugte Wärme rascher in das Innere der (nicht gezeigten) Schüttung aus Preßkörpern übertragen. Auch die Innenseiten des über die Wärmeübertragungskörper 30 nach oben überstehenden Randteils 29e der Zarge 29a übertragen Strahlung auf die besagte Schüttung. Das Gleiche gilt auch für die überstehenden Teilflächen der Wärmeübertragungskörper 30.

Die rechte Hälfte der Fig. 4 zeigt eine alternative Lösung an einem Chargenträger 32, bei dem Wärmeübertragungskörper 31, die aus radial in zwei Etagen angeordneten Kränzen von Stäben oder Drähten aus Grafit, Tantal oder Molybdän bestehen können, in der Zarge 29a gelagert sind.

Fig. 5 zeigt in der linken Hälfte einen weiteren Chargenträger 33, dessen ringförmige Zarge 33a einen Boden 33b besitzt, in dem eine Vielzahl von Abzugsöffnungen 33c angeordnet ist.

Fig. 5 zeigt in der rechten Hälfte einen weiteren Chargenträger 34 mit einer ringförmigen Zarge 34a, deren Boden aus einem radialen Kranz von Wärmeübertragungskörpern 31 besteht, die in der Zarge 34a an deren unterem Ende gelagert sind und die gleichfalls intensiviert Wärme zur Unterseite der (nicht gezeigten) Schüttung übertragen.

Bezugszeichenliste

1

Quarzrohrofen

2

Vakuumkammer

3

Chargierdeckel

4

Ringflansch

6

Ofenmantel

7

Zuganker

8

Induktionsspule

9

Zwischenräume

10

Windungen

11

Kühlschlange

12

Wärmedämmung

13

Stützrohr

14

Wärmedämmeinrichtung

15

Ringscheibe

16

Heizkörper

17

Chargenträger

17

a Boden

17

b Innenzarge

17

c Außenzarge

17

d Abzugsöffnung

17

e Bohrung für Thermoelement

18

Dampfabzugsrohr

20

Deckel

21

Heizkörper

22

Wärmedämmeinrichtung

23

Scheibe

24

Spannvorrichtung

25

Kondensator

25

a Wasserdampfabscheider

26

Saugleitung

27

Vakuumpumpe

28

Suszeptor

29

Chargenträger

29

a Zarge

29

b Boden

29

c Abzugsöffnung

29

d Nuten

29

e Randteil

30

Wärmeübertragungskörper

31

Wärmeübertragungskörper

32

Chargenträger

33

Chargenträger

33

a Zarge

33

b Boden

33

c Abzugsöffnungen

34

Chargenträger

34

a Zarge
A-A Ofenachse
h_a

Höhenabmessung Spulenende
h_i

Höhenabmessung Spulenmitte
ΔH Höhendifferenz
H_ZU

Höhe des unteren Heizkörpers
H_TS

Höhe des Chargenträgerstapels
H_ZO

Höhe des oberen Heizkörpers

Claims (21)

1. Verfahren zum Sintern einer Charge von Preßkörpern aus Partikeln durch induktive Beheizung auf die erforderlichen Sintertemperaturen unter unteratmosphärischem Druck in einer Vakuumkammer (2), die von mindestens einer Induktionsspule (8) umgeben ist, wobei die Charge in Einzelportionen (P1, P2, P3, P4, P5) unterteilt und in mehreren Etagen im Wirkungsbereich der Induktionsspule (8) in Chargenträgern (17, 29, 32, 33, 34) angeordnet und wobei Gase und Dämpfe von Verunreinigungen der Preßkörper freigesetzt und in einem Kondensator aufgefangen werden, dadurch gekennzeichnet, daß als Chargenträger (17, 29, 32, 33, 34) Ringtiegel mit äußeren Zargen (17c, 29a, 33a, 34a), Böden (17a, 29b, 33b) und mindestens je einer in den Böden angeordneten Abzugsöffnung (17d, 29c, 33c) verwendet werden, die nach Beschickung mit den Einzelportionen (P1, P2, P3, P4, P5) aufeinander gestapelt werden, daß der oberste Ringtiegel mit Ausnahme seiner mindestens einen Abzugsöffnung (17d, 29c, 33c) verschlossen wird, und daß die freigesetzten Gase und Dämpfe aller Ringtiegel durch die mindestens eine Abzugsöff­ nung (17d, 29c, 33c) des untersten Ringtiegels abgezogen und in dem Kondensator (25) aufgefangen werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

• a) Chargenträger (17, 29, 32, 33, 34) aus einem Werkstoff verwendet werden, der gegenüber elektromagnetischen Wechselfeldern als Suszeptor wirkt,
• b) unter dem untersten Chargenträger (17, 29, 32, 33, 34) und über dem obersten Chargenträger (17, 29, 32, 33, 34) mindestens je ein Heizkörper (16, 21) aus einem Werkstoff angeordnet wird, der gleichfalls gegenüber elektromagne­ tischen Wechselfeldern als Suszeptor wirkt,
• c) die Chargenträger (17, 29, 32, 33, 34) und die Heizkörper (16, 21) im Innenraum der mindestens einen Induktionsspule (8) untergebracht und durch die induktive Ankoppelung derart aufgeheizt werden, daß der unterste Chargenträger (17, 29, 32, 33, 34) und der oberste Chargenträger (17, 29, 32, 33, 34) zusätzlich durch die Heizkörper (16, 21) beheizt werden.

3. Vorrichtung zum Sintern einer Charge von Preßkörpern bei unter­ atmosphärischen Druck mit

• a) einer Vakuumkammer (2), einem Ofenmantel (6), und minde­ stens einer Vakuumpumpe (27), die über eine Saugleitung (26) an die Vakuumkammer (2) angeschlossen ist,
• b) einem Kondensator (25) für aus den Preßkörpern ausgedampf­ te Verunreinigungen, wobei
• c) in der Vakuumkammer (2) im Wirkungsbereich der mindestens einen Induktionsspule (S) in mehreren Etagen Chargenträger (17, 29, 32, 33, 34) für Einzelportionen (P1, P2, P3, P4, P5) der Charge angeordnet sind, und
• d) die Chargenträger (17, 29, 32, 33, 34) und der Ofenmantel (6) von mindestens einer Induktionsspule (8) umgeben sind,

dadurch gekennzeichnet, daß

• a) die Chargenträger (17, 29, 32, 33, 34) als Ringtiegel mit äuße­ ren Zargen (17c, 29a, 33a, 34a), Böden (17a, 29b, 33b) und mindestens je einer in den Böden angeordneten Abzugsöffnung (17d, 29c, 33c) ausgeführt und aufeinander gestapelt sind,
• b) der oberste Ringtiegel mit Ausnahme seiner mindestens einen Abzugsöffnung (17d, 29c, 33c) verschlossen ist, und die freige­ setzten Gase und Dämpfe aller Ringtiegel durch die mindestens eine Abzugsöffnung (17d, 29c, 33c) des untersten Ringtiegels abziehbar sind und daß
• c) der Kondensator (25) in der Saugleitung (26) zur Vakuum­ pumpe (27) angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß

• a) die Chargenträger (17, 29, 32, 33, 34) aus einem Werkstoff bestehen, der gegenüber elektromagnetischen Wechselfeldern als Suszeptor wirkt,
• b) unter dem untersten Chargenträger (17, 29, 32, 33, 34) und über dem obersten Chargenträger (17, 29, 32, 33, 34) minde­ stens je ein Heizkörper (16, 21) aus einem Werkstoff angeord­ net ist, der gleichfalls gegenüber elektromagnetischen Wechselfeldern als Suszeptor wirkt, und daß
• c) der unterste Chargenträger (17, 29, 32, 33, 34) und der oberste Chargenträger (17, 29, 32, 33, 34) im Wärmeaustausch mit den Heizkörpern (16, 21) stehen.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizkörper (16, 21) als Hohlkörper ausgebildet sind und daß deren Innenflächen mit einem Deckel (20) des obersten Chargenträgers (17, 29, 32, 33, 34) und mit der Unterseite des untersten Chargenträgers (17, 29, 32, 33, 34) in Sichtverbindung stehen.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe ("H_ZU") des unteren Heizkörpers (16), die Höhe ("H_TS") des Chargenträgerstapels und die Höhe ("H_ZO") des oberen Heizkörpers (21) sich wie 1 : (0,8 bis 2,0) : 1 verhalten.

7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Höhe ("H_TS") des Chargenträgerstapels zu seinem Außendurchmes­ ser wie 1 : (0,2 bis 1,5) verhält.

8. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizkörper (16, 21) als Hohlzylinder ausgeführt sind.

9. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der oberste Heizkörper (21) nach oben hin durch eine Wärmedämm­ einrichtung (22) abgeschlossen ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der unterste Heizkörper (16) auf einer Ringscheibe (15) aus einem Suszeptormaterial aufsitzt, die ihrerseits auf einer hohlzylindrischen Wärmedämmeinrichtung (14) angeordnet ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens eine Induktionsspule (8) aus einem wendelförmigen Metallband besteht und daß ihr Querschnitt in der Mitte der axialen Länge der mindestens einen Induktionsspule (8) größer ist als an den Enden der mindestens einen Induktionsspule (8).

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt der mindestens einen Induktionsspule (8) ein Rechteck ist, daß die Zwischenräume (9) der Windungen (10) auf der gesam­ ten Länge des Metallbandes zumindest im wesentlichen gleich groß sind und daß die längste Achse des Rechtecks achsparallel verläuft und in Spulenmitte ein Höchstmaß ("h_i") und an den Spulenenden je ein Kleinstmaß ("h_a") besitzt.

13. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Induktionsspule (8) aus einem Hohlprofil besteht.

14. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Verhältnisse des Höchstmaßes ("h_i") zu den Kleinstmaßen ("h_a") zwischen 1,1 und 4,0 betragen.

15. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein Dampfabzugsrohr (18, 18a) von der Unterseite des untersten Chargenträgers (17) durch die Ringscheibe (15) und die Wärme­ dämmeinrichtung (14) bis zu dem Kondensator (25) geführt ist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofenmantel (6) aus einem Quarzrohr besteht, das auf seiner Innenseite mit einer Wärmedämmung (12) aus einem Weichfilz ausgekleidet ist.

17. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Abzugsöffnung (17d) des Chargeträgers (17) von einer Innenzarge (17b) umgeben ist.

18. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Chargenträger (29, 32, 33, 34) in seinem Innenraum mindestens einen Wärmeübertragungskörper (30, 31) aus der Gruppe Platten, Folien, Stäbe und Drähte aufweist.

19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der mindestens eine Wärmeübertragungskörper (30, 31) aus einem Werkstoff aus der Gruppe Grafit, Molybdän und Tantal besteht.

20. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der mindestens eine Wärmeübertragungskörper (30, 31) radial einwärts zur Achse (A) des Chargenträgers ausgerichtet ist.

21. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Ausbildung der Chargenträger (17, 29, 32, 33, 34) aus einem nicht oder nur ungenügend an elektromagnetische Wechselfelder ankop­ pelbaren Werkstoff der Chargenträgerstapel innerhalb des Ofen­ mantels (6) von einem Suszeptor (28) umgeben ist.