DE249333C

DE249333C -

Info

Publication number: DE249333C
Application number: DE1911249333D
Authority: DE
Priority date: 1911-08-18
Filing date: 1911-08-18
Publication date: 1912-07-16

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 249333 KLASSE 12 r. GRUPPE

genügend rein von Teer und Ölen ist.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 18. August 1911 ab.

Um den Anforderungen des Handels zu genügen, muß das zur Gewinnung der Essigsäure hergestellte technische Kalciumacetat 80—85 Prozent Kalciumacetat und eine entsprechende Menge von anderen Acetaten enthalten. Aus diesem Grunde muß man zur Zeit bei der Herstellung des Acetates die rohe Essigsäure (Holzessig) von den in ihr gelösten Teeren und ölen noch einmal abdestillieren.

Diese Destillation ist wegen der erforderlichen Kupferblasen und wegen des bedeutenden Wärmebedarfes kostspielig. Ferner ist mit ihr ein erheblicher Verlust an Material verbunden, weil es praktisch unmöglich ist, die Essigsäure vollkommen von dem Teer abzudestillieren.

Die Erfindung bezweckt die Vermeidung der wiederholten Destillation der durch Destillation von Holz gewonnenen Essigsäure und die Herstellung eines Produktes, welches hinreichend rein ist, um unmittelbar durch Neutralisation mit einer geeigneten Base, beispielsweise Kalk, in das graue Kalciumacetat und andere Acetate übergeführt zu werden.

Ferner wird durch die Erfindung die Leistungsfähigkeit der Kondensationsvorrichtungen erhöht.

In der Zeichnung ist

Fig. ι eine Gesamtansicht einer zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Anlage, zum Teil im Schnitt,

Fig. 2 ein wagerechter Querschnitt nach der· Linie x-x von Fig. 1,

Fig. 3 ein Schnitt nach der Linie y-y von Fig. 2 und .

Fig. 4 eine schaubildliche Darstellung eines Teiles einer in der Anlage verwendeten Scheidezentrifuge.

Neben der Retorte 5 liegt in dem Wege der Dämpfe der Fraktionierkühler 6. Dieser besitzt Einlasse 6^a und 6* für kaltes und heißes Wasser, mittels deren die Temperatur geregelt werden kann. Aus dem Kühler tritt das Gas durch einen Krümmer 7 in eine Schleuderkammer 8 über. Im oberen Teile der Kammer 8 ist eine Welle 9 gelagert, auf der außer einer weiter unten beschriebenen Siebtrommel 13 eine nach oben verjüngte Trommel 10 angeordnet ist. In der Mitte des Bodens 11 der Trommel befindet sich eine Öffnung, in die das Auslaßende des Krümmers 7 ragt. Der Boden dreht sich mit der Trommel um das Auslaßende des Krümmers. Nahe der Trommel wandung ist der Boden mit mehreren winkelförmigen öffnungen 12 versehen, welche sich, wie sich aus Fig. 3 ergibt, zunächst von außen nach innen schräg nach unten auf die Drehungsachse zu und dann wagerecht nach dem Rande des Bodens 10 erstrecken, und sich hier nach der Kammer 8 hin öffnen. Auf dem Boden 10 ist die Siebtrommel 13 be-

festigt. Diese besitzt in ihrem Mantel mehrere senkrechte Schlitze oder Öffnungen 14, die mit feinem Drahtnetz 15 überdeckt -sind. Im Innern der Siebtrommel befinden sich vor

.5 den Öffnungen 14 Schaufeln 13",' die bei der Drehung der Trommel die Dämpfe den Öffnungen 14 und den Sieben 15 zuführen. Auf der Außenseite der Siebtrommel befinden sich auf beiden Seiten der Öffnungen 14 Wände

16, 16, die vor den Öffnungen 14 gewissermaßen Ausläufe bilden und hierdurch die Auslässe 14 der Wandung der Trommel 10 näher bringen. Zwischen den Wänden 16, 16 und vor den Netzen 15 befinden sich in einem verhältnismäßig geringen Abstand voneinander schräg nach unten gerichtete Platten 17. Oben ist die Siebtrommel durch einen festen Deckel 18 abgeschlossen, mit dem die Welle 9 fest verbunden ist, so daß beide Trommeln 10 und 13 zusammen umlaufen. Auf der Unterseite des Krümmers 7 befindet sich ein Auslaß, der in eine Schale 19 taucht. Durch diesen Auslaß kann das in dem Krümmer abgeschiedene Kondensat der Kammer 8 und aus dieser dem Auslaßrohr 20 zugeführt werden. Das letztere schließt. an den Boden der Kammer 8 an. Es geht in eine Kühlschlange über, welche sich in einer Kühlkammer 21 befindet. Das obere Ende der Kammer 8 steht durch ein Rohr mit einem Kondensator 22 von bekannter Bauart in Verbindung.

Die kondensierte Flüssigkeit wird aus diesem Kondensator durch ein Auslaßrohr 23 abge-

. zogen, welches mit einem Flüssigkeitsverschluß versehen ist. Etwa nicht kondensierte Dämpfe werden durch ein Rohr 24 abgeführt.

Die Wirkungsweise der Einrichtung ergibt sich nach der vorstehenden Beschreibung von

selbst.

Die Abscheidung erfolgt dadurch, daß man die Temperatur des Kondensators derart regelt, daß sie gerade ausreicht, um mit der aus der Kammer 8 kommenden Teerilüssig-

keit die geringste Menge von wässeriger Flüssigkeit abzuscheiden. Diese Temperatur ändert sich je nach Umständen, aber sie bestimmt sich nach dem verlangten Ergebnis: Geringste Menge von wässeriger Flüssigkeit, was sich durch Beobachtung des Ausflusses aus der Kammer 8 bestimmen läßt.

Die Welle 9 wird von einem um eine Scheibe 25 gelegten Riemen angetrieben. Die Drehungsrichtung bestimmt sich nach der Lage der Schaufeln 13^d, die das Gas aus dem Innern der Schleuder 13 den Öffnungen 14 zuführen. Diese Dämpfe werden durch die Zentrifugalkraft durch die mit Sieben versehenen Öffnungen 14 der Trommel 13 hindurch gegen die Wand der Trommel 10 geschleudert. Hierdurch werden die in den Dämpfen enthaltenen Teere und öle auf der Wand der Trommel 10 niedergeschlagen. Sie fließen an der Wand nach unten den kleinen winkelförmigen Öffnungen 12 am unteren Ende im Boden 11 zu. Da diese Öffnungen sich zunächst schräg nach innen erstrecken, und die Flüssigkeit in ihnen der Zentifugalkraft entgegenströmen muß, so werden sie während des Betriebes mit Flüssigkeit gefüllt gehalten. Sie bilden also einen Flüssigkeitsverschluß und verhindern den Austritt der nicht kondensierten Dämpfe. Die Wirkung der Schleuderkraft auf die in dem wagerechten Teil der Löcher 12 befindliche Flüssigkeit saugt die in dem schrägen Teile befindliche Flüssigkeit an, so daß der Teer und die Öle abgeschleudert werden, trotzdem die schrägen Teile der Öffnungen während des Betriebes gefüllt sind. Von der Außenseite der Trommel fließen die Teere und die öle dem Boden der Kammer 8 zu, von dem sie abgezogen und dem Kühler 21 zugeführt werden. Dadurch, daß die Wandung der Haupttrommel sich nach oben hin verjüngt, können die Dämpfe nicht allzu schnell nach oben strömen. Man gewinnt hierdurch an Zeit für die Ausscheidung der Teere und öle. Die nicht kondensierten Teile der Dämpfe, welche Aceton, Alkohol und Essigsäure enthalten, strömen nach oben durch das offene Ende der Haupttrommel dem Kondensator 22 zu. Aus diesem wird das Kondensat dem Auslaß 23 zugeführt.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Essigsäure, die für gewerbliche Zwecke genügend rein von Teer und ölen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Dämpfe zunächst durch fraktionierte Kondensation von einem Teile des Teers und der öle befreit werden, worauf die gänzliche Ausscheidung des Teers und der Öle durch Schleuderkraft erfolgt.

2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schleudermaschine aus einer inneren mit Öffnungen (14) versehenen und mit dem Fraktionierkühler (6) verbundenen Trommel und einer äußeren mit der inneren Trommel umlaufenden Trommel (10) besteht, die zweckmäßig sich nach dem Auslaßende für die Dämpfe hin verjüngt und in der das abgeschleuderte Kondensat gesammelt wird, während die Dämpfe abgeführt werden.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslaßöffnungen für die Schleudertrommel durch

Scheidewände (i6, 17) nach außen¹ bis in die Nähe der äußeren Trommel hin verlegt sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich vor den Auslaßöffnungen (14), die für die Gase in der Trommelwandung vorgesehen sind, schaufelartige Platten (13¹^) befinden, durch die die Gase den Auslaßöffnungen zugegeführt werden.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die an die Auslaßöffnungen (14) ansetzenden Kanäle nach unten gerichtet sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.