DE2460765C3 - Verfahren zum Aufbringen eines Dichtmaterials auf einem metallischen Träger - Google Patents

Verfahren zum Aufbringen eines Dichtmaterials auf einem metallischen Träger

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen eines bei hohen Temperaturen bis 1650°C gegen Oxidation beständigen, abriebfähigen Dichtmaterials auf einem metallischen Träger, wobei mehrere Pulverschichten aus keramischem Material wie Aluminiumoxid, Zirkonoxid od. dgl. und Metallpulver mit der Maßgabe aufeinander aufgebracht werden, daß eine Oberflächenschicht aus Metallpulver besteht, der Gehalt an Metallpulver zunehmend abnimmt und die andere Oberflächenschicht allein aus keramischem Material besteht.
Ein vergleichbares Verfahren ist aus der britischen Patentschrift 9 95 910 bekannt. Dort wird ein keramischer Körper beschrieben, der aus zwei Grundkomponenten besteht, nämlich einer metallischen und einer keramischen Komponente, wobei der Anteil der einen Komponente beim Übergang von einer Oberflächenschicht zur anderen Oberflächenschicht schrittweise abnimmt und entsprechend der Anteil der anderen Komponente schrittweise zunimmt. Zur Herstellung werden verschiedene Schichten aus den Komponenten übereinander angeordnet und der erhaltene Schichtstoff unter Druckeinwirkung gesintert Als geeignete Materialien werden die Kombinationen Berylliumoxid-Wolfram bzw. Aluminiumoxid-Chrom bzw. Aluminiumoxid — Molybdän genannt
Das Aufbringen eines Schutzüberzugs mit vergleichbarem Aufbau wird mit der US-Patentschrift 28 26 512 beschrieben. Auf der aufgerauhten Oberfläche eines Trägers aus üblichen Metallen können die Überzugsmaterialien, beispielsweise ein Gemisch aus Chrompulver und keramischem Material, in Form einer wäßrigen Aufschlämmung aufgebracht werden. Zur Ausbildung der erforderlichen mechanischen Bindung zwischen Träger und Überzug wird anschließend bei höheren Temperaturen verdichtet, wobei das Überzugsmaterial schmilzt oder erweicht Ersichtlich wird unter solchen Bedingungen ein dichter, also wenig poröser Überzug erhalten.
Schließlich ist aus der US-Patentschrift 33 39 933 eine Abdichtung zwischen einem rotierenden und einem stationären Bauteil (etwa der Spitzen von Turbinenblättern in einem Turbinengehäuse) bekannt, wozu auf dem
ίο rotierenden Bauteil eine Keramikschicht aus Aluminiumoxid oder Zirkonoxid aufgebracht wird. Beim Betrieb ist die Keramikschicht in der Lage, das Material des feststehenden Bauteils abzureiben, ohne daß die Keramikschicht selbst abgerieben wird. In der Praxis
ι S hat diese Art des Abdichtens nicht voll befriedigt.
Bei Turbinen muß der Abstand zwischen den Turbinenblättern und dem Turbinengehäuse sehr gering gehalten werden; der Betrieb erfolgt in der Regel bei hohen Temperaturen, so daß wegen der unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten diese Abstände zunehmen oder sich verringern können. Bei Vergrößerung des Abstandes kann Gas zwischen dem Turbinengehäuse und den Turbinenblattspitzen hindurchströmen, wodurch die Wirksamkeit verringert wird, weil die in dem hindurchströmenden Gas enthaltene Energie nicht voll ausgenutzt wird.
Es ist möglich, das Innere des Turbinengehäuses mit einem abriebsfähigen Überzug zu versehen. Dieser Überzug kann abgerieben werden, wenn durch die thermische Ausdehnung oder Vergrößerung der rotierenden Teile und/oder durch eine Verziehung des Gehäuses die Turbinenblattspitzen in reibende Berührung mit dem Turbinengehäuse kommen. Für Dichtmaterialien in modernen Düsentriebwerken wird gefordert, daß die Dichtungen einen Betrieb bei Temperaturen bis 1650° C unter den gegebenen oxidierenden Bedingungen aushalten.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art zum Aufbringen von Dichtmaterial auf einem metallischen Träger anzugeben, gemäß dem ein Überzug erhalten wird, der bei hohen Temperaturen bis 1650°C gegen Oxidation beständig ist der auch nach wiederholter Erhitzung und Abkühlung fest an dem Träger haftet und darüber
4j hinaus eine solche Porosität aufweist, daß er bei Berührung mit einem bewegten Gegenstand, beispielsweise der Spitze eines Turbinenblattes, lediglich an der Berührungsstelle leicht abgerieben wird.
Erfindungsgemäß wird die Lösung dieser Aufgabe darin gesehen, daß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art die Metallpulver aus hochtemperaturbeständigen, chromhaltigen Superlegierungen ausgewählt werden, die Pulverschichten als wäßrige Aufschlämmung aufgebracht werden, die Gesamtheit der Schichten anschließend bei einem Druck von wenigstens 175 kp/cm2 bei Temperaturen unter 125°C wenigstens 2 Stunden lang getrocknet werden und das erhaltene Dichtmaterial zur Verbindung mit dem metallischen Träger ohne nennenswerten Druck mit diesem in
fto Berührung gebracht und auf Temperaturen oberhalb 1100°C erwärmt wird.
Der auf den Schichtstoff ausgeübte Druck genügt, um seinen Zusammenhalt während des Trocknens zu sichern und um ihn gut mit dem Träger zu verlöten. Der
(15 Druck darf aber nicht so hoch sein, daß die Porosität der keramischen Schicht zerstört wird. Es ist ja gerade diese Porosität, diese Struktur aus einzelnen zusammengesinterten Teilchen, welche der keramischen Schicht ihre
Abriebfähigkeit und daher ihre Verwendbarkeit als Dichtung gibt Durch den gewählten Verfahrensablauf ist sichergestellt, daß die Porosität so groß erhalten bleibt, daß sich die angestrebte Abriebfähigkeit ergibt. Da der hohe Druck von wenigstens 175 kg/cm2 nur bei Temperaturen bis max. 125°C ausgeübt wird, tritt kein Schmelzen oder Erweichen der Teilchen für den Überzug ein. Andererseits werden die hohen für den Verbund erforderlichen Temperaturen bei so niedrigen Drücken angewandt, daß ebenfalls keine unerwünschte Verdichtung eintritt. Im Ergebnis wird ein Überzug erhalten, der auch bei extremen thermischen Belastungen hervorragend als abriebfähiges Dichtmaterial geeignet ist, da das Dichtmaterial einerseits auf Metallen gut haftet und andererseits dank seiner Porosität an den vorgesehenen Stellen leicht entfernt werden kann.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens weist der metallische Träger eine Oberflächenschicht aus der hochschmelzenden chromhaltigen Superlegierung auf.
Es folgen Angaben, wie beispielsweise vorgegangen wird.
Gewichtsangaben sind immer auf die Gesamtmenge bezogen.
Die erste pastenförmige Schicht enthält praktisch nur keramische Stoffe, vorzugsweise in einem Gemisch von Teilchen mit Durchmessern von etwa 40 μιτι in Form eines dichten Pulvers bis zu hohlen Kügelchen mit Durchmessern von etwa 250 μπι. Der hitzebeständige keramische Stoff kann aus einem oder mehreren Metalloxiden bestehen, die bei Temperaturen über etwa 16000C sich nicht zersetzen. Zu diesen Oxiden gehören Aluminiumoxid, Zirkoniumoxid, Ceroxid, Yttriumoxid, Siliciumdioxid und Magnesiumoxid. Vorzugsweise wird kolloidales Siliciumdioxid oder ein anderes geeignetes Material als Bindemittel zugesetzt, und zwar bei Verwendung des bevorzugten SiliciMmdioxids in Mengen bis zu 3 Gew.-%, obwohl auch größere Mengen verwendet werden können. Gewünschtenfalls kann dieses keramische Material in zwei Schichten aufgebracht werden, wobei die erste Schicht hohle Kügelchen aus einem keramischen Stoff und die zweite Schicht einen pulverförmigen keramischen Stoff enthält. |e nach dem Verwendungszweck kann die Dicke dieser Schicht verschieden sein, sollte aber bei wenigstens 1,25 mm liegen.
Die letzte oder metallische Schicht enthält eine pulverförmige, Chrom enthaltende Superlegierung im Gemisch mit einem Löthilfsmittel, wie Silicium, Bor, Phosphor od. dgl. Geeignete Legierungen sind beispielsweise Legierungen aus Nickel und Chrom, aus Kobalt und Chrom, aus Eisen und Chrom und dergleichen, die auch Aluminium oder Titan enthalten können. In einer Menge zu etwa 3 Gew.-°/o, gegebenenfalls auch mehr, kann kolloidales Siliciumdioxid oder ein anderes geeignetes Bindemittel zugegeben werden. Der Teilchendurchmesser dieser metallischen Pulver liegt beispielsweise zwischen etwa 100 und 150 μιτι. Diese Metallschicht ist wenigstens 0,25 mm dick und hat vorzugsweise eine Dicke zwischen 0,75 und 1,50 mm.
Die Zwischenschichten zwischen der keramischen Schicht und der Metallschicht enthalten Gemische aus einem pulverförmigen keramischen Stoff und einer pulverförmigen Superlegierung. Der keramische Stoff hat die gleiche Zusammensetzung wie in der ersten Schicht. Die Teilchen des keramischen Stoffes in den Zwischenschichten weisen Durchmesser von nicht mehr als 40 μπι auf. Die Metallteilchen in den Zwischenschichten haben die gleiche Zusammensetzung wie die Metallteilchen in der Trägerschicht, und sie weisen Durchmesser von 100 bis 150 μηι auf. Bis zu etwa 3 Gew.-v'o eines geeigneten Bindemittels, wie kolloidales Siliciumdioxid od. dgl., werden diesen Schichten zugesetzt. Die Zwischenschichten sollen eine Dicke von wenigstens 0,25 mm haben, wobei die Dicke auch 1,5 mm erreichen kann und vorzugsweise bei etwa
ίο 1,0 mm liegt.
Zunächst wird mit Wasser eine Paste aus dem keramischen Stoff hergestellt Diese Paste wird gleichmäßig in der gewünschten Dicke ausgebreitet, worauf die Schicht in eine Form gebracht wird. Darauf
is wird eine zweite wäßrige Paste, die ein Gemisch aus keramischem Stoff und pulverförmigem Metall enthält, in der gewünschten Dicke aufgebracht. Hierauf wird wenigstens eine weitere Schicht einer Paste aus einem Gemisch von keramischem Stoff und pulverförmigem Metall aufgebracht, die einen höheren Gehalt an Metali hat als die vorhergehenden Schichten. Es können noch weitere Schichten aufgebracht werden, die Gemische aus keramischem Stoff und pulverförmigem Metall enthalten. Die letzte Schicht, die aufgebracht wird, enthält nur Metall.
Nach dem Einbringen aller dieser Schichten in eine Form od. dgl. wird der mehrlagige Aufbau unter einem Druck von wenigstens 175 kg/cm2 zusammengepreßt. Dieser Druck wird während des Trocknens in einem
ίο Ofen aufrechterhalten. Hierbei werden Temperaturen bis zu etwa 125° C während wenigstens 2 Stunden angewandt. Es wird langsam während längerer Zeit erwärmt, um ein schnelles Ausgasen zu verhindern, durch welches Risse entstehen könnten. Nach dem
is Trocknen ist das erhaltene Überzugsmaterial fertig für die Verbindung mit dem Träger. Der metallische Träger wird zunächst mit einem pulverförmigen Löthilfsmittel überzogen, das vorzugsweise die gleiche Zusammensetzung hat wie das Löthilfsmittel in der ganz aus Metall bestehenden letzten Schicht. Der Schichtstoff wird so befestigt, daß er ohne nennenswerten Druck in Berührung mit dem Träger steht. Wenn das Material des Schichtstoffes sich beim Erhitzen ausdehnt, so genügen hierfür Klammern. Vorzugsweise wird Druck angewendet, wobei ein Druck von etwa 70 g/cm2 in der Regel ausreicht, um eine genügende Bindung des Schichtstoffes an dem Träger zu gewährleisten. Anschließend wird unter inerter Atmosphäre aus beispielsweise Wasserstoff, Argon, Helium od. dgl. erhitzt. Hierbei müssen Temperaturen von wenigstens 11000C, vorzugsweise von etwa 1225°C, erreicht werden.
Beispiel 1
Zur Herstellung eines abriebfähigen Dichtmaterials wurden sechs verschiedene Ausgangsstoffe verwendet, nämlich:
A. hohle Kügelchen aus Aluminiumoxid mit Durchmessern von 300bis 500 μπι;
B. pulverförmiges Aluminiumoxid mit Teilchendurch-(10 messern unter 40 μιτι;
C. wasserfreies Metanatriumsilikat mit Teilchendurchmessern unter 40 μιη;
D. kolloidales Siliciumdioxid;
E. eine pulverförmige Nickel-Chrom-Legierung mit fts 80 Gew.-% Nickel und 20 Gew.-% Chrom mit Teilchendurchmessern von 100 bis 150 μιη;
F. ein Lötpulver aus Nickel, Chrom und Silicium mit Teilchenriiirehmessern von 100bis 150 iim.
Aus diesen Stoffen wurden insgesamt acht verschiedene Schichten mit nachfolgenden Zusammensetzungen (Gew.-%) hergestellt
Schicht Dicke A B C D E F
Nr. (mm)
1 1,25-2,50 47 47 5 1 0 0
2 0,25 0 94 5 1 0 0
3 0,25 0 39 5 1 27,5 27,5
4 0,25 0 28 5 1 33 33
5 0,25 0 19 5 1 37,5 37.5
6 0,25 0 9 5 1 42,5 42,5
7 0,25 0 5 5 1 44,5 44,5
8 0,12 0 0 0 0 50 50
Die Schichten 1 bis 7 wurden mit so viel Wasser gemischt, daß eine verarbeitbare Paste entstand.
Eine dünne Polyesterfolie wurde auf eine flache Oberfläche aufgelegt. Auf der Folie wurde die Schicht 1 gleichmäßig ausgebreitet unter Verwendung von Abstandshaltern für die Erreichung der geeigneten DicLe und Breite. Eingeschlossene Blasen wurden entfernt, und die Oberfläche wurde geglättet und geebnet. Hierauf wurden nacheinander die Schichten 2 bis 7 in gleicher Weise aufgebracht. Die Schicht 8, die aus Metallpulver bestand, wurde auf die r >ch feuchte Schicht 7 aufgesprüht und dann geebnet und geglättet.
Der feuchte mehrlagige Aufbau wurde anschließend über einer Form zu dem gewünschten Radius gswölbt. Dann wurde ein Träger, dessen Oberfläche mit einer 250 μπι dicken Schicht aus einem zusammengesinterten Pulver aus 50 Gew.-% A und 50 Gew.-% B überzogen war, auf die feuchten Schichten aufgepreßt. Das Ganze wurde dann zum Trocknen in einen festhaltenden Behälter gebracht. Getrocknet wurde in einer Kammer mit etwa 95% relativer Feuchtigkeit während 8 Stunden bei 45CC, anschließend während 8 Stunden bei 700C und abschließend während 2 Stunden bei 125°C.
Nach dem Trocknen und einer abschließenden Bearbeitung wurden der Träger mit dem Überzug in einem Halter langsam unter trockenem Wasserstoff erhitzt. Beim Erreichen einer Temperatur von 10000C wurde ein Druck von 35 g/cm2 angewendet. Dadurch wurde der Schichtstoff in innige Berührung mit dem Träger gebracht. Beim Erreichen einer Temperatur von 1225°C wurde der Druck auf 70 g/cm2 ei höht und diese Bedingungen während 2 Stunden beibehalten. Anschließend wurde unter einem Druck von 70 g/cm2 abgekühlt, bis eine Temperatur von 10000C erreicht war. Der Druck wurde daraufhin auf 35 g/cm2 verringert und beibehalten, bis die Temperatur auf 875°C gesunken war. Bei dieser Temperatur wurde der Druck aufgehoben, und das Ganze wurde aus dem Ofen herausgenommen.
Auf diese Art wurde eine poröse, abriebfähige, keramische Schicht aus Dichtmaterial erhalten, die fest mit dem metallischen Träger verbunden war, Temperaturen bis zu wenigstens 1650° C in oxidierenden Atmosphären aushielt und auch wiederholtes Erhitzen und Abkühlen ohne Schädigungen ertrug.
Beispiel 2
Die Durchführung erfolgte im wesentlichen gemäß dem Verfahren nach Beispiel 1; verwendet wurden die nachfolgenden fünf verschiedenen Ausgangsstoffe:
A. hohle Kügelchen aus Zirkoniumoxid, das mil Calciumoxid stabilisiert war:
B. pulverförmiges Zirkoniumoxid, das mit 16,9 Gew.-% Yttriumoxid stabilisiert war. mit Teilchendurchmessern unter 40 μηΐ;
C. kolloidales Siliciumdioxid;
D. eine pulverförmige Nickel-Chrom-Legierung aus 80 Gew.-% Nickel und 20 Gew.-% Chrom mit Teilchendurchmessern von 100 bis 150 μπι;
E. ein Lötpulver aus Nickel, Chrom und Silicium mit Teüchendurchmessem von 100 bis 150 μπι.
Aus diesen Stoffen wurde ein mehrlagiger Aufbau mit insgesamt acht verschiedenen Schichten nachfolgender Zusammensetzung (Gew-%) hergestellt.
3° Schicht Dicke A B C D E 0
Nr. (mm) 10
1 1,25 40 54 6 0 12,5
2 0,50 0 50 10 30 15
?? 3 0.25 0 43 7 37,5 17,5
4 0,25 0 35 5 45 20
5 0.25 0 25 5 52,5 22.5
6 0,25 0 15 5 60 . 50
7 0,25 0 5 5 67,5
40 8 0,12 0 0 0 50
Bei der Weiterverarbeitung gemäß Beispiel 1 wurde ein ähnliches poröses abriebfähiges Dichlmaterial auf einem metallischen Träger erhalten.
Beispiel 3
Ein mehrlagiger Aufbau wurde entsprechend dem Verfahren nach Beispiel i. mit einem Träger verbunden. Zur Herstellung wurden die nachfolgenden sechs verschiedenen Ausgangsstoffe verwendet:
A. hohle Kügelchen aus Zirkoniumoxid, das mit Calciumoxid stabilisiert war;
B. pulverförmiges Zirkoniumoxid, das mit 16,9 Gew.-% Yttriumoxid stabilisiert war, mit Teilchendurchmessern unter 40 μΐη;
C. eine wäßrige Suspension von kolloidalem Siliciumdioxid;
D. als Bindemittel ein Guarharz-Derivat;
E. eine pulverförmige Legierung aus Nickel und Chrom mit 30 Gew.-°/o Nickel und 20 Gew.-% Chrom mit Teilchendurchmessern von 100 bis 150 μπι;
F. ein l.ötpulver aus Kobalt, Chrom, Nickel und Silicium mit Teüchendurchmessem von 50 bis 100 μπ\.
Einige dieser Ausgangsstoffe wurden vorgemischt.
um crlpiphmä fticrp Vlikphnncrpn 711 nrholion tirtA iVi^o
Verwendung zu erleichtern. Eine l°/oige Lösung des Bestandteils D wurde dem Bestandteil C zugesetzt, und das Ganze wurde dann als Bindemittel verwendet. Ein Gemisch aus 25 Gew.-% Bestandteil F und 25 Gew.-°/o Bestandteil E wurde als Metallpulver verwendet. Der
keramische Stoff des Bestandteils A wurde nach dem Durchmesser in zwei Bestandteile unterteilt. Aus diesen Ausgangsstoffen wurden insgesamt fünf verschiedene Schichten nachfolgender Zusammensetzung (Gew.-%) hergestellt.
Schicht Dicke A A η Metall Binde
Nr. (mm) 0,2-0.5 mm 0,10-0,15 mm mittel
1 1,25-3,75 41 9 41 0 9
2 0,9 0 18 36 36 10
3 0,9 0 14 23 55 8
4 0,9 0 0 23 68 9
5 0.9 0 0 9 82 9
Die Schicht I wurde unter Verwendung von Abstandshaltern zur Erreichung der gewünschten Dicke und Breite gleichmäßig auf einer Nickelfolie mit einer Dicke von 0,1 mm ausgebreitet. Diese wurde dann in eine Form der gewünschten Abmessungen gebracht. Die zweite Schicht wurde in ähnlicher Weise wie die erste Schicht hergestellt, mit der Ausnahme, daß sie auf einer Polyesterfolie mit einer Dicke von 37 μηι ausgebreitet wurde. Das Ganze wurde dann umgedreht, auf die erste Schicht in die Form gebracht, und die Polyesterfolie wurde dann abgezogen, so daß die neue Oberfläche die dritte Schicht aufnehmen konnte. Die restlichen Schichten wurden in ähnlicher Weise hergestellt und aufgebracht. Nach dem Aufbringen aller Schichten in der Form wurden sie unter einem Druck von 175 kp/crn2 mit Bolzen festgehalten. Die Form mit dem Schichtstoff wurde in einem Ofen zunächst 5 Stunden lang bei 45°C, anschließend 5 Stunden lang bei 8O0C und abschließend 5 Stunden lang bei 125°C gehalten. Anschließend wurde der Verbundstoff mit einem metallischen Träger so verlötet, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist.
Man erhielt ebenso wie bei den Verfahren nach den Beispielen 1 und 2 einen porösen, abriebfähigen, keramischen Überzug aus Dichtmaterial, der fest mit dem metallischen Träger verbunden war, von einer oxidierenden Atmosphäre bei Temperaturen bis wenigstens 165O0C nicht angegriffen wurde, und ein wiederholtes Erhitzen und Abkühlen ohne Schädigungen aushielt.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Aufbringen eines bei hohen Temperaturen bis 1650° C gegen Oxidation beständigen, abriebfähigen Dichtmaterials auf einem metallischen Träger, wobei mehrere Pulverschichten aus keramischem Material wie Aluminiumoxid, Zirkonoxid od. dgl. und Metallpulver mit der Maßgabe aufeinander aufgebracht werden, daß eine Oberflächenschicht aus Metallpulver besteht, der Gehalt an Metallpulver zunehmend abnimmt und die andere Oberflächenschicht allein aus keramischem Material besteht, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallpulver aus hochtemperaturbeständigen, chromhaltigen Superlegierungen ausgewählt werden, die Pulverschichten als wäßrige Aufschlämmung aufgebracht werden, die Gesamtheit der Schichten anschließend bei einem Druck von wenigstens 175 kp/cm2 bei Temperaturen unter 125° C wenigstens 2 Stunden lang getrocknet werden und das erhaltene Dichtmaterial zur Verbindung mit dem metallischen Träger ohne nennenswerten Druck mit diesem in Berührung gebracht und auf Temperaturen oberhalb 1100°C erwärmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der metallische Träger eine Oberflächenschicht aus der hochschmelzenden chromhaltigen Superlegierung aufweist.
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