DE2458326A1 - Verfahren zum herstellen bestaendigen natriumpercarbonats - Google Patents
Verfahren zum herstellen bestaendigen natriumpercarbonatsInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Natriumpercabonatmischungen,
die eine lange Lagerdauer oder eine ausgezeichnete Beständigkeit aufweisen.
Natriumpercabonat ist als eine Substanz bekannt, die als
Bleich- oder Oxidationsmittel wertvoll ist. Natriumper cabonat und Hatriumperborat sind typische Bleichmittel
zum Waschen von Textilien im Haushalt und in gewerblichen' Betrieben. Natrium-percabonat hat die Formel:
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Es wird im allgemeinen durch Umsetzen von Natriumcarbonat mit Wasserstoffperoxyd hergestellt.
Obwohl die Bleichkraft von Natriumpercarbonat bei Zimmertemperatur
(20° bis 25°G) etwas geringer ist als die der Bleichmittel vom Chlortyps hat Natriumpercarbonat den
"Vorteil, daß es für synthetische Fasern, tierische Fasern,
harzbehandelte Fasern und solche, die mit fluoreszierenden Aufhellungsmitteln behandelt sind, verwendet werden kännvj.
ohne daß es eine gelbe Verfärbung oder eine anderweitige Beschädigung der Fasern verursacht. Eine zufriedenstellende
Bleichwirkung kann durch Erhöhen der Behandlungstemperatur erzielt werden oder in Kombination hiermit durch Verwendung
eines die Zersetzung fördernden Mittels. Deswegen wird Natriumpercarbonat besonders als Bleichmittel zum Waschen
von Textilien im Haushalt und gewerblichen Betrieben be nutzt.
Die Gründe, warum Natriumpercarbonat die Aufmerksamkeit als Mittel zum Waschen von Textilien im allgemeinen und als
Bleichmittel für den Haushalt auf sich gezogen hat, liegen darin, daß seine Zersetzungsprodukte keine Umweltverschmutzung
hervorrufen;dabei läßt es sich in einer Vielzahl von
verschiedenen JLnwendungsweisen ohne Schwierigkeiten benutzen.
Im Vergleich mit Natriumperborat hat Natriumpercarbonat den Nachteil einer geringeren Beständigkeit beim Lagern;
es verliert seinaiverfügbaren Sauerstoffgehalt rasch
während der Lagerung. Infolge der hohen Verträglichkeit des Natriumpercarbonats mit Wasser wird seine Oberfläche
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feucht oder absorbiert selbst in einer Atmosphäre mit sehr geringer Feuchtigkeit Wasser, wobei es sich zersetzt.
In Anwesenheit von Metallionen, wie Eisen, Kupfer, Mangan oder Kobalt wird die Zersetzung des Natriumpercarbonats
weiter beschleunigt. Somit ist das Natriumpercarbonat dem Natriumperborat hinsichtlich seiner Beständigkeit unter legen.
Wenn Natriumpercarbonat allein in einem geschlossenen Gefäß gelagert wird, besitzt es eine Lagerdauer, die derjenigen
von Natriumperborat äquivalent ist. Wenn jedoch Natriumpercarbonat in Form einer Mischung mit einem Reinigungsmittel
oder in einem offenen Behälter gelagert wird, ist seine Lagerbeständigkeit infolge seiner hohen Hygro skopizität
vermindert, obwohl es eine hohe Löslichkeit besitzt.
Ein anderer Nachteil des Natriumpercarbonate besteht darin,
daß es Klumpen oder Zusammenballungen bildet,wenn man es
in Form eines Pulvers stehen läßt. Dieses Zusammenklumpen
bildet in der Praxis ein Problem, wenn die Verwendung von Natriumpercarbonat in Form eines Pulvers beabsichtigt ist.
Im Hinblick auf die obenbeschriebenen Umstände ist es erwünscht, Natriumpercarbonat zu schaffen, das in einem
offenen Gefäß ohne Gefahr der Zersetzung oder der Klumpenbildung gelagert werden kann, und das von dem Problem
einer ungenügenden Lagerdauer in der Praxis frei ist, selbst wenn es mit anderen Bestandteilen oder Eeinigungs-
oder Bleichmittelmischungen vermengt wird.
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Bereits vorgeschlagene Verfahren zum Stabilisieren von Natriumpercarbonat "betreffen das Überziehen des Natriumpercarbonats
mit"Paraffin oder Polyäthylenglycol mit einem
Molekulargewicht von 3.000 bis 8.000. Das frühere Verfahren, bei dem Paraffin verwendet wird, ist unprak tisch,
da die Wasserlöslichkeit des Natriumpercarbonats hierdurch merklich vermindert wird. Das letztere Verfahren,
bei dem Polyäthylenglycol verwendet wird, bewirkt keine langdauernde Stabilisierung des Natriumpercarbonats,
da Polyäthylenglycol selbst eine beträchtliche Hygrosko pizität besitzt, selbst wenn die Wasserlöslichkeit des
Natriumpercarbonats aufrecht erhalten wird.
Ein weiteres vorgeschlagenes Verfahren besteht in dem Zusatz von mindestens zwei Stabilisatoren. Hierfür sind
Phosphorsäuren, Kieselsäuren, Ithylendiamintetraacetat und Nitrilotriacetat verwendet worden. Diese werden den
wässerigen Wasserstoffperoxydlösungen zugesetzt, die bei der Herstellung von Natriumpercarbonat verwendet werden.
Diese Stabilisatoren besitzen jedoch praktisch keine Stabilisierwirkung auf Natriipapercarbonat in Gegenwart
von Wasser oder einem !Reinigungsmittel, obwohl sie offensichtlich die Wärmebeständigkeit verbessern.
Noch ein weiteres Verfahren besteht in dem Überziehen von Natriumpercarbonat mit Natriumpyrophosphat. Dieses
Verfahren ist auch im Hinblick auf die Stabilisierwirkung gegenüber Natriumpercarbonat in Gegenwert von
Wasser oder einem Eeinigungsmittel ungenügend, obwohl die Zersetzung in der Wärme vermindert ist·
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung
...5 509827/09 2 9
einer Natriumpercarbonatmischung, die sowohl beim alleinigen Lagern als auch beim Lagern in Form einer Mischung mit
Reinigungsmitteln oder Stoffen, die die Zersetzung be schleunigen, stabil ist.
Das Ziel der Erfindung wird durch Zusatz von Natriumper borat
und einer hydrophoben flüssigen, organischen Ver bindung zum Natriumpercarbonat erreicht.
Die hydrophobe flüssige organische Verbindung, die gemäß der Erfindung verwendet wird, soll in der Lage sein, an
dem feinen Pulver des Natriumperborats zu haften und
einen feuchtigkeitsbeständigen Überzugsfilm auf dem Natriumpercarbonat
zu bilden, um so einen Schutz gegen Feuchtigkeit zu bewirken. Die Verbindung selbst soll hydrophob
sein und einen Schmelzpunkt unter etwa 150C be sitzen.
Sie soll ferner einen Siedepunkt über etwa 1000C aufweisen, so daß sie unter den normalen Lagerbedingungen
nicht flüchtig ist. Sie soll ferner mit Natriumpercarbonat
und Natriumperborat nicht reagieren. Überdies sollen das Natriumperborat und das Natriumpercarbonat in der hydro phoben
flüssigen organischen Verbindung im wesentlichen
unlöslich sein. Vorzugsweise wird die hydrophobe flüssi ge organische Verbindung in Mengen von etwa 5 bis 10 Gew.%
berechnet auf das Gewicht des Natriumpercarbonats ange wendet.
Beispiele für hydrophobe flüssige organische Verbindungen sind folgende:
509827/092B
Chlorierte Paraffine, Trichlorbenzol, Gesättigte Fettalkohole mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen im
Molekül und ungesättigte Fettalkohole mit 5 bis 18 Kohlenstoff atomen im Molekül, wie:
Isoamylalkohol, n-0cty1alkohol, Oleylalkohol, Hexanol.
Isoamylalkohol, n-0cty1alkohol, Oleylalkohol, Hexanol.
Ester:
Dioctylphthalat, Dibenzylsebacat, und Methyloleat.
Öle und Fette:
Rizinusöl, Leinsamöl, Rapsöl, Erdnussöl, Sojabohnenöl und
Eeiskleieöl.
Fettsäuren:
ölsäure, Linolsäure, Undecansäure, und Oaprylsäure.
Polyoxypropylenabkömmlingen:
Polyoxypropylensorbit mit 4· bis 8 Molekülen Propylenoxyd,
Polyoxypropylenäthylendiamin mit 1 bis 4 Molen Propylen oxyd,
Polyoxypropylenalkyläther mit 1 bis 10 Molen Propylenoxyd und 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe,
und,Polyoxypropylenfettsäureester mit 1 bis 10 Molen Pro pylenoxyd
und 8 bis 22 Kohlenstoffatomen im Fettsäurerest.
PolyoxyäthylenabkommlinKea:
Polyoxyäthylenalkylather mit 1 bis 3 Molen Äthylenoxyd
und 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe sowie Polyoxyäthylenalkylphenyläther mit 1 bis 3 Molen Äthylenoxyd
und 6 bis 22 Kohlenstoffatomen im Alkylrest.
509827/0929
H 2417
Das Natriumperborat liegt vorzugsweise in Form eines
feinen Pulvers vor, so daß seine Oberfläche so groß wie möglich, ist. Die bevorzugte maximale Größe des
Natriumperborat soll derart sein, daß es durch ein Sieb von 100 Maschen nach Tyler (ο, 147 mm 0) hindurchgeht.
Die Menge des"Natriumperborats beträgt vorzugsweise 5
bis 20 Gew.-%.berechnet auf das Gewicht des Natrium percabonats.
Das Natriumpercarbonat hat im allgemeinen eine Teilchengröße
von mehr als 100 Maschen nach Tyler (ο,147 mm 0/),
vorzugsweise 40 bis 12 Maschen nach Tyler (ο,35 - 1>397 mm0)
Bei der praktischen Ausführung der vorliegenden Erfindung können die Ingredienzien in verschiedener Weise wie folgt
miteinander kombiniert werden:
1) Die hydrophobe flüssige organische Verbindung wird den
Natriumperearbonatteilchen zugesetzt, um diese mit dem ersteren zu überziehen; dann wird das feine Natrium perboratpulver
zugesetzt, so daß es mit Hilfe der Flüssigkeit an dem Natrimpercarbonat festhaftet, oder:
2) die hydrophobe flüssige organische Verbindung wird mit
feinem gepulverten Natriumperborat vermischt, dann wird das Natriumpercarbonat mit der Mischung überzogen oder:
3) die hydrophobe flüssige organische Verbindung wird
der Mischung von Natriumpercarbonat und Natriumperborat zugesetzt, wobei der Überzug erfolgt.
509827/0929
Die hydrophobe flüssige organische Verbindung kann gegebenenfalls mit einem niederen Alkohol wie Methylalkohol,
Äthylalkohol oder Propylalkohol verdünnt werden, um die Mischung zu erleichtern. Der niedere Alkohol kann nach
vollendeter Mischung verdampft werden.
Die Erfindung soll nun weiter unter Bezugnahme auf die folgenden erläuternden Beispiele beschrieben werden.
Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1;
100 Gramm Dioctylphthalat werden auf 1,000 Gramm Natriumpercarbonat
mit einer Teilchengröße von 32 Maschen (o,495 mm 0 ) aufgesprüht, wobei dieses in einem Fließ bett
bei 25°0 in Bewegung gehalten wird. Nach dem gleichmäßigen Befeuchten des Natriumpercarbonate mit Dioctyl
phthalat werden 50 Gramm fein gepulvertes Natriumperborat,
das durch ein 100 Maschen-Sieb (o,147 mm 0 } hindurchgeht,
der Masse zugesetzt, während die Bewegung im !fließbett aufrechtgehalten bleibt. Dabei haftet das fein gepulverte *
Natriumperborat an der Oberfläche des Natriumpercarbonats. Zum Veig}.eich wurde das gleiche Verfahren unter Verwendung
von Dioctylphthalat allein wiederholt.
2.000 Gramm Natriumpercarbonat mit einer Teilchengröße von 24 Maschen ( o,7o1 mm 0 ) werden mit 15O Gramm fein gepulvertem
Natriumperborat vermischt, das durch ein 100-Maschen-Sieb
( 0,147 mm 0 ) hindurchging; die entstehende Mischung
wurde in einem Fließbett bei 250O behandelt. Hierauf wurden
150 Gramm chloriertes Paraffin über das Bett versprüht, so
...9 509827/0929
daß das Natriumpercarbonat, das das fein gepulverte Ha triumperborat
enthielt, mit dem chlorierten Paraffin überzogen wurde. Zum Vergleich, wurde das gleiche Verfahren
unter Verwendung von chloriertem Paraffin allein wieder holt.
Beispiel 5 und Vergleichsbeispiel 5?
200 Gramm Oleylalkohol werden mit 100 fein gepulvertem
Natriumperborat vermischt, das durch ein 200-Maschen-Sieb ( o,o74 mm 0 ) hindurchging. Die Mischung wurde mit 500 cnr
Methylalkohol vermischt und dann über 2.000 Gramm Natriumpercarbonat
( 24 Maschen-Größe)' * ( 0,7ol mm 0 ) unter
kontinuierlichem Rühren in einem Mischer versprüht. Hierauf wurde der Methylalkohol bei 25°0 entfernt, wobei das Bühren
fortgesetzt wurde. Zum Vergleich wurde das gleiche Verfahren unter Verwendung von Oleylalkohol allein wiederholt.
Beispiel 4 und VerRleichsbeispiel 4:
200 Gramm Leinsamöl wurden mit 100 Gramm Äthylalkohol vermischt.
Die Mischung wurde mit 100 Gramm Natriumperborat von einer !Teilchengröße unter 100 Maschen (o,147 mm 0 )
sorgfältig vermengt. Die Mischung wurde dann zusammen mit 2.000 Gramm Natriumpercarbonat einer Teilchengröße von
16 Maschen ( o,991 mia 0 ) in einem Mischgefäß mit einem
Drehrührer vermengt; dabei wurde eine Masse erhalten, in
der das Natriumpercarbonat gleichmäßig mit der Mischung
überzogen war. Zum Vergleich wurde das gleiche Verfahren unter Verwendung von Leinsamöl allein wiederholt.
...10
50 9827/0929
Beispiel 5 und Verbleichsbeispiel 5 s
1.000 Gramm Natriumpercarbonat ( 20 Maschen-Größe » o,833 nun 0 ) wurden in einen kleinen Gegenstrom-Mischer
eingefüllt; dann wurden 50 Gramm Linolsäure zugesetzt,
und der Gesamtinhalt sorgfältig gerührt. Hierauf wurden 70 Gramm Natriumperborat einer Teilchengröße unter 100 Masehen
( 0,14-7 mm 0 ) zugesetzt und das Rühren fortgesetzt.
Schliesslich wurden weitere 50 Gramm Linolsäure hinzugefügt,
und das Ganze weitergerührt. Zum Vergleich wurde das gleiche
Verfahren unter Verwendung von Linolsäure allein wiederholt.
Beispiel 6 und VerKleichsbeispiel 6:
200 Gramm Polyoxyäthylennonylphenyläther mit 2 Äthylenoxydradikalen wrden auf 400O erhitzt und dann gleichmäßig über
2.000 Gramm Natriumperearbonat einer Teilchengröße von 16 Maschen ( o,99"l mm 0 ) in einem Fließbett versprüht.
Dann wurden 150 Gramm Natriumperborat einer Teilchengröße
unter 200 Maschen ( o,o74 mm 0 ) zugesetzt, wobei die Bewegung im Fließbett fortgesetzt wurde, um ein gleichmäßiges
Überziehen sicherzustellen. Der Inhalt wurde auf etwa 250C
gekühlt, wobei die Bewegung fortgesetzt wurde. Zum Vergleich wurde das gleiche Verfahren unter Verwendung von Polyoxy äthylennonylphenyläther
mit 2 Radikalen Äthylenoxyd allein wiederholt.
Das nach den Beispielen! bis 6 stabilisierte Natriumpercarbonat,
ferner das nach den Vergleichsbeispielen 1 bis 6 mit den hydrophoben flüssigen organischen Verbindungen
allein stabilisierte Percarbonat, ferner ein mit Magnesiumchlorid-Natriumsilicat
No. 3 ii Verhältnis 3 '· 1
...11 509827/0929
H 2417
stabilisiertesNatriumpercarbonat und unbehandeltes Natriumpercärbonat
wurden mit einem handelsüblichen Reinigungs mittel, welches gradkettiges Natriumalkylbenzolsulfonat
enthielt, im Verhältnis 1:9 vermischt und in einem Raum bei 400O und 80 % relativer Luftfeuchtigkeit aufbewahrt.
Die Mengen des nach 15 Tagen noch vorhandenen verfügbaren Sauerstoffs ergeben sich aus der folgenden Tabelle.
| Nr. | St ab i Ii s a | ο r | Menge des noch vorhandenen, |
| Bei spiel |
Menge d. Stabili sators in % |
verfügbaren Sau erstoffs nach 15 Tagen in % d. ursprünglich vor handenen |
|
| 1 | |||
| 2 | Dioctylphthalat und Natriumperborat |
15.0 | 73.2 |
| 3 | Chloriertes Paraffin und Natriumperborat |
15.0 ' | 69.7 |
| 4 | Qleylalkohol und Natriumperborat |
15.0 | 70.6 |
| VJl | Leinsamöl und Natriumperborat |
15.0 | 72.1 |
| 6 | Linolsäure und Natriumperborat |
15.0 | 71.5 . |
| Yergleic bei- spiel: 1 |
Polyoxyäthylennonylphe- nyläther mit 2 Radikaler) Äthylenoxyd und Natriumperborat |
15.O | 66.3 |
| 2 | hs- I Dioctylphthalat |
15.0 | 27.9 |
| Chloriertes Paraffin | 15.O | 26.6 ...12 |
|
| 5 0 9 8 2 7/0 | 9 29 |
H 2417
| tir. | Stabilisator | Menge d. Stabili sators in % |
Menge des noch vorhandenen,ver- fügbaren Sauer - ätoffs nach 15Ta- gen in % d.ur - sprünglich vor - landenen |
| Vergleic bei- spiel: 3 4 5 6 |
15.0 15.0 15.0 15-0 |
30.3 29.2 29.2 21.5 |
|
| handels üblich. |
IS- Oleylalkohol Leinsamöl Linolsäure Polyoxyäthylennonyl- phenyläther mit 2 Radika len Äthylenoxyd |
16.0 | 13.6 |
| nicht- behan- delt |
Magnesiumchlorid und CTatriumsilieat Nr. 3 im Verhältnis 3 J 1 |
9.8 | |
509827/0929
Claims (7)
- PATENTANSPRÜCHE(T) Mischung bestehend im wesentlichen aus Teilchen von Natriumpercarbonat, dadurch gekennzeichnet, daß diese gleichmäßig mit einem Film einer hydrophoben flüssigen organischen Verbindung überzogen sind,die Teilchen von Natriumperborat enthält, welche hiermit gemischt sind oder an dieser Verbindung haften.
- 2. Masse nach Anspruch l.r dadurch gekenn zeichnet, daß die Menge der hydrophoben flüssigen Verbindung etwa 5 his 10 Gew.-% und die Menge des Natriumperborats etwa 5- bis 20 Gew.-%,beide berechnet auf das Gewicht des Natriumpercarbonats,betragen.
- 3. Masse nach Anspruch 2., dadurch gekenn zeichnet,"daß die Teilchengröße des Na triumperborats weniger als etwa 100 Ma sehen nach Tyler ( ο, 14-7 mm 0 ) und die Teilchengroße des Natriumpercarbonats mehr als 100 Tyler-Maschen ( ο,14? mm 0) beträgt.
- 4. Masse nach Anspruch 2., dadurch ,gekenn zeichnet, daß die hydrophobe flüssige
organische Verbindung einen Schmelzpunkt unter 15°C und einen Siedepunkt über 1000G besitzt, und mit dem Natriumpercarbonat und dem Natriumperborat nicht reagiert und kein Lösungsmittel für diese Verbindungen ist. - Masse nach Anspruch 1., gekennzeichnet
durch den Zusatz eines organischen oberflächenaktiven Mittels. - 6. Verfahren zum Vermischen von Natriumperborat und einer hydrophoben flüssigen
organischen Verbindung mit Nat riumper carbonate. - 7. Verfahren nach Anspruch 6., dadurch ge kennzeichnet, daß die Teilchen des Na triumpercarbonate, mit einem PiIm der hydrophoben flüssigen organischen Verbin dung überzogen werden, wobei dieser Film teilchen von Natriumperborat aufweist,
die hiermit vermischte sind oder an dem
Mim anhaften.
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1974
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