DE2458326B2 - Verfahren zum Herstellen beständigen Natriumpercarbonats - Google Patents
Verfahren zum Herstellen beständigen NatriumpercarbonatsInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Natriumpercarbonat· mischungen, die eine lange Lagerdauer oder eine r>
ausgezeichnete Beständigkeit aufweisen.
Im Vergleich mit Natriumperborat hat Natriumpercarbonat
den Nachteil einer geringeren Beständigkeit beim Lagern; es verliert seinen verfügbaren Sauerstoffgehalt
rasch während der Lagerung. Infolge der hohen Verträglichkeit des Natriumpercarbonats mit Wasser
wird seine Oberfläche feucht oder absorbiert selbst in einer Atmosphäre mit sehr geringer Feuchtigkeit
Wasser, wobei es sich zersetzt. In Anwesenheit von Metallionen, wie Eisen, Kupfer, Mangan oder Kobalt 4r>
wird die Zersetzung des Natriumpercarbonats weiter beschleunigt. Somit ist das Natriumpercarbonat dem
Natriumperborat hinsichtlich seiner Beständigkeit unterlegen.
Ein weiterer Nachteil des Natriumpercarbonats besteht darin, daß es Klumpen oder Zusammenballungen
bildet, wenn man es in Form eines Pulvers stehen läßt. Dieses Zusammenklumpen bildet in der Praxis ein
Problem, wenn die Verwendung von Natriumpercarbonat in Form eines Pulvers beabsichtigt ist.
Bekannte Verfahren zum Stabilisieren von Natriumpercaibonat
betreffen das Überziehen des Natriumpercarbonats mit Paraffin oder Polyäthylenglycol mit
einem Molekulargewicht von 3000 bis 8000. Das frühere Verfahren, bei dem Paraffin verwendet wird, ist w
unpraktisch, da die Wasserlöslichkeit des Natriumpercarbonats hierdurch merklich vermindert wird. Das
letztere Verfahren, bei dem Polyäthylenglycol verwendet wird, bewirkt keine langdauernde Stabilisierung des
Natriumpercarbonats, da Polyäthylenglycol selbst eine beträchtliche Hygroskopizität besitzt, selbst wenn die
Wasserlöslichkeit des Natriumpercarbonats aufrecht erhalten wird.
Ein weiteres bekanntes Verfahren besteht in dem Zusatz von mindestens zwei Stabilisatoren. Hierfür sind
Phosphorsäuren, Kieselsäuren, Äthylendiamintetraacetat und Nitrilotriacetat verwendet worden. Diese
werden den wässerigen Wasserstoffperoxidlösungen zugesetzt, die bei der Herstellung von Natriumpercarbonat
verwendet werden. Diese Stabilisatoren besitzen jedoch praktisch keine Stabilisierwirkung auf Natriumpercarbonat
in Gegenwart von Wasser oder einem Reinigungsmittel, obwohl sie offensichtlich die Wärmebeständigkeit
verbessern.
Noch ein weiteres Verfahren besteht, in dem Überziehen von Natriumpercarbonat mit Natriumpyrophosphat.
Dieses Verfahren ist auch im Hinblick auf die Stabilisierwirkung gegenüber Natriumpercarbonat in
Gegenwart von Wasser oder einem Reinigungsmittel ungenügend, obwohl die Zersetzung in der Wärme
vermindert ist.
Die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Aufgabe ist die Schaffung einer Natriumpercarbonatmischung,
die sowohl beim alleinigen Lagern als auch beim Lagern in Form einer Mischung mit Reinigungsmitteln
oder Stoffen, die die Zersetzung beschleunigen, stabil ist.
Die Erfindung betrifft nun mit einer hydrophoben, organischen Verbindung überzogene Teilchen von
Natriumpercarbonat und ist dadurch gekennzeichnet, daß diese Teilchen einen Anteil von 5 bis 20 Gew.-%
Natriumperborat, bezogen auf das Gewicht des Natriumpercarbonats, aufweisen und die hydrophobe,
flüssige, organische Verbindung einen Schmelzpunkt unter 15°C und einen Siedepunkt über 1000C aufweist,
mit Natriumpercarbonat oder Natriumperborat nicht reagiert und kein Lösungsmittel für diese Verbindungen
darstellt, wobei die Menge der hydrophoben, flüssigen, organischen Verbindung 5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf
das Gewicht des Natriumpercarbonats, beträgt.
Die hydrophobe flüssige organische Verbindung, die gemäß der Erfindung verwendet wi.d, soll in der Lage
sein, an dem feinen Pulver des Natriumperborats zu haften und einen feuchtigkeitsbeständigen Überzugsfilm auf dem Natriumpercarbonat zu bilden, um so einen
Schutz gegen Feuchtigkeit zu bewirken. Die Verbindung selbst soll hydrophob sein und einen Schmelzpunkt
unter etwa 15° C besitzen. Sie soll ferner einen Siedepunkt über etwa 100°C aufweisen, so daß sie unter
den normalen Lagerbedingungen nicht flüchtig ist. Sie soll ferner mit Natriumpercarbonat und Natriumperborat
nicht reagieren. Überdies sollen das Natriumperborat und das Natriumpercarbonat in der hydrophoben
flüssigen organischen Verbindung im wesentlichen unlöslich sein. Die hydrophobe flüssige organische
Verbindung wird in Mengen von etwa 5 bis 10 Gew.-°/o berechnet auf das Gewicht des Natriumpercarbonats
angewendet.
Beispiele für hydrophobe flüssige organische Verbindungen sind folgende:
Chlorierte Paraffine, Trichlorbenzol,
Gesättigte Fettalkohole mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen im Molekül und ungesättigte Fettalkohole mit 5 bis 18 Kohlenstoffatomen im Molekül, wie:
Isoamylalkohol, n-Octylalkohol, Oleylalkohol, Hexanol.
Chlorierte Paraffine, Trichlorbenzol,
Gesättigte Fettalkohole mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen im Molekül und ungesättigte Fettalkohole mit 5 bis 18 Kohlenstoffatomen im Molekül, wie:
Isoamylalkohol, n-Octylalkohol, Oleylalkohol, Hexanol.
Ester
Dioctylphthalat, Dibenzylsebacat und Methyloleat.
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öle und Fette
Rizinusöl, Leinsamöl, Rapsöl, Erdnußöl, Sojabohnen-Öl und Reiskleieöl.
24 58 526
ölsäure, Linolsäure, Undecansäure und Caprylsäure.
Polyoxypropylenabkömmlingen
Polyoxypropylensorbit mit 4 bis 8 Molekülen Propylenoxyd, Polyoxypropylenäthylendiamin mit 1 bis
4 Muten Propylenoxyd, Polyoxypropylenalkyläther mit
1 bis 10 Molen Propylenoxyd und 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe, und Polyoxypropylenfettsäureester mit 1 bis 10 Molen Propylenoxyd und 8 bis 22
Kohlenstoffatomen im Fettsäurerest.
Polyoxyäthylenalkyläther mit t bis 3 Molen Äthylenoxyd und 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in der
Alkylgruppe sowie Polyoxyäthylenalkylphenyläther mit 1 bis 3 Molen Äthylenoxyd und 6 bis 22 Kohlenstoffatomen im Alkylrest.
Das Natriumperborat liegt vorzugsweise in Form eines feinen Pulvers vor, so daß seine Oberfläche so
groß wie möglich ist Die bevorzugte maximale Größe des Natriumperborat soll derart sein, daß es durch ein
Sieb mit einer Maschenweite von 0,147 mm 0 hindurchgeht Die Menge des Natriumperborats beträgt
vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-%, berechnet auf das Gewicht des Natriumpercarbonats.
Das Natriumpercarbonat hat im allgemeinen eine Teilchengröße von mehr als 0,147 mm 0, vorzugsweise
0,35-1,397 mm 0.
Bei der praktischen Ausführung der vorliegenden Erfindung können die Ingredienzien in verschiedener
Weise wie folgt miteinander kombiniert werden:
1) Die hydrophobe flüssige organische Verbindung wird den Natriumpercarbonatteilchen zugesetzt,
um diese mit dem ersteren zu überziehen; dann wird das feine Natriumperboratpulver zugesetzt, so
daß es mit Hilfe der Flüssigkeit an dem Natriumpercarbonat festhaftet, oder:
2) die hydrophobe flüssige organische Verbindung wird mit feinem gepulverten Natriumperborat
vermischt, dann wird das Natriumpercarbonat mit der Mischung überzogen oder:
3) die hydrophobe flüssige organische Verbindung wird der Mischung von Natriumpercarbonat und
Natriumperborat zugesetzt, wobei der Überzug erfolgt.
Die hydrophobe flüssige organische Verbindung kann gegebenenfalls mit einem niederen Alkohol wie
Methylalkohol, Äthylalkohol oder Propylalkohol verdünnt werden, um die Mischung zu erleichtern. Der
niedere Alkohol kann nach vollendeter Mischung verdampft werden.
Die Erfindung soll nun weiter unter Bezugnahme auf die folgenden erläuternden Beispiele beschrieben
werden.
und
Vergleichsbeispiel 1
100 Gramm Dioctylphthalat werden auf 1,000 Gramm
Natriumpercarbonat mit einer Teilchengröße von 0,495 mm 0 aufgesprüht, wobei dieses in einem
Fließbett bei 25°C in Bewegung gehalten wird. Nach dem gleichmäßigen Befeuchten des Natriumpercarbonats mit Dioctylphthalat werden 50 Gramm fein
gepulvertes Natriumperborat das durch ein Maschensieb mit einer Weite von 0,147 mm 0 hindurchgeht der
Masse zugesetzt, während die Bewegung im Fließbett aufrechtgehalten bleibt Dabei haftet das fein gepulverte
Natriumperborat an der Oberfläche des Natriumpercarbonats. Zum Vergleich wurde das gleiche Verfahren
unter Verwendung von Dioctylphthalat allein wiederholt.
und
Vergleichsbeispiel 2
2000 Gramm Natriumpercarbonat mit einer Teilchengröße von 0,701 mm 0 werden mit 150 Gramm fein
gepulvertem Natriumperborat vermischt, das durch ein
Maschensieb mit einer Weite von 0,147 mm 0 hindurchging; die entstehende Mischung wurde in einem
Fließbett bei 250C behandelt. Hierauf wurden 150
Gramm chloriertes Paraffin über das Bett versprüht, so daß das Natriumpercarbonat, das das fein gepulverte
-'<> Natriumperborat enthielt, mit dem chlorierten Paraffin
überzogen wurde. Zum Vergleich wurde das gleiche Verfahren unter Verwendung von chloriertem Paraffin
allein wiederholt.
n Beispiel 3
und
Vergleichsbeispiel 3
200 Gramm Oleylalkohol werden mit 100 Gramm fein
gepulvertem Natriumperborat vermischt das durch ein
jo Maschensieb von 0,074 mm 0 hindurchging. Die Mischung wurde mit 500 cmJ Methylalkohol vermischt und
dann über 2000 Gramm Natriumpercarbonat (0,701 mm 0) unter kontinuierlichem Rühren in einem
Mischer versprüht. Hierauf wurde der Methylalkohol
r. bei 25°C entfernt, wobei das Rühren fortgesetzt wurde.
Zum Vergleich wurde das gleiche Verfahren unter Verwendung von Oleylalkohol allein wiederholt.
und
Vergleichsbeispiel 4
200 Gramm Leinsamöl wurden mit 100 Gramm Äthylalkohol vermischt. Die Mischung wurde mit 100
4r) Gramm Natriumperborat von einer Teilchengröße
unter 0,147 mm 0 sorgfältig vermengt. Die Mischung wurde dann zusammen mit 2000 Gramm Natriumpercarbonat einer Teilchengröße von 0,991 mm 0 in einem
Mischgefäß mit einem Drehrührer vermengt; dabei
so wurde eine Masse erhalten, in der das Natriumpercarbonat gleichmäßig mit der Mischung überzogen war. Zum
Vergleich wurde das gleiche Verfahren unter Verwendung von Leinsamöl allein wiederholt.
und
Vergleichsbeispiel 5
1000 Gramm Natriumpercarbonat (0,833 mm 0) t>G wurden in einen kleinen Gegenstrom-Mischer eingefüllt; dann wurden 50 Gramm Linolsäure zugesetzt, und
der Gesamtinhalt sorgfältig gerührt Hierauf wurden 70 Gramm Natriumperborat einer Teilchengröße unter
0,147 mm0 zugesetzt und das Rühren fortgesetzt. Schließlich wurden weitere 50 Gramm Linolsäure
hinzugefügt und das Ganze weitergerührt. Zum Vergleich wurde das gleiche Verfahren unter Verwendung von Linolsäure allein wiederholt.
und
Vergleichsbeispiel 6
Vergleichsbeispiel 6
200 Gramm Polyoxyäthylennonylphenyläther mit 2 Äthylenoxydradikalen wurden auf 40°C erhitzt und
dann gleichmäßig über 2000 Gramm Natriumpercarbonat einer Teilchengröße von 0,991 mm 0 in einem
Fließbett versprüht. Dann wurden 150 Gramm Natriumperborat
einer Teilchengröße unter 0,074 mm 0 zugesetzt, wobei die Bewegung im Fließbett fortgesetzt
wurde, um ein gleichmäßiges Überziehen sicherzustellen. Der Inhalt wurde auf etwa 25° C gekühlt, wobei die
Bewegung fortgesetzt wurde. Zum Vergleich wurde das gleiche Verfahren unter Verwendung von Polyoxyäthylennonylphenyläther
mit 2 Radikalen Äthylenoxyd allein wiederholt.
Das nach den Beispielen 1 bis 6 stabilisierte Natriumpercarbonat, ferner das nach den Vergleichsbeispielen 1 bis 6 mit den hydrophoben flüssigen
organischen Verbindungen allein stabilisierte Percarbonat, ferner ein mit Magnesiumchlorid-Natriumsilicat im
Verhältnis 3 :1 stabilisiertes Natriumpercarbonat und unbehandeltes Natriumpercarbonat wurden mit einem
handelsüblichen Reinigungsmittel, welches gradkettiges Natriumalkylbenzolsulfonat enthielt, im Verhältnis 1 :9
vermischt und in einem Raum bei 400C und 80%
relativer Luftfeuchtigkeit aufbewahrt. Die Mengen des nach 15 Tagen noch vorhandenen verfügbaren Sauerstoffs
ergeben sich aus der folgenden Tabelle.
| Tabelle 1 | Stabilisator | Menge d Stabilisators | Menge des noch vor |
| Nr. | in% | handenen, verfügbaren | |
| Sauerstoffs nach 1S Ta | |||
| gen in % d. ursprüng | |||
| 15.0 | lich vorhandenen | ||
| Beispiel | Dioctylphthalat | 15.0 | 73.2 |
| 1 | und Natriumperborat | ||
| Chloriertes Paraffin | 15.0 | 69.7 | |
| 2 | und Natriumperborat | ||
| Oleylalkohol | 15.0 | 70.6 | |
| 3 | und Natriumperborat | ||
| Leinsamöl | 15.0 | 72.1 | |
| 4 | und Natriumperborat | ||
| Linolsäure | 15.0 | 71.5 | |
| 5 | und Natriumperborat | ||
| Polyoxyäthylennonyl | 66.3 | ||
| 6 | phenyläther mit 2 Ra | ||
| dikalen Äthylenoxyd | |||
| und Natriumperborat | |||
| 15.0 | |||
| Vergleichs | 15.0 | ||
| beispiel | Dioctylphthalat | 15.0 | 27.9 |
| 1 | Chloriertes Paraffin | 15.0 | 26.6 |
| 2 | Oleylalkohol | 15.0 | 30.3 |
| 3 | Leinsamöl | 15.0 | 29.2 |
| 4 | Linolsäure | 29.2 | |
| 5 | Polyoxyäthylennonyl | 21.5 | |
| 6 | phenyläther mit 2 Ra | 16.0 | |
| dikalen Äthylenoxyd | |||
| Magnesiumchlorid und | 13.6 | ||
| handelsüblich | Natriumsilical | - | |
| im Verhältnis 3:1 | |||
| 9.8 | |||
| nicht behandelt | |||
Claims (4)
1. Mit einer hydrophoben organischen Verbindung überzogene Teilchen von Natriumpcrcarbonat,
dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Anteil von 5 bis 20 Gew.-% Natriumperborat,
bezogen auf das Gewicht des Natriumpercarbonats, aufweisen, und die hydrophobe, flüssige, organische
Verbindung einen Schmelzpunkt unter 15°C und einen Siedepunkt über 1000C aufweist, mit Natriumpercarbonat
oder Natriumperborat nicht reagiert und kein Lösungsmittel für diese Verbindungen
darstellt, wobei die Menge der hydrophoben, flüssigen, organischen Verbindung 5 bis 10 Gew.-%,
bezogen auf das Gewicht des Natriumpercarbonats, beträgt.
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengröße des Natriumperborats
weniger als 0,15 mm und die Teilchengröße des Natriumpercarbonats mehr als 0,15 mm beträgt.
3. Masse nach den Ansprüchen 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Zusatz eines organischen
oberflächenaktiven Mittels.
4. Verfahren zum Überziehen von Natriumpercarbonat mit einer hydrophoben, flüssigen, organischen
Verbindung, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen des Natriumpercarbonats mit einem Film
der hydrophoben, flüssigen, organischen Verbindung überzogen werden, die hiermit vermischte Teilchen
von Natriumperborat aufweist. jo
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