DE2511143A1 - Verfahren zur herstellung von bestaendigem natrium-percarbonat - Google Patents
Verfahren zur herstellung von bestaendigem natrium-percarbonatInfo
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Description
DR. KARL TH. HEGEL · DIPL.-ING, KLAUS DICKEL
HAMBURG SO GROSSE BERGSTRASSE 223 8 MÜNCHEN 6O JULIUS-KRBIS-STRASSB 33
POSTFACH 5OO662 TELEFON (O 4O) 39 62 95 TELEFON (O 89) 88 32IO
Γ "1
Telegramra-Adrpsse: Doellnerpatent Hamburg
Ihr Zeichen: Unser Zeichen: H 2442 2OOO Hamburg, den 13. MärZ 1975
Dr.He/aw
Kao Soap Co., Ltd.
1, 1-chome, Nihonbashi-Kayabacho,
Chuo-ku, Tokio,
Japan
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Behandeln von Natrium-percarbonat, um seine Lagerdauer zu erhöhen. Natrium-percarbonat
ist eine als Bleich- oder Oxydationsmittel bekannte Substanz. Natrium-percarbonat steht zusammen mit Natrium-perborat
in einer Reihe als typisches Sauerstoffbleichmittel für
Haushaltswäsche und technische Kleiderreinigung. Natrium-percarbonat besitzt die Formel 2Na2CO-*3H2O2. Es wird im allgemeinen durch
Umsetzen von Natrium-carbonat mit Wasserstoff-peroxyd hergestellt.
Im Vergleich mit Bleichmitteln vom Chlor-typ ist Natrium-percarbonat
hinsichtlich seiner Bleichkraft bei Zimmertemperaturen
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von 20 bis 25 C etwas unterlegen. Natrium-percarbonat hat jedoch den Vorteil, daß man es für synthetische, tierische, mit Harz
ausgerüstete und mit fluoresierenden Aufhellungsmitteln behandelte Fasern verwenden kann, ohne daß es gelbe Flecke verursacht,und
ohne daß es die Fasern beeinträchtigt. Fernerhin kann eine genügende Bleichwirkung erzielt werden, wenn man Natrium-percarbonat bei
erhöhten Temperaturen oder zusammen mit einem Mittel verwendet, das die Zersetzung beschleunigt. Demgemäß wird Natrium-percarbonat
als Haushalts- und technisches Bleichmittel verwendet.
Der Grunde warum Natrium-percarbonat zunehmend mehr Aufmerksamkeit
als Haushaltsbleichmittel und als Bestandteil von allgemeinen Kleider-Reinigungsmitteln auf sich zieht, liegt darin, daß seine
Zersetzungsprodukte keine Umweltverschmutzung verursachen, und daß es leicht und mit sicherer Wirkung in verschiedener Weise angewendet
werden kann.
Im Vergleich mit Natrium-perborat hat jedoch Natrium-percarbonat den ernsthaften Nachteil, daß seine Lagerdauer bei weitem kürzer
ist, wobei sich der verfügbare Sauerstoffgehalt rasch vermindert. Infolge seiner hohen Verträglichkeit mit Wasser wird die
Oberfläche der Natrium-percarbonatteilchen feucht oder absorbiert Wasser selbst in einer Atmosphäre geringer Feuchtigkeit, wobei
es sich zersetzt. In Gegenwart von Ionen, beispielsweise von Eisen, Kupfer, Mangan oder Kobalt, wird die Zersetzung weiterhin beschleunigt.
Damit ist das Natrium-percarbonat dem Natrium-perborat in Hinblick auf seine Beständigkeit unterlegen.
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Wenn Natrium-percarbonat allein in einem geschlossenen Gefäß gelagert
wird, besitzt es während der Lagerung eine Beständigkeit, die derjenigen des Natrium-perborats gleich kommt. Wenn jedoch
Natrium-percarbonat mit einem Reinigungsmittel gemischt ist oder sich in einem offenen Gefäß befindet, ist seine Lagerdauec infolge
seiner hohen Hygroskopizität vermindert, obwohl es eine hohe Löslichkeit besitzt.
Ein anderer Nachteil des Natrium-percarbonats besteht darin, daß
seine Teilchen zusammenbacken und Aggregate oder Klumpen bilden^ wenn man es in Form eines Pulvers lagert. Diese Tatsache stellt
ein praktisches Problem dar.wenn Natrium-percarbonat in Form
eines Pulvers verwendet werden soll.
Im Hinblick auf die oben genannten Umstände ist es erwünscht,
ein Natrium-percarbonat zu schaffen, das sich in Zusammensetzungen nicht zersetzt oder fest wird, selbst wenn es im offenen Gefäß
gelagert wird, und das eine ausreichende Lagerdauer besitzt, selbst wenn es mit Reinigungsmitteln oder Bleichmittelmischungen
vermengt ist.
Als Verfahren zum Stabilisieren von Natrium-carbonat ist bereits
ein Verahren vorgeschlagen worden, bei dem Natrium-percarbonat mit Paraffin oder Polyäthylen-glycol überzogen ist, das ein
Molekulargewicht von 3000 bis 8000 besitzt. Beim Überziehen mit Paraffin ist jedoch die Löslichkeit des Natrium-percarbonats in
Wasser erheblich vermindet, und daher ist eine solche Maßnahme un-
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praktisch. Das Überziehen mit Polyäthylen-glycol ist zum
Stabilisieren während einer langen Zeitdauer nicht wirksam infolge der beträchtlichen Hygroskopizität des Polyäthylen-glycols selbst, und zwar auch dann, wenn das überzogene Produkt wasserlöslich ist. Es ist auch noch ein anderes Verfahren beschrieben worden, bei dem mindestens 2 Stabilisatoren aus der Gruppe der Phosphate, Silikate, Äthylen-diamin-tetraacetat (EDTA) und Nitrilotriacetat der wässrigen Wasserstoffperoxyd-lösung zugesetzt werden sollen, die zur Herstellung des Natrium-percarbonats dient. Diese Verbindungen besitzen jedoch praktisch keine stabilisierende Wirkung für das
Natrium-percarbonat in Gegenwart von Wasser oder wenn es mit einem Reinigungsmittel gemischt ist, obwohl sie eine Wirkung hinsichtlich der Verminderung der Zersetzung durch Hitze zeigen. Ein anderes
Verfahren besteht im gleichmäßigen Überziehen von Natrium-percarbonat mit Natrium-pyrophosphat. Dies Verfahren ist ebenfalls hinsichtlich der Stabilisierwirkung für Natrium-percarbonat in Wasser oder in einem Reinigungsmittel ungenügend, obwohl die Geschwindigkeit einer Zersetzung in der Hitze vermindert ist.
Stabilisieren während einer langen Zeitdauer nicht wirksam infolge der beträchtlichen Hygroskopizität des Polyäthylen-glycols selbst, und zwar auch dann, wenn das überzogene Produkt wasserlöslich ist. Es ist auch noch ein anderes Verfahren beschrieben worden, bei dem mindestens 2 Stabilisatoren aus der Gruppe der Phosphate, Silikate, Äthylen-diamin-tetraacetat (EDTA) und Nitrilotriacetat der wässrigen Wasserstoffperoxyd-lösung zugesetzt werden sollen, die zur Herstellung des Natrium-percarbonats dient. Diese Verbindungen besitzen jedoch praktisch keine stabilisierende Wirkung für das
Natrium-percarbonat in Gegenwart von Wasser oder wenn es mit einem Reinigungsmittel gemischt ist, obwohl sie eine Wirkung hinsichtlich der Verminderung der Zersetzung durch Hitze zeigen. Ein anderes
Verfahren besteht im gleichmäßigen Überziehen von Natrium-percarbonat mit Natrium-pyrophosphat. Dies Verfahren ist ebenfalls hinsichtlich der Stabilisierwirkung für Natrium-percarbonat in Wasser oder in einem Reinigungsmittel ungenügend, obwohl die Geschwindigkeit einer Zersetzung in der Hitze vermindert ist.
Das Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung eines Natriumpercarbonats,
das sowohl bei dner Lagerung für sich und auch
bei einer Aufbewahrung mit Reinigungsmittelbestandteilen oder
einem Zersetzungsbeschleuniger stabil ist.
bei einer Aufbewahrung mit Reinigungsmittelbestandteilen oder
einem Zersetzungsbeschleuniger stabil ist.
Das Ziel der Erfindung wird dadurch erreicht, daß man Natriumpercarbonat
mit einer Mischung von Silikat und einem Silikofluorid überzieht.
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Als Silikate kennen Alkali—Silikate wie Natrium— und Kaliumsilikate
und Erdalkali-silikate wie Magnesium- Kalzium- und Bariumsilikate
verwendet werden. Das Silikat gemäß der Erfindung wird durch die Formel: Me2O-XSiO2 wiedergegeben, in der Me Alkali bedeutet, oder
durch die Formel : MeO-XSiO2 , wobei Me ein Erdalkali bedeutetj
dabei liegt der Wert von χ generell zwischen 0,5 und 4. Als Silikat können gemäß der Erfindung das Metasilikat (Me2O-SiO2),
das Ortho-silikat (2Me3O-SiO2), das Natrium-disilikat (Na2O-2SiO3)
und das Natrium-tetrasilikat (Na2O-4SiO2) verwendet werden.
Natrium-silikate der Formel Na2O-XSiO^ bei denen χ den Wert 3
5 besitzt, wie sie den japanischen Industrienormen K 1408-1966 unter Nr. 1, 2 und 3 entsprechen, werden bevorzugt. Unter diesen
ist Natrium-silikat Nr. 3 besonders bevorzugt. Beim Natrium-sllikat,
das den japanischen Industrienormen K 1408-1966 entspricht, ist bei der Verbindung Nr. 1 der Wert von χ 2,1. Bei der Verbindung
Nr. 2 ist der Wert von χ 2,5 und bei der Verbindung Nr. 3 ist der Wert von χ 3,1.
Als Silikofluoride oder Fluorsilikate können Alkali-siliko-fluoride
wie Natrium- und Kalium-siliko-fluoride und Erdalkali-silikofluoride
wie Magnesium— und Kalzium-siliko-fluoride verwendet werden. Von diesen wird das Natrium-siliko-fluoid der Formel
bevorzugt.
Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung liegt das Gewichts
verhältnis des Silikats zum Siliko-fluorid in der Größenordnung
von 1:1 bis 10:1, vorzugsweise im Bereich von 3:1 bis 6:1 Gewichts teilen.
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Die Viskosität der Mischung des Silikats und des Siliko-fluorids
schwankt weitgehend in Abhängigkeit von dem Gewichtsverhältnis der Substanzen. Dementsprechend wird die Mischung des Silikats
und Siliko-fluorids beim Überziehen des Natrium-percarbonats mit
Wasser verdünnt, um ihr eine praktische Konzentration und Viskosität zu verleihen, die für das Aufbringen auf das Natrium-percarbonat
durch Aufsprühen geeignet ist. Die für die Verdünnung verwendete Wassermenge ist beliebig.
Die Menge der Mischung aus Silikate1 und Siliko-f luoride1, die
auf das Natrium-percarbonat aufgebracht wird, beträgt 3 bis 20 Gewichtsprozent auf die wasserfreie Substanz gerechnet^ bezogen
auf das Gewicht des Natrium-percarbonats. Eine besonders bevorzugte Wirkung wird erzielt, wenn 7 bis 10 Gewichtsprozent der
Mischung,auf die wasserfreie Substanz gerechnet,aufgebracht
werden.
Beim Überziehen des Natrium-percarbonats mit der Stabilisiermischung
gemäß der Erfindung wird das vorher granulierte Natriumparcarbonat mit der Stabilisiermasse überzogen und dann getrocknet,
oder das Natriumsipercarbonat wird mit der Stabilisiermischung
vermengt und dann granuliert und getrocknet.
Der Mechanismus der Stabilisierwirkung der Mischung aus Silikat und Siliko-fluorid auf das Natrium-percarbonat besteht vermutlich
darin, daß beim Mischen des Siliko-fluorids mit dem Silikat das Silikat im wesentlichen nicht hygroskopisch wird und einen
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-Q-
wasserunlöslichen glasartigen Film auf den Natrium-percarbonatteilchen
bei einem pH-Wert unterhalb 9 bildet, und dieser Film verhütet es, daß das Natrium-percarbonat durch Wasser oder
schädliche Metallionen in seiner Beschaffenheit beeinträchtigt
wird. Wenn Silikat allein verwendet wird, reagiert es mit der in der Luft enthaltenen Kohlensäure, unter Bildung eines glasartigen
Films, aber dieser Film ist für Stabilisierzwecke nicht wirksam, da er eine hohe Hygroskopizität besitzt und bei jedem pH-Wert in
Wasser löslich ist. Der aus einer Mischung aus Silikat und Siliko-fluorid bestehende glasartige Film besitzt jedoch die oben
erwähnten Eigenschaften und ist zusätzlich in Wasser leicht löslich;
wenn er in der Form einer Mischung mit einem alkalischen Reinigungsmittel verwendet wird, da der pH-Wert .der Mischung in
wässrigen Lösungen oberhalb 9,5 liegt. Im alicemeinen kann das gemäß der Erfindung behandelte Natrium-percarbonat mit üblichen
alkalischen Waschmittelmischungen für die Kleiderreinigung in Mengen innerhalb der Größenordnung von 1 bis 30 Gewichtsprozent,
berehnet auf das Gesamtgewicht der Mischung, vermengt werden.
Die vorliegende Erfindung soll nun weiter unter Bezugnahme auf die folgenden erläuternden Beispiele besphrieben werden.
1000 g Natrium-percarbonat werden in eine Mischvorrichtung eingefüllt.
Die Vorrichtung wird in Drehung versetzt, wobei ihre Temperatur auf 25°C gehalten wird. Dabei wird eine wässrige Lösung
einer Mischung von Natrium-silikat Nr. 3 und Natrium-siliko-fluorid
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auf die Oberfläche der Natrium-percarbonat-teilchen aufgesprüht. Das Rühren wird etwa 30 bis 40 Minuten fortgesetzt, wobei ein
glasartiger Film entsteht, der aus einer Mischung aus Natriumsilikat Nr. 3 und Natrium-siliko-fluorid auf der Oberfläche der
Natrium-percarbonat-teilchen besteht.
Das Produkt wird dann an der Luft bei 800C in einer Sprüh-Trocken-Vorrichtung
getrocknet.
Zum Vergleich wurden Proben des-selben Natrium-percarbonats in
gleicher Weise mit einer wässrigen Lösung von Natrium-silikat Nr. 3 allein und Natrium-siliko-fluorid allein behandelt.
Die verwendeten wässrigen Lösungen hatten folgende Zusammensetzung:
Versuchs nummer |
Wasser | Natrium- silikat Nr. 3 |
Natrium- siliko- fluorid |
|
Beispiele | 1 2 3 |
100 g 100 g 100 g |
100 g 100 g 100 g |
50 g 25 g 20 g |
Vergleichs beispiele |
4 5 |
100 g 100 g |
130 g | 13Ö g |
Die so erhaltenen stabilisierten Natrium-percarbonat-proben, die
Produkte gemäß der Erfindung darstellen, werden ebenso wie die Vergleichsproben des Natrium-percarbonats und eine nicht behandelte
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25111Λ3
Probe des Natrium-percarbonate mit einem handelsüblichen Reinigungsmittel
in einem Gewichtsverhältnis von 1:9 vermischt. Die Mischung wurde in einem Raum mit 80% relativer Feuchtigkeit bei 40 C
15 Tage lang stehen gelassen. Die Menge des zurückbleibenden ver#ügbaren Sauerstoffs wurde gemessen und die hierbei erzielten
Resultate ergeben sich aus der folgenden Tabelle:
Versuchnummer
Menge des zurückbleibendem verfügbaren Sauerstoffs in % der ursprünglichen
Menge
vorliegende
Erfindung
Erfindung
1 2 3
59,2 60,5 58,6
Vergleichsversuch
4 5
20,3 9,9
unbehandelt
10,1
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Claims (9)
1) Natrium-percarbonat, das mit 3 bis 20 Gewichtsprozent eines
Films überzogen ist, der im wesentlichen aus einer Mischung eines Silikats und eines Siliko-fluorids besteht, um die Lagerbeständigkeit
zu verbessern.
2) Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Silikat aus einem Alkali-silikat oder einem Erdalkali-silikat besteht.
3) Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Silikofluorid
aus einem Alkali-siliko-fluorid oder einem Erdalkalisiliko-fluorid
besteht.
4) Masse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis des Silikats zum Siliko-fluorid in der Größenordnung
von 1:1 bis 10:1 Gewichtsteilen liegt.
5) Masse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis des Silikats zum Siliko-fluorid in der Größenordnung
von 3:1 bis 6:1 Gewichtsteilen liegt.
6) Masse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewicht des Films 7 bis 10 Gewichtsprozent)berechnet auf das Gewicht
des Natrium-percarbonats, beträgt.
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7) Masse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Silikat Natrium-silikat und das Siliko-fluorid Natrium-siliko-fluorid
ist.
8) Alkalische Reinigungsmittelmischung,enthaltend 1 bis 30 Gewichtsprozent
der Masse nach Anspruch 1.
9) Verfahren zum Herstellen von stabilisiertem Natrium—percarbonat,
dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Teilchen des Percarbonats eine wässrige Lösung einer Mischung eines Silikats und eines
Siliko-fluorids zur Bildung eines Überzugsfilms auf den Teilchen aufbringt und den Film trocknet.
9841/0842
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