DE2554181A1 - Beschichtetes, teilchenfoermiges material und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Beschichtetes, teilchenfoermiges material und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
Beschichtetes, teilchenförmiges Material
und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft "beschichtete oder eingekapselte, teilchenförmige
Materialien und ein Verfahren zur Herstellung von beschichteten oder eingekapselten, teilchenförmigen Materialien.
Beschichtete oder eingekapselte Teilchen sind an sich bekannt, und das Beschichten von Teilchen wurde für verschiedene Zwecke
angewandt. Ein Hauptzweck der Beschichtung von Teilchen liegt darin, eine Substanz vor ihrer Umgebung oder umgekehrt während
einer bestimmten Zeit zu schützen. Falls das Teilchen ein Zusatzstoff oder ein aktives Material ist, muß es aus seiner Beschichtung
freigesetzt werden, bevor es von irgendwelchem Wert bei.der Durchführung seiner Wirkung sein kann. Ein weiterer Zweck
des Beschichtens von Teilchen betrifft nicht das Gebiet der
Lagerstabilität, d.h. die Herbeiführung eines optimalen Nutzens des Inhaltsstoffes durch Freisetzung hiervon zum gewünschten
Zeitpunkt. Das Beschichten von Teilchen wurde für Bleichmittel, z.B. N-Ohlorverbindungen und anorganische Peroxyhydratsalze,
Bleichaktivatoren wie diejenigen vom Typ von acylierten Aminen, Amiden, SuIfamiden, Sulfurylamiden, Hydantoinen, Hydraziden,
Hydroxylaminen, Imidazolinen und Glykolurylen, Mittel zur
Schaumunterdrückung und Enzyme vorgeschlagen· Es gibt mehrere verschiedene Möglichkeiten, um die Freisetzung herbeizuführen f
z.B. Schmelzen, Auflösen, Dispersion, chemische Reaktion, mechanische Einwirkung oder eine Kombination von zwei oder mehreren
dieser Möglichkeiten· Welcher dieser Mechanismen zum Freisetzen ausgewählt wird, hängt weitgehend von den Bedingungen ab, unter
denen der Zusatzstoff bzw. Hilfsstoff oder das aktive Material verwendet wird , und im allgemeinen wird er durch den Typ von
aufgetragener Beschichtung bestimmt.
Zahlreiche Beschichtungsmaterialien wurden bereits vorgeschlagen, einschließlich Fettsäuren, Wachsen, Paraffinen und Glyceriden.
So werden gemäß der britischen Patentschrift 911 410 N-Ohlorverbindungen
mit Fettsäuren, insbesondere Laurinsäure,beschichtet.
Die Verwendung von Fettsäuren, Wachsen, Paraffinen und Glyceriden zum Beschichten von Persauerstoffverbindungen ist
in den US-Patentschriften 3 525 695, 3 4-59 665 und der britischen
Patentschrift 1 242 247 beschrieben. In der britischen
Patentschrift 1 207 777 ist die Verwendung von verschiedenen gummiartigen Stoffen, Traganth und Gelatine zum Beschichten
von Schaumunterdrückern vorgeschlagen worden.
Es gibt jedoch ziemlich schwerwiegende Fachteile, die mit diesen
Typen von Beschichtungsmaterialien verbunden sind, entweder da ihr Verhalten bei der Freisetzung nicht zufriedenstellend ist,
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oder da hohe Mengen an Beschichtung erforderlich sind, um
eine zusammenhängende Beschichtung zu erhalten, oder weil sie die Leistungsfähigkeit der Zusammensetzung während der
Anwendung negativ beeinflussen. So sind Fettsäuren wie Stearinsäure, Wachse, Paraffine und Glyceride in wasserunlösliche
Materialien, so daß sie sich eines Schraelz-Freisetz-Mechanismus bedienen. Es wurde gefunden, daß zur
Erzielung einer zusammenhängenden Beschichtung mit diesen . Substanzen und zur Herstellung von vorteilhaften !Freisetzungseigenschaften
ziemlich hohe Beschichtungsmengen im Bereich von 3O - 50 Gew.-# erforderlich sind, wobei diese
in hohem Maße unerwünscht sind. Fettsäuren, Paraffine, Wachse, Glyceride und gummiartige Stoffe, welche als Beschichtungsmaterial
in so hohen Mengen in Waschmitteln vorliegen, können die allgemeine Leistungsfähigkeit des Produktes negativ
beeinflussen. Ein weiterer Nachteil einer Beschichtung vom Schmelz-Freisetz-Typ ist die Wahrscheinlichkeit, daß nicht
aufgelöstes Material auf den Textilien bzw. Kleidern am Ende des Waschvorganges, insbesondere bei einem bei 600O durchgeführten
Waschzyklus, zurückbleibt.
Mit einer Beschichtung vom Löslichkeits-Freisetz-Typ, z.B.
Seife, können die oben angegebenen Nachteile auf ein Minimum herabgesetzt werden. Seife alleine besitzt jedoch den
Nachteil, daß sie schwierig schmilzt und daher praktische Probleme während des Einkapselungsvorganges auftreten.
Aufgabe der Erfindung ist es, die zuvor geschilderten Nachteile bei beschichteten Materialien zu vermeiden und ein Verfahren
zum Beschichten von Materialien zu schaffen, das einfach durchzuführen ist.
Es wurde nun gefunden, daß eine saure Seife, wie sie im folgenden noch definiert wird, als geeignetes Material zum Beschichten
von Teilchen verwendet werden kann, ohne daß die zuvorgenannten Nachteile auftreten.
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Unter dem in der Beschreibung verwendeten Ausdruck "saure.
Seife" ist eine Zusammensetzung zu verstehen, welche im
wesentlichen ein Alkalimetallsalz von langkettigen Fettsäuren mit 8-22 Kohlenstoffatomen sowie freie Fettsäuren
mit 8-22 Kohlenstoffatomen in einem Verhältnis innerhalb des Bereiches von etwa 1:4- bis 2:1 enthält.
Ein Vorteil der erfindungsgemäß verwendeten, sauren Seifen liegt darin, daß sie wie Fettsäuren geschmolzen werden können
und daß sie dennoch relativ löslich in Wasser, im wesentlichen vergleichbar zu neutralen Seifen, sind. Daher arbeitet
eine erfindungsgemäße Beschichtung aus saurer Seife nach dem vorteilhaften Mechanismus der Freisetzung über die Löslichkeit
und besitzt dennoch die vorteilhaften Schmelzeigenschaften von Fettsäuren für eine leichte Verarbeitung. Im Hinblick
auf die Verarbeitung ist die Anwendung von sauren Seifen als Beschichtungsmaterial einfacher als diejenige von Seife, da
sie geschmolzen und auf feste, teilchenförmige Materialien gesprüht werden können.
Ein weiterer großer Vorteil einer Beschichtung mit einer Zusammensetzung aus saurer Seife gemäß der Erfindung liegt darin,
daß selbst bei Nichterreichen der Freisetz-Temperatur sich die
beschichteten Teilchen auflösen, vorausgesetzt, daß die Lösung bei der niedrigeren (Temperatur für eine ausreichende Zeitspanne
gehalten wird. Auf diese Weise werden beispielsweise Ablagerungen von nicht aufgelösten Teilchen auf den Kleidern oder Textilien
am Ende des Waschvorganges auf ein Minimum bei nicht richtiger Befolgung des Waschvorganges herabgesetzt.
Die Erfindung betrifft daher ein beschichtetes, teilchenförmiges
Material, bei welchem die Beschichtungszusammensetzung ein Alkalimetallsalz von langkettigen Fettsäuren mit 8-22 Kohlenstoffatomen
und freie Fettsäuren mit 8-22 Kohlenstoffatomen in einem Gewichtsverhältnis innerhalb des Bereiches von etwa 1:4·
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bis 2:1 enthält. Ein niedrigeres Verhältnis als 1:4 ist nicht
erwünscht, da die Fettsäureeigenschaften zu stark überwiegen, wodurch eine Verminderung des gewünschten Effektes erreicht wird.
Ein höheres Verhältnis als 2:1 ist ebenfalls nicht erwünscht, da die Masse zu dick wird, wodurch sich Probleme bei der Verarbeitung
ergeben.
Vorzugsweise enthält die Beschichtungszusammensetzung ein Triglycerid
in einer Menge bis zu 50 Gew.-^ der gesamten Zusammensetzung.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zum Beschichten von teilchenförmigen Materialien, wobei auf das in Bewegung gehaltene,
teilchenförmige Material eine geschmolzene Masse gesprüht wird, die ein Alkalimetallsalz von langkettigen Fettsäuren
mit 8-22 Kohlenstoffatomen und freie Fettsäuren mit 8-22 Kohlenstoffatomen in einem Gewichtsverhältnis innerhalb des Bereiches
von etwa 1:4 bis 2:1 enthält.
Die Erfindung ist insbesondere auf beschichtete Teilchen anwendbar,
die mit einem wässrigen Medium während der Anwendung in Kontakt gebracht werden. Eine Beschichtung aus saurer Seife gemäß
der Erfindung ist insbesondere für feste, teilchenförmige Bestandteile bzw. Inhaltsstoffe von Detergenszusammensetzungen
vorteilhaft, z.B. für Sauerstoffbleichverbindungen, Chlorbleichverbindungen,
Schauminhibitoren, Bleichaktivatoren, Enzyme und dergl.. '
Durch Veränderung der Länge der Kohlenstoffkette der Seife und
der Fettsäuren und durch Veränderung des Verhältnisses von Seife zu Fettsäure können die Löslichkeit und die Schmelzeigenschaften
der sauren" Seife entsprechend den Erfordernissen für die unterschiedlichen
Inhaltsstoffe bzw. Bestandteile variiert werden, wobei diese im allgemeinen unterschiedliche Freisetzungsmuster
in verschiedenen Stufen der Benutzung erfordern.
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Die Löslichkeit und die Schmelzeigenschaften der sauren Seife,
die eng mit dem Freisetzungsmuster der hiermit eingekapselten, Teilchen zusammenhängen,können in geeigneter Weise abgeschätzt
werden, indem der "Krafft"-Punkt gemessen wird. Der "Krafft-Punkt"
wird als die Temperatur definiert, oberhalb der Seife in V/asser leicht löslich wird. Aus Gründen der Einfachheit
wird der Schmelzpunkt eines 20 Gew«-#igen wässrige Seife/
Fettsäure-Systems als "Krafft-Punkt" der sauren Seife gemäß der
der Erfindung angenommen. Die erfindungsgemäß verwendete, saure Seife kann in einfacher V/eise durch Auflösen von Seife
in geschmolzenen Fettsäuren hergestellt werden. Als Fettsäuren können die natürlichen Fettsäuren verwendet werden', z.B. solche,
die von tierischen und pflanzlichen Fetten abstammen, weiterhin synthetische Fettsäuren. Zum Einkapseln der Inhaltsstoffe von
Detergensmitteln können im allgemeinen saure Seifen verwendet
werden, die einen Krafft-Punkt besitzen, der von etwa 25° C bis
etwa 700O reicht.
Bevorzugte, saure Seifen sind solche, in denen das Verhältnis von Seife zu Fettsäure innerhalb des Bereiches von 1:2 bis 2:1
liegt, und die einen Krafft-Punkt von etwa 400O bis 65°0 besitzen.
Die saure Seife wird vorzugsweise mit einem Triglycerid in einer Menge bis zu etwa 50 Gew.-^, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung
aus Seife/Fettsäure/Triglycerid, zusammengemischt.
Es wurde gefunden, daß die Anwesenheit eines Triglycerides die Kohärenz bzw. den Zusammenhalt der Beschichtungsschicht
verbessert, ohne daß die anderen, erwünschten Eigenschaften wesentlich beeinträchtigt werden. Bevorzugte Triglyceride sind
Ester von Giyoerin mit Oarbonsäure/n mit 14 bis 20 Kohlenstoffatomen
in der Kette, insbesondere Ester von Glycerin und gesättigten Carbonsäure/n mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen in der
Kette. Ein Beispiel von solchen Triglyceriden, das gemäß der
Erfindung eingesetzt werden kann, ist vollständig hydrierter Talg.
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Da der Krafft-Punkt der Zusammensetzungen aus saurer Seife und
,Triglycerid nicht durch die üblichen Mittel bestimmt werden
kann, wird hierzu eine modifizierte Methode angewandt, die im folgenden näher erläutert wird:
12 g eines Gemisches aus saurer Seife/Triglycerid werden in 300 ml destilliertem Wasser für 1 h erhitzt. Während dieser
Zeit wird die Temperatur auf den gewünschten Wert erhöht, so daß für die hohen Temperaturen die Maximaltemperatur nur für
40 min aufrechterhalten wird- Das Gemisch wird immer gerührt. Nach der Heizperiode wird das Gemisch unter vermindertem Druck
durch ein grobes Filterpapier filtriert. Das Filtrat wird dann mit destilliertem Wasser, das auf pH = 11 mit Natriumhydroxid
alkalisch gemacht wurde, in drei oder vier verschiedene Verdünnungen verdünnt. Die optische Dichte wird dann bei 800 nm
in 1 cm-Küvetten gemessen. Der Verdünnungsfaktor, multipliziert
mit der gemessenen, optischen Dichte wird in diesem Fall "Trübung" genannt. Ein pH von 11 ist erforderlich, um
das Sol zu stabilisieren, sonst würde sich die optische Dichte mit der Zeit verändern. Ein Diagramm der Trübung gegen die
Temperatur wird aufgetragen, und es wird die Temperatur bestimmt, wo sich die Neigung merklich ändert. Diese Temperatur
ist der Krafft-Punkt des Gemisches.
Bei einer spezifischen Ausführungsform der Erfindung wurde ein
stabiler, granulatförmigei? Träger für Sauerstoffbleichmittel
in Form einer beschichteten, anorganischen Persauerstoffverbindung
hergestellt, welche eine geringe Menge einer sauren Seife als Beschichtungsmaterial enthielt und die ein Freisetzungsmuster
zeigte, das die optimale Ausnutzung der Bleichkapazität sicherstellte.
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Natriumperborattetrahydrat ist die üblichste Persauerstoffverbindung,
die in Detergensbleichmitteln verwendet wird. Eine weitere, wenigstens gleich wirksame, jedoch weniger
lagerstabile Persauerstoffverbindung ist Natriumpercarbonat,
das zu der Gruppe der Oarbonatperoxyhydrate gehört, z.B.
2Na2CO,-3HpO^. Andere Beispiele von bekannten Persauerstoffverbindungen,
die gemäß der Erfindung beschichtet werden können, sind Alkalimetallperboratmonohydrat, Alkalimetallperpyrophosphat
und Alkalimetallpersilikat.
Diese Persauerstoffverbindungen besitzen nur eine: geringe
Bleichwirkung bei Waschtemperaturen unterhalb 600O, jedoch
bleichen sie rasch und am wirksamsten bei relativ hoher Temperatur, z.B. etwa 80°C bis etwa 1000O. Unter den normalen
Bedingungen in Europa wird kaltes Wasser in der Waschmaschine entweder auf eine thermostatisch regulierte Temperatur
oder für eine vorbestimmte Zeit erhitzt. Bei den Heißwaschzyklen erfordert diese Aufheizung etwa 30 bis 40 min, um 60°G
zu erreichen. Jedoch neigen die Persauerstoffverbindungen durch Einwirkung von bestimmten Enzymen in dem Schmutz dazu, sich zu
zersetzen und Sauerstoff während dieser Erhitzungsstufe freizusetzen,
so daß eine verminderte Konzentration der Persauerstoffverbindungen
für das wirkliche Bleichen zur Verfügung steht, wenn die hohen Temperaturen erreicht sind. Es wurde durch
praktische Versuche gefunden, daß diese verschwenderische Zersetzung von Natriumperborat in diesen frühen Stufen des
Waschvorganges in Waschmaschinen bis zu etwa 50 Gew.~# oder
sogar noch mehr betragen kann.
Die Erfindung liefert ein besseres Verfahren zum Schutz solcher
Persauerstoffverbindungen vor einer vorzeitigen Zersetzung und ermöglicht eine wirksame Ausnutzung solcher Persauerstoffverbindungen
durch die geeignete Freisetzung zu dem geeigneten Zeitpunkt bzw. in der gewünschten Stufe des Waschvorganges.
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Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiele
Λ
bis 5
Es wurden die folgenden Beschichtungszusammensetzungen aus saurer
Seife hergestellt» indem Seife zu geschmolzener Fettsäure
bei 1OO°G zugesetzt wurde und die Menge an Seife ständig erhöht
wurde, bis die Maximalkonzentration an Seife erreicht war. Die Eigenschaften solcher 3eschichtungen aus saurer Seife sind in
der folgenden Tabelle I zusammengestellt. Die Kettenlängenverteilungen
der hier verwendeten, sauren Seifen sind in der Tabelle II angegeben.
Eigenschaften der Zusammensetzungen .aus saurer Seife
Zusammensetzung
' Masr.Seifen- Krafftkonz.
in Punkt-Fettsäure Bereich bei 1OO°O (Gew.-50
Konsistenz
bei 200O
bei 200O
ö)
Auflösungseigenschaf ten bei Zimmertempera tur
(I) NaHT/HT
4-7
(H) NaHRP/HT 54·
(TH) NaHRP/CN 55
40-50 fest, ge- Nach Hydraring pasten- tation halbförmig
schwimmend/ sinkend, lösung
transparent
transparent
45-60 fest Nach Hydratation suspendiert in der Lösung
4-5-55 fest, ge- Nach Geliering pasten- rung hauptförmig
sächlich
schwimmend, Lösung trüb
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Tabelle II
Kettenlängenverteilung der Fettsäuren
Kettenlängenverteilung der Fettsäuren
HT HSP ON
(gehärtete Talg- (gehärtete Raps- (Kokoanußfettsäure)
saatfettsäure) fettsäure)
13 47
■ 20
•11 44
°12 | 32 |
°16 | 64 |
°18 | - |
°20 | - |
°22 | |
Beispiele 4 uqcL
5
Die folgenden Beschichtungszusammensetzungen aus saurer Seife
wurden hergestellt, und ihre Krafft-Punkte wurden nach der modifizierten Untersuchungsmethode bestimmt·
Bestandteile Gew.- Krafft-
Teile Punkt (0O)
IV) Rapssaatfettsäuren 1
Gehärtete Talgnatriumseife ■ 1 ^ 52 Gehärtetes Talgfett 1
V) Rapssäatfettsäuren 1
Gehärtete Talgnatriumseife 1 ^ 58
Gehärtetes Talgfett 2
609824/094Q
In einem Iödige-Mischer wurde Natriumperborattetrahydrat mit
einer Durchschnitts teilchengröße von etwa 500 wm mit einem
geschmolzenen Gemisch aus gehärteter Rapssaatfettsäurenatriumseife,
gehärteter Talgfettsäure und gehärtetem Talgfett (Gewichtsverhältnis 1*3t5i2) besprüht, um einen zusammenhängenden Überzug
bei einer Menge von 25 Gew.-^ an Beschichtungsmaterial herzustellen.
Das Gemisch besaß einen Krafft-Punkt (modifizierte Methode) von 590G· Dieses beschichtete Perborat wurde auf sein Freisetzungsmuster
in einem Aufheiz-Maschinenwaschzyklus mit folgenden Ergebnissen untersucht:
Eine Freisetzung von nur 11 % des Perborates in die Lösung wurde
bei einer Aufheiz-Wäsche zu dem Zeitpunkt, zu dem die Temperatur 50°C erreicht hatte, beobachtet. Die Geschwindigkeit der Freisetzung
steigerte sich rasch bei höheren Temperaturen· Bei einem 60°G-Waschzyklus mit 1O min bei 600G war die Beschichtung
vollständig aufgelöst, und nach 1O min bei 5°°C waren 88 % aufgelöst.
Eine Zusammensetzung aus saurer Seife, die aus einem Gemisch ausgehärtetem Talgfett, Kokosnußfettsäure und Kokosnußfettsäurenatriumseife
in einem Gewichtsverhältnis von 2?1:1 bestand, wurde hergestellt· Diese Zusammensetzung aus saurer
Seife zeigte einen Krafft-Punkt (modifizierte Methode) von
Um ihr Freisetzungsmuster zu bestimmen, wurde Hatriumperborattetrahydrat
mit der Zusammensetzung unter Anwendung der in Beispiel 6 beschriebenen Methode beschichtet. Es wurde eine zusammenhängende
Beschichtung bei einer Menge von 8 Gew.-# des Beschichtungsmaterials
erreicht. Die beschichteten Teilchen zeigten folgendes Freisetzungsmuster:
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11 % Freisetzung bei 3O0C
4-3 % Freisetzung bei 400C
93 # Freisetzung bei 50°C.
Diese Zusammensetzung aus saurer Seife kann zum Beschichten
eines Inhaltsstoffes verwendet werden, welcher die Freisetzung bei niedrigeren Temperaturen erfordert, z.B. bei Enzymen, Bleichaktivatoren
und Chlorbleichverbindungen.
- Patentansprüche -
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Claims (1)
- Patentansprüche1. Beschichtetes, teilchenförmiges Material, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Beschichtung aus einer Zusammensetzung besteht, welche im wesentlichen ein Alkalimetallsalz von langkettigen Fettsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und freie , Fettsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in einem Verhältnis innerhalb des Bereiches von etwa 1:4 bis 2:1 enthält, und die einen Krafft-Punkt besitzt, welcher von 25 bis 7O°C reicht.2. Beschichtetes, teilchenförmiges Material nach Anspruch 1? dadurch gekennzeichnet , daß das Verhältnis des Alkalimetallsalzes zu Fettsäuren innerhalb des Bereiches von etwa 1:2 bis 2:1 liegt.3· Beschichtetes, teilchenförmiges Material nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtungszusammensetzung weiterhin ein Triglycerid, das ein Ester von Glycerin und Carbonsäure(n) mit 14 bis 20 Kohlenstoffatomen in der Kette,ist, in einer Menge bis zu etwa 50 Gew.-^, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung, einschließt.4. Beschichtetes, teilchenförmiges Material nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß das Triglycerid ein Ester von Glycerin und gesättigter Carbonsäure bzw. gesättigten Carbonsäuren ist, welche 14 bis 18 Kohlenstoffatome besitzt/besitzen.5· Beschichtetes, teilchenförmiges Material nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtungszusammensetzung einen Krafft-Punkt von 40 bis 650C besitzt.0"9 824/094Cl6c Beschichtetes, teilchenförmiges Material nach ©inem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß das beschichtete, teilchenförmige Material ein Bleichmittel in Form von ^-Chlorverbindungen oder anorganischen Persauerstoff verbindungen enthält·7. Beschichtetes, teilchenförmiges Material nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das Bleichmittel Natriumperborat ist.8. Verfahren zur Beschichtung von teilchenförmigem Material, dadurch gekennzeichnet , daß eine geschmolzene Zusammensetzung, welche im wesentlichen ein Alkalimetallsalz von langkettigen Fettsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und freie Fettsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in einem Verhältnis innerhalb des Bereiches von 1:4- bis 2:1 enthält und einen Krafft-Punkt von 25 his 700C besitzt, auf eine in Bewegung gehaltene Masse von teilchenförmigen! Material gesprüht wird.9· Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die geschmolzene Zusammensetzung weiterhin ein Triglycerid, welches ein Ester von Glyceriden und Garbonsäure(n) mit 14 bis 20 Kohlenstoffatomen in der Kette ist, in einer Menge bis zu etwa 50 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung einschließtr60982 4/0940
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Legal Events
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |