DE3330113A1

DE3330113A1 - Durchscheinende seifenstuecke und verfahren zur herstellung derselben

Info

Publication number: DE3330113A1
Application number: DE3330113A
Authority: DE
Inventors: David P. Plainfield N.J. Joshi
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1982-09-02
Filing date: 1983-08-20
Publication date: 1984-03-08
Anticipated expiration: 2003-08-21
Also published as: CH661937A5; CA1216780A; ES8506794A1; FR2536412B1; GB8323606D0; DK163253C; SE8901016L; AU564617B2; MY8700948A; SE8304714D0; ES525288A0; ZA836313B; HK71389A; GR78980B; US4493786A; FR2536412A1; IT8348909A0; DK401383D0; IT1171860B; MX159504A

Description

Beschreibung

Die vorliegende Erfindung betrifft durchscheinende Seifen-• . stücke und ein Verfahren zur Herstellung derselben sowie insbesondere durchsichtige Seifen, die Lanolinseifen und/oder Lanolinfettsäuren enthalten und eine bessere Transparenz zeigen.

Durchscheinende oder durchsichtige Seifenstücke sind .JQ bekannt, wenngleich sie sich auf dem Markt nicht durchgesetzt haben. Die bekannten durchsichtigen Seifen wurden ursprünglich hergestellt, indem man die die Transparenz verbessernden Zusätze oder Kristallisationsverhinderer wie niedere Alkanole zusetzte und die Seifenmasse in Formen goß. Später wurden durchsichtige Seifen auch durchgemischt und versträngt, wobei man den Elektrolytgehalt sorgfältig einstellen mußte; hierbei wurden Harzseifen und bestimmte Kaliseifen verwendet, wobei der Feuchtigkeitsgehalt sorgfältig eingestellt werden mußte, und bestimmte Anteile 2Q an Transoleinsäuren, hydrierten Rizinusölseifen, Polyalkyleng'lykolen, Zucker, Tetrakis-(hydroxyalkyl) diamin oder bestimmte organische oder anorganische Salze in der Seife vorhanden sein mußten. Die Verarbeitung dieser besonders ausgewählten Zusammensetzungen und die während der Verarme beitung erforderliche Energiezufuhr ermöglichte in einigen Fällen die Herstellung von durchsichtigen Seifenstücken auch mittels Versträngen und Extrudieren und Verpressen der Seifenabschnitte.

„_ Die bekannten durchsichtigen Seifenstücke und die Verfahren zur Herstellung derselben zeigen erhebliche Nachteile. Beispielsweise führen die Zusätze, die zur Verhinderung einer Kristallisierung und damit eines opaken Aussehens eingesetzt wurden zu Schwierigkeiten, weil diese Zusätze der Seife entweder einen unanqonehmen Geruch vermitteln

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oder die physikalischen· Eigenschaften des Seifenstückes • nachteilig beeinflussen. Einige dieser Zusätze verflüchtigen sich während der Verarbeitung und der Lagerung und führen zu Verarbeitungsschwierigkeiten, verteueren das Herstellungsverfahren und führen zu einem Verlust der

Durchsichtigkeit. Andere derartige Kristallisationsinhibitoren führen zur Ausbildung von harten Flecken in der Seife, während andere die Seifenstücke zu weich oder zu schleimig machen, insbesondere wenn sie in nassem Zustand ^Φ in einer Seifenschale liegen. Da der Elektrolytgehalt der herzustellenden durchsichtigen Seifen genau eingehalten werden mußte, konnte man nur spezielle Kesselseifen und Zusätze mit einem begrenzten Elektrolytgehalt einsetzen. Die Einhaltung bestimmter Arbeitsbedingungen zur Erzielung durchsichtiger Seifen nach dem Verarbeiten, Versträngen und Verpressen machen die Herstellung unwirtschaftlich oder es müssen andererseits sehr sorgfältige Arbeitsbedingungen eingehalten werden, die zu einem erheblichen Ausschuß oder Abfall führen.

Die vorliegende Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, diese Nachteile zu beseitigen. Sie beruht auf der Feststellung, daß Lanolinseife, Lanolinfettsäuren, Lanolin oder geeignete Derivate desselben bei entsprechender Einarbeitung in eine geeignete Grundseife eine Kristall!- sierung der Seife verhindern und die Herstellung von durchsichtigen oder durchscheinenden Seifenstücken ermöglichen, die nunmehr auf übliche Weise wie andere Seife verarbeitet und versträngt werden können, wobei die Arbeits- _₀ bedingungen nicht mehr wie früher so genau eingehalten werden müssen. Die zur Verhinderung der Kristallisation der Seifen eingesetzten Lanolinprodukte sind zusätzlich zu ihrer Eigenschaft, daß sie eine Seifenkristallisation und damit eine Opazität der Seifenstücke verhindern, äußerst erwünschte Komponenten einer Seife, da sie die mit dieser

._ Seife gewaschene Haut weich machen, eine Rißbildung des Seifenstückes verhindern und die Schaumeigenschaften der Seife verbessern. Es wurde festgestellt, daß er zur Erzielung einer besseren Durchsichtigkeit äußerst erwünscht ist, wenn die Lanolinkomponente bei erhöhter Temperatur mit der Seife vermischt und so getrocknet wird, daß die abgetrocknete Mischung einen Feuchtigkeitsgehalt in einem . ' Bereich von 5 bis 25 Gew.% hat, wonach diese heruntergetrocknete Mischung mit Parfüm und weiteren üblichen Bestandteilen in geringer Menge und gegebenenfalls mit Wasser versetzt, durchgearbeitet, extrudiert und zu Stücken verpreßt werden kann.

Es ist zwar bekannt, Lanolin in Seifen als Weichmachungs-

■„_ mittel oder als Emollins zu verwenden, und zwar auch ι ο

in transparenten Seifen. Lanolinseifen und Lanolinsäuren wurden jedoch bislang nicht für den oben erwähnten Zweck vorgeschlagen und der besonders bevorzugte Zusatz dieser Produkte in einer Kesselseife oder in einer anderen wässrigen Seifenmischung bei erhöherer Temperatur vor dem Trocknen ist bislang nicht erwähnt worden. Es muß davon ausgegangen werden, daß die eine Kristallisation verhindernden Produkte auf Lanolinbasis zu der einfachen Herstellung transparenter getrockneter Seifenmischung oder Seifenflocken beitragen und das Zusammentreten derartig getrockneter Materialien zu einem durchsichtigen zusammengepreßten Produkt erleichtern, das dann anschließend extrudiert und zu einer durchsichtigen Seife verarbeitet werden kann.

Zur Lösung obiger Aufgabe wird daher ein durchsichtiges Seifenstück vorgechlagen, welches 45 bis 90 Gew.%·einer gemischten Talg- und Kokosölseife enthält, die als Alkalikomponente ein niederes Alkanolamin und/oder ein Alkalihydroxid enthält, wobei 40 bis 90 Gew.% der Seife eine

Talgseife und etwa 60 bis ΊΟ Gew.% der Seife eine Kokosnußölseife ist, und daß etwa 1 bis 10 Gew.% einer Lanolinseife vorhanden sind, die als alkalinische Komponente niedere Alkanolamine, Alkalihydroxid und/oder Ammoniumhydroxid

enthält, und/oder Lanolinfettsäuren, und ferner 2 bis 5

Gew.% eines Polyols mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen und 2 bis 6 Hydroxylresten und etwa 5 bis 25 Gew.% Wasser. Vorzugsweise sind die erfindungsgemäßen Seifenstücke mit Lanolinfettsäuren überfettet. Wenngleich die vorliegende Erfindung

sich in erster Linie auf Produkte bezieht, die die erwähn-10

ten Polyole enthält, betrifft sie in weiterem Sinne auch durchsichtige Seifenstücke, bei denen die Lanolinseifen und/oder die Lanolinfettsäuren die Durchsichtigkeit des Seifenstückes erhöhen, so daß die Polyolkomponente, die

zwar zweckmäßig ist, nicht erforderlich ist, um das er-15

wünschte durchsichtige Seifenstück zu erhalten. Weiterhin betrifft die Erfindung durchsichtige oder durchscheinende Seifenstücke mit einem Anteil an synthetischen Tensiden, wobei die Lanolinseife und/oder die Lanolinfettsäuren die Durchsichtigkeit verbessern, wenngleich auch noch andere Zusätze zur Verhinderung der Kristallisation vorhanden sein können. Ferner wird gemäß Erfindung eine durchsichtige Seife vorgeschlagen, die einen Perlmuttschimmer aufweist und perlmuttartig wirkende Teilchen wie feinverteilte Glimmerplättchen enthält. :

Die vorliegende Erfindung betrifft auch Verfahren zur Herstellung dieser durchsichtigen Seifenstücke, wobei die verschiedenen Komponenten einer durchsichtigen Seife.- "

ausgenommen Lanolinseife, Lanolinfettsäure oder Lanolin 30

oder andere Derivate und Mischungen dieser - zusammen mit Lanolinseife, Lanolinfettsäure und dergleichen bei erhöhter Temperatur vermischt werden, und diese Mischung auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 5 bis 25 % heruntergetrocknet wird,

wonach die getrocknete Mischung durchgearbeitet, extru-35

.. diert, in Stücke abgeteilt und zu fertigen Seifenstücken verpreßt werden kann. Bei einer derartigen Verarbeitung werden innerhalb eines sehr viel weiteren Bereiches der Arbeitstemperaturen und in erster Linie der Extruderbedingungen erheblich durchsichtigere Seifenstücke als bislang bekannt erhalten, wobei die Einhaltung der Arbeitstemperatur nicht mehr wesentlich ist. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch marmorierte oder gestreifte Seifenstücke oder solche mit einem Anteil an synthetischen Tensiden erhalten werden. Bei einer Abwandlung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Lanolin in den Seifenkessel zusammen mit anderen Seifenfetten und Ölen verseift, wobei eine durchscheinendere Seife erzeugt wird, die härter ist und dennoch besser zu verarbeiten ist. In Abwandlung j. - des Verfahrens zur Herstellung von Seifenstücken lassen

sich die Seifenflocken, Seifenspäne oder Seifennudeln oder anderweitig geformte Seifenteile, die man bei Einhaltung eines niedrigeren Feuchtigkeitsgehaltes erhält, besser verarbeiten, wobei der gewünschte Feuchtigkeitsgehalt des P₀ Endproduktes dadurch erzielt wird, daß man Wasser in die Mischvorrichtung gibt, bevor die Seife versträngt wird. Weiterhin wird mit der vorliegenden Erfindung ein verbessertes Verfahren zur Bestimmung der Durchsichtigkeit von Seifenstücken vorgeschlagen.

Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Seifenstücke verwendeten Seifen - ausgenommen Lanolinseifen - sind die üblicherweise als Seifen höherer Fettsäuren bezeichneten

Produkte, die beispielsweise durch die Verseifung tierischer 30

oder pflanzlicher Fette und Öle oder durch die Neutralisierung von Fettsäuren solcher tierischen oder pflanzlichen .Produkte oder von synthetischen Fettsäuren hergestellt werden. Die Fettsäuren haben üblichorwoiso mit yrringon

Ausnahmen eine lineare Struktur und enthalten 8 bis 22 und 35

vorzugsweise 10 oder 12 bis 18 KohlenstoIfatome in der einbasischen Fettsäurekette.

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Bevorzugte Seifen sind solche, die durch Verseifung einer Mischung aus Talg oder hydriertem Talg und Kokosnußöl und/oder hydriertem. Kokosnußöl oder durch Neutralisierung der entsprechenden Fettsäuren erhalten werden, wobei der Anteil der Fettsäuren bei 40 bis 90 Gew.% Talg- und 60 bis 10 Gew.% Kokosnußölfettsäuren liegt. Bei den erhaltenen Mischseifen sind die vom Talg und vom Kokosnußöl abgeleite-

..Q ten Seifen in etwa in den gleichen Mengenanteilen vorhanden, wie es den Ausgangsprodukten entspricht. Vorzugsweise liegen die Anteile bei 50 bis 85 % Talg bzw. Talgseife und 50 bis 15 Gew.% Kokosnußöl bzw. Kokosnußölseife, wobei vorzugsweise 70 bis 80, insbesondere 75 % Talg und 30 bis 20 und insbeson-

^₅ dere 25 Gew.% Kokosnußöl eingesetzt werden.

Es ist bei der Seifenherstellung bekannt, daß durch Hydrierung der als Ausgangsstoffe dienenden Triglyceride und der entsprechenden Fettsäuren die Stabilität der Seifen durch die Entfernung der reaktionsfähigen Doppelbindungen verbessert wird. Bei der Herstellung einer durchscheinenden oder transparenten Seife kann es jedoch erwünscht sein, eine gewisse Ungesättigtheit in der Seife zu tolerieren, da diese in einigen Fällen eine die Opazität begünsti-

p,- gende Kristallisierung verhindert. Aus diesen Gründen soll eine vollständige Hydrierung der zur Seifenherstellung eingesetzten Öle und Fette in einigen Fällen vermieden werden. Andererseits sind manchmal Seifen auf Basis gesättigter Fettsäuren transparenter, so daß hydrierte Seifenausgangsstoffe vorgezogen werden. Wenngleich die Stabilität der fertigen Seifenstücke gegen Oxydation, Zersetzung, Reaktion mit anderen Bestandteilen der Seifenmischung und die Neigung zur Ranzidität bei Verwendung von nichthydrierten Fetten nicht so gut sind, mag es manchmal erwünscht sein, derartige Eigenschaften in Kauf zu nehmen und hydrierte Ausgangsstoffe

nicht einzusetzen. Wenn hydrierte Fette, Öle oder Fettsäuren bzw. Seifen vorhanden sind, so sind diese nur in geringeren Anteilen von etwa 5 bis 40 oder 15 bis 25 Gew.%, bezogen auf die Gesamtseife, vorhanden.

Wenngleich Mischungen aus Talg und Kokosnußöl oder Mischungen der entsprechenden Fettsäuren oder bestimmte Fettsäurefraktionen die zweckmäßigsten Ausgangsstoffe zur Herstellung der erfindungsgemäßen Seifenstücke sind, können auch andere Seifenrohstoffe eingesetzt werden, die lipophile Gruppen aufweisen. Beispielsweise kann anstelle von Rindertalg auch das entsprechende Talgprodukt von Schafen oder Mischungen von Talg und anderen Fetten verwendet werden. Als Öl können Palmöl, Palmkernöl, Babussuöl, Sojabohnenöl, Leinsamenöl, Rapsöl oder andere vegetabilische Produkte, aber auch Walöl oder Fischöle und -fette und andere zahlreiche tierischen Fette und Öle verwendet werden, um Seifenstücke herzustellen, die denen aus Kokosöl und Talg hergestellten Seifen entsprechen. In einigen Fällen werden die Öle hydriert oder auf andere Weise behandelt, um deren Eigenschaften so zu modifizieren, daß sie für die Seifenherstellung besser geeignet sind. Die aus diesen Fetten und Ölen erhältlichen Fettsäuren können auch als Ausgangsprodukte für überfettende Komponenten eingesetzt werden. In einigen Fällen können auch synthetische Fettsäuren verwendet werden, wie beispielsweise solche, die nach dem Fischer-Tropsch-Hydrierverfahren durch Hydrierung von CO- oder durch Oxydation von Erdölprodukten erhalten werden. Zur Verbesserung der Transparenz können

kleine Anteile Rizinußöl, hydriertes Rizinusöl und Harzsäu-30

ren wie Tallölsäuren vorzugsweise verseift oder neutralisiert zugesetzt werden.

Die Glyceride oder Fettsäuren können in oincm Seifenkocher oder mit anderen geeigneten Neutralisierungsvorrichtungcn

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zu Seifen verarbeitet werden, wie beispielsweise mit Dünnschichtreaktoren, Leitungsreaktoren und Pumpreaktoren, wobei gemischte Fettsäurechargen und Glyceride eingesetzt werden können. Die Seifen können auch zumindest in begrenzer tem Ausmaß in einer Mischvorrichtung hergestellt werden, in welcher die anderen Komponenten der transparenten Seifenmischung miteinander gewöhnlich bei erhöhter Temperatur und vor dem teilweisen Trocknen miteinander vermischt werden. Zur Verseifung oder zur Neutralisierung werden

..Q vorzugsweise Alkalihydroxide oder niedere Alkanolamine verwendet, wenngleich auch Mischungen dieser gegebenenfalls eingesetzt werden können. Natriumhydroxid wird bevorzugt, wenngleich in einigen Fällen auch Kaliumhydroxid in einigen Fällen zumindest teilweise eingesetzt werden kann, da

.je Kaliumseife in einigen Fällen die Transparenz der fertigen Seifenstücke verbessert. Gegebenenfalls können auch andere Alkaliverbindungen wie beispielsweise bevorzugt Natriumoder Kaliumcarbonat zur Neutralisierung der freien Fettsäuren eingesetzt werden. Als niederes Alkanolamin wird üblicherweise eine Verbindung mit 2 bis 3 Kohlenstoffatomen je Alkanol und 1 bis 3 Alkanolen je Molekül verwendet. Hierzu gehören Verbindungen wie beispielsweise Triethanolamin, Diisopropanolamin, Isopropanolamin, Di-n-propanolamin und Triisopropanolamin. Wenngleich niedere Alkanolamine mit 2.

„ oder 3 Kohlenstoffatomen je Alkanol· bevorzugt werden, können auch entsprechende Verbindungen eingesetzt werden, die im Alkanol 4 oder 5 Kohlenstoffatome enthalten. Da letztere jedoch zu Seifen führen, die zur Herstellung der transparenten Seifenstücke nicht so geeignet sind und in einigen Fällen auch einen unangenehmen Geruch oder andere negative Eigenschaften aufweisen, sollen diese Bestandteile nur einen geringen Anteil der Gesamtseife von beispielsweise 2 bis % ausmachen·

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Die Lanolinseifen und die Lanolinfettsäuren, die vorzugsweise bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden, sind komplexe Stoffgemische, die an sich ausführlich beschrieben sind. Der Kohlenstoffgehalt derartiger Fettsäuren reicht von etwa 11 bis etwa 35, wobei die niedermolekularen Säuren einen Eigengeruch aufweisen und nach Wolle riechen, so daß höhermolekulare Säuren aus ästhetischen Gründen bevorzugt werden. Es können verschiedene Fraktionen von Lanolinfettsäuren verwendet werden, jedoch werden unfraktionierte Produkte bevorzugt, wenngleich in einigen Fällen mehr an einer Säurekomponente oder einer entsprechenden Ausgangssubstanz zur Verbesserung der Transparenz zugesetzt werden sollen. Beispielsweise wird der Zusatz eines niederen Alkanolaminisostearats und/oder niederen Alkylaminisostearats bevorzugt. Die verschiedenen Lanolinfettsäuren und die hergestellten Seifen basieren auf normalen, Iso- und ante-Isofettsäuren, die in einigen Fällen in dertf^-Stellung durch Hydroxylgruppen substituiert sind. Zusammen mit den Fettsäuren können auch Sterine vorhanden sein. Die Fettsäuren stellen etwa die Hälfte des Lanolins dar, zusammen mit Sterinen, wie beispielsweise Lanosterin und Cholesterin mit veresterten Gruppen.

„p. Lanolinfettsäuren und die von diesen hergestellten Seifen dienen als Komponenten zur Unterstützung der Transparenz der Seifenstücke; sie können der Seife in einem Mischer zugesetzt und bis zur Klarheit durchgeknetet und versträngt werden. Wenngleich Lanolinfettsäuren oder die aus diesen hergestellten Seifen bevorzugt werden, können gemäß Erfindung auch Lanolin, Lanolinfraktionen und Lanolinderivate wie beispielsweise alkoxyliertes Lanolin als Überfettungsmittel und zur Verbesserung dor Transparenz eingesetzt werden, wenn sie beispielsweise bei erhöhter Temperatur mit der Talg/Kokosöl-Seife vermischt werden, wonach die

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Mischung teilweise getrocknet und zu Seifenstücken weiter verarbeitet wird. Vorzugsweise können die Lanolinseifen und/oder die Lanolinfettsäuren auch mit anderen Seifen im Crutcher, zugesetzt werden.

Lanolinseife kann durch Umsetzung der Lanolinfettsäuren mit einer Base nämlich einem niederen Alkanolamin, einem Alkalihydroxid, Ammoniumhydroxid oder einem niederen Alkylamin erhalten werden. Das niedere Alkanolamin und das

-|0 Alkalihydroxid oder das anstelle des letzteren eingesetzte basische Alkalisalz sind die gleichen oben beschriebenen Produkte, die für die Verseifung und/oder Neutralisierung der Talg/Kokos-triglyceride und/oder -fettsäuren verwendet werden; das niedere Alkylamin hat 2 bis 3 Kohlenstoffatome im Alkylrest und 1 bis 3 Alkylreste je Molekül. Die Neutralisation kann in einem Seifenkocher zusammen mit der Herstellung der Talg/Kokosseife erfolgen; hierbei ergeben sich deutliche Vorteile bei dem Endprodukt, nämlich ein durchscheinenderes Seifenstück von besserem. Geruch, da die niedermolekularen und schlechter riechenden Fraktionen durch die Wasserdampfdestillation entfernt werden. Oftmals ist es aus praktischen Gründen vorzuziehen, die Neutralisation in einem gesonderten Reaktionsgefäß beispielsweise in einem Crutcher oder einem Mischer durchzuführen, der unmittelbar vor der Trocknungsstation liegt. Auch die Neutralisation weiterer zugesetzter Fettsäuren wie Isostearinsäure erfolgt vorzugsweise in dem Crutcher oder einem entsprechenden Mischer, wenngleich dieses auch in einem Seifenkocher oder einer anderen Verseifungsvorrichtung erfolgen kann.

Die einzige weitere Komponente aller erfindungsgemäßen Seifen ist Wasser, wenngleich es in vielen Fällen erwünscht ist, zusätzliche Komponenten zur Verhinderung' einer Kristallisation zuzusetzen. Das Wasser ist üblicherweise in einer Kesselseife oder in einer auf andere Weise z.B. durch

Neutralisation von Fettsäuren erhaltenen Seife vorhanden, kann aber in einigen Fällen auch zusätzlich zugegeben werden. Wenn Seifenstücke aus einer Kombination von synthetischen organischen Tensiden uhd Seife hergestellt werden, kann ein Teil des vorhandenen Wassers aus der Aufschlämmung oder Lösung des synthetischen Tensids stammen. Bei Zusatz von Wasser wird vorzugsweise entsalztes Wasser oder Wasser niedriger Härte verwendet, das, berechnet als Calciumcarbonat, vorzugsweise weniger als 150 und insbesondere weniger als 50 ppm enthält. In einigen Fällen kann der Feuchtigkeitsgehalt der Kesselseife oder der Crutcher-Mischung, und zwar auf 25 bis 28 Gew.% bei der Kesselseife und auf einen entsprechend niedrigeren Bereich für die Crutcher-Mischung abgesenkt werden, und die Mischung kann auf einen niedrigeren Feuchtigkeitsgehalt von beispielsweise 11 bis 15 % herabgetrocknet werden, um das Austragen der Seifenmischung zu erleichtern bzw. die Klebrigkeit der Masse zu verringern. Der Feuchtigkeitsgehalt kann dann durch Zugabe von Wasser in die Mischvorrichtung um 1 bis 5 % gesteigert werden, wobei etwa 1 bis 2 % bei der Verarbeitung, in der Regel beim Vermischen, verloren gehen, um ein Seifenstück mit gewünschtem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 12 bis 22 und vorzugsweise 16 bis 18 % zu erhalten, das hinreichend durchscheinend ist.

Die bevorzugten Kristallisationsverhinderer, die vorzugsweise in der erfindungsgemäßen Seife vorhanden sind und in Kombination mit dem Lanolinprodukt ein durchscheinendes oder transparentes oder sogar klares Seifenstück ergeben, sind vorzugsweise Polyole. Diese Zusätze enthalten 2 oder mehr Hydroxylgruppen je Mol und haben vorzugsweise 3 bis 6

Kohlenstoffatome und 2 bis 6 Hydroxylgruppen je Mol. Wenngleich Sorbit und Glycerin bevorzugte Polyole sind, können auch andere Zuckeralkohole wie Maltit und Mannit und verschiedene Zucker wie Glukose und Fruktose ebenfalls verwende det werden. Wenngleich Sucrose nicht unter die obige Defini-

tion der bevorzugten Polyole fällt, kann sie als zusätzliches die Kristallisation verhinderndes Additiv und vorzugsweise mit ein oder mehreren der bevorzugten Polyolen eingesetzt werden. Ferner können als kristallisationsverhindernde Zusätze noch Propylenglykol, verschiedene Polyethylenglykole, hydriertes Rizinusöl, Harze und andere Zusätze verwendet werden.

Wenngleich die Verwendung flüchtiger Komponenten zur Verbes- -JQ serung der Klarheit der erfindungsgemäßen Seifenstücke nicht ausgeschlossen wird, ist es ein Vorteil der vorliegenden Erfindung, .daß diese Stoffe nicht erforderlich sind und vorzugsweise auch nicht eingesetzt werden.

,c Wenngleich Isostearinsäure ein Bestandteil von Lanolin ist und demzufolge in den Lanolinseifen vorhanden ist oder mit den Lanolinfettsäuren vergesellschaftet ist, wurde festgestellt, daß die Seifenstücke ein gut durchscheinendes Aussehen haben, wenn ein niederes Alkanolaminisostea-

_?n rat in der Mischung vorhanden ist, und zwar weil es die Handhabbarkeit der Lanolinseifen verbessert. Das niedere Alkanolamin entspricht den oben erwähnten Verbindungen und das entsprechende Isostearat kann durch Neutralisierung der Isostearinsäure durch das Alkanolamin auf übliche Weise erhalten werden. Es kann in reinem Zustand vorliegen oder andere analoge oder homologe Seifen enthalten. Vorzugsweise besteht die Isostearatseife aus mehr als 80 % Isostearat wie Isopropanolamin- und/oder Triethanolamin-isostearat.

Bei einer Kombination von Seife und synthetischem Tensid werden für die erfindungsgemäßen Seifenstücke vorzugsweise anionische Tenside aber auch nichtionische und amphotere Tenside allein oder in Mischungen eingesetzt.- Die anionischen Tenside sind vorzugsweise wasserlösliche Sulfate oder Sulfonate mit lipophilen Resten, die geradkettige oder im wesentlichen geradkettige Alkylreste mit 10 bis

20 und vorzugsweise 12 bis"18 Kohlenstoffatomen aufweisen. Die Sulfonate bzw. Sulfate enthalten als Kation entweder Natrium, Kalium, niedere Alkylamine, niedere Alkanolamine, Ammonium oder andere geeignete löslich machende Metalle P- oder Reste. Bevorzugte anionische Tenside sind Paraffinsulfonate, Olefinsulfonate, Monoglyceridsulfate, höhere Fettalkoholsulfate, höhere Fettalkoholpolyethoxysulfate, SuIfobernsteinsäuresalze und Sarcoside wie beispielsweise Natriumparaffinsulf onat, wobei das Paraffin 14 bis 16 Kohlen_in stoffatome enthält, Natriumkokosnusölmonoglyceridsulfat, Natriumlaurylsulfat, Natriumtriethoxylaurylsulfat sowie Kalium-N-lauroylsarcosid.

Als nichtionische Tenside werden normalerweise bei Zimmertemperatur feste Verbindungen verwendet, wie Kondensations-5

produkte von höheren Fettalkoholen mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen mit Ethylenoxid, wobei das Molverhältnis von Ethylenoxid zu Fettalkohol 6:20 und vozugsweise 12:16 beträgt, ferner Polyethylenglykolester, die den entsprechenden Ethern entsprechen, sowie Blockcopolymere von Ethylenoxid und Propylenoxid.

Als amphotere Tenside kommen Aminopropionate, Iminodipropionate und Imidazolinbetaine wie beispielsweise ein Natrium-N-kokos-ß-aminopropionat in Frage.

Weitere anionische nichtionische und amphotere Tenside sind in McCutcheon's "Detergents and Emulsifiers", 1973 Annual, und in "Surface Active Agents", Band II von Schwartz, Perry and Berch (1958) beschrieben.

Die erfindungsgemäßen Seifenstücke können noch zahlreiche andere übliche Zusätze enthalten, sofern diese nicht den durchscheinenden Charakter beeinträchtigen; diese sind gewöhnlich in verhältnismäßig geringen Mengen von insgesamt

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nicht mehr als 2 bis 5 Gew.%, oder einzeln gesehen, in Mengen von 1 bis 2 % vorhanden. Hierzu gehören Parfüme, Farbstoffe, Pigmente, die für opake Bereiche bei streifenförmig gemusterten Seifenstücken von Vorteil sind, optische c Aufheller, zusätzliche Überfettungsmittel, Bakterizide, sofern sie nicht die Kristallisierung begünstigen, ferner Antioxidantien und Schäumer wie beispielsweise Laurinmyristinsäurediethanolamid. Anorganische Salze und Füllstoffe sind im allgemeinen zu vermeiden, jedoch können geringe ..Q Mengen dieser Stoffe manchmal vorhanden sein. Andererseits können jedoch feinverteilte Glimmerteilchen oder andere geeignete Zusätze, die ein perlmuttartiges Aussehen ergeben, wie beispielsweise zerkleinerte Muscheln oder geeignete glänzende Mineralien in entsprechender Korngröße mit den

_H c- anderen Bestandteilen der Seife oder Teilen dieser vermischt 5

werden, um eine opalisierende oder perlmuttartige Wirkung zu erzielen, die insbesondere bei transparenten oder durchscheinenden Seifenstücken ansprechend sind, da man diese Teilchen im Gegensatz zu opaken Seifen deutlich erkennen _?η kann. Der Teilchendurchmesser der Glimmerteilchen ist so bemessen, daß diese durch ein 100er und vorzugsweise ein 200er und insbesondere ein 325er Sieb (US-Standard) durchgehen können, er liegt im allgemeinen in einem Bereich von 2 bis 10 ,um. Ein geeignetes derartiges Produkt ist beispielsweise Muskovitglimmer, der unter der Bezeichnung "Mearlmica MMMA" im Handel erhältlich ist. Diese Glimmerbestandteile oder andere derartige Zusätze werden vorzugsweise in einer Flüssigkeit wie Glycerin in einer Konzentration von 5 bis 20 Gew.% dispergiert und in solcher Menge dem Seifenmischer zugesetzt, daß das Endprodukt 0,05 bis 0,5 % glimmerartige Bestandteile enthält. Diese können auch einer einzigen Seifensorte zugesetzt werden, wenn gemusterte oder gestreifte Seifenstücke hergestellt werden.

Als Parfüms werden im allgemeinen durchscheinende Riechstofföle und Aromaverstärker und gegebenenfalls synthetische Riechstoffe und Streckmittel eingesetzt. Geeignete Parfüms sind u.a. Geraniol, Citronellaöl, Ylang-Ylang, Sandelholz. Perubalsam, Lavendel, Bergermotteöl, Lemonengras, Iron, Alpha-Pinen, Isoeugenol, Heliotrop, Vanillin und Coumarin. Ein geeignetes Verstärkungsmittel ist z.B. Moschus Ambra; als synthetische Riechstoffe werden Diphenyläther, Phenylätheralkohol, Benzylalkohol, Benzylacetat und Benzaldehyd verwendet.

Die Anteile der verschiedenen Komponenten der durchscheinenden Seifenstücke gemäß Erfindung werden so ausgewählt, daß der durchscheinende Charakter und die bakterizide Wirkung .j. zum Tragen kommt, und daß das erhaltene Seifenstück andere gewünschte Eigenschaften zeigt wie Glanz, Härte, Schaumkraft, geringes Fadenziehen sowie die erforderliche Löslichkeit und Reinigungswirkung.

Im allgemeinen enthält das Seifenstück 45 bis 95 % Seife, wobei Lanolinseife und zugesetzte Isostearinseife ausgenommen wird, 1 bis 15 % Lanolinseife oder Lanolinfettsäuren oder eine Mischung derartiger Lanolinseifen und Lanolinfettsäuren und etwa 5 bis 25 Gew.% Wasser. Der Anteil

_,_ an Lanolinseife und/oder Lanolinfettsäuren und Wasser 25

wird so ausgewählt, daß der durchscheinende Charakter verbessert wird. Wenn ferner ein Polyol zur Verbesserung der durchscheinenden Wirkung vorhanden ist, so liegt der Anteil an Seife z.B. der gemischten Talg- und Kokosölseifen in einem Bereich von 45 bis 90 und vorzugsweise 60 bis 84 und insbesondere zwischen 68 und 79 wie beispielsweise 76 %.

Der Anteil an Lanolinseife und/oder Lanolinfettsäuren
liegt in einem Bereich von 1 bis 15, vorzugsweise 1 bis 10 und insbesondere in einem Bereich von 2 bis 8 oder 2 bis 4 Gew.%. Das Polyol liegt im allgemeinen in einer Menge von 2 bis 12 und vorzugsweise 4 bis 10 und insbesondere in einer Menge von 5 bis 7 % vor. Der Wassergehalt liegt in einem
Bereich von 5 bis 25 und vorzugsweise 9 bis 20 und insbesondere 14 bis 18 %.

^q Bei den Seifenstücken liegt der Anteil an Talg/Kokosnusöl-Seifen im allgemeinen in einem Bereich von 40 bis 90 und
vorzugsweise 50 bis 85 % und insbesondere 70 bis 80 %
Talgseife und von 60 bis 10 und vorzugsweise 50 bis 15 und insbesondere 30 bis 20 % Kokosölseife. Wie bereits erwähnt,

.. p- können auch äquivalente Seifen eingesetzt werden, solange
das Endprodukt etwa die gleiche Endzusammensetzung aufweist. Etwa vorhandene Lanolinfettsäuren wirken als Überfettungsmittel, die die Haut weichmachen und zusätzlich die
Transparenz erhöhen und das Schaumvermögen verbessern.

P₀ Derartige Überfettungsmittel sind in einer Menge von 0,1
bis 5 oder 10 Gew.% und vorzugsweise in einer Menge von
0,5 bis 3 oder 5 % und gewöhnlich in einer Menge von 2
bis 3 % bezogen auf das Seifenstück vorhanden.

_oc_ Wenn eine niedere Alkanolamin-isostearat-Seife in dem durch-25

scheinenden Seifenstück vorhanden ist, wird im allgemeinen nur so viel eingesetzt, um die Verarbeitbarkeit zu verbessern, so daß im allgemeinen 0,5 bis 4 und vorzugsweise 1 bis 3 und insbesondere etwa 2 Gew.% vorhanden sein können. Wenn weitere die Kristallisierung verhindernde Zusätze vorhanden sind, liegen sie in einer Menge von nicht mehr als 5 Gew.% vor, wobei der Gesamtanteil an die Kristallisation verhindernden Verbindungen einschließlich Lanolinseife, Lanolinfettsäuren, Polyolen, Zucker, hydriertem Rizinusöl und

anderen Stoffen nicht 25 % und vorzugsweise nicht 20 % und 35

insbesondere nicht mehr als 15 % überschreitet.

Wenn gestreifte oder marmorierte Seifenstücke mit einem Anteil an durchscheinender Seife hergestellt werden, so

enthalten sie im allgemeinen 1 bis 20 Gewichtsteile der 5

durchscheinenden Seife und 20 bis 1 Gewichtsteile einer kontrastierenden, vorzugsweise gleichartigen durchscheinenden Seife oder eine opake Seife oder eine Mischung einer derartigen durchscheinenden und opaken Seife. Es lassen sich also Seifenstücke herstellen, die vorherrschend durchscheinend oder vorherrschend opak sind. Bei marmorierten oder gestreiften Seifenstücken liegen die Anteile vorzugsweise in einem Bereich von 1:5 bis 5:1 und insbesondere in einem Bereich von 1:3 bis 3:1. Die verschiedenen Seifenkomponenten einer marmorierten Seife sollten vorzugsweise die gleiche Zusammensetzung haben, soweit dieses möglich ist, so daß der einzige Unterschiede nur darin besteht, daß die eine Seifenkomponente durchscheinend oder transparent und die andere unterschiedlich gefärbt und gegebenenfalls durchscheinend und/oder opak ist. Demzufolge ist es erwünscht, wenn die Lanolinseife oder die Lanolinfettsäuren sowohl in der opaken Seifenkomponente als auch in der durchscheinenden Komponente vorhanden sind. Wenn erhebliche Unterschiede in der Zusammensetzung dieser beiden Komponenten bestehen, können diese während der Herstellung und 25

insbesondere während des Gebrauchs nicht zufriedenstellend aneinander haften. Erfindungsgemäße Seifenstücke, die marmoriert sind, können transparente Seifen verschiedener Farbe, transparente und durchscheinende Seifen gleicher

oder verschiedener Farben, transparente und opake Seifen 30

gleicher oder verschiedener Farbe, durchscheinende und opake

Seifen von gleicher oder verschiedener Farbe und transparente durchscheinende und opake Seifen gleicher oder verschiedener Farbe enthalten. Zusätzlich können einzelne Komponenten der Seifen ein perlmuttartiges Aussehen zeiqen, so 35

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daß insgesamt zahlreiche Kombinationen von ästhetischen Seifen hergestellt werden können.

Unter "transparent" und "durchscheinend" wird verstanden, daß eine transparente Seife, die hinter ihr befindlichen Gegenstände so erkennen läßt, als ob es sich um ein glasartiges Material handelt, während eine durchscheinende Seife zwar das Licht durchtreten läßt, aber so gestreut erscheint, und zwar durch kleine Anteile von Kristallen

-10 oder unlöslichen Bestandteilen, daß man den hinter der Seife befindlichen Gegenstand nicht deutlich erkennen kann. Selbstverständlich kann man auch durch "transparente" Gegenstände wie Glas nicht durchsehen, wenn sie zu dick sind. Im vorliegenden Fall wird zur Begriffsbestimmung

-| 5 von einem etwa 6,4 mm dicken Seifenstück ausgegangen, welches dann als transparent angesprochen werden kann, wenn man einen Schriftzug von 14 Punkt erkennen kann, während bei einer durchscheinenden Seife der Schriftzug zwar nicht erkennbar aber der Lichtdurchtritt bemerkbar ist. Nach dieser Terminologie sind alle transparenten Seifen auch "durchscheinend", wobei letzteres als allgemeiner Begriff anzusehen ist. Andere Prüfmethoden für Transparenz und Durchscheinend sind in der US-PS 2 970 116 in dem sogenannten Durchschein- Spannungstest beschrieben.

Die beste Untersuchungsmethode zur Beurteilung eines durchsichtigen bzw. durchscheinenden Seifenstückes ohne die Notwendigkeit, das Seifenstück auf eine bestimmte Stärke zurecht zu schneiden, beruht darauf, daß eine Lichtquelle wie beispielsweise ein Blitzlicht und eine photographisches Lichtmessgerät verwendet wird. Das Blitzlicht wird an der einen Seite des unveränderten Seifenstückes angelegt, während das Lichtmessgerät sich an der anderen Fläche des Seifenstückes befindet, wobei dieses Meßgerät direkt die Transparenz und das Durchscheinen mißt. Durch Vergleichs-

ablesungen gegenüber einem Kontrollmuster lassen sich die Lichtquelle und das Meßgerät entsprechend kalibrieren, wobei reproduzierbare und genaue Ergebnisse nach diesem "Colgate-Joshi-"Durchsichtigkeitstest erhalten werden.

Durchscheinende Seifenstücke auf Basis einer Kombination von Seife und synthetischen Tensiden können hergestellt werden, wenn etwa 40 bis 90 % Seife mit 5 bis 55 % normalerweise festen synthetischen Tensiden der eingangs erwähnten

..Q Art vermischt werden. Vorzugsweise liegt das Verhältnis bei 70 bis 90 % Seife und 10 bis 25 % synthetischem Tensid. Diese Mengenangaben beziehen sich auf das Endprodukt. Als synthetische Tenside werden Paraffinsulfonate, höhere Alkoholsulfate und Monoglyceridsulfate bevorzugt. Auch

^,- marmorierte Seifen können aus derartigen kombinierten Seifen/Tensid-Ansätzen hergestellt werden.

Die Seifenstücke können unabhängig davon, ob sie durchscheinend oder transparent sind, ob sie einen Perlmuttcharak-

_2Q ter haben oder überfettet oder marmoriert sind, ob sie auf reiner Seifengrundlage oder mit synthetischen Tensiden hergestellt sind, auf die verschiedenste Weise mit mannigfaltigen Vorrichtungen hergestellt werden, wobei jedoch vorzugsweise bei allen Verfahren das Vermischen der Seife und

„,- gegebenenfalls der synthetischen Tenside, der Lanolinseife oder der Lanolinfettsäuren, oder der entsprechenden Lanolinderivate und Wasser, das gewöhnlich mit der Seife und/oder den synthetischen Tensiden vergesellschaftet ist, bei erhöhter Temperatur erfolgt. Die getrocknete Mischung

^_n kann mit Parfüm, Farbstoffen, Wasser und anderen üblichen Zusätzen, die die durchscheinende Wirkung des Seifenstückes nicht nachteilig beeinflussen, verarbeitet werden, wie beispielsweise durch Vermählen auf einem Seifenmischer mit 5 Walzen, durch Extrudieren und Versträngen. Vorzugsweise wird das die Kristallisierung verhindernde Polyol mit

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— 2ο —

der Seife, der Lanolinseife und Wasser und gegebenenfalls mit weiteren die Eigenschaften des Seifenstückes verbessernden Produkten wie Ethanolaminisostearat vermischt, worauf die gesamte Mischung getrocknet wird. Ferner kann eine gewisse Verseifung der tierischen und pflanzlichen Fettsäuren und des Lanolins und der Isostearinsäure in dem Crutcher oder in einem anderen Mischgerät stattfinden, gewöhnlich wenn Lanolin oder Lanolinfettsäuren verseift bzw. neutralisiert werden oder wenn eine Neutralisation der freien -IQ Fettsäure mit Amin oder Alkanolamin durchgeführt wird. Selbstverständlich kann ein Überschuß an Lanolin oder anderen verseifbaren und neutralisierbaren lipophilen Verbindungen erfolgen, so daß ein Teil dieser als Überfettungsmittel im Seifenstück verbleibt.

Für die Herstellung der erfindungsgemäßen Seifen kann

jedes beliebige Verseifungsverfahren verwendet werden. Wenn im Endprodukt noch freies Glycerin vorhanden ist, kann dieses in der Seife verbleiben und kann zusammen „₀ mit der Lanolinseife, der Lanolinfettsäure und dergleichen zur Verhinderung der Kristallisierung dienen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die durchscheinenden Seifenstücke im allgemeinen dadurch hergestellt, daß man bei erhöhter Temperatur die Komponenten der durchscheinenden Seife - ausgenommen lanolinartige Kristallisationsverhinderer - solche Inhibitoren und hinreichend Wasser, gewöhnlich zusammen mit der Seife und gewöhnlich in Mengen von 20 bis 45 und vorzugsweise 25 bis 40 % vermischt, damit die Seife und die Mischung hinreichend fluid bleibt, wonach

die Mischung teilweise bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt in einem Bereich von 5 bis 25 % getrocknet wird, bei welchem sie anschließend verarbeitet, extrudiert und zu durchscheinenden Seifenstücken verpreßt oder versträngt und dann verpreßt wird.

Das Mischen der Komponenten kann bei Temperaturen in einem Bereich von 40 bis 160 und vorzugsweise 65 bis 95 und insbesondere 70 bis 90 und ganz besonders 80 bis 90⁰C erfolgen. Das Trocknen erfolgt bei Temperaturen in einem Bereich von 40 bis 160 vorzugsweise in einem Bereich von 40 bis 60⁰C wie beispielsweise 45 bis 50⁰C, und zwar in einem offenen Bahnentrockner oder Tunnel, wobei die Mischung in Seifenbänder oder -nudeln auf einer Kühlwalze umgewandelt und anschließend in einem Heißlufttrockner bei höheren Temperaturen von gewöhnlich 7 0 bis 16 0 C getrocknet wird. Es können auch andere Vorrichtungen verwendet werden, wie plattenförmige Wärmeaustauscher, Dünnschichtverdampfer wie bei Zimmertemperatur oder unter Vakuum arbeitende Schnellverdampfer. Grundsätzlich lassen sich beliebige Trocknungsgeräte verwenden, sofern sie nicht zu einer zu beanstandenden Kristallisierung und einer sich daraus ergebenden Opazität führen oder eine nicht reversible Kristallisierung ermöglichen. Gewöhnlich begünstigt ein schnelles Trocknen den durchscheinenden Charakter des Endproduktes, während bei langsamerem Trocknen die Kristallisation begünstigt und damit der opake Charakter ermöglicht wird.

Normalerweise werden vor dem Trocknen die verschiedenen Komponenten der zu trocknenden Seifenmischung miteinander vermischt, wobei die Lanolinfettsäuren bis zum gewünschten Maß in Lanolinseifen umgewandelt werden können oder eine Neutralisierung oder Verseifung vorgenommen werden kann. Das Vermischen kann zum Teil in Vorrichtungen erfolgen, die in erster Linie zum Trocknen gedacht sind, wie beispielsweise in einem stromaufwärts gelegenen Rohrmischer. Vorzugsweise werden jedoch wegen der einfacheren und leichter zu kontrollierenden Arbeitsweise Seifen-Crutcher verwendet, von denen die Mischung in die Trocknungsvorrichtung gepumpt wird. Die Crutcher arbeiten im allgemeinen absatzweise,

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wobei es jedoch möglich ist, zwei oder mehrere Crutcher alternativ einzusetzen, um die Trocknungsvorrichtung kontinuierlich zu speisen. Das Trocknen erfolgt vorzugsweise kontinuierlich, so daß zur Herstellung der Seifenstücke eine ständige Zufuhr von Seifenflocken oder -spänen gewährleistet wird. Die Seifenflocken können auch vor der Weiterverarbeitung gelagert werden. Es können übliche Mischvorrichtungen zum Verarbeiten der Seifenflocken mit Parfüm und anderen Zusätzen beim absatzweisen Arbeiten verwendet werden, wenngleich auch kontinuierliches Vermischen möglich ist.

Der zu trocknende Ansatz enthält gewöhnlich 45 bis 95 Gewichtsteile der Seife, etwa 1 bis 10 Gewichtsteile Lanolinseife, Lanolinfettsäuren oder andere Lanolinprodukte, etwa 2 bis 12 Gewichtsteile Polyole und etwa 25 bis 50 Gewichtsteile Wasser, wobei das Trocknen bis zu einem Feuchtigkeits- gehalt im Bereich von 5 bis 25 % durchgeführt wird. Natürlich können auch noch andere Bestandteile in der Mischung vorhanden sein, die jedoch kaum mehr als 15 bis 20 Gewichtsteile ausmachen. Vorzugsweise werden 60 bis 84 Gewichtsteile Seife, 0,1 bis 1 Gewichtsteil THDE, 2 bis 8 Gewichtsteile · Lanolinseife oder ein anderes Lanolinderivat, 4 bis 10 Gewichtsteile Polyol, vorzugweise Sorbit, Glycerin oder Maltitol und 30 bis 4 5 Gewichtsteile Wasser verwendet, wobei das Trocknen bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 10 bis 20 % erfolgt. Bei einem besonders bevorzugten Ausführungsverfahren werden 68 bis 70 Gewichtsteile Seife, 2 bis 4 Gewichtsteile Lanolinseife, 5 bis 7 Gewichtsteile Sorbit und 30 bis 45 Gewichtsteile Wasser in der Mischung vorhanden sein, wobei das Abtrocknen auf einen Endfeuchtigkeitsgehalt im Seifenstück von 14 bis 18 oder 20 % erfolgt, wobei der Feuchtigkeitsgehalt der Seifenflocken etwa bis zu 3 % höher liegt.

Die Trocknungszeiten können von einigen Sekunden bis zu 1 Stunde betragen, wobei für die Schnelltrocknung 1 bis 10 Sekunden und für das Trocknen auf Förderbändern 2 bis 20 Minuten benötigt werden.

Nach Beendigung der Trocknung auf den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt ist das getrocknete Produkt durchscheinend oder läßt sich nach entsprechendem Durcharbeiten zu durchscheinenden Seifenstücken verarbeiten. Die teilweise getrockneten Seifenflocken werden mit Parfüm und anderen gewünschten Zusätzen vermischt, und zwar vorzugsweise mit einem üblichen Seifenmischer, der mit Sigma-Rührern ausgerüstet sein kann. Die der teilweise getrockneten Seife oder den aus Seife und Tensid bestehenden Seifenflocken zugemischten Zusätze sind unter anderem optische Aufheller ,-färbende Zusätze, Stabilisatoren, Antioxidantien und Zusätze zur Erzielung eines perlmuttartigen Aussehens. Es können auch nicht trübende Bakterizide zugesetzt werden. Diese führen zwar bei Zugabe in den Mischer mit den Seifenspänen zu opaken Produkten, können aber in Parfüm oder einer lipophilen Substanz gelöst gemäß US-PS 3 969 und US-SN 414 445 vor dem Vermischen zugesetzt werden. Die bei den erhöhten Misch- und Trockentemperaturen stabilen 2,4,4'-Trichlor-2'-2'hydroxydiphenylether (THDE) können der Seife bei jedem Verfahrensschritt vor dem Trocknen, z.B. der Kesselseife oder dem Crutcher zugesetzt werden, wobei später zugesetztes Wasser keine trüben Seifenstücke ergibt.
30

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Nach dem Durcharbeiten oder Vermischen wird der mit Parfüm versehene Seifenansatz versträngt oder auf andere Weise z.B. durch Extrudieren verdichtet und anschließend durch Schneiden und/oder Vorpressen zu Seifenstücken verarbeitet. Zwar kann man ohne vorheriges Durcharbeiten die Seifenmischung versträngen, jedoch wird es allgemein bevorzugt, den Seifenansatz vorher durchzumischen oder auf andere Weise durchzuarbeiten. Dieses Durcharbeiten kann dadurch

-JQ erfolgen, daß man die Temperatur des durchgemischten Produktes erhöht oder es zur Erzielung einer optimalen Transparenz auf einem bestimmten Temperaturbereich hält. Im allgemeinen liegen diese Temperaturen in einem Bereich von 30 bis 52 und vorzugsweise von 35 bis 45 und beispielsweise

-J₅ bei 39 bis 43°C; diese Bereiche können jedoch je nach Seifenmischung und gegebenenfalls Anteilen an Tensiden schwanken. Im allgemein ist es zweckmäßig, wenn sowohl beim Vermischen als auch beim Versträngen oder bei anderen Bearbeitungsschritten diese Temperaturbereiche eingehalten

2Q werden. Beim Vermählen soll die Stärke der Seifenflocken im allgemeinen in einen Bereich von 0,1 bis 0,8 und vorzugsweise 0,1 bis 0,4 mm liegen, wobei dünnere Flocken oder Bänder von der Walze entfernt werden. Man kann zwar mit einem Drei-Walzenmischer arbeiten, jedoch sind Vorrichtungen mit ein oder zwei Fünf-Walzenmischer mit verstellbarem Walzenabstand am zweckmäßigsten. Die Seifenflocken können zwei oder mehrere Male durch die Mischwalze gegeben werden oder können über in Linie angeordnete Walzwerke verarbeitet werden. Nach dem Durcharbeiten werden die Seifenflocken

₃q in eine Vakuum-Versträngvorrichtung oder in eine entsprechende Extrudiervorrichtung gegeben, wobei vorzugsweise ein Doppelschneckenextruder verwendet wird, der hohe Extrusionsdrücke erzeugt. Der Extruder ist mit einem Kühlmantel versehen, um die Seifentemperatur in dem ge-

~₅ wünschten Bereich zu halten. Die mit den Seifenflocken zugeführte Luft wird in einer Vakuumkammer entfernt, und der extrudierte Strang hat ein klares durchscheinendes Aus-

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sehen. Die verpreßte und zusätzlich bearbeitete Seifenmasse tritt als Strang aus, der dann automatisch in einzelne Abschnitte geschnitten und in entsprechenden Formen verpreßt wird. Anschließend werden die durchscheinenden Seifenstücke automatisch eingewickelt und verpackt. Der beim Verpressen anfallende Abfall kann mit einem weiteren

Seifenansatz wieder in den Extruder gegeben werden, jedoch wird diese Wiederverwendung am besten bei der Herstellung von marmorierten oder opalisierenden Seifenstücken vorgenommen, da in diesen Fällen etwaige Unregelmäßigkeiten aufgrund der verschiedenen Ansätze nicht erkennbar sind.

Bei Herstellung von marmorierter Seife oder von Seifen unterschiedlicher Farbe oder unterschiedlicher Seifensorten werden zwei verschiedene Seifenansätze unterschiedlicher Farbe oder Art in den gewünschten Mengen in den Extruder gebracht, oder es wird ein Färbungsmittel dem Extruder zugesetzt, so daß die Farbe sich ungleichmäßig in der Seife verteilt. Zur Beschickung der verschiedenen Seifenzylinder kann ein Trafilino-Verteiler verwendet werden; gegebenenfalls können eine Suspension aus Glimmerpulver in Glycerin und ein Farbstoff unten in das Extrudergehäuse oder in das Kopfstück gegeben werden, wenn man opalisierende, marmorierte oder gestreifte Seife erhalten will. Der Seifenstrang kann je nach Wunsch zu den verschiedensten Mustern verpreßt werden.

Beispielsweise werden unterschiedliche Muster erhalten, wenn die Enden des Stranges und nicht dessen Seiten von den Formpressen zuerst erfaßt werden.

im folqendon soll dio Ertinduiivi anhand von Bei ^p ic I on

er Läutert werden, wot;·.} ι samr.l iche Meruj.Mianqab.'p. .; u.-h auf das Gewicht beziehen.

BAD ORIGINAL Beispiel I

Es wurden durchscheinende Seifenstücke der folgenden Zusammensetzung hergestellt:

Komponenten . ^Gew-^%

Natriumkokos/Talg-Seife (25:75) · 74,2 '■·

Triethanolaminseife von Lanolinfettsäuren 4,0 Sorbit ⁶'°

Feuchtigkeit 15,0

Bakterizid °'³

Parfüm °'⁵

. . .

Zur Herstellung dieser Seifenstücke wurde das Bakterizid in Lanolinfettsäuren, aus denen die Lanolinseife erzeugt wird, gelöst, wonach die Säuren anschließend mit Triethanolamin neutralisiert wurden. Die erhaltene Seife wurde mit der Kesselseife und dem Sorbit in einem Crutcher durchgearbeitet. Die Kesselseife und der Crutcheransatz hatten eine Temperatur von etwa 70 C. Der Feuchtigkeitsgehalt der Kesselseife lag bei etwa 28,5 %. Da das Triethanolamin und die Lanolinfettsäuren in nahezu stöchiometrischen Anteilen umgesetzt worden sind, enthält der Crutcheransatz kein überschüssiges Triethanolamin und es verbleiben keine oder nur geringe Mengen an freien Lanolinfettsäuren. Nach Zugabe aller Komponenten wird noch etwa 5 Minuten weitergemischt, und der Ansatz dann in einen kontinuierlichen Schnellverdampfer nach Mazzoni gepumpt, wo die Mischung bei etwa 70 C oder höher in einer Vakuumkammer behandelt wird, wodurch der Feuchtigkeitsgehalt auf etwa 16 bis 17 % verringert wird. Die trockene Mischung wird dann aus der Mazzoni-Vorrichtung entfernt und mit den ent-

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sprechenden Mengen Parfüm versetzt und anschließend auf einem Fünf-Walzenseifenmischer verarbeitet, dessen Walzen einen Abstand von 0,5 mm bis zu 0,2 mm haben. Die Temperatur der Walze wird so eingestellt, daß die erhaltenen Seifenflocken oder -bänder eine Temperatur von etwa 42°C haben. Diese etwas durchscheinend aussehenden Bänder werden dann unter Beibehaltung der Temperatur von etwa 42 C in einem Doppelschneckenextruder versträngt, wonach der kontinuierlich austretende Seifenstrang zu Rohlingen geschnitten und zu Stücken verpreßt wird, die anschließend verpackt werden.

Die hergestellten Seifenstücke sind so durchsichtig, daß man durch eine 6 mm dicke Scheibe Schriftzeichen

.._ von einer Größe von 14 Punkt erkennen kann. Die Seife hat .

gute Schaumeigenschaften, gute Reinigungswirkung, ein attraktives Aussehen, einen angenehmen Glanz; die Seifenstücke sind hart und zeigen bei Gebrauch keine Risse und bleiben auch bei Gebrauch transparent. Untersuchungen haben „ auch gezeigt, daß die bakterizide Wirksamkeit des gegebenenfalls vorhandenen Bakterizids THDE durch das Herstellungsverfahren nicht geschmälert war. Die Seifenstücke bleiben auch während der Lagerung transparent und zeigen nach einem Monat Lagerzeit sogar noch eine bessere Transpa^renZ·

Daß die gealterten Seifenstücke genauso transparent oder transparenter als frisch hergestellte Seifenstücke oder als andere handelsübliche transparente Seifen sind, wurde mit dem Colgate-Joshi-Test zur Bestimmung der Lichtdurchlässigkeit festgestellt. Hierbei wird das Seifenstück an seiner einen Hauptfläche an eine Blitzlichtquelle.mit .Lichtmesser angelegt, während an dec qegenüberlieqcnden Fläche des Seifenstückes ein Lichtmesser zugeordnet wird,

der nur das durch das Soitonat.ück h i nducchtret.onde Licht. 35

COPY BAD ORIGINAL

mißt. Ein Vergleich der Messwerte ist ein Maß für die Transparenz. Vergleichsversuche mit handelsüblichen durchscheinenden Seifen haben ergeben, daß die erfindungsgemäßen Seifenstücke erheblich klarer als die Vergleichsprodukte waren und daß bei längerer Lagerung eine Erhöhung der Transparenz beobachtet werden konnte.

Bei der oben angegebenen Zusammensetzung kann die Kokos/ Talgseife abgewandelt werden, und jeweils zu einem 1/4 Teil der betreffenden Seife noch hydrierte Kokosnußölseife und hydrierte Talgseife enthalten. Die Lanolinfettsäureseife kann durch Neutralisieren mit Isopropanolamin erhalten werden und anstelle von Sorbit kann man Glycerin Maltitol und/oder Mannit in verschiedenen Mischungen

von z.B. 2:2:2 verwenden. Es kann ein anderes Parfüm 15

benutzt und das Bakterizid weggelassen werden, wobei nach wie vor zufriedenstellende durchsichtige Seifenstücke erhalten werden. Ferner kann man das Verhältnis von Kokosnußöl und Talg auf 50:50 auf 40:60 oder auf 20:80 abwandeln, wobei ebenfalls zufriedenstellende Seifenstücke erhalten werden, wenngleich bei höherem Gehalt an Kokosnußölseif e die Stücke weniger durchscheinend werden. Selbst wenn die Seifen vollständig hydriert sind, kann man geeignete bakterizid wirkende und durchscheinende Produkte erhalten, wenngleich die Arbeitsbedingungen genauer eingehalten 25

werden müssen. Die Anteile der verschiedenen Komponeten können um +10%, +20% und +25% abgewandelt werden, wobei nach wie vor antibakteriell wirksame und durchscheinende Seifenstücke erhalten werden, sofern man in den offenbarten Mengenbereichen bleibt.
^y

Das Herstellungsverfahren kann ferner dadurch abgewandelt werden, daß man die Neutralisierung der Lanolinfettsäuren mit Triethanolamin in einem gesonderten Reaktor durchführt, aus dem dann die Lanolinseife in den Crutcher gepumpt wird; man kann auch das ursprüngliche Vermischen in dem Crutcher

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durchführen. Der bakterizide Wirkstoff kann in den Lanolinfettsäuren oder anderen überfettenden Säuren aufgelöst werden, wobei diese Säuren in einer überfettenden Menge von 1 bis 10 und vorzugsweise 2 bis 5 % vorliegen. Die Temperatur und der Feuchtigkeitsgehalt kann innerhalb der angegebenen Bereiche geändert werden und anstelle des Schnellverdampfers zum Trocknen des Crutcheransatzes kann auch ein Tunneltrockner bei niederen Temperaturen z.B. im Bereich von 4 0 bis 50 verwendet werden.

Beispiel 2

Es wurden durchscheinende Seifenstücke der folgenden Zusammensetzung im wesentlichen analog Beispiel 1 hergestellt:

Komponenten Gew.%

Natriumkokos/Talgseife (25:75 Kokos/Talg) 73,0 Lanolinfettsäuren (nicht fraktioniert) 3,0 Sorbit (als 70%ige wässrige Lösung

zugesetzt) 6,0

Zinnchlorid (als 50%ige wässrige Lösung zugesetzt) 0,2

Natriumethylendiamintetraacetat

(als 20 %ige wässrige Lösung zugesetzt) 0,10

Farbstoff (in verdünnter wässriger Lösung zugesetzt) 0,2

Parfüm -, ^

Feuchtigkeit 16 0

'

100,00

mi
35

Die Lanolinfettsäuren werden mit einer Kesseiseife mit 71,5 Gew.% Fettteilen vermischt, worauf die anderen Komponenten, it Ausnahme des Parfüms, zugomischt und der Crutchcransatz

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dann in einem Mazzoni-Schnelltrockner oder in einem Tunneltrockner getrocknet wurden und anschließend mit Parfüm und anderen temperaturempfindlichen Bestandteilen durchgearbeitet wurden. Das Zinnchlorid, das Natrium EDTA und der

Farbstoff können auch in den Mischer und nicht in den 5

Crutcher gegeben werden. Die erhaltenen durchsichtigen Seifenstücke entsprechen denen des Beispiels 1, wobei die Transparenz vermutlich durch den Ersatz der Lanolinseife durch Lanolinfettsäuren verbessert war.

Bei anderen Versuchen wurde der Anteil von Lanolinfettsäuren auf 1 %, 2 %, 4 % und 8 % geändert. Die Durchsichtigkeit wird verbessert, wenn der Lanolingehalt von 1 auf 3 % gesteigert wird, jedoch ist eine Zusammensetzung mit 4 % Lanolinfettsäuren anscheinend nicht durchsichtiger als die mit 3 % gebildete Formel. Eine weitere Verdoppelung des Gehaltes an Lanolinfettsäur-en, wobei in allen diesen Fällen der Natriumkokos/Talgseifengehalt geändert wurde, zeigt keine weitere Verbesserung des durchscheinenden Aussehens, obwohl die weichmachende Wirkung der Seife deutlich erhöht wird.

Wenn man bei einer Zusammensetzung mit 3 % Lanolinfettsäuren 0,7 % der Kokos/Talgseife durch feinverteilten Glimmer zur Herstellung eines perlmuttartig schimmernden Produktes, bei dem die Glimmerteilchen durch die durchsichtige Seife mindestens an der Oberfläche des Seifenstückes hindurchscheinen, ersetzt, ergibt sich ein verbessertes Seifenstück von attraktiven und perlmuttartigem Aussehen. Das feinverteilte Glimmerpulver ist ein nahezu weißer, mit Wasser 30

vermahlener Muscovit-Glimmer, mit einer Teilchengröße unterhalb eines Siebes Nr. 325, wobei die meisten Plättchen eine Länge in einem Bereich von 2 bis 40,Um und einen durchschnittlichen Durchmesser von etwa 6 bis 10 ,um

haben. Dieses Glimmerpulver hat eine Schüttdichte von . 2

etwa 150 g/Liter und eine Oberfläche von etwa 3 m /g.

Seifenstücke mit ähnlichen Eigenschaften auf Basis einer Kombination von Seife und synthetischen Tensiden können dadurch erhalten werden, daß man, bezogen auf die Zusammensetzung des fertigen Seifenstückes, etwa 15 % der Natriumkokos/Talgseife durch ein geeignetes synthetisches Tensid wie beispielsweise Natriumtriethoxylaurylsulfat, Natrium-N-laurylsarcosid, Natriumsalz eines hydrierten Kokosnußölfettsäuremonoglyceridsulfats, Natriumlaurylsulfat", PIuronic F-68", "Neodol 25-6,5" und/oder "Deriphat 151"

.₀ ersetzt. Dieser Austausch kann sowohl bei den Formeln für klare durchsichtige Seifen als auch für solche mit perlmuttartigem Aussehen durchgeführt werden. Falls die Produkte einer bestimmten Zusammensetzung nicht hinreichend durchsichtig sind, können noch weitere Komponenten verwendet werden, die eine Kristallisation verhindern, wie beispielsweise Propylenglykol oder es können steigende Anteile solcher Komponenten eingesetzt werden, wie beispielsweise 5 % Lanolinfettsäure und 8 % Sorbit oder Sorbit/Glycerin-Mischungen. Die erhaltenen Produkte ergeben ebenfalls gute Toilettenseifen, die in Normalgröße oder in Form von Badeseifenstücken eingesetzt werden können und neben ihrer weichmachenden Wirkung einen guten Schaum ergeben und attraktiv aussehen.

Die Anwesenheit von Glimmer oder anderem perlmuttartigen Material, wie zermahlene Muscheln, Wismutchlorid oder Mineralien begünstigt die Förderung der manchmal etwas klebrigen Seifenspäne zum Mischer oder Extruder, insbesondere wenn der Feuchtigkeitsgehalt bzw. der Anteil an Lanolinprodukten und Polyolen im oberen Bereich liegt. Zur Verbesserung der Handhabbarkeit kann man auch den Feuchtigkeitsgehalt der teilweise getrockneten Späne oder des aus der Mazzoni-Anlage kommenden Produktes verhältnismäßig niedrig in einem Bereich von 11 bis 15 % hfilten und voriuiqs-

weise im unteren Boreich desselben; nach dom Fördern 35

mit automatischen Fi'.rdiii'anl üqon ;uiin Mischer kann dann

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mit z.B. 1 bis 5 ο Wasser nachgefeuchtet werden, um Feuchtigkeitsverluste auszugleichen, wobei das endgültig versträngte und verpreßte Seifenstück die gewünschte Endfeuchte von 14 bis 18 % erhält. Der niedrige Feuchtigkeitsgehalt der Saifenspäne kann auch dadurch erreicht werden, daß den Feuchtigkeitsgehalt der Kesselseife oder anderer basischer Seifenmischungen entsprechend niedriger, also unter den in den obigen Beispielen erwähnten Gehalt von 28,5 % einstellt.

Beispiel 3

Es wurde eine Kesselseife aus einem lipophilen Ansatz 15

aus 21 % Kokosnußöl, 75 % Talg und 4 % Lanolin hergestellt und mit hinreichend Natronlauge (50 %iges NaOH) zur vollständigen Verseifung der Öle versetzt wurde, wobei ein freier Alkaligehalt von 0,1 % Na₂O, 0,7 % Natriumchlorid

und 2 % Glycerin, bezogen auf die Feststoffe, in der Seife 20

verblieb. Die Kesselseife wird dann in den Crutcher gegeben, wobei so viel Sorbit zugesetzt wird, daß die aus dieser Mischung erhaltene Seife nach teilweisem Trocknen etwa 15 Gew.% Feuchtigkeit, 6 Gew.% Sorbit 1,6 Gew %

Glycerin, 0,5 Gew.% Natriumchlorid, 3 Gew.% Lanolinseife, 25

enthält, während der Rest von 73,9 % eine Kokos/Talgseife mit einem Kokos/Talgverhältnis von 22:78 und einige Lanolinalkohole sind.

Die erhaltenen Seifenstücke haben eine zufriedenstellende Durchsichtigkeit und können als ausgezeichnete antibakteriell wirkende Toilettenseifenstücken verwendet werden. Die Seifenstücke sind etwas härter und geringfügig durch-

sichtiger im Vergleich zu Seifenstücken, die durch Zugabe von Lanolin, Lanolinfettsäuren oder Lanolinderivaten erhalten worden sind, was vermutlich darauf beruht, daß die eine Kristallisierung verhindernde Lanolinseife zusammen mit der Kokos/Talgseife bei der Herstellung vorhanden

war und demzufolge eine Kristallisation oder die Ausbildung von Kristallisationskeimen bereits in dieser Stufe und auch während der weiteren Verarbeitung verhindern konnte. Gegebenenfalls können noch weitere Lanolinseife und/oder .JQ Lanolinfettsäuren z.B. 3 % Lanolinfettsäuren in den Crutcher gegeben werden.

Die erhaltenen Seifenstücke zeigen einen sehr viel geringeren typischen Lanolingeruch nach Wolle als vergleichbare

^c Produkte, die durch Zugabe der gesamten Lanolinseife in den Crutcher erhalten worden sind. Dieses, beruht zumindest teilweise auf einer kontinuierlichen Wasserdampfdestillation, die die flüchtigeren und stärker riechenden Lanolinbestandteile entfernt, wenn sich Wasserdampf bei

2Q Mischen der Reaktionsteilnehmer in dem Seifenkessel bildet.

Beispiel 4

Es wurde ein Crutcheransatz aus 70,75 Gewichtsteilen einer wasserfreien Kokos/Talg-Natriumseife mit einem Kokos/Talgverhältnis von 37,5:62,5 mit einem von der Kesselseife stammenden Wassergehalt von etwa 28 %, sowie 6 Teilen Sorbit, das als 70 %ige wässrige Lösung zugesetzt wurde, 0,75 Teilen Propylenglykol, 4 Teilen TriethanoTaminseife von Lanolinfettsäure und 1 Teil Triethanolisostearat hergestellt. Die Triethanolaminseife wurde durch vorherige Umsetzung von 3 Teilen Lanolinfettsäuren und 0,75 Teilen Isostearinsäure mit 1,25 Teilen Triethanolamin erhalten; dieses vollständig verseifte Reaktionsprodukt ließ sich besser in den durchscheinenden Seifen handhaben als ein

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ähnliches Produkt ohne Isostearat, da ohne dieses die Seife zu hart wird. Nach dem Vermischen der verschiedenen Komponenten im Crutcher wird der Ansatz in einem Heißluftofen

nach Proctor & Schwartz mit einem in einem Tunneltrockner 5

umlaufenden Förderdrahtband getrocknet und auf einer Kühlwalze zu Seifenflocken verarbeitet. Die bei Temperaturen von 45 bis 50 C betriebene Heißluft-Trocknungsvorrichtung trocknete Seifenflocken auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 18 %. Die Flocken wurden dann mit etwa 1 % Parfüm ohne weitere Zugabe von Wasser durchgearbeitet und analog Beispiel 1 zu Toilettenseifenstücken versträngt und verpreßt. Die erhaltenen Seifenstücke sind durchscheinend und zeigen eine gute Transparenz wie handelsübliche Transparentseifen; sie haben eine ausgezeichnete Schaumkraft zeigen eine geringe Neigung nach dem Trocknen Risse zu bilden, sie haben eine gute weichmachende Wirkung und bleiben hinsichtlich ihrer Transparenz stabil. Das Aussehen dieser attraktiven Seifenstücke und weitere Eigenschaften dieser können durch Zusatz von Färbungsmitteln Stabilisato-

ren, Bakteriziden und dergleichen in dem Mischer mit Parfüm verbessert werden.

Bei einem abgewandelten Versuch wurden Isopropanolamin und andere niedere Alkanolamine anstelle des Triethanol-

amins verwendet, wobei ebenfalls durchsichtige Seifenstücke erhalten wurden. Bei anderen Varianten wurde die Natriumseife zumindest teilweise, beispielsweise in einer Menge von 10 % durch Kaliumseifen und/oder Seifen mit anderen niederen Alkanolaminen oder niederen Alkylaminen wie

Diethanolaminseifen der gleichen Fettsäurezusammensetzung und Triethylaminseifen ersetzt. Ebenso können die Lanolinseifen, die der Kesselseife oder der Grundseife zugesetzt werden, durch Alkalihydroxidseifen wie Natriumoder Kaliumseifen oder Seifen mit Ammoniumhydroxid ersetzt werden, wobei wiederum durchscheinende Toilettenseifenstücke erhalten werden.

Wenn der Kokos/Talg-Verhältnis auf 25:75, oder auf 20:80 geändert wird, erhöht sich die Transparenz, vermutlich aufgrund des höheren Talganteiles in der Seife.

Beispiel 5
5

Es wurde analog Beispiel 1 ein durchscheinendes Seifenstück der folgenden Zusammensetzung hergestellt:

Gew.% 10

Natrium-Kokos/Talgseife (Kokos/Talgverhältnis 37,5:62,5) 71,5

Lanolinfettsäuren 3

Sorbitol 4

Glycerin 2

Feuchtigkeit 18

Parfüm 1,5

100,0

Die Eigenschaften dieser Seifenstücke entsprechen denen der vorherigen Beispiele; es werden nämlich gute und hinreichend durchscheinende Seifen mit ausgezeichneter Weichmachungseigenschaft erhalten.

Die obige Zusammensetzung kann dadurch abgewandelt werden, daß man einen geringen Anteil von 0,1 bis 1,5 Gew.% eines optischen Aufhellers und entsprechende Anteile geeigneter Farbstoffe, Bakterizide und Antioxydantien in dem Crutcheransatz vorsieht, und zwar auf Kosten der Grundseife. Auch hierbei wird ein gutes durchscheinendes Produkt erhalten.

OO OU I

Wenn man in den Crutcher oder den Mischer 0,3 bis 0,8 % permuttartigen Glimmer, und zwar vorzugsweise in dem erforderlichen Glycerinanteil dispergiert, zumischt, erhält man ebenfalls ein attraktives perlmuttartig schimmerndes Seifenstück.

Ferner kann man einen Vakuumseifenextruder nach Trafilino verwenden und ein marmoriertes und perlmuttartig schimmerndes oder gestreiftes Seifenstück erhalten.

ue/do

ORIGINAL INSPECTED

Claims

υεΧΚΟϊ-h Ä-STÖLBEf»G - · - european patent attorneys

PATENTANWÄLTE

BESELERSTRASSE 4

O-2000 HAMBURG 52 DR. J.-D. FRHR von UEXKULL

DR. ULRICH GRAF STOLBERG DIPL.-ING. JÜRGEN SUCHANTKE DIPL.-ING. ARNULF HUBER DR. ALLARD von KAMEKE DR. KARL-HEINZ SCHULMEYER

Colgate-Palmolive Company 300 Park Avenue

New York, New York 10022

V.ISt.A.

Prio: 2. Sept. 1982 US 414 443

(19 930 ue/do) August 1983

Durchscheinende Seifenstücke und Verfahren zur Herstellung ,^■zr^s^.:.::—^:--"¹"-' ? derselben

O ·

Patentansprüche

Durchscheinendes Seifenstück, dadurch gekennzeichnet, daß es

a) 45 bis 90 Gew.% gemischte Talg- und Kokosölseifen auf Basis niederer Alkanolamine und/oder Alkalihydroxide enthält, wobei 40 bis 50 Gew.% der Seife eine Talgseife und etwa 60 bis 10 Gew.% der Seife eine Kokosnußölseife ist,

b) etwa 1 bis 10 Gew.% einer Lanolinseife auf Basis · eines niederen Alkanolamins, Alkalihydroxids und/ oder Ammonxumhydroxids und/oder Lanolinfettsäuren,

c) etwa 2 bis 12 Gew.% eines Polyols mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen und 2 bis 6 Hydroxylresten und

d) etwa 5 bis 25 Gew.?; Wasser

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2. Seifenstück nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es

a) 60 bis 84 Gew.% einer gemischten Talg- und Kokosnußöl-Alkaliseife mit 50 bis 85 Gew.% Talgseifenanteilen und 50 bis 15 Gew.% Kokosnußolseifenanteilen,

b) 2 bis 8 Gew.% einer Triethanolamin- und/oder Isopropanolaminlanolinseife und/oder Lanolinfettsäuren,

c) 4 bis 10 Gew.% Sorbit, Glycerin und/oder Maltit und

d) 9 bis 20 Gew.% Wasser enthält.
3. Seifenstück*nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es

a) 68 bis 79 Gew.% gemischte Talg- und Kokosnußöl-Natriumseifen enthält, wobei der Anteil der Talgseife 70 bis 80 % und der der Kokosnußseife 30 bis 20 Gew.% beträgt,

b) 2 bis 4 Gew.% Isopropanolamin- oder Triethanolamin-Lanolinseife oder Lanolinfettsäuren,

c) 5 bis 7 Gew.% Sorbit und

d) 14 bis 18 Gew.% Wasser
enthält.
4. Seifenstück nach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, daß es

a) etwa 76 Gew.% gemischte Talg- und Kokosnußöl-Natriumseifen mit einem Anteil von etwa 75 Gew.% Talgseife und etwa 25 Gew.% Kokosnußolseife,

b) etwa 3 Gew.% Lanolinfettsäuren oder Isopropanolamin seife,

c) etwa 6 Gew.% Sorbit und

d) etwa 15 % Wasser enthält.

ORIGINAL INSPECTED

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5. Seifenstück nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich zu der Lanolinseife noch 0,5 bis 4 Gew.% einer niederen Alkanolaminisostearatseife enthält.
6. Seifenstück nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es als niedere Alkanolaminisostearatseife eine Isopropanolamin- und/oder Triethanolaminisostearatseife enthält.
7. Durchscheinendes Seifenstück analog Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es

a) 45 bis 95 Gew.% einer Seife auf Basis gemischter tierischer Fette und pflanzlicher Öle oder der entsprechenden Fettsäuren enthält, während die alkalische Komponente ein niederes Alkanolamin, ein Alkalihydroxid und/oder ein niederes Alkylamin ist,

b) 1 bis 15 Gew.% einer Lanolinseife, deren basische Komponente ein niederes Alkanolamin, ein Alkalihydroxid und/oder Ammoniumhydroxid ist, und/oder Lanolinfettsäuren und

c) 5 bis 25 Gew.% Wasser enthält,

wobei die Lanolinseife und/oder die Lanolinfettesäuren in solcher Menge vorhanden sind, daß sie die Transparenz der Seife erhöhen.
8. Durchscheinendes Seifenstück nach Anspruch 7, dadurch, gekennzeichnet, daß es

a) 45 bis 90 Gew.% Seife auf Basis gemischter tierischer Fette und pflanzliche Öle,

b) 1 bis 10 Gew.% Lanolinseife und/oder Lanolinfettsäuren,

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c) Wasser und

d) 2 bis 12 Gew.% eines Polyols mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen und 2 bis 6 Hydroxylresten als Mittel zur Erhöhung der Transparenz des Seifenstückes enthält.
9. Durchscheinendes Seifenstück nach Anspruch 7 und

8, dadurch gekennzeichnet, daß es 40 bis 90 Gew.% einer Seife auf Basis von tierischen Fetten und pflanzlichen Ölen und 5 bis 55 Gew.% eines normalerweise festen synthetischen anionischen, nichtionischen und/oder amphoteren Tensides enthält.
10. Durchscheinendes Seifenstück nach Anspruch 7 bis

9, dadurch gekennzeichnet, daß es zur Erzielung eines perlmuttartigen Charakters 0,1 bis 5 Gew.% eines feinverteilten perlmuttartigen Materials enthält.
11. Seifenstück nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,3 bis 0,8 Gew.% Glimmer in einer Teilchengröße enthält, die durch ein US-Standard Sieb Nr.

3 25 durchgeht.
12. Verfahren zur Herstellung einer Seife nach Anspruch bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die TaIg- und Kokosnußölseifen und/oder Lanolinfettsäuren, das Polyol und Wasser in einem Temperaturbereich von 65 bis 95 C miteinander vermischt, diese Mischung auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 5 bis 25 Gew.% trocknet und diese getrocknete Seifenmischung versträngt, in Stücke schneidet und zu durchsichtigen Seifenstücken verpreßt.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß· man die Komponenten unter hoher Scherkraft in einem Temperaturbereich von 70 bis 90°C vermischt, die Mischung auf eine Feuchtigkeitsgehalt von 10 bis 20 Gew.% trocknet, mit Parfüm vermischt und vor dem Versträngen durcharbeitet.
14.' Verfahren nach Anspruch 12 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man 68 bis 79 Gewichtsteile einer Seife, die aus 70 bis 80 Gew.% Talg-Natriumseife und 30 bis 20 Gew.% Kokosnußölnatriumseife besteht, sowie 2 bis 4 Gewichtsteile Isopropanolamin- und/oder Triethanolaminlanolinseife und 5 bis 7 Gew.% Sorbit und 30 bis Gewichtsteile Wasser in einem Crutcher durcharbeitet und in einem Temperaturbereich von 3 5 bis 52 C versträngt, wobei der Feuchtigkeitsgehalt des durchscheinenden Seifenstückes auf 14 bis 18 Gew.% eingestellt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkanolaminlanolinseife in dem Crutcher in situ durch Umsetzung von Lanolinfettsäuren und niederem Alkanolamin in Gegenwart der als Kesselseife, vorliegenden Talg- und Kokosnußölseifen bei Temperaturen von 70 bis 90⁰C herstellt.
16. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lanolinseife in situ in dem Mischer in Gegenwart der gemischten Talg- und Kokosnußölseifen durch Umsetzung der Lanolinfettsäuren mit Alkali bei Temperaturen im Bereich von 70 bis 90⁰C herstellt.
17. Verfahren nach Anspruch 16 dadurch gekennzeichnet, daß ein Überschuß an Lanolinfottsäuren vorhanden ist, so daß nach Herstellung der Lanolinseife freie Lanolinfettsäuren in der Mischung vorhanden sind.
18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß 0,5 bis 4 Gewichtsteile niedere Alkanolaminisostearatseife in dem Mischer in situ gleichzeitig mit der Herstellung der Lanolinseife erzeugt wird, in dem man Isostearinsäure mit einem niederen Alkanolamin bei Temperaturen im Bereich von 70 bis 90 C umsetzt.
19. Verfahren nach Anspruch 15 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Trocknen der Mischung bei Temperaturen im Bereich von 40 bis 160 C und das Verarbeiten und Versträngen in einem Bereich von 35 bis 45 C durchgeführt wird.
20. Verfahren zur Herstellung einer durchscheinenden Seife nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die einzelnen Komponenten mit Ausnahme der Lanolinseife, Lanolinderivate und/oder Lanolinfettsäuren bei erhöhter Temperatur mit den Lanolinbestandteilen vermischt, die Mischung auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 5 bis 25 % abtrocknet, danach durcharbeitet und extrudiert und Seifenstücken verpreßt.
21. Verfahren nach Anspruch 12 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung auf einen Feuchtigkeitsgehalt unter den des gewünschten Endproduktes trocknet und anschließend zusätzliches Wasser und Parfüm in einer solchen Menge zusetzt, daß der Feuchtigkeitsgehalt des fertigen Seifenstückes im Bereich von 10 bis

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20 Gew.% liegt, wobei das angefeuchtete Gemisch durchgearbeitet und die erhaltenen Seifenflocken oder Späne versträngt und zu Seifenstücken verarbeitet werden.
22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 11 bis 15 % herabtrocknet und 1 bis 5 Gew.% Feuchtigkeit dem Mischer zusetzt und den endgültigen Wassergehalt des Seifenstückes auf 14 bis 18 Gew.% einstellt.
23. Verfahren zur Herstellung eines Seifenstückes gemäß Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischung aus Talg, Kokosnußöl und Lanolin oder Lanolinfettsäuren mit wässrigem Natriumhydroxid bei erhöhten Temperaturen verseift, wobei der Lanolinanteil so ausgewählt wird, daß er die Transparenz des Seifenstückes erhöht, und daß man das Gemisch mit oder ohne weiteren die Kristallisation verhindernden Stoffen, ausgenommen der in der Mischung vorhandenen Lanolinseife, bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 5 bis 25 Gew.% abtrocknet, diese Mischung weiter durcharbeitet, versträngt und zu Seifenstücken verpreßt.
24. Verfahren zur Bestimmung der Durchsichtigkeit von durchscheinenden Seifen gemäß Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man auf der einen Seite des durchscheinenden Seifenstückes eine Lichtquelle anbringt, und die Intensität des durch das Seifenstück durchgehenden Lichtes mit einem photographischen Lichtmesser auf der anderen Seite des Seifenstückes mißt.
25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lichtquelle ein Blitzlicht verwendet,

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das in Kontakt mit der einen Fläche des durchscheinenden Seifenstückes steht, und daß der Lichtmesser eine
Lichtaufnahmefläche hat, die kleiner als die gegenüberliegende Hauptfläche des Seifenstückes ist, und daß der Lichtmesser in Kontakt mit dieser gegenüberliegenden
Hauptfläche des Seifenstückes steht, so daß ausschließlich das durch das Seifenstück durchtretende Licht
aufgenommen wird und daß man einen elektronischen
Lichtmesser mit einer Anzeigevorrichtung für die
Intensität des auftreffenden Lichtes verwendet, und daß man die relative Durchsichtigkeit durch einen Vergleich der Anzeige mit einer Standardprobe feststellt.