DE69929833T2

DE69929833T2 - Nichtflüssiges Verfahren zur Herstellung eines stückförmigen Reinigungsmittels,das Acylisethionat, Seife und gegebenenfalls Füllstoffe enthält

Info

Publication number: DE69929833T2
Application number: DE69929833T
Authority: DE
Inventors: Terence James łUnilever Research US Edgewater FARRELL; Georgia Lynn łUnilever Research US I Edgewater SHAFER; Florencio Union RATUISTE; Michael łUnilever Research US Inc Edgewater MASSARO; David John łUnilever Research US Inc Edgewater LANG; Michael Francis łUnilever Research U Edgewater PETKO; Gail Beth łUnilever Research US Inc Edgewater RATTINGER
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1998-09-23
Filing date: 1999-09-14
Publication date: 2006-08-17
Anticipated expiration: 2019-09-15
Also published as: JP4405084B2; US5981451A; CO5210986A1; CA2345343C; ATE317422T1; EP1115830B1; AR020508A1; EP1115830A1; ID28888A; JP2002526601A; CA2345343A1; AU743233B2; AU5980599A; CN1328598A; DE69929833D1; WO2000017302A1; CN1192089C

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Mischen von Seife und Feststoffen auf Acylisethionat-Basis (z. B. in Form von Nudeln oder Flocken) in verschiedenen Mengen und Bereichen, während gute Gebrauchseigenschaften (z. B. nicht-sandige stückförmige Produkte) erhalten bleiben. Durch „Vorverarbeitung" der auf Isethionat basierenden Feststoffe, wie wenn man Chips bzw. Schnitzel bzw. Späne, die in einem synthetischen/auf Seife basierenden Endgrundstoff verwendet werden, herstellt, kann der Isethionat-Feststoff dann mit Seifenchips in einem nicht-flüssigen bzw. nicht in der Schmelze stattfindenden Verfahren gemischt werden, während die normalerweise mit dem Mischen von Chips auf Isethionat-Basis (z. B. „DEFI"-Chips) und Seifenchips zusammenhängende Sandigkeit deutlich vermindert wird.
Es ist oftmals wünschenswert, Seife zusammen mit synthetischen oberflächenaktiven Mitteln (insbesondere Chips, die Acylisethionat, freie Fettsäure und Alkalimetallisethionat umfassen; typischerweise werden derartige Chips durch direkte Esterifizierung freier Fettsäuren und Alkalimetallisethionate hergestellt, um so genannte „DEFI" – direkt esterifizierte Fettsäureisethionat-Chips – zu erzeugen) kombiniert. Beispielsweise reduziert die Zugabe von Seife zu den vorstehend genannten „DEFI"-Chips oder -flocken die Kosten (Seife ist deutlich günstiger), während die Zugabe derartiger Chips oder Flocken zu einer hauptsächlich aus Seife bestehenden Zusammensetzung die Härte derartiger Seifen bzw. Reinigungsmittel vermindert. Das Mischen derartiger „DEFI"-Flocken oder -Chips mit Seife in einem üblichen Verfahren resultiert jedoch in stückförmigen Produkten, die einen hohen „Sandigkeits"-Grad aufweisen. Daher hat es sich bisher erwiesen, dass das Beimischen von zu viel Seife zu derartigen Chips oder Flocken, oder das Zugeben zu vieler Chips oder Flocken zu stückförmigen Produkten, die hier hauptsächlich aus Seife bestehen, (wenn die Chips oder Flocken mit Seifenchips koextrudiert werden) stückförmige Produkte mit schlechten Gebrauchseigenschaften ergibt. Ohne an eine bestimmte Theorie gebunden zu sein, wird angenommen, dass dies auf Unterschieden zwischen den Abrasionsraten bzw. Abriebsraten der Chips oder Flocken, die Acylisethionat enthalten, und den Seifenchips beruht, wodurch sich das so genannte „Sandigkeits"-Problem ergibt.
Ein Verfahren zur Umgehung dieses Problems bestand in der Verwendung eines Schmelzverfahrens. So ist es beispielsweise möglich, sehr viel größere Prozentanteile von Chips auf Acylisethionat-Basis mit Seifenchips durch Verwendung eines Schmelzverfahrens zu mischen, in welchem vergleichsweise hohe Mengen Wasser (d. h. 12 bis 18 Gew.-%) mit der Seife und dem oberflächenaktiven Mittel gemischt werden, um eine ausreichende Durchmischung des oberflächenaktiven Mittels sicherzustellen, wonach das Gemisch erhitzt und das Wasser auf etwa 5 % Wasser (z. B. durch Vakuum oder Sprühtrocknung) entfernt wird. Dieses Verfahren ist jedoch deutlich komplizierter, zeitaufwändiger und teurer als ein nicht-flüssiges bzw. nicht in der Schmelze stattfindendes Verfahren.
Unerwarteterweise haben die Anmelder festgestellt, dass, wenn anstatt der Verwendung so genannter Chips vom DEFI-Typ, die direkt dem Esterifizierungsreaktionskessel bzw. -gefäß entnommen werden, der DEFI-Chip (durch Vermischen des DEFI-Chips mit Fettsäureseife und beispielsweise zusätzlichen Fettsäuren, zusätzlichem oberflächenaktiven Mittel wie Betain und Nebenbestandteilen, so als ob man ein synthetisches stückförmiges Endprodukt, umfassend DEFI, Seife und beispielsweise Fettsäure, herstellt) weiterverarbeitet wird, dieser „vorverarbeitete" Chip mit Seifenchips kombiniert werden kann und sich eine deutliche Verminderung der Sandigkeit des stückförmigen Endprodukts ergibt. Darüber hinaus können die vorzubereiteten Isethionat-Chips und Seifenchips in einem nicht-flüssigen Verfahren gemischt werden.
Die Vorzubereitung bzw. Vorverarbeitung umfasst im Wesentlichen das Vermischen des „DEFI"-Feststoffs (d. h. ein Feststoff, der aus der Umsetzung von Alkalimetallisethionat und Fettsäuren resultiert) mit Fettsäureseife (z. B. Mischungen von Kokosnuss- und Talgseifen und/oder Alkalimetallstearat), ggf. oberflächenaktivem Mittel (z. B. Betain) und anderen Nebenbestandteile durch Mischen der Komponenten bei mehr als 90° C für mindestens 15 Minuten, Abkühlen auf einer Kühlwalze und Abscheiden zur Erzeugung von Chips oder Nudeln). Das so hergestellte Rohmaterial (ohne Farbstoff, Parfum) wird in Form von Nudeln oder Chips gesammelt und dann als Natriumacylisethionat-Quelle im vorliegenden nicht-flüssigen Verfahren verwendet.
Es wird angenommen, dass in dieser verdünnten und verarbeiteten Form die Kristallinität des Natriumacylisethionat-Feststoffs deutlich vermindert ist. Es wird weiterhin angenommen, dass dies wiederum das Mischen dieses Materials in dem stückförmigen festen Endprodukt stark vereinfacht, was das Auftreten der Sandigkeit nach dem Waschen drastisch vermindert.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird die Sandigkeit noch weiter durch Verwendung eines Füllstoffs zusätzlich zum vorverarbeiteten Isethionat-Chip-Flocken und Seifenchips vermindert. Ohne an eine bestimmte Theorie gebunden zu sein, wird angenommen, dass der Füllstoff sowohl die Dispersion des Natriumacylisethionats und der Seifenfeststoffe im Mischverfahren über eine Mahlwirkung unterstützt als auch als Verdünnungsmittel wirkt, was jegliche sandartige Partikel weniger wahrnehmbar werden lässt.
Der Stand der Technik lehrt die Herstellung stückförmiger Produkte, die keine Sandigkeit aufweisen. Beispielsweise offenbart WO 94/26866 von Chambers das Mischen von Fettisethionatestern mit Seifen zur Erzeugung von stückförmigen Produkten. Dies ist jedoch eindeutig ein Verfahren, das eine isotrope Lösung erfordert, und kein nicht-flüssiges Verfahren. Des Weiteren wird nichts über eine Vorverarbeitung bzw. Vorzubereitung der Acylisethionat-Quelle offenbart.
US-A-4,707,288 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung stückförmiger Waschmittelprodukte, umfassend Seife und Isethionat. Das Gewichtsverhältnis von Seife zu Isethionat beträgt 10:90 bis 95:5. In dieser Druckschrift wird nichts über irgendwelche Vorverarbeitungsschritte offenbart.
EP 434,460 von Lee et al. (Unilever) offenbart Seifen und Isethionat-Zusammensetzungen. Die Seifen werden unter Verwendung von 5 bis 50 % Wasser und organischen Lösungsmitteln hergestellt und sind eindeutig nicht nicht-geschmolzen. Des Weiteren wird wiederum nichts über eine Vorverarbeitung offenbart.
Das U.S.-Patent Nr. 5,494,612 von Finucane offenbart ein Verfahren zur Herstellung stückförmiger Produkte, umfassend Isethionat und Seife. Obwohl die Zusammensetzung trockengemischt werden kann (siehe Spalte 8, Zeilen 46-49), muss die Zusammensetzung weniger als 5 Seife enthalten. Falls größere Mengen in einem Trockenmischverfahren verwendet werden, treten die Sandigkeitsprobleme wieder auf. Es wird ebenfalls nichts über eine Vorverarbeitung offenbart.
Das U.S.-Patent Nr. 5,284,598 von Subramanyam et al. offenbart ähnliche Bestandteile, führt jedoch keine Vorverarbeitungsschritte oder ein Mischen von Chips mit Seife und ggf. Füllstoff bei einer Temperatur von unterhalb etwa 60° C durch und schlägt diese auch nicht vor.
WO 98/06800 offenbart die Herstellung einer Zusammensetzung durch Verminderung des Wassergehalts auf weniger als 5 % und dann das Vereinigen von einer heruntergetrockneten Mischung oberflächenaktive Mittel mit Seifenpellets bei 25-60° C in Gegenwart von Wasser in einem Amalgamator. Diese Fundstelle offenbart jedoch nicht die Zugabe von Salzen und Fettsäuren zu einem Gemisch oberflächenaktiver Mittel. Die Literaturstelle offenbart ebenfalls keinen Vorverarbeitungsschritt, der das Kühlen auf einer Kühlwalze, das Scheren in fein dispergierte Teilchen, Erzeugung von Chips und das Extrudieren zu einem stückförmigen Produkt einschließt.
Es ist demgemäß ein Vorteil der Erfindung, die Bereitstellung eines nicht-flüssigen Mischverfahrens zu ermöglichen, in welchem Seife und Acylisethionat in einem breiten Bereich ohne die Erzeugung von Sandigkeit gemischt werden kann.
Unerwarteterweise haben die Anmelder festgestellt, dass die Vorverarbeitung eines Isethionat-Chips (durch Mischen von „DEFI"-Chips mit Fettsäureseife und beispielsweise Fettsäure, ggf. oberflächenaktivem Mittel und Nebenbestandteilen) vor dem Vermischen mit Seitenchips und ggf. einem Füllstoff einen breiten Flexbilitätsbereich ermöglicht, so dass die Seifenchips und die vorverarbeiteten Acylisethionat-Chips in einem nicht-flüssigen Verfahren in breiten Bereichen gemischt werden können, während das Sandigkeitsproblem vermieden oder eliminiert wird. In einer weiteren Ausführungsform unterstützt das Mischen der vorverarbeiteten Chips und der Seifenchips mit einem Füllstoff die Eliminierung der Sandigkeit weiter.
Insbesondere stellt die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines stückförmigen Produkts, umfassend

(a) 10 % bis 80 %, vorzugsweise 20 % bis 80 % eines Chips, der Acylisethionat (das Acylisethionat macht 25 % bis 75 % des Chips aus), freie Fettsäure, neutralisierte Fettsäure, Alkalimetallisethionat umfasst, und der zusätzlich ein zwitterionisches oberflächenaktives Mittel umfassen kann,
(b) 5 % bis 80 %, vorzugsweise 10 % bis 60 % Seife (wie vorstehend erwähnt, wäre es schwierig, derartige breite Gehalte der Komponente (a) mit Seife zu kombinieren, ohne sich dem Problem der Sandigkeit gegenüberzusehen), und
(c) 0 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-% eines Füllstoffs (d. h. eines Additivs, das kein oberflächenaktives Mittel ist und das ausgewählt ist, um gute Stückeigenschaften zu erhalten, während es gleichzeitig als Verdünnungsmittel zur Verminderung der Kosten wirkt),

(i) zunächst das Vorverarbeiten bzw. Vorzubereiten von (a) durch Mischen der Komponenten von (a) bei einer Temperatur von größer als 90° C für mindestens 15 Minuten, Kühlen auf einer Kühlwalze und Abscheiden zur Erzeugung von Chips/Flocken,
(ii) Zusammengeben der vorverarbeiteten Komponente (a) und der Komponenten (b) und ggf. (c) bei Umgebungstemperatur,
(iii) Mischen der Komponenten bei einer Temperatur von unterhalb 60° C, vorzugsweise unterhalb 50° C, mehr bevorzugt unterhalb 40° C, am meisten bevorzugt ohne Zuführung jeglicher Wärme, bis die Komponenten eine homogene Masse bilden,
(iv) ausreichendes Scheren, so dass die Partikel bzw. Teilchen fein dispergiert sind und sich Flocken/Chips, umfassend (a), (b) und (c) bilden, und
(v) Extrudieren der Chips zur Bildung eines stückförmigen Produkts umfasst.

In einer weiteren Ausführungsform umfasst die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines stückförmigen Produkts, wobei dieses stückförmige Produkt

(a) 20 bis 80 Gew.-% eines Chips, umfassend Acylisethionat, freie Fettsäure, neutralisierte Fettsäure, Alkalimetallisethionat und zwitterionische und/oder Alkalimetallseife,
(b) 5 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 60 Gew.-% einer Seife und
(c) 0 bis 30 Gew.-% Füllstoff umfasst,

(i) das Vorverarbeiten von (a) durch Mischen der Komponeneten von (a) bei einer Temperatur von größer als 90° C für mindestens 15 Minuten, Abkühlen auf einer Kühlwalze und Abscheiden zur Erzeugung von Chips/Flocken,
(ii) Zusammengeben von (a), (b) und ggf. (c) bei Umgebungstemperatur,
(iii) Mischen der Komponenten bei einer Temperatur von unterhalb 60° C; vorzugsweise unterhalb 50° C, vorzugsweise unterhalb 40° C, am meisten bevorzugt ohne externe Wärmezuführung bis die Komponenten eine homogene Masse bilden,
(iv) ausreichendes Scheren, bis sich fein dispergierte Teilchen und Chips bilden, und
(v) Extrudieren zur Erzeugung eines stückförmigen Produkts umfasst.

Wie vorstehend erwähnt, ist eine derartige breite Flexibilität bei der Mischung von oberflächenaktiven Mitteln und Seife, insbesondere Seifengehalte von 5 %, vorzugsweise 6 % und darüber, bei der Erzeugung stückförmiger Produkte mit derartig guten „Sand"- bzw. „Sandigkeits"-Eigenschaften unbekannt. Mit „Sand" bzw. „Sandigkeit" sind feine Partikel von größer als ungefähr 40 μg gemeint, die sich unter Waschbedingungen als Ergebnis einer/eines ungleichmäßigen Oberflächenabrasion bzw. -abriebs bilden, und die bei der Berührung wahrnehmbar sind. Ohne an eine bestimmte Theorie gebunden zu sein, wird angenommen, dass die Erfindung darauf basiert, dass in einem derartigen Nicht-Flüssig-Verfahren die Alkalimetallisethionat-Feststoffe vorverarbeitet werden, um ihre Kristallinität zu reduzieren, was ihre Dispersion im gesamten stückförmigen Produktfeststoff erleichtert.
Zusammensetzung
Feststoff auf Acylisethionat-Basis
Die erste kritische Komponente der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen (Komponente (a)) ist die Chipzusammensetzung (a), die mit der Komponente (b) trockengemischt wird. Dabei hat die ungleichmäßige Abrasion zwischen Acylisethionat und Seife üblicherweise zu dem „Sand"- bzw. „Sandigkeits"-Problem geführt.
Die Chip-Zusammensetzung (a) umfasst Acylisethionat, freie Fettsäure (d. h. vorzugsweise gesättigte C₈- bis C₂₄-Fettsäure), Alkalimetallisethionat und neutralisierte Fettsäureseife. Vorzugsweise sind derartige Seifen C₁₆- bis C₁₈-Fettsäureseifen wie Mischungen von Palmitin- und Stearinfettsäureseifen.
Der Chip kann auf einem während der Herstellung von stückförmigen Produkten von Dove^®-Typ verwendeten Chip von Dove^®-Typ zusammengesetzt werden, der das Acylisethionat, freie Fettsäure, Alkalimetallisethionat, wie vorstehend angegeben, und Alkalimetallseife (z. B. Natriumstearat) umfasst. Der Chip kann zusätzlich amphotere oder zwitterionische oberflächenaktive Mittel (z. B. Betaine wie Cocoamidopropylbetain) umfassen.
Acylisethionate schließen C₈- bis C₁₈-Acylisethionate ein. Diese Ester werden allgemein durch Reaktion zwischen Alkalimetallisethionat und gemischten aliphatischen Fettsäuren mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen mit einem Iod-Wert von weniger als 20 hergestellt. Im Allgemeinen weisen mindestens 75 % der gemischten Fettsäuren 12 bis 18 Kohlenstoffatome auf und bis zu 25 % enthalten 6 bis 10 Kohlenstoffatome. Das Isethionat kann auch ein wie im U.S.-Patent Nr. 5,393,466 von Ilardi et al., das hiermit durch Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen ist, beschriebenes alkoxyliertes Isethionat sein.
Das Alcylisethionat macht im Allgemeinen 25 bis 75 % der Chip-Zusammensetzung aus. Freie Fettsäuren sind im Allgemeinen mit 10 bis 30 %, vorzugsweise 15 bis 25 % des Chips enthalten, und das Alkalimetallisethionat macht typischerweise im Allgemeinen 2 bis 10 %, vorzugsweise 4 bis 7 % des Chips aus.
Ein, wie vorstehend erwähnt, durch direkte Umsetzung von Alkalimetallisethionat mit gemischten Fettsäuren hergestellter Chip würde traditionsgemäß als „DEFI"-Chip bezeichnet, und wenn dieser mit Seifenchips trockengemischt wird („unbearbeitetes „DEFI", wenig Seife), zeigen diese traditionsgemäß die Reaktionen, welche sandige stückförmige Produkte bilden. Wenn jedoch gemäß der vorliegenden Erfindung derartige DEFI-Chips weiter mit Alkalimetallseife und ggf. oberflächenaktiven Mitteln zur Bildung „bearbeiteter" DEFI-Chips weiter bearbeitet werden, resultieren Chips, die mehr den traditionellen „Dove"-Typ-Chips vor der Zugabe von Seife ähneln.
Wie erwähnt, kann in einem üblichen Dove^®-Chip der Chip (d. h. der vorzubearbeitende Chip vor der Zugabe von Seife und ggf. Füllstoff) weiter amphotere oder zwitterionische oberflächenaktive Mittel enthalten.
Amphotere Waschmittel bzw. Detergentien, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, schließen mindestens eine Säuregruppe ein. Diese kann eine Carbonsäure- oder eine Sulfonsäure-Gruppe sein. Sie schließen quaternären Stickstoff ein und sind daher quaternäre Amidosäuren. Sie sollten im Allgemeinen eine Alkyl- oder Alkenyl-Gruppe mit 7 bis 18 Kohlenstoffatomen enthalten. Sie weisen üblicherweise die allgemeine Strukturformel:
auf, wobei R¹ Alkyl- oder Alkenyl mit 7 bis 18 Kohlenstoffatomen ist,
R² und R³ jeweils unabhängig voneinander Alkyl, Hydroxyl oder Carboxylalkyl mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen sind,
m 2 bis 4 ist,
n 0 bis 1 ist,
X Alkylen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, ggf. substituiert mit Hydroxyl, ist, und
Y -CO₂- oder -SO₃- ist.
Geeignete amphotere Detergentien, die unter die obige allgemeine Formel fallen, schließen einfache Betaine der Formel:
und Amidobetaine der Formel:
ein, wobei n 2 oder 3 ist.
In beiden Formeln sind R¹, R² und R³ wie vorstehend definiert. R¹ kann insbesondere ein Gemisch von C₁₂- und C₁₄-Alkyl-Gruppen, die von Kokosnuss abgeleitet sind, sein, so dass mindestens die Hälfte, vorzugsweise mindestens drei Viertel der R¹-Gruppen 10 bis 14 Kohlenstoffatome aufweisen. R² und R³ sind vorzugsweise Methyl.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist das amophotere Detergens ein Sulfobetain der Formel:
oder
wobei m 2 oder 3 ist, oder Varianten dieser, in welchen -(CH₂)₃SO₃ ^– durch
ersetzt ist.
In diesen Formeln sind R¹, R² und R³ wie vorstehend angegeben.
Falls sie vorliegen, können amphotere oder zwitterionische oberflächenaktive Mittel 1 % bis 6 %, vorzugsweise 2 % bis 4 % des Chips ausmachen.
Schließlich ist die Alkalimetallseife typischerweise mit 5 % bis 20 %, vorzugsweise 7 % bis 15 % im Chip enthalten.
Andere Komponenten, die in dem Chip zu finden sein können, schließen beispielsweise Wasser ein. Wasser liegt vorzugsweise in einer Menge von etwa 2 bis 10 %, vorzugsweise 3 bis 8 %, im Allgemeinen etwa 5 des Chips vor.
Seife
Eine zweite erforderliche Komponente der Erfindung ist „Seife". Wie erwähnt, war es in der Vergangenheit schwierig, große Mengen Seife (z. B. mehr als 5 %) mit oberflächenaktiven Mitteln (z. B. Isethionat) zu mischen oder umgekehrt oberflächenaktive Mittel in ein hauptsächlich aus Seife bestehendes stückförmiges Produkt einzumischen, ohne „sandige" Produkte zu erhalten. „Sand" besteht aus feinen Partikeln (im Allgemeinen größer als etwa 40 μm), die sich während des Waschens oder als Ergebnis ungleichmäßiger Abrasionsraten bilden, und die bei Berührung wahrnehmbar sind. Wie erwähnt, wurde Isethionat bis jetzt als Teil nicht-verarbeiteter Chips vom „DEFI"-Typ und nicht in den verarbeiteten „DEFI"-Chips der Erfindung verwendet.
Der Ausdruck „Seife" wird vorliegend in seinem üblichen Sinn verwendet, d. h. er bedeutet Alkalikmetall- oder Alkanolammoniumsalze aliphatischer Alkan- oder Kalium-, Mono-, Di- und Alkenmonocarbonsäuren. Natrium-, Triethanolammonium-Kationen oder Kombinationen davon sind für die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignet. Im Allgemeinen werden in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Natriumseifen verwendet, es können jedoch etwa 1 % bis etwa 5 % der Seifen Kaliumseifen sein.
Die vorliegend geeigneten Seifen sind die bekannten Alkalimetallsalze natürlicher oder synthetischer aliphatischer (alkanoischer oder alkenoischer) Säuren mit etwa 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise etwa 12 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen. Sie können als Alkalimetallcarboxylate von aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit etwa 12 bis etwa 22 Kohlenstoffatomen beschrieben werden.
Seifen mit der Fettsäureverteilung von Kokosnussöl können das untere Ende des breiten Molekulargewichtbereichs darstellen. Diejenigen Seifen, welche die Fettsäureverteilung von Erdnuss- oder Rapssamenöl aufweisen, oder deren hydrierte Derivate können das obere Ende des breiten Molekulargewichtbereichs darstellen.
Es ist bevorzugt, Seifen mit der Fettsäureverteilung von Kokosnussöl oder Talg oder Gemischen davon zu verwenden, da diese zu den leichter erhältlichen Fetten zählen. Der Anteil der Fettsäuren mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen in Kokosnussölseife beträgt etwa 85 %. Dieser Anteil ist größer, wenn Gemische von Kokosnussöl und Fetten wie Talg, Palmöl oder nicht-tropischen Nussölen oder Fetten verwendet werden, bei denen grundsätzlich die Kettenlängen C₁₆ und größer sind. Bevorzugte Seifen zur Verwendung in den Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung weisen mindestens etwa 85 % Fettsäuren mit etwa 12 bis 18 Kohlenstoffatomen auf.
Für die Seife verwendetes Kokosnussöl kann ganz oder teilweise durch Ölen mit „hohem Allurinsäuregehalt", d. h. Ölen oder Fetten, bei denen mindestens 50 % der gesamten Fettsäuren aus Laurin- oder Myristinsäuren und Gemischen davon bestehen, ersetzt werden. Beispiele dieser Öle sind allgemein die tropischen Nussöle der Kokosnussöl-Klasse. Beispielsweise schließen sie Palmkernöl, Babassuöl, Ouricurioöl, Tucumöl, Cohunenussöl, Murumuruöl, Jabotykernöl, Khakankernöl, Dikanussöl und Ucuhubabutter ein.
Eine bevorzugte Seife ist ein Gemisch aus etwa 15 % bis etwa 20 Kokosnussöl und etwa 80 % bis etwa 85 % Talg. Diese Gemische enthalten etwa 95 % Fettsäuren mit etwa 12 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen. Die Seife kann aus Kokosnussöl hergestellt werden, wobei in diesem Fall der Fettsäuregehalt etwa 85 % mit Kettenlängen von C₁₂-C₁₈ beträgt.
Die Seifen können gemäß im Handel üblicher Standards Nichtsättigungen enthalten. Normalerweise wird eine übermäßige Nichtsättigung vermieden.
Seifen können durch das klassische Kesselkochverfahren oder moderne kontinuierliche Seifenherstellungsverfahren, bei denen natürliche Fette und Öle wie Talg oder Kokosnussöl oder ihre Äquivalente mit einem Alkalimetallhydroxid unter Verwendung einem Fachmann bekannter Verfahren verseift werden. In einer anderen Ausführungsform können die Seifen durch Neutralisierung von Fettsäuren wie Laurin- (C₁₂), Myristin-(C₁₄), Palmitin-(C₁₆) oder Stearin-(C₁₈)-Säuren mit einem Alkalimetallhydroxid oder -carbonat hergestellt werden.
In einer Ausführungsform der Erfindung enthält das stückförmige Produkt mehr als 50 % synthetisches oberflächenaktives Mittel als Prozentanteil des Systems oberflächenaktiver Mittel, jedoch bestehen gemäß den Grundlagen der Erfindung 5, 10, 20 oder 40 % des Systems aus Seife, ohne dass das „Sandigkeits"-Problem, das normalerweise mit dem Mischen derartig großer Mengen Seife in Gegenwart von synthetischen oberflächenaktiven Mitteln zusammenhängt, auftritt. Das System oberflächenaktiver Mittel in dem stückförmigen Produkt kann mehr als 40 % Seife enthalten, jedoch können wiederum gemäß den Grundlagen der vorliegenden Erfindung 20 oder 40 % synthetische oberflächenaktive Mittel zugegeben werden, während das mit dem Trockenmischen derartig großer Mengen synthetischer oberflächenaktiver Mittel in Gegenwart von Seife zusammenhängende „Sandigkeits"-Problem vermieden wird.
In einer anderen Ausführungsform der Erfindung können als dritte, optionale Komponente Füllstoffbestandteile verwendet werden. Dies hilft, die Sandigkeit noch weiter zu vermindern.
Der Füllstoff kann ein bei Verarbeitungstemperatur nicht öliger Feststoff, wie beispielsweise Stärke und einschließlich wasserlöslicher (d. h. eine Löslichkeit von mindestens 10 % in Wasser aufweisende) Stärken wie Maltodextrin, oder ein Füllstoff vom Mineraltyp, wie Talcum oder Alkalimetallcarbonate, sein.
Zusätzlich zu den vorstehend genannten Komponenten kann die Basiszusammensetzung des stückförmigen Produkts 5-10 Gew.-% Wasser und Strukturhilfsmittel oder Sekundärfüllstoff (z. B. Wachs wie Polyethylenwachs oder Paraffinwachs oder Fettalkohol, vorzugsweise C₁₄-C₁₈-Alkohole) enthalten. Das Hilfsmittel kann 0 bis 15 %, vorzugsweise 2 % bis 10 % Fettsäure, d. h. C_8- bis C₂₄-Fettsäure (zusätzlich zu der in (a) definierten Fettsäure) enthalten. Im Allgemeinen ist dies eine geradkettigte gesättigte Fettsäure, obwohl dies nicht notwendigerweise der Fall sein muss. Es kann auch ein vorzugsweise geradkettiges, gesättigtes C₈- bis C₂₄-Alkohol- oder -Etherderivat davon sein.
Das Strukturhilfsmittel kann auch Polyalkylenglycol (PEG) mit einem Molekulargewicht zwischen 2.000 und 20.000, vorzugsweise 3.000 und 10.000, sein. Derartige PEGs sind im Handel erhältlich, wie diejenigen, die unter dem Handelsnamen PEG 8000^® oder PEG 4000^® von Union Carbide vermarktet werden.
Die Strukturhilfsmittel können auch aus wasserlöslichen Polymeren, die ggf. chemisch mit einer hydrophoben Gruppe oder hydrophoben Gruppen modifiziert sein können, beispielsweise EO-PO-Blockcopolymer, hydrophobisch modifizierte PEGs wie POE(200-glycerylstearat, Glucam DOE 120 (PEG-Methylglucosedioleat) und Hodg CSA-102 (PEG-150-Stearat) und Rewoderm^® (PEG-modifiziertes Glycerylcocoat, -palmitat oder -talgoat) von Rewo Chemicals, ausgewählt werden.
Andere verwendbare Strukturhilfsmittel schließen Amerchol Polymer HM 1500 (Nonoxinylhydroethylcellulose) ein.
Verarbeitung
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die Komponenten (d. h. vorverarbeitete (a) Komponente (b) und ggf. (c)) in einem Mischer (die Mischgeschwindigkeit ist mit dem Typ und der Stärke des Mischers veränderlich) bis zur Homogenität bei einer Temperatur unter 60° C, vorzugsweise unter 50° C, mehr bevorzugt unterhalb 40° C und vorzugsweise in Abwesenheit jeglicher Wärmezufuhr bzw. -quelle gemischt.
Das Gemisch wird dann ein- bis viermal gemahlen (z. B. in einer Dreiwalzenmühle) und (z.B. zu Rippen) geschnitten. Die geschnittenen Rippen können zusätzlich ein- oder zweimal oder öfter, je nach Erfordernis, durch die Mühle geleitet werden. Die Rippen werden über einen Extruder weiterverarbeitet und dann extrudiert, geschnitten und gestampft.
Wo er in der vorliegenden Beschreibung verwendet wird, bedeutet der Ausdruck „umfassend" die Gegenwart der angegebenen Merkmale, Zahlen, Schritte, Komponenten, schließt jedoch die Gegenwart oder Zufügung eines oder mehrerer Merkmale, Zahlen, Schritte, Komponenten oder Gruppen davon nicht aus.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung weiter und schränken sie in keiner Weise ein.
Wenn nicht anders angegeben, sind sämtliche Prozentangaben Gewichtsprozent.
BEISPIELE
Beispiel 1:
Verfahren zur Herstellung eines milden stückförmigen Produkts mit Natriumacylisethionat (vorverarbeitet), Seife und ggf. Füllstoffen
Die folgende Tabelle erläutert die Erfindung, die dieser Anmeldung zugrundeliegt. Das heißt, wenn Natriumacylisethionat in seiner „unverarbeiteten Form (d. h. DEFI)" verwendet wird, sind die stückförmigen Produkte in unakzeptabler Weise sandig. Auf der anderen Seite resultiert das Vorverarbeiten des DEFI (zur Erzeugung eines Chips vom Dove-Typ) in im Wesentlichen sandfreien stückförmigen Produkten. Die Sandzahl ist die mittlere Wertung von 5 Versuchsteilnehmern. Den Versuchsteilnehmern wurden stückförmige Produkte gegeben, und sie wurden gebeten, sich zu waschen, wie sie es normalerweise täten (Wassertemperatur bei ungefähr Umgebungstemperatur), und das Ergebnis gemäß einer gegebenen Skala einzuordnen. Die Skala ist 0: nichts, 1: glatt, 2: leicht, 3: mittel, 4: extrem.
Jegliches stückförmige Produkt mit einer mittleren Sandzahl von 2 oder größer wird als unakzeptabel angesehen.
Es wird darauf hingewiesen, dass DEFI (nicht-verarbeitet) als Natriumacylisethionat-Konzentrat in fester Form definiert ist. Seine ungefähre Zusammensetzung ist wie folgt:

Natriumacylisethionat 71 %

Palmitin-Stearinsäue 16 %

Na-Isethionat 7 %

Kokosnussfettsäure 4 %

Wasser 2 %
Es wird als nicht-verarbeitetes DEFI bezeichnet, da dies das Rohmaterial ist, das direkt aus dem Esterifizierungsreaktionskessel im Betrieb erhalten wird.
Bei einem „verarbeiteten" DEFI wurde das DEFI-Rohmaterial erhitzt und mit anderen Komponenten (wie nachstehend angegeben) gemischt, abgekühlt und abgeschieden. Seine ungefähre Zusammensetzung ist wie folgt:

DEFI 60-80 %

Freie Fettsäure 5-10 %

Seife 5-10 %

Betain 1-5 %

Na-Stearat 1-5 %

Wasser 2-8 %

Nebenstandteile 1-5 %
Wenn bearbeitetes „DEFI" mit Seife und ggf. Füllstoffen kombiniert wird (Formeln 1-4, ganz rechte Spalte), ist die Sandigkeit erfindungsgemäß deutlich geringer, als wenn das DEFI nicht verarbeitet wird (Formeln 1-4, mittlere Spalte).

Claims

Verfahren zur Herstellung einer stückförmigen Zusammensetzung, umfassend: (a) 10 bis 80 Gew.-% Chips oder Flocken, die Acylisethionat und Fettsäureseife umfassen, und (b) 5 bis 80 Gew.-% Seife, wobei das Verfahren umfaßt: (i) das Vorverarbeiten von (a) durch Mischen der Komponenten von (a) bei einer Temperatur von mehr als 90° C für mindestens 15 Minuten, Abkühlen auf einer Kühlwalze und Abscheiden zur Bildung von Chips oder Nudeln; (ii) Mischen der Komponenten (a) und (b) bei einer Temperatur von unterhalb 60° C in einem nicht-flüssigen Mischverfahren, bis die Komponenten eine homogene Masse bilden, (iii) ausreichendes Scheren derart, dass Partikel fein dispergiert werden und sich Flocken/Chips bilden, und, (iv) Extrudieren der in (iii) erzeugten Chips zur Herstellung eines stückförmigen Produkts.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei (a) weiter freie Fettsäure und Alkalimetallisethionat umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei das stückförmige Produkt weiter 0 bis 30 Gew.-% Füllstoff umfasst.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei (a) zusätzlich ein zwitterionisches oberflächenaktives Mittel umfasst.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend 10 bis 70 Gew.-% Seife.
Verfahren nach Anspruch 5, umfassend 10 bis 60 Gew.-% Seife.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend 5 bis 20 Gew.-% Füllstoff.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei der Füllstoff bei Raumtemperatur ein nicht-Öl-basierender Feststoff ist.
Verfahren nach Anspruch 8, wobei der Füllstoff eine wasserlösliche Stärke ist.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei die wasserlösliche Stärke Maltodextrin ist.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei der Füllstoff ein mineralischer Füllstoff ist.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei der Füllstoff Talcum oder ein Alkalimetallcarbonat ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei im Schritt (ii) die Komponenten bei Temperaturen unterhalb von 40° C gemischt werden.
Verfahren nach Anspruch 13, wobei im Schritt (ii) die Komponenten in Abwesenheit von Wärme gemischt werden.