DE1916861A1

DE1916861A1 - Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln

Info

Publication number: DE1916861A1
Application number: DE19691916861
Authority: DE
Inventors: Peterson Sigvard Gunnar
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1968-04-03
Filing date: 1969-04-02
Publication date: 1969-11-06
Also published as: DE1916861B2; DE1916861C3; LU55829A1; GB1259027A; SE364984B; DK129724A; BE730882A; CH518358A; FI50137B; DK129805B; AT288573B; FR2005461A1; US3576748A; NL153600B; NO127199B; DK129805C; FI50137C; NL6905009A

Description

C. 275 Rotterdam

UNILEVER Ϊ,Τ.-. ι

Mus eua par k 1 ,Rotterdam

Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln

Priorität: Luxemburgische Patentanmeldung Nr. 55 829 vom 3.April 1968

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln, und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines Wasch- und Reinigungsmittels, welches eine Aktivdetergensmisohung aus einem, nichtionischen synthetischen Detergens, einem anionischen synthetischen Detergens und einer Alkaliseife, sowie eine Gerüstsalzmischung aus einem Alkalipolyphosphat und einem wasserlöslichen Alkalisalz der Nitrilotriessigsäure umfasst»

nitrilotriessigsäure, insbesondere ihre wasserlöslichen Alkalisalze, im nachstehenden als NiDA bezeichnet, ist ein bekannter Sequestrierstoff. Kürzlich wurde vorgeschlagen, NiDA in Kombination mit einem Alkalipolyphosphat, insbesondere Natriuratripolyphosphat (nachstehend bezeichnet als Sl¹P), als S erüst salami sohung in Wasch« und Beinigimgsmittela. su verwenden*

Bisher wurde ein sprühgetrocknetes Wasch.«· und Reinigungsmittel mit einem Gabelt an dieses I'IJL-BIB-&erüstsa!zmiBchung in dar Weis© gewonnen, daas ein wässriger Brei alt einaa

Ö8iS/!57Ö

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Gehalt an den verschiedenen aktiven Detergensbestandteilen und der NTA-STP-Mischung zusammen hergestellt und in üblicher Weise sprühgetrocknet wurde.

Diese Arbeitsweise liefert jedoch keine befriedigenden Ergebnisse, wenn das aktive Detergensgemisch eine Mischung aus einem nichtionischen synthetischen Detergens, einem anionischen synthetischen Detergens und einer Alkaliseife, eine sogenannte Detergenszusammenstellung mit geregeltem Schaum umfasst· Wenn ein diese aktive Detergensmischung und ein NTA-STP-Gemisch enthaltender Brei in üblicherweise sprühgetrocknet wird, ist das erhaltene sprühgetrocknete Pulver weich und sehr hygroskopisch und besitzt ein schlechtes Freifließvermögen· Es fühlt sich beim Verlassen des Sprühturms feucht und klebrig an.

Überdies ist die Sprühtrocknung schwierig, weil oft das Pulver an dem Heißlufteinlaß in dem Sprühturm anbrennt·

Es wurde nun gefunden, dass diese Übelstände in erheblicher Weise verringert werden können, wenn der Seifengehalt des wässrigen Breies vermindert wird*

Die Erfindung schafft daher ein Verfahren für die Herstellung eines körnigen freifließenden Wasch- und Reinigungsmittels mit Gehalten an einer Aktivdetergensmischung, bestehend aus einem nichtionischen synthetischen Detergens , einem anionischen synthetischen Detergens und einer Alkaliseife, und aus einem Gemisch von UiDA und S!P, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass ein wässriger, ΗΪΑ, SOJP und ein nichtionisches synthetisches Detergens, ein anionisches synthetisches Detergens und veniger als dan gesamten Betrag der Seife, wie er in dem Endprodukt erforderlich ist,enthaltender Brei hitaegetrocknet und der restlich© Anteil der erforderlichen Seifenmenge" dann au dem hitze— getrockneten körnigen Wasch- und Reinigungsmittel in faster ^einteiliger lorm sug©setat wird* Bas so erhaltene körnig© Wasob- und Reinigungsmittel'besitzt su£piedenstellendes PreifließvermögexL und di© Hygroskopizität das Produktes

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lässt aich

-3-der wässrige Brei leichter hitzetrocknen»

Wie "bereits erwähnt sollte der wässrige Brei weniger als die Gesamtmenge an Seife enthalten, wie sie in dem Endprodukt erforderlich ist. Verringerung dieser Menge führt zu besseren Produkten ,und die beste^Produkte werden erhalten, wenn der Brei überhaupt keine Seife enthält· In diesem Fall muss die gesamte Seife später zu dem hitzegetrockneten Prodifc}; in der Form feinteiliger Feststoffe zugesetzt werden·

Unter der Form feinteiliger Feststoffe wird jede beliebige Feststofform verstanden, wie sie durch ein geeignetes Verformungsverfahren erhalten wird· Geeignete feinteilige Feststoff ormen sind Hudeln, Flocken, Bänder/, Fäden, Granulate, Pellets, kleine Kügelchen u.dgl.

Die geformten Seifenfeststoffe können weiterhin andere in einem Wasch- und Reinigungsmittel erwünschte Bestandteile enthalten, z.B. Parfüme, Germizide, färbende Stoffe, fluoreszierende Stoffe, Enzyme, das Anlaufen verhindernde Stoffe, Korrosionsinhibitoren u.dgl·

Der wässrige Brei kann in jeder üblichen Weise durch Vermischen der Bestandteile des Wasch- und Reinigungsmittels mit ausreichend Wasser in einem Mischapparat hergestellt werden* Die Wassermenge (einschließlich derjenigen, welche in den verschiedenen, zu dem Brei zugesetzten Bestandteilen vorhanden ist) sollte ausreichend sein, um einen schwachviskosen, leicht pumpbaren und homogenen Brei zu liefern, welcher unter hohen Scherkräften weder geliert noch sich verfestigt, d*li. wenn der Brei durch eine Hochdruckpumpe oder eine Kolloidmühle gepumpt wird. Im allgemeinen sollte die Wassermenge 45 - 55 Gew.$ des fertigen Breies betragen. Die Temperatur des fertigen Breies sollte im allgemeinen nicht höher als 85°C und vorzugsweise nicht höher als 70⁰C sein« Während des Vermischens kann die Breitemperatur ansteigen, wenn besondere Bestandteile zugesetzt werden, z.B. Natriumcarbonat, und im allgemeinen sollte die Anfangs temperatur des Viassers daher zwischen etwa 50 und 60⁰O liegen«

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Die Hitzetrocknung kann in jeder üblichen Weise in einem Trockenapparat durchgeführt werden. Der Brei wird vorzugsweise sprühgetrocknet, Z₀B. in einem Sprühtrockenturme

Das erfindungsgemässe Wasch- und Reinigungsmittel kann eine Mischun_ aus NTA und STP in einer Menge von 20 50 Gew.^ des Endprodukts enthalten. Im allgemeinen enthält die Mischung NTA und STP in einem Molarverhältnis von 4 ! 1 bis 1 ; 4« Ein bevorzugtes Molarverhältnis ist 1 : Ί

Das erfindungsgemässe Wasch- und Reinigungsmittel enthält eine aktive Detergensmischung mit einem Gehalt an einem nichtionischen synthetischen Detergens, einem anionischen synthetischen Detergens und einer Alkaliseife·

Die bei der Erfindung verwendbaren nichtionischen synthetischen Detergentien sind beispielsweise Alkylenoxyd enthaltende Nonionics.Es sind Kondensationsprodukte von Alkylenoxyd mit einer hydrophoben organischen Verbindung· Beispiele dafür sind Kondensationsprodukte von Äthylenoxyd mit Alkoholen, Mono- und Dialkylphenolen, Pettsäureamideti , Polyalkylenglykole« und Mischalkylenoxydaddukte. Im allgemeinen enthält das Mittel 1-10 Gew·^ des Endprodukts an dem nichtionischen synthetischen Detergens· Pur Produkte mit mittlerem Schaumvermögen werden 1-6$6 und für Produkte mit niedrigem Schaumvermögen 2-10$ bevorzugt·

Die bei der Erfindung verwendbaren anionischen synthetischen Detergentien sind bekannte Produkte der Technik. Sie können.im allgemeinen bezeichnet werden als die Alkalisalze des Reaktionsprodukts eines sulfatierenden oder sulfonierenden Agens mit einer organischen sulfatierbaren oder sulfcnierbaren Verbindung. Beispiele dafür sind die Alkylsulfate, Alkyläthersulfate _t Alkylsulfonate, Alkylarylsulfonate, Alkylaryläthersulfate, Acyltauride, Acylisäthionate, SuIfofettsäuren, 01efinsu/rflfonate u.dgl·

Im allgemeinen enthält das Mittel von 2-20 Gew.# des Endprodukts an dem anionischen synthetischen Detergens. Für Produkte mit mittlerem Schaumvermögen sind im allgemeinen

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8—1556 erwünscht, für Produkte mit niedrigem Schaumvermögen sind 2-9$ geeignet.

Die bei der Erfindung verwendbaren Seifen können von der juck normalen Seifenart sein, wie sie üblicherweise in der einschlägigen Technik verwendet werden, ζ„Β. die. Alkaliseifen gesättigter Fettsäuren mit 10 - 24 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette» z«B,Fettsäuren aus Palmöl, Erdnussöl, gehärtetem EaIg, gehärtetem Fischöl u.dgl. Auch Alkaliseifen synthetischer Fettsäuren können benutzt werden. Im allgemeinen enthalt das Mittel 1-10 Gew.$ des fertigen Produkts an Seife. Für Produkte mit mittlerem Schaumvermögen sind 1-9$ bevorzugt, für Produkte mit niedrigem Schaumvermögen 5-10$ Seife erwünscht.

Das Mittel kamt weiterhin in Wasch- und Reinigungsmitteln übliche Zusätze enthalten, z.B. Hydrotrope, Schaummodifizierer Schmutzträger, Inhibitoren gegen Eextilschädigung, Korrosionsinhibitoren, Alkalisalze₈ ζ·Β· Natriumcarbonate, Silikate, Sulfate, sequestrierende Stoffe und hydrophobe Stoffe wie z.B. Paraffine. Für Grobwaschzwecke kann ein bleichendes Agens, z.B. Natriumperborat, in einer Menge bis zu 35$ zugesetzt werden. Ebenfalls können Enzyme zugesetzt werden.

Die Drfindung wird noch an den folgenden Beispielen erläutert

Beispiel 1

Wässrige Breie wurden zubereitet durch Vermischen der folgenden Bestandteile bei etwa 50⁰G:

llatriumalkylarylsulfonat (40$ Aktivdetergens) 850

Monylpheno! (10 Äthylenoxydgruppen) 82

Matriumtriphoaphat (Phase t II) 200

aJrinatriu]nnitrilotriaoetat(92_J93^) 322,6

Wasserglas(Ha₂O. 1,8 SiO₂) (33$) 440

liatriumcarboxymethylcelluloss (65$) 14?5

öalcinierta Soda ....-.- ^g

Paraffin . -....'■ 28

Fluoresslerender Stoff . . 8,6

Iiatrituttfealuolaulfonat(93$) ■ 6 '

BADORiGINAL

lthylendiamintetraessigsaure Natriumthiosulfat . Wasser

2,5

850;

Die Vermischung erfolgte in einem Mischer mit verschiedenen-Mengen an Natriumseife aus talgartigen Fetten (63# freie Fettsäure), nämlich mit 170, 73,4, 54*0, 32*4 und 0 kg Seife. Die !Demperatuf des fertigen Breies war etwa 70 C .Sprühtrocknung dieser Breie ergaben Pulver-mit 7,5» 3,4» 2,5, 1,5 und 0$ Seife.

Die folgenden Eigenschaften dieser sprühgetrockneten Pulver wurden bestimmt,nachdem die Pulver drei lage gereift hatten·

I Hygroskopizitäts Feuchtigkeitsaufnahme( Zunahme an

Gewicht) bei '80$ relativer Feuchtigkeit und bei Raumtemperatur (etwa 22 G) in einem offenen Becher, welcher 50 ecm des Pulvers während siebentägiger Lagerung enthielt*

II Zusammenpressbar— k $

keit:

III FlieflaeiU

$ Volumenabnahme eines bestimmten Volumens des Pulvers (390 ecm) unter einem bestimmten Druck auf das Pulver (1130 g/cm²) nach 1 Hinute»

Zeit in Sekunden für 4 1 Pulver , um aus einem Konus mit einer Öffnung von 28 mm Durchmesser aussufliessen«

Auch die Massedichten/äer Pulver in g/l wurden bestimmt* Die Ergebnisse sind in JIg₉ .1 dargestellte Aus dieser Figur ergibt sieh deutlich, dass eine Verringerung des Seifengehalts in dem Pulver eine niedrigere Hygroskopizität, eine, kürzere Fließ seit» eine niedrigere Zusammen&rüskbaxkeAt und eine höhere Massedichte bewirkte Me Produkte weraen weniger hygroskopisch, besses freifliessend, weniger klebrig und ■ haben eine höhere Mass©dichte» --..-..

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Beispiel 2

Wässrig· Breie wurden bei etwa 50°C hergestellt durch Vermischen der Bestandteile von Beispiel 1 mit solchen Seifenmengen (gehärteter Talg 63S& freie Fettsäure), dass beim Sprühtrocknen Pulver a mit 8,6, b mit 7,56, C mit 3,38, D mit 1,6 und E mit 0$ Seife erhalten wurden. Zu den Produkten fe, c,d und e wurden 22$ Hatriumperborat nach der Sprühtrocknung zugesetzt und zu den Produkten c, d und 6 wurden auch noch Seil'ennudeln (aus gehärtetem Talg,85$ Seife) in einer Menge von 4, 5,5 und 6,9$ zugegeben. Diese Produkte wurden in einem offenen Becher bei 80$ relativer Feuchtigkeit und bei Raumtemperatur (etwa 22⁰C) während 4 Wochen gelagert und die Gewichtszunahme (in #) wurde jede Woche bestimmt· Die Ergebnisse sind in Fig. 2 dargestellt. Aus dieser Figur ist zu ersehen, dass Verringerung der Seifenmenge in dem sprühgetrockneten Pulver zu χ bemerkenswert weniger hygroskopischen Pulvern führt·

Die erfindungsgemässen Mittel besitzen befriedigende Schaumregelung und eignen sich zur Verwendung in Trommelwaschmaschinen·

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Claims

-8- ■ Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines körnigen Wasch- und. Eeinigungsmittels von verbessertem Fließvermögen mit einem Gehalt an einer Aktivdetergensmischung, bestehend aus einem nichtionischen synthetischen Petergens, einem anionischen synthetischen Detergens und Alkaliseife, und einem Gehalt an einer Gerüstsalzmischung, umfassend ein wasserlösliches Alkalisalz von Nitrilotriessigsäure und ein· . Alkalitripolyphosphat, dadurch gekennze i einet , dass ein wässriger Brei mit einem Gehalt an einem wasserlöslichen Alkalisalz von Nitrilotriessigsäure, einem Alkalitripoly— phosphat,einen nichtionischen synthetischen Detergens, einem anionischen synthetischen Detergens und weniger als der Gesamtmenge an Alkaliseife, welche in dem Endprodukt erforderlich ist, sprühgetrocknet und der Rest an Seife später in feinteiliger fester Form zu dem hitzegetrockneten , Mittel zugefügt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch geke nn_z ei c h n e t , dass der wässrige Brei nicht mehr als die Hälfte der in dem Endprodukt erforderlichen Seifenmenge enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die gesamte Sei^e später zu dem hitzegetrockneten Mittel zugefügt wird·

4. Produkte,hergestellt nach einem der vorhergehenden Ansprüche.

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