DE1916861B2 - Verfahren zur herstellung von wasch- und reinigungsmitteln - Google Patents
Verfahren zur herstellung von wasch- und reinigungsmittelnInfo
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Description
35
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln, und insbesondere
ein Verfahren zur Herstellung eines Wasch- und Reinigungsmittels, welches eine Aktivdetergensmischung
aus einem nichtionischen synthetischen Detergens, einem anionischen synthetischen Detergens und
einer Alkaliseife, sowie eine Gerüstsalzmischung aus einem Alkalipolyphosphat und einem wasserlöslichen
Alkalisalz der Nitrilotriessigsäure umfaßt
Nitrilotriessigsäure, insbesondere ihre wasserlöslichen
Alkalisalze, im nachstehenden als NTA bezeichnet, ist ein bekannter Sequestrierstoff. Kürzlich wurde
vorgeschlagen, NTA in Kombination mit einem Alkalipolyphosphat, insbesondere Natriumtripolyphosphat
(nachstehend bezeichnet als STP), als Gerüstsalzmischung in Wasch- und Reinigungsmitteln zu verwenden.
Bisher wurde ein sprühgetrocknetes Wasch- und Reinigungsmittel mit einem Gehalt an dieser NTA-STP-Gerüstsalzmischung
in der Weise gewonnen, daß ein SS wäßriger Brei mit einem Gehalt an den verschiedenen
aktiven Detergensbestandteilen und der NTA-STP-Mischung
zusammen hergestellt und in üblicher Weise sprühgetrocknet wurde.
Diese Arbeitsweise liefert jedoch keine befriedigen- fo
den Ergebnisse, wenn das aktive Detergensgemisch eine Mischung aus einem nichtionischen synthetischen
Detergens, einem anionischen synthetischen Detergens und einer Alkaliseife, eine sogenannte Detergenszusammenstellung
mit geregeltem Schaum umfaßt. Wenn ein 6$
diese aktive Detergensmischung und ein NTA-STP-Gemisch
enthaltender Brei in üblicher Weise sprühgetrocknet wird, ist das erhaltene sprühgetrocknete Pulver
weich und sehr hygroskopisch und besitzt ein schlechtes Freifließvermögen. Es fühlt sich beim Verlassen des
Sprühturms feucht und klebrig an.
Überdies ist die Sprühtrocknung schwierig, weil oft das Pulver an dem Heißlufteinlaß in dem Sprühturm
anbrennt
Es wurde nun gefunden, daß diese Übelstände in erheblicher Weise verringert werden können, wenn der
Seifengehalt des wäßrigen Breies vermindert wird.
Die Erfindung schafft daher ein Verfahren für die Herstellung eines körnigen freifließenden Wasch- und
Reinigungsmittels mit Gehalten an einer Aktivdetergensmischung, bestehend aus einem nichtionischen
synthetischen Detergens, einem anionischen synthetischen Detergens und einer Alkaliseife, und aus einem
Gemisch von NTA und STP, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß ein wäßriger, NTA, STP und ein
nichtionisches synthetisches Detergens, ein anionisches synthetisches Detergens und weniger als den gesamten
Betrag der Seife, wie er in dem Endprodukt erforderlich ist, enthaltender Brei hitzegetrocknet und der restliche
Anteil der erforderlichen Seifenmenge dann zu dem hitzegetrockneten körnigen Wasch- und Reinigungsmittel
in fester feinteiliger Form zugesetzt wird. Das so erhaltene körnige Wasch- und Reinigungsmittel besitzt
zufriedenstellendes Freifließvermögen, und die Hygroskopizität des Produktes ist in erheblicher Weise
verringert Überdies läßt sich der wäßrige Brei leichter
hitzetrocknen.
Wie bereits erwähnt, sollte der wäßrige Brei weniger als die Gesamtmenge an Seife enthalten, wie sie in dem
Endprodukt erforderlich ist. Verringerung dieser Menge führt zu besseren Produkten, und die besten Produkte
werden erhalten, wenn der Brei überhaupt keine Seife enthält. In diesem Fall muß die gesamte Seife später zu
dem hitzegetrockneten Produkt in der Form feinteiliger Feststoffe zugesetzt werden.
Unter der Form feinteiliger Feststoffe wird jede beliebige Feststofform verstanden, wie sie durch ein
geeignetes Verformungsverfahren erhalten wird. Geeignete feinteilige Feststofformen sind Nudeln, Flocken,
Bänder, Fäden, Granulate, Pellets, kleine Kugelchen u. dgl.
Die geformten Seifenfeststoffe können weiterhin andere in einem Wasch- und Reinigungsmittel erwünschte
Bestandteile enthalten, z. B. Parfüme, Germizide, färbende Stoffe, fluoreszierende Stoffe, Enzyme,
das Anlaufen verhindernde Stoffe, Korrosionsinhibitoren u. dgl.
Der wäßrige Brei kann in jeder üblichen Weise durch Vermischen der Bestandteile des Wasch- und Reinigungsmittels
mit ausreichend Wasser in einem Mischapparat hergestellt werden. Die Wassermenge (einschließlich
derjenigen, welche in den verschiedenen, zu dem Brei zugesetzten Bestandteilen vorhanden ist) sollte
ausreichend sein, um einen schwachviskosen, leicht pumpbaren und homogenen Brei zu liefern, welcher
unter hohen Scherkräften weder geliert noch sich verfestigt, d. h. wenn der Brei durch eine Hochdruckpumpe
oder eine Kolloidmühle gepumpt wird. Im allgemeinen sollte die Wassermenge 45—55Gew.-%
des fertigen Breies betragen. Die Temperatur des fertigen Breies sollte im allgemeinen nicht höher als
850C und vorzugsweise nicht höher als 70° C sein.
Während des Vermischens kann die Breitemperatur
ansteigen, wenn besondere Bestandteile zugesetzt werden, z.B. Natriumcarbonat, und im allgemeinen
sollte die Anfangstemperatur des Wassers daher
zwischen etwa 50 und 6O°C liegen.
Die Hitzetrocknung kann in jeder üblichen Weise in einem Trockenapparat durchgeführt werden. Der Brei
wird vorzugsweise sprühgetrocknet, z.B. in einem
Sprühtrockenturm. S
Das erfindungsgemäße Wasch- und Reinigungsmittel kann eine Mischung aus NTA und STP in einer Menge
von 20—50 Gew.· % des Endprodukts enthalten. Im
allgemeinen enthält die Mischung NTA und STP in einem Molarverhältnis von 4 :1 bis 1 :4. Ein bevorzug· '°
tes Molarverhältnis ist 1 :1.
Das erfindungsgemäße Wasch- und Reinigungsmittel enthält eine aktive Detergensmischung mit einem
Gehalt an einem nichtionischen synthetischen Detergens, einem anionischen synthetischen Detergens und 'S
einer Alkaliseife.
Die bei der Erfindung verwendbaren nichtionischen synthetischen Detergentien sind beispielsweise Alkylenoxyd
enthaltende Nonionics. Es sind Kondensationsprodukte von Alkylenoxyd mit einer hydrophoben organisehen
Verbindung. Beispiele dafür sind Kondensationsprodukte von Äthylenoxyd mit Alkoholen, Mono- und
Dialkylphenolen, Fettsäureamiden, Polyalkylenglykolen und Mischalkylenoxydaddukte. Im allgemeinen enthält
das Mittel 1—10Gew.-% des Endprodukts an dem
nichtionischen synthetischen Detergens. Für Produkte mit mittlerem Schaumvermögen werden 1 —6% und für
Produkte mit niedrigem Schaumvermögen 2 — 10% bevorzugt.
Die bei der Erfindung verwendbaren anionischen synthetischen Detergentien sind bekannte Produkte der
Technik. Sie können im allgemeinen bezeichnet werden als die Alkalisalze des Reaktionsprodukts eines
sulfatierenden oder sulfonierenden Agens mit einer organischen sulfatierbaren oder sulfonierbaren Verbindung.
Beispiele dafür sind die Alkylsulfate, Alkyläthersulfate. Alkylsulfonate, Alkylarylsulfonate, Alkylaryläthersulfate,
Acyltauride, Acylisäthionate, Sulfofettsäuren, Olefinsulfonate u. dgl.
Im allgemeinen enthält das Mittel von 2—20 Gew.-%
des Endprodukts an dem anionischen synthetischen Detergens. Für Produkte mit mittlerem Schaumvermögen
sind im allgemeinen 8—15% erwünscht, für Produkte mit niedrigem Schaumvermögen sind 2—9%
geeignet.
Die bei der Erfindung verwendbaren Seifen können von der normalen Seifenart sein, wie sie üblicherweise in
der einschlägigen Technik verwendet werden, z. B. die
Alkaliseifen gesättigter Fettsäuren mit 10—24 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette, z.B. Fettsäuren aus so
Palmöl, Erdnußöl, gehärtetem Talg, gehärtetem Fischöl u.dgl. Auch Alkaliseifen synthetischer Fettsäuren
können benutzt werden. Im allgemeinen enthält das Mittel 1 — 10 Gew.-% des fertigen Produkts an Seife.
Für Produkte mit mittlerem Schaumvermögen sind SS 1—5% bevorzugt für Produkte mit niedrigem Schaumvermögen
5—10% Seife erwünscht
Das Mittel kann weiterhin in Wasch- und Reinigungsmitteln übliche Zusätze enthalten, z.B. Hydrotope,
Schaummodifizierer, Schmutzträger, Inhibitoren gegen
Textilschädigung, Korrosionsinhibitoren. Alkalisalze,
z. B. Natriumcarbonate, Silikate, Sulfate, sequestrierende
Stoffe und hydrophobe Stoffe wie z. B. Paraffine. Für Grobwaschzwecke kann ein bleichendes Agens, z.B.
Natriumperborat in einer Menge bis zu 35% zugesetzt werdea Ebenfalls können Enzyme zugesetzt werden.
Die Erfindung wird noch an den folgenden Beispielen erläutert
Wäßrige Breie wurden zubereitet durch Vermischen der folgenden Bestandteile bei etwa 500C:
(40% Aktivdetergens)
(10 Äthylenoxydgruppen)
Paraffin
Wasser
kg 850
82 200 322,6 440
14,5 408 28 8,6 6
2,5 03 850
Die Vermischung erfolgte in einem Mischer mit verschiedenen Mengen an Natriumseife aus talgartigen
Fetten (63% freie Fettsäure), nämlich mit 170,73,4,54,0,
32,4 und 0 kg Seife. Die Temperatur des fertigen Breies war etwa 709C Sprühtrocknung dieser Breie ergaben
Pulver mit 7,5,3,4,2,5,1,5 und 0% Seife.
Die folgenden Eigenschaften dieser sprühgetrockneten Pulver wurden bestimmt, nachdem die Pulver drei
Tage gereift hatten.
Feuchtigkeitsaufnahme (Zunahme an Gewicht) bei 80% relativer Feuchtigkeit und bei Raumtemperatur
(etwa 229C) in einem offenen Becher, welcher 50 ecm des Pulvers während siebentägiger Lagerung
enthielt.
% Volumenabnahme eines bestimmten Volumens des Pulvers (390 ecm) unter einem bestimmten
Druck auf das Pulver (1130 g/cm2) nach 1 Minute.
Zeit in Sekunden für 41 Pulver, um aus einem
Konus mit einer öffnung von 28 mm Durchmesser auszufließen.
Auch die Massedichten (IV) der Pulver in g/l wurden bestimmt. Die Ergebnisse sind in F i g. 1 dargestellt. Aus
dieser Figur ergibt sich deutlich, daß eine Verringerung des Seifengehalts in dem Pulver eine niedrigere
Hygroskopizität eine kürzere Fließzeit, eine niedrigere ZusammendrUckbarkeit und eine höhere Massedichte
bewirkt Die Produkte werden weniger hygroskopisch, besser freifließend, weniger klebrig und haben eine
höhere Massedichte.
Wäßrige Breie wurden bei etwa 500C hergestellt
durch Vermischen der Bestandteile von Beispiel 1 mit solchen Seifenmengen (gehärteter Talg 63% freie
Fettsäure), daß beim Sprühtrocknen Pulver a mit 8,6, b mit 7,56, emit 338, (/mit 1,6 und emit 0% Seife erhalten
wurden. Zu den Produkten b, c, d und e wurden 22%
Natriumperborat nach der Sprühtrocknung zugesetzt und zu den Produkten c, d und e wurden noch
Seifennudeln (aus gehärtetem Talg, 85% Seife) in einer Menge von 4,54 und 6,9% zugegeben. Diese Produkte
wurden in einem offenen Becher bei 80% relativer Feuchtigkeit und bei Raumtemperatur (etwa 22'C)
während 4 Wochen gelagert, und die Gewichtszunahme (in %) wurde jede Woche bestimmt. Die Ergebnisse sind
in F i g. 2 dargestellt. Aus dieser Figur ist zu ersehen, daß Verringerung der Seifenmenge in dem sprühgetrockneten
Pulver zu bemerkenswert weniger hygroskopischen Pulvern führt.
Die erfindungsgemäßen Mittel besitzen befriedigende Schaumregulierung und eignen sich zur Verwendung
in Trommelwaschmaschinen.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines körnigen S Wasch- und Reinigungsmittels von verbessertem
Fließvermögen mit einem Gehalt an einer Aktivdetergensmischung, bestehend aus einem nichtionischen
synthetischen Detergens, einem anionischen synthetischen Detergens und Alkaliseife, und einem ■<>
Gehalt an einer Gerüstsalzmischung, umfassend ein wasserlösliches Alkalisalz von Nitrilotriessigsäure
und ein Alkalitripolyphosphat, dadurch gekennzeichnet,
daß ein wäßriger Brei mit einem Gehalt an einem wasserlöslichen Alkalisalz von Nitrilotriessigsäure, einem Alkalitripolyphosphat,
einem nichtionischen synthetischen Detergens, einem anionischen synthetischen Detergens und
weniger als der Gesamtmenge an Alkaliseife, welche in dem Endprodukt erforderlich ist, sprühgetrocknet
und der Rest an Seife später in feinteiliger fester Form zu dem hitzegetrockneten Mittel zugefügt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrige Brei nicht mehr als die
Hälfte der in dem Endprodukt erforderlichen Seifenmenge enthält
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Seife später zu dem
hitzegetrockneten Mittel zugefügt wird.
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