DE2449996C2 - - Google Patents
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- C04B35/195—Alkaline earth aluminosilicates, e.g. cordierite or anorthite
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer
Cordierit-Keramik mit grober Porosität gemäß dem Oberbegriff des
Patentanspruchs 1.
Die Porosität in einer gebrannten Keramik beeinflußt eine Reihe
von physikalischen Eigenschaften, wie z. B. Wärmeschockfestigkeit,
Wärmeleitfähigkeit, mechanische Festigkeit, Oberfläche und
Gewicht und dergleichen. Diese Eigenschaften können somit durch
Steuerung der Porosität beeinflußt werden.
Dies wurde bisher durch Steuerung der Gesamtporosität ohne
Rücksicht auf die Porenverteilung versucht, indem der Zusammensetzung
entweder Schlacken oder grobe Bestandteile oder Bindemittel
und Füllstoffe, die bei niedrigen Temperaturen ausgebrannt
werden können, zugesetzt wurden. Es wurden auch Zusammensetzungskomponenten
verwendet, die bei Erhitzung zersetzt werden und
Gasblasen erzeugen.
Nach einem Hinweis in der US-PS 18 18 506 soll die Quarztransformation
für eine hohe Porosität in der gebrannten Keramik
verantwortlich sein. Aus der GB-PS 8 86 718 ist die Herstellung
von Cordierit-Keramiken mit einem Pyrophillitzusatz bekannt, ohne
daß ein Zusammenhang mit dem Einfluß auf die Porosität offenbart
ist.
Nicht erkannt wurde bisher die Bedeutung der Porenverteilung und
insbesondere der kritische Einfluß grober Poren. So schlägt die
US-PS 23 03 964 poröse, keramische Isolatorenkörper mit einer
feinporösen Struktur vor, deren feine Poren wenigstens 10% der
Gesamtmasse, überwiegend bestehend aus Magnesium- und Aluminiumoxid
Spinell und Forsterit, alkalienfreiem plastischem Lehm
und Erdalkalien, ausmachen soll. Insgesamt wird also eine
durchweg feinporöse Struktur gefordert, ohne die Bedeutung der
Verteilung der Porengrößen und grober Porositätsanteile an der
Gesamtporosität erkannt zu haben.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur
Herstellung einer Cordierit-Keramik mit grober Porosität
verfügbar zu machen, bei der wenigstens 20% aller offenen Poren
einen Durchmesser von mehr als 10 µm aufweisen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die im Patentanspruch 1
gekennzeichneten Merkmale gelöst. Bevorzugte Merkmale, die die
Erfindung vorteilhaft weiterbilden, sind den nachgeordneten
Patentansprüchen zu entnehmen.
In der gebrannten Keramik sind wenigstens 20% und nach bevorzugter
Ausgestaltung wenigstens 30-65% der insgesamt wenigstens
25% betragenden offenen Poren größer als 10 µm im Durchmesser.
Für die Erfindung spielt die "grobe Porosität" eine wesentliche
Rolle. Diese bezeichnet den Prozentsatz aller (volumetrisch
gemessenen) offenen Poren mit einem Durchmesser von mehr als 10 µm.
Die relative Größe der Poren eines gebrannten Keramikkörpers
kann auch im Vergleich mit der durchschnittlichen Porengröße
bestimmt werden. Grobe und durchschnittliche Porengröße werden
nach dem Quecksilbereindringungsverfahren gemessen.
Cordierit (2 MgO · 2 Al₂O₃ · 5 SiO₂) erhält man durch Mischen eines
Ansatzes aus Lehm, Talk und Aluminiumoxid sowie mittels Formhilfen,
die z. B. durch Pressen, Walzen oder Extrudieren geformt,
getrocknet und je nach Zusammensetzung und Verunreinigungsgehalt
bei einer Temperatur im Bereich von 1340-1450°C gebrannt
werden. Dabei entstehen regelmäßig Cordierit-Keramiken mit einer
offenen Porosität von 20-45%, aber einer unter 10% liegenden
groben Porosität.
Überraschenderweise kann aber die grobe Porosität bei im
wesentlichen konstanter offener Porosität durch Substitution
bestimmter Zusammensetzungskomponenten mehrfach gesteigert
werden. Diese Steigerung wird durch teilweise oder ganze
Ersetzung des rohen Talks und/oder Ersetzen von Lehm ganz oder
teilweise durch Kyanit, Pyrophillit, Quarz oder Kieselsäureglas
erzielt, selbst wenn das ersetzende Material eine Korngröße hat,
die so groß wie oder kleiner als die Korngröße des ersetzten
Materials ist.
Besonders bevorzugt werden als Substitutionskomponenten Pyrophillit
und/oder Kyanit in Korngrößen nicht größer als 0,044 mm, und
Quarz und/oder Kieselsäureglas in Korngrößen nicht größer als
0,074 mm. Es kann ein Teil oder die Gesamtmenge Lehm oder
ungebrannter Talk ersetzt werden. Andere Eigenschaften der
Cordierit-Keramik können im Hinblick auf die grobe Porosität
durch routinemäßige Versuche optimiert werden. In der Regel steht
die grobe Porosität in linearem Verhältnis zur Substitutionsmenge.
Da andere Eigenschaften, wie die Brennschwindung oder
Wärmedehnung ebenfalls linear negativ beeinflußt werden können,
muß die Substitutionsmenge zur Optimierung der gewünschten
Eigenschaften geregelt werden.
Ein typischer Cordierit-Keramikansatz enthält z. B. 35-45%
ungebrannten Talk, 35-45% Lehm und 15-25% Aluminiumoxid.
Grobe Porosität entsteht in diesem Fall grundsätzlich durch
Substitution von 30-45% Kyanit oder Pyrophillit für Lehm oder
30-45% Quarz oder Kieselsäureglas (plus Al₂O₃ Anpassung) für
Lehm. Zur Erhaltung anderer günstiger Eigenschaften, z. B.
niedrige Wärmedehnung, wird aber eine begrenzte Substitution
bevorzugt. Optimale Ergebnisse wurden bei einer Ersetzung
wenigstens eines Rohmaterials im Verhältnis 5-20% Kyanit, 5-
15% Pyrophillit und 1-15% Quarz oder Kieselsäureglas erzielt.
Bevorzugt werden ferner die oben erwähnten Korngrößen, sowie eine
Sintertemperatur von 1375-1425°.
Die unsubstituierten Anteile müssen entsprechend erhöht oder
erniedrigt werden, um nach dem Sintern eine Keramik mit Cordierit
als Hauptkristallphase zu erhalten. Das gilt besonders für die
gegebenenfalls einem ausgleichenden Al₂O₃-Zusatz erfordernde
Quarz- und Kieselsäuresubstitution, während in den übrigen Fällen
sehr ähnliche Komponenten ausgetauscht werden, so daß nur
geringfügige Zusammensetzungskorrekturen nötig werden.
In den folgenden erläuternden Beispielen hatte das Rohmaterial
die in der Tabelle angegebene analytische Zusammensetzung in
Gew.-%.
Kyanit erzeugt bei Substitution für Lehm grobe Porosität in
Cordierit-Keramiken. Die folgenden Ansätze A und B wurden mit
Bindemitteln und Weichmachern in einer Kugelmühle gemahlen und auf
Wabenkörper von 2,54 cm Durchmesser extrudiert. Die durchschnittliche
Korngröße wurde durch Quecksilbereindringung gemessen.
Die Zusammensetzungen wurden bei 1425° 6 Std. gebrannt und die
grobe Porosität untersucht. Die durchschnittliche Porenweite und
der Anteil an Poren größer als 10 µm war in der kyanithaltigen
Zusammensetzung wesentlich größer.
Pyrophillit ergibt grobe Porosität bei Substitution für Lehm. Die
folgenden Zusammensetzungen wurden nach Beispiel 1 behandelt.
Brennen der Zusammensetzung C bei 1415°C während 24 Std. und der
Zusammensetzung D bei 1415°C während 12 Std. ergab die gezeigte
Porosität. Die gesteigerte grobe Porosität in der Pyrophillit
enthaltenden Zusammensetzung ist offenbar, obwohl die Erhitzung
in der ersten Zusammensetzung grobe Porosität an sich begünstigt.
Diese Steigerung der Porengröße entsteht bei gleichbleibender
offener Porosität.
Die folgenden Zusammensetzungen wurden nach Beispiel 1 behandelt.
Die Zusammensetzung E wurde 24 Std. bei 1415°C und die Zusammensetzung
F 12 Std. bei 1415°C gebrannt. Obwohl die längere
Behandlung die grobe Porosität in der ersten Zusammensetzung an
sich begünstigt, war diese wie folgt.
Die gesteigerte grobe Porosität wird nicht durch die bloße
Phasentransformation von Quarz verursacht. Die Literatur lehrt
zwar eine Steigerung der Gesamtporosität durch diese Transformation,
ohne aber auf die grobe Porosität einzugehen.
Außerdem zeigen Versuche, daß die grobe Porosität in der
gebrannten Keramik erst nach der Umwandlung zu Tridymit bei 867°
entsteht, nämlich im wesentlichen als rasche Entwicklung bei etwa
1325-1350°, wenn eine Flüssigkeitsbildung einsetzt. Dies zeigt,
daß die Phasentransformation nicht die primäre Ursache der
Bildung grober Porosität ist. Dies ergibt sich auch aus dem
folgenden Beispiel, in dem Quarz durch Kieselsäureglas ersetzt
wurde.
Außer der Ersetzung von Quarz durch 9,1% Kieselsäureglas
(Korngröße nicht größer als 0,074 mm) blieb die Zusammensetzung
unverändert und wurde genauso gebrannt. Die grobe Porosität war
hier sogar höher als in der quarzhaltigen Zusammensetzung.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung einer Cordierit-Keramik mit grober
Porosität, bei dem Talk, Lehm und Aluminiumoxid enthaltende
Zusammensetzungen in einem Temperaturbereich von 1340-1450°C
bis zur Entwicklung von Cordierit-Keramik gesintert
werden, dadurch gekennzeichnet,
daß wenigstens eines der Rohmaterialien in Gew.-% durch
einen oder mehrere der Stoffe
1-17% Pyrophillit,
1-40% Kyanit,
1-20% Quarz,
1-20% Kieselsäureglasderart ersetzt wird, daß beim Sintern eine wenigstens 70 Vol.-% des Endprodukts ausmachende Cordieritphase entsteht.
1-40% Kyanit,
1-20% Quarz,
1-20% Kieselsäureglasderart ersetzt wird, daß beim Sintern eine wenigstens 70 Vol.-% des Endprodukts ausmachende Cordieritphase entsteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß bei der Zusammensetzung wenigstens eines der Rohmaterialien
in Gew.-% durch einen oder mehrere der Stoffe
5-15% Pyrophillit,
5-20% Kyanit,
1-15% Quarz,
1-15% Kieselsäureglasersetzt wird.
5-20% Kyanit,
1-15% Quarz,
1-15% Kieselsäureglasersetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Zusammensetzung Pyrophillit und/oder Kyanit in
Korngrößen nicht über 0,044 mm und Quarz und/oder Kieselsäureglas
in Korngrößen nicht über 0,074 mm beigegeben werden.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß die vorgeformte Zusammensetzung bei 1375-1425°C
gesintert wird.
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