JPH11309380A - コーディエライトハニカム構造体の製造方法 - Google Patents
コーディエライトハニカム構造体の製造方法Info
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- JPH11309380A JPH11309380A JP10342374A JP34237498A JPH11309380A JP H11309380 A JPH11309380 A JP H11309380A JP 10342374 A JP10342374 A JP 10342374A JP 34237498 A JP34237498 A JP 34237498A JP H11309380 A JPH11309380 A JP H11309380A
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B38/0006—Honeycomb structures
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱膨張係数を大きくすることなく、気孔率を
小さくしてコーディエライトを緻密化することにより、
セル壁を薄肉化した場合にも十分高い強度を有するコー
ディエライトハニカム構造体を製造する。 【解決手段】 カオリンを含むコーディエライト化原料
をハニカム状に成形し、焼成することによりコーディエ
ライトを主成分とするハニカム構造体を製造するにあた
り、カオリンの少なくとも一部を、積層不整の程度を表
すヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）の結晶度指数が０．
５以上であるカオリナイトとする。ヒンクレー（Ｈｉｎ
ｃｋｌｅｙ）の結晶度指数が０．５以上のカオリナイト
は、粒子内に存在するアモルファス相が少なく、焼成時
にこのアモルファス相に起因する気孔の形成を低減し
て、コーディエライトを緻密化させる。
小さくしてコーディエライトを緻密化することにより、
セル壁を薄肉化した場合にも十分高い強度を有するコー
ディエライトハニカム構造体を製造する。 【解決手段】 カオリンを含むコーディエライト化原料
をハニカム状に成形し、焼成することによりコーディエ
ライトを主成分とするハニカム構造体を製造するにあた
り、カオリンの少なくとも一部を、積層不整の程度を表
すヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）の結晶度指数が０．
５以上であるカオリナイトとする。ヒンクレー（Ｈｉｎ
ｃｋｌｅｙ）の結晶度指数が０．５以上のカオリナイト
は、粒子内に存在するアモルファス相が少なく、焼成時
にこのアモルファス相に起因する気孔の形成を低減し
て、コーディエライトを緻密化させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、自動車エンジン等
の内燃機関から排出されるガスを浄化する排ガス浄化触
媒装置において、触媒担体として使用されるコーディエ
ライトを主成分とするハニカム構造体の製造方法に関す
る。
の内燃機関から排出されるガスを浄化する排ガス浄化触
媒装置において、触媒担体として使用されるコーディエ
ライトを主成分とするハニカム構造体の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】自動車エンジンの排ガス浄化触媒を担持
するための触媒担体として、従来より、コーディエライ
トハニカム構造体が広く使用されている。コーディエラ
イトハニカム構造体は、通常、タルク、カオリン、アル
ミナ等を出発原料とし、これらコーディエライト化原料
を所望のコーディエライト組成となるように調合し、所
望のハニカム形状に成形した後、焼成することにより製
造される。
するための触媒担体として、従来より、コーディエライ
トハニカム構造体が広く使用されている。コーディエラ
イトハニカム構造体は、通常、タルク、カオリン、アル
ミナ等を出発原料とし、これらコーディエライト化原料
を所望のコーディエライト組成となるように調合し、所
望のハニカム形状に成形した後、焼成することにより製
造される。
【０００３】一方、自動車用触媒担体の必要特性とし
て、軽量化、低圧損化が要求されており、これに伴い、
近年、ハニカム構造体のセル壁の薄肉化が進んでいる。
ところが、セル壁を薄くすると、ハニカム構造体の強度
が低下するという問題があり、この強度低下を防止する
ため、ハニカム構造体を構成するコーディエライトをよ
り緻密化して強度を維持する必要がある。例えば、セル
壁を１００μｍ以下に薄くし、かつ十分高い強度を確保
しようとした場合、ハニカム構造体を構成するコーディ
エライトの気孔率を２０％以下にすることが望ましい。
て、軽量化、低圧損化が要求されており、これに伴い、
近年、ハニカム構造体のセル壁の薄肉化が進んでいる。
ところが、セル壁を薄くすると、ハニカム構造体の強度
が低下するという問題があり、この強度低下を防止する
ため、ハニカム構造体を構成するコーディエライトをよ
り緻密化して強度を維持する必要がある。例えば、セル
壁を１００μｍ以下に薄くし、かつ十分高い強度を確保
しようとした場合、ハニカム構造体を構成するコーディ
エライトの気孔率を２０％以下にすることが望ましい。
【０００４】コーディエライトを緻密化する一般的な方
法としては、コーディエライトの原料粒子を微粒化する
方法、焼結助材を添加する方法等が知られている。しか
しながら、これらの方法は、コーディエライトの焼結を
促進することにより緻密化する方法である。従って、気
孔率を小さくすることは可能であるが、それと同時に熱
膨張係数も大きくなってしまうという問題があった。こ
れは、焼結が促進されることにより、熱膨張係数と相関
のあるマイクロクラック密度が減少してしまうためと考
えられる。そして、このような熱膨張係数の大きいハニ
カム構造体を触媒担体とした場合、排ガス浄化時の発熱
により発生する熱応力が大きくなり、触媒担体に割れが
発生するおそれがある。
法としては、コーディエライトの原料粒子を微粒化する
方法、焼結助材を添加する方法等が知られている。しか
しながら、これらの方法は、コーディエライトの焼結を
促進することにより緻密化する方法である。従って、気
孔率を小さくすることは可能であるが、それと同時に熱
膨張係数も大きくなってしまうという問題があった。こ
れは、焼結が促進されることにより、熱膨張係数と相関
のあるマイクロクラック密度が減少してしまうためと考
えられる。そして、このような熱膨張係数の大きいハニ
カム構造体を触媒担体とした場合、排ガス浄化時の発熱
により発生する熱応力が大きくなり、触媒担体に割れが
発生するおそれがある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このように、従来の方
法では、熱膨張係数を大きくすることなく、気孔率を小
さくすることは難しかった。そこで、熱膨張係数の増大
を伴わずに、気孔率を小さくしてコーディエライトを緻
密化する方法が必要とされている。しかして、本発明
は、セル壁を薄肉化した場合にも十分高い強度を有し、
しかも低熱膨張係数で耐熱衝撃性に優れるコーディエラ
イトハニカム構造体を製造する方法を提供することを目
的とするものである。
法では、熱膨張係数を大きくすることなく、気孔率を小
さくすることは難しかった。そこで、熱膨張係数の増大
を伴わずに、気孔率を小さくしてコーディエライトを緻
密化する方法が必要とされている。しかして、本発明
は、セル壁を薄肉化した場合にも十分高い強度を有し、
しかも低熱膨張係数で耐熱衝撃性に優れるコーディエラ
イトハニカム構造体を製造する方法を提供することを目
的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するためになされたもので、カオリンを含むコーディエ
ライト化原料をハニカム状に成形し、焼成することによ
りコーディエライトを主成分とするハニカム構造体を製
造するにあたり、カオリンの少なくとも一部として、積
層不整の程度を表すヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）の
結晶度指数が０．５以上であるカオリナイトを用いるこ
とを特徴とするものである（請求項１）。
するためになされたもので、カオリンを含むコーディエ
ライト化原料をハニカム状に成形し、焼成することによ
りコーディエライトを主成分とするハニカム構造体を製
造するにあたり、カオリンの少なくとも一部として、積
層不整の程度を表すヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）の
結晶度指数が０．５以上であるカオリナイトを用いるこ
とを特徴とするものである（請求項１）。
【０００７】本発明者等は、コーディエライトハニカム
構造体の気孔率と、コーディエライトの原料であるカオ
リナイトの積層不整を表すヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅ
ｙ）の結晶度指数との間に相関が見られることを見出し
た。すなわち、カオリナイトとその他のコーディエライ
ト化原料を混合、焼成してコーディエライト結晶化する
場合、カオリナイト粒子は溶融せずに、結晶化の際の核
になるが、カオリナイト粒子内に存在するアモルファス
相は、焼成過程において溶けだし、これがコーディエラ
イト結晶中に微小な気孔を形成する原因になっていると
推定される。一方、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）の
結晶度指数は、数値が大きいほど、その粒子内に存在す
るアモルファス相が少ないことを意味し、従って、ヒン
クレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）の結晶度指数が大きいカオ
リナイトを用いることで、アモルファス相が溶けだした
後に形成される微小な気孔を減少させることができる。
特に、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）の結晶度指数が
０．５以上であるカオリナイトを使用することにより、
気孔率を十分小さくしてコーディエライトを緻密化さ
せ、ハニカム構造体の強度を高くすることができる。
構造体の気孔率と、コーディエライトの原料であるカオ
リナイトの積層不整を表すヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅ
ｙ）の結晶度指数との間に相関が見られることを見出し
た。すなわち、カオリナイトとその他のコーディエライ
ト化原料を混合、焼成してコーディエライト結晶化する
場合、カオリナイト粒子は溶融せずに、結晶化の際の核
になるが、カオリナイト粒子内に存在するアモルファス
相は、焼成過程において溶けだし、これがコーディエラ
イト結晶中に微小な気孔を形成する原因になっていると
推定される。一方、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）の
結晶度指数は、数値が大きいほど、その粒子内に存在す
るアモルファス相が少ないことを意味し、従って、ヒン
クレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）の結晶度指数が大きいカオ
リナイトを用いることで、アモルファス相が溶けだした
後に形成される微小な気孔を減少させることができる。
特に、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）の結晶度指数が
０．５以上であるカオリナイトを使用することにより、
気孔率を十分小さくしてコーディエライトを緻密化さ
せ、ハニカム構造体の強度を高くすることができる。
【０００８】そして、本発明方法によれば、コーディエ
ライトの焼結を促進させる従来の方法と異なり、熱膨張
係数に影響するマイクロクラック密度を減少させること
がない。よって、熱膨張係数を大きくすることなく、コ
ーディエライトを緻密化することができ、高強度かつ優
れた耐熱衝撃性を有するコーディエライトハニカム構造
体を得ることができる。
ライトの焼結を促進させる従来の方法と異なり、熱膨張
係数に影響するマイクロクラック密度を減少させること
がない。よって、熱膨張係数を大きくすることなく、コ
ーディエライトを緻密化することができ、高強度かつ優
れた耐熱衝撃性を有するコーディエライトハニカム構造
体を得ることができる。
【０００９】好ましくは、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅ
ｙ）の結晶度指数が０．５以上であるカオリナイトの、
カオリンの全重量中に占める割合を、２０〜１００重量
％の範囲とする（請求項２）。使用するカオリン全部
を、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）の結晶度指数が
０．５以上であるカオリナイトとする必要はなく、カオ
リン全体の２０〜１００重量％を特定のカオリナイトと
すれば、上記効果を得ることができる。
ｙ）の結晶度指数が０．５以上であるカオリナイトの、
カオリンの全重量中に占める割合を、２０〜１００重量
％の範囲とする（請求項２）。使用するカオリン全部
を、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）の結晶度指数が
０．５以上であるカオリナイトとする必要はなく、カオ
リン全体の２０〜１００重量％を特定のカオリナイトと
すれば、上記効果を得ることができる。
【００１０】また、コーディエライト化原料を調合、焼
成するにあたり、焼結助剤を添加しないことが望ましい
（請求項３）。焼結助剤は、コーディエライトの焼結を
促進し、マイクロクラック密度を減少させるため、熱膨
張係数が大きくなる要因となる。
成するにあたり、焼結助剤を添加しないことが望ましい
（請求項３）。焼結助剤は、コーディエライトの焼結を
促進し、マイクロクラック密度を減少させるため、熱膨
張係数が大きくなる要因となる。
【００１１】コーディエライト化原料として、より具体
的には、カオリンの他に、タルク、アルミナを使用する
（請求項４）。カオリン、タルク、アルミナを適宜、調
合することで、所望の組成のコーディエライトハニカム
構造体を容易に得ることができる。また、これらの材料
は、安価で、入手しやすいため、経済的である。
的には、カオリンの他に、タルク、アルミナを使用する
（請求項４）。カオリン、タルク、アルミナを適宜、調
合することで、所望の組成のコーディエライトハニカム
構造体を容易に得ることができる。また、これらの材料
は、安価で、入手しやすいため、経済的である。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明では、カオリンを含むコーディエライト化原料を
ハニカム状に成形し、焼成することによりコーディエラ
イトを主成分として含有するハニカム構造体を製造す
る。コーディエライトは、２ＭｇＯ・２Ａｌ2 Ｏ3 ・５
ＳｉＯ2 で表される理論組成を有し、通常、組成中にＳ
ｉＯ2 を４９．０〜５３．０重量％、Ａｌ2 Ｏ3 を３
３．０〜３７．０重量％、ＭｇＯを１１．５〜１５．５
重量％の割合で含有する。
本発明では、カオリンを含むコーディエライト化原料を
ハニカム状に成形し、焼成することによりコーディエラ
イトを主成分として含有するハニカム構造体を製造す
る。コーディエライトは、２ＭｇＯ・２Ａｌ2 Ｏ3 ・５
ＳｉＯ2 で表される理論組成を有し、通常、組成中にＳ
ｉＯ2 を４９．０〜５３．０重量％、Ａｌ2 Ｏ3 を３
３．０〜３７．０重量％、ＭｇＯを１１．５〜１５．５
重量％の割合で含有する。
【００１３】本発明において、コーディエライト化原料
として用いるカオリンは、Ａｌ2 Ｓｉ2 Ｏ5 （ＯＨ）4
で表され、カオリナイト、ハロイサイト、デッカイト等
の鉱物の総称である。本発明では、使用するカオリンの
少なくとも一部ないし全部を、カオリナイト、特に、積
層不整の程度を表すヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）の
結晶度指数（以下、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指
数と称する）が０．５以上であるカオリナイトを用いる
ことを必須要件とし、これにより熱膨張係数の増大を抑
制しつつ、ハニカム構造体の気孔率を小さくすることが
できる。
として用いるカオリンは、Ａｌ2 Ｓｉ2 Ｏ5 （ＯＨ）4
で表され、カオリナイト、ハロイサイト、デッカイト等
の鉱物の総称である。本発明では、使用するカオリンの
少なくとも一部ないし全部を、カオリナイト、特に、積
層不整の程度を表すヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）の
結晶度指数（以下、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指
数と称する）が０．５以上であるカオリナイトを用いる
ことを必須要件とし、これにより熱膨張係数の増大を抑
制しつつ、ハニカム構造体の気孔率を小さくすることが
できる。
【００１４】ここで、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）
指数は次のように定義される。図１は、Ｘ線回折の粉末
法により得られたカオリナイトのＸ線回折パターンであ
り、この回折パターンの積層不整による非対称反射（図
１のパターン中の斜めのライン）からの
指数は次のように定義される。図１は、Ｘ線回折の粉末
法により得られたカオリナイトのＸ線回折パターンであ
り、この回折パターンの積層不整による非対称反射（図
１のパターン中の斜めのライン）からの
【外１】 の回折強度Ａと
【外２】 の回折強度Ｂとの和Ａ＋Ｂを、バックグラウンドからの
【外３】 の回折強度Ａｔで割った値をヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌ
ｅｙ）指数とする。
ｅｙ）指数とする。
【００１５】カオリナイト粒子のヒンクレー（Ｈｉｎｃ
ｋｌｅｙ）指数が大きいほど、粒子内に存在するアモル
ファス相が少なくなり、これに基づいてコーディエライ
ト結晶中に発生する微小な気孔が減少する。特に、ヒン
クレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数が０．５以上であるカ
オリナイトを使用すると、アモルファス相に基づく微小
な気孔を減少させて、コーディエライトを緻密化する効
果が高く、原料粒子を微粒化したり、焼結助剤を添加す
ることなく、気孔率を低減することができる。そして、
後述するように原料の粒径を適切に調整することによ
り、コーディエライトを緻密化して、ハニカム構造体の
気孔率を３５％前後ないしそれ以下、好ましくは２０％
以下に小さくすることが可能となる。
ｋｌｅｙ）指数が大きいほど、粒子内に存在するアモル
ファス相が少なくなり、これに基づいてコーディエライ
ト結晶中に発生する微小な気孔が減少する。特に、ヒン
クレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数が０．５以上であるカ
オリナイトを使用すると、アモルファス相に基づく微小
な気孔を減少させて、コーディエライトを緻密化する効
果が高く、原料粒子を微粒化したり、焼結助剤を添加す
ることなく、気孔率を低減することができる。そして、
後述するように原料の粒径を適切に調整することによ
り、コーディエライトを緻密化して、ハニカム構造体の
気孔率を３５％前後ないしそれ以下、好ましくは２０％
以下に小さくすることが可能となる。
【００１６】カオリンの全重量に占める、ヒンクレー
（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数が０．５以上のカオリナイト
（以下、特定のカオリナイトと称する）の割合は、通
常、２０〜１００重量％の範囲となるようにするのがよ
く、この特定のカオリナイトの配合比を大きくした方
が、ハニカム構造体の熱膨脹係数は小さくなる。ただ
し、特定のカオリナイトの配合比を大きくすると、カオ
リナイトが焼成時に脱水反応を伴うため、ハニカム構造
体に焼成割れが発生する可能性がある。そのため、より
好ましくは特定のカオリナイトの配合比を２０〜７０％
とし、他のカオリンまたはカオリンの焼成物（以下、仮
焼カオリンと称する）を併用するのがよい。
（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数が０．５以上のカオリナイト
（以下、特定のカオリナイトと称する）の割合は、通
常、２０〜１００重量％の範囲となるようにするのがよ
く、この特定のカオリナイトの配合比を大きくした方
が、ハニカム構造体の熱膨脹係数は小さくなる。ただ
し、特定のカオリナイトの配合比を大きくすると、カオ
リナイトが焼成時に脱水反応を伴うため、ハニカム構造
体に焼成割れが発生する可能性がある。そのため、より
好ましくは特定のカオリナイトの配合比を２０〜７０％
とし、他のカオリンまたはカオリンの焼成物（以下、仮
焼カオリンと称する）を併用するのがよい。
【００１７】カオリン以外のコーディエライト化原料
は、特に制限されず、所望のコーディエライト組成とな
るように、Ｍｇ源、Ａｌ源、Ｓｉ源としてこれらを含む
酸化物、水酸化物、塩化物等を組み合わせて使用すれば
よい。具体的には、例えば、タルク（Ｍｇ3 Ｓｉ4 Ｏ10
（ＯＨ）2 ）、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）、水酸化アルミ
ニウム（Ａｌ（ＯＨ）3 ）等が用いられ、比較的安価で
入手が容易であるため、コーディエライト化原料として
好適である。また、これらの材料以外に、例えば、蛇紋
石（Ｍｇ3 Ｓｉ2 Ｏ5 （ＯＨ）4 ）、パイロフィライト
（Ａｌ2 Ｓｉ4 Ｏ10（ＯＨ）2 ）、ブルーサイト（Ｍｇ
（ＯＨ）2 ）等も使用可能である。
は、特に制限されず、所望のコーディエライト組成とな
るように、Ｍｇ源、Ａｌ源、Ｓｉ源としてこれらを含む
酸化物、水酸化物、塩化物等を組み合わせて使用すれば
よい。具体的には、例えば、タルク（Ｍｇ3 Ｓｉ4 Ｏ10
（ＯＨ）2 ）、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）、水酸化アルミ
ニウム（Ａｌ（ＯＨ）3 ）等が用いられ、比較的安価で
入手が容易であるため、コーディエライト化原料として
好適である。また、これらの材料以外に、例えば、蛇紋
石（Ｍｇ3 Ｓｉ2 Ｏ5 （ＯＨ）4 ）、パイロフィライト
（Ａｌ2 Ｓｉ4 Ｏ10（ＯＨ）2 ）、ブルーサイト（Ｍｇ
（ＯＨ）2 ）等も使用可能である。
【００１８】本発明において、特定のカオリナイトの粒
径は特に制限されないが、通常、０．１〜２０μｍ程
度、好ましくは１０μｍ以下の範囲とするのがよい。特
定のカオリナイトを除くカオリン、その他のコーディエ
ライト化原料の粒径も特に制限されるものではなく、通
常、０．１〜２０μｍ程度、好ましくは１０μｍ以下の
範囲で選択される。ただし、タルクについては、好適に
は粒径を数μｍ〜１０μｍ程度とするのがよく、熱膨張
係数を低減する効果がある。一般に、原料粒径を小さく
すると、コーディエライトハニカム構造体の気孔率を小
さくすることができ、従って、所望の気孔率となるよう
に、これらコーディエライト化原料の粒径を適宜調整す
ればよい。
径は特に制限されないが、通常、０．１〜２０μｍ程
度、好ましくは１０μｍ以下の範囲とするのがよい。特
定のカオリナイトを除くカオリン、その他のコーディエ
ライト化原料の粒径も特に制限されるものではなく、通
常、０．１〜２０μｍ程度、好ましくは１０μｍ以下の
範囲で選択される。ただし、タルクについては、好適に
は粒径を数μｍ〜１０μｍ程度とするのがよく、熱膨張
係数を低減する効果がある。一般に、原料粒径を小さく
すると、コーディエライトハニカム構造体の気孔率を小
さくすることができ、従って、所望の気孔率となるよう
に、これらコーディエライト化原料の粒径を適宜調整す
ればよい。
【００１９】これらコーディエライト化原料を用いて、
コーディエライトハニカム構造体を製造する場合には、
ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数が０．５以上のカ
オリナイトを所定割合で含むカオリンと、その他のコー
ディエライト化原料を所望のコーディエライト組成とな
るように調合し、バインダ、潤滑剤、保湿剤、水分等を
加えて混練する。この時、焼結助剤を添加すると、コー
ディエライトの焼結が促進され、熱膨張係数の低減に有
効なマイクロクラックが減少するので、焼結助剤を添加
しないようにするのがよい。次いで、混練した杯土をハ
ニカム成形用の押出金型を用いて押出成形することによ
り、ハニカム形状に成形し、焼成する。焼成温度は、通
常、約１４００℃以上とし、大気中で、数時間以上保持
してハニカム構造体とする。
コーディエライトハニカム構造体を製造する場合には、
ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数が０．５以上のカ
オリナイトを所定割合で含むカオリンと、その他のコー
ディエライト化原料を所望のコーディエライト組成とな
るように調合し、バインダ、潤滑剤、保湿剤、水分等を
加えて混練する。この時、焼結助剤を添加すると、コー
ディエライトの焼結が促進され、熱膨張係数の低減に有
効なマイクロクラックが減少するので、焼結助剤を添加
しないようにするのがよい。次いで、混練した杯土をハ
ニカム成形用の押出金型を用いて押出成形することによ
り、ハニカム形状に成形し、焼成する。焼成温度は、通
常、約１４００℃以上とし、大気中で、数時間以上保持
してハニカム構造体とする。
【００２０】このようにして得られるコーディエライト
ハニカム構造体は、気孔率が小さく、緻密なものとな
る。この気孔率低減のメカニズムを以下に説明する。図
２に示すように、カオリナイトをその他のコーディエラ
イト化原料（例えば、仮焼カオリン、アルミナ、タル
ク）と混合し、図に示す条件で焼成を行って、コーディ
エライト結晶化する場合、カオリナイト粒子は溶融せず
に結晶化の際の核になると考えられている。ところが、
カオリナイト粒子内にはサブミクロン以下の大きさを有
するアモルファス相が存在しており、このアモルファス
相が、焼成過程において溶けだして、コーディエライト
結晶に微小な気孔を形成するものと推定される。
ハニカム構造体は、気孔率が小さく、緻密なものとな
る。この気孔率低減のメカニズムを以下に説明する。図
２に示すように、カオリナイトをその他のコーディエラ
イト化原料（例えば、仮焼カオリン、アルミナ、タル
ク）と混合し、図に示す条件で焼成を行って、コーディ
エライト結晶化する場合、カオリナイト粒子は溶融せず
に結晶化の際の核になると考えられている。ところが、
カオリナイト粒子内にはサブミクロン以下の大きさを有
するアモルファス相が存在しており、このアモルファス
相が、焼成過程において溶けだして、コーディエライト
結晶に微小な気孔を形成するものと推定される。
【００２１】このように、カオリナイト粒子内に存在す
るアモルファス相は、コーディエライトが結晶化する際
の気孔の形成に大きく関与している。そこで、本発明で
は、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数が０．５以上
と大きく、粒子内にアモルファス相が少ないカオリナイ
トを用いることによって、アモルファス相に基づく微小
な気孔を低減し、コーディエライトを緻密化する。よっ
て、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数、原料粒径等
を適宜調整することで、ハニカム構造体の気孔率を２０
％以下に小さくすることが可能であり、セル壁を１００
μｍ程度に薄肉化しても十分な強度を確保することがで
きる。
るアモルファス相は、コーディエライトが結晶化する際
の気孔の形成に大きく関与している。そこで、本発明で
は、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数が０．５以上
と大きく、粒子内にアモルファス相が少ないカオリナイ
トを用いることによって、アモルファス相に基づく微小
な気孔を低減し、コーディエライトを緻密化する。よっ
て、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数、原料粒径等
を適宜調整することで、ハニカム構造体の気孔率を２０
％以下に小さくすることが可能であり、セル壁を１００
μｍ程度に薄肉化しても十分な強度を確保することがで
きる。
【００２２】
【実施例】（実施例１〜７）ＳｉＯ2 ５１．５重量％、
Ａｌ2 Ｏ3 ３５．０重量％、ＭｇＯ１３．５重量％のコ
ーディエライト組成となるように、コーディエライト化
原料としてのカオリナイトを１１．５重量％、仮焼カオ
リン（粒径０．８μｍ）を３４．５重量％、タルク（粒
径１１μｍ）を４０．５重量％、アルミナ（粒径０．５
μｍ）を１３．５重量％の割合で混合した。この時、表
１に示すように、使用するカオリナイトの粒径を０．２
〜６．８、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数を０．
５２〜１．１４の範囲で変更し、それぞれ実施例１〜７
とした。カオリン全体に対する特定のカオリナイトの配
合比はいずれも２５重量％であった。
Ａｌ2 Ｏ3 ３５．０重量％、ＭｇＯ１３．５重量％のコ
ーディエライト組成となるように、コーディエライト化
原料としてのカオリナイトを１１．５重量％、仮焼カオ
リン（粒径０．８μｍ）を３４．５重量％、タルク（粒
径１１μｍ）を４０．５重量％、アルミナ（粒径０．５
μｍ）を１３．５重量％の割合で混合した。この時、表
１に示すように、使用するカオリナイトの粒径を０．２
〜６．８、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数を０．
５２〜１．１４の範囲で変更し、それぞれ実施例１〜７
とした。カオリン全体に対する特定のカオリナイトの配
合比はいずれも２５重量％であった。
【００２３】次いで、混合したコーディエライト化原料
に対してバインダを７．５重量％、潤滑剤および保湿剤
を２．８重量％、水分を適量添加し、混練機により混練
した。得られた杯土をハニカム成形用金型を通して押出
成形し、さらに１４３５℃の電気炉にて大気雰囲気中で
約８時間焼成することにより、コーディエライトハニカ
ム構造体を製作した。
に対してバインダを７．５重量％、潤滑剤および保湿剤
を２．８重量％、水分を適量添加し、混練機により混練
した。得られた杯土をハニカム成形用金型を通して押出
成形し、さらに１４３５℃の電気炉にて大気雰囲気中で
約８時間焼成することにより、コーディエライトハニカ
ム構造体を製作した。
【００２４】得られたコーディエライトハニカム構造体
の気孔率、熱膨張係数をそれぞれ測定し、結果を表１に
併記した。ここで、気孔率は水銀圧入法により測定し
た。また、熱膨張係数の測定は、押棒式熱膨張計法で行
い、２５℃から８００℃の間の平均の熱膨張係数で評価
した。
の気孔率、熱膨張係数をそれぞれ測定し、結果を表１に
併記した。ここで、気孔率は水銀圧入法により測定し
た。また、熱膨張係数の測定は、押棒式熱膨張計法で行
い、２５℃から８００℃の間の平均の熱膨張係数で評価
した。
【００２５】（比較例１〜３）比較のため、粒径０．５
μｍ、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数０．４２の
カオリナイトを用いて、実施例１〜７と同様の方法で、
コーディエライトハニカム構造体を製作した（比較例
１）。同様にして気孔率、熱膨張係数を測定し、結果を
表１に併記した。また、比較例２として、コーディエラ
イト化原料の混合物をボールミルで２０時間粉砕したも
の、比較例３として、コーディエライト化原料に焼結助
剤として合成コーディエライトを１重量％添加したもの
について、それぞれ同様の方法で、コーディエライトハ
ニカム構造体を製作し、気孔率、熱膨張係数を測定し
た。結果を表１に併記する。
μｍ、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数０．４２の
カオリナイトを用いて、実施例１〜７と同様の方法で、
コーディエライトハニカム構造体を製作した（比較例
１）。同様にして気孔率、熱膨張係数を測定し、結果を
表１に併記した。また、比較例２として、コーディエラ
イト化原料の混合物をボールミルで２０時間粉砕したも
の、比較例３として、コーディエライト化原料に焼結助
剤として合成コーディエライトを１重量％添加したもの
について、それぞれ同様の方法で、コーディエライトハ
ニカム構造体を製作し、気孔率、熱膨張係数を測定し
た。結果を表１に併記する。
【００２６】表１において、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌ
ｅｙ）指数が０．５以上のカオリナイトを用いた実施例
１〜７は、粒径の大小によらず、いずれも気孔率が２０
％以下であり、しかも熱膨張係数は０．５×１０-6／℃
以下の低い値を示している。表１に基づくヒンクレー
（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数と気孔率の関係を図３に示
す。図３に明らかなように、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌ
ｅｙ）指数が大きくなるのに伴い、気孔率は小さくなっ
ていることがわかる。これはヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌ
ｅｙ）指数が大きいほどカオリナイト粒子内に存在する
アモルファス相が少ないため、微小な気孔の発生が少な
いためである。
ｅｙ）指数が０．５以上のカオリナイトを用いた実施例
１〜７は、粒径の大小によらず、いずれも気孔率が２０
％以下であり、しかも熱膨張係数は０．５×１０-6／℃
以下の低い値を示している。表１に基づくヒンクレー
（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数と気孔率の関係を図３に示
す。図３に明らかなように、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌ
ｅｙ）指数が大きくなるのに伴い、気孔率は小さくなっ
ていることがわかる。これはヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌ
ｅｙ）指数が大きいほどカオリナイト粒子内に存在する
アモルファス相が少ないため、微小な気孔の発生が少な
いためである。
【００２７】一方、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指
数が０．５未満のカオリナイトを用いた比較例１では、
実施例１、４と同程度、実施例３、５、６より粒径の小
さいカオリナイトを用いているが、気孔率が２３．９％
と大きい。これはカオリナイト粒子内に存在するアモル
ファス相が多いため、微小な気孔が多く形成されたため
であり、粒径よりヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数
の影響が大きいことがわかる。また、コーディエライト
化原料を粉砕して微粒化した比較例２では、気孔率は１
２．２％と小さいが、熱膨張係数は０．８３×１０-6／
℃と大きな値となっている。これは原料粒子が微粒化さ
れたことにより、焼結が促進され、気孔率は小さくなっ
たが、マイクロクラック密度が低下して、熱膨張係数が
大きくなったものである。さらに、焼結助剤を添加した
比較例３では、気孔率は６．８％と非常に小さいが、熱
膨張係数は１．５９×１０-6／℃と大きな値となってい
る。これは焼結助剤により、比較例２と同様に焼結が促
進され、気孔率は小さくなったものの、マイクロクラッ
ク密度の低下により熱膨張係数が大きくなったものであ
る。
数が０．５未満のカオリナイトを用いた比較例１では、
実施例１、４と同程度、実施例３、５、６より粒径の小
さいカオリナイトを用いているが、気孔率が２３．９％
と大きい。これはカオリナイト粒子内に存在するアモル
ファス相が多いため、微小な気孔が多く形成されたため
であり、粒径よりヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数
の影響が大きいことがわかる。また、コーディエライト
化原料を粉砕して微粒化した比較例２では、気孔率は１
２．２％と小さいが、熱膨張係数は０．８３×１０-6／
℃と大きな値となっている。これは原料粒子が微粒化さ
れたことにより、焼結が促進され、気孔率は小さくなっ
たが、マイクロクラック密度が低下して、熱膨張係数が
大きくなったものである。さらに、焼結助剤を添加した
比較例３では、気孔率は６．８％と非常に小さいが、熱
膨張係数は１．５９×１０-6／℃と大きな値となってい
る。これは焼結助剤により、比較例２と同様に焼結が促
進され、気孔率は小さくなったものの、マイクロクラッ
ク密度の低下により熱膨張係数が大きくなったものであ
る。
【００２８】（実施例８〜１４）粒径０．５μｍ、ヒン
クレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数０．９５のカオリナイ
トを用い、カオリン全体に対する特定のカオリナイトの
配合比を２０〜１００重量％の間で表２のように変更し
た。上記実施例１〜７と同様の方法で、コーディエライ
トハニカム構造体を製作し、気孔率、熱膨張係数を測定
した。表２に示す結果に明らかなように、いずれも気孔
率が２０％以下であり熱膨脹係数も低い。また、特定の
カオリナイトの配合比が大きいほど、熱膨脹係数が小さ
くなる傾向にあることが分かる。
クレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数０．９５のカオリナイ
トを用い、カオリン全体に対する特定のカオリナイトの
配合比を２０〜１００重量％の間で表２のように変更し
た。上記実施例１〜７と同様の方法で、コーディエライ
トハニカム構造体を製作し、気孔率、熱膨張係数を測定
した。表２に示す結果に明らかなように、いずれも気孔
率が２０％以下であり熱膨脹係数も低い。また、特定の
カオリナイトの配合比が大きいほど、熱膨脹係数が小さ
くなる傾向にあることが分かる。
【００２９】（実施例１５、１６、比較例４）粒径０．
５μｍ、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数を表３の
ように変更したカオリナイト１０．５重量％に、仮焼カ
オリン（粒径５．５μｍ）を３２．０重量％、タルク
（粒径８μｍ）を３８重量％、アルミナ（粒径１．０μ
ｍ）を４．５重量％、水酸化アルミニウム（粒径１．５
μｍ）を１５．０重量％の割合で混合し、焼成温度１３
９０℃、保持時間４時間で、コーディエライトハニカム
構造体を製作した。カオリン全体に対する特定のカオリ
ナイトの配合比はいずれも２４．７重量％である。これ
ら実施例１５、１６および比較例４につき、それぞれ、
気孔率、熱膨張係数を測定して、結果を表３に併記し
た。
５μｍ、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数を表３の
ように変更したカオリナイト１０．５重量％に、仮焼カ
オリン（粒径５．５μｍ）を３２．０重量％、タルク
（粒径８μｍ）を３８重量％、アルミナ（粒径１．０μ
ｍ）を４．５重量％、水酸化アルミニウム（粒径１．５
μｍ）を１５．０重量％の割合で混合し、焼成温度１３
９０℃、保持時間４時間で、コーディエライトハニカム
構造体を製作した。カオリン全体に対する特定のカオリ
ナイトの配合比はいずれも２４．７重量％である。これ
ら実施例１５、１６および比較例４につき、それぞれ、
気孔率、熱膨張係数を測定して、結果を表３に併記し
た。
【００３０】一般に、コーディエライトハニカム構造体
の気孔率は、使用するコーディエライト化原料の粒径に
左右され、気孔率を小さくするには原料粒径を小さくす
る必要があるが、本発明で示すヒンクレー（Ｈｉｎｃｋ
ｌｅｙ）指数を大きいオリナイトを用いることで、原料
粒径を小さくすることなく、気孔率を低減することがで
きる。例えば、表３に示すコーディエライト原料を用い
た場合、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数が０．４
２のカオリナイトを用いた比較例４では、気孔率が３
８．６％と大きいが、実施例１５、１６のようにヒンク
レー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数が０．５以上とすること
で、原料粒径や配合を変更することなく、気孔率を３５
％前後まで小さくできることがわかる。
の気孔率は、使用するコーディエライト化原料の粒径に
左右され、気孔率を小さくするには原料粒径を小さくす
る必要があるが、本発明で示すヒンクレー（Ｈｉｎｃｋ
ｌｅｙ）指数を大きいオリナイトを用いることで、原料
粒径を小さくすることなく、気孔率を低減することがで
きる。例えば、表３に示すコーディエライト原料を用い
た場合、ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数が０．４
２のカオリナイトを用いた比較例４では、気孔率が３
８．６％と大きいが、実施例１５、１６のようにヒンク
レー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数が０．５以上とすること
で、原料粒径や配合を変更することなく、気孔率を３５
％前後まで小さくできることがわかる。
【００３１】以上より、本発明方法に従い、ヒンクレー
（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数が０．５以上のカオリナイト
を用いることで、熱膨張係数を大きくすることなく、気
孔率を小さくし、コーディエライトを緻密化することが
できることがわかる。
（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数が０．５以上のカオリナイト
を用いることで、熱膨張係数を大きくすることなく、気
孔率を小さくし、コーディエライトを緻密化することが
できることがわかる。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】
【表３】
【図１】ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数の定義を
説明するための図である。
説明するための図である。
【図２】本発明によるコーディエライトハニカム構造体
の気孔率低減のメカニズムを説明するための図である。
の気孔率低減のメカニズムを説明するための図である。
【図３】本発明実施例および比較例におけるヒンクレー
（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数と気孔率の関係を示す図であ
る。
（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）指数と気孔率の関係を示す図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 徳田 浩次郎 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 株式会 社デンソー内
Claims (4)
- 【請求項１】 カオリンを含むコーディエライト化原料
をハニカム状に成形し、焼成することによりコーディエ
ライトを主成分とするハニカム構造体を製造する方法で
あって、カオリンの少なくとも一部として、積層不整の
程度を表すヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）の結晶度指
数が０．５以上であるカオリナイトを用いることを特徴
とするコーディエライトハニカム構造体の製造方法。 - 【請求項２】 ヒンクレー（Ｈｉｎｃｋｌｅｙ）の結晶
度指数が０．５以上であるカオリナイトの、カオリンの
全重量中に占める割合が、２０〜１００重量％である請
求項１記載のコーディエライトハニカム構造体の製造方
法。 - 【請求項３】 コーディエライト化原料に焼結助剤を添
加しない請求項１または請求項２記載のコーディエライ
トハニカム構造体の製造方法。 - 【請求項４】 コーディエライト化原料として、カオリ
ンの他に、タルク、アルミナを用いる請求項１ないし３
のいずれかに記載のコーディエライトハニカム構造体の
製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10342374A JPH11309380A (ja) | 1998-02-26 | 1998-11-16 | コーディエライトハニカム構造体の製造方法 |
| US09/239,299 US6203882B1 (en) | 1998-02-26 | 1999-01-29 | Honeycomb-shaped cordierite catalyst carrier and method for producing the same |
| DE19908173A DE19908173B4 (de) | 1998-02-26 | 1999-02-25 | Cordierit-Wabenkörper und Verfahren zu dessen Herstellung |
| BE9900134A BE1014889A3 (fr) | 1998-02-26 | 1999-02-26 | Support de catalyseur cordierite en nid d'abeille et son procede de production. |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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