JPH08268752A - アルミナ−マグネシア複合酸化物及びその製造方法並びにアルミナ−マグネシア複合酸化物の微粉体 - Google Patents
アルミナ−マグネシア複合酸化物及びその製造方法並びにアルミナ−マグネシア複合酸化物の微粉体Info
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- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
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- C01P2004/34—Spheres hollow
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粉砕によって微細化された粉体を容易に得る
ことのできるアルミナ−マグネシア複合酸化物を提供す
る。 【構成】 アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）に換算して７０〜７
３重量％のアルミナ成分と、マグネシア（Ｍｇ０）に換
算して２７〜３０重量％のマグネシア成分とから成るア
ルミナ−マグネシア複合酸化物において、該アルミナ−
マグネシア複合酸化物が中空体粒子から成る粉体であっ
て、前記粉体の静嵩密度が０．１５ｇ／ｃｍ3 以下で且
つ中空体粒子の平均粒径が１０μｍ以上であることを特
徴とする。
ことのできるアルミナ−マグネシア複合酸化物を提供す
る。 【構成】 アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）に換算して７０〜７
３重量％のアルミナ成分と、マグネシア（Ｍｇ０）に換
算して２７〜３０重量％のマグネシア成分とから成るア
ルミナ−マグネシア複合酸化物において、該アルミナ−
マグネシア複合酸化物が中空体粒子から成る粉体であっ
て、前記粉体の静嵩密度が０．１５ｇ／ｃｍ3 以下で且
つ中空体粒子の平均粒径が１０μｍ以上であることを特
徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアルミナ−マグネシア複
合酸化物及びその製造方法並びにアルミナ−マグネシア
複合酸化物の微粉体に関し、更に詳細にはアルミナ（Ａ
ｌ2 Ｏ3 ）換算して７０〜７３重量％のアルミナ成分
と、マグネシア（Ｍｇ０）換算して２７〜３０重量％の
マグネシア成分とから成るアルミナ−マグネシア複合酸
化物及びその製造方法、及び前記アルミナ−マグネシア
複合酸化物によって形成された粉体を粉砕して得られた
アルミナ−マグネシア複合酸化物の微粉体に関する。
合酸化物及びその製造方法並びにアルミナ−マグネシア
複合酸化物の微粉体に関し、更に詳細にはアルミナ（Ａ
ｌ2 Ｏ3 ）換算して７０〜７３重量％のアルミナ成分
と、マグネシア（Ｍｇ０）換算して２７〜３０重量％の
マグネシア成分とから成るアルミナ−マグネシア複合酸
化物及びその製造方法、及び前記アルミナ−マグネシア
複合酸化物によって形成された粉体を粉砕して得られた
アルミナ−マグネシア複合酸化物の微粉体に関する。
【０００２】
【従来の技術】主たる結晶形態がスピネル型であるアル
ミナ−マグネシア複合酸化物は、化学的・物理的に安定
であって、その多孔体は触媒やその担持体、吸着剤、分
子ふるい、フィルター等に使用される。かかるアルミナ
−マグネシア複合酸化物の多孔体は、特公平１−４３７
１２号公報において提案されている噴霧焙焼法、つまり
アルミニウム塩とマグネシウム塩とを溶解した水溶液
を、８００℃以上に維持されている酸化雰囲気中に噴霧
し、霧状で焙焼することによって得ることができる。
ミナ−マグネシア複合酸化物は、化学的・物理的に安定
であって、その多孔体は触媒やその担持体、吸着剤、分
子ふるい、フィルター等に使用される。かかるアルミナ
−マグネシア複合酸化物の多孔体は、特公平１−４３７
１２号公報において提案されている噴霧焙焼法、つまり
アルミニウム塩とマグネシウム塩とを溶解した水溶液
を、８００℃以上に維持されている酸化雰囲気中に噴霧
し、霧状で焙焼することによって得ることができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記公報において提案
されている噴霧焙焼法によれば、アルミナ−マグネシア
複合酸化物によって形成された多孔質粒子から成る粉体
を得ることができる。ところで、この粉体を触媒等に使
用する場合には、粉体を構成する粒子の比表面積を大き
くすべく、粉体の粒径を可及的に微細化することが要求
される。また、アルミナ−マグネシア複合酸化物は、優
れた耐熱性・耐蝕性を有するため、耐火物や構造材料に
使用される場合がある。この場合にも、耐火物や構造材
料を緻密化して強度向上を図るべく、粉体の粒径を可及
的に微細化することが要求される。一方、噴霧焙焼法で
は、得られる粉体を微細化するためには、噴霧された霧
滴を微細化する必要があるが、霧滴の微細化は噴霧する
水溶液の粘度等によって限界があるため、得られた粉体
を粉砕して微細化する必要がある。しかし、従来の噴霧
焙焼法で得られた粉体を粉砕しても、微細化された粉体
を容易に得られないことが判明した。そこで、本発明の
目的は、粉砕によって微細化された粉体を容易に得るこ
とのできるアルミナ−マグネシア複合酸化物及びその製
造方法、及び前記アルミナ−マグネシア複合酸化物を粉
砕して得られるアルミナ−マグネシア複合酸化物の微粉
体を提供することにある。
されている噴霧焙焼法によれば、アルミナ−マグネシア
複合酸化物によって形成された多孔質粒子から成る粉体
を得ることができる。ところで、この粉体を触媒等に使
用する場合には、粉体を構成する粒子の比表面積を大き
くすべく、粉体の粒径を可及的に微細化することが要求
される。また、アルミナ−マグネシア複合酸化物は、優
れた耐熱性・耐蝕性を有するため、耐火物や構造材料に
使用される場合がある。この場合にも、耐火物や構造材
料を緻密化して強度向上を図るべく、粉体の粒径を可及
的に微細化することが要求される。一方、噴霧焙焼法で
は、得られる粉体を微細化するためには、噴霧された霧
滴を微細化する必要があるが、霧滴の微細化は噴霧する
水溶液の粘度等によって限界があるため、得られた粉体
を粉砕して微細化する必要がある。しかし、従来の噴霧
焙焼法で得られた粉体を粉砕しても、微細化された粉体
を容易に得られないことが判明した。そこで、本発明の
目的は、粉砕によって微細化された粉体を容易に得るこ
とのできるアルミナ−マグネシア複合酸化物及びその製
造方法、及び前記アルミナ−マグネシア複合酸化物を粉
砕して得られるアルミナ−マグネシア複合酸化物の微粉
体を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、前記目的
を達成すべく検討を重ねた結果、噴霧焙焼法によって、
中空率が可及的に大きな中空体粒子から成るアルミナ−
マグネシア複合酸化物の粉体、つまり粉体の静嵩密度が
可及的に小さく且つ中空体粒子の平均粒径が可及的に大
きなアルミナ−マグネシア複合酸化物の粉体を得、次い
で、この中空体粒子から成る粉体を粉砕することによっ
て、アルミナ−マグネシア複合酸化物の微粉体を得るこ
とができることを知り、本発明に到達した。すなわち、
本発明は、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）に換算して７０〜７
３重量％のアルミナ成分と、マグネシア（Ｍｇ０）に換
算して２７〜３０重量％のマグネシア成分とから成るア
ルミナ−マグネシア複合酸化物において、該アルミナ−
マグネシア複合酸化物が中空体粒子から成る粉体であっ
て、前記粉体の静嵩密度が０．１５ｇ／ｃｍ3 以下で且
つ中空体粒子の平均粒径が１０μｍ以上であることを特
徴とするアルミナ−マグネシア複合酸化物である。かか
る構成を有する本発明に係るアルミナ−マグネシア複合
酸化物の主たる結晶形態がスピネル型である場合に、本
発明を好適に適用できる。
を達成すべく検討を重ねた結果、噴霧焙焼法によって、
中空率が可及的に大きな中空体粒子から成るアルミナ−
マグネシア複合酸化物の粉体、つまり粉体の静嵩密度が
可及的に小さく且つ中空体粒子の平均粒径が可及的に大
きなアルミナ−マグネシア複合酸化物の粉体を得、次い
で、この中空体粒子から成る粉体を粉砕することによっ
て、アルミナ−マグネシア複合酸化物の微粉体を得るこ
とができることを知り、本発明に到達した。すなわち、
本発明は、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）に換算して７０〜７
３重量％のアルミナ成分と、マグネシア（Ｍｇ０）に換
算して２７〜３０重量％のマグネシア成分とから成るア
ルミナ−マグネシア複合酸化物において、該アルミナ−
マグネシア複合酸化物が中空体粒子から成る粉体であっ
て、前記粉体の静嵩密度が０．１５ｇ／ｃｍ3 以下で且
つ中空体粒子の平均粒径が１０μｍ以上であることを特
徴とするアルミナ−マグネシア複合酸化物である。かか
る構成を有する本発明に係るアルミナ−マグネシア複合
酸化物の主たる結晶形態がスピネル型である場合に、本
発明を好適に適用できる。
【０００５】更に、本発明は、アルミニウム塩とマグネ
シウム塩とを溶解した水溶液を、酸化雰囲気中に噴霧し
て焙焼する噴霧焙焼法によって、主たる結晶形態がスピ
ネル型であるアルミナ−マグネシア複合酸化物を製造す
る際に、該アルミニウム塩とマグネシウム塩との合計溶
解濃度が酸化物換算して１２〜２０重量％となるよう
に、前記アルミニウム塩とマグネシウム塩とを溶解した
塩基性水溶液を得、次いで、前記塩基性水溶液を噴霧焙
焼してアルミナ−マグネシア複合酸化物によって形成さ
れた中空体粒子から成る粉体を得ることを特徴とするア
ルミナ−マグネシア複合酸化物の製造方法にある。かか
る構成を有する本発明に係るアルミナ−マグネシア複合
酸化物の製造方法において、塩基性水溶液として、下記
の式１と式２とを同時に満足する塩基性水溶液を使用す
ることによって、良好な噴霧状態を形成できる。 式１ Ｍｇ／Ａｌ＝０．４６〜０．５５ 式２ Ｃｌ／Ａｌ＝１．３〜３．７ 尚、アルミニウム塩として、ポリ塩化アルミニウムを好
適に使用することができる。
シウム塩とを溶解した水溶液を、酸化雰囲気中に噴霧し
て焙焼する噴霧焙焼法によって、主たる結晶形態がスピ
ネル型であるアルミナ−マグネシア複合酸化物を製造す
る際に、該アルミニウム塩とマグネシウム塩との合計溶
解濃度が酸化物換算して１２〜２０重量％となるよう
に、前記アルミニウム塩とマグネシウム塩とを溶解した
塩基性水溶液を得、次いで、前記塩基性水溶液を噴霧焙
焼してアルミナ−マグネシア複合酸化物によって形成さ
れた中空体粒子から成る粉体を得ることを特徴とするア
ルミナ−マグネシア複合酸化物の製造方法にある。かか
る構成を有する本発明に係るアルミナ−マグネシア複合
酸化物の製造方法において、塩基性水溶液として、下記
の式１と式２とを同時に満足する塩基性水溶液を使用す
ることによって、良好な噴霧状態を形成できる。 式１ Ｍｇ／Ａｌ＝０．４６〜０．５５ 式２ Ｃｌ／Ａｌ＝１．３〜３．７ 尚、アルミニウム塩として、ポリ塩化アルミニウムを好
適に使用することができる。
【０００６】また、本発明は、前記アルミナ−マグネシ
ア複合酸化物によって形成された中空体粒子から成る粉
体を粉砕して得られた粉体であって、得られた粉体の粒
径が１μｍ以下であることを特徴とするアルミナ−マグ
ネシア複合酸化物の微粉体でもある。かかる構成を有す
る本発明において、粉体の静嵩密度を０．５ｇ／ｃｍ3
以上とすることによって、粉体が緻密に充填された成形
体を得た後、この成形体を再焼成することによって緻密
化された焼成体を得ることができる。
ア複合酸化物によって形成された中空体粒子から成る粉
体を粉砕して得られた粉体であって、得られた粉体の粒
径が１μｍ以下であることを特徴とするアルミナ−マグ
ネシア複合酸化物の微粉体でもある。かかる構成を有す
る本発明において、粉体の静嵩密度を０．５ｇ／ｃｍ3
以上とすることによって、粉体が緻密に充填された成形
体を得た後、この成形体を再焼成することによって緻密
化された焼成体を得ることができる。
【０００７】
【作用】本発明によれば、噴霧焙焼する水溶液を塩基性
水溶液とすることによって、水溶液の粘度を低粘度に抑
制でき、アルミニウム塩とマグネシウム塩とを、従来よ
りも高濃度に溶解することができる。この様に、アルミ
ニウム塩とマグネシウム塩とが高濃度に溶解された水溶
液を噴霧焙焼することによって、高中空率の中空体粒子
から成るアルミナ−マグネシア複合酸化物の粉体を得る
ことができる。この高中空率の中空体粒子は、その壁面
が薄いため、粉砕によって容易に微粉体とすることがで
きるのである。この様に、本発明によって、高中空率の
中空体粒子から構成されるアルミナ−マグネシア複合酸
化物を得ることができる詳細な理由は不明であるが、ア
ルミニウム塩とマグネシウム塩とが高濃度に溶解された
塩基性水溶液は、その表面エネルギーが小さくなり、噴
霧された霧滴の収縮が抑制されるためと考えられる。
水溶液とすることによって、水溶液の粘度を低粘度に抑
制でき、アルミニウム塩とマグネシウム塩とを、従来よ
りも高濃度に溶解することができる。この様に、アルミ
ニウム塩とマグネシウム塩とが高濃度に溶解された水溶
液を噴霧焙焼することによって、高中空率の中空体粒子
から成るアルミナ−マグネシア複合酸化物の粉体を得る
ことができる。この高中空率の中空体粒子は、その壁面
が薄いため、粉砕によって容易に微粉体とすることがで
きるのである。この様に、本発明によって、高中空率の
中空体粒子から構成されるアルミナ−マグネシア複合酸
化物を得ることができる詳細な理由は不明であるが、ア
ルミニウム塩とマグネシウム塩とが高濃度に溶解された
塩基性水溶液は、その表面エネルギーが小さくなり、噴
霧された霧滴の収縮が抑制されるためと考えられる。
【０００８】
【発明の概要】本発明に係るアルミナ−マグネシア複合
酸化物は、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）に換算して７０〜７
３重量％のアルミナ成分と、マグネシア（Ｍｇ０）に換
算して２７〜３０重量％のマグネシア成分とから成るア
ルミナ−マグネシア複合酸化物によって形成された粉体
である。かかるアルミナ−マグネシア複合酸化物は、主
たる結晶形態がスピネル型となるものである。本発明に
おいて、粉体を構成する粒子が中空体粒子によって構成
され、粉体の静嵩密度が０．１５ｇ／ｃｍ3 以下（好ま
しくは０．０２〜０．１０ｇ／ｃｍ3）で且つ中空体粒
子の平均粒径が１０μｍ以上（好ましくは１２〜４０μ
ｍ）であることが、後述する粉砕によって容易に微粒子
化を行うために必要である。ここで、粉体の静嵩密度が
０．１５ｇ／ｃｍ3 を越える場合、或いは中空体粒子の
平均粒径が１０μｍ未満の場合には、後述する如く、粉
体を粉砕しても微粒子化を容易に行うことができない。
酸化物は、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）に換算して７０〜７
３重量％のアルミナ成分と、マグネシア（Ｍｇ０）に換
算して２７〜３０重量％のマグネシア成分とから成るア
ルミナ−マグネシア複合酸化物によって形成された粉体
である。かかるアルミナ−マグネシア複合酸化物は、主
たる結晶形態がスピネル型となるものである。本発明に
おいて、粉体を構成する粒子が中空体粒子によって構成
され、粉体の静嵩密度が０．１５ｇ／ｃｍ3 以下（好ま
しくは０．０２〜０．１０ｇ／ｃｍ3）で且つ中空体粒
子の平均粒径が１０μｍ以上（好ましくは１２〜４０μ
ｍ）であることが、後述する粉砕によって容易に微粒子
化を行うために必要である。ここで、粉体の静嵩密度が
０．１５ｇ／ｃｍ3 を越える場合、或いは中空体粒子の
平均粒径が１０μｍ未満の場合には、後述する如く、粉
体を粉砕しても微粒子化を容易に行うことができない。
【０００９】かかる本発明の粉体は、アルミニウム塩と
マグネシウム塩とを溶解した水溶液を、酸化雰囲気中に
噴霧して焙焼する噴霧焙焼法によって得ることができ
る。本発明において、噴霧焙焼に供する水溶液として、
アルミニウム塩とマグネシウム塩とを、その合計溶解濃
度が酸化物換算して１２〜２０重量％となるように溶解
した塩基性水溶液を使用することが大切である。ここ
で、水溶液が、塩化アルミニウム等の正塩のアルミニウ
ム塩と、塩化マグネシウム等の正塩のマグネシウム塩と
を溶解した正塩の水溶液は、同一量のアルミニウム塩と
マグネシウム塩とを溶解した塩基性水溶液に比較して粘
度が高くなるため、水溶液を加熱して粘度を低下させて
噴霧する必要がある。しかも、正塩の水溶液は、アルミ
ニウム塩とマグネシウム塩との合計溶解濃度を、酸化物
換算濃度で１２重量％以上にすると、均一溶液を得るこ
とができず、酸化物換算濃度が１２重量％未満となる。
この様に、酸化物換算濃度が１２重量％未満の正塩の水
溶液を噴霧焙焼しても、高中空率の中空粒子から成る粉
体を得ることができない。
マグネシウム塩とを溶解した水溶液を、酸化雰囲気中に
噴霧して焙焼する噴霧焙焼法によって得ることができ
る。本発明において、噴霧焙焼に供する水溶液として、
アルミニウム塩とマグネシウム塩とを、その合計溶解濃
度が酸化物換算して１２〜２０重量％となるように溶解
した塩基性水溶液を使用することが大切である。ここ
で、水溶液が、塩化アルミニウム等の正塩のアルミニウ
ム塩と、塩化マグネシウム等の正塩のマグネシウム塩と
を溶解した正塩の水溶液は、同一量のアルミニウム塩と
マグネシウム塩とを溶解した塩基性水溶液に比較して粘
度が高くなるため、水溶液を加熱して粘度を低下させて
噴霧する必要がある。しかも、正塩の水溶液は、アルミ
ニウム塩とマグネシウム塩との合計溶解濃度を、酸化物
換算濃度で１２重量％以上にすると、均一溶液を得るこ
とができず、酸化物換算濃度が１２重量％未満となる。
この様に、酸化物換算濃度が１２重量％未満の正塩の水
溶液を噴霧焙焼しても、高中空率の中空粒子から成る粉
体を得ることができない。
【００１０】本発明において使用するアルミニウム塩と
しては、塩基性アルミニウム塩であるポリ塩化アルミニ
ウムを好適に使用できる。このポリ塩化アルミニウムと
しては、特公昭５０−８３６号公報等において提案され
ているものを好適に使用できる。かかるアルミニウム塩
と併用するマグネシウム塩としては、塩化マグネシウム
（無水、六水塩）、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシ
ウム等を好適に使用できる。これらアルミニウム塩とマ
グネシウム塩とを水に溶解して塩基性水溶液を得るに
は、塩基性アルミニウム塩であるポリ塩化アルミニウム
と、正塩である塩化マグネシウム等のマグネシウム塩と
を、下記の式１と式２とを同時に満足するように、水に
溶解することによって容易に得ることができる。 式１ Ｍｇ／Ａｌ＝０．４６〜０．５５ 式２ Ｃｌ／Ａｌ＝１．３〜３．７ ここで、式２において、Ｃｌ／Ａｌモル比が４のとき
は、アルミニウム塩とマグネシウム塩とが共に正塩であ
る。尚、式１と式２とでは、塩素イオンに注目したが、
塩素イオンに代えて硝酸イオン、硫酸イオン等であって
もよい。
しては、塩基性アルミニウム塩であるポリ塩化アルミニ
ウムを好適に使用できる。このポリ塩化アルミニウムと
しては、特公昭５０−８３６号公報等において提案され
ているものを好適に使用できる。かかるアルミニウム塩
と併用するマグネシウム塩としては、塩化マグネシウム
（無水、六水塩）、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシ
ウム等を好適に使用できる。これらアルミニウム塩とマ
グネシウム塩とを水に溶解して塩基性水溶液を得るに
は、塩基性アルミニウム塩であるポリ塩化アルミニウム
と、正塩である塩化マグネシウム等のマグネシウム塩と
を、下記の式１と式２とを同時に満足するように、水に
溶解することによって容易に得ることができる。 式１ Ｍｇ／Ａｌ＝０．４６〜０．５５ 式２ Ｃｌ／Ａｌ＝１．３〜３．７ ここで、式２において、Ｃｌ／Ａｌモル比が４のとき
は、アルミニウム塩とマグネシウム塩とが共に正塩であ
る。尚、式１と式２とでは、塩素イオンに注目したが、
塩素イオンに代えて硝酸イオン、硫酸イオン等であって
もよい。
【００１１】本発明では、所定量のアルミニウム塩とマ
グネシウム塩とが溶解された塩基性水溶液を噴霧焙焼す
る。この噴霧焙焼条件としては、通常、採用されている
噴霧焙焼条件を採用することができ、２０℃において２
０ｃｐｓ以下の塩基性水溶液を８００〜１０００℃に維
持されている酸化雰囲気下で噴霧して焙焼する。かかる
噴霧焙焼によって得られた粉体の粒子形状を図１及び図
２に示す。図１は、後述する表２のＮＯ．３（実施例）
で得られた粉体の走査型電子顕微鏡写真（５００倍）で
あり、図２は図１に示す粉体の粒子断面の走査型電子顕
微鏡写真（５００倍）である。これに対して、アルミニ
ウム塩とマグネシウム塩との合計溶解濃度が酸化物換算
して１２重量％未満（１１．８重量％）で且つ正塩の水
溶液を噴霧して得られた、後述する表２のＮＯ．４（比
較例）で得られた粉体の走査型電子顕微鏡写真（５００
倍）を図３に示し、図３に示す粉体の粒子断面の走査型
電子顕微鏡写真（５００倍）を図４に示す。
グネシウム塩とが溶解された塩基性水溶液を噴霧焙焼す
る。この噴霧焙焼条件としては、通常、採用されている
噴霧焙焼条件を採用することができ、２０℃において２
０ｃｐｓ以下の塩基性水溶液を８００〜１０００℃に維
持されている酸化雰囲気下で噴霧して焙焼する。かかる
噴霧焙焼によって得られた粉体の粒子形状を図１及び図
２に示す。図１は、後述する表２のＮＯ．３（実施例）
で得られた粉体の走査型電子顕微鏡写真（５００倍）で
あり、図２は図１に示す粉体の粒子断面の走査型電子顕
微鏡写真（５００倍）である。これに対して、アルミニ
ウム塩とマグネシウム塩との合計溶解濃度が酸化物換算
して１２重量％未満（１１．８重量％）で且つ正塩の水
溶液を噴霧して得られた、後述する表２のＮＯ．４（比
較例）で得られた粉体の走査型電子顕微鏡写真（５００
倍）を図３に示し、図３に示す粉体の粒子断面の走査型
電子顕微鏡写真（５００倍）を図４に示す。
【００１２】図１〜図４から明らかな様に、本発明の粉
体の粒子は、比較例の粉体の粒子に比較して、高中空率
の中空体粒子であって、壁面が極めて薄いものである。
このため、高中空率で且つ壁面が極めて薄い中空体粒子
から構成される粉体を粉砕することによって、粒径が１
μｍ以下の微粒子化された微粉体を容易に得ることがで
きる。かかる微粉体の静嵩密度は０．５ｇ／ｃｍ3 以上
となり、高密度に充填することができる。これに対し
て、図３及び図４に示す比較例の粉体を同様に粉砕して
も、得られる粉体の粒径は１．４μｍ程度であり、１μ
ｍ以下の粒径に微細化することは困難であった。尚、粉
砕には、ボールミル等の粉体の粉砕に通常使用されてい
る粉砕機を使用できる。
体の粒子は、比較例の粉体の粒子に比較して、高中空率
の中空体粒子であって、壁面が極めて薄いものである。
このため、高中空率で且つ壁面が極めて薄い中空体粒子
から構成される粉体を粉砕することによって、粒径が１
μｍ以下の微粒子化された微粉体を容易に得ることがで
きる。かかる微粉体の静嵩密度は０．５ｇ／ｃｍ3 以上
となり、高密度に充填することができる。これに対し
て、図３及び図４に示す比較例の粉体を同様に粉砕して
も、得られる粉体の粒径は１．４μｍ程度であり、１μ
ｍ以下の粒径に微細化することは困難であった。尚、粉
砕には、ボールミル等の粉体の粉砕に通常使用されてい
る粉砕機を使用できる。
【００１３】
実施例１ アルミニウム塩としてポリ塩化アルミニウムを使用する
と共に、マグネシウム塩として塩化マグネシウムを使用
し、Ｍｇ／Ａｌモル比、Ｃｌ／Ａｌモル比が下記表１に
示す値となるように、所定量のポリ塩化アルミニウムと
塩化マグネシウムとを水に溶解した。次いで、この水溶
液の温度を変えて粘度を測定し、その結果を下記表１に
併せて示した。
と共に、マグネシウム塩として塩化マグネシウムを使用
し、Ｍｇ／Ａｌモル比、Ｃｌ／Ａｌモル比が下記表１に
示す値となるように、所定量のポリ塩化アルミニウムと
塩化マグネシウムとを水に溶解した。次いで、この水溶
液の温度を変えて粘度を測定し、その結果を下記表１に
併せて示した。
【表１】 表１から明らかな様に、塩基性水溶液であるＮＯ．１〜
３の水溶液では、アルミニウム塩とマグネシウム塩と
を、正塩の水溶液であるＮＯ．４（比較例）の水溶液よ
りも大量に溶解させても粘度の増加を抑制することがで
きる。
３の水溶液では、アルミニウム塩とマグネシウム塩と
を、正塩の水溶液であるＮＯ．４（比較例）の水溶液よ
りも大量に溶解させても粘度の増加を抑制することがで
きる。
【００１４】実施例２ ポリ塩化アルミニウムと塩化マグネシウムとを水に溶解
して塩基性水溶液を得た。得られた塩基性水溶液のＭｇ
／Ａｌモル比、Ｃｌ／Ａｌモル比、２０℃における粘
度、及び溶解濃度を表２のＮＯ．１〜３に示す。この塩
基性水溶液を、表２に示す温度に維持されている焙焼炉
中に噴霧してアルミナ−マグネシア複合酸化物の粉体を
得た。この粉体は、Ｘ線回折分析の結果、スピネル型の
結晶形態であり、静嵩密度及び平均粒径を測定し、表２
のＮＯ．１〜３に併せて示した。次いで、噴霧焙焼して
得られた粉体７００ｇと、直径２０ｍｍの樹脂コーティ
ングされたボール７．３Ｋｇとを、１０リットルの樹脂
製ポットに入れ、５０ｒｐｍで１０時間回転させて粉砕
した。粉砕して得られた粉体の粒径及び静嵩密度を測定
し、その結果も表２のＮＯ．１〜３に併せて示した。
して塩基性水溶液を得た。得られた塩基性水溶液のＭｇ
／Ａｌモル比、Ｃｌ／Ａｌモル比、２０℃における粘
度、及び溶解濃度を表２のＮＯ．１〜３に示す。この塩
基性水溶液を、表２に示す温度に維持されている焙焼炉
中に噴霧してアルミナ−マグネシア複合酸化物の粉体を
得た。この粉体は、Ｘ線回折分析の結果、スピネル型の
結晶形態であり、静嵩密度及び平均粒径を測定し、表２
のＮＯ．１〜３に併せて示した。次いで、噴霧焙焼して
得られた粉体７００ｇと、直径２０ｍｍの樹脂コーティ
ングされたボール７．３Ｋｇとを、１０リットルの樹脂
製ポットに入れ、５０ｒｐｍで１０時間回転させて粉砕
した。粉砕して得られた粉体の粒径及び静嵩密度を測定
し、その結果も表２のＮＯ．１〜３に併せて示した。
【００１５】また、比較例として、塩化アルミニウムと
塩化マグネシウムとの正塩を水に溶解して得た正塩の水
溶液を用いて噴霧焙焼し、次いで得られた粉体をボール
ミルで粉砕した。この比較例において用いた水溶液のＭ
ｇ／Ａｌモル比、Ｃｌ／Ａｌモル比、２０℃における粘
度、溶解濃度、噴霧焙焼して得られた粉体の粒径及び静
嵩密度、及び粉砕して得られた粉体の粒径及び静嵩密度
も、表２のＮＯ．４に示した。尚、この比較例において
も、噴霧焙焼して得られた粉体は、Ｘ線回折分析の結
果、スピネル型の結晶形態であった。
塩化マグネシウムとの正塩を水に溶解して得た正塩の水
溶液を用いて噴霧焙焼し、次いで得られた粉体をボール
ミルで粉砕した。この比較例において用いた水溶液のＭ
ｇ／Ａｌモル比、Ｃｌ／Ａｌモル比、２０℃における粘
度、溶解濃度、噴霧焙焼して得られた粉体の粒径及び静
嵩密度、及び粉砕して得られた粉体の粒径及び静嵩密度
も、表２のＮＯ．４に示した。尚、この比較例において
も、噴霧焙焼して得られた粉体は、Ｘ線回折分析の結
果、スピネル型の結晶形態であった。
【００１６】
【表２】
【００１７】表２から明らかな様に、本発明の範囲内に
あるＮＯ．１〜３は、本発明の範囲外にとなる比較例で
あるＮＯ．４に比較して、平均粒径が大きく且つ静嵩密
度が低い中空体粒子、すなわち高中空率で壁の薄い中空
体粒子から成る粉体を得ることができる。このため、中
空体粒子を粉砕して容易に粒径１μｍ以下の微粒子とす
ることができる。尚、表２のＮＯ．３及びＮＯ．４につ
いて、噴霧焙焼して得られた各粉体の走査型電子顕微鏡
写真（５００倍）を図１及び図３に示し、各粉体の粒子
断面の走査型電子顕微鏡写真（５００倍）を図２及び図
４に示す。
あるＮＯ．１〜３は、本発明の範囲外にとなる比較例で
あるＮＯ．４に比較して、平均粒径が大きく且つ静嵩密
度が低い中空体粒子、すなわち高中空率で壁の薄い中空
体粒子から成る粉体を得ることができる。このため、中
空体粒子を粉砕して容易に粒径１μｍ以下の微粒子とす
ることができる。尚、表２のＮＯ．３及びＮＯ．４につ
いて、噴霧焙焼して得られた各粉体の走査型電子顕微鏡
写真（５００倍）を図１及び図３に示し、各粉体の粒子
断面の走査型電子顕微鏡写真（５００倍）を図２及び図
４に示す。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、高中空率で且つ壁面が
薄いアルミナ−マグネシア複合酸化物の粉体を得ること
ができる。このため、この粉体を粉砕することによっ
て、容易に微細化された粉体を得ることができ、アルミ
ナ−マグネシア複合酸化物の粉体の微細化要求に応える
ことができる。また、アルミナ−マグネシア複合酸化物
の微細化粉体によれば、緻密化された成形体を成形で
き、成形体の強度を向上することができる。
薄いアルミナ−マグネシア複合酸化物の粉体を得ること
ができる。このため、この粉体を粉砕することによっ
て、容易に微細化された粉体を得ることができ、アルミ
ナ−マグネシア複合酸化物の粉体の微細化要求に応える
ことができる。また、アルミナ−マグネシア複合酸化物
の微細化粉体によれば、緻密化された成形体を成形で
き、成形体の強度を向上することができる。
【図１】本発明に規定する範囲内にある水溶液を噴霧焙
焼して得られた粉体の走査型電子顕微鏡写真（５００
倍）である。
焼して得られた粉体の走査型電子顕微鏡写真（５００
倍）である。
【図２】図１に示す粉体の粒子断面についての走査型電
子顕微鏡写真（５００倍）である。
子顕微鏡写真（５００倍）である。
【図３】本発明の範囲外にある水溶液を噴霧焙焼して得
られた粉体の走査型電子顕微鏡写真（５００倍）であ
る。
られた粉体の走査型電子顕微鏡写真（５００倍）であ
る。
【図４】図３に示す粉体の粒子断面についての走査型電
子顕微鏡写真（５００倍）である。
子顕微鏡写真（５００倍）である。
Claims (7)
- 【請求項１】 アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）に換算して７０
〜７３重量％のアルミナ成分と、マグネシア（Ｍｇ０）
に換算して２７〜３０重量％のマグネシア成分とから成
るアルミナ−マグネシア複合酸化物において、 該アルミナ−マグネシア複合酸化物が中空体粒子から成
る粉体であって、前記粉体の静嵩密度が０．１５ｇ／ｃ
ｍ3 以下で且つ中空体粒子の平均粒径が１０μｍ以上で
あることを特徴とするアルミナ−マグネシア複合酸化
物。 - 【請求項２】 アルミナ−マグネシア複合酸化物の主た
る結晶形態がスピネル型である請求項１記載のアルミナ
−マグネシア複合酸化物。 - 【請求項３】 アルミニウム塩とマグネシウム塩とを溶
解した水溶液を、酸化雰囲気中に噴霧して焙焼する噴霧
焙焼法によって、主たる結晶形態がスピネル型であるア
ルミナ−マグネシア複合酸化物を製造する際に、 該アルミニウム塩とマグネシウム塩との合計溶解濃度が
酸化物換算して１２〜２０重量％となるように、前記ア
ルミニウム塩とマグネシウム塩とを溶解した塩基性水溶
液を得、 次いで、前記塩基性水溶液を噴霧焙焼してアルミナ−マ
グネシア複合酸化物によって形成された中空体粒子から
成る粉体を得ることを特徴とするアルミナ−マグネシア
複合酸化物の製造方法。 - 【請求項４】 塩基性水溶液として、下記の式１と式２
とを同時に満足する塩基性水溶液を使用する請求項３記
載のアルミナ−マグネシア複合酸化物の製造方法。 式１ Ｍｇ／Ａｌ＝０．４６〜０．５５ 式２ Ｃｌ／Ａｌ＝１．３〜３．７ - 【請求項５】 アルミニウム塩として、ポリ塩化アルミ
ニウムを用いる請求項３又は請求項４記載のアルミナ−
マグネシア複合酸化物の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１記載のアルミナ−マグネシア複
合酸化物によって形成された中空体粒子から成る粉体を
粉砕して得られた粉体であって、 得られた粉体の粒径が１μｍ以下であることを特徴とす
るアルミナ−マグネシア複合酸化物の微粉体。 - 【請求項７】 粉体の静嵩密度が０．５ｇ／ｃｍ3 以上
である請求項６記載のアルミナ−マグネシア複合酸化物
の微粉体。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7096031A JPH08268752A (ja) | 1995-03-28 | 1995-03-28 | アルミナ−マグネシア複合酸化物及びその製造方法並びにアルミナ−マグネシア複合酸化物の微粉体 |
| EP96302019A EP0735003B1 (en) | 1995-03-28 | 1996-03-25 | Methode of making an aluminium magnesium oxide,and fine powder thereof |
| DE69609751T DE69609751T2 (de) | 1995-03-28 | 1996-03-25 | Aluminium-Magnesiumoxid, Verfahren zur Herstellung davon und daraus bestehende feine pulverartige Teilchen |
| US08/623,165 US5707910A (en) | 1995-03-28 | 1996-03-28 | Alumina-magnesia oxide, method of making the same, and fine pulverulent body of the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7096031A JPH08268752A (ja) | 1995-03-28 | 1995-03-28 | アルミナ−マグネシア複合酸化物及びその製造方法並びにアルミナ−マグネシア複合酸化物の微粉体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08268752A true JPH08268752A (ja) | 1996-10-15 |
Family
ID=14154059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7096031A Pending JPH08268752A (ja) | 1995-03-28 | 1995-03-28 | アルミナ−マグネシア複合酸化物及びその製造方法並びにアルミナ−マグネシア複合酸化物の微粉体 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5707910A (ja) |
| EP (1) | EP0735003B1 (ja) |
| JP (1) | JPH08268752A (ja) |
| DE (1) | DE69609751T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009501689A (ja) * | 2005-07-16 | 2009-01-22 | クラリアント・インターナシヨナル・リミテッド | 酸化アルミニウム及び元素周期律表の第１及び２主族の元素の酸化物よりなるナノ粒子ならびにその製造方法 |
| JP2009542572A (ja) * | 2006-07-13 | 2009-12-03 | クラリアント・ファイナンス・（ビーブイアイ）・リミテッド | アルミニウムスピネルからなるナノ粒子を製造する方法及びその使用 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4635161B2 (ja) * | 1999-01-29 | 2011-02-16 | 三菱マテリアル株式会社 | マグネシア・スピネル質耐火物及びその製造方法 |
| AUPR409701A0 (en) * | 2001-03-29 | 2001-04-26 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Process for producing synthetic spinel |
| RU2457181C1 (ru) * | 2011-04-27 | 2012-07-27 | Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения РАН (ИХТТМ СО РАН) | Способ получения высокодисперсного алюмината магния |
| CN103771470B (zh) * | 2014-01-20 | 2015-06-03 | 绍兴文理学院 | 一种氧化铝纳米空心球中球的合成方法 |
| CN111807829A (zh) * | 2020-07-15 | 2020-10-23 | 沈阳北冶冶金科技有限公司 | 一种利用铝灰和水氯镁石制取镁铝尖晶石的方法 |
| CN113416592B (zh) * | 2021-05-24 | 2022-07-29 | 广西大学 | 一种利用纳米氧化镁改性的亲水性玉米绝缘油的制备方法 |
| CN114906866B (zh) * | 2022-05-16 | 2023-09-22 | 山东恒源兵器科技股份有限公司 | 一种复合镁铝尖晶石粉及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50839A (ja) * | 1973-04-28 | 1975-01-07 | ||
| US3950175A (en) * | 1973-11-05 | 1976-04-13 | Corning Glass Works | Pore size control in cordierite ceramic |
| US4547468A (en) * | 1981-08-10 | 1985-10-15 | Terra Tek, Inc. | Hollow proppants and a process for their manufacture |
| JPS60122779A (ja) * | 1983-12-01 | 1985-07-01 | 工業技術院長 | 多孔質アルミナーマグネシアスピネル成形体の製造方法 |
| DE160267T1 (de) * | 1984-04-24 | 1986-05-22 | Kanto Kagaku | Poroese keramische cordientkoerper, ihre herstellung und ihre verwendung. |
| GB8531481D0 (en) * | 1985-12-20 | 1986-02-05 | Laporte Industries Ltd | Alumina |
| DE3719825A1 (de) * | 1987-06-13 | 1988-12-29 | Kernforschungsz Karlsruhe | Verfahren zur herstellung von keramikpulvern und vorrichtung zur durchfuehrung desselben |
| DE3840316C1 (ja) * | 1988-11-30 | 1990-04-19 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe, De | |
| US5021373A (en) * | 1990-03-02 | 1991-06-04 | Applied Ceramics, Inc. | Porous cordierite compositions with improved thermal expansion characteristics |
-
1995
- 1995-03-28 JP JP7096031A patent/JPH08268752A/ja active Pending
-
1996
- 1996-03-25 EP EP96302019A patent/EP0735003B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-03-25 DE DE69609751T patent/DE69609751T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1996-03-28 US US08/623,165 patent/US5707910A/en not_active Expired - Fee Related
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| JP2009501689A (ja) * | 2005-07-16 | 2009-01-22 | クラリアント・インターナシヨナル・リミテッド | 酸化アルミニウム及び元素周期律表の第１及び２主族の元素の酸化物よりなるナノ粒子ならびにその製造方法 |
| JP2009542572A (ja) * | 2006-07-13 | 2009-12-03 | クラリアント・ファイナンス・（ビーブイアイ）・リミテッド | アルミニウムスピネルからなるナノ粒子を製造する方法及びその使用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69609751D1 (de) | 2000-09-21 |
| US5707910A (en) | 1998-01-13 |
| EP0735003B1 (en) | 2000-08-16 |
| EP0735003A1 (en) | 1996-10-02 |
| DE69609751T2 (de) | 2001-04-12 |
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