DE2449100A1 - Verfahren zur herstellung von produkten, die vollstaendig oder ueberwiegend aus aluminiumoxychloriden bestehen - Google Patents

Description

Beschreib u η zu der Patentanmeldung

RHÖNE-PROGIL,S.A. 25, Quai Paul-Doumer, 92403 Courbevoie - Frankreich

betreffend

Verfahren zur Herstellung von Produkten, die vollständig oder überwiegend aus Aluminiumoxychloriden bestehen

Die Erfindung betrifft Produkte, die vollständig oder überwiegend aus AluminiumoxyChloriden bestehen und die ausgehend von aktiver Tonerde erhalten werden.

Bekanntlich v/erden die basischen anorganischen Salze von 3-wertigen Metallen, insbesondere die Aluminiumoxychloride, die der allgemeinen Formel Al₀(OH) Cl,- entsprechen, auf verschiedenen Gebieten verwendet, vor allem bei der Herstellung von Kosmetika, für die Behandlung von Abwässern und Schlamm sowie bei der Herstellung von Katalysatorträgern.

Die verschiedenen bisher bekannt gewordenen Herstellungsverfahren für Aluminiumoxychloride bestehen darin, daß Aluminium mit Salzsäure oder mit Aluminiumchlorid angegriffen und zur Umsetzung gebracht oder daß Aluminiumchlorid hydrolisiert wird oder daß die Aluminiumoxidhydrate oder Tonerde-

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gele in Aluminiumchlorid oder Salzsäure gelöst v/erden.

Eine Reihe dieser Verfahren weist offenkundige wirtschaftliche Nachteile auf, weil von metallischem Aluminium ausgegangen wird; die meisten anderen Verfahren besitzen Nachteile im technischen Bereich infolge der gröi3eren oder geringeren Reaktionsfreudigkeit der als Aluminiumquelle verwendeten Verbindungen; dies kann zu Schwierigkeiten beim Aufschluß und zu unregelmäßigen Eigenschaften der erhaltenen Produkte führen.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens werden diese bekannten Nachteile vermieden. Gegenstand der Erfindung ist ein neues Herstellungsverfahren für Produkte, die vollständig oder überwiegend aus Aluminiumoxychloriden der oben angegebenen Formel bestehen, in der χ den Zahlenwert 5 erreichen oder überschreiten kann; das Verfahren besteht darin, daß man als hauptsächliche Quelle für Aluminium Aluminiumoxid- oder Tonerdehydrate verwendet, die durch teilweise Entwässerung aktiviert worden sind, insbesondere solche Aluminiumoxidhydrate, die durch teilweise Entwässerung in einem Heißgasstrom aktiviert worden sind; diesejaktivierten Hydrate werden in Salzsäurelösung und/oder in Aluminiumchloridlösung gelöst; komplexere Produkte, die jedoch überv/iegend aus Aluminiumoxychloriden bestehen, können dadurch erhalten v/erden, daß man der teilweise entwässerten Tonerde Verbindungen zusetzt, die andere anionische Reste, beispielsweise mehrwertige Anionen sowie verschiedene andere Metallkationen wie Alkali- und/oder Erdalkalikationen einbringen; diese komplexeren Produkte können auch dadurch erhalten werden, daß man die gewünschten Verbindungen den zuvor hergestellten Aluminiunoxychloriden zusetzt.

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Die "bei der teilweisen Entwässerung der Aluminiumoxidhydrate erhaltenen Produkte werden üblicherweise und in der nachfolgenden Beschreibung aktive Tonerden genannt; sie finden bekanntlich vielfältige Verwendungen, vor allem auf dem Gebiet der Adsorption und der-Katalyse. Es hat sich nun gezeigt, daß diese Aktivität, die auf eine bis zu mehreren 100 m²/g betragenden spezifischen Oberfläche zurückzuführen ist, diesen Tonerden'die Fähigkeit verleiht, zunehmend und regelmäßig in Salzsäurelösungen und/oder Aluminiumchloridlösungen gelöst zu werden, ohne daß die gleichen Schwierigkeiten auftreten wie bei Verwendung von Aluminiumoxidhydraten, euch vrenn diese frisch hergestellt worden sind; diese Schwierigkeiten oder Nachteile bestehen häufig darin, daß man gelierte Produkte erhält, die sich nur sehr schwer von den klaren Lösungen der Oxychloride abtrennen lassen.

Der bisher verwendete Begriff Aluminiumchlorid umfaßt verschiedene lösliche Zusammensetzungen, die Chlor und Aluminium enthalten und deren Verhältnis von Aluminium zu Chlor durch Einwirkung auf aktive Tonerde modifiziert werden kanri; insbesondere umfaßt dieser Begriff Aluminiumchlorid die bereits ausgehend von aktiven Tonerden erhaltenen Aluminiumoxychloride, Q

Die aktiven Tonerden, die sich für das erfindungsgemäße Verfahren eignen, können eine spezifische Oberfläche' besitzen, die innerhalb weiter Grenzen schwankt; öie soll jedoch vorzugsweise ziemlich groß sein, wenn ziemlich große Zahlenwerte für χ angestrebt werden. Es ist weiterhin möglich, diese Tonerden je nach dem entweder in Form von Pulver oder in Form von agglomerierten Granulaten einzusetzen. Bei Ver-Wendung der Granulate wird beispielsweise deren Aufschluß durch eine bessere Zirkulation der Flüssigkeit zwischen den einzelnen Granulen erleichtert; dies ist von besonderer Bedeutung im Falle der kontinuierlichen Herstellung von großen '·· Mengen der cagestrebten Produkte.

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Besonders gut eignen sich solche aktiven Tonerden, die durch teilweise Entwässerung von Ilydrargillit erhalten v/erden, vor allem durch die Entwässerung des Hydrargillits, der in großen Mengen beim Bayer-Verfahren anfällt, sowie durch Entwässerung von unterschiedlichen Tonerdegelen. Die Zahlenwerte für die spezifischen Oberflächen dieser Tonerden können sehr verschieden sein; vorzugsweise liegen sie für das erfindungsgemäße Verfahren oberhalb 200 bis 250 m~/g und sogar oberhalb 350 m /g, wenn diese aktiven Tonerden ausgehend von Gelen erhalten worden sind. Derartige aktive Tonerden liegen als pulverige Stoffe vor und können ohne weitere Behandlung für das erfindungsgeraäße Verfahren eingesetzt werden; sie können auch zuvor noch weiter zerkleinert worden sein, um ihre Korngrößenverteilung zu verändern; sie können aber auch agglomeriert und in Form von Agglomeraten eingesetzt werden, vor allem in Form von Kugeln, die im Drehgranulator erhalten werden.

Die Reaktionsfreudigkeit der aktiven Tonerden ist so beschaffen, daß die Temperatur des Reaktionsmediums von slleine ansteigen kann und dann die Auflösung dieser Stoffe in Salzsäurelösungen und/oder Aluminiumchloridlösungen begünstigt. In manchen Fällen ist es jedoch zweckmäßig, die Lösungen zusätzlich in gewissem Maße zu erwärmen, beispielsweise auf Temperaturen im Bereich von 60 bis 90⁰C; in diesem Falle kann die Temperatur nach Zugabe der aktiven Tonerde auf mehr als 100⁰C ansteigen.

Diese Temperaturerhöhung begünstigt weiterhin besonders das In-Lösung-Gehen der Vorlaufer-Verbindungen, wie weitere Anionen und andere Metalle (Kationen) beitragen, wenn komplexer aufgebaute Produkte als Aluminiumoxychloride angestrebt werden. In den letzteren Fällen kann es weiterhin von Vorteil sein, den Aufschluß bzw. die Umsetzung im Autoklaven vorzunehmen, wodurch das In-Lösung-Bringen der verschiedenen Produkte noch weiter erleichtert wird. Dieses In-Lösung-Bringen verläuft bei einem einzigen Arbeitsgang unvollständig und der noch nicht gelöste Anteil der aktiven Tonerde kann erneut in Berührung gebracht v/erden mit einer Aufschluß lösung

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unter Zusatz von neuer oder frischer aktiver Tonerde; in dieser Weise kann verfahren v/erden, bis die gesarate reingesetzte Menge Tonerde gelöst worden ist.

Je nach den unterschiedlichen Arbeitsbedingungen v/erden Aluminiumoxychloride mit verschiedenen Werten für x erhalten; für die Behandlung von Abwässern und von Schlamm eignen sich besonders solche Produkte, bei denen x einen Wert von 3 bis 4 annimmt; bei höheren Vierten für x, die 5 überschreiten können, eignen sich die Produkte besonders zur Herstellung von Katalysatorträgern.

Die erfindungsgemäß erhaltenen Produkte liegen infolge der Herstellungsweise zunächst als Lösung mit unterschiedlicher Konzentration vor; der Al₀O^ Gehalt dieser Lösungen beträgt 100 bis 250 g/l; diese Lösungen können dann weiterhin durch an sich bekannte Verfahren wie beispielsweise Zerstäuben zu festen Produkten, gepulvert oder granuliert, verarbeitet werden.

Die· Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert; die Beispiele beziehen sich auf die Herstellung von Aluminiumoxychloriden unterschiedlicher Zusammensetzung unter Verwendung von aktiven Tonerden, die ausgehend von Hydrargillit und von Gel behandelt in Heißgasströmen erhalten wurden. Diese Tonerden besitzen unterschiedliche spezifische Oberflächen und liegen als Pulver vor; ein weiteres Beispiel bezieht sich auf den Zusatz von SO^-Ionen zu der Aufschlußlösung; ein Vergleichsbeispiel beschreibt die Herstellung von Aluminiumoxychlorid durch Umsetzung von Salzsäure mit einem Gel aus nicht aktivierter Tonerde.

Beispiel 1

In einem Heißgasstrom wurde ein nach dem Bayer-Verfahren erhaltener Hydrargillit soweit teilweise entwässert, daß man

*aber unterhalb 6 liegen

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eine aktive Tonerde mit einer spezifischen Oberfläche von 312 ra /g erhielt; diese Tonerde lag als Pulver mit folgender Korngrößenverteilung vor:

Korn ■ < 90 /Um 84 Gev/,-%

<.5O /um 50 · Gew.-^

tun · 16 Gev;.-?5

Unter Rühren v/urden innerhalb von 30 min 430 g dieser aktiven Tonerde zu einer auf 85 C erv/ärmten Lösung aus 420 ml ^fl 36 Jö-iger Salzsäure in 800 ml Wasser gegeben; die Temperatur stieg von alleine auf 103⁰C an. Die Suspension wurde bei dieser Temperatur 16 h lang gerührt und unter Rückfluß gehalten; darauf wurden Heizung und Rühren unterbrochen. Die überschüssige Tonerde wurde absitzen gelassen und die überstehende Flüssigkeit abgezogen und zentrifugiert. Man erhielt auf diese Weise 0,80 1 einer Lösung mit Dichte 1,1*36 aus Aluniniumoxychlorid der angegebenen Formel mit χ = 3,93.

Die überschüssige -Tonerde wurde erneut in 800 ml V/asser suspendiert und auf 85⁰C erhitzt; darauf wurden 420 ml 36 %-lge Salzsäure zugegeben; die Temperatur stieg auf 103⁰C; die Suspension wurde 2 h bei dieser Temperatur unter Rückfluß gehalten. Anschließend wurden unter Rühren im Verlauf von 5 rain 225 g gleichartige aktive Tonerde zugegeben und das Ganze 22 h gerührt und unter Rückfluß gehalten. Anschließend wurde wie oben die überschüssige Tonerde von der überstehenden Flüssigkeit abgetrennt, deren Volumen 1,05 1 und deren Dichte 1,16 betrug; der Wert für xvrar 3,53.

Beispiel 2

Es wurde wiederum ausgehend von Hydrargillit aus dem Bayer-Verfahren und durch teilweise Entwässerung in einem Heißgasstrom, jedoch unter weniger strengen thermischen Bedingungen

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vie im Beispiel 1 eine pulverige aktive Tonerde mit einer spezifischen Oberfläche von 285 m~/g hergestellt, deren Korngrößenverteilung wie folgt lautete:

Korn ■ <Γ 90 /um 64 Gew.-?£ «< 60 /um 50 Gev/.-?j <T25 /um 16 Gew.-?o

Unter Rühren v/urden 248 kg dieser Tonerde in einer Menge von etwa 60 kg/h in einen auf BO⁰C beheizten Reaktor eingebracht, der eine Lößung aus 300 1 Wasser und 300 kg 36 pilger Salzsäure enthielt. Die Temperatur stieg*von alleine auf 105⁰C;- das Ganze wurde während 10 h bei dieser Temperatur gerührt und unter Rückfluß gehalten. In analoger Weise wie im vorangegangenen Beispiel v/urden von der nicht umgesetzten Tonerde 400 1 Aluminiumoxychloridlösung mit Dichte 1,303 bei einem Wert χ = 3,5ö abgetrennt.

Die nicht in Lösung gegangene Tonerde wurde erneut in 300 1 "flasser suspendiert, auf 85⁰C erwärmt und mit 250 1 36 #-iger Salzsäure versetzt; die Temperatur stieg auf 104°C an. Nach 2 stündigem Sieden unter Rückfluß und unter Rühren wurden im Verlauf von 2 h 120 kg gleichartige aktive Tonerde zugegeben; nachdem das Ganze 15h unter Rühren bei dieser Temperatur unter Rückfluß gehalten worden war, wurde nicht in Lösung gegangene Tonerde von 530 1 Aluminiumoxychloridlösung abgetrennt; die Dichte der Lösung betrug 1,270; das Oxychlorid entsprach der angegebenen Formel mit χ = 3,54.

Beispiel 3

Aktive Tonerde mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 300 m~/g, die wie im Beispiel 1 angegeben₉ erhalten vjorden war, wurde derart gebrannt„ daß die spezifische Oberfläche anschließend nur noch 101 m /g betrug«,

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Unter Rühren wurden· im Verlauf von 10 min 430 g dieser Tonerde zu einer auf 90⁰C erhitzten Lösung aus 700 ml Wasser und 420 ml 36 %-xger Salzsäure gegeben. Die Temperatur stieg von alleine auf 105 C an. Das Gonze wurde 22 h lang unter Rückfluß gehalten und gerührt. Anschließend wurden in analoger V/eise wie in den vorangegangenen Beispielen die nicht umgesetzte Tonerde und die Aluminiumoxychloridlösung voneinander getrennt; das Volumen der Lösung machte 0,7 1 aus, ihre Dichte 1,150 für ein Oxychlorid mit x = 1,5o.

Der Vergleich der Ergebnisse dieser 3 ersten Beispiele zeigt die Wirkung, die die spezifische Oberfläche der eingesetzten aktiven Tonerden auf den Wert von x in den AIuminiurnoxychloridlösungen ausübt. Die Beispiele 1 und 2 zeigen v/eiterhin, daß die eingeseizte aktive Tonerde vollständig gelöst werden kann, indem die zunächst ungelöst gebliebenen Anteile in einem weiteren Arbeitsgang eingesetzt worden, ohne daß hierdurch merklich der Wert für χ geändert wird.

Beispiel 4

Dieses Beispiel betrifft das Auflösen von aktiver Tonerde mit Hilfe von Aluminiumchlorid.

Unter Rühren wurden 126 g gleiche aktive Tonerde wie im Beispiel 2 verwendet im Verlauf von 60 min in einen auf 80⁰C beheizten Reaktor gegeben, der eine Lösung aus 216 g wasserfreiem Aluminiumchlorid AlCl, in 800 ml Wasser enthielt; die Temperatur stieg auf 103°C an. Das Gemisch wurde 15 h bei dieser Temperatur unter Rückfluß gehalten. In analoger Weise wie in den vorangegangenen Beispielen wurde die nicht in Lösung gegangene Tonerde von 0,8 1 einer Lö sung aus Aluminiümoxychlorid getrennt, Dichte der Lösung = 1,235; χ = 3,15.

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Dieses Beispiel zeigt die große Reaktionsfreudigkeit der aktiven Tonerden seTbst gegenüber einer Lösung aus Aluminiumchlorid, so daß es möglich ist, auf diese Weise Aluminiumoxychloride mit hohen Zahlenwerten für χ zu erhalten.

Beispiel 5

Dieses Beispiel betrifft die Herstellung von komplexen Produkten durch Umsetzung mit einem'Gemisch aus ECl/l^SO..

Die Aufschlußlösung setzte sich zusammen aus 1526 ml Wasser, aus 14 ml konzentrierter Schwefelsäure und aus 375 ml 36 ?b-iger Salzsäure. Im Verlauf von 40 min wurden unter Rühren zu dieser auf 75°C vorerwärmten Lösung 414 g gleiche Tonerde wie in Beispiel 1 verwendet gegeben. Die Temperatur stieg auf 102⁰C an und das Gemisch .wurde 20 h bei dieser Temperatur gerührt und unter Rückfluß gehalten. Anschließend wurden wie in den vorangegangenen Beispielen die nicht in Lösung gegangene Tonerde und die Lösung aus Aluminiumoxychlorid .· voneiffinder getrennt; erhalten wurden 0,58 1 Lösung mit Dichte 1,270, die 10,1 g/l SO₄ enthielt, x = 3,51.

Beispiel 6

wurde

Ein im wesentlichen amorphes Tonerdegel erhalten durch Neutralisieren von Matriumaluminat mit Salpetersäure bei pH-Wert 8,5 und bei einer Temperatur unterhalb 35⁰C. Das frisch ausgefällte Gel wurde 2 h lang gerührt, anschließend abfiltriert, gewaschen und zerstäubt, um es in fein verteilter Form zu erhalten; anschließend wurde getrocknet unter Beibehaltung ' des amorphen Zustandes. Schließlich wurde durch Behandlung in einem Heißgasstrom aktiviert. Das aktive Gel lag nun in Form eines weißen Pulvers vor mit einer spezifischen Ober-■fläche von 375 m /g; der Brennverlust bei 120O⁰C betrug 10 %,

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Das Röntgenbeugungsdiagramm ergab amorphe Struktur mit einigen Spuren Pseudoböhmit.

In einen 2 1 Reaktionskolbeh aus Glas wurden unter Rühren vorgelegt":

0,333136 i'j-ige Salzsäure und
0,500 1 entmineralisiertes Wasser.

Das Ganze wurde bis zum Sieden unter Rückfluß erhitzt; dann wurden im Verlauf von 30 min 430 g wie oben erhaltene Tonerde zugegeben. Nach 7 stündiger Reaktion bei Siedetemperatur (100 bis 101⁰C) v/urde abgekühlt und die Lösung durch Absitzenlassen abgetrennt; die Lösung entsprach folgender Formel:

AIpO^	: 576 g/l
Cl2	: 131,3 g/l
d	: 1,40
pH	: 2,7.

Die Bruttoformel des erhaltenen Aluminiumoxychlorids lautet Al₂(OH)₅Cl.

Beispiel 7

In einem mit Glas ausgekleideten Stahlroaktor mit Fassungsvermögen 3 m , versehen mit Rückflußkondensator, wurden unter Rühren oder Schütteln 900 1 Lösung eines basischen Aluminiumchlorids der Formel Al₉(OH)₉ 00CI, _Λο gegeben und zum Sieden gebracht; das basische Aluminiumchlorid war zuvor durch Auflösen von aktiver Tonerde in Salzsäure, verdünnt mit 100 1 entmineralisiertem fässer hergestellt worden. In die unter Rückfluß siedende Lösung wurden 700 kg aktive Ton-

erde mit einer spezifischen Oberfläche von 290 m /g gegeben, die durch teilweises Entwässern von Hydrargillit in einem Heißgasstrorn erhalten worden war. Das Ganze wurde 19 h bei

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wiedetempcretur- reagieren gelassen. IJach dem Abkühlen und Absitzen Ins sen wurden 1500 1 Lösung mit Dichte 1,22 und pH-^/ert 4,0 erhalten, die je 1 205 g Al₂O₃ und 74,5 g Chlor enthielt;' dies entsprach im wesentlichen der Formel

Dieses Beispiel dient zum Vergleich und betrifft das in Lösung Dringen eines Tonerdegels in Aluminiumchlorid.

Es wurde ein Tonerdegel hergestellt durch Ausfällen einer ITatriumaluminatlösung enthaltend 230 g/l Al^O-, mit 5« 5o-iger CrlpetersMure bei pH-Wert o,5 und bei einer Temperatur von 57°C. Das erhaltene Gel wurde gewaschen, abgeschleudert und filtriert und dann reifen gelessen. Man erhielt so ein Produkt, das 12,55 Gew.-So Al-O^ enthielt. In einem Reaktor wurden- 1000 ml einer Lösung enthaltend 167 g Aluminiumchlorid erhitzt und dann allmählich unter Rühren mit 1 kg des zuvor hergestellten Gels versetzt. Das Gemisch wurde 15 h lang weiter erwärmt und unter Rückfluß gehalten; anschließend wurde wie in Beispielen beschrieben die erhaltene Flüssigkeit angetrennt; ihre Dichte betrug 1,25 bei χ = 2,74. Hürde jedoch die Lösung nicht abgetrennt sondern die Reaktion- weitergeführt, so quoll die Tonerde an und absorbierte die Flüssigkeit, es wurde dadurch unmöglich, Rückstand und Lösung durch Filtrieren oder Zentrifugieren voneinander zu trennen.

Dieses Beispiel zeigt deutlich das spezifische Verhalten der erfindungsgemäß einzusetzenden aktiven Tonerden, mit deren Hilfe es möglich ist, eine Reihe von Aufschlußreaktionen durchzuführen, bis die gesamte Tonerde in Lösung gegangen ist und hohe Werte für χ erreicht werden.

Patentansprüche: ^72XV 509816/0919

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Claims (1)

1. Patentansprüche

   Verfahren zur Herstellung von Produkten, die vollständig ober überwiegend aus Aluminiumoxychloriden der allgemeinen Formel AIg(OII) Clg__x, in der χ eine beliebige Zahl unter 6 ist, bestehen dadurch gekennzeichnet, daß man eine durch teilweise Entwässerung von Aluminiumoxidhydraten erhaltene aktive Tonerde mit Salzsäurelösung und/oder Aluminiumchloridlösung umsetzt.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine aktive Tonerde mit einer spezifischen Oberfläche von mindestens 200 m /g einsetzt.

   3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine ausgehend von Hydrargillit oder Tonerdegelen erhaltene aktive Tonerde umsetzt.

   4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine durch teilweise Entwässerung in einem Heißgasstrom erhaltene aktive Tonerde umsetzt.

   5t Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man pulverförmige aktive Tonerde umsetzt.

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   ι.

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   Gm Yerfafareii nach einem der ilnsprficne 1 bis 4_f dadtnrcli g ekea'aze-icliiie t _f daB mian granulierte aktive Tonerde tmsetzt.

   7. Yerfahren nach eineK der Inspriiclie 1 bis 6„ dadurch gekennzeicliiiet: _f daß man als UtrainiiiaeiLLorid ein zwiFOT aasgelaerid νόβα. alrfciirer Tonerde thkmE Salzsaurelosung

   iiergesi;ellt;es- i

   β. ¥erfalireji nacii einem der itospriictie 1 bis I₉, dadiirch gek§nazeiciinet _t daß H3saa die Tüüisei;zimg in Heisreren

   ¥erfalireB. aaeh eixtea der Insprüctee 1 bis 8„ da&trcb. g'ekeaizeiclnet , daß uaa dem RealcfeioBsaediiim YerMiidiaagem zrasetz"fc_f die geringe Mengen Säxireanionen,, vor allem meliireiertige iHionen imd/oder illkali- imd/oder Erdalkali liefern.

   10.- Yerfa&rsB. nacii einem der itaspröcMe 1 bis 8, dadnrcli gekennzeichnet; _t daS; San ¥erbindiKigen zmseiizt, die geringe Messgen Säoreanionen» vov allem melirvfer-feige Inionen Taanid/oder Äkali- imd/ocier ErdalkalüEa-fcioneii am die iiergestell-■feen iO-iHiiinitQirnoiKfcaioride liefern»