DE2440111A1 - Verfahren zur behandlung von essbaren glyceridoelen - Google Patents

Verfahren zur behandlung von essbaren glyceridoelen

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Description

MTENTANWXLTE
DR. E. WIEOAND DIFL-ING. W. NIEMANN .
DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT -2440111 MÖNCHEN HAMBURG
TELEFON: 55547« 8000 M ö NCH E N 2, 21. AugUSt 1974
TELEGRAMME: KARPATENT MATH ILDENSTRASSE 12 TELEX: 529068 KARP O
W. 42102/74 7/Pe
Unilever N. V.
Rotterdam (Niederlande)
Verfahren zur Behandlung' von eßbaren Glyceridölen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung von eßbaren Glyceridölen oder Speiseölen. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Behandlung von eßbaren Glyceridölen zur Verbesserung ihrer Lagereigenschaften, wobei man eßbare Glyceridöle mit besonderen Adsorbentien und einer Bleicherde in einer bestimmten Reihenfolge behandelt.
Es ist bekannt, daß eßbare Glyceridöle dazu neigen, einen Frandgsschmack ("off-flavour") während der Lagerung zu entwickeln, was dazu führt, daß die öle mehr und mehr unannehmbar fllr Speisezwecke werden. Zur Herabsetzung der Bildung von Fremdgeschmack und zur allgemeinen Verbesserung der Lagereigenschaften von eßbaren Glyceridölen ist es daher allgemeine Praxis, das eßbare Glyceridöl einer Raffinierungsbehandlung zu unterwerfen. Jedoch selbst solche Speiseöle können noch eine Neigung zur Bildung von Fremdgeschmack, insbesondere unter Bedingungen verlängerter Lagerung, zeigen.
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Es sind verschiedene Raffinationsbehandlungen in der Technik bekannt, von denen die bekanntesten Verfahren die Entschleimung, die Neutralisation, die Bleichung mit Erden und die Wasserdampfdesodorisation sind. Insbesondere bei Glyceridölen, die schon ein starkes unannehmbares Aroma von sich aus haben, ergeben solche Verfahren nicht immer ein eßbares Glyceridöl mit zufriedenstellenden Lagerbedingungen. Es ist nun gefunden worden, daß dadurch, daß man ein eßbares Glyceridöl zuerst einer Behandlung mit einem geeigneten Adsorbens und danach einer Behandlung mit einer Bleicherde unterwirft, bemerkenswerte Verbesserungen in den Lagereigenschaften des eßbaren Glyceridöls erzielt werden.
Es ist schon in der Technik vorgeschlagen worden, eßbare Glyceridöle mit einem Adsorbens zu behandeln. So ist in der britischen Patentschrift 865 807 ein Verfahren zur Behandlung von Speiseölen mit aktiviertem Aluminiumoxyd (aktivierter Tonerde) beschrieben, bei dem sich das öl in Lösung in einem nicht-polaren Lösungsmittel befindet. Das öl wird, vorzugsweise in ungebleichtem Zustand, durch eine Säule geführt, die das Aluminiumoxyd enthält, und danach mit Y&saerdampf desodorisiert» Ein anderer Vorschlag ist in der französischen Patentschrift 990 704 gegeben, gemäß welchem das öl, in einem Lösungsmittel gelöst, durch eine Säule geführt wird, die Siliciumdioxydgel enthält. Das öl kann aus einem Rohöl bestehen, oder einem öl, das schon eine Bleichbehandlung erfahren hat.
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Es ist nun gefunden worden, daß eine bemerkenswerte und unerpjartete Verbesserung in der ißgerstabüität ·ναη eßbaren. GLyoeridal en eisLelt wittl, die in lösung in einer Säule behandelt sind, die ein Adsorbens, wie ,Silioiumdioxydgel oder Aluminiumoxyd enthält, wenn das eßbare Glyceridöl danach mit einer Bleicherde gebleicht wird. Während der Stand der Technik lehrt, daß das öl mit dem Adsorbens anstelle der Bleichbehandlung mit einer Bleicherde behandelt oder vor dieser Behandlung mit dem Adsorbens gebleicht wird, ist Jetzt gefunden worden, daß eine darauffolgende Bleichstufe unerwartete Vorteile ergibt, die nicht erzielt werden, wenn die beiden Behandlungen in umgekehrter Reihenfolge ausgeführt werden, d. h., wenn man zuerst das öl bleicht und dann mit einem Adsorbens behandelt.
Die Erfindung bezieht sich daher auf ein Verfahren zur Behandlung von eßbaren Glyceridölen zur Verbesserung seiner Lagereigenschaften, bei dem das eßbare Glyceridöl, in Lösung in einem nicht-polaren Lösungsmittel, mit einem Adsorbens in einer das Adsorbens enthaltenden Säule behandelt wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das öl nach der genannten Behandlung mit dem Adsorbens mit einer Bleicherde behandelt wird.
Die eßbaren Glyceridöle, die gemäß der Erfindung behandelt werden können, sind alle die in· der öl- und-Fettindustrie bekannten eßbaren Glyceridöle· Beispiele davon sind Kokosnußöl, Palmöl, Palmkernöl, Seetieröl oder Fischöl, Sojabohnenöl, Leinöl, Rapsöl, Sonnenblumenöl, Safloröl, Baumwollsaatöl, Traubenkernöl, usw.
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Die Vorteile des Verfahrens gemäß der Erfindung werden insbesondere bei Palmöl, Sojabohnenöl und Traubenkernöl erzielt. Die eßbaren Glyceridöle können in roher Form, d. h. in der Form einer Lösung in einem nicht-polaren Lösungsmittel, z. B. in der Miscella, behandelt werden, oder sie können schon eine gewisse Vorraffinierungsbehandlung erfahren haben. Es ist von Vorteil, wenn die eßbaren Glyceridöle einer Alkaliirorraffinationsstufe unterworfen worden sind, in der die freien Fettsäuren neutralisiert werden.
Es ist wesentlich, daß das eßbare Glyceridöl in Lösung in einem nicht-polaren Lösungsmittel ist, wenn es mit dem Adsorbens behandelt wird. Geeignete nicht-polare Lösungsmittel sind Erdölfraktionen, Pentan, Hexan, Cyclohexan, Heptan od. dgl., einschließlich von Gemischen von verschiedenen nicht-polaren Lösungsmitteln. Besonders geeignet ist eine Erdölfraktion mit einem Siedepunkt in dem Bereich von 63 bis 71° C. Die Menge an Lösungsmittel kann von 10 bis 95 Gew.-^, bezogen auf die Lösung, variieren und liegt im allgemeinen zwischen 50 und 80 Gew.-# der Lösung.
Das eßbare Glyceridöl wird, wie vorstehend ausgeführt, in Lösung in einem nicht-polaren Lösungsmittel mit einem Adsorbens in Berührung gebracht. Obviohl dieses InberÜhrungbringen in einem einfachen Rühr- oder Perkolierverfahren ausgeführt werden könnte, wobei eine ausreichende BerUhrungszeit der beherrschende Faktor ist, wird das IriberUhrungbringen vorteilhaft und daher vorzugsweise in einer Säule ausgeführt, welche das Adsorbens enthält, wie dies z. B. in der britischen Patentschrift 865 807 und der französischen Patentschrift 990 JOk beschrieben ist.
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Die Temperatur, bei der das InberUhrungbringen ausgeführt wird, kann in weitem Umfang variieren. Für die meisten praktischen Zwecke liegt die Temperatur zwischen O und 6o°C und vorzugsweise' zwischen 10 und 40° C.
Die Menge von anzuwendendem Adsorbens hängt von einer Reihe von Faktoren ab, wie der Porengröße des Adsorbens, der Art des Adsorbens, der Dicke der Schicht in der Säule, dem Durchsatz in der Säule, usw. Im allgemeinen liegt
das Verhältnis von öl zu Adsorbens zwischen 0,3 : 1 und etwa 20 : 1. Das gemäß der Erfindung zu verwendende Adsorbens besteht aus Metalloxyden und Metalloidoxyden, insbesondere Alumimiumoxyd und Siliciumdioxyd. Besonders Siliciumdioxydein der Form von Siliciumdioxydgelen sind gut flir die Zwecke der Erfindung geeignet. Mischungen von Siliciumdioxyde η und Aluminiumoxyden können auch zur Anwendung gelangen, ebenso wie Mischungen von Siliciumdioxyden oder Aluminiumoxyden mit anderen Adsorbentien, vorausgesetzt, daß die Menge von Siliciumdioxyd oder Aluminiumoxyd übarwiegend ist.
Das Siliciumdioxyd oder Aluminiumoxyd darf weder zu fein noch zu grob sein. Im allgemeinen werden solche Siliciumdioxyde oder Aluminiumoxyde verwendet, die eine Durchschnittsporengröße Über J>0 Ä, vorzugsweise zwischen 50 und 2000 8, haben. Geeignete Beispiele von Aluminiumoxyden und Siliciumdioxyden zur Verwendung bei dem Verfahren gemäß der Erfindung sind Aluminiumoxyde, wie Gibbsit oder Bayerit, und Siliciumdioxyde, wie Siliciuradioxydgele, die unter der Bezeichnung "Sorbsil" (Joseph Crosfleld and Sons, Warrington, G.B.) und "Kieselgel M" (Herrmann, Köln, Deutschland) bekannt sind.
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Andere Beispiele von geeigneten Aluminiumoxyden oder Siliciumdioxyden sind Aluminiumoxyd 5O4C (Fluka AG, Buchs, Schweiz), Kieselgel No. 7734 (E. Merck, Darmstadt, Deutschland) und Siliciumdioxydgel Type 62 (Grace GmbH, Bad Homburg v.d.H., Deutschland).
Nach dem Inberlihrungbringen mit dem Adsorbens wird das eßbare Glyceridöl einer Behandlung mit Bleicherde unterworfen. Diese Behandlung wird unter den Bedingungen fUr eine Bleichbehandlung mit einer Bleicherde ausgeführt. Solche Bedingungen sind: Temperatur im allgemeinen 50 bis 120° C, Druck im allgemeinen 1 bis 760 mm Hg, Menge an Bleicherde im allgemeinen 0,05 bis 5 fo. .
Es können verschiedene übliche Arten von Bleicherden, hauptsächlich aktivierte Fullererde, zur Anwendung gelangen. Geeignete Bleicherden sind z. B. Handelsprodukte, wie Tonsil ACCPF, Tonsil 60 C (Südchemie, München, Deutschland), ferner Fulmont CJ500 (Laporte Industries Ltd., Redhill, G.B.).
Es ist gefunden worden, daß bei dem Verfahren gemäß der Erfindung weniger Bleicherde erforderlich ist als bei den Üblichen Bleichverfahren. Vorzugsweise beträgt die Menge an Bleicherde 0,05 bis 0,5 %. Die Bleicherdebehandlung kann unmittelbar, nachdem das öl mit dem Adsorbens in Berührung gebracht worden ist, ausgeführt werden, oder sie kann ausgeführt werden, nachdem das öl weitere Raffinierungsbehandlungen, wie Entschleimen, Neutralisation od. dgl., erfahren hat. Das letztere findet z. B. statt, wenn ein Rohöl mit dem Adsorbens in Berührung gebracht wird. In dieser Beziehung ist gefunden worden, daß, wenn Silicium-
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dioxydgel als adsorbierendes Material verwendet wird, eine Vorneutralisationsstufe Überflüssig ist, da das Siliciumdioxydgel praktisch die gesamten freien Fettsäuren, die in dem Rohöl vorhanden sind, adsorbiert.
Siliciumdioxydgel hat darüberhinaus den weiteren Vorteil gegenüber z. B. Aluminiumoxyd, daß es kaum die Tocopherole, die als Antioxydantien brauchbar sind, und Vitamine in den eßbaren Glyceridölen adsorbiert.
Es ist wesentlich, daß die Behandlung mit Bleicherde ausgeführt wird, wenn das Lösungsmittel von dem öl. ζ. Β. durch Destillation entfernt worden ist. Bei der Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung werden klare eßbare Glyceridöle mit verbesserten Lagereigenschaften erhalten, insbesondere mit Bezug auf eine beachtlich herabgesetzte Neigung zur Bildung von Fremdgeschmack (off-flavour) bei längerem Stehenlassen. Im Vergleich mit den Üblichen Raffinierungsbehandlungen bleibt die(Fettsäurezusammensetzung des Glyceridöls praktisch unverändert und insbesondere die Menge an essentiellen Fettsäuren bleibt unverändert.
Nach der Bleichstufe kann das Öl weiter allen Üblichen Behandlungen unterworfen werden, um Speiseöle zu erhalten, die für besondere Zwecke geeignet sind. Es ist gefunden worden, daß eine nachträgliche Desodorisierungsbehandlung, z. B. mit Wasserdampf, die Farbe und die Lagereigenschaften des Öls weiter verbessern kann. Eine bevorzugte AusfUhrungsform der Erfindung besteht daher in einem Dreistufenverfahren, welches eine Behandlung mit Adsorbens, eine Behandlung mit Bleicherde und eine Wasserdampfdesodorisation umfaßt.
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Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Es wurden vier Proben von Sojabohnenöl verwendet. Die Proben I - £11 wurden einer Alkalineutralisation unterworfen und wurden in Form einer 25 #-igen Hexanlösung verwendet, die Probe IV war ein Rohöl in Miscella (etwa J50 % öl in 70 # Hexan). Diese Lösungen wurden in einer Säule mit Kieselgel M (von Herrmann, Köln, Deutschland), welches eine durchschnittliche Porengröße von 50 - 200 8 hatte, in Berührung gebracht. Die Säule hatte einen Durchmesser von 12 cm, eine Höhe von 100 cm und ein Volumen von 11,3 Litern.
Das Siliciumdioxydgel wurde in Hexan aufgeschlämmt und während 1 Stunde stehengelassen. Die Säule wurde zur Hälfte mit Hexan gefüllt und die Siliciumdioxydgelaufschlämmung wurde in die Säule eingebracht. Nach Verschließen des oberen Endes der Säule wurde das in Lösung befindliche öl am Boden der Säule eingepumpt. Vor dem Einbringen in die Säule wurde die öllösung mittels eines Wärmeaustauschers auf einer Temperatur von 20° C bzw. 50° G gehalten. Der Mantel der Säule wurde auf den gleichen Temperaturen gehalten. Die Verweilzeit betrug 0,25 Stunden, und der Durchfluß betrug 20 l/h.
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Bei jeder Säulenbehandlung wurden, verschiedene Fraktionen gesammelt, die, wie nachstehend angegeben gekennzeichnet sind:
I Öl/Sillciumdioxydgel-Verhältnis
II . (in kg/kg)
Probe III 1,2 - 1,6
Probe IV 1,5 - 1,6
Probe 0,54- 1,2
Probe 0,47- 2,1
Bei keiner der Fraktionen konnte Epoxytriglycerid festgestellt werden . Die vollständige Adsorption des Epoxytriglycerids durch das Sillciumd|.cacydgel ist ein Anzeichen fUr die Sichtige Wirkung der Säulenbehandlung. Nach Verdampfen des Hexans wurden die öle mit 2 % Bleicherde (Tonsil ACCFF von SUdchemie,. MUnchen, Deutschland) während 20 Minuten bei 105°C/l mm Hg gebleicht. Danach wurden die . öle während 5 Stunden bei l80°C/l mm Hg mit 60 % Wasser desodorisiert. Im Falle des Rohöls (Probe IV) folgte auf die Säulenbehandlung vor Ariwendung der Bleicherde ein Entschleimungsverfahren. Die Ergebnisse dieser Versuche sind nachstehend angegeben:
Aussehen: Alle öle waren nach der Behandlung farblos. Lagereigenschaften: 50 g τ Proben der behandelten öle
wurden im Dunkeln in 100 ml-Flaschen mit Luft im Kopfraum gelagert.
Der Geschmack der öle wurde nach regelmäßigen Abständen innerhalb eines Zeitraums von 14 Wochen von einer aus 12 bis 15 Personen bestehenden GeschraacksprUfergruppe, die mit dem Geschmack von Sojabohnenöl vertraut war, bewertet.
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Es wurde ein Vergleich angestellt zwischen den gemäß der Erfindung behandelten ölen, ölen, die auf gebräuchliche Weise raffiniert worden waren, und ölen, die mit Siliciumdioxydgel, jedoch ohne nachfolgendes Bleichen, behandelt worden waren. Die Ergebnisse sind in den Figuren 1 bis 4 aufgezeigt. Diese Ergebnisse zeigen deutlich eine bemerkenswerte Verbesserung der gemäß der Erfindung behandelten öle.
Beispiel 2
Eine Probe von Traubenkernöl wurde verwendet. Das öl ist einer EntSchleimungsbehandlung mit Wasser, einer Alkalineutralisation und einer Koohbehandlung mit Natrium-Wasserglas unterworfen worden. Nach Filtrieren wurden 560 g öl in 1120 ml Hexan aufgelöst. Diese Lösung wurde mit Kieselgel M (von Herrmann, Köln, Deutschland), welches eine durchschnittliche Porengröße von 50 bis 200 8 hatte, in einer Säule in Berührung gebracht. Die Säule hatte einen Durchmesser von 6 cm, eine Höhe von 50 cm und ein Volumen von 1,4 Litern.
l40 g Siliciumdioxydgel wurden in Hexan aufgeschlämmt und 1 Stunde stehengelassen. Die Säule wurde zur Hälfte mit Hexan gefüllt und der Siliciumdioxydgelschlamm wurde in die Säule eingebracht. Nachdem die Höhe des Hexans auf die Höhe des Silioiumdioxydgels herabgesetzt worden war, wurde die Traubenkernöllösung in die Säule eingebracht. Sie ging durch das Siliciumdioxydgel innerhalb von 4 Stunden hindurch. Das Verfahren wurde bei einer Temperatur von 200C durchgeführt,
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Die Ausbeute an mit Siliciumdioxydgel behandeltem öl wurde durch Waschen des Siliciumdioxydgels mit frischem Hexan auf 93 % erhöht. Nach Verdampfen des Lösungsmittels wurde das öl anschließend während 20 Minuten bei 105°C/l mm Hg mit 2 % Bleicherde (Tonsil ACCFF von SUdchemie, München, Deutschland) gebleicht. Danach wurde das öl während 5 Stunden bei 210° C/ 1 mm Hg mit 60 fo Wasser desodorisiert.
Aussehen: Das öl war nahezu farblos, . Lovibondfarbe in einer 50,8 mm-Zelle: 2 gelb, Lagereigenschaften: 50 g-Proben der behandelten öle wurden in 100 ml-Flaschen mit Luft im Kopfraum im Dunkeln gelagert.
Der Geschmack des Öls wurde in regelmäßigen Abständen während eines Zeitraums von 14 Wochen durch eine aus 12 bis 15 Personen bestehende GeschmacksprUfergruppe bewertet.
Es wurde ein Vergleich durchgeführt zwischen dem gemäß der Erfindung behandelten öl und dem öl, das auf gebräuchliche Weise, d. h. ohne Siliciumdioxydgel-Behandlung, raffiniert worden war. Der Geschmack des gemäß der Erfindung behandelten frisch desodorisierten Öls war ausgezeichnet. Die Haltbarkeitseigenschaften des mit Siliciumdioxydgel raffinierten Traubenkernöls warai länger als & Wochen zufriedenstellende
Das Aussehen des auf gebräuchliche Weise raffinierten Traubenkernöls war ein intensives GrUn. Die Eovlbondfarbe in einer 50,8mm (2 inch)-Zelle war 40 gelb, 0,3 rot, 9 blau. Der Geschmack dieses Öls war bereits nach dem Desodorieren unannehmbar. Diese Ergebnisse zeigen deutlich eine bemerkenswerte Verbesserung des gemäß der Erfindung behandelten Öls.
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Beispiel 3
Es wurden vier Versuche mit Sojabohnenöl durchgeführt, bei welchen die Reihenfolge der Behandlung mit dem Adsorbens . und der Bleicherde variiert wurde.
Die Behandlung mit dem Adsorbens in der Säule wurde sowohl in Gegenwart als auch in Abwesenheit eines Lösungsmittels durchgeführt; die Bleichbehandlung wurde ebenfalls in dieser Weise ausgeführt.
Die Bedingungen für die Behandlung mit dem Adsorbens in der Säule waren die folgenden:
Adsorbens · Siliciumdioxydgel, wie in Beispiel 1 Temperatur : 22° C
Verhältnis Öl/Sl-
iioiumdioxydgel : 100 : 25 Gewichtsteile. Bei Behandlung
in Misce11a.wurden 500 g öl in 1166 g Hexan gelöst.
Die Bedingungen fUr die Behandlung mit Bleicherde waren wie folgt:
Bleicherde: Tonsil ACCPP, wie in Beispiel 1 Temperatur: 105° C
Druck : 1 mm Hg
Zeit : 30 Minuten
Verhältnis
Öl/Bleicherde: 100 : 2 Gewiohtsteile.
Im Falle der Behandlung in Miscella wurde die Miscella unter RUckflußbedingungen während 30 Minuten bei 65° C gerührt. Die Miscella bestand aus 1166 g Hexan und 500 g öl.
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Die Reihenfolge der Behandlungen war wie folgt: Ai Miscella-Siliciumdioxydgel-Behandlung, danach
Bleichen
B: Miscella-Siliciumdioxydgel-Behandlung, danach
Mi s ce 1 la -B le i chen
C: Bleichbehandlung, danach MisceHa-Siliciumdioxyd-
ge1-Behändlung
D: MisceHa-Bleichbehandlung, danach Miscella-SiIioiuradioxydge1-Behandlung
Die so behandelten öle wurden gelagert und mit Bezug auf ihren Geschmack wie in Beispiel 1 beschrieben, bewertet. Ein öl mit annehmbaren Eigenschaften sollte eine Anfangsbewertung von > 6 haben; die Bewertung nach 10-wöchiger ; Lagerung sollte nicht wesentlich unterhalb 5 liegen.
In Figur 5 sind die Ergebnisse der Bewertung angegeben, Es ist aus diesen Ergebnissen klar ersichtlich, daß das Verfahren A die besten Ergebnisse liefert und das Verfahren B bessere Ergebnisse liefert als die Verfahren C und D, die nicht erfinduijp gemäß sind.
Die erfindungsgemäß behandelten Glyceridöle eignen sich gut für die Herstellung von Speisefettprodukten, wie Margarine.
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Claims (1)

  1. 24A0111
    Patentansprüche
    (ΐ) Verfahren zur Behandlung von eßbarem Glyceridöl zur Verbesserung seiner Farbe und seiner Lagereigenschaften, bei dem das eßbare Glyceridöl, in Lösung in einem nichtpolaren Lösungsmittel, mit einem Metalloxyd-, oder Metalloidoxydadsorbens in einer das Adsorbens enthaltenden Säule in Berührung gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das öl danach mit einer Bleicherde nach Entfernung des Lösungsmittels aus dem öl behandelt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das öl ferner einer Desodorisierungsbehandlung unterworfen wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens eine Durchschnittsporengröße über JO 8, vorzugsweise ^wischen 50 und 2000 8, hat.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens Aluminiumoxyd oder Siliciumdioxyd umfaßt.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens aus Siliciumdioxydgel besteht.
    6. Verfahren nach,einem der Ansprüohe 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das öl einer Alkaliraffinierung vor der Behandlung mit dem Adsorbens unterworfen wird.
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    . 7· Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das öl aus einem unbehandelten Rohöl besteht.
    8. Verwendung eines Glyceridöls, das gemäß einem der Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7 behandelt worden ist, zur Herstellung von Speisefettprodukten, wie Margarine,
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    Leerseite
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