FI58253C - Foerfarande foer behandling av en aetbar glyceridolja - Google Patents
Foerfarande foer behandling av en aetbar glyceridolja Download PDFInfo
- Publication number
- FI58253C FI58253C FI2439/74A FI243974A FI58253C FI 58253 C FI58253 C FI 58253C FI 2439/74 A FI2439/74 A FI 2439/74A FI 243974 A FI243974 A FI 243974A FI 58253 C FI58253 C FI 58253C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- oil
- adsorbent
- bleaching
- silica gel
- oils
- Prior art date
Links
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 75
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 75
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 39
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 36
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 33
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 28
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 28
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 24
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 24
- 125000005456 glyceride group Chemical group 0.000 description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 description 14
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 description 7
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 5
- 239000008169 grapeseed oil Substances 0.000 description 5
- 210000002741 palatine tonsil Anatomy 0.000 description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 5
- 239000008157 edible vegetable oil Substances 0.000 description 4
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 4
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 description 4
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 235000021588 free fatty acids Nutrition 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- MJYQFWSXKFLTAY-OVEQLNGDSA-N (2r,3r)-2,3-bis[(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)methyl]butane-1,4-diol;(2r,3r,4s,5s,6r)-6-(hydroxymethyl)oxane-2,3,4,5-tetrol Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O.C1=C(O)C(OC)=CC(C[C@@H](CO)[C@H](CO)CC=2C=C(OC)C(O)=CC=2)=C1 MJYQFWSXKFLTAY-OVEQLNGDSA-N 0.000 description 1
- 240000002791 Brassica napus Species 0.000 description 1
- 235000004977 Brassica sinapistrum Nutrition 0.000 description 1
- 241000208199 Buxus sempervirens Species 0.000 description 1
- 244000020518 Carthamus tinctorius Species 0.000 description 1
- 235000003255 Carthamus tinctorius Nutrition 0.000 description 1
- 244000060011 Cocos nucifera Species 0.000 description 1
- 235000013162 Cocos nucifera Nutrition 0.000 description 1
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- 244000068988 Glycine max Species 0.000 description 1
- 235000010469 Glycine max Nutrition 0.000 description 1
- 235000019482 Palm oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 229910001680 bayerite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 235000012343 cottonseed oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000004332 deodorization Methods 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 235000004626 essential fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 235000004426 flaxseed Nutrition 0.000 description 1
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052752 metalloid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002738 metalloids Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 1
- 239000002540 palm oil Substances 0.000 description 1
- 238000005325 percolation Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 235000014347 soups Nutrition 0.000 description 1
- 235000020238 sunflower seed Nutrition 0.000 description 1
- 229930003799 tocopherol Natural products 0.000 description 1
- 239000011732 tocopherol Substances 0.000 description 1
- 235000019149 tocopherols Nutrition 0.000 description 1
- 150000003626 triacylglycerols Chemical class 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- QUEDXNHFTDJVIY-UHFFFAOYSA-N γ-tocopherol Chemical class OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1 QUEDXNHFTDJVIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/10—Refining fats or fatty oils by adsorption
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/001—Refining fats or fatty oils by a combination of two or more of the means hereafter
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Edible Oils And Fats (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
k**»·! Γβΐ ««.KUULUTUSJULKAISU CQOCT
lBJ (11) UTLÄGGN I NGSSKRIFT $ ° ^ ^ ^^Pa tent eedd~lat '1 * ^ (51) ic*.ik?/int.a.3 A 23 D 5/02 SUOMI —FINLAND (21) P«Wnt»lhA«nu· —Ρ«·ηβΜβΙίπΙη* 2439/74 (22) HtkwnlspiM—AM5knlngtd«· 19.08.74 (23) AikuptM—GHtlgh«tsd«f 19.08.74 (41) Tullut JutklMksI ~ Bltvlt offtntllf 25 02 75
PmtmttL ja rekisterihallitus NihtiviWp™, j, kuuLjutluhun pvm. -
Patent· och reglsterstyrel»en Ansakin utlijd och uti.«kriftsn pubitcmd 30.09.80 ~ (32)(33)(31) Pyydetty •tuolksMS—Bs*«rd prlorltet 24.08.73
Englanti-England(GB) 40150/73 Toteennäytetty-Styrkt ^ (71) Unilever N.V., Burgemeester s'Jacobplein 1, Rotterdam, Hollanti-
Holland(NL) (72) Hans Joerg Strauss, Hamburg, Achintya Kumar Sen Gupta, Schenefeld bez. Hamburg, Johannes Erich Rost, Hamburg, Saksan Liittotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (74) Leitzinger Oy (54) Menetelmä syötävän glyseridiöljyn käsittelemiseksi - Förfarande för behandling av en ätbar glyceridolja
Oheisen keksinnön kohteena on menetelmä syötävän glyseridiöljyn käsittelemiseksi sen värin ja säilytysominaisuuksien parantamiseksi, jossa menetelmässä syötävä glyseridiöljy, liuoksena polaarittomassa liuottimessa, saatetaan kosketukseen adsorbointi ai ne en kanssa adsorbointiainetta sisältävässä kolonnissa ja käsitellään tämän jälkeen valkaisumaalla.
Syötävillä glyseridiöljyillä on tunnetusti taipumus kehittää sivumakuja säilytyksen aikana, jolloin mainitut öljyt kelpaavat yhä vähemmin ja vähemmin syötäviin „r tarkoituksiin. Sivumakujen muodostumisen pienentämiseksi ja yleensäkin syötävän gly*.
seridiöljyn säilytysominaisuuksien parantamiseksi on sen vuoksi tullut yleiseksi käytännöksi kohdistaa syötävään glyseridiöljyyn puhdistuskäsittely. Kuitenkin myös tällaisilla syötävillä öljyillä voi yhä olla taipumus muodostaa sivumakuja, erityisesti säilytettäessä pidempään.
Alalla tunnetaan erilaisia puhdistuskäsittelyjä, joista tavallisin menetelmä on kalkin poisto, neutralisointi, valkaisuinaan käyttö ja hajun poistaminen höyryn avulla. Kuitenkin erityisesti glyseridiöljyillä, joilla jo on oma, voimakas epämiellyttävä maku, tällaisilla menetelmillä ei aina saada syötävää glyseridiöljyä, jolla on tyydyttävät säilytysominaisuudet. Nyttemmin on havaittu, että käsittelemällä syötävä 58253 glyseridiöljy ensin sopivalla adsorbointiaineella ja sen jälkeen valkaisuaineella, saavutetaan syötävän glyseridiöljyn säilytysomainaisuuksissa merkittäviä parannuksia.
Alalla on aikaisemmin ehdotettu, että syötäviä glyseridiöljyjä käsitellään adsor-bointiaineella. Siten englantilainen patenttijulkaisu 865*807 kuvaa menetelmää, jossa syötäviä öljyjä käsitellään aktivoidulla alumiinioksidilla ja jossa menetelmässä öljy on liuoksena polaarittomassa liuottimessa. Öljy, parhaiten valkaisemattomana, johdetaan pylvään läpi, joka sisältää alumiinioksidia, ja siitä poistetaan sen jälkeen haju höyryn avulla. Toinen ehdotus on esitetty ranskalaisessa patenttijulkaisussa 990.70¾, jonka mukaisesti liuottimeen liuotettu öljy johdetaan sili-kageeliä sisältävän pylvään läpi. Öljy voi olla raakaöljy tai öljy, joka on val-kaisukäsitelty. Nyttemmin on havaittu, että syötävien glyseridiöljyjen, jotka on käsitelty liuoksessa pylväässä, joka sisältää adsorbointiainetta, kuten silika-geeliä tai alumiinioksidia, säilytyskestävyydessä saavutetaan merkittävä ja odottamaton parannus, jos syötävä glyseridiöljy myöhemmin valkaistaan valkaisumaalla.
Vaikkakin alan aikaisemmat tiedot opettavat, että öljy käsitellään adsorbointiaineella sen sijaan, että suoritetaan valkaisukäsittely valkaisumaalla, nyttemmin on havaittu, että myöhemmin tapahtuva valkaisuvaihe tuottaa odottamattomia etuja, joita ei saada, jos molemmat käsittelyt suoritetaan vastakkaisessa järjestyksessä, so. ensin valkaistaan ja sen jälkeen käsitellään öljy adsorbointiaineella.
Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista se, että syötävä öljy ensin käsitellään piidioksidilla tai alumiinioksidilla, joiden keskimääräinen huokoskoko on 30 - 200 ä ja öljyn ja adsorbointiaineen suhde on 0,3 : 1-20 : 1 ja tämän jäi- ^ keen, kun liuotin on poistettu öljystä, öljy käsitellään sinänsä tunnetusti valkaisumaalla.
Syötävät glyseridiöljyt, jotka voidaan käsitellä oheisen keksinnön mukaisesti, ovat kaikki syötäviä, öljy- ja rasvateollisuudessa hyvin tunnettuja glyseridiöljyjä.
Näistä esimerkkejä ovat kookospähkinä-, palmu-, palmunydin-, traani-, soijapapu-, pellavasiemen-, rapsinsiemen-, auringonkukkasiemen-, safflor-, puuvillasiemen-, viinirypäle- 58253 siemenöljy jne.
Oheisen keksinnön etu toteutuu erityisesti palmuöljyllä, soijapapu-öljyllä ja viinirypalesiemenöljyllä. Syötävät glyseridiöljyt voidaan käsitellä raakamuodossa, so, liuoksena polaarittomassa liuottimessa, esimerkiksi misellana, tai niihin on voitu jo kohdistaa jokin esipuh-distuskäsittely, Syötävät glyseridiöljyt ovat edullisesti käyneet alkalisen esipuhdistusvaiheen läpi, jossa vapaat rasvahapot on neutralisoitu.
Oleellista on, että syötävä glyseridiöljy on liuoksena polaarittomassa liuottimessa käsiteltäessä adsorbointiaineella, Sopivia polaaritto-mia liuottimia ovat öljyjakeet, pentaani, heksaani, sykloheksaani, heptaani ja vastaavat, mukaanlukien erilaisten polaarittomien liuotin-ten seokset. Erityisen sopiva on öljyjae, jonka kiehumispiste on välillä 63 - 71°C. Liuottimen määrä voi vaihdella välillä 10-95 painoprosenttia liuoksesta ja on yleensä 50 - 80 painoprosenttia liuoksesta. Kuten edellä on mainittu syötävä glyseridiöljy, liuoksena po-laarittonassa liuottimessa, saatetaan kosketukseen adsorbointiaineen kanssa. Vaikkakin tämä kosketukseen saattaminen voitaisiin suorittaa yksinkertaisessa sekoitus- tai perkolointinenetelmässä, niin riittävän kontaktiajan ollessa hallitseva tekijä, tämä kosketukseen saattaminen suoritetaan edullisesti ja siten mieluiten pylväässä, joka sisältää adsorbointiaineen, kuten esimerkiksi on kuvattu englantilaisessa patenttijulkaisussa 865 807 ja ranskalaisessa patenttijulkai-„ sussa 990 704.
Lämpötila, jossa kosketukseen saattaminen voidaan suorittaa, voi ^ vaihdella paljon. Käytännöllisintä on, että lämpötila on välillä 0 ja 60°C ja parhaiten välillä 10 ja 40°C, Käytettävän adsorbointiaineen määrä riippuu lukuisista tekijöistä, esimerkiksi adsorbointiaineen huokoskoosta, adsorbointiaineen tyypistä, pylvään kerroksen paksuudesta, pylvään tehosta jne. Yleensä öljyn suhde adsorbointiaineeseen vaihtelee välillä 0,3:1 ja noin 20:1, Tässä keksinnössä käytettävät adsorbointlaineet: ovat metalli-oksideja tai metalloidioksideja, erityisesti alumiinioksidi ja piidioksidi. Erityisen sopivia tässä keksinnössä ovat piidioksidit silikagee-leinä. Voidaan käyttää myös piidioksidien ja alumiinioksidien seoksia sekä piidioksidien ja alumiinioksidien seoksia muiden adsorbointiaineiden " S8253 kanssa edellyttäen, että piidioksidin tai alumiinioksidin määrä on vallitseva .
Piidioksidi tai alumiinioksidi ei saa olla liian hienojakoista eikä liian karkeaa. Yleensä käytetään sellaisia silikoita tai alumiinioksideja, joiden keskimääräinen huokoskoko on yli 30 A, parhaiten välillä 50 ja 2000 A. Sopivia esimerkkejä tässä keksinnössä käytettävistä alumiinioksideista ja piidioksideista ovat sellaisetalumiinioksidit, kuten gipsiitti tai bayeriitti ja sellaiset piidioksidit, kuten kauppanimillä "Sorbsil"(Joseph Crosfield and Sons, Warrington, Englanti) ja __ "Kieselgel M"(Fa. Herrmann, Cologne, Saksa) tunnetut silikageelit.
Muita esimerkkejä sopivista alumiinioksideista tai piidioksideista ovat "aluminiumoksidi 504C"(Fluka AG, Buchs, Sveitsi),"Kieselgel n:o 7734" (E. Merck, Darmstadt, Saksa) ja’Silica Gel Type?' 52 (Grace GmbH, Bad Moburg, v.d.H, Saksa).
Sen jälkeen kun syötävä glyseridiöljy on saatettu kosketukseen adsor-bointiaineen kanssa, se käsitellään valkaisumaalla. Tämä valkaisu suoritetaan olosuhteissa, joita käytetään valkaistaessa valkaisumaalla. Nämä olosuhteet ovat: Lämpötila yleensä 50 - 120°C, paine yleensä 1 - 7 60 mm Hg, valkaisuinaan määrä tavallisesti 0,05 - 5 %,
Voidaan käyttää erilaisia tavallisia valkaisumaatyyppejä, useimmiten aktivoitua kuohusavea. Sopivia esimerkkejä ovat kaupalliset tuotteet, kuten‘Tonsil ACCFF“, "Tonsil 60 C(Fa. Sildchemie, Munchen, Saksa), __ edelleen Fulmont C300 (Laporte Industries Ltd., Redhill, Englanti).
Keksinnön mukaisessa menetelmässä on havaittu tarvittavan vähemmän valkaisumaata kuin tavanomaisissa valkaisumenetelmissä. Valkaisumaan määrä on parhaiten 0,05 - 0,5 %. Valkaisumaakäsittely voidaan suorittaa suoraan sen jälkeen, kun öljy on saatettu kosketukseen adsorboin-tlaineen[kanssa, tai se voidaan suorittaa sen jälkeen, kun öljy on käynyt muiden puhdistuskäsittelyjen, kuten kalkin poiston, neutralisoinnin ja vastaavien, läpi. Jälkimmäinen suoritetaan esimerkiksi silloin, kun raakaöljy saatetaan kosketukseen adsorbointiaineen kanssa. Tässä suhteessa on ta/aittu, että jos silikageeliä käytetään adsorbointiaineena, esineutralisointivaihe on tarpeeton, koska silika-geeli adsorboi käytännöllisesti katsoen kaikki raakaöljyssä olevat vapaat rasvahapot. Silikageelillä on lisäksi esimerkiksi alumiinioksi- 5 58253 diin nähden lisäetuna se, että se tuskin lainkaan adsorboi tokofero-leja, jotka ovat hyödyllisiä antioksidantteina ja vitamiineina syötävissä glyseridiöljyissä.
Olennaista on, että käsittely valkaisumaalla suoritetaan, kun liuotin on poistettu öljystä, esimerkiksi tislaamalla. Suoritettaessa keksinnön mukainen menetelmä saadaan kirkkaita syötäviä glyseridiöljyjä, joilla on paremmat säilytysominaisuudet, erityisesti merkittävästi pienempi taipumus muodostaa sivumakuja pidempään seistessään..Tavanomai siin puhdistuskäsittelyihin verrattuna glyseridiöljyn rasvahappokoos-tumus pysyy käytännöllisesti katsoen muuttumattomana, ja erityisesti tärkeimpien rasvahappojen määrä pysyy muuttumattomana. Valkaisuvai-heen jälkeen öljy voidaan edelleen käsitellä kaikilla tavallisilla käsittelyillä, jotta saataisiin joihinkin erityistarkoituksiin sopivia syötäviä öljyjä. Myöhemmin tapahtuvan hajunpoistokäsittelyn, esimerkiksi höyryn avulla, on havaittu mahdollisesti edelleen parantavan öljyn väriä ja säilytysominaisuuksia. Siten eräs tämän keksinnön suositeltu suoritusmuoto on kolmivaiheinen menetelmä, jossa käsitellään adsorbointiaineella, käsitellään valkaisumaalla ja poistetaan haju höyryllä.
Oheista keksintöä havainnollistetaan edelleen esimerkein.
Esimerkki I
Käytettiin neljää soijapapuöljynäytettä. Näytteet I - III oli alkali-neutralisoitu ja niitä käytettiin 25-prosenttisena heksaaniliuoksena. Näyte IV oli raakaöljy misellana (noin 30 % öljyä 70 %:ssa heksaania), Nämä liuokset saatettiin kosketukseen pylväässä "Kieselgel M" (ex Fa. Hermann, Cologne, Saksa) adsorbointiaineen kanssa, jonka keskimääräinen huokoskoko oli 50 - 200 A. Pylvään halkaisija oli 12 cm, korkeus 100 cm ja tilavuus 11,3 litraa.
Silikageeli lietettiin heksaaniin ja annettiin seistä 1 tunti. Pylväs täytettiin puoleksi heksaanilla ja silikageeliliete vietiin pylvääseen. Sen jälkeen kun pylvään yläosa oli suljettu, pumpattiin pylvääseen pohjalta käsin öljy liuoksena, öljyliuos pidettiin lämmönvaihtimen avulla lämpötilassa 20°C ja vastaavasti 50°C ennen pylvääseen syöttämistään. Pylvään vaippa pidettiin samassa lämpötilassa. Viipymä oli 0,25 tuntia, läpivirtaama 20 1/tunti.
6 58253
Jbkaisella pylväskäsittelyllä otettiin talteen eri jakeet, joille on tunnusomaista: Ö1jy/silikageeli-suhde (kg/kg) N3yte I 1,2-1,6 Näyte II 1,3-1,6 Näyte III 0,54-.1,2 Näyte IV 0,47- 2,1
Missään jakeissa ei voitu määrittää epoksitriglyseridejä. Epoksitri-glyseridien täydellinen adsorboituminen sllikageeliin on osoitus — kunnollisesti tapahtuneesta pylväskäsittelystä. Heksaanin haihduttamisen jälkeen öljyt valkaistiin 2 %:lla valkaisumaata (Tonsil ACCFF ex Fa. Sudchemie, MUnchen, Saksa) 20 minuuttia 105°C/1 mm Hg. Sen _ jälkeen öljyistä poistettiin haju 5 tunnin aikana lämpötilassa 180°C/1 mm Hg käyttäen 60 % vettä. Raakaöljyn tapauksessa (näyte IV) pylväskäsittelyn jälkeen tapahtui kalkin poisto ennen valkaisumaa-käsittelyä.
Näiden kokeiden tulokset olivat seuraavat:
Ulkonäkö: Kaikki öljyt olivat värittömiä käsittelyn jälkeen.
Säilytysominaisuudet: 50 g näytteet käsitellyistä öljyistä säilytettiin pimeässä 100 ml pulloissa tyhjötilan ollessa ilmaa.
Öljyjen maku tutkittiin säännöllisin välein 14 viikon aikana koeryhmän avulla, johon kuului 12 - 15 soijapapuöljyn makuun perehtynyttä henkilöä. Vertailu tehtiin oheisen keksinnön mukaisesti käsiteltyjen öljyjen, öljyjen, jotka oli puhdistettu tavalliseen tapaan, ja öljyjen välillä, jotka oli käsitelty silikageelillä ilman myöhemmin tapahtuvaa valkaisua. Tulokset on esitetty kuvioissa 1-4, Nämä tulokset osoittavat selvästi tämän keksinnön mukaisesti käsiteltyjen öljyjen parantuneen merkittävästi.
Esimerkki II
Käytettiin viinirypälesiemenöljynäytettä. öljyyn oli kohdistettu kalkinpoistokäsittely vedellä, alkalineutralisointi ja sooda-vesilasi-keitto. Suedattamisen jälkeen liuotettiin 560 g öljyä 1120 ml:aan heksaania. Tämä liuos saatettiin kosketukseen pylväässä "Kieselgel M" (ex Fa. Hermann, Cologne, Saksa) adsorbointlaineen kanssa, jonka 7 58253 keskimääräinen huokoskoko oli 50 ~ 200 A. Pylvään halkaisija oli 6 cm, korkeus 50 cm ja tilavuus 1,4· litraa.
140 g silikageeliä lietettiin heksaaniin ja annettiin seistä 1 tunti. Pylväs täytettiin puoliksi heksaanilla ja silikageeliliete johdettiin pylvääseen. Sen jälkeen, kun heksaanin pinta oli laskettu silikagee-lin pinnan tasolle, pylvääseen syötettiin viinirypälesiemenöljyn liuos. Se johdettiin silikageelin läpi 4 tunnissa. Prosessi pidettiin 20°C lämpötilassa. Silikageelillä käsitellyn öljyn saanto nostettiin 93 %:iin pesemällä silikageeli tuoreella heksaanilla. Liuottimen haihduttamisen jälkeen öljy valkaistiin 2 %:lla valkaisumaata (‘Tonsil ACCFF"ex FA. Sudchemie, MOnchen, Saksa) 20 minuutin aikana lämpötilassa 105°C/1 mm Hg. Sen jälkeen öljystä poistettiin haju 5 tunnin aikana lämpötilassa 210°C/1 mm Hg käyttäen 60 % vettä.
Ulkonäkö: öljy oli melkein väritön Lovibond-väri 2 tuuman kyvetissä: 2 keltainen Säilytysominaisuudet: 50 g näytteet käsitellyistä öljyistä säilytettiin pimeässä 100 ml pulloissa tyhjän tilan ollessa ilmaa, öljyn maku tutkittiin säännöllisin välein 14 viikon aikana koeryhmän avulla, johon kuului 12-15 henkilöä.
Vertailu tehtiin oheisen keksinnön mukaisesti käsitellyn öljyn ja öljyn välillä, joka oli puhdistettu tavalliseen tapaan, so. ilman silikageelikäsittelyä. Tuoreen, hajuttomaksi tehdyn öljyn, joka oli käsitelty oheisen keksinnön mukaisesti, maku on erinomainen. Silika-_ geelillä puhdistetun viinirypälesiemenöljyn säilytyslaatu oli tyydyttävä yli 8 viikkoa.
Tavanomaisesti puhdistetun viinirypälesiemenöljyn ulkonäkö oli voimakkaan vihreä. Lovibond-väri 2 tuuman kyvetissä oli 40 keltainen, 0,3 punainen, 9 sininen. Tämän öljyn maku oli epämiellyttävä myös hajun poiston jälkeen. Nämä tulokset osoittavat oheisen keksinnön mukaisesti käsitellyn öljyn parantuneen merkittävästi.
Esimerkki III
Soijapapuöljyllä suoritettiin neljä koetta, joissa muutettiin adsor-bointiaineella ja valkaisumaalla tehtyjen käsittelyjen järjestystä.
Käsittely adsorbointiaineella pylväässä suoritettiin sekä käyttämällä liuotinta että ilman sitä, kuten myös valkaisukäsittely, 58253
Olosuhteet adsorbointiaineen käsittelylle pylväässä olivat: adsorbointiaine: sama silikageeli kuin esimerkissä I
lämpötila: 22°C
öljy/silikageeli-suhde: 100:25 paino-osaa käsiteltäessä misellana, 500 g öljyä liuotettiin 1166 g:aan heksaania.
Valkaisumaakäsittelyn olosuhteet olivat: valkaisumaa: "Tonsil ACCFF', sama kuin esimerkissä I lämpötila: 105°C
paine: 1 mm Hg _ aika: 30 minuuttia öljy/valkaisumaa-suhde: 100:2 paino-osaa. Misellana käsiteltäessä misellaa sekoitettiin refluksoiden 30 minuuttia 65°C:ssa, Misella sisälsi 1166 g heksaania ja 500 g öljyä.
Käsittelyjen järjestys oli seuraava: A: misella-silikageelikäsittely, sen jälkeen valkaisu B: misella-silikageelikäsittely, sen jälkeen misellavalkaisu C: valkaisukäsittely, sen jälkeen misella-silikageelikäsittely D: misella-valkaisukäsittely, sen jälkeen misella-silikageelikäsittely.
Näin käsiteltyjä öljyjä säilytettiin ja niiden maku tutkittiin samalla tavoin kuin esimerkissä I. Ominaisuuksiltaan hyväksyttävän öljyn alkutuloksen tulisi olla yli 6. 10 viikon säilytyksen jälkeen määri-tyksen tulos ei saisi olla merkittävästi pienempi kuin 5.
Kuviossa 5 on esitetty määritysten tulokset. Näistä tuloksista on _ selvää, että menetelmä A antaa parhaat tulokset, ja että menetelmä B on parempi kuin menetelmät C ja D, jotka eivät ole oheisen keksinnön mukaisia.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB4015073 | 1973-08-24 | ||
| GB4015073A GB1476307A (en) | 1973-08-24 | 1973-08-24 | Chemical process |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI243974A7 FI243974A7 (fi) | 1975-02-25 |
| FI58253B FI58253B (fi) | 1980-09-30 |
| FI58253C true FI58253C (fi) | 1981-01-12 |
Family
ID=10413430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI2439/74A FI58253C (fi) | 1973-08-24 | 1974-08-19 | Foerfarande foer behandling av en aetbar glyceridolja |
Country Status (19)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3955004A (fi) |
| JP (1) | JPS5051106A (fi) |
| AT (1) | AT339713B (fi) |
| BE (1) | BE819157A (fi) |
| CA (1) | CA1039747A (fi) |
| CH (1) | CH593619A5 (fi) |
| DE (1) | DE2440111C3 (fi) |
| ES (1) | ES429490A1 (fi) |
| FI (1) | FI58253C (fi) |
| FR (1) | FR2241613B1 (fi) |
| GB (1) | GB1476307A (fi) |
| IE (1) | IE39818B1 (fi) |
| IT (1) | IT1020678B (fi) |
| LU (1) | LU70786A1 (fi) |
| NL (1) | NL165782C (fi) |
| NO (1) | NO143708C (fi) |
| SE (1) | SE441681B (fi) |
| TR (1) | TR18515A (fi) |
| ZA (1) | ZA745372B (fi) |
Families Citing this family (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2533612A1 (de) * | 1974-08-19 | 1976-03-04 | Pharmacia Ab | Parenteral verabreichbares oel und verfahren zu seiner herstellung |
| GB1564402A (en) * | 1975-11-13 | 1980-04-10 | Unilever Ltd | Purification process |
| GB1510421A (en) * | 1976-02-05 | 1978-05-10 | Woolcombers Ltd | Lanolin and more particularly to a process for the production of lanolin rendered hypoallergenic |
| EP0079799B1 (en) * | 1981-11-18 | 1986-01-29 | Unilever Plc | Fat refining |
| US4443379A (en) * | 1982-03-17 | 1984-04-17 | Harshaw/Filtrol Partnership | Solid bleaching composition for edible oils |
| US4981620A (en) * | 1984-07-30 | 1991-01-01 | Cpc International Inc. | In-line dewaxing of edible vegetable oils |
| US4578223A (en) * | 1984-10-09 | 1986-03-25 | Uop Inc. | Process for separating saturated fatty acids from each other |
| US4880574A (en) * | 1984-12-07 | 1989-11-14 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Method for refining glyceride oils using partially dried amorphous silica hydrogels |
| US4734226A (en) * | 1986-01-28 | 1988-03-29 | W. R. Grace & Co. | Method for refining glyceride oils using acid-treated amorphous silica |
| US4629588A (en) * | 1984-12-07 | 1986-12-16 | W. R. Grace & Co. | Method for refining glyceride oils using amorphous silica |
| US4939115A (en) * | 1986-01-28 | 1990-07-03 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Organic acid-treated amorphous silicas for refining glyceride oils |
| US5231201A (en) * | 1986-05-14 | 1993-07-27 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Modified caustic refining of glyceride oils for removal of soaps and phospholipids |
| CA1298853C (en) * | 1986-05-14 | 1992-04-14 | William Alan Welsh | Method for treating caustic refined glyceride oils for removal of soaps and phospholipids |
| DE3643848A1 (de) * | 1986-12-22 | 1988-09-01 | Natec Inst Naturwiss | Verfahren zur herstellung hochraffinierter essbarer glyceridoele mit einem anteil an ungesaettigten fettsaeuren im triglyceridverband und ihre verwendung |
| GB8718523D0 (en) † | 1987-08-05 | 1987-09-09 | Unilever Plc | Marine/vegetable oil blend |
| EP0340717A3 (en) * | 1988-05-06 | 1990-07-11 | W.R. Grace & Co.-Conn. | Dual phase adsorption and treatment |
| US5151211A (en) * | 1988-12-05 | 1992-09-29 | Oil-Dri Corporation Of America | Oil bleaching method and composition for same |
| GB8906443D0 (en) * | 1989-03-21 | 1989-05-04 | Unilever Plc | Process for refining glyceride oil using silica hydrogel |
| GB2246362A (en) * | 1990-07-26 | 1992-01-29 | Unilever Plc | Process for treatment of olive oils |
| US5128162A (en) * | 1990-07-31 | 1992-07-07 | Kraft General Foods, Inc. | Method for removing cholesterol from edible oils |
| CA2040677A1 (en) * | 1991-04-03 | 1992-10-04 | Gabriella J. Toeneboehn | Fatty chemicals and wax esters |
| ATE166383T1 (de) * | 1992-02-19 | 1998-06-15 | Nestle Sa | Verfahren zum entfärben von fettsäureester und nahrungsmittel- oder kosmetische zubereitung diesen enthaltend |
| ATE212790T1 (de) * | 1995-03-06 | 2002-02-15 | Flachsmann Ag Emil | Verfahren zur entfernung von unerwünschten lipophilen verunreinigungen und/oder rückständen, welche in getränken oder pflanzlichen zubereitungen enthalten sind |
| US5597600A (en) * | 1995-06-05 | 1997-01-28 | The Dallas Group Of America, Inc. | Treatment of cooking oils and fats with magnesium silicate and alkali materials |
| US6248911B1 (en) | 1998-08-14 | 2001-06-19 | Pq Corporation | Process and composition for refining oils using metal-substituted silica xerogels |
| US6365214B1 (en) * | 1999-07-23 | 2002-04-02 | David E. Kirk | Cooking oil sponge |
| US8232419B2 (en) * | 2008-10-02 | 2012-07-31 | The Dallas Group Of America | Triacylglycerol purification by a continuous regenerable adsorbent process |
| DE102009043418A1 (de) | 2009-09-29 | 2011-04-07 | Süd-Chemie AG | Alumosilikat-basierte Adsorbentien zur Aufreinigung von Triglyceriden |
| MY185178A (en) | 2011-12-23 | 2021-04-30 | Loders Croklaan Bv | Method of treating a vegetable oil |
| KR20230086711A (ko) | 2020-10-16 | 2023-06-15 | 쉘 인터내셔날 리써취 마트샤피지 비.브이. | 지방족 탄화수소의 회수 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE722108C (de) * | 1937-09-25 | 1952-08-14 | Dr Hans Paul Kaufmann | Verfahren zum Raffinieren von Fetten und OElen unter gleichzeitiger Gewinnung der darin enthaltenen ernaehrungswichtigen Begleitstoffe |
| FR990704A (fr) | 1944-03-29 | 1951-09-25 | Inst Rech S Pour Les Huiles De | Procédé de régénération et de raffinage des substances autoxydées, et, en particulier, des corps gras comestibles devenus rances |
| US2625482A (en) * | 1951-03-05 | 1953-01-13 | Swift & Co | Process of producing modified lard |
| GB865807A (en) | 1957-03-21 | 1961-04-19 | Unilever Ltd | Improvements in or relating to the treatment of edible oils |
-
1973
- 1973-08-24 GB GB4015073A patent/GB1476307A/en not_active Expired
-
1974
- 1974-08-16 US US05/497,987 patent/US3955004A/en not_active Expired - Lifetime
- 1974-08-19 FI FI2439/74A patent/FI58253C/fi active
- 1974-08-19 IE IE1719/74A patent/IE39818B1/xx unknown
- 1974-08-21 AT AT681674A patent/AT339713B/de not_active IP Right Cessation
- 1974-08-21 DE DE2440111A patent/DE2440111C3/de not_active Expired
- 1974-08-21 ZA ZA00745372A patent/ZA745372B/xx unknown
- 1974-08-22 NL NL7411190.A patent/NL165782C/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-08-22 IT IT69589/74A patent/IT1020678B/it active
- 1974-08-22 NO NO743016A patent/NO143708C/no unknown
- 1974-08-22 CA CA207,598A patent/CA1039747A/en not_active Expired
- 1974-08-23 JP JP49096945A patent/JPS5051106A/ja active Pending
- 1974-08-23 FR FR7428986A patent/FR2241613B1/fr not_active Expired
- 1974-08-23 SE SE7410752A patent/SE441681B/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-08-23 ES ES429490A patent/ES429490A1/es not_active Expired
- 1974-08-23 TR TR18515A patent/TR18515A/xx unknown
- 1974-08-23 CH CH1153274A patent/CH593619A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-08-23 LU LU70786A patent/LU70786A1/xx unknown
- 1974-08-23 BE BE147878A patent/BE819157A/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO743016L (fi) | 1975-03-24 |
| JPS5051106A (fi) | 1975-05-07 |
| ES429490A1 (es) | 1976-08-16 |
| LU70786A1 (fi) | 1975-06-11 |
| AT339713B (de) | 1977-11-10 |
| NL7411190A (nl) | 1975-02-26 |
| ZA745372B (en) | 1976-04-28 |
| NO143708B (no) | 1980-12-22 |
| SE441681B (sv) | 1985-10-28 |
| BE819157A (fr) | 1975-02-24 |
| FI58253B (fi) | 1980-09-30 |
| NL165782B (nl) | 1980-12-15 |
| IT1020678B (it) | 1977-12-30 |
| CH593619A5 (fi) | 1977-12-15 |
| DE2440111B2 (de) | 1980-01-31 |
| FR2241613A1 (fi) | 1975-03-21 |
| FR2241613B1 (fi) | 1976-10-22 |
| AU7253974A (en) | 1976-02-26 |
| DE2440111A1 (de) | 1975-02-27 |
| IE39818L (en) | 1975-02-24 |
| US3955004A (en) | 1976-05-04 |
| IE39818B1 (en) | 1979-01-03 |
| GB1476307A (en) | 1977-06-10 |
| ATA681674A (de) | 1977-02-15 |
| TR18515A (tr) | 1977-03-04 |
| NL165782C (nl) | 1981-05-15 |
| SE7410752L (fi) | 1975-02-25 |
| DE2440111C3 (de) | 1982-02-18 |
| FI243974A7 (fi) | 1975-02-25 |
| CA1039747A (en) | 1978-10-03 |
| NO143708C (no) | 1981-04-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI58253C (fi) | Foerfarande foer behandling av en aetbar glyceridolja | |
| CA1092148A (en) | Purification process | |
| US3950266A (en) | Method of producing an antioxidant composition from rosemary and sage | |
| JP6698704B2 (ja) | 塩基性第四級アンモニウム塩処理を含む、グリセリド油精製法 | |
| JP3711023B2 (ja) | 生体由来の脂及び油又はそれらの蒸気留出物から遊離脂肪酸を除去する方法 | |
| US4781864A (en) | Process for the removal of chlorophyll, color bodies and phospholipids from glyceride oils using acid-treated silica adsorbents | |
| KR20130058659A (ko) | 정제 유지의 제조 방법 | |
| ZA200205622B (en) | Process for extracting unsaponifiable components of vegetable oils by means of 1-chlorobutane. | |
| Sheabar et al. | Separation and concentration of natural antioxidants from the rape of olives | |
| US5855944A (en) | Stabilization of marine oils | |
| JPH0860151A (ja) | 酸化防止剤組成物及びその製造方法 | |
| AU598665B2 (en) | Adsorptive material and process for the removal of chlorophyll, color bodies and phospholipids from glyceride oils | |
| NO300507B1 (no) | Fremgangsmåte for stabilisering av marine oljer | |
| JPH0449596B2 (fi) | ||
| JPH02180997A (ja) | 精油からテルペン類を除去する方法 | |
| US4877765A (en) | Adsorptive material for the removal of chlorophyll, color bodies and phospholipids from glyceride oils | |
| JP2002121581A (ja) | 精製共役トリエン脂肪酸含有油脂及びその製造方法 | |
| JPH1036701A (ja) | 水溶性天然色素の精製法 | |
| JP2002212586A (ja) | 油脂の精製方法 | |
| DE3643848C2 (fi) | ||
| CN105733803B (zh) | 一种油脂处理的方法 | |
| CN1318634A (zh) | 高级脱腥鱼油的制备方法 | |
| TWI406868B (zh) | The method of refining sesaminin | |
| Wille et al. | Preparation of fish oil for dietary applications | |
| Chapman | Benefits and limitations of a novel chlorophyll adsorbent |