DE243746C

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Publication number: DE243746C
Application number: DENDAT243746D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

Ve 243746 KLASSE 12 o. GRUPPE

von Oxalsäure.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 2. Oktober 1910 ab.

Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine wesentliche Verbesserung des durch die Patente 194038 und 204787 und des durch Patent 239312 geschützten Verfahrens zur elektrolytischen Darstellung von Glykolsäure aus Oxalsäure. In diesen Patentschriften ist das Verfahren so beschrieben, daß man mit einer Stromdichte von etwa 25 bis 250 Ampere pro Quadratmeter Kathodenfläche elektrolysiert.

Es hat sich nun bei weiterer Ausarbeitung des Verfahrens gezeigt, daß man weit über die angegebene höchste Stromdichte von 250 Ampere, pro Quadratmeter hinausgehen kann, ohne daß, wie zu befürchten war, Glykolsäure weiter, etwa bis zur Essigsäure, reduziert wurde, oder daß Oxalsäure bzw. Glykolsäure so stark an der Stromleitung teilnehmen, daß sie an die Anode wanderten und dort zerstört wurden. Daß bei Anwendung größerer Stromdichte eine raschere Umsetzung erzielt wird, ist ein weiterer Vorteil dieses Verfahrens.

Man kann Stromdichten von 500 Ampere und darüber verwenden, ohne die Ausbeute an Glykolsäure zu beeinträchtigen. Zur vollkommenen Ausnutzung dieses wesentlichen Fortschritts gelangt man, wenn man Kathoden verwendet, die etwa nach Art der Akkumulatorenplatten eine sehr große Oberfläche aufweisen.

Beispiel.

In einem viereckigen Bleikasten von etwa 33 cm Höhe, 40 cm Länge und 13,5 cm Breite sind auf den Längsflächen verschmierte Akkumulatorengitterplatten aufgelötet. Zur Aufnahme des Anolyten dient ein viereckiges Tondiaphragma von etwa 32 cm Höhe, 33 cm Länge - und 4,8 cm :Breite, das mit etwa 25prozentiger Schwefelsäure gefüllt wird. Als Katholyt dient eine Auflösung von 1,3 kg Oxalsäure und 530 ecm konzentrierter Schwefelsäure in 8 1 Wasser. Es wird mit einer Stromstärke von etwa 150 Ampere elektrolysiert = etwa 560 Ampere pro Quadratmeter. Dauer der Elektrolyse etwa 37 Va Stunden. Während dieser Zeit werden 5,3 kg Oxalsäure in fünf Partien zu jedesmal 1—i,r kg zugesetzt. Erhalten werden so 9,68 1 Katholyt, der in 100 ecm 39,1 g Glykolsäure, 7,7 g unveränderte Oxalsäure und 5,78 g Schwefelsäure enthält, was einer Materialausbeute von 80,4 Prozent und einer Stromausbeute von 80,8 Prozent entspricht. In diesem Beispiel kann natürlich die Stromdichte verändert werden, ebenso kann unter entsprechender Ausdehnung der Elektrolyse mit dem Zusatz von Oxalsäure fortgefahren werden. Auch die Schwefelsäuremenge kann verändert werden, wobei sich aber empfiehlt, einer zu weitgehenden Verarmung an Schwefelsäure im Katholyt durch Zugabe frischer Säure zu begegnen.

Arbeitet man in der gleichen Apparatur und in der gleichen Weise, nur unter Weglassung der Akkumulatorengitterplatten, so kommt man zu Resultaten, die etwas hinter den obigem Beispiel entsprechenden zurückstehen. Trotzdem beträgt die Strom- und

Materialausbeute 70 Prozent und darüber, so daß auch ohne die Verwendung von Akkumulatorengitterplatten ein rationelles Arbeiten möglich ist.

Claims

Patent-Ansprüche:

i. Verfahren zur Herstellung von GIykolsäure durch elektrolytische Reduktion von Oxalsäure gemäß den Patenten 194038, 204787 und 239312, dahin abgeändert, daß man sehr große kathodische Stromdichten von etwa 500 Ampere pro Quadratmeter und darüber verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dahin abgeändert, daß man zur vollen Ausnutzung der größeren Stromdichte Elektroden von großer Oberfläche, etwa nach Art der Akkumulatorenelektroden, verwendet.