DE164320C

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Publication number: DE164320C
Application number: DENDAT164320D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der Patentschrift 108550 ist ein Verfahren zur Darstellung der Leukogallocyanine beschrieben, welches darin besteht, daß die Gallocyanine in Lösung oder in Suspension mit chemischen Reduktionsmitteln behandelt werden.

Im Verlaufe weiterer Untersuchungen wurde nun gefunden, daß man diese Reduktion auch mit Hilfe des elektrischen Stromes in elektrolytischem Bade ausführen kann. Die dabei erhaltenen Produkte sind hinsichtlich ihrer Eigenschaften identisch mit den nach dem Verfahren der Patentschrift 108550 erhaltenen. Die elektrolytische Reduktion hat gegenüber der rein chemischen außer der großen Einfachheit den Vorteil, daß man in die Reduktionsflüssigkeit keine fremden Substanzen zu bringen braucht, welche später wieder entfernt werden müssen. Man erhält vielmehr sofort Lösungen, welche eine weitere Reinigung erübrigen.

Zur Ausführung des Verfahrens suspendiert man die Farbstoffe in verdünnten Säuren und elektrolysiert unter Rührung im Kathodenraum einer durch Diaphragma geteilten Zelle. Als Kathodenmaterial kann man alle Leiter 1. Klasse verwenden, die in der betreffenden Säure " unlöslich sind. Ein Zusatz von sogenannten Wasserstoffüberträgern, z.B. Zinnsalzen, Titansalzen usw., kann geschehen, ist aber überflüssig.

Beispiel I.

30 g Gallaminblau GM werden in 660 ecm Wasser suspendiert, dem man 33 g konzentrierte Salzsäure zusetzt. Diese Lösung bildet den Katolyt. Kathode ist ein Platinblech von ι qdm wirksamer Oberfläche. Im Anodenraum befindet sich Salzsäure und eine Kohlenanode. Man reduziert mit 1 bis 1,5 Amp. Stromdichte pro Quadratdezimeter bei einer Temperatur von etwa 70 bis 80 °. Die Reduktion ist beendet, sobald aller Farbstoff in Lösung gegangen und die ursprünglich violette Farbe in einen wenig intensiven bräunlichgrünen Ton umgeschlagen ist. Durch Aussalzen aus dieser Lösung erhält man das Leukoprodukt in fester Form.

In der gleichen Weise lassen sich die übrigen Farbstoffe dieser Reihe reduzieren.

Beispiel II.

Im Kathodenraum einer durch Diaphragma geteilten Zelle befinden sich 600 g Wasser mit 25 g Schwefelsäure, in welche man 30 g Gallocyanin DH einrührt. Kathode ist ein Bleiblech von 1 qdm wirksamer Oberfläche. Der Anodenraum ist mit etwa 3<5prozentiger

*) Früheres Zusatzpatent 138763.

Claims

Schwefelsäure gefüllt und enthält ein Bleiblech als Anode. Temperatur 70 bis 80°. Stromdichte 1,5 Amp. Gegen Ende des Versuches schlägt die Farbe in ein schmutziges Grün um, und das Leukoprodukt fällt in Form eines fein kristallinischen Niederschlages aus, dessen Menge sich beim Abkühlen noch etwas vermehrt. Durch Abfiltrieren gewinnt man das gewünschte Leukoprodukt.

Auch die übrigen Gallocyanine lassen sich in ähnlicher Weise reduzieren.

Pate ν τ-Α ν Spruch :

Verfahren zur Darstellung der in der Patentschrift 108550 beschriebenen Leukogallocyanine, darin bestehend, daß man die Reduktion der suspendierten oder gelösten Farbstoffe statt mit chemischen Mitteln im elektrolytischen Bade ausführt.