DE2436725C3 - Feuchtigkeitsunempfindliche, unbeschichtete Trägerteilchen aus Ferrit für elektrostatographische Entwickler - Google Patents
Feuchtigkeitsunempfindliche, unbeschichtete Trägerteilchen aus Ferrit für elektrostatographische EntwicklerInfo
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Description
MO11MOx-JFe2O3Ix
15
entsprechen, wobei M und M' je ein zweiwertiges Metall und MOjM'Oi-, immer zusammen 1,0 Mol
Metalloxid ausmachen und χ 0,88 bis 1,13 Mole Eisenoxid darstellt
3. Trägerteilchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ferritzusammensetzungen
aus einem molaren Gemisch von Metalloxiden
mit (NiO)0J(ZnO)0 , · (Fe,O.,)0..»,
mit (NiO)0 ,9(ZnO)0^(MnOW, · (Fe2O3)lj0, ^
mit (NiO)0J8(ZnO)0J7 - (MnO)0-03(CuO)0-07
• (FcO.,), 0 oder
mit (NiO)0 ,T6(ZnOWMgO)0J
· (Fe2O3), Λ jq
erhalten worden sind.
Aus der DE-OS 20 30 390 sind unbeschichtete J5 Trägerteilchen für elektrostatographische Entwickler
bekannt, welche aus nicht überzogenen hochreinen Nickelkügelchen besteht. Solche Trägermaterialien
weisen zwar vorzügliche Eigenschaften auf, insbesondere auch eine Unabhängigkeit der triboelektrischen
Eigenschaften von der relativen Luftfeuchtigkeit, sie haben aber den Nachteil, daß sie in der Praxis aufgrund
des hohen Preises für hochreines Nickel nur in einigen Spezialfällen angewendet werden können. Das hochreine
Nickel muß nach Spezialverfahren gewonnen 4r> werden. Es besteht deshalb in der Praxis ein Bedürfnis,
ein billiges Trägermaterial einzusetzen.
Aus der DE-OS 22 24 150 ist es bekannt, Ferritmaterialien, die als Trägerteilchen für elektrostatographische
Entwickler dienen, in spezieller Weise herzustellen, so indem man eine Aufschlämmung von ferritbildenden
Metalloxiden in einer Flüssigkeit herstellt, die Aufschlämmung sprühtrocknet und die im wesentlichen
kugeiförmigen Metalloxydperlen dann sintert, wobei man eine kugelförmige Gestalt der Perlen erhält. r>r>
Überraschenderweise wurde nun festgestellt, daß das Auftreten von Hintergrundbildern, welches, insbesondere
bei einer Entwicklung bei hoher Luftfeuchtigkeit mit den bekannten Ferritmaterialien nicht vermieden
werden kann, weitgehend unterbunden werden kann, wi wenn man als Trägerteilchen Ferritzusammensetzungen
spezieller stöchiometrischer Zusammensetzung wählt.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb für elektrostatische Entwickler Trägerteilchen aus Ferrit mit einer
erhöhten Lebensdauer, die das Auftreten von Hinter- br>
grundbildern unterbinden, zu finden.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die feuchtigkeitsunempfindlichen
unbeschichteten Trägerteilchen aus Ferrit fur elektrostatische Entwickler dadurch
gekennzeichnet sind, daß sie im wesentlichen stöchiometrische Ferritzusammensetzungen darstellen, die
hinsichtlich des Gehaltes an zweiwertigem Metalloxyd innerhalb einer Abweichung von ±3 Mol-% von der
Stöchiometrie liegen.
Vorzugsweise beträgt die Abweichung von der Stöchiometrie der Ferritzusammensetzungen O bis
3 Mol-% und man erhält optimale Ergebnisse, wenn eine Abweichung von der Stöchiometrie zwischen O bis
1 Mol-% vorliegt.
Es kann jedes beliebige geeignete Gemisch von Metalloxiden dazu verwendet werden, um die im
wesentlichen stöchiometrischen magnetischen halbleitenden unbeschichteten Ferritträgerzusammensetzungen
der Erfindung zu ergeben. Typische Gemische von Metalloxyden schließen die folgenden Formulierungen
ein, die auf molarer Basis angegeben werden:
(NiO)0J(ZnO)0-T · (Fe2O3)O-99
(NiO)0J9(ZnO)0^(MnO)0-03 ■ (FeO3), 0
(NiO)0J(ZnO)0-7 · (Fe2O3W
(Li03Fc0^)0J(ZnO)0.-, · (Fe2O3J1-0
(NiO)0J8(ZnO)037(MnO)0-03(CuO)0-07 ■ (Fe2O3),-0 (NiO)0-18(ZnO)045(MgO)0J(MnO)0-05(CuO)0J06
" (Fe2 O3), a
(NiO)0J9(ZnO)0^(MnO)0-03 ■ (FeO3), 0
(NiO)0J(ZnO)0-7 · (Fe2O3W
(Li03Fc0^)0J(ZnO)0.-, · (Fe2O3J1-0
(NiO)0J8(ZnO)037(MnO)0-03(CuO)0-07 ■ (Fe2O3),-0 (NiO)0-18(ZnO)045(MgO)0J(MnO)0-05(CuO)0J06
" (Fe2 O3), a
(NiO)0J2(ZnO)036(CuO)0-09 ■ (Fe2O3J102
(MgO)0-5(ZnO)0J(MnO)0-05(CuO)0., · (Fe2O3)1-O
(MgO)0-5(ZnO)0J(MnO)0-05(CuO)0., · (Fe2O3)1-O
Naturgemäß können zahlreiche Modifikationen der obigen Formulierungen erhalten werden. In jedem Fall
sollten die Formulierungen der Ausgangsoxid-Gemische so ausgewählt werden, daß nach dem Sintern der
Oxide die resultierende Ferritzusammensetzung im wesentlichen stöchiometrisch ist, wie es oben beschrieben
wurde. Die gewünschten Metalloxidmaterialien können auf der Basis der gewünschten Eigenschaften
der bearbeiteten Ferrite und/oder von wirtschaftlichen Erwägungen ausgewählt werden.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Ferritmaterialien kann jede geeignete Methode verwendet
werden. Typischerweise wird eine Aufschlämmung der ferritbildenden Metalloxide in einer Flüssigkeit hergestellt
und die Aufschlämmung der gemischten Metalloxide wird bei Bedingungen getrocknet, daß im wesentlichen
kugelförmige Perlen gebildet werden, worauf die Perlen bei Bedingungen gebrannt oder gesintert
werden, die die Gestalt und die Teilchennatur der Ferritperlen beibehalten. Bei einer bevorzugten Ausführungsform,
bei der ein Hochgeschwindigkeitsmischer verwendet wird, werden die Metalloxid-Ausgangsmaterialien
langsam zu einem Tank gegeben, während ein Entflockulierungsmittel zugesetzt wird, so daß die
Feststoffe kontinuierlich ausgefeuchtet werden. Im allgemeinen wird nach ungefähr lOminütigem Rühren
eine glatte homogene Aufschlämmung gebildet. Der tatsächliche Vermischungsgrad, der erhalten wird, kann
durch die Auswahl der verwendeten Einrichtung und/oder Auswahl von speziellen Einrichtungsbetriebsparametern
und/oder der Aufschlämmungsbedingungen, z. B. der Mischgeschwindigkeit, der Mischzeit, der
Viskosität und der Temperatur kontrolliert werden. Ein Sprühtrockner kann dazu verwendet werden, um die
Aufschlämmung der Metalloxid-Ausgangsmaterialien zu trocknen. Die prozentuale Feststoffmenge in der
Aufschlämmung kann 15,0 bis 80,0 Gew.% Oxide ausmachen. Wird zu der Metalloxidaufschlämmung ein
Entflockulierungsmittel gegeben, so kann die Konzentration des Entflockulierungsmittels 0,01 bis 2,0 Gew. %
10
20
25
der Oxidfeststoffe betragen. Obgleich hinsichtlich der
Größe der für die Aufschlämmung verwendeten Metalloxidteilchen eine erhebliche Breite existiert,
werden doch Metalloxidteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von weniger als etwa 25 μπι bevorzugt,
um hohe Absetzungsgeschwindigkeiten in der Aufschlämmung zu vermeiden. Die Metalloxidperlen
können dann in Trockenkammern von geeigneter Größe getrocknet werden.
Das Brennen der getrockneten Metalloxidperlen bei erhöhten Temperaturen, um die Reaktion der Ferritkomponenten
zu induzieren, wird im allgemeinen zwischen 1150 und 16000C durchgeführt Optimale
elektrostatographische Ferritträgereigenschaften werden bei Sinterungstemperaturen von 13000C bis 1400°C
und Verweilzeiten von 10 bis 60 Minuten erhalten. Der bevorzugte Bereich der Sinterungstemperaturen beträgt
1ΐ50 bis 15000C bei einer Verweilzeit von 10 bis
180 Minuten, da dann die Ferritmaterialien magnetisch sind, eine polykristalline Spinellstruktur aufweisen,
einen hohen Widerstand haben und maximale elektrostatographische Eigenschaften zeigen. Zufriedenstellende
elektrostatographische Ferritträgereigenschaften werden auch bei Sinterungstemperaturen von 9000C bis
16000C und Verweilzeiten von 5 Min. bis 5 Stunden erhalten.
Nach dem Sintern ergibt ein Drehkühlen mit einer Verweilzeit von 5 bis 10 Minuten im allgemeinen eine
kontinuierliche Durchbewegung des Ferritbettes während seines Übergangs von der Brenntemperatur zu so
derjenigen der Endabkühlung. Diese Kühlmethode minimalisiert eine Perlenagglomerierung und sie gestattet
weiterhin eine gleichförmige Austragung eines freifließenden Pulvers. Die gewünschten elektrostatographischen
Eigenschaften der Ferritträgermaterialien werden auch durch die Abkühlungsgeschwindigkeit
nach dem Brennen beeinflußt Die magnetische Permeabilität, die elektrische Leitfähigkeit und die
Triboelektrizität kann variiert werden, indem man die Abkühlungsgeschwindigkeit variiert. So kann z. B. der
elektrische Widerstand um 2 bis 3 Größenordnungen verringert werden, wenn man ein rasches Abkühlen,
beispielsweise innerhalb einer kurzen Zeitspanne von 2 bis 3 Minuten durchführt.
Es hat sich bei der Herstellung der erfindungsgemä-Ben Ferritmaterialien als günstig erwiesen, ein Entflokkulierungsmittel
mit der Metalloxidaufschlämmung zu verwenden. Es kann jedes geeignete Entflockulierungsmittel
verwendet werden. Typische Entflockulierungsmittel sind z. B. die Ammonium- oder Natriumsalze von
Polymethacrylsäure, Pyrogallussäure, Gerbsäure und Huminsäure, sowie die Ammonium- oder Natriumsalze
von Tripolyphosphat und Hexametaphosphat. Ein Entflockulierungsmittel, z. B. das Natriumsalz von
Polymethacrylsäure, fördert die Herstellung einer konzentrierten Metalloxidaufschlämmung mit einem
Feststoffgehalt von bis zu etwa 80 Gew.-% in Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung.
Zusammen mit den erfindungsgemäßen Ferritlrägermaterialien können alle geeigneten pigmentierten oder ω
gefärbten elektroskopischen Tonermaterialien verwendet werden. Elektrostatische Tonerzusammensetzungen
werden beispielsweise in den US-Patentschriften 26 59 670, 27 53 308, 30 79 342 und 27 88 288 beschrieben.
Diese Tonermaterialien haben im allgemeinen br>
einen mittleren Teilchendurchmesser zwischen 1 und 30 μιτι. Allgemein gesprochen werden zufriedenstellende
Ergebnisse erhalten, wenn ein Teil Toner zusammen
50
55 mit 10 bis 200 Gew.-Teilen Träger verwendet wird.
Nickel-Zink-Ferrit- und Mangan-Zink-Ferrit-Trägerteilchen
mit Zusammensetzungen gemäß der Erfindung werden bevorzugt, da sie triboeiektrische Eigenschaften
haben, die von 8 bis 40 Mikrocoulombs pro Gramm Toner je nach dem verwendeten Toner haben. Im
allgemeinen nimmt der triboeiektrische Wen der Ferritträger ab, wenn die Menge des vorhandenen
Eisenostids erhöht wird. Eine Erhöhung des Eisengehalts
über die stöchiometrische Menge von etwa 2 Mol/Mol
des zweiwertigen Metalls und ein Brennen bei Temperaturen oberhalb 12000C induziert die Bildung
von zweiwertigem Eisen. Die Anwesenheit von zweiwertigem und dreiwertigem Eisen bewirkt eine
Zunahme der elektrischen Leitfähigkeit der Ferritmaterialien. Daher kann die Menge des gebildeten
zweiwertigen Eisens und die Leitfähigkeit des Ferrits, sowie der angestrebte entwickelte Hintergrund des
elektrostatischen latenten Bildes innerhalb breiter Grenzen kontrolliert werden. Daher ergibt ein Ferritträgermaterial
mit einer hohen elektrischen Leitfähigkeit im allgemeinen ein entwickeltes elektrostatisches
latentes Bild mit einem niedrigen Hintergrund.
Die Erfindung wird in den Beispielen und anhand von Vergleichsversuchen näher erläutert. Die Teile und
Prozentmengen sind auf das Gewicht bezogen, wenn nichts anderes angegeben ist
In den folgenden Beispielen und Vergleichsversuchen wurde zum Sprühtrocknen ein Laborsprühtrockner mit
einem Bodenkammer-Sammler und einem einzigen Cyclonsammler verwendet. Der Kammersammler hat
einen Durchmesser von 76,2 cm. Die vertikale Kammer ist 1,8 m hoch. Die Düsenzerstäubung erfolgt nach oben
mit einer maximalen Höhe des vertikalen Teilchenweges von etwa 2,4 m. Die eintretende Luft wird durch eine
direkte Gasbeheizung erhitzt.
Vergleichsversuch 1
Eine Aufschlämmung aus gepulvertem Metalloxid und Wasser mit 3000 Gramm von 63,3% Eisen(IIl)oxid
mit einer Teilchengröße von etwa 0,5 μπι, 25,9% Zinkoxid nut einer Teilchengröße von etwa 0,1 μπι und
10,8% Nickeloxid mit einer Teilchengröße von etwa 13 μπι und aus 1195 g Wasser wird unter Verwendung
einer Hochgeschwindigkeitsdispergierungseinrichtung hergestellt.
Zu der Oxidaufschlämmung werden als Entflockungsmittel
98 g einer 25gew.-%igen Lösung des Natriumsalzes einer Polymethacrylsäure, gegeben. Das Aufschläm-...ungsgemisch
hat einen Feststoffgehalt von 70 Gew.-%. Die Aufschlämmung wird unter Verwendung
eines Siebs mit einer lichten Maschenweite von 0,84 mm gesiebt Diese Aufschlämmung wird in einen Sprühtrockner
mit einer Beschickungsgeschwindigkeit von 260 bis 325 g/Min, eingeleitet. Die Eingabetemperatur
der Trocknungsluft beträgt 254° C und die Auslaßtemperatur 1660C. Man erhält kugelförmige Metalloxidperlen
mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 100 μιτι.
Die in der Trocknerkammer gesammelten Perlen stellen ein trockenes freifließendes Pulver mit der folgenden
molaren Zusammensetzung dar:
(NiO)0J(ZnO)n-7 ■ (Fe2OjU5
Daraus errechnet sich, daß die diese Zusammensetzung hinsichtlich des Gehaltes an zweiwertigem
Metalloxid eine Abweichung von der Stöchiometrie von 8,1 Mol-% aufweist.
Die getrockneten Metalloxidperlen werden in einen statischen Gleichstrom-Ofen mit einem Volumen von
0,06 m3 gegeben. 9,07 bis 1 Iß kg Perlen werden bei einer
Temperatur von etwa 11900C in Luft etwa 2 Stunden lang gesintert und in einer Atmosphäre, die etwa 8,0
Gew.-% Sauerstoff enthält, abgekühlt
Ein Entwicklergemisch wird hergestellt, indem 2 Teile
eines Toners aus einem Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymer,
Polyvinylbutyral und Ruß, hergestellt gemäß Beispiel 1 der US-PS 30 79 342, mit mittlerer Teilchengröße
von 10 bis 20 μπι mit 100 Teilen des Ferritmaterials vermischt werden. Das Entwicklergemisch
wird verwendet, um einen Selenfotoleiter mit einem elektrostatischen latenten Bild nach der Magnetbürstenentwicklermethode
gemäß der US-PS 28 74 063 zu entwickeln. Die resultierenden Bilder haben eine gute
Qualität bei Hintergrundentwicklungswerten von etwa 0,007, gemessen durch eine Smndardbezugsskala.
Während der Entwicklung der Bilder wurde bei den atmosphärischen Bedingungen einer relativen Feuchtigkeit
von etwa 40% und einer Temperatur von 21,1°C gearbeitet Bei atmosphärischen Bedingungen während
der Entwicklung bei einer relativen Feuchtigkeit von etwa 80% und einer Temperatur von etwa 25,6° C ergab
sich ein Bildhintergrundwert 0,014, was erheblich oberhalb des als annehmbar angesehenen Wertes von
0,010 liegt.
Eine Aufschlämmung von gepulvertem !Metalloxid aus 3000 g aus 63,7% Eisen(III)oxid mit einer Teilchengröße
von etwa 0,5 μπι, 3,1% Kupfer(I)karbonat mit
einer Teilchengröße von etwa ΙΟμιτι, 0,85% Manganoxid
mit einer Teilchengröße von etwa 7 μηι, 19,5% Zinkoxid mit einer Teilchengröße von 0,1 μπι, 12,9%
Nickeloxid mit einer Teilchengröße von 13 μ und in 1900 g Wasser wird unter Verwendung einer Hochgeschwindigkeitsdispergierungseinrichtung
hergestellt. 96 g einer 25gew.-%igen Lösung eines Natriumsalzes einer Polymethacrylsäure wird zu der Oxidaufschlämmung
gegeben. Die Aufschlämmung hat einen Feststoffgehalt von 60 Gew.-%. Daraus errechnet sich, daß diese
Zusammensetzung eine Abweichung des Gehaltes an zweiwertigem Metall von der Stöchiometrie von + 2,4
Mol-% hat. Das Aufschlämmungsgemisch wird unter Verwendung von Sieben mit 0,84 mm Maschenweite
gesiebt. Dse Aufschlämmung wird in einen Sprühtrockner mit einer Beschickungsgeschwindigkeit von 260 bis
325 g/Min, gegeben. Die Eingangstemperatur der Trocknungsluft beträgt 254° C und die Auslaßtemperatur
177° C. Es werden kugelförmige sprühgetrocknete Metalloxidperlen mit einer mittleren Teilchengröße von
etwa 100 μπι erhalten. Die Perlen, die in der Trocknerkammer gesammelt werden, sind ein trockenes
freifließendes Pulver mit der folgenden molaren Zusammensetzung:
(NiOWAnOWMnOWCuOWFe2O3), J0
Die getrockneten Metalloxidperlen werden in einen statischen (Jleichstromcfon mit einem Volumen von
0,06 m^ gegeben. 9,0? bis 11,3 kg der Perlen werden bei
einer Temperatur von etwa 119O0C in Luft etwa 2
Stunden lar»(j gesintert und in einer Atmosphäre, die
etwa 0,0 Qe*V.-% Sauerstoff enthält, abgekühlt.
Ein Enlwi^klergemisch wird hergestellt, indem 2 Teile
Toner aus S'yrol-n-BM.tylmethacrylat-Copolymer, Polyvinylbutyral
und Ruß, hergestellt nach Beispiel 1 der US-PS 30 79 342 und mit einer mittleren Teilchengröße
von 10 bis 20 μπι mit 100 Teilen des gesinterten Ferritmaterials vermischt werden. Das Entwicklergemisch
wird dazu verwendet, um einen Selenfotoleiter mit einem elektrostatischen latenten Bild nach der
b Magnetbürstenentwicklermethode gemäß der US-PS
28 74 063 zu entwickeln. Die resultierenden Bilder hiiben eine ausgezeichnete Qualität bei Hintergrundentwicklungswerten
von etwa 0,005 bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 40% und einer Temperatur von
ίο 21,1°C. Bei atmosphärischen Bedingungen von einer
Luftfeuchtigkeit von etwa 80% und einer Temperatur von etwa 25,6° C liegt der Bildhintergrundwert bei 0,006,
was innerhalb des annehmbaren Maximalwertes von 0,010 liegt
Eine Aufschlämmung aus gepulvertem Metalloxid mit einer Zusammensetzung von 3000 g von 67,8%
Eisen(IIl)oxid mit einer Teilchengröße von 0,5 um, 23%
Kupferkarbonat mit einer Teilchengröße von 10 μπι, 1,7% Manganoxid mit einer Teilchengröße von 10 μπι,
5,3% Magnesiumoxid mit einer Teilchengröße von 10 μπι, 16,2% Zinkoxid mit einer Teilchengröße von
0,1 μπι, 6,3% Nickeloxid mit einer Teilchengröße von
13 μπι und in 1070 g Wasser wird unter Verwendung
einer Hochgeschwindigkeitsdispergiereinrichtung hergestellt Zu der Oxidaufschlämmung werden 98 g einer
25gew.-%igen Lösung eines Natriumsalzes von Polymethacrylsäure gegeben. Die Aufschlämmung hat einen
jo Feststotfgehalt von 72 Gew.-%. Daraus errechnet sich, daß diese Zusammensetzung eine Abweichung des
zweiwertigen Metalloxidgehalts von der Stöchiometrie von +1,8 Mol-% hat. Die Aufschlämmung wird unter
Verwendung von Sieben mit einer lichten Maschenwei-
J5 te von 0,84 mm gesiebt. Diese Aufschlämmung wird in
den Sprühtrockner mit einer Beschickungsgeschwindigkeit von 260 bis 325 g/Min, eingegeben, wobei die
Eingabetemperatur der Trocknungsluft 260°C und die Auslaßtemperatur 184° C beträgt Es werden kugelförmige
Metalloxidperlen mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 100 μηι erhalten. Die in der Trocknerkammer
gesammelten Perlen sind ein trockenes freifließendes Pulver mit folgender molarer Zusammensetzung:
(NiO)1, ,7(,(ZnO)n^(MgO)11J(MnO)1,
Die getrockneten Metalloxidperlen werden in einen Gleichstromofen mit einem Volumen von 0,06 m3
gebracht. 9,07 bis 11,3 kg der Perlen werden bei einer Temperatur von 1190° C in Luft 2 Stunden lang gesintert
und in einer Atmosphäre abgekühlt die 8,0 Gew.-% Sauerstoff enthält.
Ein Entwicklergemisch wird hergestellt indem 2 Teile eines Toners aus einem Styrol-n-Butylmethacryl-Copolymer,
Polyvinylbutyral und Ruß, hergestellt nach
Beispiel 1 der US-PS 30 79 342, mit einer mittleren Teilchengröße von 10 bis 20 μπι mit 100 Teilen des
gesinterten Ferritmaterials vermischt werden. Das Entwicklergemisch wird dazu verwendet um einen
Selenfotoleiter mit einem elektrostatischen latenten
bo Bild nach der Magnetbürstenentwicklungsmethode
gemäß der US-PS 28 74 063 zu entwicklen. Die resultierenden Bilder haben eine ausgezeichnete Qualität
bei Hintergrundentwicklungswerten von 0,002 bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 40% und einer
b5 Temperatur von 21,1°C. Bei einer Luftfeuchtigkeit von
80% und einer Temperatur von 25,6° wird ein Bildhintergrundwert von 0,002, also innerhalb des
Maximalwerts von 0,010 gefunden.
Claims (2)
1. Feuchtigkeitsunempfindliche, unbeschichtete
Trägerteilchen aus Fe~it für elektrostatographische Entwickler, dadurch gekennzeichnet, daß
sie im wesentlichen stöchiometrische Ferritzusammensetzungen darstellen, die hinsichtlich des Gehalts
an zweiwertigem Metalloxid innerhalb einer Abweichung von ±3 Mol-% von der Stöchiometrie
liegen.
2. Trägerteilchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ferritzusammensetzungen
der Formel
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