DE2421254A1 - Verfahren zur herstellung von kationenaustauschern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von kationenaustauschern

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DE2421254A1
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DE
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cation exchangers
reaction
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cation
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DE2421254A
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Inventor
Noboru Gomyo
Yasuyo Takahata
Masaaki Tamayama
Kiichi Tanaka
Kayoko Usui
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Nittan Co Ltd
Original Assignee
Nittan Co Ltd
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    • C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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Description

9358~74/Dr.ü/dr
Japanische Patentanmeldung 2 4 2 I 2 O A
No. SHO 48-47567
Piled May I3 1973
iMittan Company, Limited
1-11-6, Hatagaya, Shibuya-ku.
Tokyo/ Japan
Verfahren zur Herstellung von Kationenaustauschern
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Kationenaustauschern aus Abfallreifen.
Mit dein raschen Anstieg der Motorisierung und insbesondere der Anzahl in Betrieb befindlichen Automobile tritt ein gravierendes Problem hinsichtlich der Beseitigung von Abfallreifen auf. Ss wurde bereits ein Feg zur Lösung dieses Problemes in der schwebenden deutschen Patentanmeldung P 23 32 990·0 durch ein Verfahren zur Herstellung von Kationenaustauschern aus Abfallreifen vorgeschlagen. Mach dem Verfahren der schwebenden Patentanmeldung werden zerkleinerte Abfallreifen zwecks Sulfonierung init Schwefelsäure, rauchender Schwefelsäure, Chlorsulfonsäure, oder einer Mischung davon, behandelt. Jedoch ist der nach diesem Verfahren erhaltene Kationenaustauscher bis heute noch nicht hinsichtlich seiner Ionenaustausch-Fähigkeit zufriedenstellend.
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iis ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindunga ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Kationenaustauschern aus Abfallreifen zu schaffen, welche eine erhöhte lonenaustausch-Fähigkeit aufweisen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die zerkleinerten Abfallreifen mit Schwefelsäureanhydrid behandelt.
I.achfolgend xvird die vorliegende Erfindung im Detail unter Bezugnahme auf einige Beispiele beschrieben.
E e i s pie 1 1
2ü <_, Abfallreifen (hergestellt von der Firma Briagestone Tire Go.;, Japan) die in Uürfeichen von etwa 3 mm Seitenlange ge~ scnnitten worden waren3 und 100 ml 1,2-Dichloräthan wurden in einen Vierhals-Destillationskolben., versehen mit einem Rührer 3 einem Thermometer;, einem Tropf trichter und einem Kühler 3 placiert. Kach ausreichendem Spülen des Reaktionsgefäßes mit gasförmigem Stickstoff tiurden 40 g Sciwefelsäureanhydrid unter Rühren aus dem Tropftrichter zugetropft. Nach Beendigung des Zutropfens wurde' der Inhalt des Reaktionskolbens 2 Std. lang auf 40 0C zur Durchführung der Reaktion erhitzt. Anschließend wurde das nicht-umgesetzte Schwefelsäureanhydrid und 1,.2-Diehloräthan entfernt und das Reaktionsprodukt mit entionisiertem Wasser gewaschen und bei vermindertem Druck ge-
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Die Ionenaustausch-Fähigkeit des so erhaltenen Kationenaustauschers wird in der Tabelle I gezeigt.
Beispiel 2
20 g der gleichen Abfallreifen-Schnitzel wurden in den gleichen Reaktionskolben wie im Beispiel 1 eingefüllt und nacn
Spülen des Reaktionskolbens mit Stickst off gas 40 g Sclrwef elsäureanhydrid im Verlaufe von 30 Min. unter heftigem Rühren
unter Aufrechterhaltung der Temperatur auf einem Wert von
20 0C zugetropft. Anschließend wurde die Reaktion bei dieser Temperatur weitere 2 Std. lang fortgeführt. Nach Beendigung
der Reaktion wurde das nicht-umgesetzte Schwefelsäureanhydrid entfernt, das Reaktionsprodukt mit entionisiertem Wasser gewaschen und bei vermindertem Druck getrocknet. Die Ionenaustausch-Fähigkeit des so erhaltenen Kationenaustauschers ist
in Tabelle I angegeben.
Beispiel 3
20 g der gleichen Abfallreifen-Schnitzel wurden in ein Glasrohr fest eingefüllt und üas Reaktionssystem ausreichend mit Stickstoff gas gespült. Schvrefelsäureanhydrid wurde auf einem Schwefelsäurebad bei 35 bis 40 0C erhitzt und das so erzeugte Schwefeltrioxidgas zusammen mit einem Stickstoffstrom in das Glasrohr eingeführt. Es wurde im Verlaufe von etwa 2 Std.
bei einer Temperatur von 50 bis 60 0C eine gasförmige Schwe-
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felsäureanhydridraenge von etwa 40 g Schwefelsäureanhydrid hindurchgeleitet. Anschließend wurde zur Entfernung des nichtumgesetzten Schwefelsäureanhydrids trockener Stickstoff durchgeschickt und der Inhalt des ßlasrohrs mit entionisiertem Wasser gewaschen und bei vermindertem Druck getrocknet. Die Ionenaustausch-Fähigkeit des so erhaltenen Kationenaustauschers ist in der Tabelle I angegeben.
Für Vergleichszwecke wurden einige Verfahren nach dem Stande der Technik angewandt5 die kein Schwefelsäureanhydrid .verwenden und die nachfolgend beschrieben werden.
Beispiel 4
Eine Mischung aus 0,2 g Silbersulfat und 100 g konzentrierter Schwefelsäure wurde in das gleiche Reaktionsgefäß wie im Beispiel 1 eingefüllt und auf 80 bis 90 0C erwärmt. Dann wurden 20 g der gleichen Abfallreifen-Schnitzel wie im Beispiel 1 zugegeben., wodurch die Temperatur bis auf 100 bis 105 C anstieg. Die Temperatur wurde 2 Std. lang auf 100 bis 120 0C gehalten, anschließend 2 Std. auf 170 bis 200 0C und schließlich noch 1 Std. auf 250 0C gebracht, um die Reaktion zu vervollständigen. Mach Abkühlen auf Raumtemperatur wurde das Reaktionsprodukt mit entionisiertem Wasser gewaschen und bei vermindertem Druck getrocknet. Die Ionenaustausch~Fähigkeit des so erhaltenen Kationenaustauschers ist in Tabelle I niedergelegt .
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_. CT _
Beispiel 5
20 g der gleichen Abfallreifen-Schnitzel und 120 g Chlorsulfonsäure wurden in das gleiche Reaktionsgefäß wie im Beispiel 1 placiert und bei einer Temperatur von 15 bis 20 0C während eines Zeitraumes von 3 Std., bei einer Temperatur von 40 bis 50 0C während eines Zeitraums von 3 Std. und bei 90 bis 110 C während eines Zeitraumes von 3 Std. unter Wasserkühlung zur Reaktion gebracht. Anschließend wurde das Reaktionsprodukt mit entionisiertem Wasser gewaschen und bei vermindertem Druck getrocknet. Die Ionenaustausch-Pähigkeit des so erhaltenen Kationenaustauschers ist in der Tabelle I niedergelegt.
Beispiel 6
Es wurde anstelle von Chlorsulfonsäure gemäß Beispiel 5 120 g rauchende Schwefelsäure (mit einem Schwefelsäureanhydrid-Gehalt von 30 %) eingesetzt und die Reaktion bei 20 0C während eines Zeitraumes von 2 Std.a bei 50 bis 60 C während eines Zeitraumes von 2 Std. und bei 80 bis 100 0C während eines Zeitraumes von 3 Std. durchgeführt. Das Reaktionsprodukt wurde in ähnlicher Weise gewaschen und getrocknet und man erhielt einen Kationenaustauscher. Seine Ionenaustausch-Pähigkeit ist in der Tabelle I angegeben.
409847/1062 _ 6 _
Tabelle I
Salztrennungs-
Kapazität
(mÄq/g)		 Schwach saure
Kationenaus-
tauschkapazität
(mÄq/g)		 Gesamte Aus
tauschkapazität
(mÄq/g)
Bei
spiel
Wr.		 4,97 2,52 7,49
1 4,22 2,65 6,87
2 4,15 2,73 6,88
3 3,80 2,56 6,36
4 3,34 2,40 5,74
VJl 3,01 2,52 5,53
6
Wie sich aus Tabelle I eindeutig entnehmen läßt, führt die vorliegende Erfindung zu einer bemerkenswerten Verbesserung in der Ionenaustausch-Fähigkeit, insbesondere in der Salztr ennungs-Kapazität, d.h. der stark sauren Kationaustausch-Kapazität. Im Gegensatz zu den kommerziell verfügbaren, aus synthetischem Harz oder dergleichen hergestellten Kationenaustauschern zeigen die Kationenaustauscher gemäß Erfindung im wesentlichen die gleiche Höhe in der Gesamtaustausch-Pähigkeit, jedoch auch noch eine zusätzliche schwach saure Katxonenaustausch-Pähigkeit. Ungeachtet dessen ist der Preis des Produktes viel geringer, und er kann bis zu einem Zehntel des Preises der Austauscher nach dem Stande der Technik betragen.
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- 7
Die Kationenaustauscher, die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, haben nicht nur eine, wie oben beschrieben, derartige verbesserte Ionenaustausch-Fähigkeit, sondern sie besitzen auch ein besonderes Merkmal insofern, als sie Gase wie Ammoniak und Trimethylamin adsorbieren. Zum Beispiel kann der Kationenaustauscher gemäß Beispiel 1 etwa 85 mg Ammoniak oder 135 mg Trimethylamin pro Gewichtseinheit (1 g) adsorbieren, und es wurde dieses Adsorptionsvermögen durch Regenerier- und Wiederauffrisch-Operationen nicht herabgesetzt.
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Claims (2)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung von Kationenaustauschern aus geschnitzelten, grob zerkleinerten oder gepulverten Abfallreifen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Abfallreifen mit Schwefelsäureanhydrid behandelt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die Behandlung in einer inerten, inaktiven Atmosphäre durchführt.
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DE2421254A 1973-05-01 1974-05-02 Verfahren zur herstellung von kationenaustauschern Pending DE2421254A1 (de)

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