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Flüssigentwickler für die Elektrofotografie.
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Bei der Elektrofotografie werden Trockenentwicklungsmethoden und Naßentwicklungsmethoden
angewendet. Die zuletzt angeführten IVaßentwicklungsmethoden sind den Trockenentwicklungsmethoden
z.B. hinsichtlich der Reproduzierbarkeit des Bildes, der Abstufung bzw. Graduierung
und insbesondere bei Farbbildern überlegen.
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Es sind verschiedene Flüssig entwickler für Naßmethoden vorgeschlagen
worden; sie umfassen im wesentlichen ein Färbemittel, ein Beschichtungsmittel, ein
Ladungsreguliermittel und eine Trägerflüssigkeit. Unter diesen Komponenten bietet
das Beschichtungsmittel die größten Probleme hinsichtlich der Reproduzierbarkeit
des Bildes. Beispiele für übliche Beschichtungsmittel sind z.B. Naturkautschuk,
synthetische Kautschuke, wie Acrylkautschuk, Butylkautschuk, Styrol-Butadien-Kautschuk
und Polyisobutylenkautschuk, natürliche Harze, wie Kolophonium und Asphalt, synthetische
Harze, wie Alkydharze, und Pflanzenöle.
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Jedoch haben diese Beschichtungsinittel nicht zu Entwicklern geführt,
die keinen Bildausschuß (tailing) und keine Trübungen bzw.
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Schleier mit sich bringen und die sowohl hinsichtlich Haftvermögen
als auch Farbausgleich, Parbton, Färbung und Glanz befriedigen.
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Es ist daher Aufgabe der Erfindung, einen Flüssigentwickler vorzusehen,
der sich hinsichtlich der Reproduzierbarkeit des Bildes auszeichnet und besonders
zur Reproduktion von Farbbildern geeignet ist.
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Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, einen Flüssigentwickler vorzusehen,
der sich hinsichtlich der Dispergierbarkeit des Tönungsmittels auszeichnet.
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Außerdem ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Flüssigentwickler
vorzusehen, der sich hinsichtlich des Haftvermögens auszeichnet.
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Daruberhinaus ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Flüssigentwickler
vorzusehen, der sich durch seine LagerunOsbeständigkeit auszeichnet.
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Schließlich ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Flüssigentwickler
vorzusehen, der sich durch eine sichere HandhabbarIeit auszeichnet.
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Die Aufgabe und die Merkmale der vorliegenden Erfindung werden nachstehend
näher erläutert.
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Das wesentliche Merkmal des Plüssigentwicklers für die Elektrofotografie
gemäß der Erfindung, der (a) ein Färbemittel, (b) ein Beschichtungsmittel, (c) ein
Ladungsreguliermittel und (d) eine Trägerflüssigkeit umfaßt, besteht darin, daß
man als Beschichtungsmittel mindestens ein Harzmaterial von (I) Harzmaterialien
aus einem Gemisch aus synthetischem Kautschuk
mit einem mittleren
Molekulargewicht von 500 bis 1 000 000 und mindestens einem Polymeren aus der Gruppe
von Homopolymeren und Mischpolymeren (die im vorliegenden Zusammenhang als "Acrylatpolymere"
bezeichnet werden), erhalten durch Polymerisieren von mindestens einem Acrylat der
allgemeinen Formel CH2 = C (R1) - COOR2 (worin R1 ein Wasserstoffatom oder eine
Alkylgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen und R2 eine Alkylgruppe, eine Arylgruppe
oder eine Cycloalkylgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen bezeichnen) oder einem
alpha-Substitutionsprodukt , und (II) mindestens ein Harzmaterial aus der Gruppe
von Pfropfmischpolymeren, erhalten durch Pfropfmischpolymerisieren von mindestens
einem Acrylat der vorstehenden allgemeinen Formel oder einem alpha-Substitutionsprodukt
und Polybutadienkautschuk mit einem mittleren Molekulargewicht von 500 bis 10 000,verwendet.
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Die wesentlichste Forderung gemäß der Erfindung besteht darin, daß
man mindestens ein Harzmaterial aus den Gruppen (I) und (II) als Beschichtungsmittel
verwendet. Die Beschichtungsmittel können frei unter den Harzmaterialien gewählt
werden, die vorstehend angegeben wurden; das bedeutet, daß (1) mindestens ein Harzmaterial
aus der Gruppe (I), (2) mindestens ein Harzmaterial aus der Gruppe (II) bzw.
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(3) mindestens ein Harzmaterial aus der Gruppe (I) und (II) gewählt
wird und daß diese Harzmaterialien zusammen verwendet werden, und zwar werden die
Gruppen (I) und (II) kombiniert.
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Alle diese Harzmaterialien werden nachstehend erläutert.
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Was die Harzmaterialien der Gruppe (I) betrifft, so wird das Acrylatpolymere,
das eine Komponente des Gemischs darstellt, durch Polymerisieren mindestens eines
Acrylats der angegebenen allgemeinen Formel und dessen alpha-Substitutionsprodukten
erhalten, wobei es sich um ein bekanntes Polymeres handelt. Beispiele von Acrylaten
und deren alpha-Substitutionsprodukten sind folgende
Eethylacrylat,
Methylmethacrylat, Äthylacrylat, Äthylmethacrylat' n-Butylacrylat, n-ButyLmet'lacrylat,
iso-Butylacrylat, iso-Butylmethacrylat, a7pha-Äthylacrylsäure-isobutylester, alpha-3utylacrylsäuremethylester,
alpha-Butylacrylsäureäthylester, n-Hexylacrylat, n-Hexylmethacrylat, Cyclohexylacrylat,
Cyclohexylmethacrylat, n-Octylacrylat, n-Octylmethacrylat, 2-Äthylhexylacrylat,
2-Äthylhexylmethacrylat, Laurylacrylat, Laurylmethacrylat, Stearylacrylat, Stearylmethacrylat,
2-Hydroxyäthylacrylat, 2-Hydroxyäthylmethacrylat, Glycidylacrylat, Glycidylmethacrylat,
Dimethylaminoäthyl ac ryl at, Dime thylaminoäthylne tiiacryl at, D iäthylaminoäthylacrylat,
Diäthylaminoäthylmethacrylat. Es wird mindestens eine dieser Verbindungen verwendet.
Die Acrylate und deren alpha-Substitutionsprodukte, bei denen R1 1 bis 4, insbesondere
1 bis 2, und bei denen R2 1 bis 18, insbesondere 4 bis 18 Kohlenstoffatome besitzen,
sind vorteilhaft.
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Insbesondere können solche Verbindungen, bei denen R2 4 bis 18 Kohlenstoffatome
besitzt, zu ausgezeichneten Ergebnissen hinsichtlich des Haftvermögens und der Farbdichte
der Bilder führen. Die Polymerisation dieser Verbindungen kann nach irgendeiner
üblichen Methode durchgeführt werden.
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Als synthetische Kautschuke, die mit den Acrylatpolymeren gemischt
werden, sind solche mit mittleren Molekulargewichten von 500 bis 1 000 000, insbesondere
1000 bis 500 000, nützlich. Wenn das mittlere fiolekulargewicht kleiner als 500
ist, können gute Ergebnisse hinsichtlich der Reproduzierbarkeit des Bildes, z.B.
des Haftvermögens, des Ausschusses und der Trübung, nicht erhalten werden. Wenn
das mittlere Molekulargewicht größer als 1 000 000 ist, ist die Affinität des synthetischen
Kautschuks gegenüber dem Acrylatpolymeren gering, was zu einer nachteiligen Wirkung
auf die Lagerbeständigkeit des Entwicklers führt. Nützliche synthetische Kautschuke
sind z.B. Polybutadienkautschuk, Äthylen-Propylen-Terpolymer-Kautschuk, Polyisoprenkautschuk,
Polyisobutylenkautschuk und Polybutenkautschuk, wobei Polybutadienkautschuk am meisten
bevorzugt wird. Dem Polybutadienkautschuk werden Isomere mit einer 1,2-Bindung und
einer
1,4-Bindung zugerechnet; beide Isomere sind nützlich. Ferner
können auch Polybutadienderivate, wie Polybutadien mit Epoxygruppen, mit Maleinsäure
modifiziertes Polybutadien, mit Urethan modifiziertes Polybutadien und Polybutadien
mit endständigen Hydroxyl- oder Carboxylgruppen, verwendet werden.
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Gemäß der Erfindung kann das Mischen des Acrylatpolymeren und des
synthetischen Kautschuks nach bekannten Methoden erzielt werden, indem man sie z.B.
getrennt oder gleichzeitig bei der Herstellung des Entwicklers zugibt oder zuvor
mit Walzen mahlt und danach zugibt.
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Gemäß der Erfindung können die Eigenschaften des Beschichtungsmittels,
und zwar die Eigenschaften und die Wirksamkeit des Objektentwicklers (objective
developer) geändert werden, indem man das Mischverhältnis des Acrylatpolymeren und
des synthetischen Kautschuks variiert. Bei einer Erhöhung der Menge des synthetischen
Kautschuks wird die Dispergierbarkeit vergrößert, wenn es sich jedoch um eine überschüssige
Menge handelt, werden die Entwicklungsgeschwindigkeit und der Glanz des Bildes herabgesetzt.
Vorzugsweise liegt das Acrylat in einer Menge von 1 bis 97 Gewichtsteilen, insbesondere
von 3 bis 95 Gewichtsteilen, je 100 Gewichtsteile des synthetischen Kautschuks vor.
Wenn ferner die Anzahl der Kohlenstoffatome in der Estergruppe des Acrylats und
des alpha-Substitutionsprodukts 4 bis 8 beträgt, wird eine bevorzugte Dispergierbarkeit
erzielt. Das Haftvermögen hängt von dem Mischverhältnis, der Konzentration des Entwicklers
und den Methoden zur Bildbildung und Entwicklung ab und kann daher nicht einfach
bestimmt werden.
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Was das Harzmaterial der Gruppe (II) betrifft, so können das gleiche
Acrylat und das gleiche alpha-Substitutionsprodukt des Acrylats (bei denen es sich
um eine Komponente des Harzmaterials handelt) wie bei der Herstellung des Harzmaterials
der Gruppe (I) verwendet werden; sie können in der gleichen Weise wie bei der Herstellung
des Harzmaterials der Gruppe (1) gewählt werden0 Von den dabei verwendeten Acrylaten
und deren
alpha-Substitutionsprodukten führen solche mit Estergruppen
mit langen Ketten mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen zu einer Verbesserung des Haftvermögens
des mildes und der Dispergierbarkeit des Tönungsnittels im Entwickler. Ferner besitzen
diese Acrylate und deren alpha-Substitutionsprodukte eine ausgezeichnete Affinität
gegenüber der Trägerflüssigkeit (d), wenn es sich bei der Trägerflüssigkeit um einen
paraffinischen oder um einen isoparaffinischen Kohlenwasserstoff handelt.
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Der Polybutadienkautschuk, bei dem es sich um eine andere Komponente
des Harzmaterials der Gruppe (II) handelt, besitzt ein mittleres Molekulargewicht
von 500 bis 10 000. Wenn ein Polybutadienkautschuk mit einem mittleren Molekulargewicht
von weniger als 500 verwendet wird, werden keine Bilder mit ausgezeichneten Merkmalen
hinsichtlich z.B. Haftvermögen, Ausschuß und Trübung erhalten. Wenn Polybutadienkautschuk
mit einem mittleren Molekulargewicht von mehr als 10 000 verwendet wird, werden
die Dispergierbarkeit der Tönungsmittelteilchen im Objekt-Flüssigentwickler und
insbesondere die Lagerbeständigkeit des Flüssigentwicklers nachteilig beeinfluß.
Es können 2 oder mehr dieser Polybutadienkautschuke, die ein unterschiedliches Zolekulargewicht
besitzen, gemeinsam verwendet werden. Ferner sind zu den Polybutadienkautschuken
Isomere mit 1,2 -Bindung und 1,4-Bindung zu rechnen, wobei beide verwendet werden
können. Ferner können z.B. auch Polybutadienkautschuk-Derivate, wie Polybutadienkautschuk
mit Epoxygruppen, mit Maleinsäure modifizierter Polybutadienkautschuk, mit Urethan
modifizierter Polybutadienkautschuk und ein Polybutadienkautschuk mit endständigen
Hydroxyl-, CarboSyl- oder Methacrylatgruppen verwendet werden. Daher uffl aXt im
vorliegenden Zusammenhang der Ausdruck "Polybutadienkautschuktl auch Polybutadienkautschuk-Derivate
und modifizierte Polybutadienkautschuke. Es werden mindestens ein Polybutadienkautschuk
und eines der vielen Polybutadienkautschuk-Derivate gemäß der Erfindung gewählt.
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Gemäß der Erfindung können die Eigenschaften des Beschichtungsmittels,
d.h. die Eigenschaften und die Wirksamkeit des
Objekt-Entwicklers
etwas geändert werden, indem man das Verhältnis mindestens eines der Acrylate und
ihrer alpha-Substitutionsprodukte und der Polybutadienkautschuke variiert, und zwar
den Pfropfgrad der Acrylate und ihrer alrha-Substitutionsprodukte mit Bezug auf
das Polybutadien. Wenn der Pfropfgrad zu klein ist, kommt es zu nachteiligen Auswirkungen
auf das Haftvermögen, den Ausschuß und den Glanz des Bildes und.wird ferner die
Dispergierbarkeit der önungsmittelteilchen im Entwickler herabgesetzt. Wenn der
Pfropfgrad zu groß ist, wird die Dispergierbarkeit herabgesetzt und die Lagerbeständigkeit
nachteilig beeinflußt.
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Gemäß der Erfindung kann der Pfropfgrad in einem sehr großen Bereich
geändert werden. Insbesondere kann er in einem Bereich von 1 bis 97 , vorzugsweise
von 3 bis 95 ß gewählt werden.
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Die Herstellung der Harzmaterialien der Gruppe (II), d.h., die Polymerisation
mindestens eines der Acrylate und der alpha-Substitutionsprodukte und des Polybutadienkautschuks
kann nach irgendeiner Polymerisationsmethode durchgeführt werden, die ein Pfropfmischpolymeres
der beiden Reaktionsteilnehmer liefern kann.
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Ein Beispiel für die Herstellung des Harzmaterials wird nachstehend
gegeben, wobei eine Lösungspolymerisation angewendet wird. Als Lösungsmittel für
das Reaktionssystem kann beispielsweise mindestens ein Lösungsmittel aus der Gruppe
aromatische Lösungsmittel wie Benzol, Toluol und Xylol, aliphatische Kohlenwasserstoffe
wie n-Hexan, n-Pentan und isoparaffinische Kohlenwasserstoffe, und halogenierte
Kohlenwasserstoffe, wie Dichlor-äthan und Chloroform, verwendet werden. Ferner kann
mindestens ein Alkohol, wie Äthylalkohol, n-Propylalkohol und Isopropylalkohol,
Keton, wie Aceton und Methyläthylketon, und/oder Glycol, wie Äthylenglycol und Diäthylenglycol,
zusätzlich zur Regulierung der Reaktion verwendet werden. Von den Lösungsmitteln
für das Reaktionssystem sind isoparaffinische Kohlenwasserstoffe auch als Trägerflüssigkeiten
(d) des Entwicklers gemäß der Erfindung
geeignet. enn daher ein
isoparaffinischer Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel für das Reaktionssystem verwendet
wird, kann der Entwickler gemäß der Erfindung ummittelbar hergestellt werden, indem
man ein Färbemittel (a) und ein Ladungsreguliermittel (c) zur Reaktionslösung nach
der Polymerisation zugibt.
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Als Reaktionskatalysator können Peroxide, wie Benzoylperoxid, Di-tert.-butylperoxid
und Lauryl peroxid, und Azoverbindungenus wie Azobisisobutyronitril, verwendet werden.
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Die Struktur des Harzmaterials, bei dem es sich um ein Pfropfmischpolymeres
handelt, das nach der genannten methode erhalten wurde, ist nicht bekannt, es kann
jedoch angenommen werden, daß das Acrylat bzw. dessen alpha-Substitutionsprodukt
auf tertiäre Kohlenstoff atome des Polybutadiens aufgepfroplt ist. Es kann jedoch
auch angenommen werden, daß es teilweise auf die Doppelbindung im Polybutadienkautschukmolekül
aufgepfropft ist. Es kann jedoch auch angenommen werden, daß auch ein Homopolymeres
des Acrylats bzw. dessen alpha-Substitutionsprodukts in kleiner Menge im Pfropfpolymeren
gebildet wurde und darin enthalten ist.
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Gemäß der Erfindung können auch andere Vinylmonomere in kleiner Menge
bei der Pfropfpolymerisation mischpolymerisiert werden.
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Das Ladungsreguliermittel gemäß der vorliegenden Erfindung reguliert
den elektrischen lXiiderstand, und zwar die elektrische Leitfähigkeit. Beispiele
für Ladungsreguliermittel sind mehrwertige Metallseifen von Naphthensäure, Octenoesäure
(octenoic acid) oder Stearinsäure. Als derartige mehrwertige etalle sind z.B. Übergangemetalle,
Metalle der Gruppen (II) und (1V) des Periodensystems, wie Calcium, Barium, Mangan,
Kobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Blei und Zirkon, brauchbar bzw0 wirksam. Neben diesen
Verbindungen sind auch organische Phosphorverbindungen, wie Triphenylphosphit und
Trioctadecylphosphit, Organozinnverbindungen, wie Butylzi mmaleat, und Dibutylzinnoxid,
Epoxyverbindungen, organische Säureester von mehrwertigen Alkoholen, Phenolderivate
aliphatischer
Verbindungen oder nichtionische oberflächenaktive
Mittel brauchbar. Es wird angenommen, daß diese Verbindungen als Dispersionsfördermittel,
Antioxydantien oder Ausschußinhibitoren neben ihrer Eigenschaft als Ladungsreguliermittel
wirken.
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Bei den Trägerflüssigkeiten (d), die im Rahmen der vorliegenden Erfindung
verwendet werden, handelt es sich um solche, die einen relativ hohen Flammpunkt
und keine Toxizität in Hinblick auf die erforderliche Sicherheit besitzen, vorzugsweise
um solche Verbindungen, die sich hinsichtlich ihrer Quellwirkung und ihrer lösenden
wirkung für das Tönungsmittel und ihrer Trockenheit auszeichnen. Es ist z.B. bekannt,
daß isoparaffinische Kohlenvwasserstoffe diese Forderungen erfüllen. Neben diesen
Verbindungen können beispielsweise auch halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Trifluoräthan,
Dichlordifluoräthan und Tetrachlorkohlenstoff, aliphatische Kohlenwasserstoffe und
alicyclische Kohlenwasserstoffe, wie n-Hexan, n-Pentan und Cyclohexan, aromatische
Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol und Xylol, oder Kohlenwasserstoffe, wie Erdölfraktionen,
die als Naphtha und Petroläther bezeichnet werden, erfindungsgemäß verwendet werden.
Es wird mindestens eine der vorstehend angeführten Verbindungen gemäß der Erfindung
verwendet.
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Hinsichtlich des Färbemittels (a) gemäß der Erfindung bestehen keine
speziellen Beschränkungen, jedoch besitzt es vorzugsweise ein ausgezeichnetes Ubertragungsvermögen
bzw.
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einen ausgezeichneten Durchlaßgrad (transmittance). Beispiele für
Färbemittel sind folgende: Lithol-Kastanienbraun-Tönungsmittel, Alizarin-Lack B,
Bon-Red bzw. Rot-Tönungsmittel 5 B, Calcium-Lithol-Tönungsmittel, Barium-Lithol-Tönungsmittel,
Pigment Scharlachrot, Bon-Red-Tönungsmittel y, Lithol-Rubin, Brilliant-Rot-Lack
R, Lack-Rot C, Benzidin-Gelb, Hansa-Gelb, Benzidin-Orange, Rhodamin-6G Lack, Rhodamin-Tönungsmittel
B, Para-Rot-Tönungsmittel Hell, P.T.A. Violett-Tönungsmittel,
Pfauen-Blau-Tönungsmittel,
Permanent-Pfauen-Blau, Victoria-Blau-Tönungsmittel, Kupfer-Phthalocyanin, Alkali-Blau-Tönungsmittel,
lachit-Grün-Tönungsmittel und Phthalocyanin-Grün. Ferner können als schwarzfärbende
Mittel Modul A oder modul L (Handelsnamen für Färbematerialien der Cabot Corp.)
verwendet werden, an denen Ruß oder schwarzer Farbstoff haften kann.
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Besonders wirksame Zusammenstellungen der Kombinationen des Ladungsreguliermittels
(c) und der Trägerflüssigkeit (d), die zusammen mit dem Beschichtungsmittel (b)
verwendet werden, sind folgende: Eine Kombination, bei der ein isoparaffinischer
Kohlenwasserstoff als Trägerflüssigkeit (d) verwendet wird, und eine andere Kombination,
bei der eine mehrwertige Metallseife als Ladungsreguliermittel (c) verwendet wird.
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Die Effekte, die bei der Verwendung der ersten Kombination erhalten
werden, sind rasches Trocknungsvermögen und Sicherheit bzw. sichere Handhabbarkeit.
Das rasche Trocknungsvermögen ist zum Verhindern einer Herabsetzung der elektrostatischen
Ladung des lichtempfindlichen Papiers nach der Entwicklung beim Einschließen (Farbüberlagerung)
von Bedeutung. Wenn das rasche Trocknungsvermögen nicht ausreicht, wird eine ausreichende
Ladungsspannung bzw. wird ein ausreichendes Ladungspotential nicht erzielt. Daher
fällt die Entwicklung der zweiten und der folgenden Farben beim Einschließen unvollständig
aus und sind Farbton oder Farbdichte des Bildes unbefriedigend. Der Flammpunkt der
Trägerflüssigkeit beträgt vorzugsweise 30 °C oder mehr in Hinblick auf die erforderliche
Sicherheit. Es gibt lediglich einige Trägerflüssigkeiten, die dieser Forderung nach
Sicherheit neben anderen charakteristischen Forderungen entsprechen.
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soparaffinische Kohlenwasserstoffe mit einem Siedepunkt von 130 oO
oder mehr, z.B. Isopar G oder Isopar H der Esso Co., sind äußerst vorteilhaft in
dieser Hinsicht.
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Das Beschichtungsmittel, das erfindungsgemäß verwendet wird, zeichnet
sich in bemerkenswerter Weise durch seine
Affinität mit isoparaffinischen
Kohlenwasserstoffen aus, während die meisten der bekannten technisch verfügbaren
Harze für Entwickler eine geringe Affinität gegenüber isoparaffinischen Kohlenwasserstoffen
besitzen und hinsichtlich ihrer Dispergierbarkeit und Lagerbeständigkeit nicht bevorzugt
werden. Auf der anderen Seite ist die zuletzt angeführte Kombination zum Stabilisieren
der Tönungsmittelteilchen wirksam, d.h. zum Erzielen eines bevorzugten Ladungszustandes,
und die Dispergierbarkeit ist im Vergleich mit dem Fall, bei dem kein Ladungsreguliermittel
(c) zugegeben wird, merklich verbessert,und es können ausgezeichnete Bilder ohne
Ausschuß oder Trübungen durch geeignete Wahl der Art der mehrwertigenMetallseifen
und deren zuzugebenden Mengen erhalten werden.
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Erfindungsgemäß kann das Mischverhältnis des Färbemittels (a) und
des Beschichtungsmittels (b) frei gewählt werden. Das optimale Verhältnis (obgleich
es von der Art des Bärbemittels und des Beschichtungsmittels abhängt) beträgt im
allgemeinen 50 bis 800 Gewichtsteile Beschichtungsmittel je 100 Gewichtsteile Färbemittel.
Die Menge des Ladungsreguliermittels (c) besitzt vorzugsweise einen derartigen Wert,
daß ein Flüssigkeitswiderstand des Entwicklers im Bereich von 109 bis 1012 Ohm cm
vorgesehen werden kann, und daß die Ladungseigenschaften im Pall der Bildung eines
Farbbildes beim Einschließen nicht herabgesetzt werden. Im allgemeinen beträgt die
Menge nicht mehr als 0,61 Gewichtsteile je 100 Gewichtsteile Trägerflüssigkeit.
Die enge der Trägerflüssigkeit beträgt vorzugsweise 10 000 bis 500 000 Gewichtsteile
je 100 Gewichtsteile des Färbemittels, wobei die Entwicklungsgeschwindigkeit und
das Zusammenballen des Pulvers berücksichtigt wird.
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Der Flüssigentwickler gemäß der Erfindung kann nach verschiedenen
Methoden unter Verwendung der Komponenten (a), (b), (c) und (d) hergestellt werden.
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Die allgemeinen Methoden zur Herstellung des Entwicklers werten im
folgenden erläutert.
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(1) Die Komponenten (a) bis (d)werden z.B. mit einer Sandmunde, einer
Kugelmühle oder einer Walzenmühle geniscnt, gleichmäßig gemahlen und dispergiert,
wobei ein konzentrierter Entwickler erhalten wird, der danach mit (d) oder (d) mit
zugegebenen (c) verdünnt wird.
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(2) s werden (a) und (b) in einem geeigneten Lösungsmittel gemischt
und getrocknet. Danach wird das getrocknete Produkt pulverisiert und in (d) dispergiert,
zu dem (c) zugegeben worden war; es wird ein konzentrierter Entwickler erhalten,
der danach mit (d) oder (d) mit zugegebenem (c) verdünnt wird.
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(3) Es werden (a) und () oder (a), () und (c) zuvor ge-@scht und gemahlen
und danach in (d) zur Herstellung eines konzentrierten Entwicklers dispergiert,
der danach mit (d) mit zugegebenem (c) im ersten Fall oder mit (d) allein im letzten
Sall verdünnt wird.
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(4) Es werden mindestens ein Acrylat oder dessen alpha-Substitutionsprodukt,
Polybutadienkautschuk und (a) in einem Lösungsmittel gelöst und dispergiert. Danach
wird die Lösung in einem wässerigen Medium suspendiert und es wird eine Pfropfpolymerisation
nach der üblichen Suspensionspolymerisation durchgeführt. Die hergestellten Teilchen
(Tönungsnittelteilchen) werden abgetrennt und in (d) zur Herstellung eines konzentrierten
Entwicklers dispergiert. Danach wird der Entwickler mit (d) oder (d) mit zugegebenem
(c) verdünnt. In diese Pall wird (c) bei irgendeiner stufe vor der Umsetzung, bei
der Umsetzung und bei der Herstellung des konzentrierten Entwicklers zugegeben.
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(5) Bei der Methode (4) Wird eine Lösungspolymerisation
anstelle
einer Suspensionspolymerisation durchgeführt.
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Wenn in diesem Fall ein Lösungsmittel, das auch als irägerflüssigkeit
verwendet werden kann, z.B. ein isoparalfinischer Kohlernvasserstoff, verwendet
wird, kann der gewünschte Entwickler unmittelbar allein dadurch -hergestellt werden,
daß man die resultierende Lösung in eine Kugelmühle oder eine Sandmühle einsetzt
oder Ultraschallwellen aussetzt. Ferner kann (c) bei irgenåeiner Stufe wie bei der
methode (4) zugegeben werden.
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-Selbstverständlich ist die Herstellung des Entwicklers gemäß der
Erfindung nicht auf die genannten f-ünf ;«Iethoden beschränkt.
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Die Erfindung betrifft also einen Flüssigentwickler für die Elektrofotografie,
der (a) ein Färbemittel, (b) ein Beschichtungsmittel, (c) ein Ladungsreguliermittel
und (d) eine Trägerflüssigkeit umfaßt und der sich hinsichtlich der Reproduzierbarkeit
der Bilder auszeichnet und sich besonders zur Herstellung von Farbbildern eignet,
wobei der Flüssigentwickler gemäß der Erfindung dadurch vorgesehen wird, daß man
als Beschichtungsmittel (b) mindestens ein Harzmaterial aus der Gruppe (I) Gemische
von Acrylatpolymeren, die als wesentliche Komponente mindestens ein Acrylat ulld/oder
dessen alpha-Substitutionsprodukt enthalten, und synthetischem Kautschuk und (II)
Harzmaterialien aus der Gruppe von Pfropfmischpolymeren mindestens eines Acrylats
und/oder dessen alpha-Substitutionsprodukts und eines Polybutadienkautschuks mit
niedrigem Molekulargewicht verwendet.
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Fig. 1 ist eine graphische Darstellung, die das Reflexionsvermögen
von Bildern wiedergibt, die unter Verwendung des erfindungsgemäßen Entwicklers und
eines üblichen Flüssigentwicklers erhalten wurden.
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Fig. 2 ist ein Farbtondiagramm, das den Farbton von Bildern
wiedergibt,
die unter Verwendung des erfindungsgemäßen Flüssigentwicklers und des Entwicklers
von Farbdruckzeitungspapier erhalten wurden.
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Beispiele zur Herstellung von Acrylatpolymeren, die für Harzmaterialien
der Gruppe (I) verwendet werden, werden nachstehend gegeben.
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Herstellungsbeisniel 1 Zu 200 ml eines isoparaffinischen Kohlenwasserstoffs
(Isopar H der Esso Co.), der auf 120 oC erhitzt worden war, wurde tropfenweise eine
Lösung, die durch Lösen von 15,0 g Isobutylmethacrylat und 300 mg Benzoylperoxid
in 50 ml Isopar H erhalten worden war, im Verlauf einer Stunde unter Ruhren zugegeben.
Danach wurde die Temperatur auf 130 0 erhöht und die Reaktion 5 Stunden lang durchgeführt.
Nach der Umsetzung wurde derart konzentriert, daß die Gesamtmenge der Reaktionsmischung
30 g erreichte. Im Fall der Herstellung einer Entwicklerflüssigkeit kann die Reaktionsmischung
so-wie sie ist oder gegebenenfalls nach dem Verdünnen ohne Konzentrieren verwendet
werden.
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Es wurde ein IR-Absorptionsspektrum des Reaktionsprodukts ermittelt,
wobei festgestellt wurde, daß die charakteristische Absorption infolge der Vinylgruppen
des Monomeren äußerst schmal bei 940 cm 1 lag. Auf der anderen Seite zeigte eine
Gelpermeationschromatographie (GPC) einen Peak, der zu der hohen Molekulargewichten
entsprechenden Seite gegenüber dem Peak des Monomeren verschoben war, was anzeigte,
daß es sich bei dem Reaktionsprodukt um ein Polymeres handelte. Das Reaktionsprodukt
besaß ein Molekulargewicht von 1 800, gemessen nach der Dampfdruckmethode.
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Herstellungsbeispiel 2 Es wurde eine Lösung, hergestellt durch Lösen
von 150 mg Di-tert.--butylperoxid, 3,0 g Äthylmethacrylat und 12,0 g Stearylmethacrylat
in 5Q ml Isopar G, trpRfneOnwenis,e1znu einem Mischlösungsmittel aus
100
ml isoparaffinischem Kohlenwasserstoff Clsopar G der Esso Co.) und 100 ml Xylol
im Verlauf einer Stunde bei 140 °C zugegeben.
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Danach wurde die Umsetzung 3 Stunden lang fortgesetzt, wonach in der
gleichen Weise wie beim Herstellungsbeispiel 1 ein Äthyl methacrylat/Stearylmethacrylat-Mischpolymeres
mit einem Plolekulargewicht von 9300 hergestellt wurde.
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Herstellungsbeispiel 3 Es wurde eine Lösung, die durch Lösen von 200
mg szobisisobutyronitril, 4,0 g Isobutylmethacrylat und 11,0 g Laurylmethacrylat
in 50 ml Toluol erhalten wurde, tropfenweise zu einem Mischlösungsmittel aus 100
ml Toluol und 10 ml n-Propylalkohol im Verlauf von 2 Stunden bei 110 °C /zugegeben.
Danach wurde die Temperatur auf 130 °C erhöht; die Umsetzung wurde 4 Stunden lang
fortgesetzt. Danach wurde in der gleichen Weise wie im Herstellungsbeispiel 1 ein
Isobutylmethacrylat/Laurylmethacrylat-Mischpolymeres mit einem Molekulargewicht
von 4300 hergestellt.
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Nachstehend werden Herstellungsbeispiele für Harzmaterialien der Gruppe
(II) angegeben.
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Herstellungsbeispiel 4 Es wurden 450 ml isoparaffinischer Kohlenwasserstoff
(Isopar H der Esso Co. Ltd.) zu 10 g Polybutadienkautschuk mit einem mittleren Molekulargewicht
von etwa 5000 zugegeben (B - 5000 der Nihon Soda K.K. in Japan). Zur resultierenden
Lösung wurde tropfenweise eine Lösung, die durch Lösen von 4,6 g Isobutylmethacrylat
und 220 mg Benzoylperoxid in 50 ml Isopar H erhalten wurde, im Verlauf einer Stunde
bei 80 0 unter Rühren zugegeben. Danach wurde eine Pfropfung 10 Stunden lang durchgeführt,
wonach das Reaktionsprodukt derart konzentriert wurde, daß dessen Gesamtmenge 20
g erreichte. Danach wurde ein Film aus dem Reaktionsprodukt auf NaCl hergestellt;
es wurde das IR-Absorptionsspektrum gemessen, wobei eine Absorption bei 1728 cm
1 beobachtet
wurde, die von der Pfropfung des Isobutylmethacrylats
herrührte. Eine Gelpermeationschromatographie zeigte eine etwas breite Iolekulargewichtsverteilung;
es trat ein Peak auf, der zu der hohen Molekulargewichten entsprechenden Seite im
Vergleich mit dem Peak des Polybutadienkautschuks vor der Reaktion verschoben war.
Diese Tatsache zeigte, daß eine Pfropfung erzielt worden war. Der Pfropf grad betrug
etwa 11 <0. Ferner wurde ein Peak in dem niederen ;Iolekulargewichten entsprechenden
Bereich beobachtet.
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Aus dieser Tatsache wurde gefolgert, daß ein Homopolymeres des Isobutylmethacrylats
erhalten wurde.
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Herstellungsbeispiel 5 Es wurden 100 ml Toluol und 10 ml Isopropylalkohol
zu 10 g Polybutadienkautschuk mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 1000
zugegeben (B-1000 der Nihon Soda K.K.).
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Ferner wurde eine Lösung, die durch Lösen von 300 mg Azobisisobutyronitril,
2,3 g Isobutylmethacrylat und 8,1 g Laurylmethacrylat in 50 ml Toluol erhalten wurde,
tropfenweise im Verlauf einer Stunde bei 70 °C zugegeben. Danach wurde die Umsetzung
8 Stunden lang fortgesetzt, wonach das ReaL-tionsprodukt wie im Herstellungsbeispiel
4 konzentriert wurde. Der Pfropfgrad des auf diese reise erhaltenen Pfropfmischpolymeren
betrug etwa 5 %.
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Herstellungsbeispiel 6 Es wurden 10 g Polybutadienkautschuk mit einem
mittleren Molekulargewicht von 10 000 in einem Mischlösungsmittel aus 100 ml Isopar
G (isoparaffinischer Kohlenwasserstoff der Esso Go. Ltd.) und 100 ml Xylol gelöst.
Getrennt wurden 180 mg Di-tert.-butylperoxid, 3,0 g n-Butylmethacrylat und 7,5 g
Stearylmethacrylat in 50 ml Xylol gelöst. Diese Lösung wurde tropfenweise zur genannten
Polybutadienkautschuklösung im Verlauf von 90 Minuten bei 130°C zugegeben. Danach
wurde
die Umsetzung 5 Stunden lang fortgesetzt, wonach das Reaktionsprodukt
in der gleichen Weise wie im Herstellungsbeispiel 4 konzentriert wurde. Der Pfropfgrad
des auf diese Weise erhaltenen Pfropfmischpolymeren betrug etwa 90 %.
-
Herstellungsbeispiel 7 Unter Verwendung von 100 Gewichtsteilen des
gleichen Polybutadienkautschuks (B-5000) wie im Herstellungsbeispiel 4 und jedes
der in der Tabelle I angegebenen Methacrylate.
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wurde eine Pfropfpolymerisation in der gleichen Weise wie im Herstellungsbeispiel
6 zur Herstellung von Xlethacrylatpolymeren durchgeführt, wie man der Tabelle I
entnehmen kann.
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Tabelle 1
| Probe verwendete Methacrylate Menge Pfropf- |
| Nr. (Gew.-teile) grad(%) |
| Äthylmethacrylat 15 |
| 1 5 |
| Stearylmethacrylat 35 |
| 2 Isobutylmethacrylat 200 97 |
| 3 Isobutylmethacrylat 100 32 |
| Isobutylmethacrylat 25 |
| 4 I 11 |
| Laurylmethacrylat 25 |
| n-Butylmethacrylat 70 |
| 5 68 |
| Octylmethacrylat 80 |
Es ist selbstverständlich, daß die Herstellung der Acrylatpolymeren auch auf andere
Weise als in den Herstellungsbeispielen 1 bis 7 möglich ist.
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Nachstehend wird die Erfindung durch Beispiele näher erläutert.
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Beispiel 1 Es wurden 50 Gewicht steile des Polymeren vom Herstellungsbeispiel
1, 50 Gewichtsteile Polybutadienkautschuk mit einem mittleren Molekulargewicht von
10 000 oder mehr (Diene - NF der Asahi Kasei Kogyo K.K.), 50 Gewichtsteile Rhodamin-Lack
6 G als Färbemittel (a), 1 Gewichtsteil iManganoctoat (6 %) und 4 Gewichtsteile
Zinkoctoat (12 % ) als Ladungsreguliermittel (c) und 250 Gewichtsteile Isopar H
als Trägerflüssigkeit (d) mit einer Kugelmühle 48 Stunden lang gemahlen und dispergiert.
Dieser Ansatz wurde in 100 ml Isopar H zur Herstellung des gewünschten Blüssigentwicklers
dispergiert.
-
Die Bildung eines elektrostatischen latenten Bildes und dessen Entwicklung
wurden entsprechend dem üblichen elektro-fotografischen Verfahren unter Verwendung
des Flüssigentwicklers zu der Herstellung eines Bildes durchgeführt, das eine hohe
Dichte besaß, frei von Trübungen war und sich hinsichtlich seines Glanzes und seines
Haftvermögens auszeichnete. Fig. 1 zeigt das Reflexionsvermögen des Bildes.
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Die Kurve 1, welche das Bild dieses Beispiels 1 betrifft, zeigt eine
größere Differenz zwischen dem Peak und der Wanne des -lieflexionsvermögens im Vergleich
zur Kurve 2, welche ein Bild betrifft, das unter alleiniger Verwendung eines Polybutadienkautschuks
(es wurde kein Acrylatpolymeres zugegeben) als Vergleichsbeispiel erhalten wurde.
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Perner war das Bild, das in diesem Beispiel erhalten wurde, besser
als das Vergleichsbild bezüglich der Bilddichte, des Parbtons und des Glanzes.
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Beispiel 2 Es wurden jeweils die Proben Nr. 6 bis 11 der in der Tabelle
2 angegebenen Beschichtungsmittel, das Färbemittel (a) (Kupferphthalocyanin) und
das Ladungsreguliermittel (c) (Metallseife) in den in Tabelle 3 angegebenen Mengen
und 30 ml Isopar G als Trägerflüssigkeit in einer Kugelmühle 1 Stunde
lang
gemahlen0 Danach wurden 2 g des auf diese Weise gemahlenen Produkts in 150 ml Isopar
G dispergiert, während man Ultraschallwellen zur Herstellung des gewünschten Flüssigentwicklers
einwirken ließ. Die Probennummern der Tabelle 2 entsprechen denen der Tabelle 3.
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Die Eigenschaften bzw. Kennwerte des auf diese Weise erhaltenen Flüssigentwicklers
sind in Tabelle 3 angegeben. Zum Vergleich sind Beispiele unter ausschließlicher
Verwendung von synthetischem Kautschuk (Probennummer 12 - 16) gleichfalls in den
Tabellen 2 und 3 angegeben. In der Tabelle 2 handelt es sich bei dem Dien NF um
einen Polybutadienkautschuh der Asahi Kasei Kogyo K0K. (mittleres Molekulargewicht
10 000 und mehr), bei EPT # 3045 um einen Äthylen/ Propylen-Terpolymer-Kautschuk
der Mitsui Sekiyu Kagaku K.K.
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(mittleres Molekulargewicht 50 000 oder mehr), bei Oppanol B um einen
Polyisobutylenkautschuk der BASF (mittleres Molekulargewicht 6000 bis 25 000), bei
Cariflex IR um um einen Polyisoprenkautschuk der Shell Petroleum Go. Ltd.
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(mittleres Molekulargewicht 10 000 oder mehr) und bei Polybuten HV
100 um einen-Polybutenkautschuk der Furukawa Kagaku K.K. (mittleres Molekulargewicht
830). Die Molekulargewichte der jeweiligen Acrylesterpolymeren wurden nach der Dampfdruckmethode
gemessen.
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T a b e l l e 2
| Synthetischer Kautschuk Acrylatpolymeres Menge |
| Probe MG (Gew.- |
| Nr. Menge teile) |
| Art (Gew.- Art |
| teile) |
| 6 Dien NF 100 Polyisobutylmethacrylat 2400 90 |
| 7 EPT # 3045 100 Isobutylmethacrylat/Laurylmethacrylat- |
| 4500 10 |
| Mischpolymeres |
| Isobutylmethacrylat/Laurylmethacrylat- |
| 8 Oppanol B 100 4500 10 |
| Mischpolymeres |
| Isobutylmethacrylat/Hexylmethacrylat/ |
| 9 Cariflex IR 100 9300 5 |
| Stearylmethacrylat-Mischpolymeres |
| Äthylmethacrylat/Stearylmethacrylat- |
| 10 Polybuten HV 100 100 9300 15 |
| Mischpolymeres |
| 11 Polybuten HV 100 100 Polyisobutylmethacrylat 900 180 |
| 12 Dien NF 100 -- -- -- |
| 13 EPT # 3045 100 -- -- -- |
| 14 Oppanol B 100 -- -- -- |
| 15 Cariflex IR 100 -- -- -- |
| 16 Polybuten HV 100 100 -- -- -- |
T a b e l l e 3
| Färbe- Metallseife+ Lager- Eigen- |
| Probe mittel beständig- schaften |
| Nr. (Gew.- Gew.- Gew.- keit des |
| Art Art |
| teile) teile teile Bildes++ |
| mehr als |
| 6 50 8 % Kobaltoctoat 15 4 % Zirkonnaphthoat 30 0 |
| 3 Monate |
| 7 25 5 % Mangannaphthoat 5 12 % Zirkonoctoat 20 " 0 |
| 8 30 12 % Calciumstearat 5 20 % Bleioctoat 5 " 0 |
| 9 50 20 % Bleioctoat 5 15 % Bleinaphthoat 10 " 0 |
| 10 25 6 % Kobaltnaphthoat 10 12 % Zirkonoctoat 20 " 0 |
| 11 25 6 % Kobaltnaphthoat 10 12 % Zirkonoctoat 20 " 0 |
| 12 50 8 % Kobaltoctoat 15 4 % Zirkonnaphthoat 30 2 Wochen # |
| 13 25 8 % Manganoctoat 5 12 % Zirkonoctoat 20 " # |
| 14 30 12 % Calciumstearat 5 20 % Bleioctoat 5 " # |
| 15 50 20 % Bleioctoat 5 15 % Bleinaphthoat 30 1 Woche X |
| 16 25 6 % Kobaltnaphthoat 5 12 % Zirkonoctoat 20 " X |
+ Die Prozentangabe unmittelbar vor der Bezeichnung der Metallseifen gibt den Metallgehalt
an ++ Das Symbol O bedeutet "gut", # bedeutet "recht gut" und X bedeutet "schlecht".
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Beispiel 3 Es wurden das Beschichtungsmittel der Probe Nr, 7 der Tabelle
2, jeweils die Färbemittel der Tabelle 4, ein Ladungsreguliermittel (6 % Zirkonoctoat)
und 1,5 1 isoparaffinischer Kohlenwasserstoff als Trä'gerflüssigkeit mit einer Mühle
(ATTRITOR der Mitsui Miike K.K.) zur Herstellung des gewünschten Flüssigentwicklers
dispergiert.
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Unter Verwendung des auf diese Weise erhaltenen Plüssigentwicklers
und von im Handel erhältlichen Zinkoxid-Fotopapier (ID 2 der Mitsubishi Paper Mill
K.K.) wurden Einschließversuche nach einem üblichen elektrofotografischen Verfahren
durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Fig. 2 wiedergegeben. Fig. 2 stellt ein Farbtondiagramm
dar, das beim üblichen Farbdruck verwendet wird. Der Flüssigentwickler gemäß der
Erfindung, für den die Linie 3 gilt, besaß einen Mehrfarbenreproduktionsbereich,
der dem beim Zeitungsfarbdruck entsprach oder größer war, der durch die Linie 4
wiedergegeben ist. Auf diese Weise konnte die tiberlegenheit des Flüssigentwicklers
gemäß der Erfindung beim Einschließen nachgewiesen werden.
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T a b e l l e 4
| Menge des Menge des Ladungs- |
| Färbemittel |
| Beschichtungs- bzw. Widerstands- |
| mittels Gewichtsteile reguliermittels Entwickler |
| (Probe Nr. 7) (Gewichtsteile) |
| Art |
| (Gewichtsteile) |
| 100 Kupferphthalocyanin 50 15 Cyan (C) |
| 100 Rhodamin-Lack 6 G 33 10 Purpurrot (M) |
| 200 Benzidin-Gelb 100 30 Gelb (Y) |
| 50 Ruß 25 10 Schwarz (B) |
Beispiel 4 Es wurden 0,18 g des Beschichtungsmittels, das im Herstellungsbeispiel
7 erhalten wurde (Proben Nr. 1 - 5 der Tabelle 1), 0,09 g Rhodamin-Lack 6 G als
Färbemittel, 0,026 g Calciumnaphthoat (12 %) und 0,05 g Manganoctoat (6 %0) als
Ladungsreguliermittel und 100 ml Isopar G als Trägerflüssigkeit mit einer Kugelmühle
zur Herstellung von fünf bestimmten Flüssigentwicklern gemahlen und dispergiert.
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Unter Verwendung von Zinkoxid-Fotopapier Ricoh BS (der Ricoh K,K.)
als Reproduktionsmaterial zusammen mit dem Flüssigentwickler wurden elektrostatisch
latente Bilder gebildet und nach einem üblichen elektrofotografischen Verfahren
entwickelt; es wurden die Eigenschaften jedes Entwicklers untersucht. Die Ergebnisse
sind in Tabelle 5 wiedergegeben.
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T a b e l l e 5
| Mischpolym. Methacrylat und dessen Gehalt Lagerbe- Eigenschaften
des Bildes |
| Probe ständigkeit |
| Nr. (Dispersions- |
| Art Pfropfgrad (%) Haftvermögen Ausschuß |
| stabilität) |
| Äthylmethacrylat mehr als |
| 1 5 gut nein |
| 3 Monate |
| Stearylmethacrylat |
| stabil |
| 2 Isobutylmethacrylat 97 " " " |
| 3 Isobutylmethacrylat 32 " " " |
| Isobutylmethacrylat |
| 4 11 " " " |
| Laurylmethacrylat |
| n-Butylmethacrylat |
| 5 68 " " " |
| Octylmethacrylat |
| Polybutadienkautschuk allein (Vergleichsprobe) Niederschlag |
| schlecht ja |
| nach 1 Woche |
Das Haftvermögen wurde nach der Fingertestmethode ermittelt.
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Beispiel 5 Es wurden 4 g des Beschichtungsmittels, das im Herstellungsbeispiel
4 erhalten wurde (Harzgehalt 50 %0), 1 g Kupferphthalocyanin (Cyanin-Blau LC der
Dainihon Ink K.K.) als Färbemittel, 200 mg tanganoctoat (6 % ) als Ladungsreguliermittel
und 30 ml Isopar H als Trägerflüssigkeit in einer Kugelmühle 48 Stunden lang zur
Herstellung eines konzentrierten Flüssigentwicklers gemahlen und dispergiert.
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Danach wurden 2 g des Flüssigentwicklers in 100 ml Isopar H dispergiert,
zu dem 50 mg Zirkonnaphthoat (8 %) zugegeben worden waren, wobei Ultraschallwellen
zur Herstellung des ge^runscilten Flüssigentwicklers einwirkten.
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Der Entwickler wurde mit einem Elektronenmikroskop untersucht, wobei
ein Durchmesser der Tönungsmittelteilchen von 0,05 bis 0,5 µ ermittelt wurde.
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Es wurde ein elektrostatisch latentes Bild gebildet und unter Verwendung
des Entwicklers und eines Zinkoxid-Fotopapiers (LD 2 der Mitsubishi Paper Mill K.K.)
mit einem Polymethacrylatharz als Bindemittel nach einem üblichen elektrofotografischen
Verfahren zur Herstellung eines Bildes mit geringer Trübung und einem guten Gradienten
entwickelt. Außerdem lieferte der Flüssigentwickler, der 3 Monate lang stehengelassen
worden war, ein gutes Bild, das dem Bild glich, das mit dem Flüssigentwickler~unmittelbar
nach der Herstellung erhalten wurde; auf diese Weise wurde nachgewiesen, daß sich
der Flüssigentwickler auch hinsichtlich seiner Lagerbeständigkeit sehr auszeichnetze.
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Beispiel 6 Es wurden 4,2 g des Entwicklers, der im Herstellungsbeispiel
5 erhalten wurde (Harzgehalt etwa 43 %), 0,5 g Benzidin-Gelb (Seika-Fast-Gelb #
2200 der Dainichiseika K.K.)
als Färbemittel, 150 mg Kobaltnaphthoat
(8 'io) als Ladungsreguliermittel und 30 ml Toluol als Trägerflüssigkeit mit einer
Kugelmühle 48 Stunden lang zur Herstellung eines konzentrierten Flüssigentwicklers
gemahlen und dispergiert. 4 g des auf diese Weise erhaltenen konzentrierten Flüssigentwicklers
wurden in 100 ml Isopar G, zu dem 25 mg Zinkoctoat (6 Cio) zugegeben worden waren,
unter Anwendung von Ultraschallwellen zur Herstellung des gewünschten Flüssigentwicklers
dispergiert.
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Der Flüssigentwickler fiel selbst nach 6 Monaten nicht aus und zeigte
eine gute Lagerbeständigkeit. In der gleichen Weise wie in Beispiel 5 wurden die
Bildung eines elektrostatischen latenten Bildes und die Entwicklung dieses Bildes
zur Herstellung eines Bildes durchgeführt, das sich durch sein Haftvermögen auszeichnete
und keine Trübung zeigte.
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Beispiel 7 Es wurden die Probe Nr. 3 in der Tabelle 1 als Beschichtungsmittel,
Isopar E als Trägerflüssigkeit und weitere Komponenten gemäß der Tabelle 6 mit einer
Sandmühle (Modell 1,5 P der Chicago Boiler Co.) zur Herstellung des gewünschten
Flüssigentwicklers gemahlen und dispergiert.
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Die Eigenschaften des Flüssigentwicklers wurden unter Verwendung des
genannten Fotopapiers (LD 2 der Mitsubishi Paper Mill E.E.) untersucht. Die Ergebnisse
sind in Tabelle 7 wiedergegeben.
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In Tabelle 7 bezeichnet Y W M unter "EinschlieB-Eennwert" die Bewertung
eines roten Farbtons, wenn Purpurrot auf Gelb auf getragen wurde (superimposed),
M + C die Bewertung eines blauen Farbtons, wenn Cyan auf Purpurrot aufgetragen wurde,
C 9 B die Bewertung eines schwarzen Farbtons, wenn Schwarz auf Cyan aufgetragen
wurde und Y e C die Bewertung eines grünen Farbtons, wenn Cyan auf Gelb aufgetragen
wurde.
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T a b e l l e 6
| Zusammensetzung des Flüssigentwicklers (100 ml) |
| Ent- |
| Probe Beschich- Färbemittel Ladungsreguliermittel (g) wick- |
| Nr. tunge- ler |
| mittel (g) Art (g) 8 % Manganoctoat 6 % Zirkonoctoat |
| 17 0,081 Kupferphthalocyanin 0,037 0,013 0,005 |
| 18 " " " " 0,050 Cyan |
| 19 " " " " 0,100 (C) |
| 20 " " " " 0,150 |
| 21 0,096 Rhodamin-Lack 6 G 0,029 0,008 0,005 Magenta |
| 22 " " " " 0,050 bzw. |
| Purpur- |
| 23 " " " " 0,100 rot |
| 24 " " " " 0,150 (M) |
| 25 0,15 Benzidin-Gelb 0,084 0,028 0,005 |
| Gelb |
| 26 " " " " 0,050 |
| (Y) |
| 27 " " " " 0,100 |
| 28 " " " " 0,150 |
| 29 0,033 Ruß 0,019 0,006 0,005 |
| Schwarz |
| 30 " " " " 0,050 |
| 31 " " " " 0,100 (B) |
| 32 " " " " 0,150 |
T a b e l l e 7
| Eigenschaften des Bildes |
| Probe oooXI I I loooXI ~~~ I I |
| u |
| d f o o o H 1 1 l l l l l l o o o H |
| h v ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ |
| 21 A nein A 0 0 - - |
| 22 > O O O O O O t¢ l |
| asz |
| 24 A weit ehend 0 X X - - |
| 25 nein 0 - - 0 |
| 26 S 1 I I ~~ - - 0 |
| 27 m erin 0 0 - - 0 |
| e $ iS ~ |
| 29 nein - - 0 - |
| d rd s o O - - 0 - |
| 31 0 erin 0 - - 0 - |
| 32 weitgehend - - x - |
| p0 |
| At > O ç N N N N < G N F O N c n n |
In der vorstehenden Tabelle 7 haben die Symbole 0, # und X die gleichen Bedeutungen
wie in Tabelle 3.