DE2408731A1 - Verfahren zur steuerung der geometrischen eigenschaften von keramikteilchen - Google Patents

Verfahren zur steuerung der geometrischen eigenschaften von keramikteilchen

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Description

Dr. F. Zumsteln sen. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koenlgsberger - Dlpl.-Phv/s. R. Holzhauer - Dr. F. Zumsteln Jun.
PATENTANWÄLTE
TELEFON: SAMMEL-NR. 225341 8 MÜNCHEN 2> TELEX 529979 BRÄUHAUSSTRASSE 4
TELEGRAMME: ZUMPAT POSTSCHECKKONTO: MÜNCHEN 91139-809,. BLZ 7001OO 8O
BANKKONTO: BANKHAUS H. AUFHÄUSER KTO.-NR. 397997, BLZ 70030600
12/1O/hü
Case β2β
AGIP NUCLEARE S.ρ.Α., Rom, Italien
Verfahren zur Steuerung der geometrischen Eigenschaften von Keramikteilchen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der geometrischen Eigenschaften von Teilchen aus Keramikmaterialien; diese Steuerung wird durch Steuerung der"Viskositäten der verwendeten Beschickungslösungen durch thermostatische Behandlung dieser Lösungen unmittelbar vor ihrer Dispersion zu flüssigen Teilchen verwirklicht.
Die vorstehenden Keramikmaterialien können Kernbrennstoffe, Materialien mit speziellen magnetischen Eigenschaften, Katalysatoren usw. sein.
In den italienischen Patentschriften 727 501 und 778 786 wurde ein Verfahren zur Herstellung von sphärischen (bzw. kugelförmigen)· Teilchen aus keramischen Materialien und insbesondere von Mikrosphären aus Kernbrennstoff beschrieben. Schematisch besteht dieses Verfahren in der Herstellung einer wässrigen Lösung der' interessanten Metallionen, die durch Zusatz von polymeren Verbindungen verdickt wurde und gegebenenfalls durch die Anwesenheit von wasserlöslichen organischen Zusatzstoffen modifiziert wurde, in der Bildung von kleinen Tropfen mit Hilfe eines geeigneten mechanischen Verfahrens wie beispielsweise dem Tropfen
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durch eine Düse oder eine Sprühvorrichtung geeigneter Bauweise, in der Umwandlung der flüssigen Tropfen zu festen Teilchen mit gelatineartiger Natur durch Ausfällen der darin enthaltenen Metallionen in geeigneten chemischen Bädern, beispielsweise alkalischen Bädern, in der Alterung, dem Waschen und Trocknen und schließlich in dem Kalzinieren der Teilchen mittels geeigneter thermischer Behandlungen und in kontrollierten Atmosphären bzw. Umgebungsbedingungen, besteht, um Produkte mit den gewünschten chemisch-physikalischen Eigenschaften zu erhalten.
Die geometrischen Eigenschaften der mittels Verfahren vom vorstehenden Typ hergestellten Teilchen stehen in enger Beziehung mit den Werten der Viskosität und der Oberflächenspannung der Beschickungslösungen für das Verfahren.
Es ist daher wichtig, diese empirisch.für eine gewisse Produktart gewählten: Werte konstant innerhalb geeigneter Grenzen zu halten.
Andrerseits ist es bekannt, daß auch geringe Temperaturänderungen beträchtliche Veränderungen der Werte für die Oberflächenspannung und in beträchtlicherer Weise der Viskosität dieser Lösungen hervorrufen.
Umgekehrt können Änderungen der Viskosität der Beschickungslösungen, die durch verschiedene Gründe bedingt sein können, beispielsweise durch Zersetzung der verwendeten Verdickungsmittel durch Einwirkung chemischer Mittel und/oder Ionisierender Bestrahlungen, Fehler bei der Einwaage des Verdickungsmitteis usw. durch vergleichsweise geringe Änderungen der Temperatur der Beschickungslösung, leicht innerhalb gewisser Grenzen ausgeglichen werden.
Darüberhinaus kann es erstrebenswert sein, in gewissen Fällen wie beispeilsweise bei der Herstellung von Teilchen mit Durchmessern in Mikron-Größenordnung mit Beschickungslösungen zu arbeiten, die eine besonders niedrige Viskosität aufweisen, um eine gute Kapazität bei den verwendeten Düsen in Verbindung mit guten Eigenschaften was die sphärische Struktur des Endprodukts betrifft zu erzielen.
.Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Steue-
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rung der Viskositätseigenschaften der Beschickungslösungen in Verfahren der vorstehenden Art durch eine Steuerung der Temperatur der Beschickungslösungen. Diese Steuerung kann, wie beispielsweise aus dem Schema der beigefügten Fig. 1 ersichtlich ist, leicht durch thermostatisches Konditionieren eines- vergleichsweise geringen Volumens der Beschickungslösung, das unmittelbar stromauf der Tropfdüse vorliegt, erzielt werden.
In den folgenden Beispielen wird stets auf die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung Bezug genommen, die lediglich ein Beispiel ist und keine Einschränkung darstellen soll; es ist ersichtlich, daß das gleiche Steuerungsprinzip für andere Düsentypen zur Bildung von flüssigen Tropfen, wie beispielsweise mechanisch vibrierenden Düsen, Sprühdüsen des in Brennern für flüssigen Brennstoff verwendeten Typs usw. gilt.
Fig. 1 zeigt eine Tropfvorrichtung mit thermostatischer Düse. Diese besteht im wesentlichen aus einem üblichen Tropfsystem, das jedoch modifiziert ist, um die thermostatische Behandlung eines geringen Volumens der Beschickungslösung stromauf der Tropfvorrichtung und der Abstreifluft (stripping air) zu ermöglichen. Die Bezugsziffer 1 zeigt den Einlaß für die Beschickungslösung an; die Ziffer 2 bezeichnet die thermostatische Flüssigkeit. Die Temperaturen werden mit Ni-NiCr-Thermoelementen an den in dem Schema angezeigten Punkten gemessen, d.h. daß die Ziffer 3 das Thermoelement zur Messung der Temperatur der Lösung darstellt und die Ziffer 4 das Thermoelement zur Messung der Temperatur der Abstreifluft. Ziffer 5 stellt einen elektrischen Widerstand dar, der·zur Erwärmung der Abstreifluft geeignet ist, wohingegen 6 den Einlaß der Abstreifluft darstellt. Die Bezugsziffer 7 bedeutet die Nadel, die einen Teil der Düse 9 darstellt; die Ziffer 8 veranschaulicht die NIKOH-Lösung.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung ohne sie zu beschränken.
Beispiel 1
Herstellung von UOg-Teilchen mit einem Bnddurchmesser von 800 Mikron.
Es wurde eine Beschickungslösung mit der folgenden chemischen Zusammensetzung -hergestellt:
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U©£. (NO,)2 0,666 Mol
Methocel 90 HG-4000 0,75/£ Te trahydro furfuryl Alkohol y^fo
frei© HNO, 0,15 Mol
Die Viskosität dieser Lösung bei Raumtemperatur von 18°C betrug 280 eP. Die Lösung wurde mit Hilfe der in Fig. 1 gezeigten Tropfvorrichtung in NH^OH getropft und durch Ausfällen von Uran wurden. Teilchen von Ammoniumdiuranat in der Form von "Tränen" erhalten.
Die gleiche Lösung wurde nach thermostatischer Behandlung aufeine Temperatur von 32°C in NH^OH getropft. In diesem Falle wurden Teilchen mit guten spezifischen Eigenschaften erhalten.
Beispiel 2
Herstellung von UOo-Teilchen mit einem Enddurchmesser von 20 Mikron.
Eine Lösung der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 1 wurde nach T.hermostatisieren aufweine Tenroeratur von 47°C ■ . " versprüht. Durch eine Düse des in Fig. 1 dargestellten Typs wurden Ammoniumdiuranat-Teilchen erhalten, die nach geeigneten thermischen Behandlungen in UOp umgewandelt wurden und einen Durchmesser von 20 Mikron aufwiesen.
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Claims (4)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Steuerung der geometrischen Eigenschaften von Teilchen aus keramischen Materialien, die durch Tropfen von Harzen enthaltenden Lösungen erhalten werden, dadurch gekennzeichnet, daß diese Steuerung durch Steuerung der Viskosität der verwendeten Beschickungslösungen durch thermostatische Behandlung dieser Lösungen unmittelbar vor ihrer Dispersion zu flüssigen Teilchen durchgeführt wird.
  2. 2. Verfahren zur Steuerung, der geometrischen Eigenschaften von Teilchen aus keramischen Materialien gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Ausgleich des Viskositätsabfalls der Beschickungslösungen der durch chemische Einwirkung und/oder ionisierende Bestrahlungen hervorgerufen wird die Steuerung durch Kühlen der Beschickungslösung· -. vorgenommen wird.
  3. 5. Verfahren zur Steuerung der geometrischen Eigenschaften von Teilchen aus keramischen Materialien gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung von Teilchen mit einem Durchmesser in der Größenordnung von 1 Mikron aus verschiedenen keramischen Materialien die Fluidität der Beschickungslösungen durch Erwärmen erhöht wird.
  4. 4. Verfahren zur Steuerung der geometrischen Eigenschaften von Teilchen aus keramischen Materialien gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die keramischen Materialien Kernbrennstoffe, Materialien mit speziellen magnetischen Eigenschaften, Katalysatoren usw. sind.
    409841/0659
    Le e rs.e i te
DE19742408731 1973-02-23 1974-02-22 Verfahren zur Herstellung kleiner Teilchen aus keramischem Material, z.B. Kernbrennstoffe, Katalysatoren u.dgl Expired DE2408731C3 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT20749/73A IT983478B (it) 1973-02-23 1973-02-23 Procedimento di controllo delle profrieta geometriche di parti celle di materiali ceramici
IT2074973 1973-02-23

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2408731A1 true DE2408731A1 (de) 1974-10-10
DE2408731B2 DE2408731B2 (de) 1976-10-14
DE2408731C3 DE2408731C3 (de) 1977-05-26

Family

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Publication number Publication date
GB1453012A (en) 1976-10-20
US3993578A (en) 1976-11-23
CA1048724A (en) 1979-02-20
JPS5839776Y2 (ja) 1983-09-07
JPS559298U (de) 1980-01-21
DE2408731B2 (de) 1976-10-14
IT983478B (it) 1974-10-31
BE811476A (fr) 1974-06-17
JPS5024307A (de) 1975-03-15
NL163132C (nl) 1980-08-15
NL7402541A (de) 1974-08-27
FR2219459A1 (de) 1974-09-20
ES423666A1 (es) 1976-05-01
FR2219459B1 (de) 1977-09-16
LU69465A1 (de) 1974-05-29
NL163132B (nl) 1980-03-17

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8328 Change in the person/name/address of the agent

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