DE2408731C3 - Verfahren zur Herstellung kleiner Teilchen aus keramischem Material, z.B. Kernbrennstoffe, Katalysatoren u.dgl - Google Patents
Verfahren zur Herstellung kleiner Teilchen aus keramischem Material, z.B. Kernbrennstoffe, Katalysatoren u.dglInfo
- Publication number
- DE2408731C3 DE2408731C3 DE19742408731 DE2408731A DE2408731C3 DE 2408731 C3 DE2408731 C3 DE 2408731C3 DE 19742408731 DE19742408731 DE 19742408731 DE 2408731 A DE2408731 A DE 2408731A DE 2408731 C3 DE2408731 C3 DE 2408731C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- ceramic material
- feed solution
- particles
- catalysts
- nuclear fuel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 18
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 title claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- 239000003758 nuclear fuel Substances 0.000 title claims description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims description 3
- 239000012527 feed solution Substances 0.000 claims description 14
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- ZAASRHQPRFFWCS-UHFFFAOYSA-P diazanium;oxygen(2-);uranium Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[U].[U] ZAASRHQPRFFWCS-UHFFFAOYSA-P 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 2
- 210000001138 Tears Anatomy 0.000 description 1
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 1
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 1
- 229910001120 nichrome Inorganic materials 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006259 organic additive Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
25
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
kleiner Teilchen aus keramischem Material mit den im überbegriff des Patentanspruchs beschriebenen
Merkmalen.
Die Herstellung von sphärischen bzw. kugelförmi- 3« fen Teilchen aus keramischen Materialien ist bekanni.
So betrifft die USA.Patentschrift 28 72 719 ein Verfahren zur Herstellung von sphärischen Teilchen,
das darin besteht, das den Teilchen zu Grunde liegende Material zu pulverisieren, hieraus mit einem
flüssigen Träger eine Suspension zu bilden und kleine Tröpfchen dieser Suspension auf der Oberfläche eines
f üssigkeitsabweisenden Pulvers ζκ trocknen.
In den italienischen Patentschriften 7 27 301 und 7 78 786 wurde ein Verfahren zur Herstellung von 4"
sphärischen bzw. kugelförmigen Teilchen aus keramischen Materialien und insbesondere von Mikrosphäien
aus Kernbrennstoff beschrieben. Schcmatisch besteht dieses Verfahren in der Herstellung einer
wäßrigen Lösung der in Frage kommenden Metallioncn. die durch Zusatz von polymeren Verbindungen
verdickt wurde und gegebenenfalls durch die Anwesenheit von wasserlöslichen organischen Zusutzs.offen
modifiziert wurde, in der Bildung von . kleinen Tropfen mit Hilfe eines geeigneten mechanisehen
Verfahrens wie beispielsweise dem Tropfen durch eine Düse oder eine Sprühvorrichtung geeigneter
Bauweise, in der Umwandlung der flüssigen Tropfen /11 festen Teilchen mit gelatineartiger Natur durch
Ausfallen der darin enthaltenen Metallionen in geeigneten chemischen Bädern, beispielsweise alkalischen
Bädern, in der Alterung, dem Waschen und Trocknen und schließlich in dem Kalzinieren der
Teilchen mittels geeigneter thermischer Behandlungen unter kontrollierten Umgebungsbedingungcn,
um Produkte mit ilen gewünschten chemisch-physikalischen Eigenschaften zu erhalten.
Nun stehen jedoch die geometrischen Eigenschaften der mittels Verfahren vom wirstehenden Typ
hergestellten Teilchen in enger Beziehung mit den Wenen der Viskosität und d:r Oberflächenspannung
der Beschickiingslösungen für das Verfahren und
darüberhinaus können schon geringe Temperaturänderungen beträchtliche Veränderungen der Werte für
die Oberflächenspannung und in beträchtlicher Weise Änderungen der Viskosität dieser Lösungen hervorrufen.
......
Es ist daher wichtig, diese empirisch tür eine gewisse
Produktart gewählten Werte konstant innerhalb geeigneter Grenzen zu halten.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens zur Steuerung der Viskositätseigenschaften
der Beschickungslösungen bei Verfahren der vorstehenden Art.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs beschriebenen
Merkmale gelöst.
Durch das Verfahren nach der Erfindung wird es möglich, Änderungen der Viskosität der Beschikkungslösungen,
die durch verschiedene Gründe bedingi sein können, beispielsweise durch Zersetzung
der verwendeten Verdickungsmittel durch Einwirkung chemischer Mittel und oder ionisierender Bestrahlungen,
Fehler bei der Einwaage des Verdikkungsmittels usw. durch vergleichsweise geringe Änderungen
der Temperatur der Beschickungslösung, leicht auszugleichen.
Darüberhinaus wird es ermöglicht, in gewissen Fällen, wie beispielsweise bei der Herstellung von
Teilchen mit Durchmessern in /(-Größenordnung mit Beschickungslösungen zu arbeiten, die eine besonders
niedrige Viskosität aufweisen, um eine gute Kapazität bef den verwendeten Düsen in Verbindung
mit guten Eigenschaften was die sphärische Struktur des Endprodukts betrifft zu erzielen.
Als kleine Teilchen aus keramischem Material können beispielsweise Kernbrennstoffe, Katalysatoren
oder auch Materialien mit speziellen magnetischen Eigenschaften hergestellt werden.
Bei der Herstellung von Teilchen mit einem Durchmesser in der Größenordnung von 1 u aus verschiedenen
keramischen Materialien wird die Fluiditäl der Beschickungslösungen vorzugsweise durch Erwärmen
erhöht.
Praktisch kann die Steuerung der Viskosität, wie beispielsweise aus dem Schema der Figur ersichtlich
ist, leicht durch gleichmäßige Wärme- bzw. Abkühlbehandlung eines vergleichsweise geringen Volumens
der Beschickungslösung, das unmittelbar stromauf der Tropfdüse vorliegt, erzielt werden. In der Zeichnung
ist ein Ausführungsbeispiel einer Tropfvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung
dargestellt.
Die Tropfvorrichtung mit zur Wärmebehandlung geeigneter Düse besteht im wesentlichen aus einem
üblichen Tropfsystem, das jedoch modifiziert ist, um die Wärmebehandlung eines geringen Volumens der
Beschickungslösung stromauf der Tropfvorrichtung und der Abstreifluft zu ermöglichen. Die Bezugsziffer
1 zeigt den Einlaß für die Beschickungslösung an; die Ziffer 2 bezeichnet die Wärmeaustauschflüssigkeit.
Die Temperaturen werden mit Ni-NiCr-Thermoelementen an den in dem Schema angezeigten Punkten
gemessen, d. h. daß die Ziffer 3 das Thermoelement zur Messung der Tempeiatur der Beschickungslösung
bezeichnet und die Ziffer 4 das Thermoelement zur Messung der Temperatur der Abstreifluft. Ziffer 5
bezeichnet einen elektrischen Widerstand, der zur Erwärmung der Abstreifluft geeignet ist, wohingegen
6 den Einlaß der Abstreifluft darstellt. Die Bezugsziffer 7 bezeichnet eine Nadel, die einen Teil der
3 4Y
Düse 9 darstellt; die Ziffer 8 veranschaulicht die NHjOH getropft und durch Ausfällen von Uran
NH-iOH-Lösung. wurden Teilchen von Ammoniumdiuranat in der
Die folgenden Beispiele diendi zur Erläuterung Form von »Tränen« erhalten.
der Erfindung. Die gleiche Lösung wurde nach gleichmäßiger . . 5 Würmebehandlun» auf eine Temperatur von 32 C
Beispiel 1 in NH_,OH getropft. In diesem Falle wurden Teil-Herstellung
von UÜ2-Teilchen mit einem End- chen mit guten spezifischen Eigenschaften erhalten,
durchmesser von 800 //. . .
Es wurde eine Beschickungslösung mit der folgen- ts c ι s ρ ι e
den chemischen Zusammensetzung hergestellt: io Herstellung von UOi-Teilchcn mit einem End-
UO2 (ΝΟφ 0;666 Mol durchmesser von 20 „.
Hvdroxv-nronvl- ^'ne Lösung der gleichen Zusammensetzung wie
methyl-cellulo e 0 75°o in BeisPiel ' wurde nach gleichmäßiger Wärmebe-
TetrahydrofurfurylaikohoV "." ' ' 35"/0' handlung auf eine Temperatur von 47 C versprüht.
freie HNO3 0 15 Mol 15 ^urcn eine ^use "es in der Figur dargestellten I yps
wurden Ammoniumdiuranat-Teilchen erhalten, die
Die Viskosität dieser Lösung bei Raumtemperatur nach geeigneten thermischen Behandlungen in UO2
von 18 C betrug 28OcP. Die Lösung wurde mit umgewandelt wurden und einen Durchmesser von
Hilfe der in der Figur gezeigten Tropfvorrichtung in 20 n aufwiesen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung kleiner Teilchen aus keramischem Material, z. B. Kernbrennstoffe, Katalysatoren u. dgl., wobei Tropfen einer Seschickungslösung, die neben den Verbindungen, die das keramische Material bilden sollen, Harze enthält, mittels einer Düse, unter der Einwirkung eines Luftstroms, in ein z. B. alkalisches Ausfallbad eingebracht werden und die dabei erhaltenen gelierten Teilchen anschließend gewaschen, getrocknet und kalziniert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität der Beschickungslösung unmittelbar vor dem Eintropfen in das Ausfällbad durch Messen der Temperatur der Beschickungslösung und der Abstreifluft und indirekten Wärmeaustausch der Beschickungslösung mit einer Wärmeauslauschflüssi^keit oder einem Kühlmedium gesteuert wird. »0
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT20749/73A IT983478B (it) | 1973-02-23 | 1973-02-23 | Procedimento di controllo delle profrieta geometriche di parti celle di materiali ceramici |
| IT2074973 | 1973-02-23 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2408731A1 DE2408731A1 (de) | 1974-10-10 |
| DE2408731B2 DE2408731B2 (de) | 1976-10-14 |
| DE2408731C3 true DE2408731C3 (de) | 1977-05-26 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2103243C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von weitgehend kugelförmigen, Kieselsäure enthaltenden Hydrogelen | |
| DE2601684A1 (de) | Verfahren zur herstellung von brenn- und brutstoff-partikeln | |
| CH566809A5 (en) | Metal oxide particle prodn. - for use in nuclear fuel elements | |
| DE3447670A1 (de) | Verfahren zur herstellung von kontinuierlichen anorganischen fasern und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens | |
| DE2204471C2 (de) | Gel-Fällungsverfahren zur Herstellung von keramischen Mikrokugeln | |
| DE2408731C3 (de) | Verfahren zur Herstellung kleiner Teilchen aus keramischem Material, z.B. Kernbrennstoffe, Katalysatoren u.dgl | |
| DE809055C (de) | Verfahren zum Herstellen von Koerpern aus piezoelektrischem, keramischem Material | |
| DE2408731B2 (de) | Verfahren zur herstellung kleiner teilchen aus keramischem material, z.b. kernbrennstoffe, katalysatoren u.dgl. | |
| DE2323010C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Metalloxid- oder Metallcarbid-Teilchen | |
| DE1960289B2 (de) | Verfahren zum Herstellen von sphärischen Brennstoff- und/oder Brutstoffteffchen aus Urandioxid für Brenn- und/oder Brutelemente für Kernreaktoren und Brutreaktoren | |
| DE2945755A1 (de) | Verfahren zur herstellung kugeliger tonerdeteilchen mit grosser dichte | |
| DE2016907A1 (de) | Vorrichtung zur Herstellung von partikelförmigen Kugeln durch Gelatinieren | |
| DE2037232B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von oxidischen und karbidischen Kernbrenn - und Brutstoffpartikeln für Hochtemperatur-Reaktoren | |
| DE1469153A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat | |
| DE3622420A1 (de) | Elektrolytische galvanisierverfahren | |
| DE846524C (de) | Verfahren zur Herstellung von Faserzementprodukten | |
| DE869676C (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Spinnen von Faeden aus Loesungen von Cellulose in Schwefelsaeure oder anderen Mineralsaeuren | |
| DE2353360A1 (de) | Verfahren zur herstellung von ammoniumperchlorat (apc) definierter kornform und korngroesse | |
| DE1667568A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von kleinen kieselsaeurehaltigen Gelperlen | |
| DE676510C (de) | Herstellung von wasserfreiem, nitritfreiem Calciumnitrat | |
| DE491680C (de) | Verfahren zur Herstellung des sauren Oxyds des Wolframs in Gelform | |
| AT120638B (de) | Vervielfältigungsschablone. | |
| DE1951382A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Oxidgemischen | |
| AT115219B (de) | Verfahren zur Herstellung von hohlen künstlichen Fasern. | |
| DE2323072C3 (de) | Verfahren zum Herstellen von Metalloxid- oder Metallcarbidteilchen |