DE2408731B2 - Verfahren zur herstellung kleiner teilchen aus keramischem material, z.b. kernbrennstoffe, katalysatoren u.dgl. - Google Patents

Verfahren zur herstellung kleiner teilchen aus keramischem material, z.b. kernbrennstoffe, katalysatoren u.dgl.

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DE2408731B2 DE19742408731 DE2408731A DE2408731B2 DE 2408731 B2 DE2408731 B2 DE 2408731B2 DE 19742408731 DE19742408731 DE 19742408731 DE 2408731 A DE2408731 A DE 2408731A DE 2408731 B2 DE2408731 B2 DE 2408731B2
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    • G21C3/42—Selection of substances for use as reactor fuel
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
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Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung kleiner Teilchen aus keramischem Material mit lien im Oberbegriff des Patentanspruchs beschriebenen Merkmalen.
Die Herstellung von sphärischen bzw. kugelförmigen Teilchen aus keramischen Materialien ist bekannt. So betrifft die USA.-Patentschrift 28 72 719 ein Verfahren zur Herstellung von sphärischen Teilchen, das darin besteht, das den Teilchen zu Grunde liegende Material zu pulverisieren, hieraus mit einem flüssigen Träger eine Suspension zu bilden und kleine Tröpfchen dieser Suspension auf der Oberfläche eines flüssigkeitsabweisenden Pulvers zu trocknen.
In den italienischen Patentschriften 7 27 301 und 7 78 786 wurde ein Verfahren zur Herstellung von sphärischen bzw. kugelförmigen Teilchen aus keramischen Materialien und insbesondere von Mikrosphären aus Kernbrennstoff beschrieben. Schematisch besteht dieses Verfahren in der Herstellung einer wäßrigen Lösung der in Frage kommenden Metallionen, die durch Zusatz von polymeren Verbindungen verdickt wurde und gegebenenfalls durch die Anwesenheit von wasserlöslichen organischen Zusatzstoffen modifiziert wurde, in der Bildung von kleinen Tropfen mit Hilfe eines geeigneten mechani- s° sehen Verfahrens wie beispielsweise dem Tropfen durch eine Düse oder eine Sprühvorrichtung geeigneter Bauweise, in der Umwandlung der flüssigen Tropfen zu festen Teilchen mit gelatineartiger Natur durch Ausfällen der darin enthaltenen Metallionen in geeigneten chemischen Bädern, beispielsweise alkalischen Bädern, in der Alterung, dem Waschen und Trocknen und schließlich in dem Kalzinieren der Teilchen mittels geeigneter thermischer Behandlungen unter kontrollierten Umgebungsbedingungen, um Produkte mit den gewünschten chemisch-physikalischen Eigenschaften zu erhalten.
Nun stehen jedoch die geometrischen Eigenschaften der mittels Verfahren vom vorstehenden Typ hergestellten Teilchen in enger Beziehung mit den Werten der Viskosität und der Oberflächenspannung der Beschickungslösungen für das Verfahren und darüberhinaus können schon geringe Temperaturänderungen beträchtliche Veränderungen der Werte für die Oberflächenspannung und in beträchtlicher Weise Änderungen der Viskosität dieser Lösungen hervorrufen. . . .
Es ist daher wichtig, diese empirisch .ur eine gewisse Produktart gewählten Werte konstant innerhalb geeigneter Grenzen zu halten.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens zur Steuerung der Viskositätseigenschaften der Beschickungslösungen bei Verfahren der vorstehenden Art.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs beschriebenen Merkmale gelöst.
Durch das Verfahren nach der Erfindung wird es möglich, Änderungen der Viskosität der Beschikkungslösungen, die durch verschiedene Gründe bedingt sein können, beispielsweise durch Zersetzung der" verwendeten Verdickungsmittel durch Einwirkung chemischer Mittel und/oder ionisierender Bestrahlungen. Fehler bei der Einwaage des Verdikkungsmittels usw. durch vergleichsweise geringe Änderungen der Temperatur der Beschickungslösung, leicht auszugleichen.
Darüberhinaus wird es ermöglicht, in gewissen Fallen, wie beispielsweise bei der Herstellung von Teilchen mit Durchmessern in «-Größenordnung mit Beschickungslösungen zu arbeiten, die eine besonders niedrige Viskosität aufweisen, um eine gute Kapazität bei" den verwendeten Düsen in Verbindung mit guten Eigenschaften was die sphärische Struktur des Endprodukts betrifft zu erzielen.
Als kleine Teilchen aus keramischem Material können beispielsweise Kernbrennstoffe, Katalysatoren oder auch Materialien mit speziellen magnetischen Eigenschaften hergestellt werden.
Bei der Herstellung von Teilchen mit einem Durchmesser in der Größenordnung von 1 μ aus verschiedenen keramischen Materialien wird die Fluidität der Beschickungslösungen vorzugsweise durch Erwärmen erhöht.
Praktisch kann die Steuerung der Viskosität, wie beispielsweise aus dem Schema der Figur ersichtlich ist, leicht durch gleichmäßige Wärme- bzw. Abkühlbehandlung eines vergleichsweise geringen Volumens der Beschickungslösung, das unmittelbar stromauf der Tropfdüse vorliegt, erzielt werden. In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer Tropfvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung dargestellt.
Die Tropfvorrichtung mit zur Wärmebehandlung geeigneter Düse besteht im wesentlichen aus einem üblichen Tropfsystem, das jedoch modifiziert ist, um die Wärmebehandlung eines geringen Volumens der Beschickungslösung stromauf der Tropfvorrichtung und der Abstreifluft zu ermöglichen. Die Bezugsziffer 1 zeigt den Einlaß für die Beschickungslösung an; die Ziffer 2 bezeichnet die Wärmeaustauschflüssigkeit. Die Temperaturen werden mit Ni-NiCr-Thermoelementen an den in dem Schema angezeigten Punkten gemessen, d. h. daß die Ziffer 3 das Thermoelement zur Messung der Temperatur der Beschickungslösung bezeichnet und die Ziffer 4 das Thermoelement zur Messung der Temperatur der Abstreifluft. Ziffer 5 bezeichnet einen elektrischen Widerstand, der zur Erwärmung der Abstreifluft geeignet ist, wohingegen 6 den Einlaß der Abstreifluft darstellt. Die Bezugsziffer 7 bezeichnet eine Nadel, die einen Teil der
3 ' 4
Düse 9 darstellt; die Ziffer 8 veranschaulicht die NH-iOH getropft und durch Ausfällen von Uran
NH-iOH-Lösung. wurden Teilchen von Ammoniumdiuranat in der
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung Form von »Tränen« erhalten.
der Erfindung. i3ie gleiche Lösung wurde nach gleichmäßiger . . 5 Wärmebehandlung auf eine Temperatur von 32° C Beispiel 1 in NH4qH getropft. In diesem Falle wurden Teil-Herstellung von UCh-Teilehen mit einem End- chen mit guten spezifischen Eigenschaften erhalten, durchmesser von 800 μ. . .
Es wurde eine Beschickungslösung mit der folgen- Beispiel
den chemischen Zusammensetzung hergestellt· io Herstellung von UCh-Teilchen mit einem End-
UCh (NO3); 0,666 Mol durchmesser von 20 μ
Hvdroxy-prupyl- Eine LosunS der gleichen Zusammensetzung wie
'methvl-cellulose 0 750O in BdsPiel 1 wurde nadl gleichmäßiger Wärmebe-
Tetrahydrofurfurylalkohol 35o/o' handlung auf eine Temperatur von 47° C versprüht.
freie HNCb ' 0 15 Mol 15 Durch eme Duse des m der FlSur «dargestellten Typs
' wurden Ammoniumdiuranat-Teilchen erhalten, die
Die Viskosität dieser Lösung bei Raumtemperatur nach geeigneten thermischen Behandlungen in UOa
von 18-" C betrug 28OcP. Die Lösung wurde mit umgewandelt wurden und einen Durchmesser von
Hilfe der in der Figur gezeigten Tropfvorrichtung in 20 u aufwiesen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung kleiner Teilchen aus keramischem Material, z. B. Kernbrennstoffe, Katalysatoren u. dgl., wobei Tropfen einer Beschickungslösung, die neben den Verbindungen, die das keramische Material bilden sollen, Harze enthält, mittels einer Düse, unter der Einwirkung eines Lufrstroms, in ein z. B. alkalisches Ausfallbad eingebracht werden und die dabei erhaltenen gelierten Teilchen anschließend gewaschen, getrocknet und kalziniert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität der Beschickungslösung unmittelbar vor dem Ein- »5 tropfen in das Ausfällbad durch Messen der Temperatur der Beschickungslösung und der Abstreifluft und indirekten Wärmeaustausch der Beschickungslösung mit einer Wärmeaustauschflüssigkeit oder einem Kühlmedium gesteuert wird. *°
DE19742408731 1973-02-23 1974-02-22 Verfahren zur Herstellung kleiner Teilchen aus keramischem Material, z.B. Kernbrennstoffe, Katalysatoren u.dgl Expired DE2408731C3 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT20749/73A IT983478B (it) 1973-02-23 1973-02-23 Procedimento di controllo delle profrieta geometriche di parti celle di materiali ceramici
IT2074973 1973-02-23

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2408731A1 DE2408731A1 (de) 1974-10-10
DE2408731B2 true DE2408731B2 (de) 1976-10-14
DE2408731C3 DE2408731C3 (de) 1977-05-26

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Also Published As

Publication number Publication date
GB1453012A (en) 1976-10-20
US3993578A (en) 1976-11-23
CA1048724A (en) 1979-02-20
JPS5839776Y2 (ja) 1983-09-07
JPS559298U (de) 1980-01-21
DE2408731A1 (de) 1974-10-10
IT983478B (it) 1974-10-31
BE811476A (fr) 1974-06-17
JPS5024307A (de) 1975-03-15
NL163132C (nl) 1980-08-15
NL7402541A (de) 1974-08-27
FR2219459A1 (de) 1974-09-20
ES423666A1 (es) 1976-05-01
FR2219459B1 (de) 1977-09-16
LU69465A1 (de) 1974-05-29
NL163132B (nl) 1980-03-17

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