DE950833C - Verfahren zur Herstellung impraegnierter Graphit- und Kohleformkoerper - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung imprägnierter Graphit- und Kohleformkörper Formkörper aus Graphit oder Kohle finden wegen ihrer ausgezeichneten Korrosionsfestigkeit und sonstigen vorteilhaften Eigenschaften, z. B. ihrer Temperaturwechselbeständigkeit und guten Wärmeleitfähigkeit, insbesondere des Graphits, in steigendem Umfange für den Bau chemischer Apparate und für ähnliche Zwecke Verwendung, nachdem es gelungen ist, diese mehr oder weniger porösen Formkörper durch Imprägnierung mit einem geeigneten Mittel gas- und flüssigkeitsdicht zu machen. Für die Imprägnierung haben sich als besonders geeignet Kunstharze, beispielsweise Kondensationsharze vom Charakter der Phenolharze, erwiesen, die im flüssigen (Resol-) Zustand in-die Poren eingelagert und anschließend durch einen meist unter Temperaturerhöhung, bei Normal- oder Überdruck, erfolgenden Härtungsvorgang in den festen und unschmelzbaren, chemisch beständigen Resit-Zustand übergeführt werden.
• Bei der auf dem bisher üblichen Wege erfolgenden thermischen Härtung läßt es sich nicht vermeiden, daß während des unter Temperaturerhöhung ablaufenden Härtungsvorgangs ein Teil des die Poren der Graphit- oder Kohleformkörper erfüllenden Imprägnierungsharzes unter Bildung eines tropfen- und/oder filmartigen, nach Abschluß der Härtung sehr fest anhaftenden und harten Harzüberzuges wieder-auf-@die Oberflächen der Formkörper austritt. Diese Ausschwitzungen umfassen sämtliche Flächen der Formkörper; sie beschränken sich also nicht auf solche Flächen, wie beispielsweise die Unterflächen, bei denen der Wiederaustritt des Imprägnierungsharzes durch den Einfluß des Schwerefeldes begünstigt wird.
• Die Ausbildung eines Harzüberzuges auf den Formkörpern ist für die meisten Bedarfsfälle sehr nachteilig, insbesondere bei der Verwendung der Formkörper für Zwecke des Wärmeaustausches, weil wegen der sehr niedrigen Wärmeleitzahl der üblicherweise für die Imprägnierung verwendeten Kunstharze ein Überzug von selbst nur geringer Dicke den Gesamtwärmedurchgang erheblich beeinträchtigt. Die Entfernung des Harzüberzuges, die auf mechanischem Wege erfolgen muß, bereitet aber wegen seiner Haftfestigkeit und Härte große technische Schwierigkeiten und erfordert einen zusätzlichen Arbeitsaufwand, der die Fertigungskosten beträchtlich erhöht.
• Es wurde nun gefunden, daß das Auftreten der Ausschwitzungen während der thermischen Härtung bzw. die Ausbildung eines- tropfen- und/oder filmartigen Überzuges auf --den gehärteten Formkörpern völlig unterbunden werden kann, wenn die Graphit- oder Kohleformkörper nach ihrer Imprägnierung mit dem flüssigen Harz und vor dem Beginn der thermischen Härtung des eingelagerten Harzes einer Behandlung mit einem Härtungskatalysator unterworfen werden, der in die oberflächennahen Bereiche des Imprägnierungsharzes eindringt und dieses bereits bei Raumtemperatur so vollständig aushärtet und verfestigt, daß bei der anschließenden, bei Normal- oder Überdruck erfolgenden thermischen Härtung kein Imprägnierungsharz aus dem Innern der Formkörper auf ihre Oberflächen austreten kann. Der Härtungskatalysatür kann hierbei flüssig oder gasförmig sein. Als flüssige Katalysatoren können beispielsweise wäßrige oder alkoholische Lösungen von Schwefelsäure, Salzsäure oder Naphthalinsulfonsäure, erforderlichenfalls unter Zusatz eines Netzmittels, verwendet werden; als gasförmiger Katalysator hat sich beispielsweise H Cl-Gas als besonders geeignet erwiesen.
• Bei der praktischen Durchführung der Behandlung mit dem Härtungskatalysator werden die dem Imprägnierungbad entnommenen Formkörper aus Graphit oder Kohle nach sorgfältiger Entfernung eines eventuell auf ihrer Oberfläche noch haftenden, aus dem flüssigen Imprägnierungsharz bestehenden Films bei Raumtemperatur in den flüssigen oder gasförmigen Härtungskatalysator völlig eingebettet. Die Verweilzeit in dem Katalysatorbad schwankt zwischen einigen Minuten und mehreren Stunden und ist im einzelnen insbesondere von der Art und Konzentration des Härtungskatalysators sowie der chemischen Zusammensetzung und dem Kondensationszustand des verwendeten Imprägnierungsharzes abhängig. Anschließend werden die mit dem Härtungskatalysator behandelten Formkörper, ebenfalls bei Raumtemperatur, eine angemessene Zeit an der Luft stehen gelassen, um die bereits während des Eintauchens in das Katalysatorbad einsetzende Härtung der oberflächlichen Imprägnierungszone zu vollenden. Die Zeitdauer für das Lagern an der Luft der mit dem Härtungskatalysator behandelten Formkörper vor Einbringung in die Heizkammer für das thermische Härten ist von den gleiche;i Faktoren abhängig, wie die Verweilzeit in dem Katalysatorbad, und sie erstreckt sich im allgemeinen über mehrere Stunden, erforderlichenfalls auch auf einige Tage. Die an die Katalysatorbehandlung sich anschließende thermische Härtung der imprägnierten Formkörper wird in der üblichen Weise durchgeführt. Die imprägnierten Formkörper sind nach Abschluß der thermischen Härtung frei-von einem für das Auge erkennbaren tropfen- und/oder filmartigen Kunstharzüberzug.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung mit Kunstharz imprägnierter Formkörper aus Graphit oder Kohle, dadurch gekennzeichnet, daß diese Formkörper nach ihrer Imprägnierung mit dem flüssigen Harz und vor dem Beginn der thermischen Härtung des eingelagerten Harzes der Behandlung mit einem flüssigen oder gasförmigen Härtungskatalysator unterworfen werden. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als flüssige Härtungskatalysatoren z. B. wäßrige oder alkoholische Lösungen von Schwefelsäure, Salzsäure oder Naphthalinsulfonsäure, erforderlichenfalls unter Zusatz eines Netzmittels, verwendet werden. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als gasförmiger Härtungskatalysator H Cl-Gas verwendet wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr.; 666 698.