DE2718142A1 - Formkoerper aus graphit mit korrosionsschutzschicht sowie verfahren zu dessen herstellung - Google Patents
Formkoerper aus graphit mit korrosionsschutzschicht sowie verfahren zu dessen herstellungInfo
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Description
Kernforschungsanlage Jülich Gesellschaft mit beschränkter Haftung
Formkörper aua Qraphit mit Korroslonssehuts-■chicht
sowie Verfahren tu dessen Herstellung
Die Erfindung besieht sich auf unter Verwendung von mit einen Bindemittel Qbersogenen Qraphit-, Kunetgraphitteilehen
oder aus kunstgrsphltShnllehen Werkstoffen
hergestellten Teilehen gebildete Formkörper nit korrosionsfester Schut«schicht sowie Verfahren
su dessen Herstellung.
Formkörper aus Qraphit finden als Tiegel oder sonstige
BehSlter in der ehemischen Technik vielfach Anwendung, wenn es notwendig ist, Reaktionen bei hohen Temperaturen
durchιuführen.
Aus Kohlenstoffnaterlal gefertigte OerSte haben jedoch
den Nachteil, daft sie, falls sie unter Sauerstoffeinflufi
verwendet werden oder sich beispielsweise bei den Reaktionen Wasserdampf bildet, korrosionsempfindlich
sind. Um diese nachteilige Wirkung cu vermelden, hat man schon versucht, sum Schute
von aus Kohlenstoff oder Oraphit gefertigten Tiegeln oder sonstigen Geräten übersüge aus korrosionsfesten
Stoffen vorsusehen. Eine tun bekannten Stande der
Technik gehörende Maßnahme, durch die dies erreicht werden soll, besteht darin, da* man auf den dem
korrodierenden Einfluß auscesetsten Fliehen der
Körper Beschlohtungen aufgebracht hat. Mach diesen
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— ο _
bekannten Verfahren wurden die Schichten durch Abscheiden von Silioiurakarbid oder Zirkoniumkarbid
auf dieaen Flachen gebildet. Eine andere bekannte Maßnahme beatent darin, unter Verwendung eines
Plaanaa Silieiumkarbid oder Zirkoniumkarbid bu verflüssigen und auf die tu schützende Oberfläche
der ReaktionagefSAe oder -nerBte aufsusprtihen.
Ein Nachteil dieser bekannten Verfahren beateht Jedoch darin, daft ale aehr aufwendig sind. Ein
weiterer erheblicher Nachteil beateht darin, daß die auf diese Weise gebildeten Schichten und der
als Werkstoff für die Tiegel oder sonstigen Oerfite verwendete Kohlenstoff oder Graphit und das Silieium
karbid oder Zirkoniumkarbid der gebildeten Schicht unterschiedliche warmeauadehnungskoeffisienten b^-
sitten. So liegt beispielsweise der Wflrmeauadehnunfs
koeffisient der in allgemeinen verwendeten Kohlenatoffnaterialien
bei Zimmertemperatur in der Qröften-
-S -6 Ordnung von 1 . 10 bia 1 . 10 , während er für
SlC 6,6 . V)'6 betraft. Die nachteilige Folge dleaea
unterschiedlichen Verhaltene beateht darin, daß die SiC-Schicht hflufig schon beim Abkühlen nach dem
Aufbringen abplatct, die Gerfite somit bei ihrer bestimraungsgemäßen Verwendung nur eine sehr gerinne
Lebensdauer aufweisen.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen Formkörper aua Qraphlt nit auf ihn aufgebrachter Beschichtung, die
auch bei hoher Beanspruchung eine lanpe Lebensdauer
aufweist sowie ein Verfahren su seiner Herstellung
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tu schaffen. Das Verfahren soll außerdem zur Erzeugung
von Qroftformteilen anwendbar aein.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist der Formkörper der eingangs bezeichneten Art gemäß der Erfindung von
einer oder mehreren aus den Werkstoff für den Formkörper unter Beimischung eines von der Innen·* zur
AuAensehieht hin von nahezu 0 A ton J auf etwa 50 AtomX
ansteigenden Silicium- oder Zirkoniumgehalt gebildeten Sohlohten umhflllt. Die so umhüllten Formkörper sind
auf sehr einfache Weise herstellbar. So ist bei einem Verfahren tür Herstellung solcher Formkörper
erfindungsgemäfi vorgesehen, daft der aus Graphit gebildete
Formkörper in ein unter Vakuum oder unter geringem Sohutsgasdruck stehendes Sllieiumbad getauoht
und im Anschluß daran zur Bildung von Siliciumkarbid
auf eine Temperatur von etwa 1800° C aufgeheizt und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt
wird.
Bei der Hoohtemperaturbehandlung, der der Qraphitkörper,
nachdem er aus der Sehmeise gezogen wird, untersogen wird, setst sioh das in der Umhüllung
noch vorhandene freie Silicium mit der Graphit tu Sillelumkarbid um. Dabei diffundiert das Siliciumkarbid
in den Oraphitkörper, so dafi twisehen der
luAeren Silieiumkarbld-Sehutssehioht und dem Oraphitkörper
eine Zone mit abnehmendem Sillelumkarbidgehalt entsteht. Die Bildung einer solchen Obergangatone
swlsohen der luAeren Slliclumkarbld-Sehieht
-H-
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und dem Graphit dea Pormkörpers, wobei der Siliciumgehalt
von außen nach innen abnimmt, ist wichtig, weil dadurch erreicht wird, daß auch bei starken
Temperaturweohseln die Sillclumkarbid-Schutsschioht
fest auf dem OraphitkOrper haftet.
Um tu erreichen, daft die Au&eren Poren des GraphitkOrpers
mit Silicium gans gefüllt sind, ist es sehr vorteilhaft, daß nach dem Eintauchen dea flraphit-It
or pe rs in die Sllloiumschptelse auf diese mindestens
ein den Normaldruck entsprechender Sohutsgasdruek ausgeübt wird.
Ein anderes Verfahren sur Herstellung von Formkörpern
mit Schutssohieht gemäft der Erfindung besteht darin,
daß 1Ji lic ium- oder Zirkoniumpulver daraufhin in einer
Qraphitpulver enthaltenden Phenolformaldehydhars-Lösung
aufgeachlammt und der Formkörper sodann ein*
oder mehrmals in diese Aufschlämmung eingetaucht wird, worauf der Formkörper sum Verkoken in einer
weiteren Verfahrensstufe unter Schutsgas auf eine ■wischen 650° C und 050° C liegende Temperatur aufgeheist
und im Anschluß daran sur Bildung von Siliciumkarbid
nit großer Aufhei«geschwindigkeit auf eine Temperatur swiachen 1550° C und 1800° C erhitst wird
und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
Die beiden Verfahrenavarianten entsprachen hinsieht-*
lieh Beanspruchbarkeit und Lebensdauer allen an sie gestellten Anforderungen, insbesondere seigte sieh,
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daft die auf den Oraphitkörper gebildete Sllioiutnkarbld-
oder Zirkoniumkarbldaehlcht auch bei hohen Beanspruchungen feat mit dem Formkörper aus Orapnit
verbunden war.
Un eine beaondera korroaionafeate Beschichtung su
ersielen, ist es sehr vorteilhaft, daft mehrere Auf*
sohläouungen dea Silicium- oder Zirkoniumpulvera mit
•wiaehen 95 Atom* und 50 AtomJ liegendein Kohlenstoffgehalt
gebildet und der Formkörper aodann tun«chat
in das Bad »it dem geringaten Silicium- oder Zirkoniumgehalt
und den höoheten Kohlenstoffgehalt und in
der Folge Jeweils in das Bad mit dem nfiohstniedriegeren
Kohlenstoffgehalt getaucht wird, wobei der Formkörper nach Jeden Eintauchen getrocknet und, ihr den Binder
der suvor aufgebrachten Schicht su hftrten, einer Wärmebehandlung untersogen wird.
Es wurde sunSchst Oraphit- und Silioiumpulver in
unterschiedlichen Mengen in alkoholischen Phenolformaldehjdhars-Lösungen
aufgeechlMnart;. Dabei wiesen
die Lösungen folgende Gehalte auf:
1. Mischung Masse Silicium: 276,% g
(Sl : C ■ 0,2 : 1) Maase Phenolformaldehydhar*: 25o,o g
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2. Mltchung Μ«··· Silioium: »22 ,* g
(Si : C * O,t : 1) Matt· Phenolformaldehydhar*: 25o,o g
3. Mitehung Matt· Silicium: 51o,* g (Si : C « 0,6 t 1) Matt· Phenolformaldehydhars: 25o,o g
4. Mitehung Matt· Silioium: 569,8 g (Si ι C ■ 0,8 : 1) Matt· Phenolfornaldehydhars: 250,0 g
5. Mitehung Matt· Silioium: 612,5 S (Si : C ■ 1 ι 1) Matt· Phonolformaldehydharst 250,0 g
ttöehlometrlteh Matt« Graphit; 137,5 β·
D«r Formkörper aut Oraphit «urd· sunflchtt in die tilioiumlmtte
Aufschlämmung g«taueht, daraut herautgetogen und
getrocknet. Danach wurde der Körper einer Wimebehandlung untertogen, um den Binder der ertten aufgebrachten
Schicht tu härten. Diete Tauch-, Trocken- und Vlmebehandlung
wird mit den übrigen Auftohlfnsiungen wiederholt.
Oa der Silieiuegehalt der Aufeehlftmung tuniaat,
nlmt auch d«r Gehalt an Silioiuw oder Zirkonium
in den Betehiohtungen tu. Da· wird gesteigert bit der
Qehalt der AuAentehioht an Silicium oder Zirkonium den
stOchiometritchen Verhlltnit von Silicium oder Zirkonium
tu Xohlenttoff enttpricht. Nach Aufbringen der lettten Schicht wird der tohiohtweite umhüllte PormkOrper tun
Verkoken det Bindert auf etwa 700° C unter Sehuttgat
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aufgehaist und »od«nn auf «in« Temperatur von etwa
1800° C gebracht, ua «u erreichen, daft das Silicium
•ich alt de» Kohlenstoff de· Formkörper» tu Silielua~
karbid uaaetst.
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Claims (1)
- 2718H2Patentanspruch·1. Unter Verwendung; von mit einem Bindemittel Qbersogenen Graphit-, Kunstgraphltteilchen oder aus kunstgraphitShnliohen Werkstoffen hergestellten Teilchen gebildeter Formkörper mit korrosionsfester Sehutssehicht, dadurch E e kennseichnet , daft der Formkörper von einer oder mehreren aus dem Werkstoff für den Formkörper unter Beimischung eines von der Innen- sur Auftenschieht hin von nahetu 0 Atom* auf etwa 50 Atom? ansteigenden Silicium- oder Zirkoniumgehalt gebildeten Sehlohten umhüllt ist,2. Verfahren sur Herstellung von Formkörperη nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daft der aus Graphit gebildete Formkörper In ein unter Vakuum oder unter «m#ingem Schutzgasdruck stehendes Slliciunbad getaucht und ist Anschluß daran sur Bildung von Slliolumkarbld auf eine Temperatur von etwa 1800° C aufgeheist wird und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt wird.3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch ge kennseiehnet , daft naoh den Eintauchen des Graphitkörpers In die SiIielumsohmeise auf diese mindestens ein den Normaldruok entsprechender Schutsgasdruek ausgeübt wird.809846/0019ORIGINAL INSPECTED2718U2H. Verfahren sur Herstellung von Porrakörpern nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet , daft 31licium- oder Zirkoniumpulver in einer Oraphltpulver enthaltenden Phenolformaldehydhars-LBeunf aufgeschlemmt und der Formkörper sodann ein- oder mehrmals In diese Aufschlfinnuni? eingetaucht wird, worauf der Formkörper tun Verkoken in einer weiteren Verfahrenestufe unter Schutsgas auf eine twiechen 650° C und 850° C liegende Temperatur aufgehet st und in AnsehluA daran sur Bildung von Silioluitkarbid mit großer Aufheisgesohwindigkelt auf eine Temperatur swischen 1550° C und 1600° C aufgeheist wird und anschließend auf Rauntemperatur abgekühlt wird.5. Verfahren nach Anspruch k, daduroh g β kennsei chnet , daft mehrere Aufsehläm-Bungen des Siliciumpulvera oder Zirkoniumpulvers mit swlsohen 95 Atom* und 50 Atom* liegendem Kohlenstoffgehalt gebildet und der Formkörper sodann zunächst in das Dad mit dem geringsten Silicium- oder Zirkoniungehalt und den höchsten Kohlenstoffgehalt und in der Folge Jeweils in da· Bad wit dem niohstniedrigeren Kohlenetoffgehalt getaucht wird, wobei der Formkörper nach jeden Eintauehen getrocknet und» um den Binder der suvor aufgebrachten Schicht su hirten, einer wärmebehandlung untersogen wird.809846/0019
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