DE1469153A1 - Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von CelluloseacetatInfo
- Publication number
- DE1469153A1 DE1469153A1 DE19611469153 DE1469153A DE1469153A1 DE 1469153 A1 DE1469153 A1 DE 1469153A1 DE 19611469153 DE19611469153 DE 19611469153 DE 1469153 A DE1469153 A DE 1469153A DE 1469153 A1 DE1469153 A1 DE 1469153A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- precipitant
- solution
- cellulose acetate
- mixture
- stream
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- E—FIXED CONSTRUCTIONS
- E04—BUILDING
- E04C—STRUCTURAL ELEMENTS; BUILDING MATERIALS
- E04C2/00—Building elements of relatively thin form for the construction of parts of buildings, e.g. sheet materials, slabs, or panels
- E04C2/02—Building elements of relatively thin form for the construction of parts of buildings, e.g. sheet materials, slabs, or panels characterised by specified materials
- E04C2/04—Building elements of relatively thin form for the construction of parts of buildings, e.g. sheet materials, slabs, or panels characterised by specified materials of concrete or other stone-like material; of asbestos cement; of cement and other mineral fibres
- E04C2/06—Building elements of relatively thin form for the construction of parts of buildings, e.g. sheet materials, slabs, or panels characterised by specified materials of concrete or other stone-like material; of asbestos cement; of cement and other mineral fibres reinforced
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B3/00—Preparation of cellulose esters of organic acids
- C08B3/22—Post-esterification treatments, including purification
- C08B3/26—Isolation of the cellulose ester
- C08B3/28—Isolation of the cellulose ester by precipitation
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
- D01F2/24—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from cellulose derivatives
- D01F2/28—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from cellulose derivatives from organic cellulose esters or ethers, e.g. cellulose acetate
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Architecture (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat»
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat und bezweckt,
das Celluloseacetat in einer porösen Form mit einem möglichst hohen Grad an Verfahrensicontrolle,
Betriebssicherneit und Gleichmäßigkeit der. Eigenschaften herzustellen,
tiel der Herstellung von Celluloseacetat ist es erwünscht,
das durch Acetylierung der Zellulose gebildete Celluloseacetat aus der Reaktionslösung in
einer physikalischen Form zu gewinnen, die es gestattet, die verbleibenden Spuren der Acetylierungsmittel
und Katalysatoren aus dem Endprodukt leicht zu entfernen und das Endprodukt ohne Schwierigkeiten
zu trocknen und zu verarbeiten,, Um diese Zielsetzung
zu erreichen, muß das Endprodukt eine große spezifische Oberfläche, eine beträchtliche Porösität
und eine für die Weiterverarbeitung geeignete Form besitzen« Die Art der Oberfläche und der Form des
Endproduktes sind auch vom Standpunkt der Weiterverarbeitung wichtig« Beispielsweise gilt dies für die
Frage, mit welcher Leichtigkeit sich das Endprodukt zwecks Herstellung von Spinnlösungen in lösung bringen
läßt β
Es ist bei den bekannten Verfahren üblich, die Entfernung der Essigsäure mit der Ausfällung des Celluloseacetats
aus dem Acetylierungsgemisch derart zu vereinigen, daß zu einem Reaktionsgemisch eine Flüssigkeit
zugegeben wird,- die ein Nicht-Lösungsmittel für das Polymere, jedoch mit den flüssigen Komponenten des
Reaktionsgemisches mischbar ist· Als Nicht-Lösungsmittel
wird dabei im .allgemeinen .Wasser verwendet} es kön-
- 2 809810/1218
nen hierfür aber auch andere Flüssigkeiten wie niedrige
aliphatische Al.fcoh.ole verwendet werden» Das
übliche Verfahren wird in Einzelansätzen derart durchgeführt, daß das Aeetylierungsgemisch mit dem damit
mischbaren Nicht-Lösungsmittel verdünnt wird, und zwar beinahe bis zum Ausfällungspunkt des Acetats, und dann
zu der so veränderten Reaktionslösung ein großer Überschuß der ausfällenden Flüssigkeit unter starkem Rühren
oder Bewegen zugegeben wird» Dadurch wird das Polymere in der Form eines flockenförmigen Niederschlags
erhalten» Andererseits kann die Reaktionslösung auch zu dem Fällungsmittel zugegeben werden« Die erhaltenen
Flocken sind porös, stellen getrennte Einzelkörper dar und besitzen eine mit Grübchen versehene, mikro-runzlige
Oberflächeο Dxes Verfahren bietet aber eine Sicherneit
bezüglich des iSrhaltens einer bestimmten Flockengröße
nur in verhältnismäßig breiten Grenzen,,
Es ist offenbar erwünscht, daß jedes Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat, das nach der Durchführung
der Acetylierung eine poröse Form und eine große spezifische Oberfläche besitzt, wofür die vorerwähnten
Flocken ein .Beispiel sind, so einfach als möglich sein und vorzugsweise zu Endprodukten mit einer immer wieder
gleichmäßigen und vorausbestiminten Form führen sollte«
Es v/äre ein weiterer Vorteil, wenn das Endprodukt unter Aufrechterhaltung der vorerwähnten Eigenschaften in
einer kontinuierlichen physikalischen Form hergestellt werden könnte, was gemäß den bekannten Verfahren bisher
nicht möglich ist» Es sind bereits mehrfach Versuche unternommen worden, die vorerwähnten Zielsetzungen
zu erreichen, wobei einige dieser Versuche im Vergleich zu dem heute noch üblichen Einzelansatz-Verfahren
beträchtliche Vorteile erbracht haben·
Die verbesserten Verfahren beruhen alle darauf, daß die gemischten Celluioseacetatlösungen und/oder das Mischen
809810/1218 " 3 ""
der Lösungen mit zusätzlichen Mengen einer mischbaren,
ausfällenden Flüssigkeit in verschiedenen Graden mechanisch bewegt werden? eine solche mechanische Bewegung
kann in verschiedenen Graden durch eine Zentrifugalpumpe erreicht werden, die eine sehr starke Bewegung
und dementsprechend eine sehr gute Mischung der beiden Flüssigkeiten bewirkt, wobei die Lösung entweder
in ein Bad des Fällungsmittels durch Löcher eingeführt wird, die sich in einer rotierenden durchlöcherten
Trommel befinden, oder auch durch Zonen geleitet wird, in denen das Fällungsmittel in einer fortschreitenden
Menge unter mechanischer Bewegung zugegeben wirdo Die Größe der einzelnen Teilchen des diskontinuierlichen
Niederschlags können bei diesen Verfahren nicht genau im voraus bestimmt werden. Bs ist behauptet
worden, daß der Grad der Kontrollmöglichkeit bezüglich der Teilchengröße des Niederschlages beträchtlich
verbessert wird, wenn die Lösung des Polymeren gemeinsam mit einem Strom des flüssigen Niederschlagmittels
unter erheblichem Druck in eine Heaktionskammer
eingespritzt wird, die derart konstruiert ist, daß ein sehr hoher Grad von Turbulenz in den eich vereinigenden
Strömen entsteht und die Ströme heftig bewegt und miteinander gemischt werden. Auch bei diesem Verfahren
wird das ausgefällte Polymere in einer diskontinuierlichen Form erhalten.
Ein wesentliches Merkmal aller vorerwähnten Verfahren liegt also darin, daß die Lösung des Polymeren und das
flüssige Auefällungsmittel miteinander stark gerührt und gut vermischt werden, was entweder duroh mechanische
Mittel oder dadurch erfolgt, daß der Turbuleneeffekt in der Mischkammer verwertet wird. Obwohl einige
der bekannten Verfahren einen gewissen Grad von Kon- "
trollmöglichkeit über die Größe der erhaltenen Teilchen und andere Eigenschaften des Niederschlages ergeben,
- 4 -809810/1218
führen sie doch zur Bildung von in einer diskontinuierlichen
Form in getrennten Teilchen vorliegenden Produkten
Eine Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung geht dahin, das Celluloseacetat aus seinen Lösungen in dem
Aoetylierungsgemisch oder in einem Lösungsmittel ohne die Verwendung von mechanischen Bewegungsmitteln derart
auszufällen, daß es in einer kontinuierlichen oder halb-kontinuierlichen form ausgefällt wird und ein Bndprodukt
mit einem sehr hohen Grad von Porösität und einer spezifischen "aktiven1* Oberfläche erhalten wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist besondere anwendbar, um Celluloseacetat aus den Acetylierungsgemischen
in einer Form und in einem physikalischen Zustand auszufällen, die es gestatten, das Produkt gut welterzuverarbeitenjund
für die nachfolgenden Schritte dee Waschens und Trocknens besondere geeignet Bind· Dae
Endprodukt ist infolge selneB sehr hohen Verhältnisses
von Oberfläche zu Volumen und seiner halbkontinuietlichen
oder kontinuierlichen Form auch sehr gut für andere Verarbeitungsverfahren z.B. für die Auflösung
in Verspinnungs-LöBungsmitteln .wie Aceton»geeignet·
Obwohl das Verfahren gemäß der Erfindung für die Herstellung der ausgefällten Produkte in der neuen kontinuierlichen
oder halb-kontinuierlichen Form besonders geeignet ist, kann es gemäß einer Modifikation des Verfahrens
der Erfindung auch dazu benutzt werden, um das Endprodukt in Form von diskontinuierlichen, getrennten
Einzelteilchen» ähnlioh den üblichen auegefällten Produkten
zu erhalten·
Ein anderer Vorteil des Verfahrene gemäß der Erfindung
liegt darin, daß die KonEentration des Aoetylierungsgemieohee
oder des LÖBungsaittele, die in dem Nioht-LÖBungsmittel-Eitrakt
gebildet wird, in bequemer Weise
- 5 -809810/1218
kontrolliert und für die Zweoke der Wiedergewinnung konstant gehalten werden kann. Ein weiterer Vorteil
des Verfahrens gemäß der Erfindung liegt in seiner Brauchbarkeit für die Herstellung von sehr feinen,
fadenförmigen Niederschlägen, die eine poröse, mit Grübchen versehene und mikro-runzlige Oberfläche
besitzen und als Filtermaterial, besondere für die
Filtrierung von Tabakrauch, sehr geeignet sind.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung gestattet die Herstellung von fadenförmigem, eine
poröse, mikro-runzlige Oberfläche besitzendem Celluloseacetat und besteht darin, daß eine Lösung von
Celluloseacetat mit einer wesentlichen Menge eines flüssigen, mit der lösung mischbaren Fällungsmittels
verdünnt wird, wobei die zugegebene Menge des Fällungsmittels nicht größer sein soll als die für
die Sättigung der Lösung benötigte Menge, und das so erhaltene Gemisch in Form eines dünnen Stromes
oder einer Mehrzahl von solchen Strömen in einen sich, bewegenden Körper des gleichen oder eines anderen
flüssigen Fällungsmittels eingeführt oder auf die Oberfläche eines solchen Fällungsmittels aufgegeben
wird β
Vorzugsweise wird eine Celluloseacetatlösung verwendet,
die mit dem Fällungsmittel gesättigt ist. Ein Endprodukt mit den gewünschten Oberflächeneigenschaften
kann auch erhalten werden, wenn man eine kleinere Menge des Fällungsmittels verwendet}
aber der Grad der Aktivität der Oberfläche sinkt beträchtlich in dem Ausmaß, in dem die Menge des
Fällungsmittels verringert wird«
Als Celluloseacetatlösungen werden vorzugsweise aus dem Acetylierungsverfahren der Cellulose stammende
809810/1218
Lösungen verwendet, die das Celluloseacetat gelöst in Essigsäure und gegebenenfalls geringe Mengen von Kata-■
lysator enthalten» Es können aber auch lösungen des polymeren Produktes in anderen organischen Lösungsmitteln
ZoB0 in Aceton oder in einem Gemisch von Aceton
und Äthylalkohol verwendet werden. Als Fällungsmittel wird vorzugsweise Wasser verwendet;
es können aber auch niedrige aliphatische Alkohole verwendet werdene
Wenn das Fällungsmittel in Form eines Stromes verwendet wird, soll die Geschwindigkeit des Stromes so hoch sein,
daß die rasche Vorwärtsbewegung des eingeführten Stromes bzWo der eingeführten Ströme der Lösung des Polymeren
und auch die laminare Strömung sichergestellt ist»
Diese Verhältnisse können in technisch einfacher Weise dadurch erreicht werden, daß das flüssige Ausfällungsmittel
mit einer Pumpe in einem geschlossenen System zur Zirkulation gebracht wird, wobei der Teil des
Systems, der die gerade Strecke des Flüssigkeitsstromes trägt, angemessen lang sein muß„ Der Strom des
Fällungsmittels bewirkt hierbei nicht nur die Ausfällung des Polymeren sondern er dient auch als Träger
für die Lösung des Polymeren, die in das Fällungsmittel eingebracht wirde Obwohl die Ausfällung mit
dem Augenblick des Kontaktes beginnt, bewirkt die hohe Strömungsgeschwindigkeit des Stromes des Ausfällungsmittels
einen erheblichen Grad von Längsverdünnung des Stromes bzw«, der Ströme der Lösung des Polymeren
und trägt so dazu bei, daß das Endprodukt ein .sehr hohes Verhältnis von Oberfläche zu Volumen besitzt«
Der Strom bzw. die Ströme der Lösung des Polymeren können in den Strom des Fällungsmittels beispieleweise
durch Eingießen eingeführt werden. Jedoch kann die Lösung des Polymeren auch in das Fällungsmittel
- 7 -809810/1218
auf dem Wege des Einspritzens eingefülirt werden. Wenn
die Methode des Einspritzens verwendet wird, ist es nicht erforderlich, daß der Strom der Lösung des Polymeren
direkt nach dem Verlassen der Einspritzdüse in den Strom des Fällungemittels eintritt} er kann den
Strom des Fällungsmittels später treffen, vorzugsweise in einem schrägen Winkel, und dann in ihn eintauchen·
Man kann umgekehrt auoh das Fällungsmittel unter entspreohender
Anwendung der vorerwähnten Verhältnisse in die Lösung einführen·
Das Verfahren gemäß der Erfindung ergibt das Celluloseacetat in einer neuen physikalischen Form, die
duroh eine fadenförmige Struktur und eine "aktive" d.h. eine poröse, mikro-runzlige Oberfläche gekennzeichnet
ist. Gemäß dem Verfahren der Erfindung hergestellte Oelluloseaoetatfäden besitzen im allgemeinen
eine erheblich niedrigere Dichte als Fäden, die nach den üblichen Verfahren im Trocken- oder Naß-Spinn-Verfahren
hergestellt sind· Obwohl die Dichte der gemäß der Erfindung hergestellten Produkte je
nach Wunsch in verhältnismäßig breiten Grenzen gehalten werden kann, ist ein Beispiel für eine typische,
Elffermäßige Bewertung der Dichte von feinem,
fadenförmigem Material das Gewicht von 0,5 bis 0,6 g/oom·
Das' fadenförmig· Material kann in einer kontinuierlichen
oder halb-kontinuierliohen Form hergestellt
werden· Das Material kann infolge der£kontinuierliohen
oder halb-kontinuierliohen] Faden-Form, in der
θβ duroh den Strom des Auefällungemittels entlanggeführt wird, leloht abgetrennt und auoh gut Wasohprozessen
unterworfen werden, duroh die die letzten Spuren
809810/1218
des Lösungsmittels entfernt werdenj es läßt Bich auch
gut weiterverarbeiten z.B. trocknen. Die Länge und die sonstigen Merkmale des geraden Teiles des Bettes für
den Strom des Ausfällungsmittels werden so eingerichtet, daß das feine, fadenförmige polymere Material
vollständig oder möglichst vollständig ausgefällt ist, bevor es das Ende der erwähnten geraden Streoke erreicht
hat.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auch dazu verwendet
werden, das ausgefällte Produkt in der Form einer kontinuierlichen Werkstoffbahn, Lattentuches
oder Fasermatte herzustellen, wobei die jeweils anzuwendende Verfahrensmaßnahme darin besteht» daß
eine mit dem Fällmittel gesättigte Celluloseaoetat-Lösung
in der im vorangehenden beschriebenen Weise auf einen Überlauf entweder gegossen oder aufgebracht
oder gespritzt wird und dabei über den Überlauf ein Strom des flüssigen Fällungsmittels geleitet
wird. Das flüssige Fällungsmittel wirkt hierbei
auch als mitnehmender Träger für die Bahn dee ausgefällten Celluloseacetats. Wenn die Strömung der
ausfällenden Flüssigkeit über den Überlauf so kontrolliert
wird, daß die Geschwindigkeit der fällenden Flüssigkeit stärker ist als die Geschwindigkeit,
mit der die Lösung gegossen oder gespritzt wird, wird die ausgefällte Folie hinuntergezogen und dadurch
ihre Dicke reduziert, während die poröse Struktur und die mikro-runzelige# mit Grübchen versehene
Oberfläche als Folge dee intimen oberflächlichen oder seitlichen Kontakte mit dem Fällmittel gebildet
wird· . *
Eine besonders vorteilhafte Form dee zuletzt beschriebenen
Verfahrene besteht darin, daß die mit dem Fäll-
809810/1218
I "T \J *J IWW
mittel gesättigte Oelluloseacetat-Lösung auf die Oberfläche
einer rotierenden Trommel oder eines endlosen Bandes gegeben und die Oberfläche dabei kontinuierlich
mit einer Schicht oder einem Film des Fällmittels bedeckt wird· Beispielsweise kann die lösung auf die
Oberfläche einer rotierenden Trommel gegeben werden, deren unterer Teil in Wasser eingetaucht ist. Wenn ein
endloses Band verwendet wird, kann die Lösung auf ein in geneigter Stellung angebrachtes, endloses Band ,aufgegeben
und das Band am Ende der geneigten Ebene in ein Wasserbad eingeführt werden«
Wenn ein endloses Band oder eine rotierende Trommel verwendet wird, wird die Lösung vorzugsweise mit Hilfe
einer Vorrichtung aufgegeben, die sich abwechselnd in senkrechter oder diagonaler Hiohtung über die Breitseite
der Trommel oder des Bandes bewegt. Wenn die Lösung mit Hilfe einer Vorrichtung aufgegeben wird, die
sich abwechselnd senkrecht zur Trommel oder zum Band bewegt, wird das Produkt in der Form eines Gewebes
oder einer Fasermatte erhalten, in der die Fäden unorientiert durcheinanderliegen. Die Fäden in solchen
Fasergeweben oder Fasermatten, die auf einer rotierenden Trommel oder einem sich bewegenden Band hergestellt
werden, können, wenn dies gewünscht sein sollte, an den Uberschneidungspunkten verschmolzen werden» Das
Verfahren wird in diesem Falle so geführt, daß jede
auf der Trommel oder dem Band niedergeschlagene Schicht von Fasern, erst dann vollständig ausgefällt wird, wenn
die nächste Schicht bereits aufgegeben ist,, Das Verschmelzen
der Fasern ergibt eine besonders stabile Fasermatte ·
Im Verlauf der Ausfällung bewirkt das Fällmittel eine kontinuierliche Verminderung des Gehaltes an Lösungsmittel
in der Lösung des Polymeren. Wenn ein Strom des
- 10 809810/1218
ORlQINAl !NSPECTEO
- ίο -
Fällmittels verwendet und dieser Strom durch eine Zirkulationspumpe
in Bewegung gehalten wird, icann man den Verfahrenszyklus so einrichten, daß ein Teil des lösungsmittelhaltigen
Fällmittels· kontinuierlich aus dem zirkulierenden System für die Zwecke der Wiedergewinnung abgezogen
und durch reines Fällmittel ersetzt wird, sobald die Konzentration des Lösungsmittels in dem Fällmittel
einen Punkt erreicht hat, der für eine technisch und wirtschaftlich vorteilhafte Wiedergewinnung des Lösungsmittels
genügend hoch ist. Diese Verfahrensmodifikation kann auch durchgeführt werden, wenn eine Trommel oder ein endloses
Band verwendet wird. Dies auf die Erhaltung eines bestimmten Zustandes eingestellte Verfahren ermöglicht es, eine
konstante Konzentration des Lösungsmittels in dem Fällmittel aufrechtzuerhalten und zwar sowohl in dem Teil,
der in der Fällapparatur verbleibt, wie auch in dem Teil, der kontinuierlich für die Zwecke der Wiedergewinnung abgezogen
wird.
Die Natur des kontinuierlichen oder halb-kontinuierlichen js'ällungsproduktes, das gemäß dem Verfahren der Erfindung
erhalten wird, kann weiterhin dadurch variiert werden, daß oberflächenaktive Mittel zur Lösung des Polymeren oder zum
Fällmittel zugegeben werden, wobei dieser Zusatz sowohl den Verlauf der Ausfällung als auch die tlikro-Struktur des
ausgefällten Produktes beeinflussen kann. Der Ausdruck '•Mikro-Struktur" bezeichnet dabei den Grad der Porösität
und die Natur der Poren ebenso wie den ürad und die Natur der Mikro-Unebenheiten der Oberfläche. Die Auswahl der geeigneten oberflächenaktiven Mittel hängt von der Natur
des Lösungsmittels und des Fällungsmittels ab, die im
Einzelfall verwendet werden. Es wurde beispielsweise festgestellt, daß nicht-ionische, oberflächenaktive Mittel auf
der Basis von Polyoxyäthylenglykol (z.B. das unter dem Warenzeichen "Lissapol N" bekannte Produkt) sehr geeignet
- 11 -
8 0 9 81071218
für die Verwendung in Lösungen von Celluloseacetat in Eisessig ist, die duroh Wasser ausgefällt werden sollen.
Die physikalische Form der Bndprodukte hängt davon ab,
wie die Ausfällung durchgeführt wird. Wenn beispielsweise das ausgefällte Produkt halb-kontinuierlich dadurch
hergestellt wird, daß die lösung in das Fällmittel in der Form einer Mehrzahl von Strömen eingeführt
wird, hat das Endprodukt die Form eines leichten, watteartigen Büschels oder einer aus solchen Büscheln'bestehenden
Masse. Wenn dagegen ein Überlauf verwendet wird und die Auefttllung halb-kontinuierlich ist, werden
flockenähnliche Streifen oder Sohichten des ausgefällten Produkts gebildet. Es können auch zusätzliche Änderungen
in der Mikro-Struktur und in anderen Eigenschaften des fadenförmigen Niederschlages wie in der Dichte oder in
der Struktur erhalten werden, wenn an sich bekannte ■Verfahrensmaßnahmen
wie eine Änderung der Konzentration des Celluloseacetats in der Lösung oder eine Änderung
der Temperatur der Oelluloseacetat-Lösung odor des Fällmittels
angewendet werden.
Farbstoffe, Pigmente und andere modifizierende Mittel wie niedrig siedende Lösungsmittel können zur Celluloseacetat-Lösung
zugegeben werden. Wenn «ine Lösung von Celluloseacetat verwendet wird, die kein Fällmittel
oder weniger Fällmittel enthält, als benötigt wird, um das Celluloseacetat in die Nähe des Ausfällpunktee aus
der Lösung zu bringen, kann es zweckmäßig sein, die LO-' sung in einen schnellfließenden Strom des Fällmittels,
einzuführen, das so erhaltene faserige Material ohne Zwisohen-Trooknung duroh ein eine wässrige Acetonlöeun£
enthaltendes Bad zu führen, die Fasern auf ungefähr dl· doppelte Menge zu strecken und dann zu trocknen.
- 12 -
809810/1218
Typische .Rezepturen für Celluloseacetat/Eisessig-Lösungen,
die gemäß dem Verfahren der Erfindung verwendet werden können, sind wie folgti
7,5 Gewichtsteile Celluloseacetat 92,5 Gewichtsteile Eisessig 40,0 Gewichtsteile Wasser
25 Gewichtsteile Oelluloseacetat 75 Gewichteteile Eisessig 40 Gewichtsteile Wasser
18 Gewichtsteile Oelluloseacetat 82 Gewichtsteile Eisessig
40 Gewichtsteile Wasser
Eine typische Rezeptur für eine Aoetat-Lösung in einem
organischen Lösungsmittel, die sich für das Verfahren gemäß der Erfindung verwenden läßt, ist wie folgt:
15 Gewichtsteile Oelluloseacetat 85 Gewichtsteile Aceton 30 Gewiohtsteile Wasser
809810/1218
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung von fadenförmigem, eine poröse, mikro-runzlige Oberfläche besitzendem Celluloseacetat,
dadurch gekennzeichnet,.daß eine Lösung von Celluloseacetat mit einer wesentlichen Menge
eines flüssigen, mit der Lösung mischbaren Fällungsmittels verdünnt wird, wobei die zugegebene Menge des
Fällungsmittels nicht größer sein soll als diejenige Menge, die benötigt wird, um die betreffende Lösung
zu sättigen, und das so erhaltene Gemisch dann in Form eines dünnen Stromes oder einer Mehrzahl von
solchen Strömen in einen Strom oder einen sich bewegenden Körper aus dem gleichen oder aus einem anderen
flüssigen Fällungsmittel eingeführt oder in oder auf die Oberfläche eines solchen Fällungsmittels
ein- bzw. aufgegeben wird»
2ο Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Ausgangsprodukt eine Celluloseacetat-Lösung verwendet wird, die mit dem Fällungsmittel gesättigt
ist.
3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Oelluloseacetat-LÖsung verwendet
wird, die in einem Cellulose-Acetylierungs-Verfahren
erhalten wurde.
4. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Lösung des Celluloseacetats in einem organischen Lösungsmittel oder in einem Gemisch
aus mehreren solchen Lösungsmitteln verwendet wird.
5. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Fällmittel oder das aus der Lösung
und dem Fällmittel erhaltene Gemisch oder beide ein
- 14 -809810/1218
U69153
-H-
oberflächenaktives Mittel erhalten, das in dem Fällmittel löslich ist.
6. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß Wasser als Fällmittel verwendet wird»
7e Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß ein dünner Strom des Gemisches oder eine Llehrzahl solcher Ströme in eine Menge des Fällmittels
eingeführt wird, die sich mit einer Geschwindigkeit vorwärts bewegt, die ausreicht, um das Gemisch
sehr rasch vorwärts zu führen und die laminare Strömung zu gewährleisten,,
8. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Strom des Gemisches auf einen Überlauf
aufgegeben wird, über den ein Strom des Fällungsmittels· fließt.
9. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch auf die mit einer Schicht
oder einem PiIm des Uiederschlagmittels kontinuierlich
bedeckte Oberfläche einer rotierenden Trommel oder eines laufenden Bandes gegeben wird,
10· Verfahren gemäß Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet,
daß das Gemisch mit Hilfe von einem oder mehreren Aufgabevorrichtungen aufgegeben wird, die im rechten
Winkel oder diagonal über die Breitenfläche der Trommel oder des Bandes hin- und her bewegt werden
können«
11. Abänderung des Verfahrens gemäß Ansprüchen 2 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß eine Celluloseacetat-Lösung, die kein Fällmittel oder weniger Fällmittel
enthält, als benötigt wird, um die Lösung an den Aue-
- 15 -
809810/1218
iällungspunkten des Celluloseacetats zu bringen, in
einen rasch fließenden Strom des Fällmittels eingeführt, das so erhaltene fasrige Material ohne Trocknung
durch ein eine wässrige Acetonlö'sung enthaltendes Bad geführt und die erhaltene fasrige MasBe auf
ungefähr die doppelte Menge gestreckt und dann ge--*
trocknet wirdo
12«, Celluloseacetat gekennzeichnet durch eine fadenförmige
Struktur und eine poröse, mikro-runzelige Oberfläche.
13o Matte aus fadenförmigem Celluloseacetat, dadurch
gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Acetats .porös
und mikro-runzellg ist, die Matte aus unorientiert\ '
liegenden Fäden besteht und die Fäden an den Kreuzungpunkten teilweise leicht verschmolzen sind.
809810/1218
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB1974960A GB992740A (en) | 1960-06-03 | 1960-06-03 | Process for the preparation of porous filamentary cellulose acetate |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1469153A1 true DE1469153A1 (de) | 1968-11-28 |
Family
ID=10134563
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19611469153 Pending DE1469153A1 (de) | 1960-06-03 | 1961-05-31 | Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH410271A (de) |
DE (1) | DE1469153A1 (de) |
GB (1) | GB992740A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2719019A1 (de) * | 1977-04-28 | 1978-11-02 | Bayer Ag | Hydrophile faeden und fasern |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4283186A (en) | 1976-10-06 | 1981-08-11 | Celanese Corporation | Method of forming cigarette filter material |
JP3420359B2 (ja) * | 1994-10-21 | 2003-06-23 | ダイセル化学工業株式会社 | たばこ煙用フィルター素材、繊維状セルロースエステル及びその製造方法 |
US5705631A (en) * | 1995-12-15 | 1998-01-06 | Eastman Chemical Company | Laminar flow process of preparing cellulose diacetate fibers |
US6184373B1 (en) | 1999-09-03 | 2001-02-06 | Eastman Chemical Company | Method for preparing cellulose acetate fibers |
-
1960
- 1960-06-03 GB GB1974960A patent/GB992740A/en not_active Expired
-
1961
- 1961-05-31 DE DE19611469153 patent/DE1469153A1/de active Pending
- 1961-06-03 CH CH649961A patent/CH410271A/de unknown
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2719019A1 (de) * | 1977-04-28 | 1978-11-02 | Bayer Ag | Hydrophile faeden und fasern |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CH410271A (de) | 1966-03-31 |
GB992740A (en) | 1965-05-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE60129676T2 (de) | Verfahren zur herstellung von makroskopischen fasern und bändern aus kolloidalteilchen, insbesondere aus kohlenstoffnanoröhren | |
DE1785711A1 (de) | Synthetische verbundfaeden | |
DE1494579B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von durchlässigkeitsselektiven Hohlfasern | |
DE2513251A1 (de) | Bifilare acrylfasern | |
DE1435405C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Verbundfäden aus zwei verschiedenen polymeren Materialien | |
DE1081185B (de) | Verfahren zur Herstellung von feinen Faeden aus hochmolekularen, aliphatischen Polyolefinen | |
DE966316C (de) | Verfahren zur Aufrechterhaltung des Verhaeltnisses von Loesungsmittel zum Faellmittel im Faellbad bei der Herstellung von kuenstlichen Gebilden | |
DE1469153A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat | |
EP0051189B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von trockengesponnenen Polyacrylnitril-Profilfasern und -fäden | |
DE2736302C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Polypyrrolidonfäden | |
DE69304191T2 (de) | Kontinuierliche hydrolyse von zelluloseacetat | |
DE2833568C2 (de) | Poröse Fäden | |
DE2356329A1 (de) | Synthetische hochpolymere masse zur herstellung von textilem material | |
DE1494748C3 (de) | Verfahren zum Verbessern der Eigenschaften von Fäden oder Fasern aus einem Fluoräthylenpolymerisat | |
DE10106913A1 (de) | Verfahren zum elektrostatischen Spinnen von Polymeren zum Erhalt von Nano- und/oder Mikrofasern II | |
DE1034320B (de) | Verfahren zur Herstellung mattierter oder gefaerbter Gebilde | |
DE2659821C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Fibrillen | |
DE1210123B (de) | Herstellung von gekraeuselten Polyacrylnitrilfaeden | |
EP0089593A2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Fäden und Fasern aus Acrylnitrilpolymerisaten | |
DE848847C (de) | Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen, unloeslichen Faeden aus pflanzlichen oder tierischen Eiweissstoffen | |
DE741010C (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von hohlen Kunstseidefaeden | |
DE665679C (de) | Verfahren zur Herstellung von Kunstfaeden aus Viscose | |
DE4104434A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von modifizierten spinnloesungen | |
DE3125898A1 (de) | Verfahren zur herstellung trockengesponnener polyacrylnitrilhohlfasern und -faeden | |
DE10313877A1 (de) | Verfahren zum Lösen von Naturseide |