DE1469153A1 - Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat

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Description

Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat»
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat und bezweckt, das Celluloseacetat in einer porösen Form mit einem möglichst hohen Grad an Verfahrensicontrolle, Betriebssicherneit und Gleichmäßigkeit der. Eigenschaften herzustellen,
tiel der Herstellung von Celluloseacetat ist es erwünscht, das durch Acetylierung der Zellulose gebildete Celluloseacetat aus der Reaktionslösung in einer physikalischen Form zu gewinnen, die es gestattet, die verbleibenden Spuren der Acetylierungsmittel und Katalysatoren aus dem Endprodukt leicht zu entfernen und das Endprodukt ohne Schwierigkeiten zu trocknen und zu verarbeiten,, Um diese Zielsetzung zu erreichen, muß das Endprodukt eine große spezifische Oberfläche, eine beträchtliche Porösität und eine für die Weiterverarbeitung geeignete Form besitzen« Die Art der Oberfläche und der Form des Endproduktes sind auch vom Standpunkt der Weiterverarbeitung wichtig« Beispielsweise gilt dies für die Frage, mit welcher Leichtigkeit sich das Endprodukt zwecks Herstellung von Spinnlösungen in lösung bringen läßt β
Es ist bei den bekannten Verfahren üblich, die Entfernung der Essigsäure mit der Ausfällung des Celluloseacetats aus dem Acetylierungsgemisch derart zu vereinigen, daß zu einem Reaktionsgemisch eine Flüssigkeit zugegeben wird,- die ein Nicht-Lösungsmittel für das Polymere, jedoch mit den flüssigen Komponenten des Reaktionsgemisches mischbar ist· Als Nicht-Lösungsmittel wird dabei im .allgemeinen .Wasser verwendet} es kön-
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nen hierfür aber auch andere Flüssigkeiten wie niedrige aliphatische Al.fcoh.ole verwendet werden» Das übliche Verfahren wird in Einzelansätzen derart durchgeführt, daß das Aeetylierungsgemisch mit dem damit mischbaren Nicht-Lösungsmittel verdünnt wird, und zwar beinahe bis zum Ausfällungspunkt des Acetats, und dann zu der so veränderten Reaktionslösung ein großer Überschuß der ausfällenden Flüssigkeit unter starkem Rühren oder Bewegen zugegeben wird» Dadurch wird das Polymere in der Form eines flockenförmigen Niederschlags erhalten» Andererseits kann die Reaktionslösung auch zu dem Fällungsmittel zugegeben werden« Die erhaltenen Flocken sind porös, stellen getrennte Einzelkörper dar und besitzen eine mit Grübchen versehene, mikro-runzlige Oberflächeο Dxes Verfahren bietet aber eine Sicherneit bezüglich des iSrhaltens einer bestimmten Flockengröße nur in verhältnismäßig breiten Grenzen,,
Es ist offenbar erwünscht, daß jedes Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat, das nach der Durchführung der Acetylierung eine poröse Form und eine große spezifische Oberfläche besitzt, wofür die vorerwähnten Flocken ein .Beispiel sind, so einfach als möglich sein und vorzugsweise zu Endprodukten mit einer immer wieder gleichmäßigen und vorausbestiminten Form führen sollte« Es v/äre ein weiterer Vorteil, wenn das Endprodukt unter Aufrechterhaltung der vorerwähnten Eigenschaften in einer kontinuierlichen physikalischen Form hergestellt werden könnte, was gemäß den bekannten Verfahren bisher nicht möglich ist» Es sind bereits mehrfach Versuche unternommen worden, die vorerwähnten Zielsetzungen zu erreichen, wobei einige dieser Versuche im Vergleich zu dem heute noch üblichen Einzelansatz-Verfahren beträchtliche Vorteile erbracht haben·
Die verbesserten Verfahren beruhen alle darauf, daß die gemischten Celluioseacetatlösungen und/oder das Mischen
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der Lösungen mit zusätzlichen Mengen einer mischbaren, ausfällenden Flüssigkeit in verschiedenen Graden mechanisch bewegt werden? eine solche mechanische Bewegung kann in verschiedenen Graden durch eine Zentrifugalpumpe erreicht werden, die eine sehr starke Bewegung und dementsprechend eine sehr gute Mischung der beiden Flüssigkeiten bewirkt, wobei die Lösung entweder in ein Bad des Fällungsmittels durch Löcher eingeführt wird, die sich in einer rotierenden durchlöcherten Trommel befinden, oder auch durch Zonen geleitet wird, in denen das Fällungsmittel in einer fortschreitenden Menge unter mechanischer Bewegung zugegeben wirdo Die Größe der einzelnen Teilchen des diskontinuierlichen Niederschlags können bei diesen Verfahren nicht genau im voraus bestimmt werden. Bs ist behauptet worden, daß der Grad der Kontrollmöglichkeit bezüglich der Teilchengröße des Niederschlages beträchtlich verbessert wird, wenn die Lösung des Polymeren gemeinsam mit einem Strom des flüssigen Niederschlagmittels unter erheblichem Druck in eine Heaktionskammer eingespritzt wird, die derart konstruiert ist, daß ein sehr hoher Grad von Turbulenz in den eich vereinigenden Strömen entsteht und die Ströme heftig bewegt und miteinander gemischt werden. Auch bei diesem Verfahren wird das ausgefällte Polymere in einer diskontinuierlichen Form erhalten.
Ein wesentliches Merkmal aller vorerwähnten Verfahren liegt also darin, daß die Lösung des Polymeren und das flüssige Auefällungsmittel miteinander stark gerührt und gut vermischt werden, was entweder duroh mechanische Mittel oder dadurch erfolgt, daß der Turbuleneeffekt in der Mischkammer verwertet wird. Obwohl einige der bekannten Verfahren einen gewissen Grad von Kon- " trollmöglichkeit über die Größe der erhaltenen Teilchen und andere Eigenschaften des Niederschlages ergeben,
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führen sie doch zur Bildung von in einer diskontinuierlichen Form in getrennten Teilchen vorliegenden Produkten
Eine Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung geht dahin, das Celluloseacetat aus seinen Lösungen in dem Aoetylierungsgemisch oder in einem Lösungsmittel ohne die Verwendung von mechanischen Bewegungsmitteln derart auszufällen, daß es in einer kontinuierlichen oder halb-kontinuierlichen form ausgefällt wird und ein Bndprodukt mit einem sehr hohen Grad von Porösität und einer spezifischen "aktiven1* Oberfläche erhalten wird. Das Verfahren gemäß der Erfindung ist besondere anwendbar, um Celluloseacetat aus den Acetylierungsgemischen in einer Form und in einem physikalischen Zustand auszufällen, die es gestatten, das Produkt gut welterzuverarbeitenjund für die nachfolgenden Schritte dee Waschens und Trocknens besondere geeignet Bind· Dae Endprodukt ist infolge selneB sehr hohen Verhältnisses von Oberfläche zu Volumen und seiner halbkontinuietlichen oder kontinuierlichen Form auch sehr gut für andere Verarbeitungsverfahren z.B. für die Auflösung in Verspinnungs-LöBungsmitteln .wie Aceton»geeignet· Obwohl das Verfahren gemäß der Erfindung für die Herstellung der ausgefällten Produkte in der neuen kontinuierlichen oder halb-kontinuierlichen Form besonders geeignet ist, kann es gemäß einer Modifikation des Verfahrens der Erfindung auch dazu benutzt werden, um das Endprodukt in Form von diskontinuierlichen, getrennten Einzelteilchen» ähnlioh den üblichen auegefällten Produkten zu erhalten·
Ein anderer Vorteil des Verfahrene gemäß der Erfindung liegt darin, daß die KonEentration des Aoetylierungsgemieohee oder des LÖBungsaittele, die in dem Nioht-LÖBungsmittel-Eitrakt gebildet wird, in bequemer Weise
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kontrolliert und für die Zweoke der Wiedergewinnung konstant gehalten werden kann. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung liegt in seiner Brauchbarkeit für die Herstellung von sehr feinen, fadenförmigen Niederschlägen, die eine poröse, mit Grübchen versehene und mikro-runzlige Oberfläche besitzen und als Filtermaterial, besondere für die Filtrierung von Tabakrauch, sehr geeignet sind.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung gestattet die Herstellung von fadenförmigem, eine poröse, mikro-runzlige Oberfläche besitzendem Celluloseacetat und besteht darin, daß eine Lösung von Celluloseacetat mit einer wesentlichen Menge eines flüssigen, mit der lösung mischbaren Fällungsmittels verdünnt wird, wobei die zugegebene Menge des Fällungsmittels nicht größer sein soll als die für die Sättigung der Lösung benötigte Menge, und das so erhaltene Gemisch in Form eines dünnen Stromes oder einer Mehrzahl von solchen Strömen in einen sich, bewegenden Körper des gleichen oder eines anderen flüssigen Fällungsmittels eingeführt oder auf die Oberfläche eines solchen Fällungsmittels aufgegeben wird β
Vorzugsweise wird eine Celluloseacetatlösung verwendet, die mit dem Fällungsmittel gesättigt ist. Ein Endprodukt mit den gewünschten Oberflächeneigenschaften kann auch erhalten werden, wenn man eine kleinere Menge des Fällungsmittels verwendet} aber der Grad der Aktivität der Oberfläche sinkt beträchtlich in dem Ausmaß, in dem die Menge des Fällungsmittels verringert wird«
Als Celluloseacetatlösungen werden vorzugsweise aus dem Acetylierungsverfahren der Cellulose stammende
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Lösungen verwendet, die das Celluloseacetat gelöst in Essigsäure und gegebenenfalls geringe Mengen von Kata-■ lysator enthalten» Es können aber auch lösungen des polymeren Produktes in anderen organischen Lösungsmitteln ZoB0 in Aceton oder in einem Gemisch von Aceton und Äthylalkohol verwendet werden. Als Fällungsmittel wird vorzugsweise Wasser verwendet; es können aber auch niedrige aliphatische Alkohole verwendet werdene
Wenn das Fällungsmittel in Form eines Stromes verwendet wird, soll die Geschwindigkeit des Stromes so hoch sein, daß die rasche Vorwärtsbewegung des eingeführten Stromes bzWo der eingeführten Ströme der Lösung des Polymeren und auch die laminare Strömung sichergestellt ist»
Diese Verhältnisse können in technisch einfacher Weise dadurch erreicht werden, daß das flüssige Ausfällungsmittel mit einer Pumpe in einem geschlossenen System zur Zirkulation gebracht wird, wobei der Teil des Systems, der die gerade Strecke des Flüssigkeitsstromes trägt, angemessen lang sein muß„ Der Strom des Fällungsmittels bewirkt hierbei nicht nur die Ausfällung des Polymeren sondern er dient auch als Träger für die Lösung des Polymeren, die in das Fällungsmittel eingebracht wirde Obwohl die Ausfällung mit dem Augenblick des Kontaktes beginnt, bewirkt die hohe Strömungsgeschwindigkeit des Stromes des Ausfällungsmittels einen erheblichen Grad von Längsverdünnung des Stromes bzw«, der Ströme der Lösung des Polymeren und trägt so dazu bei, daß das Endprodukt ein .sehr hohes Verhältnis von Oberfläche zu Volumen besitzt« Der Strom bzw. die Ströme der Lösung des Polymeren können in den Strom des Fällungsmittels beispieleweise durch Eingießen eingeführt werden. Jedoch kann die Lösung des Polymeren auch in das Fällungsmittel
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auf dem Wege des Einspritzens eingefülirt werden. Wenn die Methode des Einspritzens verwendet wird, ist es nicht erforderlich, daß der Strom der Lösung des Polymeren direkt nach dem Verlassen der Einspritzdüse in den Strom des Fällungemittels eintritt} er kann den Strom des Fällungsmittels später treffen, vorzugsweise in einem schrägen Winkel, und dann in ihn eintauchen·
Man kann umgekehrt auoh das Fällungsmittel unter entspreohender Anwendung der vorerwähnten Verhältnisse in die Lösung einführen·
Das Verfahren gemäß der Erfindung ergibt das Celluloseacetat in einer neuen physikalischen Form, die duroh eine fadenförmige Struktur und eine "aktive" d.h. eine poröse, mikro-runzlige Oberfläche gekennzeichnet ist. Gemäß dem Verfahren der Erfindung hergestellte Oelluloseaoetatfäden besitzen im allgemeinen eine erheblich niedrigere Dichte als Fäden, die nach den üblichen Verfahren im Trocken- oder Naß-Spinn-Verfahren hergestellt sind· Obwohl die Dichte der gemäß der Erfindung hergestellten Produkte je nach Wunsch in verhältnismäßig breiten Grenzen gehalten werden kann, ist ein Beispiel für eine typische, Elffermäßige Bewertung der Dichte von feinem, fadenförmigem Material das Gewicht von 0,5 bis 0,6 g/oom·
Das' fadenförmig· Material kann in einer kontinuierlichen oder halb-kontinuierliohen Form hergestellt werden· Das Material kann infolge der£kontinuierliohen oder halb-kontinuierliohen] Faden-Form, in der θβ duroh den Strom des Auefällungemittels entlanggeführt wird, leloht abgetrennt und auoh gut Wasohprozessen unterworfen werden, duroh die die letzten Spuren
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des Lösungsmittels entfernt werdenj es läßt Bich auch gut weiterverarbeiten z.B. trocknen. Die Länge und die sonstigen Merkmale des geraden Teiles des Bettes für den Strom des Ausfällungsmittels werden so eingerichtet, daß das feine, fadenförmige polymere Material vollständig oder möglichst vollständig ausgefällt ist, bevor es das Ende der erwähnten geraden Streoke erreicht hat.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auch dazu verwendet werden, das ausgefällte Produkt in der Form einer kontinuierlichen Werkstoffbahn, Lattentuches oder Fasermatte herzustellen, wobei die jeweils anzuwendende Verfahrensmaßnahme darin besteht» daß eine mit dem Fällmittel gesättigte Celluloseaoetat-Lösung in der im vorangehenden beschriebenen Weise auf einen Überlauf entweder gegossen oder aufgebracht oder gespritzt wird und dabei über den Überlauf ein Strom des flüssigen Fällungsmittels geleitet wird. Das flüssige Fällungsmittel wirkt hierbei auch als mitnehmender Träger für die Bahn dee ausgefällten Celluloseacetats. Wenn die Strömung der ausfällenden Flüssigkeit über den Überlauf so kontrolliert wird, daß die Geschwindigkeit der fällenden Flüssigkeit stärker ist als die Geschwindigkeit, mit der die Lösung gegossen oder gespritzt wird, wird die ausgefällte Folie hinuntergezogen und dadurch ihre Dicke reduziert, während die poröse Struktur und die mikro-runzelige# mit Grübchen versehene Oberfläche als Folge dee intimen oberflächlichen oder seitlichen Kontakte mit dem Fällmittel gebildet wird· . *
Eine besonders vorteilhafte Form dee zuletzt beschriebenen Verfahrene besteht darin, daß die mit dem Fäll-
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mittel gesättigte Oelluloseacetat-Lösung auf die Oberfläche einer rotierenden Trommel oder eines endlosen Bandes gegeben und die Oberfläche dabei kontinuierlich mit einer Schicht oder einem Film des Fällmittels bedeckt wird· Beispielsweise kann die lösung auf die Oberfläche einer rotierenden Trommel gegeben werden, deren unterer Teil in Wasser eingetaucht ist. Wenn ein endloses Band verwendet wird, kann die Lösung auf ein in geneigter Stellung angebrachtes, endloses Band ,aufgegeben und das Band am Ende der geneigten Ebene in ein Wasserbad eingeführt werden«
Wenn ein endloses Band oder eine rotierende Trommel verwendet wird, wird die Lösung vorzugsweise mit Hilfe einer Vorrichtung aufgegeben, die sich abwechselnd in senkrechter oder diagonaler Hiohtung über die Breitseite der Trommel oder des Bandes bewegt. Wenn die Lösung mit Hilfe einer Vorrichtung aufgegeben wird, die sich abwechselnd senkrecht zur Trommel oder zum Band bewegt, wird das Produkt in der Form eines Gewebes oder einer Fasermatte erhalten, in der die Fäden unorientiert durcheinanderliegen. Die Fäden in solchen Fasergeweben oder Fasermatten, die auf einer rotierenden Trommel oder einem sich bewegenden Band hergestellt werden, können, wenn dies gewünscht sein sollte, an den Uberschneidungspunkten verschmolzen werden» Das Verfahren wird in diesem Falle so geführt, daß jede auf der Trommel oder dem Band niedergeschlagene Schicht von Fasern, erst dann vollständig ausgefällt wird, wenn die nächste Schicht bereits aufgegeben ist,, Das Verschmelzen der Fasern ergibt eine besonders stabile Fasermatte ·
Im Verlauf der Ausfällung bewirkt das Fällmittel eine kontinuierliche Verminderung des Gehaltes an Lösungsmittel in der Lösung des Polymeren. Wenn ein Strom des
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Fällmittels verwendet und dieser Strom durch eine Zirkulationspumpe in Bewegung gehalten wird, icann man den Verfahrenszyklus so einrichten, daß ein Teil des lösungsmittelhaltigen Fällmittels· kontinuierlich aus dem zirkulierenden System für die Zwecke der Wiedergewinnung abgezogen und durch reines Fällmittel ersetzt wird, sobald die Konzentration des Lösungsmittels in dem Fällmittel einen Punkt erreicht hat, der für eine technisch und wirtschaftlich vorteilhafte Wiedergewinnung des Lösungsmittels genügend hoch ist. Diese Verfahrensmodifikation kann auch durchgeführt werden, wenn eine Trommel oder ein endloses Band verwendet wird. Dies auf die Erhaltung eines bestimmten Zustandes eingestellte Verfahren ermöglicht es, eine konstante Konzentration des Lösungsmittels in dem Fällmittel aufrechtzuerhalten und zwar sowohl in dem Teil, der in der Fällapparatur verbleibt, wie auch in dem Teil, der kontinuierlich für die Zwecke der Wiedergewinnung abgezogen wird.
Die Natur des kontinuierlichen oder halb-kontinuierlichen js'ällungsproduktes, das gemäß dem Verfahren der Erfindung erhalten wird, kann weiterhin dadurch variiert werden, daß oberflächenaktive Mittel zur Lösung des Polymeren oder zum Fällmittel zugegeben werden, wobei dieser Zusatz sowohl den Verlauf der Ausfällung als auch die tlikro-Struktur des ausgefällten Produktes beeinflussen kann. Der Ausdruck '•Mikro-Struktur" bezeichnet dabei den Grad der Porösität und die Natur der Poren ebenso wie den ürad und die Natur der Mikro-Unebenheiten der Oberfläche. Die Auswahl der geeigneten oberflächenaktiven Mittel hängt von der Natur des Lösungsmittels und des Fällungsmittels ab, die im Einzelfall verwendet werden. Es wurde beispielsweise festgestellt, daß nicht-ionische, oberflächenaktive Mittel auf der Basis von Polyoxyäthylenglykol (z.B. das unter dem Warenzeichen "Lissapol N" bekannte Produkt) sehr geeignet
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für die Verwendung in Lösungen von Celluloseacetat in Eisessig ist, die duroh Wasser ausgefällt werden sollen.
Die physikalische Form der Bndprodukte hängt davon ab, wie die Ausfällung durchgeführt wird. Wenn beispielsweise das ausgefällte Produkt halb-kontinuierlich dadurch hergestellt wird, daß die lösung in das Fällmittel in der Form einer Mehrzahl von Strömen eingeführt wird, hat das Endprodukt die Form eines leichten, watteartigen Büschels oder einer aus solchen Büscheln'bestehenden Masse. Wenn dagegen ein Überlauf verwendet wird und die Auefttllung halb-kontinuierlich ist, werden flockenähnliche Streifen oder Sohichten des ausgefällten Produkts gebildet. Es können auch zusätzliche Änderungen in der Mikro-Struktur und in anderen Eigenschaften des fadenförmigen Niederschlages wie in der Dichte oder in der Struktur erhalten werden, wenn an sich bekannte ■Verfahrensmaßnahmen wie eine Änderung der Konzentration des Celluloseacetats in der Lösung oder eine Änderung der Temperatur der Oelluloseacetat-Lösung odor des Fällmittels angewendet werden.
Farbstoffe, Pigmente und andere modifizierende Mittel wie niedrig siedende Lösungsmittel können zur Celluloseacetat-Lösung zugegeben werden. Wenn «ine Lösung von Celluloseacetat verwendet wird, die kein Fällmittel oder weniger Fällmittel enthält, als benötigt wird, um das Celluloseacetat in die Nähe des Ausfällpunktee aus der Lösung zu bringen, kann es zweckmäßig sein, die LO-' sung in einen schnellfließenden Strom des Fällmittels, einzuführen, das so erhaltene faserige Material ohne Zwisohen-Trooknung duroh ein eine wässrige Acetonlöeun£ enthaltendes Bad zu führen, die Fasern auf ungefähr dl· doppelte Menge zu strecken und dann zu trocknen.
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Typische .Rezepturen für Celluloseacetat/Eisessig-Lösungen, die gemäß dem Verfahren der Erfindung verwendet werden können, sind wie folgti
7,5 Gewichtsteile Celluloseacetat 92,5 Gewichtsteile Eisessig 40,0 Gewichtsteile Wasser
25 Gewichtsteile Oelluloseacetat 75 Gewichteteile Eisessig 40 Gewichtsteile Wasser
18 Gewichtsteile Oelluloseacetat 82 Gewichtsteile Eisessig 40 Gewichtsteile Wasser
Eine typische Rezeptur für eine Aoetat-Lösung in einem organischen Lösungsmittel, die sich für das Verfahren gemäß der Erfindung verwenden läßt, ist wie folgt:
15 Gewichtsteile Oelluloseacetat 85 Gewichtsteile Aceton 30 Gewiohtsteile Wasser
Patentansprüche
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Claims (11)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von fadenförmigem, eine poröse, mikro-runzlige Oberfläche besitzendem Celluloseacetat, dadurch gekennzeichnet,.daß eine Lösung von Celluloseacetat mit einer wesentlichen Menge eines flüssigen, mit der Lösung mischbaren Fällungsmittels verdünnt wird, wobei die zugegebene Menge des Fällungsmittels nicht größer sein soll als diejenige Menge, die benötigt wird, um die betreffende Lösung zu sättigen, und das so erhaltene Gemisch dann in Form eines dünnen Stromes oder einer Mehrzahl von solchen Strömen in einen Strom oder einen sich bewegenden Körper aus dem gleichen oder aus einem anderen flüssigen Fällungsmittel eingeführt oder in oder auf die Oberfläche eines solchen Fällungsmittels ein- bzw. aufgegeben wird»
2ο Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsprodukt eine Celluloseacetat-Lösung verwendet wird, die mit dem Fällungsmittel gesättigt ist.
3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Oelluloseacetat-LÖsung verwendet wird, die in einem Cellulose-Acetylierungs-Verfahren erhalten wurde.
4. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung des Celluloseacetats in einem organischen Lösungsmittel oder in einem Gemisch aus mehreren solchen Lösungsmitteln verwendet wird.
5. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Fällmittel oder das aus der Lösung und dem Fällmittel erhaltene Gemisch oder beide ein
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oberflächenaktives Mittel erhalten, das in dem Fällmittel löslich ist.
6. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß Wasser als Fällmittel verwendet wird»
7e Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein dünner Strom des Gemisches oder eine Llehrzahl solcher Ströme in eine Menge des Fällmittels eingeführt wird, die sich mit einer Geschwindigkeit vorwärts bewegt, die ausreicht, um das Gemisch sehr rasch vorwärts zu führen und die laminare Strömung zu gewährleisten,,
8. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Strom des Gemisches auf einen Überlauf aufgegeben wird, über den ein Strom des Fällungsmittels· fließt.
9. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch auf die mit einer Schicht oder einem PiIm des Uiederschlagmittels kontinuierlich bedeckte Oberfläche einer rotierenden Trommel oder eines laufenden Bandes gegeben wird,
10· Verfahren gemäß Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch mit Hilfe von einem oder mehreren Aufgabevorrichtungen aufgegeben wird, die im rechten Winkel oder diagonal über die Breitenfläche der Trommel oder des Bandes hin- und her bewegt werden können«
11. Abänderung des Verfahrens gemäß Ansprüchen 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Celluloseacetat-Lösung, die kein Fällmittel oder weniger Fällmittel enthält, als benötigt wird, um die Lösung an den Aue-
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iällungspunkten des Celluloseacetats zu bringen, in einen rasch fließenden Strom des Fällmittels eingeführt, das so erhaltene fasrige Material ohne Trocknung durch ein eine wässrige Acetonlö'sung enthaltendes Bad geführt und die erhaltene fasrige MasBe auf ungefähr die doppelte Menge gestreckt und dann ge--* trocknet wirdo
12«, Celluloseacetat gekennzeichnet durch eine fadenförmige Struktur und eine poröse, mikro-runzelige Oberfläche.
13o Matte aus fadenförmigem Celluloseacetat, dadurch
gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Acetats .porös und mikro-runzellg ist, die Matte aus unorientiert\ ' liegenden Fäden besteht und die Fäden an den Kreuzungpunkten teilweise leicht verschmolzen sind.
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