DE2407860B2 - Verfahren zum elektrolytischen Einfärben von im voraus eloxierten Gegenständen aus Al oder einer Al-Legierung - Google Patents
Verfahren zum elektrolytischen Einfärben von im voraus eloxierten Gegenständen aus Al oder einer Al-LegierungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Aus der DE-OS 2229562 ist das elektrolytische Einfärben von im voraus eloxierten Gegenständen in
einem Nickel- und/oder Kolbaltsalze, sowie Kupfersalze enthaltenden Bad bekannt, bei dem das Bad einen
Gehalt von 0,02-0,75 g Cu/1 in Form von Kupfersalzen enthält. Insbesondere können bis zu 1,0 g
Kupfersulfat pro Liter im Färbebad aufrechterhalten werden. Gemäß den Beispielen wird eine nicht näher
charakterisierte Wechselspannung angelegt, so daß davon auszugehen ist, daß es sich hierbei um eine periodische
sinusförmige Wechselspannung handelt, wie sie in Wechselspannungsnetzen üblich ist. Es hat sich
herausgestellt, daß bei der Verwendung eines Hilfmetallsalzes zum Niederschlag des Metallsalzes der Einfluß
des mit dem Hilfsmaterial eingebrachten Kations auf die Farbgebung groß ist, so daß die Farbgebung
nicht immer reproduzierbar ist, obwohl der Cu-Gehalt schon stark reduziert ist.
Aus der GB-PS 1257 047 ist ein Verfahren zum
elektrolytischen Einfärben von im voraus eloxierten Gegenständen aus einer Al- oder einer Al-Legierung
bekannt, bei dem die angelegte periodische Wechselspannung zwischen den einzufärbenden Gegenständen
und der Gegenelektrode nicht symmetrisch ist,
um den Ton der Farbgebung einstellen zu können. Vorzugsweise wird von einer symmetrischen Wechselspannung
ausgegangen, die durch geeignete elektronische Schaltelemente in eine asymmetrische
Wechselspannung umgewandelt wird. Die Asymmetrie wird zum einen dadurch erreicht, daß die Maximalwerte
der positiven und der negativen Komponente der periodischen Wechselspannung ungleich
gemacht werden, während die normalen Nulldurchgänge unverändert bleiben, und zum anderen dadurch,
daß die angelegte periodische Wechselspannungmittels
Thyristoren in Phasenanschnittsteuerung so gesteuert wird, daß die Durchschaltphasen der
Thyristoren für die positive und die negative Komponente ungleich lang sind. Die Asymmetrie ist in beiden
Fällen so eingestellt, daß der Effektivwert der positiven Wechselspannungskomponente kleiner ist als der
Effektivwert der negativen Wechselspannungskomponente, so daß die Kathode des Systems während
des Farbauftrags polarisiert ist. Da die Farbgebung
eine Funktion des Effektivwertes der anliegenden Wechselspannung ist, erfolgt bei Änderung des Effektivwertes
durch die Phasenanschnittsteuerung eine Veränderung der Färbung. Da die Färbung beeinflußt
wird, muß die Polarisation erneut eingestellt werden,
wodurch wiederum die Färbung beeinflußt wird. Es handelt sich um sehr kompliziertes Verfahren, das für
den industriallen Masseneinsatz nicht geeignet ist.
Aus der NOR-PS 69930 ist ein Verfahren zum
ίο elektrolytischen Einfärben von im voraus eloxierten
Gegenständen aus Al- oder einer Al-Legierung bekannt,
bei dem in dem Bad Metallsalze aus der Gruppe: Eisensalze, Kobaltsalze, Nickelsalze, Mangansalze
und/oder Chromsalze eingebracht sind und
ir> dem Mengen von bis zu 10 g/l einer oder mehrerer
löslicher Salze der Metalle ausgewählt aus der Gruppe: Arsen, Antimon, Wismut, Selen, Tellur
und/oder Zinn zugesetzt sind. Es wird eine normale periodische sinusförmige Wechselspannung angelegt.
Dieses Verfahren weist eine Reihe von schwerwiegenden Nachteilen auf. Wenn das Bad überwiegend
Nickel enthält, muß die Stromdichte möglichst gering gehalten werden, um Durchschläge durch die Farbschichtg
und die als »spalling« bekannten konzentrisehen Absprengungen der Oxidschicht zu vermeiden.
Zur Erzielungeines ausreichenden Einfärbungsgrades muß die Behandlungsdauer erhöht werden, was einerseits
die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens herabsetzt und andererseits die Gefahr von Durchschlägen erhöht.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren der im Oberbegriff des vorstehenden
Hauptanspruches genannten Art anzugeben, nach dem die im voraus eloxierten Gegenstände mit einem
Bronzeton gleichförmig und ausreichend intensiv eingefärbt werden, wobei der Einfluß des Hilfsmetallsalzes
auf den Endfarbton so gering und gleichmäßig wie möglich gehalten wird und das Bad das Hilfsmetallsalz
zumindest teilweise auflöst.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Kennzeichens des vorliegenden Hauptanspruches gelöst.
Es wurde gefunden, daß bei Einsatz einer symmetrischen sinusförmigen oder rechteckigen Wechsel-
b5 spannung, die im Verlauf einer jeden Periode 2N
während eines einer Halbperiode N entsprechenden Zeitraum spannungslos ist, der Einfluß der Kationen
des Hilfsmetallsalzes auf das elektrolytische Einfärben
sehr klein ist, ohne daß die Kationen ihre günstige und angestrebte Wirkung beim Niederschlag der die
Färbung hervorrufenden Metallsalze bei einem pH-Wert unter oder bei 1,8 liegen. Während der spannungslosen
Zeit kann das saure Bad die mit den fär- r>
benden Metallkationen niedergeschlagenen Hilfskationen wieder lösen, so daß ihr Einfluß auf die
Einfärbung der im voraus eloxierten Gegenstände gering ist. Da die Wechselspannung symmetrisch is.i,
kommt es nicht zu einer Polarisierung der Kathode '" des Systems, wie dies bei der DT-GB-PS 1257047
der Fall ist.
Es kommt nicht darauf an, daß der spannungslose Bereich ein zusammenhängender Zeitraum ist, sondern
nur darauf, daß während der Periode 2N insge- ir>
samt ein der Halbperiode N entsprechender Zeitraum spannungslos ist. In der angegebenen Weise können
sich während einer Periode der angelegten Wechselspannung spannungsbelastete und spannungslose Intervalle
abwechseln oder auf eine spannungsbelastete ■?"
Halbperiode kann eine spannungslose Halbperiode folgen. Es muß gewährleistet sein, daß die angelegte
Wechselspannung symmetrisch bleibt.
Die Bronzetöne können nicht nur mit Nickel- und/ oder Kobaltsalzen, sondern auch mit einem Kadmiumsalz
erzielt werden. Weiterhin ist es möglich, daß neben einem Kupfersalz auch ein Zinnsalz als Hilfsmetallsalz
bei einem Bad eingesetzt wird. Bei Verwendung des Zinnkations als Hilfskation kann z. B.
dessen Stabilität mittels der bei dem Verfahren elektrolytischen Niederschlags von Zinn, z. B. aus der
FR-PS 2047917 bekannten Maßnahmen erreicht werden, bei der ein saures Bad verwendet wird, das
Zinnsalze und einen Komplexbildner enthält, wobei letzterer die Oxidierung des Zinns (II) zu Zinn (IV) j
verhindern soll. Hierzu gehört der Zusatz von organischen Säuren, insbesondere von Sulfophtalsäuren,
Phenolsulfosäuren und Kresolsulfosäuren.
Der pH-Wert wird auf unter oder bei 1,8 eingestellt,
damit das Bad eine hohe Leitfähigkeit aufweist. Da bei einem pH-Wert von 1,8 oder weniger ein Niederschlag
der die Einfärbung hervorrufenden Metallsalze nicht möglich ist, werden die Hilfsmetailsalze in
bekannter Weise zugesetzt. Der geeignete pH-Wert kann durch Hinzufügen von Säuren eingestellt werden,
die lösend auf die Hilfskationen einwirken können. Die lösende Wirkung der Säure auf die Hilfskationen
kann durch Temperaturänderungen gefördert werden. Dem Bad können ebenfalls organische Säuren
zugefügt werden, die im Bedarfsfalle die Stabilität der Hilfskationen begünstigen können.
Die Unteransprüche betreffen vorteilhafte Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstandes.
Die Erfindung soll nun an Hand der Figuien und
in einigen Beispielen näher beschrieben werden. Es zeigt
Fig. 1 einen ersten möglichen Verlauf der periodischen Wechselspannung,
Fig. 2 einen zweiten möglichen Verlauf der periodischen Wechselspannung, und
Fig. 3 einen dritten möglichen Verlauf der periodischen
Wechselspannung.
Die sinusförmige Wechselspannung gemäß Fig. 1 mit einer Periode 2N ist in bezug auf eine sinusförmige
Wechselspannung einer Periode N während eines br>
Zeitraumes von 0,5 N positiv, während des nachfolgenden Zeitraums von 0,5 N spannungslos, während
eines nachfolgenden Zeitraumes von 0,5 N negativ und während eines nachfolgenden Zeitraumes von
0,5 N spannungslos, wobei der Verlauf der Wechselspannung während eines der Zeiträume von 0,5 N dem
Verlauf einer sinusförmigen Wechselspannung mit der Periode N entspricht.
Die sinusförmige Wechselspannung gemäß Fig. 2 mit einer Periode 2N ist während eines Zeitraumes
von 0,5 N positiv, während des nachfolgenden Zeitraumes von 0,5 N negativ und während der beiden
nachfolgenden Zeiträume von jeweils 0,5 N spannungslos, wobei der Verlauf der Wechselspannung
während der Zeiträume von jeweils 0,5 N dem Verlauf einer sinusförmigen Wechselspannung mit der Periode
von N entspricht. Die angelegte Wechselspannung ist somit während eines Zeitraumes N negativ
oder positiv und spannungslos während eines Zeitraumes N.
Die rechteckige Wechselspannung gemäß Fig. 3 ist während eines Zeitraumes von 0,5 N positiv, während
eines nachfolgenden Zeitraumes von 0,5 N spannungslos, während eines nachfolgenden Zeitraumes
von 0,5 N negativ und während eines nachfolgenden Zeitraumes von 0,5 N spannungslos.
Die Spannungen gemäß den Fig. 1 und 2 erhält man mit Hilfe steuerbarer Dioden, wie z. B. mittels
Thyristoren oder Triacs. Zur Erzielung der Wellenform gemäß Fig. 3 geht man von einem dreiphasigen
Wechselstrom aus im Gegensatz zu der bisher bei der elektrolytischen Einfärbung üblichen Tendenz, einphasigen
Wechselstrom zu verwenden.
Die Verwendung dieser Wellenform ermöglicht die Erzielung einer verbesserten Wirkung des Stromes,
da der Stromwert bei jeder Polarität konstant ist. Außerdem verhindert die Verwendung von dreiphasigen
Transformatoren in der Praxis die bei der Verwendung von einphasigen Transformatoren auftretenden
Schwankungen zwischen Phasen.
Die Notwendigkeit, mit niedrigen pH-Werten zu arbeiten, ergibt sich daraus, daß eine höchstmögliche
Leitfähigkeit des Elektrolyten erforderlich ist, damit der vorherrschende Widerstand der durch den Aluminiumoxid-Film
gebildete Widerstand ist. Demnach verläuft das Verfahren derart, daß der Niederschlag
durch den Widerstand des Aluminiumoxidbelages selbstreguliert ist und selbst an schwer zugänglichen
Zonen eine perfekte Gleichmäßigkeit bewahrt und die bei allen galvanischen Verfahren vorhandene Schwierigkeit
der Schirmwirkung ausschaltet.
Es ist zweckmäßig, wenn das Bad während des Einfärbens gerührt wird. Auch ist es sinnvoll, inerte Gegenelektroden
einzusetzen, insbesondere Graphit.
Die Einfärbedauer, die einen Einfluß auf die Eigenschaften der Endeinfärbung ausübt, beträgt 3 oder
mehr Minuten und liegt vorzugsweise zwischen 3 und 30 Minuten.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform werden auf die Oberfläche eines im voraus eloxierten Gegenstandes
ein Grundmetall und ein edleres Hiifsmetall niedergeschlagen, indem das Bad, das einen pH-Wert
von unter oder bei 1,5 aufweist, die Metallsalze enthält und eine Temperatur zwischen 15 und 25° C besitzt
und eine der vorstehend erwähnten symmetrischen Wechselspannungen angelegt wird, wobei
1. wahrend 2 Minuten mit einer Effektivspannung von 15 Volt gearbeitet wird und danach
2. während 5-25 Minuten mit einer Effektivspannung von 18 Volt gearbeitet wird.
Es ist noch zu erwähnen, daß mit dem erfindunes-
gemäßen Verfahren gleichzeitig mehrere Gegenstände unterschiedlicher Formen und Abmessungen
behandelt werden können.
Diese Möglichkeit wird bei der Einfärbung von geschweißten
Rahmen, Profilen verschiedener Formen und Längen und z. B. bei offenen und geschlossenen
Profilen angewendet.
Die Erfindung soll nun an Hand einiger Beispiele näher erläutert werden.
Zur elektrolytischen Einfärbung einer im voraus eloxierten Aluminiumplatte wird an die Klemmen des
Badtrogeseine Wechselspannung gemäß Fig. 1 angelegt, d. h. auf jeden 0,5 N langen positiven bzw. 0,5
N langen negativen Spannungsbereich folgt ein 0,5 N langer spannungsloser Bereich. Das elektrolytische
Bad wies folgende Parameter auf:
NiSO4 150 g/l
NiSO4 150 g/l
SnSO4 2 g/l
c-Phenolsulfosäure 1 g/l
H2SO4 in ausreichender Menge für
einen pH-Wert 1,5
einen pH-Wert 1,5
Raumtemperatur 15-25° C
Während 2 Minuten wird eine Effektivspannung von 15 Volt gemäß Fig. 1 angelegt und danach während
5 Minuten eine Effektivspannung von 18 Volt ebenfalls gemäß Fig. 1. Man erhält einen gleichmäßigen
bläulichen Bronzeton.
Für die elektrolytische Einfärbung einer im voraus eloxierten Aluminiumplatte wird an die Klemmen des
Badtrogs eine Spannung gemäß Fig. 2 angelegt, bei der eine symmetrische sinusförmige Wechselspannung
angelegt wird, die jeweils zwischen N-langen positiven-negativen Spannungsbereichen N-lange spannungslose
Bereiche aufweist. Das Bad besaß folgende Parameter:
CoSO4
SnSO4
CoSO4
SnSO4
4-(o-cresol)sulfon-Säure
H2SO4 in ausreichender Menge für
einen pH-Wert
Raumtemperatur
H2SO4 in ausreichender Menge für
einen pH-Wert
Raumtemperatur
Man verfährt wie im Beispiel 1 angegeben und legt während 2 Minuten eine Effektivspannung (Wirkspannung)
von 15 Volt und danach während 15 Minuten
eine Effektivspannung von 18 Volt an. Man erhält einen gleichmäßigen Bronzeton, der sich von dem
grünlichen Ton des Zinns alleine unterscheidet.
160 g/l
2 g/l
2 g/l
2 g/l
2 g/l
1,4
15-25°
15-25°
Für die elektrolytische Einfärbung einer Aluminiumplatte wird an ein Bad wie in Beispiel 1 eine Wechselspannung
gemäß Fig. 3 angelegt. Hierbei handelt es sich um eine rechteckige Wechselspannung mit einer
Periode 2N, die jeweils zwischen 0,5 N langen negativen Spannungsbereichen 0,5 N lange spannungslose
Bereiche aufweist.
Während 2 Minuten wird eine Effektivspannung von 15 Volt angelegt und innerhalb von 2 Minuter
wird zu einer Spannung von 18 Volt übergegangen, die zwischen 20 und 25 Minuten aufrechterhalten
wird. Man erhält einen schwärzlichen Bronzeton.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zum elektrolytischen Einfärben von im voraus eloxierten Gegenständen aus Al
oder einer Al-Legierung in einem Bad, bei dem in dem Bad mindestens ein Metallsalz wie ein Nikkeisalz,
Kobaltsalz in einer Konzentration unter 200 g/l und mindestens ein Hilfsmitteisalz wie ein
Kupfersalz in einer Konzentration von weniger als 2,5 g/l eingesetzt werden und bei dem eine periodische
Wechselspannung zwischen den Gegenständen und einer Gegenelektrode angelegt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß das Metallsalz aus der Gruppe Nickelsalz, Kobaltsalz und Kadmiumsalz
und das Hilfsmetallsalz aus der Gruppe Kupfersalz und Zinnsalz ausgewählt werden, daß
der pH-Wert unter oder bei 1,8 eingestellt wird und daß eine symmetrische sinusförmige oder
rechteckige Wechselspannung mit der Periode 2N, die jeweils zwischen 0,5 N fangen positiven und
0,5 N langen negativen Spannungsbereichen 0,5 N lange spannungslose Bereiche aufweist oder eine
symmetrische sinusförmige Wechselspannung, die jeweils zwischen N langen positiv-negativen Spannungsbereichen
N lange spannungslose Bereich aufweist, angelegt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung 3 Minuten oder
langer vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß während 2 Minuten eine Spannung
von 15 V und danach während 5 bis 25 Minuten eine Spannung von 18 V angelegt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Übergang von 15 auf 18 V
in einem Zeitraum von 2 Minuten erfolgt.
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