DE2406781A1 - Textilausruestungsmittel - Google Patents

Textilausruestungsmittel

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DE2406781A1 DE19742406781 DE2406781A DE2406781A1 DE 2406781 A1 DE2406781 A1 DE 2406781A1 DE 19742406781 DE19742406781 DE 19742406781 DE 2406781 A DE2406781 A DE 2406781A DE 2406781 A1 DE2406781 A1 DE 2406781A1
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Erich Dr Schuierer
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/21—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/263—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated carboxylic acids; Salts or esters thereof
    • D06M15/277—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated carboxylic acids; Salts or esters thereof containing fluorine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/36—Sulfur-, selenium-, or tellurium-containing compounds
    • C08K5/41—Compounds containing sulfur bound to oxygen

Description

  • "Textilausrüstungsmittel" Gegenstand der Erfindung sind wäßrige Dispersionen, enthaltend a) 10 bis 30 Gew.-% eines Copolymerisats der Monomeren A, 3 und C, wobei n = 6 bis 12 m = 1 bis 2 B = C8F17(CH2)r.CH = CH2 r = O bis 2 C = eine vernetzend wirkende stickstoffhaltige Komponente auf Basis Acrylsäure b) 1 bis 5 Gew.-% eines Buntesalzes der allgemeinen Formel Rf.A - V - S2O3Me worin Me = K@ und Na bedeutet, c) 10 bis 85 Gew.-% eines mit Wasser mischbaren Lösungsmittels; vorzugsweise Isopropanol d) gegebenenfalls maximal 0,5 Gew.-% eines Puffers, vorzugsweise Soda oder Borax.
  • Die Polymerisation monomerer fluorhaltiger Acrylsäurederivate in wäßriger Dispersion oder Emulsion in Gegenwart von Buntesalzen, als Emulgatoren oder Dispergiermittel, die fluorierte Alkylreste enthalten, ist aus der DU-OS 2 115 139 bekannt. Unter wäßriger Dispersion oder Emulsion wird dabei verstanden, daß die Dispersion zwar organische Lösungsmittel enthalten kann, aber in großem Umfang mit Wasser verdünnbar sein muß. Die mit fluorhaltigen Buntesalzverbindungen hergestellten fluorhaltigen Polyacrylatdispersionen nach DT-OS 2 115 139 sind als oleophobe Textilausrüstungsmittel geeignet. Bei manchen Textilausrüstungen, bzw. Textilien für Hemden, Bettwäsche u.a., stellt sich dabei das Problem, daß das ausgerüstete Textilgut neben einer gewissen Oleophobie ein "Soil-Release"-Verhalten aufweisen sollte. Dabei wird unter "Soil-Release"- die leichtere Entfernbarkeit des Schmutzes beim Waschen pis bei nicht ausgerüsteter Ware verstanden. Dazu gilt als Voraussetzung, daß die Ausrüstung nicht 9;u hydrophob für die Waschflotte ist und der fluorhaltige Polymerfaden auf der Faser eventuell abgelagerten Schmutz beim Waschen abstUßt bzw. sich mit dem Schmutz zusammen in kleinen Geilchen abschält; Es galt daher, ein Ausrüstungamittel zu finden, das bei einer gewissen Oleophobie fetthaltigen Schmuts abstößt und ein "Soil-Release"-Verhalten aufweist.
  • Die in der DT-OS 2 115 139 beschriebenen fluorhaltigen Dispersionen gewährleisten bei den ausgerüsteten Textilien bei optimaler Waschbeständigkeit eine geringe Empfindlichkeit gegenüber anionisch dispergiertem Schmutz. Das "Soil-Release"-Verhalten ist aber nicht besonders eusgeprägt. Versucht man nun, dieses "Soil-Releasing" durch Einbau von hydrophilen Gruppen, z.3. Äthylenoxideinheiten oder COOH-Gruppen, zu erreichen, so sinkt hierbei unter Umständen der Oleophobwert auf Zahlen von 50 bis 70 und die Naßanschmutzung nimmt zu.
  • Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß Copolymerisate aus fluorhaltigen Acrylsäureestern der allgemeinen Formel (n = 6 bis 12; m = 1, 2) A mit fluorhaltigen (nichthydrophilen) Olefinen der allgemeinen Formel C8F17(CH2)r0H = CH2 (r = O bis 2) B bei Anwesenheit einer geringen Menge einer vernetzend wirkenden stickstofShaltigen Komponente auf Basis Acrylsäure Acrylamid oder N-Acroyl-N-butyl-urethan U ein ausgezeichnetes "Soil-Release"-Verhalten aufweisen, wobei Naß- und Trockenanschmutzung nicht verändert und die Oleophobwerte nur unwesentlich gemindert werden.
  • Als vernetzend wirkende Komponenten im Sinne der Erfindung können eingesetzt werden: Acrylamid, Methacrylamid, Methylolacrylamid, Methylol-methacrylamid, N-Acryloyl-N-methylurethan, -N-Methacryloyl-N-äthylurethan, vorzugsweise N-Acryloyl -N-butyl-urethan.
  • Der Anteil der drei Komponenten im Copolymerisat beträgt für A 55 bis 90 Gew.-%, für 3 9 bis 40 Gew.-% und für C 1 bis 5 Gew.-%.
  • Die Emulsions-.bzw. lispersionspolymerisation wird nach an sich bekannten Methoden, z.B. analog DU-OS 2 115 139 durchgeführt, wobei Buntesalse der allgemeinen Formel I , vorzugsweise als Emulgatoren verwendet werden.
  • Ferner werden bei der Polymerisation mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel, vorzugsweise Isopropanol, eingesetzt. Außerdem können kettenübertragende Verbindungen, Aktivatoren, Schutzkolloide, Stabilisatoren und Puffer, wie beispielsweise Soda oder Borax verwendet werden. Zur Auslösung der Polywerisation werden die üblichen Radikale bildenden Katalysatoren auf Azo-, Peroxid- und Redox-Basis verwendet.
  • Die erfindungsgemäßen Fluoracrylat-Polymerdispersionen werden zur Ausrüstung von Textilien zweckmäßig mit Wasser auf einen Fluorgehalt von etwa 0,22 % eingestellt und enthalten außerdem noch 120 g Dimethylol-dihydroxy-äthylenharnstoff und 15 g MgCl2 + 6 H2O:pro Liter. Der pH-Wert wird mit verdünnter Essigsäure auf 5 eingestellt, der Abquetscheffekt liegt bei 60 % Aufnahme. Die Gewebeproben wurden anschließend bei 110 °C getrocknet und 4 Minuten lang bei 150 @@ gehärtet.
  • Die auf diese Weise ausgerüsteten Textilien wurden nun auf Ölabweisung, Wasserabweisung, Soil-Release-Verhalten, Waßanschmutzung und Trockenanschmutzung geprüft.
  • Die Prüfung der Ölabweisung der so ausgerüsteten Gewebe erfolgt a) mit n-Heptan-Paraffinöl-Mischungen, nach dem in der US-PS 3 362 782 angegebenen BewertungsmaBstab mit folgender Wertskala (3 M-Test): Ölabweisungswert Vol-% n-Heptan Vol-% Paraffinöl DAB6 50 ° 100 60 10 90 70 20 80 80 30 70 9d 4° 60 100 50 50 110 60 40 120 70 30 130 80 20 b) nach AATCC 118 - 1966 Der neuere Test der AA2CC arbeitet nach dem gleichen Prinzip wie der 3 M-Test, jedoch wirken die Öltropfen nur 30 sek. ein.
  • Substanz Ölabweisung Bewertung Paraffinöl 1 1 Paraffinöl: n-Hexadecan 65:35 (Vol.Teile) 2 n-Hexadecan 3 ungenügend n-Tetradecan 4 zufriedenstellend n-Dodecan 5 n-Decan 6 sehr gut n-Octan 7 Spitzenwerte n-Heptan 8 Der Vorteil des AATCC-Testes liegt darin, daß er mit reinen Substanzen arbeitet, während der 3 M-2est mit zwar billigen, Jedoch flüchtigen Mischungen arbeitet.
  • Die Prüfung der Wasserabweisung erfolgt nach der Spray-Methode AATOO 22-1967 und wurde in Zahlen von 0 bis 100 angegeben.
  • Die Prüfung des Soil-Release-Verhaltens erfolgt nach AATCC-Test-Methode 130 - 1969 (J. of the Am. Assoc. of Text. Ohem.
  • and Oolorists, Vol. 1 (1969), No. 5, Seite 121 - 123) und wird in Noten von 5 bis 1 angegeben.
  • Die Waschbeständigkeit der Ausrüstung wird nach 3 Wäschen in einer Haushaltswaschmaschine bei 60 0 geprüft.
  • Die Ohemischreinigungsbeständigkeit der Ausrüstung wird nach 3 Reinigungsoperationen mit Perchloräthylen geprüft.
  • Prüfung der Naßanschmutzung: Als Stammlösung wird eine Schmutzflotte einges9tzt, bestehend aus 6 g/Liter Rindertalg 3 g/Liter Mineralöl 60 g/Liter Schmutz (Straßenstaub) 50 g/Liter Waschmittel (Nonylphenoloxäthylat) Von dieser Stammlösung werden 10 g/Liter für den einzelnen Test verwendet. Die Gewebemuster (Größe 10 x 20 cm) werden im Flottenverhältnis 1 : 50 bei 60 ° 10 Minuten unter Rühren behandelt und anschließend gespült und geschleudert. Die Behandlung wird dreimal wiederholt und nach Trocknung der Proben der Weißgrad gemessen. Die Differenz der Durchschnittswerte der unbehandelten Probe zur beschmutzten Probe diente als Maß für die Naßanschmutzungstendenz. (10 IVeißgradmessungen, von beiden Gewebeseiten je 5: Messung mit dem (R)ELREPHO (ZEISS)-Gerät unter Verwendung eines Blaufilters, Wellenlänge 420nm) Prüfung der Trockenanschmutzung: Auf 20 g Ware wird 1 g Schmutzmischung (StraBenstaub) eingesetzt. Man füllt den Schmutz in eine große Plastiktüte (ca.
  • 30 cm breit 100 cm lang), gibt die Läppchen nacheinander su (um Paketbildung zu vermeiden) und bläst die Tüte mittels Druckluft auf. Die Tüte wird mit der Hand zugehalten. Nun werden die Proben mit dem Schmutz 1 i/Z Fein. intensiv geschüttelt. Die angeschmutzten Proben werden herausgenommen und einzeln durch leichtes Abschütteln von oberflächlich anhaftendem Schmutz befreit. Anschließend wird der Weißgrad der angeschmutzten Proben mit dem ELREPHO-Gerät gemessen.
  • Angegeben werden: Weißgrad der Ware nach und vor dem Anschmutzen sowie die Differenz dieser Weißgrade.
  • Die mit den Beispielen 1 bis 12 (deren Zusammensetzung in der Tabelle 1 angegeben sind) erzielten Ausrüstungseffekte sind in den Tabellen 2 und 3 zusammengestellt und mit Beispiel 13, das kein Copolymerisat betrifft, und Beispiel 14 (entspricht Beispiel 13 der DU-OS 2 115 139) verglichen.
  • Dieser Vergleich zeigt, daß Ausrüstungen, die mit Hilfe der erfindungsgemäß hergestellten wäßrigen Polymerdispersion erhalten wurden, ein besseres Soil-Release-Verhalten als solche nach der D2-OS 2 115 139 zeigen, wobei die Anschmutzungswerte nicht verändert und die Oleophobie weiterhin vorhanden ist.
  • Beispiel 1: 7,5 g C8F17CH=CH2, 0,75 g Borax, 0,206 g Soda, 3 g N-Acryloyl-N-butylurethan, 35,4 g Isopropanol und 179,1 g Wasser werden in folgenden Schritten eingesetzt: Zunächst werden bei 50 OG unter Stickstoff da@ Wasser, Borax und der Emulgator eingerührt. Nach Zusatz von Soda und 0,225g Na2S2O5/0,525 g K2S2O8 als Starter werden eine Mischung des Acrylats mit dem Olefin und eine Lösung des Acryloylbutylurethans in Isopropanol innerhalb von 30 Minuten unter Rühren bei 50 °a zugetropft. Nach 5 Stunden bei 50 °C lag eine fast wasserklare Emulsion mit 23, 9 % Feststoffgehalt t vor.
  • Beispiel 2: Nach Verfahren von Beispiel 1 werden 7,5 g C8F17CH2CH2CH=CH2, 0,12 g Soda, 1,125 g N-Acryloyl-N-butylurethan, 33 g Isopropanol und 171,4 g Wasser mit 0,150 g Na2S205/0,150 g K2S208 als Starter in eine Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 26,7 % übergeführt.
  • Beispiel 3: Nach Verfahren von Beispiel 1 werden 67,5 g (bestehend aus 37 Gew.- 17,9 Gew.- 0,75 g Borax; 0,21 g Soda, 3 g N-Acryloyl-N-butylurethan, 35,4 g Isopropanol und 179,1 g H20 mit 0,225 g Na2S205 / 0,525 g K2S2O8 als Starter in eine Emulsion mit. einem Feststoffgehalt von 24,6 % übergeführt.
  • Beispiel 4: Nach Verfahren von Beispiel 1 werden 10 g CbF17CH=CH2, 0,75 g Borax, 0,21 g Na2CO3, 3 g N-Acryloyl-N-butylurethan, 35,4 g Isopropanol und 179,1 g H20 mit 0,225 g Na2S205 / 0,525 g K2S208 als Starter in eine Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 21,6 ffi übergeführt.
  • Beispiel 5: Nach Verfahren von Beispiel 1 werden (Gemisch wie bei Beispiel 3), 10 g C8F17CH=CH2, 9,4 g 0,75 g Borax, 0,21 g Soda, 3 g N-Acryloyl-N-butylurethan, 35,4 g Isopropanol und 179,1 g H20 mit 0,225 g Na2S2O5 / 0,525 g K2S2O8 als Starter in eine Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 17,9 % verwandelt.
  • Beispiel 6: Nach Verfahren von Beispiel 1 werden 13 g C8F17CH=CH2, 0,21 g Soda, 0,75 g Borax, 3 g N-Acryloyl-N-butylurethan, 35,4 g Isopropanol und 179;1 g Wasser mit 0,225 g Ne2S205 / 0,525 g K28208 als Starter in eine Emulsion mit einem Feststoffgehelt von 22,3 % übergeführt.
  • Beispiel 7: Nach Verfahren von Beispiel 1 werden 15 g C8F17CH=CH2, 0,21 g Soda, 0,75 g Borax, 3 g N-Acryloyl-N-butylurethan, 35,4 g Isopropanol und 179,1 g Wasser mit 0,225 g Na2S205/0,525 g K2S208 als Starter in eine Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 17,4 ffi verwandelt.
  • Beispiel 8: Nach Verfahren von Beispiel 1 werden 15 g CÖF17CH=OH2, 0,12 g Soda, 1,125 g N-Acryloyl: -N-butylurethan, 33 g Isopropanol und 171,4 g Wasser mit 0,150 g Na2S205/0,150 g K2S208 als Starter in eine Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 25,2 % übergeführt.
  • Beispiel 9: Nach Verfahren von Beispiel 1 werden 20 g C8F17CH=CH2, 0,21 g Na2003, 0,75 g Borax, 5 g N-Acryloyl-N-butylurethan, 35,4 g Isopropanol und 179,1 g Wasser mit 0,225 g Na2S205/0,525 g K2S208 als Starter in eine Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 19,5 % übergeführt.
  • Beispiel 10: Nach Verfahren von Beispiel 1 werden 22,5 g C8F17(CH2)2CH=CH2, 0,12 g Na2COD, 1,125 g N-Acryloyl-N-butylurethan9 33 g Isopropanol und 171,4 g Wasser mit 0,150 g Na2S205/0,150 g K2S2O8 als Starter in eine Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 21,7 % übergeführt.
  • Beispiel 11: Nach Verfahren von Beispiel 1 werden 30 g C8F17CH=CH2, 0,21 g Soda, 0,75 g Borax, 3 g N-Acrylolyl-N-butylurethan, 35,4 g Isopropanol und 179,1 g Wasser mit 0,225 g Na2S205/0,525 g K2S2O8 als Starter in eine Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 14,4 % übergeführt. Ein Teil des Polymerisats, das als EoagulSt anfällt, wird durch Zentrifugieren abgetrennt.
  • Beispiel 12: Nach Beispiel 1 werden 30 g C8F17CH=CH2, 0,21 g Soda, 0,75 g Borax, 3 g N-Acryloyl-N-butylurethan, 35,4 g Isopropanol und 179,1 g Wasser mit 0,225 g Na2S205/0,525 g E2S208 als Starter in eine Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 16,8 ffi übergeführt. Ein Teil des Polymerisats, das als Koagulat anfällt, wird durch Zentrifugieren abgetrennt.
  • Beispiel 13: Nach Verfahren von Beispiel 1 werden (bestehend aus 44 Gew.- 1 Gew.- Borax, 0,21 g Soda, 3 g N-Acryloyl-N-butylurethan, 35,4 g Isopropanol und 179,1 g Yasser mit 0,225 g Na2S205 / 0,525 g K2S2O8 als Starter in eine Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 25,5 % verwandelt.
  • Tabelle 1: Zusammensetzung der Copolymerisate von CnF2n+1(CH2)mOC-CH=CH2 mit O C8F17(CH2)rCH=CH2 in Gewichtsprozent (mit Angaben über die Größe der Polymerteilchen in den Dispersionen aufgrund von elektronenmikroskopischen Aufnahmen)
    Beispiel CnF2n+1(CH2)mOC-CH=CH2 C8F17(CH2)rCH=CH2 Acryloyl-N-buty- Teilchengröße
    O
    Nr. lenurethan
    Gew.-% (n;m) Gew.-% (r) Gew.(%) (nm)
    1 86,6 (7; 1) 9,6 (0) 3,8 0,05 - 0,1
    2 89 (7 ; 1) 9,9 (2) 1,1 0,05
    3 86,6 (6-12; 2) 9,6 (0) 3,8 0,05 - 0,15
    4 83,5 (7; 1) 12,8 (0) 3,7 0,05 - 0,1
    5 83,5 (6-12; 2) 12,8 (0) 3,7 0,1 - 0,3
    6 79,5 (7; 1) 16,6 (0) 3,9 0,05 - 0,2
    7 77 (7; 1) 19,3 (0) 3,7 0,1 - 0,2
    8 78,7 (7; 1) 19,7 (0) 1,6 0,05 - 0,1
    9 70,6 (7; 1) 25,6 (0) 3,8 0,1 - 0,2
    10 69 (7; 1) 29,5 (2) 1,5 0,05 - 0,1
    11 57,7 (7; 1) 38,4 (0) 3,9 0,1 - 0,4
    12 57,7 (7; 1) 38,4 (0) 3,9 0,05 - 0,4
    13 (Ver-
    gleich) 96,2 (6-12; 2) 0 3,8 0,05 - 0,1
    14 (Ver-
    gleich) 96 (7; 1) 0 4-Acrylamid 0,05 - 1
    Tabelle 2: Öl- und Wasserabweisungswerte Textilgewebe K 2 - Baumwolle
    Polymerdispersio- Ölabweisungswerte Wasserabweisungswerte
    nen gemäß Beispiel Anfang nach 3 Maschi- nach 3 Chemisch Anfang nach 3 Maschi- nach 3 Chemisch-
    Nr. nenwäschen Reinigungen nenwä@chen Reinigungen
    1 100+5 80+4 100+5 50 50 50
    2 100+5 100+5 110+6 50 0 0
    3 90+4 50+2 90+4 70 0 70/50
    4 90+4 80+4 100+5 50 50 0
    5 80+4 80+4 90+4 70 50 50
    6 110+5 80+4 120+6 50 50 50
    7 110+5 80+4 110+5 50 0 50
    8 100+5 90+4 0 70/50 0 0
    9 80+4 0-0 80+4 50 0 0
    10 90+5 80+4 0 70/50 0 0
    11 90+4 70+3 90+5 50 0 50
    12 100+5 80+4 50+2 70/50 50 50
    13 (Vergleich) 110+5 70+3 110+6 70 50 70
    14 (Vergleich) 120+6 100+5 110+5 70 50 50
    Tabelle 3: Soil-Release-Verhalten, Naßanschmutzung und Trockenanschmutzung Textilgewebe: K 2 - Baumwolle
    Polymerdispersionen Soil Release Naßanschmutzung Trockenanschmutzung
    gemäß Beispiel Nr.
    1 3,8 69,3 47,6
    2 3,7 69,5 47,3
    3 3,8 64,9 45,8
    4 3,8 70,1 50,1
    5 3,8 69,5 48,3
    6 3,8 67,8 43,6
    7 3,9 67,4 48,9
    8 3,9 67,6 48,8
    9 3,8 68,0 47,1
    10 3,7 67,5 47,6
    11 3,8 69,4 50,1
    12 3,8 70,9 41,2
    13 (Vergleich) 2,1 65,4 45,4
    14 (Vergleich) 2,2 67,9 43,1

Claims (2)

  1. Patentansprüche: 1. WäßrigeDispersionen, enthaltend a) 10 bis 30 Gew.-% eines Copolymerisats der Nonomeren B, B und a, wobei n = 6 bis 12 m = 1 bis 2 B = C8F17(CH2)r.CH = CH2 r r O bis 2 C = eine vernetzend wirkende stickstoffhaltige Komponente auf Basis Acrylsäure b) 1 bis 5 Gew.-% eines Buntesalzes der allgemeinen Formel Rf.A-V-S2O3Me werin Rf = C4F9 bis C8F17 Me = K@ und Na bedeutet c) 10 bis 15 Gew-% eines mit Wasser mischbaren Lösungsmittels, vorzugsweise Isopropanol.
    d) gegebenenfalls maximal 0,5 Gew.-% eines Puffers, vorzugsweise Soda oder Borax.
  2. 2. Verwendung der wäßrigen Dispersionen nach Anspruch 1 als Textilausrüstungsmittel.
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