DE2360850C3 - Verfahren zur Herstellung eines luftdicht verschlossenen Systems, das im Betriebszustand ein oder mehrere geschmolzene Alkalifluoride enthält - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines luftdicht verschlossenen Systems, das im Betriebszustand ein oder mehrere geschmolzene Alkalifluoride enthält

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Description

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Die Erfindung bezieht sich a:.-f ein Verfahren zur Herstellung eines luftdicht verschlossenen Systems, das im Betriebszustand eine Schmelze -jnes Alkalifluorids, eines Gemisches von Alkalifluoriden bzw. eines Gemisches eines oder mehrerer Alkali- und Erdalkalifluoride enthält, wobei das System mit den genannten Fluoriden gefüllt und dann luftdicht verschlossen wird, und wobei dafür gesorgt wird, daß das System Sauerstoff weder in chemisch nichtgebundenem Zustand noch in Form von Sauerstoffverbindungen des Wasserstoffes, der Alkali- und/oder Erdalkalimetalle und der Metalle des Systems enthält.
Die genannten Systeme können in ihrer einfachsten Form aus einem einzigen, von der umgebenden Atmosphäre abgeschlossenen Behälter bestehen, der mit den genannten Fluoriden gefüllt ist und über Wärmerohre oder ein anderes Wärmetransportsystem mit einer wärmeverbrauchenden Vorrichtung, z.B. so einer Wärmekraftmaschine, in wärmeaustauschendem Kontakt steht Die Systeme können weiter Rohrerhitzer und gegebenenfalls andere Teile enthalten, die mit den genannten geschmolzenen Fluoriden in Kontakt stehen. Die Systeme können zur Wärmespeicherung, zum ss Wärmetransport oder zur Durchführung chemischer Reaktionen dienen, wobei die geschmolzenen Fluoride als Reaktions- oder Lösungsmittel wirken. Wenn derartige Systeme nicht frei von Sauerstoff in chemisch nichtgebutidenem Zustand oder in Form von Sauerstoff- ω verbindungen des Wasserstoffes, der Alkalimetalle und der Metalle des Systems sind, kann eine intergranulare Korrosion von Metallteilen auftreten, die mit der Fluoridschmelze in Berührung sind. Diese Korrosion kann zu einer Schwächung des Behälters und der Rohrwände führen, wodurch im Zusammenhang mit dem Vorhandensein der geschmolzenen Fluoride eine besonders gefährliche Situation entstehen kann.
Insbesondere chrom- und nickelhaltige Stahlarten werden von dieser intergranulären Korrosion in Gegenwart von Sauerstoff und den genannten reaktiven Sauerstoffverbindungen bedroht
Im allgemeinen wird bei der Herstellung der genannten Systeme von Fluoriden ausgegangen, die auf besondere Weise von Sauerstoff befreit wurden. Bei einem in der Literatur für diesen Zweck empfohlenen Verfahren wird einer Schmelze der zu reinigenden Fluoride unter einem inerten Gas eine derartige Menge festes Ammoniumfluorid oder Ammoniumbifluorid zugesetzt, bis die Schmelze klar geworden ist
Die Behälter, Rohre u.dgl., die verwendet werden, müssen ebenfalls sorgfältig von Sauerstoff befreit werden, zu welchem Zweck sie z. B. in einer reduzierenden Atmosphäre bei Temperaturen über 10000C ausgeheizt werden. Die Fluoride werden unter einer Inertgasatmosphäre in das System eingeführt, wonach das System luftdicht verschlossen wird.
Diese Verfahren sind sehr umständlich. Die Erfindung bezweckt, ein Verfahren zur Herstellung korrosionsfreier Systeme zur Wärmespeicherung und zum Wärmetransport unter Verwendung von Alkali- und Erdalkalifluoriden zu schaffen, ljei denen die Nachteile der bisher angewandten Verfahren vermieden werden.
Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die, Fluoride in geschmolzenem Zustand an der Luft in das System eingeführt werden, der Schmelze metallisches Aluminium zugesetzt und dann das System luftdicht verschlossen wird.
Es hat sich herausgestellt, daß bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens Aluminium den im System vorhandenen Sauerstoff bindet, wodurch die intergranulare Korrosion der Metallwände des Systems, die mit der Fluoridschmelze in Berührung sind, unterbunden wird
Die der Fluoridschmelze zugesetzte Aluminiummenge wird zweckmäßigerweise so groß gewählt, daß der gesamte im System vorhandene Sauerstoff, der Korrosion verursachen kann, gebunden wird. Dazu gehört der Sauerstoff, der in der in das System eingeschlossenen Luft vorhanden ist, der an den Metalloberflächen absorbierte oder chemisch gebundene Sauerstoff und der Sauerstoff, der in chemisch gebundenem Zustand als Wasser oder als eine Sauerstoffverbindung eines oder mehrerer Alkali- oder Erdalkalimetalle vorhanden ist Vorzugsweise reicht die Menge an Aluminium außerdem aus, um die mit der Luft im System eingeschlossene Stickstoffmenge zu binden.
Es wurde gefunden, daß Aluminium bis zu einer gewissen Menge, die im allgemeinen in der Größenordnung von 0,1 Gew.-% liegt, in der Fluoridschmelze löslich ist In der Praxis hat sich herausgestellt, daß die Metalloberflächen, die mit der aluminiumhaltigen Fluoridschmelze in Berührung sind, sich mit einer dünnen aluminiumhaltigen Schicht überziehen. Die genaue Zusammensetzung dieser Schicht konnte jedoch noch nicht mit Sicherheit geklärt werden. Die Härte der Schicht ist größer als die des Stahls, auf dem sich die Schicht befindet und den sie vor dem chemischen Angriff der Schmelze abschirmt.
Ein größerer Oberschuß an Aluminium soll aber vermieden werden, damit sich in den Systemen nach der Erfindung keine größeren Tropfen oder Schichten aus geschmolzenem Aluminium bilden können, die durch das Lösen bestimmter Bestandteile Metalloberflächen angreifen können.
Die Systeme nach der Erfindung können z. B. die
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folgenden Fluoride und Gemische von Fluoriden enthalten:
LiFi 60 Mol-% LiF + 40 Mol-% NaF;
67 Mol-% LiF + 33 Mol-% MgF2; 52 Mol-% LiF + 35 Mol-% NaF + 13 Mol-% CaF2:; 46 Mol-% UF + 44 Mol-% NaF + 10 Mol-% MgF2;
64 Mol-% UF + 30 Mol-% MgF2 + 6 Mol-% KF; 46,5 Mol-% UF + 42 Mol-% KF + 11,5 Mol-% Na)F;
65 Mol-% NaF + 23 Mol-% CaF2 + 12 Mol-9i> MgF2; 75 Mol-% NaF + 25 Mol-% MgF2; 62£ Mol-% NaF + 22£ Mol-% MgF2 + 15 Mol-%
44 Mol-% UF + 40 Mol-% KF + 12 Mol-% NaF + 4 Mol-% MgF2
443 Mol-% LiF + 40,6 Mol-% KF + 11,5 Mol-% NaF + 3 Mol-% CaF2.
Die Gemische können aus technisch reinen Produkten hergestellt werden. Aluminium kann in Form von Pulver, Granulat oder Tabletten, vorzugsweise unmittelbar bevor das System luftdicht verschlossen wird, der Schmelze zugesetzt werden.
Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert, die sich auf die Anwendung eutektischer Gemische beziehen, die als repräsentativ für die obenerwähnten Gemische anzusehen sind.
B e i s ρ i e 1 1 ω
In zylindrische Behälter aus Stahl mit etwa 18 Gew.-% Cr, etwa 10 Gew.-% Ni, etwa 2 Gew.-% Mn, etwa 1 Gew.-% Si, etwa 0,1 Gew.-% C und etwa 0,5 Gew.- % Ti, Rest Eisen, mit einem Rauminhalt von 160 cm3, wurde eine Schmelze eines eutektischen Fluoridgemisches mit der nachstehenden Zusammensetzung eingegossen: 65 Mol-% NaF + 23 Mol-% CaF2 + 12 Mol-% MgF2. Der eutektische Schmelzpunkt dieses Gemisches liegt bei 745° C
Einer dieser Behälter wurde in einer Wasserstoffatmosphäre bei 1200°C ausgeheizt und dann unter eine Argonatmosphäre mit der genannten Schmelze gefüllt, evakuiert und luftdicht verschlossen. Die Schmelze enthielt weniger als 0,001 Gew.-% Sauerstoff. Nach 75Ostündiger Erhitzung auf 8000C zeigte sich, daß die Schmelze durch gelöstes Chrom grün gefärbt war, während eine intergranulare Korrosion bis zu einer Tiefe von etwa 100 μπι in den Metallwänden aufgetreten war, die mit der Schmelze in Berührung standen. F i g. 1 zeigt ein Schliffbild der korrodierten Behälter- W wand.
Ein anderer gleicher Behälter wurde nichtthermisch in einer Wasserstoffatmosphäre vorbehandelt und an der Luft mit 180 g einer Schmelze der obengenannten Zusammensetzung gefüllt, die aus üblichen Handelsprodukten bestand, ohne daß eine besondere Reinigung stattfand. Der Sauerstoffgehalt der Schmelze betrug etwa 0,1 Gew.-%. Der Schmelze wurde 0,5 g Aluminium zugesetzt, wonach der Behälter sofort verschlossen wurde. Hierbei wurde im Leervolumen Über der Schmelze noch etwa 70 cm3 Luft miteingeschlossen.
Nach 750stündiger Erhitzung auf 800QC zeigte sich, daß die Schmelze noch völlig weiß war und, wie durch Röntgenfl'joreszenzanalyse nachgewiesen wurde, kein gelöstes Chrom enthielt In metallurgischen Untersuchungen konnte außerdem keine Korrosion der Behälterwände festgestellt werden. Fig.2 zeigt ein Schliffbild der untersuchten Behälterwand.
Beispiel 2
Auf völlig gleiche Weise wie im Beispiel 1 wurde eine Schmelze aus 75 Mol-% NaF und 25 Mol-% MgF2 geprüft; der eutektische Schmelzpunkt dieses Gemisches beträgt 832° C. Nach 750stündiger Erhitzung auf 850°C zeigte sich, daß bei Abwesenheit von Aluminium die Korrosion bis zu einer Tiefe von etwa 140 μπι fortgeschritten war. Fig.3 zeigt ein Schliffbild der korrodierten Behälterwand. Die Schmelze war durch gelöstes Chrom grün gefärbt
Es stellte sich heraus, daß unter diesen Bedingungen eine Korrosion völlig vermieden wurde, wenn 0,5 g Aluminium etwa 150 g Schmelze zi^jsetzt wurde. Bei einer Röntgenfiuoreszenzanaiyse konnte kein Chrom in der Schmelze festgestellt werden. Fig.4 zeigt ein Schliffbild der korrosionsfreien Behälterwand.
Außerdem wurde gefunden, daß in beiden Beispielen durch ctes Vorhandensein von Aluminium die Menge an Mangan und Silicium, die in der Fluoridschmelze gelöst wurde, sehr stark herabgesetzt wurde.
Die Erfindung bezieht sich nicht auf Systeme, die neben Alkalifluoriden und gegebenenfalls Erdalkalifluoriden Fluoride radioaktiver Metalle, wie Uran und Thorium, enthalten. In derartigen Systemen wurden wohl Titan und Magnesium als Korrosionsinhibitoren vorgeschlagen. Wahrscheinlich verhindern diese Elemente eine Reaktion z. B. nach
Cr +2UF4-2UF3+ CrF2
zwischen Uranfluorid und Bestandteilen des Metalls. In Schmelzen, die neben Alkalifluoriden keine ärgeren Fluoride als gegebenenfalls Erdalkalifluoride enthalten, kann Magnesium nicht verwendet werden. Das Fluorid (MjjF2) ist nämlich stabiler als die Fluoride der Alkalimetalle; ein Zusatz von Magnesium würde daher ein Freisetzen der Alkalimetalle zur Folge haben, die als solche oder in Form von Oxiden oder Hydroxiden, die gegebenenfalls mit Verunreinigungen der Schmelze gebildet werden, bei den im System vorherrschenden Temperaturen besonders korrosiv sind. Titan kommt nicht in Betracht weil bei den angewendeten Betriebstemperaturen Titanfluorid sehr flüchtig ist und daher als solches aus der Schmelze verschwinden wird.
Lediglich bei Aluminium ist das Fluorid weniger stabil als die Fluoride der Alkalimetalle, so daß bei Zusatz von Aluiräfeim keine Gefahr besteht, daß freies Alkalimetall gebildet wird. Die Oxide des Aluminiums sind aber stabiler als Wasser und als die Oxide und Hydroxide der Bestandteile des Stahls, wie Chrom, Nickel und Eisen, so daß diese durch den Aluminiumzusatz zu Metall oder Wasserstoff reduziert werden. Die Zusammensetzung der Fluoridschmetzen wird dagegen durch den Aluminiumzusatz nicht beeinflußt,
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines luftdicht verschlossenen Systems, das im Betriebszustand eine Schmelze eines Alkalifluorids, eines Gemisches von Alkalifluoriden bzw. eines Gemisches eines oder mehrerer Alkali- und Erdalkalifluoride enthält, wobei das System mit den genannten Fluoriden gefüllt und dann luftdicht verschlossen wird, und wobei dafür gesorgt wird, daß das System Sauerstoff weder in chemisch nichtgebundenem Zustand noch in Form von Sauerstoffverbindungen des Wasserstoffes, der Alkali- und/oder Erdalkalimetalle und der Metalle des Systems enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Fluoride in geschmolzenem Zustand an der Luft in das System eingeführt werden, der Schmelze metallisches Aluminium zugesetzt und dann das System luftdicht verschlossen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Aluminium, die der Schmelze zugesetzt wird, so groß gewählt wird, daß der gesamte im System nach dem Luftabschluß vorhandene Sauerstoff und Stickstoff gebunden wird, und höchstens so groß, daß außerdem die Schmelze mit Aluminium im gelösten Zustand gesättigt ist
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