DE2358552B2 - Verfahren zur Herstellung eines Widerstandselements - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines WiderstandselementsInfo
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Description
45
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Widerstandselements, das aus einer
auf einer isolierenden Substratschicht angebrachten Schicht von Metallteilen in einer Glasmatrix besteht.
Ein derartiges Widerstandselement wird z. B. nach einem in der deutschen Patentschrift 11 32 633 beschriebenen
Verfahren dadurch hergestellt, daß Glaspulver mit einer Lösung einer organischen Edelmetallverbindung
gemischt, das Gemisch auf die Substratschicht aufgebracht und die Substratschicht mit dem aufgebrachten
Gemisch auf eine derartige Temperatur in Luft erhitzt wird, daß die organischen und anorganischen
Bestandteile der Edelmetallverbindung und der Lösung zersetzt werden und daß die organische Substanz
herausgetrieben wird, wonach eine Erhitzung stattfindet, bei der das Glas erweicht.
Für diesen Zweck haben zersetzbare organische Verbindungen verschiedener Edelmetalle, einfacher
Edelmetalle oder Gemische mehrerei· Edelmetalle Anwendung gefunden (siehe die USA-Patentschrift
32 71 193 oder die britische Patentschrift 1,195 833), wodurch verschiedene Bereiche von Widerstandswerten
bestrichen werden können. Der Nachteil der diese Verbindungen benutzenden Verfahren besteht darin,
daß der Bereich, innerhalb dessen der Temperaturkoeffizient des Widerstandes gleich Null ist, sehr beschränkt
ist und sich schwer einstellen läßt Dies hängt von der Erhitzungstemperatur und von der Ausgangszusammensetzung
ab.
Die Temperaturkoeffizienten der verschiedenen Widerstandswerte sind sehr veränderlich und können
sowohl positiv als auch negativ sein. Temperaiurkoeffizienten,
die niedrig, aber nicht gleich Null sind, können, je nach dem gewählten Metall oder der gewählten
Metallkombination, erhalten werden. Aber dieser niedrige Wert gilt dann in der Regel nur für einen sehr
beschränkten Temperaturbereich von einigen Zehn ° C.
Bei passender Wahl eines Gemisches von Verbindungen verschiedener Metalle wird nach Erhitzung ein
Gemisch von Metall und einem sich als Halbleiter verhaltenden Metalloxyd erhalten. Die Temperaturabhängigkeit
des Metalls nimmt linear mit der Temperatur zu und die des Oxyds nimmt logarithmisch mit der
Temperatur ab. Die Summation ergibt eine Kurve, die in einem beschränkten Temperaturbereich parallel zu der
Temperaturachse verlaufen kann.
Die betreffenden zersetzbaren organischen Edelmetallverbindungen sind !Carboxylate, Naphthenate oder
Resinate, wobei jedoch die letzteren zu bevorzugen sind. Ein Resinat wird dadurch hergestellt, daß man das
Edelmetallchlorid mit Pinenmerkaptan reagieren läßt und das Reaktionsprodukt mit j3-Terpineol und organischen
harzartigen Stoffen gemischt wird.
Die Erfindung schafft ein Verfahren zur Herstellung eines Widerstandselementes mit einem Wert innerhalb
des Bereiches von 102 bis 104 Ω/D und mit einer
Temperaturänderung über den ganzen Temperaturbereich von -20 - +13O0C, die kleiner als oder gleich
20 χ 10-6Teilen/0C ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch von pulverförmigem
Glas mit der nachstehenden Zusammensetzung in Gew.-%:
| PbO | 65-75 |
| SiO2 | 15-25 |
| B2O3 | 3- 7 |
| Al2O3 | 1- 6, |
50 einer thermisch zersetzbaren organischen Goldverbindung und einer thermisch zersetzbaren Rhodiumverbindung
hergestellt wird, wobei das Gewichtsverhältnis zwischen dem Glas und der Gesamtmenge der Metalle
zwischen 20 :80 und 80 :20 liegt und die Rh-Menge in
der Gesamtmenge der Metalle in At.-°/o zwischen 12,5 und 30 liegt (in Gew.-% zwischen 7,5 und 18); daß das
Gemisch auf einer wärmebeständigen Substratschicht angebracht wird, deren Wärmeausdehnungskoeffizient
an den des Glaspulvers angepaßt ist, und daß das Ganze auf eine Temperatur erhitzt wird, die mindestens 5
Minuten lang in dem Bereich zwischen 300 und 4000C
aufrechterhalten und auf einen Wert zwischen 650 und 8500C gesteigert wird, derart, daß das Ganze mindestens
ens 5 Minuten lang in dem Bereich zwischen 4000C und der Höchsttemperatur gehalten wird.
Die Anforderung, daß das pulverförmige Glas einen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweist, der an den
des Substrats angepaßt ist, bedeutet, daß ihr Unterschied bei Zimmertemperatur nicht mehr als
15 χ 10-VCbeträgt
Die Wahl des Glases in bezug auf die Zusammensetzung hat sich als besonders kritisch erwiesen. Der
besonders niedrige Temperaturkoeffizient des Widerstandes kann nur innerhalb des oben definierten
Bereiches von Zusammensetzungen erzielt werden. Dabei sei bemerkt, daß eine gewisse Verunreinigung an
vertragbaren anderen Oxyden bis insgesamt etwa 5 Gew.-% an Alkali- und/oder Erdalkalioxyden vorhanden sein kann; Zinkoxyd soll jedoch bestimmt nicht
vorhanden sein, weil sonst der erfindungsgemäße Effekt verloren geht
Die Höhe der Erhitzungstemperatur bestimmt mit genauer Reproduzierbarkeit den Wert des Widerstandes: bei einer höheren Temperatur werden höhere
Werte erhalten.
Die Dicke der Schichten nach Beendigung der Wärmebehandlung und nach Abkühlung auf Zimmertemperatur beträgt etwa 5 ± 2 μπι.
Als Substrat können viele Arten glasartigen und keramischen Materials, wie gesintertes Aluminiumoxyd,
hochschmelzende Gläser, Steatit, Porzellan, verwendet werden.
Beispielsweise wird nachstehend die Herstellung einer Anzahl Widerstands elemente beschrieben.
Auf einem Substrat aus dichtgesintertem Aluminiumoxyd wird ein Gemisch von Glaspulver, Goldresinat und
Rhodiumresinat (gegebenenfalls einem anderen Bindemittel und Dispergiermittel) in einer Schichtdicke von
20 ± 3 μπι angebracht Das Glaspulver weist eine Teilchengröße zwischen 2 und 10 μπι und die folgende
Zusammensetzung in Gew.-% auf:
PbO
B2O3
SiO2
Al2O3
71,7
5,0
21,0
23.
χ 10-7 (30—30O0C) und der des Aluminiumoxyds
χ 10-7.
Das Verhältnis Au : Rh in den Resinaten, als At-% ίο Metall berechnet, und das Verhältnis Metall:Glas in
nachstehenden Tabelle angegeben. Nach der Anbringung der Paste auf dem Substrat
wird das Ganze einem thermischen Programm unterworfen, das für jede der acht Zusammensetzungen wie
folgt aussieht:
1) 20 Minuten auf 3C0°C, 20 Minuten auf 4000C, 20
Minuten auf 5000C, 20 Minuten auf 600° C und 20
Minuten auf 700° C
2) Wie 1).
3) Wie 1) + 20 Minuten auf 75O0C und 20 Minuten auf
8000C.
4) 20 Minuten auf 3000C, 20 Minuten auf 4000C, 20
Minuten auf 500° C und 20 Minuten auf 600° C.
5) Wie 1) + 20 Minuten auf 8000C.
6) Wie 4) + 1 Stunde auf 7750C.
7) Wie 4) + 2 Stunden auf 775° C.
8) Wie 4) + 3 Stunden auf 775°C.
In der nachstehenden Tabelle sind die Gemische näher definiert und es werden der Flächenwiderstand in
Ω und der Temperaturkoeffizient (TCR) des Widerstandes in 10-6/°C angegeben. Die endgültig erhaltene
Schichtdicke beträgt 5 ± 2 μπι.
20
25
30
Au/Rh
At.Verh.
Au/Rh
Gew Verh.
Metall/Glas Gew. Verh.
Flächenwiderstand in Ll
TCR
/ C)
Temp.bereich (X) für die gemessen wird
87/13
87/13
87/13
87/13
80/20
84/16
84/16
84/16
92,5/7,5
92,5/7,5
92,5/7,5
92,5/7,5
88,5/11,5
91/9
91/9
91/9
30/70
20/80
30/70
70/30
30/70
30/70
30/70
30/70 150 255 440 450
20/80
30/70
70/30
30/70
30/70
30/70
30/70 150 255 440 450
ca. 1600
600
ca. 2100
ca. 11000
3±1
10 + 2
10 ±1
3±1
3±1
-20 ±2
-20 + 2
-20 ±2
-190 - +130 -190-+130
- 50-+130 -190-+130
- 50 -+130
- 20-+130
- 20-+130
- 20-+130
Quantitativ vergleichbare Ergebnisse werden statt mit einem Glaspulver der obenstehenden Zusammensetzung mit einem Glaspulver der nachstehenden
Zusammensetzung in Gew.-% erzielt:
PbO 71,0
SiO2 20,5
B2O3 4,5
Al2O3 4,0.
Ein nicht interessanter, einen Wert von 20 χ 10-6/°C
weit überschreitenden Temperaturkoeffizienten des b5
Widerstandes wird dadurch erhalten, daß statt des obenstehenden Glaspulvers ein Glaspulver der folgenden Zusammensetzung zugesetzt wird:
PbO 73,4
SiO2 21,5
B2O3 5,1
Al2O3 0.
Eine Widerstandsschicht, deren Ausdehnungskoeffizient eben rund 20 χ 10-6/°C schwankt, aber die mit
unzulässiger Reproduzierbarkeit erhalten wird, wird bei Anwendung von Glaspulver der nachstehenden Zusammensetzung erhalten:
PbO 69,5
SiO2 20,0
B2O3 4,0
Al2O3 6,5.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines Widerstandselements, bei dem Glaspulver mit einer Lösung einer
Edelmetallverbindung gemischt, das Gemisch auf eine Substratschicht aufgebracht und die Substratschicht
mit dem aufgebrachten Gemisch auf eine derartige Temperatur erhitzt wird, daß die organischen
und anorganischen Bestandteile der Edelmetallverbindung und der Lösung zersetzt werden und
die organische Substanz herausgetrieben wird, wonach eine Erhitzung erfolgt, bei der das Glas
erweicht, dadurch gekennzeichnet, daß · ein Gemisch von pulverförmigem Glas mit einer
Zusammensetzung in Gew.-% innerhalb der folgenden Grenzen:
PbO 65-75
SiO2 15-25
B2O3 3- 7
Al2O3 1- 6,
worin bis zu 5 Gew.-% an vertragbaren Oxyden zulässig sind, einer thermisch zersetzbaren organischen
Goldverbindung und einer thermisch zersetzbaren Rhodiumverbindung hergestellt wird, wobei
das Verhältnis zwischen dem Glas und der Gesamtmenge der Metalle zwischen 20:80 und
80 :20 liegt und die Rh-Menge in der Gesamtmenge der Metalle in At-% zwischen 12,5 und 30 liegt (in
Gew.-% zwischen 7,5 und 18) liegt; daß das Gemisch auf einer wärmebeständigen Substratschicht angebracht
wird, deren Wärmeausdehnungskoeffizient an den des Glaspulvers angepaßt ist, und daß das
Ganze auf eine Temperatur erhitzt wird, die mindestens 5 Minuten lang in dem Bereich zwischen
300 und 400°C aufrechterhalten und auf einen Wert zwischen 650 und 850° C gesteigert wird, derart, daß
das Ganze mindestens 5 Minuten lang in dem Bereich zwischen 400° C und der Höchsttemperatur
gehalten wird.
2. Widerstandselement, das durch das Verfahren nach Anspruch 1 hergestellt ist.
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