DE2358552A1 - Verfahren zur herstellung eines widerstandselements - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines widerstandselementsInfo
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Description
PHN,6
14,11.1273.
Va/EVH,
GÜNTHER M. DAVID
Anmelder: Υ,.Ί. ^HiLiPyI3L
Akte: PHN-Anmeldung vomi 2J. NOV. 1973
Verfahren zur Herstellung eines Widerstandselements
Die Erfindung bezieht sich, auf ein Verfahren zur
Herstellung eines Widerstandselements, das aus. einer auf
einer isolierenden Substratschicht angebrachten Schicht
von Metallteilchen in einer Glasmatrix besteht.
Ein derartiges Widerstandselement wird z»B. nach einem in der deutschen Patentschrift 1 132 633- beschriebenen
Verfahren dadurch hergestellt, dass Glaspulver mit einer
Lösung einer organischen Edelmetallverbindung gemischt,
das Gemisch auf die Substratschicht aufgebrächt und die
Substratschicht"mit dem aufgebrachten Gemisch auf eine derartige
Temperatur in Luft erhitzt wird, dass die organischen und anorganischen Bestandteile der Edelmetallverbindung und
der Lösung zersetzt werden und dass die organische Substanz
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- 2 - PIIN. 6642.
14.11.73.
herausgetrieben wird, wonach eine Erhitzung stattfindet, bei
der das Glas erweicht.
Für diesen Zweck,haben zersetzbare organische Verbindungen verschiedener Edelmetalle, einfacher Edelmetalle
oder Gemische mehrerer Edelmetalle Anwendung gefunden (siehe die USA-Patentschrift 3 271 193 oder die britische Patentschrift 1 195 833), wodurch verschiedene Bereiche von Widerstandswerten bestrichen werden können. Der Nachteil der
diese Verbindungen benutzenden Verfahren besteht darin, dass der Bereich, innerhalb dessen der Temperaturkoeffizient dee
Widerstandes gleich Null ist, sehr beschränkt ist und sich , schwer einstellen lässt. Dies hängt von der Erhitzungstemperatur und von der Ausgangszusammensetzung ab.
Die Temperaturkoeffizienten der verschiedenen Widerstandswerte sind sehr veränderlich und können sowohl positiv
als auch negativ sein. Temperaturkoeffizienten, die niedrig,
«
aber nicht gleich Null sind, können, Je nach dem gewählten Metall oder der gewählten Metallkombination, erhalten werden, aber dieser niedrige Wert gilt dann in der Regal nur für einen
sehr beschränkten Temperaturbereich von einigen Zehn *C.
verschiedener Metalle wird nach Erhitzung ein Gemisch von
Metall und einem sich als Halbleiter verhaltenden Metalloxyd erhalten· Die Temperaturabhängigkeit» des Metalls nimmt
linear mit der Temperatur zu und die des Oxyds nimmt logarithmisch mit der Temperatur ab. Die Summation ergibt eine Kurve,
die in einem beschränkten Temperaturbereich parallel ssu der
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. . .1.4.11.73.
Temperaturach.se verlaufen kann« . -....-
Die betreffenden zersetzbaren organischen Edelmetallverbindungen
sind !Carboxylate, Naphtena^e oder Resinate,
wobei jedoph die letzteren zu bevorzugen sind.. Ein Resinat
wird dadurch hergestellt, dass man das Edelmetallchlorid
mit Pinenmerkaptan reagieren lässt und das Reaktiönsprodukt
mit /jr.Terpineol und organischen harzartigen Stoffen gemischt
wird, "
. Die Erfindung schafft ein Verfahren zur Herstellung
eines Widerstandselementes mit einem Wert innerhalb des Bereiches von 10 bis 10 Ci/O und mit einer Temperatur änderung "
über den ganzen Temperaturbereich von -20 - +1300C, die kleiner
als oder gleich 20 χ 10~6 Teilen/°C ist.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
dass ein Gemisch von pulverförmigem Glas mit der nachstehenden Zusammensetzung in Gew.^s ·
PbO 65-75* B2O3 3-7
SiOg 15 - 25 A12°3 1 " 6*
einer thermisch zersetzbaren organischen Golötverbindung und
einer thermisch zersetzbaren RhoSiumverbindung hergestellt wird, wobei das Gewichtsverhaltnis zwischen dem Glas und der
Gesamtmenge der Metalle zwischen 20 j 80 und 80 t 20 liegt*
und die Rh-Menge in ,der Gesamtmenge der Metalle in At.%
zwischen 12,5 und 30 liegt (in Gew.f) zwischen. 7,5 und 18);
dass das Gemisch auf einer wärmebeständigen Substratschicht
angebracht wird, deren VSriaeausdehnungskoefTizient an den .,
des Glefspulvers angepasst ist, und dass das Ganze auf eine,-
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- If - PHN. 66h2.
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Temperatur erhitzt wird, die mindestens 5 Minuten lang in
dem Bereich zwischen 300 und h00°C aufrechterhalten und auf
einen Wert zwischen 650.und 8500C gesteigert wird, derart,
dass das Ganze mindestens 5 Minuten lang in dem Bereich
zwischen 400°C und der Höchsttemperatur gehalten wird.
Die Anforderung, dass das pulver forrai ge Glas einen Wärmeausdehnungskoeffizienten
aufweist, der an den des Substrats angepasst ist, bedeutet, dass ihr Unterschied bei Zimraertemperatur
nicht mehr als 15 x 10 /0C beträgt.
Die Wahl des Glases.in bezug auf die Zusammensetzung
hat sich als besonders kritisch erwiesen. Der besonders niedrige Temperaturkoeffizient des Widerstandes kann nur
innerhalb des oben definierten Bereiches von Zusammensetzungen
erzielt werden. Dabei sei bemerkt, dass eine gewisse Verunreinigung
an vertragbaren anderen Oxyden bis insgesamt etwa 5 Gew.$ an Alkali- und/oder Erdalkalioxyden vorhanden sein
kann; Zinkoxyd soll jedoch bestimmt nicht vorhanden sein, weil sonst der erfindungsgemässe Effekt verloren geht.
Die Höhe der Erhitzungstemperatur bestimmt mit genauer
Reproduzierbarkeit den Wert des Widerstandes: bei einer höheren Temperatur werden höhere Werte erhalten.
Die Dicke der Schichten nach Beendigung der Wärmebehandlung
und nach Abkühlung auf Zimmertemperatur beträgt etwa 5 +, 2 /um,
Als Substrat können viele Arten glasartigen und keramischen Materials, wie gesintertes Aluminiumoxyd, hochschmelzende
Gläser, Steatit, Porzellan, verwendet werden,-
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- "5 - . PHN. 66^2.
• 1Λ.Τ1.73.
Beispielsweise wird nachstehend die Herstellung einer
Anzahl Widerstandselemente beschrieben.
Auf einem Substrat aus dichtgesintertem Alurainiumoxyd
wird ein Gemisch von Glaspulver, Goldresinat und Rhodiumresinat
(gegebenenfalls einem anderen Bindemittel und Dispergiermittel)
in einer Schichtdicke von 20 +_ 3/um angebracht.
Das Glaspulver weist eine TeilehengrSsse zwischen 2 und 10 ,um
und die folgende Zusammensetzung in Gew,^ auf?
PbO 71,7 . SiO2 ■ ■' 21,0
B2°3 5e° A12°3 Z'3'
Der Ausdehnungskoeffizient dieses Glases ist 73 - χ 10 (3O-3OO°C)
-7 und der des Aluminimnoxyds 80 χ 10 ,
Das Verhältnis Au ι Rh in den Resinaten, als At.$
Metall berechnet, und das Verhältnis Metall :.-.-Glas in Gew.$
sind für acht verschiedene Gemische in der nachstehenden
Tabelle angegeben» .
Nach der Anbringung der Paste .auf.dem Substrat wird
das Ganze einem thermischen Programm unterworfen, das für
jede der acht Zusammensetzungen wie folgt aussiehts
1) 20 Minuten auf 3000C, 20 Minuten auf 400°C, 20 Minuten auf
500eCf 20 Minuten auf 6000C und 20 Minuten auf 7000C.
2) wie 1). .
3)-Wie-i) + 20 Minuten auf 750*C und 20 Minuten auf 800°C.
4) 20 Minuten auf 300VC, 20 Minuten auf 400°C, 20 Minuten
auf 500°C und 20 Mimiten auf 6Q00C.
5) Wie 1) + 20 Minuten auf 8009C.
6) Vie k) -t- 1 Stunde auf 7750G* .
- 6 - . PHN.6642.
14.11.73.
7) Wie 4) + 2 Stunden auf 775°C.
8) Wie 4) + 3 Stunden auf 7750C.
In der nachstehenden Tabelle sind die Gemische näher
definiert und werden der Quadratwiderstand (r) in Ci/Q und
der Temperaturkoeffizient (TOR) des Widerstandes in Teilen
pro Million/°C angegeben. Die endgültig erhaltene Schichtdicke beträgt 5 +. 2,um.
| Nr. | Au/Rh At. Verb.. |
Au/Rli Gew.Verh, |
Metall/Glas Gew.Verh. |
R(OhJVb) | TCR TL/ 106/°C |
Temp.bereich (0C) für die geraessen wir |
| 1 | 87/13 | 92,5/7,5 | 3P/7O | 150 | 3 ± 1 | _190 - +130 |
| 2 | 87/13 | 92,5/7,5 | 20/80 | 255 | 10 > 2 | -190 - +130 |
| 3 | 87/13 | 92,5/7,5 | 30/70 | 440 | 10 + 1 | -50 - +130 |
| 4 | 87/13 | 92,5/7,5 | 70/30 | 450 | 3 ± 1 | -190 - +130 |
| 5 | 80/20 | 88,5/11,5 | 30/70 | ca 1600 | 3 + 1 | -50 - +130 |
| 6 | 84/16 | 91/9 | 3Ό/7Ο | 600 | -20 +_ 2 | -20 - +130 |
| 7 | 84/16 | 91/9 | 30/70 | ca 2100 | -20 _+ 2 | -20 - +130 |
| 8 | 84/16 | 91/9 | 30/70 | ea 11000 | -20 _+ 2 | -20 - +130 |
Quantitativ vergleichbare Ergebnisse werden statt mit einem Glaspulver der obenstehenden Zusammensetzung mit einem Glaspulver
der nachstehenden Zusammensetzung in Gew.$> erzielt:
PbO 71,0 B2O3 A,5
SiO2 20,5 A12°3 *»0·
Ein nicht interessanter, einen Wert von 20 x. 10 /*C
weit überschreitenden Tomperaturkoeffizjenten des Widerstandes
S823/1022
PHN.6642. 14. .11.73.
wird dadurch erhalten, dass statt des obenstehenden Glaspulvers
ein Glaspulver der folgenden Zusammensetzung zugesetzt wird: PbO 73,4 *- ' B2O3 5,1
SiO2 21,5 A12°3 0#
.Eine. Widerstand schicht·, deren Ausdehnungskoeffizient
eben rund 20 χ 10~ /0C schwankt, aber die mit unzulässiger
Reproduzierbarice it erhalten wird, wird bei Anwendung von
Glaspulver der nachstehenden Zusammensetzung erhalten: PbO 69,5 B2O3 4,0
SiO2 20,0 A12°3 6,5.
Claims (2)
1.1 Verfaliren zur Herstellung eines Viderstandselements,
>ei dem Glaspulver mit einer Lösung einer Edelmetallverbindung
gemischt, das Gemisch auf eine Substrat schicht aufgebracht und die Substratschicht mit dem aufgebrachten Gemisch auf
eine derartige Temperatur erhitzt wird, dass die organischen und anorganischen Bestandteile der Edelmetallverbindung und
der Lösung zersetzt werden und die organische Substanz herausgetrieben wird, wonach eine Erhitzung erfolgt, bei der das Glas
erweicht, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch von pulverförmigem
Glas mit einer Zusammensetzung in Gew.$ innerhalb der folgenden Grenzen:
PbO 65 - 75 B2O3 3-7
SiO2 15-25 A12°3 1-6,
worin bis zu 5 Gew»$ an vertragbaren Oxyden zulässig sind,
einer thermisch zersetrtiaren organischen Goldverbindung und
einer thermisch zersetzbaren Rhodiunrverbindung hergestellt
wird, wobei das Verhältnis zwischen dem Glas und der Gesamtmenge
der Metalle zwischen 20 t 80 und 80 1 20 liegt und die Rh-Menge in der Gesamtmenge der Metalle in At.$ zwischen
12,5 und 30 liegt (in Gew.$ zwischen 7,5 und 18) liegt; dasa das Gemisch auf einer wärmebeständigen Substratschicht
angebracht wird, deren Wärmeausdehnungskoeffizient an den des Glaspulvers angepasst ist, und dass das Ganze auf eine
Temperatur erhitzt wird, die mindestens 5 Minuten lang in dem Bereich zwischen 300 und hOO°C aufrechterhalten und auf
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. — 9 ·
1^.11.73.
einen Wert zwischen 650 und 8506C gesteigert wird, derart,
dass das Ganze mindestens 5 Minuten lang in dem Bereich zwischen hOO°C und der Höchsttemperatur gehalten wird.
2, Widerstandselement, das durch das Verfahren nach
Anspruch 1 hergestellt ist*
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Non-Patent Citations (1)
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