DE2356888A1 - Verfahren zum schutz der oberflaeche von metallerzeugnissen vor korrosion durch die atmosphaere mit fluechtigen inhibitoren in einem hermetischen raum - Google Patents

Verfahren zum schutz der oberflaeche von metallerzeugnissen vor korrosion durch die atmosphaere mit fluechtigen inhibitoren in einem hermetischen raum

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DE2356888A1
DE2356888A1 DE2356888A DE2356888A DE2356888A1 DE 2356888 A1 DE2356888 A1 DE 2356888A1 DE 2356888 A DE2356888 A DE 2356888A DE 2356888 A DE2356888 A DE 2356888A DE 2356888 A1 DE2356888 A1 DE 2356888A1
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Geb Winogradowa Wi Persianzewa
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
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Description

PATENTANWÄLTE
r>R. O. DITTMANN K. L. SCHIFF dr. A. v. FÜNBR DIPL. ING. P. STRBIIL
dr. TJ. SCHÜBBL-IIOPF L·. ing. D. BBBINGHATJS
Institut fisitscheskoj chimii Akademii Nauk SSR, UdSSR, Moskau
D-S. MÜNCHEN OO MARIAHILFPLATZ 2 & 3
POSTADRESSE
D-8 MÜNCHEN 05 9 3 5 6 8 S R
POSTFACH 95 O16O ^ ' "" W
TELEFON (089) 45 88 54
TELEQR. ATUROMARCPAT MÜNCHEN TELEX 5-23 565 AURO D
DA-9915
14. 11. 1973
SCHÜTZ DER"OBERFLÄCHE VONV . IETJUjLERZEUGIiISSEIT VOR KORROSION DURCH DIE ATMOSPHÄRE MIT FLÜCETIGM IKHIBITOREIi IN EINEM -HERMETISCHEN
EAUM
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf den Metallschutz vor Korrosion durch Atmosphäre> insbesondere auf den Schutz der Oberfläche von Metallerzeugnissen vor Korrosion durch die Atmosphäre mit flüchtigen Innibitoren in einem hermetischen'Raum.
Durch eine intensive Entwicklung der Technik, Verlängerung von Transport zeiten und die · Nptv/endigkeit, fertige Erzeugnisse eine lange Zeit zu lagern, gewinnt das Problem des Schutzes von Metallerzeugnissen vor Korrosion durch
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die Atmosphäre immer mehr an Bedeutung.
Einer der Wege zum Schutz von Metallerzeugnissen vor Korrosion durch die Atmosphäre besteht darin, daß man einen Kontakt der Metalloberfläche mit dem Medium schafft, das Inhibitoren des Korrosionsprozesses enthält. Der Kontakt wird in einem geschlossenen Raum, es kann Verpackung öder Erzeugnis selbst sein, durch Einführung in das genante Medium - normalerweise ist es Luft - von leichtflüchtigen Stoffen, die Hemmungsfähigkeit besitzen, geschaffen. Dämpfe von leichtflüchtigen Stoffen, die an der- Oberfläche der Metallerzeugnissen adsorbiert werden, wirken auf elektrochemische Reaktionen, die an der Oberfläche von .Metallerzeugnissen verlaufen, wodurch die Korrosion verhütet oder vermindert wird.
Die bekannten Verfahren zum Schutz von Metallerzuegnissen vor Korrosion durch die Atmosphäre mit flüchtigen Inhibitoren v/erden den Forderungen, die bei längerer Lagerung verschiedenartiger Metallerzeugnisse gestellt werden, nicht mehr gerecht.
Bekannt ist ein Verfahren zum Schutz von Metallen gegen Korrosion durch die Atmosphäre durch Zufuhr von Luft oder einem mit den Dämpfen des flüchtigen Inhibitors Amin, der von einem speziellen Unterboden verdampft wird, gesättigten inerten Gas (US.-PS Nr. 3084022, 1965). Ein anderes Verfahren besteht darin, daß man das Metaller-
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Zeugnis in ein mit flüchtigem Inhibit or-Amin getränktes Verpackungsmaterial einschlägt, dann das Erzeugnis in ein-durch die Verpackung gebildeten geschlossenen Raum oder das mit flüchtigem Inhibitor getränkte Verpackungsmaterial in den Innenhohlraum des Erzeugnisses einträgt, wonach das Erzeugnis selbst abgedichtet wird (englische Patent^ schrift Hr. 976409 vom 25. 11, 1964; ET-PS . Nr.1159751 -vom 25.6, 1964, DDR-Patentschrift Nr.58959 vom
5.05, 1965). . -
Der Nachteil des ersten Verfahrens besteht darin, daß es die Kondensation von Inhibitor an der Oberfläche des Erzeugnisses nicht ausschließt, sondern sie gerade vorsieht <-_ was in manchen Fällen z.B. beim Korrosionsschutz von radiotechnischer und Elektronenapparatur unzulässig ist. Außerdem erfordert das Durchlassen von Luft oder einem mit Dämpfen von Inhibitor gesättigten Gas durch ein Erzeugnis d-Einsatz einer speziellen Einrichtung.
Der Nachteil, des sweiten Verfahrens besteht darin, daß es recht schwierig und oft unmöglich ist, eine zum Dauerschutz vor Korrosion notwendige Menge von Inhibitor ins Verpackungsmaterial einzuführen. Beim Einführen von flüssigen Inhibitoren in einer eine bestimmte Größe übersteigenden Menge in Papierverpackung wird beispielsweise diejenige feuclr die physikalischmechanischen Eigenschaften des Papiers verschlechtern sich: es reißt leicht, klebt an die Ober-
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fläche des Erzeugnisses, an Hände an, wird schnell schmutzig Der Einsatz von kristallinem. Inhibitor im Verpackungsmaterial ist dadurch begrenzt, daß der Inhibitor kristallisiert und dann vom Träger abfällt.
Die Anwendung von flüchtigem Inhibitor am Papier zum Schutz von großen Teilen ist dadurch recht erschwert, daß es notwendig ist, eine große Menge von Träger in einen geschlossenen Raum einzuführen, dessen Unterbringen mit unproduktiver Zeitverschviendung verbunden ist.
Für eine Keine von Erzeugnissen ist die Anwendung von Papier, als Träger für flüchtige Inhibitoren überhaupt nicht möglich, weil sie keine Hohlräume haben, wo solch ein unkompakter Träger wie Papier hineingebracht werden konnte.
Bei einer Reihe von modernen elektronischen und anderen Geräten ist außerdem der Kontakt einiger Elemente oder Baugruppen mit fremdartigen Gegenständen wie Härchen, Staub u.dgl. unzulässig. Bei Verwendung von Papier als Träger für flüchtige. Inhibitoren kann die letztere Forderung nicht immer erfüllt werden, was den Anwendungsbereich von flüchtigen Inhibitoren bei Metallkorrosion merklich einschränkt.
Außerdem besitzt das Verpackungsmaterial normalerweise eine geringe spezifische Oberfläche, wodurch die Geschwindigkeit der Verdampfung von Inhibitor und der Sättigung von geschlossenem Raum mit den Dämpfen des letzteren herabgesetzt wird, was die Verwendung dieses
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Verfahrens zum Korrosionsschutz von großen Teilen unmöglich macht. -.-■"■■"" Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der genannten Nachteile..Die Aufgabe bestand darin, ein Verfahren zum Schutz von Metallerzeugnissen vor Korrosion durch die Atmosphäre mit flüchtigen Inhibitoren zu schaffen, das es ermöglichte, Metallerzeugnisse von komplizierter Konfiguration, dicht kompletierte Präzisions-' und Großerzeugnisse während einer- langen Zeit unter harten Klimabedingunggen zu schützen. ' -'
•Diese Aufgabe wurde durch das Verfahren-zum Schutzz der Oberfläche von Metallierzeugnissen vor Korrosion durch die Atmosphäre ,mit flüchtigen Inhibitoren Amine, an einem porösen Träger im hermetischen Raum gelöst, in dem man . gemäß der Erfindung als poröser Träger Silikageleoder Zeolithe verwendet. . .
Silikagele und Zeolithe besitzen eine hohe Sorbtionsfahigkeit, was es ermöglicht, einen großen Vorrat an flüchtigem Inhibitor bei geringem Volumen des porösen Trägers zu schaffen. Das Vorhandenseih einer stark entwickelten Innenoberfläche im Trager-Silikagel und Zeolith sichert eine schnelle Verdampfung des flüchtigen Inhibitors und trägt dazu bei, daß eine praktisch ständige Konzentration von Inhibitordäfflpfen im umgebenden Raum geschaffen wird.
Als poröse Trager verwendet man gemäß der Erfindung
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Siiikagele mit einem Borendurchmesser von 20 bis 140 S, Zeolithe mit einem Porendurchmesser von 4 bis 15 S.
Als flüchtige Inhibitoren werden primäre Amine (Zyklohexylamin, Benzylamin), sekundäre Amine (Hexaäthylenim'in, Dizyklohexylamin), tertiäre Amine (Triäthylamin, Tributylamin) und deren Derivate (Triäthanolamin, Zyklohexalaminkarbonat) sowie Gemische der obengenannten Aminen verwendet,
Die Menge des flüchtigen auf den porösen Träger aufgetragenen Inhibitors ward durch seine Beschaffenheit (Dampfdruck über dein. Träger, Schutzfähigkeit) bestimmt und beträgt gemäß der Erfindung 0,01-1,0 g pro 1 g Träger. Die Menge des den Inhibitor enthaltenden porösen Trägers wird durch die Schutzdauer und den Abdichtungsgrad des Raumes bestimmt und beträgt gemäß der Erfindung 10 bis 100 g pro 1 m? hermetischen Raum. Wenn es notwendig ist, das Metallerzeugnis eine längere Zeit im korr ο si ons geschützten Zustand zu lagern, kann die Inhibitormenge am Träger bis 500 g/m·^ betragen.
Siiikagele und Zeolithe, die vorher bei 200-JOO0C getrocknet und in einem geschlossenen Gefäß auf 15-200C abgekühlt worden sind, werden in -flüchtigen Inhibitor oder in seine Lösung in einem organischen Lösungsmittel (Alkohol, Azeton) eingetaucht, wobei die sich entwickelnde Wärme abgeführt wird. .
Man kann auch flüchtigen Inhibitor oder seine Lösung
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dem Silikagel oder Zeolith bei Abkühlung entweder bis zu voller Sättigung oder bis Einführung einer gegebenen Inhibitormenge portionsweise zuführen. Dank der hohen Absorbtions— fähigkeit werden Silikagel und Zeolith schnell gesättigt.
Der Überschuß an Inhibitor wird durch natürliche Trock-. nung an der Luft oder durch Ziehen zwischen Walzen, die mit Filterpapier oder einem anderen gut aufsaugenden Material bezogen sind, entfernt. Silikagel oder Zeolith bringt man in perforierte Hülsen hinein, die aus organischem Glas, Karton oder einem anderen mit Inhibitor nicht reagierenden Material hergestellt sind. Die Hülse kann man an eine beliebige Stelle des Erzeugnisses unabhängig vom Abstand bis .zur zu schützenden Metalloberfläche bringen. Man kann auch die Hülse in einen geschlossenen Kaum hineinbringen, der durch Polyäthylenbeutel oder Behälter aus beliebigem Schutzmaterial, in welchem sich das zu schützende Erzeugnis befindet, gebildet wird. Nachdem die Hülse mit Silikagel oder Zeolith, die flüchtigen Inhibitor tragen, untergebracht worden ist, wird das Erzeugnis abgedichtet.
Dank der gut entwickelten Oberfläche des porösen Trägers verdampft der Inhibitor und erreicht schnell jede beliebige Stelle der zu schützenden Metalloberfläche, adsorbiert an derselben und verhütet die Entstehung der Korrosion. Da trotz des geringen Volumens des porösen Trägers (10 bis 100 g pro 1 m? hermetisches Volumen) der Vorrat an Inhibitor im
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letzteren 10 bis 100 g beträgt, wird die Konzentration von Inhibitordämpfen im hermetischen Raum auf einer notwendigen Höhe eine längere Zeit aufrechterhalten, wodurch die Entstehung der Korrosion während der ganzen Lagerungs- und Transportdauer verhütet wird.
Aus diesem Grunde ist das Verfahren, zum Schutz von
großen und weiträumigen Konstruktionen geeignet und zugänglich.
Die Möglichkeit, geringe Volumina von Träger beim hohen Gehalt desselben an Inhibitor zu verwenden, erlaubt es, auch dicht eingepackte Erzeugnisse zu schützen, die mit Inhibitor am Papier nicht geschützt werden können.
Die Möglichkeit, den Dampfdruck im vorgeschlagenen Verfahren zu regeln, schafft Bedingungen, die die Kondensation von Inhibitor an der Oberfläche einzelner Teile der Erzeugnisse verhüten, was beim Schutz von radiotechnischen .und elektronischen Geräten unbedingt notwendig ist.
Die im Verfahren vorgeschlagenen Träger werden in reichem Sortiment und in großer Menge industriell produziert, die Herstellung von Hülsen erfordert keinen großen Investitionsaufwand und ist mit leicht zugänglichen Mitteln zu verwirklichen.
Das vorgeschlagene Verfahren ist also einfach, günstig und wirtschaftlich.
Man kann das Verfahren auf folgende Weise verwirklichen .
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Ein poröser Träger, zum Beispiel Silikagel, wird bei einer Temperatur von 200-5OG0C während 5-5 h geglüht, dann in einem einen geschlossenen Wasserkühlmantel besitzenden Gefäß abgekühlt. Flüssiger Inhibitor oder seine Lösung (in Alkohol, Azeton oder einem anderen organischen Lösungsmittel) wird in das Gefäß eingegossen, so daß der Träger damit überdeckt ist. Dabei wird das Gefäß mit Wasser von 10-15°C abgekühlt und das-Silikagel gerührt. Nach solch einer Behandlung, die nicht langer als 5-5 h dauert, wird der Träger aus dem Gefäß ausgezogen und der Überschuß an Inhibitor von seiner Oberfläche entfernt (durch Trocknung an der Luft, im Vakuum., durch Ziehen zwischen den 'mit jilterrpapier oder Gewebe bezogenen Walzen u. dgl.).
Der auf diese V/eise vorbereitete Träger wird in perforierte Hülsen,zum Beispiel aus dem organischen Glas ,eingefüllt und in einen geschlossenen Raum,zum Beispiel in den Innenhohlraum eines Dampfkessels eingetragen, der als Reservekessel in der Atmosphäre eines Industriebetriebes lang gelagert werden soll.
Da solch ein Erzeugnis nur kleine Löcher oder Lücken hat, ist die Anwendung von Inhibitor am Papier wegen des niedrigen Aufnahmevermögens sowie seiner Unkompaktheit
nicht möglich, es verhindert aber nicht, das vorgeschlagene Verfahren zu verwenden. Es wurde keine Korrosion während drei Jahre Lagerung beobachtet.
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Nach dem vorgeschlagenen Verfahren wird vor Korrosion durch die Atmosphäre ein elektronisches Präzisions gerät geschützt, das dicht eingepackt ist und dem Charakter seines iUnktionierens nach den direkten Kontakt mit dem Träger nicht zuläßt, weil an der Oberfläche der Gerätteile Staub, Fasern, Kristalle oder Tropfen von Inhibitor haftenbleiben können. In diesem Fall ist die Anwendung von Papier zum Beispiel wegen seiner physikalisch-mechanischen Eigenschaften, unzulässig. Die Hülse mit Silikagel, das mit Inhibitor behandelt ist, wird an der Einterwand des Gerätes befestigt. Das Gerät wird in einen Polyäthylenüberzug einschlagen.
Dank des hohen Sorbtionsvermögens des Trägers ist es möglich, in das Gerät eine zum Schutz ausreichende Menge von Inhibitor einzuführen. Beim Betrieb des Gerätes ist es nicht notwendig, die Korrosionsschutzmittel zu entfernen. Das auf diese Weise geschützte Gerät befand sich an Deck eines während 10 Monate unter tropischen Bedingungen fahrenden Schiffes, wobei keine Korro- .
sion von metallischen,Oberflächen festgestellt wurde.
Weitere Ziele und Vorteile des Verfahrens wercien aus den unten angeführten Beispielen verständlich.
Beispiel 1.
Silikagel mit Porendurchmesser von 140 £ wird während
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3 h bei 2500G geglüht, dann auf 20-30.0C in einem Gefäß abgekühlt. Das Gefäß mit dem abgekühlten Silikagelwird in einen Wassermantel mit einer Temperatur des Wassers von 7-10°C eingetragen und dem Silikagel wird der Inhibitpr-Zyklohexylamin bis zur völligen Sättigung mit Inhibitor portionsweise zugegeben. Dabei wird das Silikagel gerührt und dann getrocknet.
Das aufbereitete' Silikagel wird in eine aus organischem Glas hergestellte perforierte Hülse hineingebracht. Die Hülse wird entweder in einem Abstand von der zu schüt*- zenden Oberfläche oder in einem geschlossenen Eaum untergebracht, der durch Polyäthylenfolie gebildet ist und in dem sich das zu schützende Erzeugnis — ein elektronisches Präzisionsgerät-befindet.
Der geschlossene Raum wird hermetesiert, und der zu schützende Gegenstand wird der Prüfung unter harten Bedingungen des tropischen Meeresklimas im Laufe von 10 Monaten unterzogen.
- Die wie oben beschrieben vorbereitete Hülse bringt man in den Innenhohlraum eines Dampfkessels von etwa 10 m* Inhalt hinein, der Kessel wird abgedichtet und während 3 Jahre unter den Bedingungen der Atmosphäre eines Industriebetriebes gelagert. ' · Die Prüfergebnisse sind in der Tabelle angegeben.
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/ι
Beispiel 2.
Unter den Bedingungen des Beispiels 1 wird das Gefäß mit dem abgekühlten Silikagel ins Wasserkühlbad hineingebracht und Silikagel wird mit dem im Überschuß genommenen Inhibitor übergössen· Es wird 2 h lang unter Rühren ausgehalten, dann wird der überschüssige Inhibitor abgegossen und das Silikagel an der Luft getrocknet.
Beispiel J>,
Unter den Bedingungen des Beispiels 2 wird Silikagel nach Abgießen von überschüssigem Inhibitor getrocknet, indem es zwischen den mit Filterpapier Öder Gewebe bezogenen Walzen gezogen wird.
- Beispiel 4«
Unter den Bedingungen des Beispiels 1 wird der flüchtige Inhibitor portionsweise eingeführt, bis die Konzentration von Inhibitor im Silikagel 0,01 g pro 1 g Silikagel beträgt.
Beispiel 5-18 (s. Tabelle 1)
Bedingungen des Schutzverfahrens, Bezeichnung der zu schützenden metallischen Oberfläche sowie Prüfergebnisse der Beispiele 1-18 sind in der Tabelle 1 angeführt.
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"vß
Tabelle
Prüfergebnisse des Verfahrens zürn Schutz metallischer Erzeugnisse gegen Korrosion durch; die Atmosphäre
Hummer Poröser· Poren Flüchti Menge Menge des
des Träger durch ger In des Trä Inhibitors
Beispiels messer , hibitor gers mit am' Träger,
£ Inhibi s/s
tor,
g/m5
1 2 5 6
Silikagel 140 Zyklohe- 100 0,80-1,0
zylamin
tt Il It It 0,009-0,01
ti ti Diäthyl- 80 0,80-1,0
amin
It Il Il H- 0,009-0,1
It Il Triätüylw 10 0,80-1,0
1 amin
It tt ti It 0,009-0,01
Il 46 Benzyl- 60 0,55-0,60
amin.
tt It Monoätha- ti ; 0,55-0,60
nolafflin+
Dizyklohe-
zylamin
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235
1 11 12 15 2 5 4 VJl 6
14 ti
* « "*■		 It Hexamethylen- II 0,55-0,60
15 imin+Dizyk-
lohexylamin
16 Il 20 Dizyklohe- 80 0,50-0,40
xylamin
ti tt Morpholin tt 0,80-1,0
17 It It Piperidin It 0,01-0,015
18 Zeolith 15 Isopropyl- 100 0,55-0,40
amin
··. 15 Diäthyl- . 60 0,55-0,40
amin+Di zyklo-
hexylamin
tt 4 Diäthylamin Il 0,50-0,55
It 4 At fay lam j.η 40 0,50-0,55
Papier tt Hexamethy- 60 0,05
1 GYiA mi τι
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Metallische, von Korrosion nicht angegriffene Oberfläch,
Meeresklima während Kupfer 8 10 Monate Überzüge Chrom
Eisen, Stahl, und seine
Gußeisen Legierungen		 Mckei 11
1 Zink 10
9
loo ;
100 80 70 100
100 ■'■*. 100
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2 3 5 B B 8 8
Metallische, von Korrosion nicht angegriffene Oberfläche, in %
1 Eisen, Industrieatmosphäre während Kupfer Überzüge 100 3? Jahre
Stahl,
Gußeisen		 und seine
Legierun- Zink
gen		 Nickel 100
12 15 14 15 Chrom
100 16
100
100
100
100
100
100
100
100
100 80 70
100 70 100 100
100
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10
11
100 100 100 100 100 60
70
100
100
14
16
100 100 100 100 100 80 100
100
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Aus den in der Tabelle angeführten Prüfergebnissen des vorgeschlagen Verfahrens zum Schutz metallischer Erzeugnisse gegen Korrosion durch die Atmosphäre mit flüchtigen Inhibitoren ist es ersichtlich, daß das Verfahren einen effektiven dauerhaften Korrosionsschutz von metallischen Erzeugnissen unter harten Lagerungsbedingungen sichert.
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Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    (1, Verfahren zum Schutz der Oberfläche von Metallerzeugnissen vor Korrosion durch die Atmosphäre mit flüchtigen Inhibitoren-Aminen an einem porösen Träger in einem hermetischen Räum, daa.d u r c h g e k e η η ζ ei c h net, daß als poröse Träger Silikagele oder Zeolithe verwendet werden. .
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ e i c h η et , daß man Silikagele mit einem Porendurchmesser von 20 bis 140 S verwendet.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch' gekennzeichnet , daß man Zeolithe mit einem Porendurchmesser von 4 bis 15 2. verwendet. ■
    4. Verfahren nach Anspruch 1-3» dadurch gekennzeichnet , daß die Menge von flüchtigem Inhibitor am porösen Träger von 0,01 g bis 1 g pro 1 g porösen Träger ausmacht.
    5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge von porösem Träger mit Inhibitor $to bis 100 g pro 1 ts? hermetischen Raum beträgt.
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DE2356888A 1973-11-09 1973-11-14 Verfahren zum schutz der oberflaeche von metallerzeugnissen vor korrosion durch die atmosphaere mit fluechtigen inhibitoren in einem hermetischen raum Withdrawn DE2356888A1 (de)

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