DE2352156A1 - Verfahren zur herstellung eines kristallinen alumosilikat-zeolith-katalysators fuer kohlenwasserstoffumwandlungen, insbesondere fuer die hydrierende kohlenwasserstoffumwandlung und verwendung des auf diese weise hergestellten katalysators - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines kristallinen alumosilikat-zeolith-katalysators fuer kohlenwasserstoffumwandlungen, insbesondere fuer die hydrierende kohlenwasserstoffumwandlung und verwendung des auf diese weise hergestellten katalysatorsInfo
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Description
/Paraffine mit 4 bis 7 Kohlenstoffatomen im Molekül^ ein Gemisch solcher geradkettiger Paraffine oder eine Kohlenwasserstofffraktionj, die erhebliche Mengen solcher geradkettiger Paraffine enthält, verwendet werden. Geeignete Kohlenwasserstofffraktionen sind die durch einfache Destillation erhaltenen Ch „-Fraktionen von Erdöl« Diese Katalysatoren können auch zum Isomerisieren von Xylolen, z.B. zur Umwandlung von o- und m-Xylolen in p-Xylole verwendet werden«,
bis 5 m öl je irr Katalysator je Stunde und Molverhältnisse von
Wasserstoff zu öl von etwa 5 : 1 bis 50 : 1.
üblicherweise 90 bis 250 irr Wasserstoff (NTP) je rrr Zuspeisung,
verläuft. Auch hier kann jedes geeignete Wasserstoff enthaltende
Gas, das hauptsächlich aus Wasserstoff besteht, verwendet vieraen. Das wasserstoffreiche Gas kann gegebenenfalls Sticks-toffverunreinigungen aus Vorbehandlungsverfahren der Zuspeisung enthalten.
Es werden 2 Probe/ eines Zeolithgemisch-Katalysatorträgermaterials
ist. Eine Prob§/ enthält L-L-Zeolith (aus Beispiel l) als zweiten
Zeolith,und die andere Probet enthält N-M-Zeolith (aus Beispiel 1).
2,2-DMB, 2-MP, >MP, MCP/CH, n-
Im Handel erhält licher Pt/Mordenit |
TO ΓΟ OWJl OO |
0,9 3,3 |
0,3 0,9 |
* 0,1 0,4 |
5,8 11,4 |
37,8 42,3 |
17,5 16,9 |
0, 0, |
CJ CVJ | 37; 24, |
Λ
,5 |
|
Mordenit (N-M) | 250 260 |
0,9 3,5 |
0,3 1,3 |
0,15 0,4 |
7,15 12,8 |
31,6 37,5 |
14,1 20,0 |
0, 0, |
3 2 |
24! | »5 ,3 |
|
Ultrastabilisier tes Y-Sieb (D-Y) |
250 260 |
1,0 2,1 |
o,3 0,6 |
0,1 . 0,2 |
14,0 14,8 |
45,5 40,3 |
20,5 21,4 |
0, Ό, |
3 3 |
20. 20. |
,3 ,3 |
|
038 | 25 % N-M, 75 % D-Y | 250 26O |
1,9 3,3 |
0,7 1,1 |
0,4 0,5 |
17,35 17,75 |
40,1 39,7 |
19,6 19,95 |
0, 0, |
2 2 |
19, 17 |
,75 ,5 |
17/1 | 50 % N-M, 50 % D-Y | 250 26O |
2,15 2,7 |
0,7 1,1 |
■ 0,35 0,5 |
16,95 16,1 |
40,25 40,45 |
19,1 19,95 |
0, 0, |
2 2 |
20 19 |
,3 ,0 |
051 | 75 % N-M, 25 % D-Y | 250 26O |
3,5 6,1 |
1,0 2,1 |
0,6 1,1 |
14,25 15,3 |
36,15 37,2 |
20,3 19,7 |
0, 0, |
1 1 |
24 18 |
;i - |
L~Sieb (L-L) | 250 26O |
2,3 2,5 |
0,3 0,4 |
0,2 0,2 |
2,5 4,0 |
31,4 40,8 |
16,7 21,7 |
0, 0, |
2 2· |
46 30 |
,4 ,2. |
|
25 % L-L, 75 % D-Y | 25O 26O |
2^6 | 0,3 0,6 |
0,1· 0,2 |
11,1 15,9 |
38,2 39,7 |
19,2 19,8 |
0, ο, |
2 2 |
29 21 |
^o | |
50 % L-L, 50 % D-Y | 250 26O |
2,1 2,8 |
0,5 0,7 |
0,3 0,2 |
10,0 12,2 |
41,9 41,8 |
21,0 21,0 |
0, ο, |
2 2 |
?4 | ,2 , | |
75 % L-L, 25 fo D-Y | 250 26O |
1,4 2,2 |
0,3 0,6 |
0,2 0,2 |
6,4 9,9 |
42,7 43,2 |
21,7 21,7 |
0, ο, |
2 2 |
27 22 |
,1 ,0 |
CII = Cyclohexan
Im Handel erhältli cher Pt Mordenit |
ro ro
CNUl ο ο |
0,6 2,8 |
59Λ | 58,6 37,8 |
Mordenit (N-M) | 250 260 |
0,5 - 1,7 |
37,6 57,6 |
61,9 40,7 |
Ultrastabilisier tes Y-Sieb (D-Y) |
250 260 |
0,2 0,4 |
37,2 47,6 |
62,6 52,0 |
25 % N-K, 75 % D-Y | 250 260 |
0,9 2,8 |
47,7 61,5 |
51,4 35,7 |
50 % N-M, 50 % D-Y" | 250 260 |
1,6 3,1 |
55,0 62,0 |
43,4 34,9 |
75 fo N-M, 25 fo D-Y | 250 260 |
0,6 1,1 |
47,2 59,2 |
52,2 39,7 |
an Natrium, temperatur, 1^ ° ° *~m* Ö
Zeolithgemlsch- Trägermaterial (5O$N-M/5O$D-Y) |
0, | 06 | 245 255 |
1,2 2,2 |
20,2 27,0 |
29,7' 22,7 |
5,9 7,4 |
20,2 20,3 |
9,9 10,3 |
12,9 10,1 |
Ultrastabilisier tes Y-Sieb (D-Y) |
0, | 08 | 245 255 |
0,2 O.,4 |
11,7 15,2 |
39,2 35,5 |
4,0 6,0 |
19,6 19,8 |
10,4 10,7 |
14,9 12,4 |
Mordenit (N-M) | 0, | 03 | 245 255 |
0,7- 1,3 |
16,9 22,0 |
34,0 28,4 |
3,5 5,3 |
16,7 18,7 |
8,1 9,3 |
20,1 15,0 |
Mechanisches 50/50-Gemisch der Katalysatoren mit Einkomponenten- trägermaterial |
0, | 05 | 245 255 |
0,4 0,7 |
15,2 18,7 |
36,7 31,7 |
4,7 6,0 |
17,5 19,4 |
8,8 9,6 |
16,7 13,9 |
MP = Methylpentan
Versuchs temperatur, C |
2,7 | 250 | 260 | 250 | ■ 260 | 1 | CO | |
C1, Gewichts prozent r ti °2 |
37,1 | o,o6 0,06 |
0,17 0,27 |
0,05 0,06 |
0,17 0,27 |
ro | cn | |
r it 3 |
2,8 | 0,28 | 0,87 | 0,20 | 0,85 | I | ||
i~C " | 3,6 | 0,37 | 0,90 | 0,37 | 1,04 | |||
O | n-C " | 3,2 | 0,22 | o,6p | 0,15 | 0,66 | ||
w> Θ© |
i»C5 " | 19,0 | 23,38 | 27,01 ■ | 18,01 | 27,09 | ||
n=C " | 11,2 | 17,97 | 13,28 | 21,34 | 16,46 | |||
2,2-DMB " | 17,8 | 11,31 | 11,84 | 8,96 | 10,40 | |||
O | CP . " | 1,7 | 1,96 | 1,85 | 2,06 | 1,76 | ||
2,3-DMB " | 0,4 | 4,69 | 4,66 | 5,09 | 4,60 | |||
2-MP " | 0,4 | 1?,78 | 17,67 | 18,30 | 16,57 | |||
"5-1MP " | Spuren | 11,24 | 11,16 | 11,65 | 10,4o | |||
n~C " | 9,40 | 9,io | 11,98 | . 8,66 | ||||
MCP " | 0,89 | 0,49 | ' ' 1,29 | 0,79 | ||||
Cyclo- " . hexan |
0,28 | 0,10 | 0,37 | 0,19 ■ | ||||
Benzol " | ||||||||
C7+ | 0,11 | 0,03 | 0.12 | 0,11 | ||||
Gasöls und/bei der Koksherstellung erhaltenen Gasöls mit einem spezifischen Gewicht von 870 kg/m , einem geschätzten Molekulargewicht von 230, einem Aromatengehalt von 37 Volumenprozent, einem Siedebereich von etwa 199 bis 3660C und einem Stickstoffgehalt von 0,00044 Gewichtsprozent (0,5 Gewichtsprozent Schwefel werden zur Zuspeisung zugesetzt) verwendet. In beiden Fällen wird der Katalysator einer in situ und bei Atmosphärendruck durchgeführten Vorbehandlung mit einem Gasgemisch aus 10 Prozent Schwefelwasserstoff in Wasserstoff mit einerRaumstränung^es±win3igkeit von etwa 3OOO Volumina/Volumen/S tunde unterworfen. Die Temperatur wird beim Sulfidieren des Katalysators in Abständen von 1/2 Stunde und in Intervallen von 500C von 200 auf 5000C erhöht und die Temperatur von 5OO°C vor dem Einleiten der Zuspeisung mit der erwünschten niedrigeren Temperatur 3 Stunden aufrechterhalten.
T a b e 1 | IeV | 50$ L-S/50^ D-Y 16,6 Gew.Jo Ni 1,2 Gew.% W |
2,0 | 1,9 | Stabilisiertes 22,7 Gew.fo Ni 1,5 Gew.% V/ |
- 27 · | & | |
Katalysator-Träger material Hydrierungsaktive Metalle, Gew.% |
Stabilisiertes 12 Gew.% Ni 2,8 Gew.% W |
L-Sieb | 1,0 · | 285-320 5^0-345 | 8,3 | 2,0 | ||
Raumströmungsgeschwin digkeit, v/v/std. |
1,5 | 19,7 | 327-33O | L-Sieb | ||||
Betriebstemperatur, 0C | 3^3-366 | 1,2 | 70*1 | |||||
Produkte, Gew.% | 7,5 | 1,9 | ||||||
C1-C3, | 2*6 | 17,5 | 2,1 | 9,1 | ||||
C4, insgesamt | 10,7 | 73,8 | 9,7 | 21,3 | rv> | |||
C5-C6 | 23,0 | 21 | ■ .67,7 | CO cn |
||||
c7-i99°c | 63,7 | 3,0 | ||||||
Verhältnis von Iso- zu gerad- kettigen Verbindungen, Gew.% |
7,1 | 27 | 2,5 | cn CD |
||||
C4 | 2,0 | 15 | 59 | 8,1 | ||||
C5 | 7,7 | 14 | 15 | |||||
C6 | 13 | 27 | ||||||
Produktqualität der Zuspei- sunp; zur Reformierungsanlage |
63 | 30 | ||||||
Paraffine | 25 | 10 | 57,5 | |||||
Napthene | 62,5 | 12,5 | ||||||
Aromaten | 12,5 | |||||||
tür muß über den gesamten/Zeitraum des Versuchsbetriebs nur um 2°0
Katalysator-Trägermaterial . L-Sieb (L-L) 33 Gew.^ Y-Sieb (D-Y) ,Y-Sieb (D-Y)
Hydrierungsaktive Metalle, 22 Gew.? Gew. % |
S TStIj 1,6 Gew. |
Raums trb'mungsReschwindig- keit, v/v/Std. |
1,0 |
Betriebstemperatur, , C | 345 |
Produkte,. Gew.% | |
C1-C5 C4, insgesamt |
3,5 11,0 |
C5-°6 0 C7-199 0 |
22,6* 62,9 |
I Gewichtsverhältnis von iso~ zu geradkettigen Verbindungen |
|
C4 | 1,4 |
o5 | 5 : 10 ■ |
Produktqualität der Zuspeisung . zur Reformierungsanlage |
|
Paraffine | 14,0 |
Naphthene | 61,5' |
Aromaten | 24,5 |
Tabelle | VII | 2,0 | 2,0 |
50/50-Gemisch N-M/D-Y 16,5 Gew.% Ni 1,2 Gew.^ W |
337-340 | 345-346 | |
1..0 | 1,0 | 1,7 8,6 19,4 70,3 |
2,0 9,1 20,4 68,5 |
296-314 | 318-321 | 2,1 7,1 20 |
2,0 11,8 30 |
1,9 8,9 18., 1 71,1 |
1,6 8,5 19.0 70,9 |
||
2,7 8,8 50 |
2?9 15,3 50 |
||
Claims (4)
- ©Verfahren zur Herstellung äaes kristallinen Alutnosilikat-Zeolith-Katalysators für Kohlenwasserstoff Umwandlungen., insbesondere für die hydrierende Kohlenwasserstoffumwandlung, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 10 bis 90 Gewichtsprozent eines Zeoliths mit Kanalporenstruktur mit etwa 90 bis 10 Gewichtsprozent eines Zeoliths mit dreidimensionaler Porenstruktur physikalisch vermischt werden, daß die Zeolithe vor oder· nach dem Vermischen bis zu einem Alkaligehalt von weniger als ungefähr 0,5 Gewichtsprozent entkationisiert werden und daß ansehlies» send eine hydrierungsaktive Metallkomponente auf das,- Zeolithgemlsdi aufgebracht und der erhaltene Katalysator dann getrocknet und calciniert wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 25 bis75 Gewichtsprozent eines Zeoliths mit Kanalporenstruktur mit 75 bis 23 Gewichtsprozent eines Zeoliths mit dreidimensionaler Porenstruktur vermischt werden.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als hydrierungsaktive Metallkamponen'oe ein oder mehrere Metalle der Gruppe VIII und/oder der Gruppe VlB des Periodischen Systems der Elemente auf das Trägermaterial aufgebracht wird (werden) .
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß als Zeolith mit Kanalporenstruktur· ein L-Sieb^ einA.-Sieb oder ein Mordenit und 8.1s Zeolith mit dreidimensionaler Porenstruktur ein X-Sieb, ein Y-Sieb oder ein natürlicher Faujasit verwandet vesäei,5* Erfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zeolithe bis zu einem Alkaligehalt von weniger als ungefähr0,1 Gewichtsprozent entkationisiert werden«409817/1051- 39 - «J »J 4.. I *J> W6 ο Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet^ daß als hydrierungsaktive Metallkomponente· etwa O5I bis 1 Gewichtsprozent Platin und/oder Palladium und als Zeolithgemlsch . entkationisierter Mordenit und ein stabilisiertes Y-Sieb verwendet werdeno7ο Verfahren nach Anspruch 1 bis ka dadurch gekennzeichnet^ daß als hydrierungsaktive Metallkomponente etwa 10 bis 40 Gewichtsprozent an Metallen der Gruppe VIII und/oder der Gruppe VIB des Periodischen Systems der Elemente und als Zeolithgemiseh entkationisierter Mordenit und ein. stabilisiertes Y-Sieb ©do? 1SLn stabilisiertes L-Sieb und ein stabilisiertes Y-Sleb verwendet werden. " .8, Verfahren nach Anspruch fs dadurch gekennzeichnet^ daS als hydrierungsaktive Metallkompbnente 5 Ms 30 Gewichtsprozent Nickel und 0s05 bis 15 Gewichtsprozent Wolfram verwendet Zierden *9„ Vert^endung des nach Anspruch 1 bis 8 hergestellten Katalysators zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffzuspeisungen-, dadurch gekennzeichnet s daß die Zuspeisung in Gegenwart von Wasserstoff und bei erhöhten Temperaturen mit dem Katalysator fcontaktlsrt wird ο1Oo Ausführungsform nach Anspruch 9* dadurch gekennzeichnet^ daß der Katalysator zum Hydroisomerisieren von Kohlenwasserstoffzuspeisungen veri^iendet wird» ·4QS817/10S1- 4ο -1 1. Ausführungsform nach Anspruch IQ1 dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator zum Hydroisomerisieren von ein oder mehrere geradkettige Paraffine mit 4 bis 7 Kohlenstoffatome enthaltenden Kohlenwasserstoffzuspeisungen verwendet wird.12. AusfUhrungsform nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Hydroisomerisieren bei Temperaturen von 200 bisetwa/350 C, Drücken von/T bis 70 Atmosphären, Raumströmungsgeschwindigkeiten von Oi5 bis 10 kg Zuspeisung je kg Katalysator je Stunde und Molverhältnissen von Wasserstoff zu Kohlenwasserstoffen von 1 : 1 bis 25 : 1 durchgeführt wird»15· Ausführungsform nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator sum Hydrospalten von Köhlenwasserstoffzuspeisungen verwendet wlrd„14. Ausführungsform nach Anspruch I3, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator zum Hydrospalten einer aus einem von 2GO Ms 5000C siedenden Destillat bestehenden Kohlenwasserstoffzuspeisung verwendet wird.15. Ausführungsform nach Anspruch I^ oder Ik, dadurch gekennzeichnet, daß das Hydrospalten bei Temperaturen von 260 bis %50 C, Wasserstoffpartialdrücken von 35 bis l4o Atmosphären, Raumströ-Biungsgeschwindigkeiten von 0*2 bis 10 m Zuspeisung je irr _ Katalysator je Stunde und Molverhältnissen von Wasserstoff zu öl von 5 : 1 bis 50 : 1 durchgeführt wird»4 0 9 8 1 7 / 1 0 S 1
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