DE2346958A1 - Verfahren zur herstellung von geschaeumtem polyaethylen und das dabei erhaltene produkt - Google Patents

Verfahren zur herstellung von geschaeumtem polyaethylen und das dabei erhaltene produkt

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DE2346958A1 DE19732346958 DE2346958A DE2346958A1 DE 2346958 A1 DE2346958 A1 DE 2346958A1 DE 19732346958 DE19732346958 DE 19732346958 DE 2346958 A DE2346958 A DE 2346958A DE 2346958 A1 DE2346958 A1 DE 2346958A1
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Description

Dr. F. Zumsteln sen* - Or. fc-L Assmann Dr. R. Koenigsberger - Dipl.-Fhys. R. Holzbauer - Dr. F. Zumsteln Jun.
PATENTANWÄLTE
TELEFON: SAMMEL-NR. 22 5341
TELEX 529979 TELEGRAMME: ZUMPAT
POSTSCHECKKONTO: MÜNCHEN 91139-8O9, BLZ 7OO 1OO80
3ANKKONTO: BANKHAUS H. AUFHÄUSER KTO.-NR. 397997, BLZ 7OO3O6O0
12/Li
Case 595
2,
BRÄUHAUSSTRASSE 4
SNAM PROGETTI S.p.A., Mailand / Italien
Verfahren zur Herstellung von geschäumtem Polyäthylen und das dabei erhaltene Produkt
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von geschäumtem Polyäthylen und das dabei erhaltene geschäumte Polyäthylen.
Es ist bekannt, daß unter den thermoplastischen Polymeren,die weit verbreitet hergestellt werden, Polyäthylen nie besonders auf dem Gebiet von cellulärem Material verwendet wurde, da es nur schwierig geschäumt v/erden kann, wie alle sehr kristallinen Polymeren.
Das Schäumungsverfahren wird lediglich dann regelmäßig zur Erzielung kleiner und gleichmäßiger Zellen durchgeführt, wenn die Viskosität der Polymermasse einen zweckmäßigen Wert besitzt, der innerhalb sehr enger Grenzen liegt.
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Beispielsweise ist es sehr schwierig, die Viskosität von Polyäthylen mit hoher Dichte durch Beeinflusse! der Temperatur zu regeln, da - sobald die Schmelztemperatur überschritten wird - die Viskosität des Polymeren sehr gering wird und mit einem gleichmäßigen Schäumverfahren nicht in Einklang steht.
Es ist auch bekannt, daß viele Versuche unternommen wurden, um geschäumtes Polyäthylen unter Verwendung von Quervernetzungsmethoden herzustellen, die auf der Verwendung von Peroxidverbindungen oder der Bestrahlung basieren, was die Kosten des erhaltenen Produkts beträchtlich beeinträchtigte.
So betreffen die britische Patentschrift 928 656 und die US-Patentschriften 3-098 831, 3 484 352 und 3 470 119 Verfahren zur Herstellung von geschäumtem Polyäthylen, wobei bei jedem Peroxide und spezielle Bestrahlungen in der Quervernetzungsphase des Polymeren angewendet werden.
Als Gegenstand der vorliegenden Erfindung wurde nun gefunden, daß es möglich ist, geschäumtes Polyäthylen auf einfache und wirtschaftliche V/eise zu erhalten, wobei man von einem Polyäthylen ausgeht, das einen geringen Prozentsatz an Unsättigungen in einer derartigen Anzahl enthält, daß die Charateristika des Ausgangs-Polyäthylens nicht verändert werden, wobei diese gleichmäßig über die Polymerkette verteilt sind, die Quervernetzungen vor oder während des Schäumens in Anwesenheit von Schwefel und Systemen auf der Basis von Vulkanisationsbeschleunigem bilden.
Das durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltene geschäumte Polyäthylen, v/elches einen weiteren Gegenstand der Erfindung bildet, unterscheidet sich von dem analogen nach den vorstehenden Methoden erhaltenen Produkt.
Die Unterschiede rühren von dem unterschiedlichen Latex-Typ und
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den Qtiervernetztmgen her-, die im vorliegenden Falle durch Schwefelbrücken gebildet werden, wohingegen in den anderen Fällen die Bindung zwischen zwei Kohlenstoff atomen, die zu zwei aneinandergrenzenden Ketten gehören, besteht.
Praktisch bedeutet dies, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Produkte eine größere Dehnbarkeit besitzen und daher eine beträchtlich höhere Reiß- und Abriebswiderstandsfähigkeit aufweisen.
Ein weiterer beträchtlicher Vorteil besteht in der Möglichkeit der Co-Vulkanisation der ungesättigten Polyäthylene gemäß der vorliegenden Erfindung mit ungesättigte. Elastomere:, die vorzugsweise aus Äthylen-Propylen-Dien-terpoly^neren gebildet werden. £a£ diese Vfeise ist es möglicb, ges±äimte Produkte mit einer Flexibilität zu erzeugen, die Ta&sachtlich des Prozentsatzes an covulkanisiertem Kautschuk flexibel sind.
Das erfindungsgemäße Schäumverfahren kann auf Jedes Polyäthylen angewendet werden, das gleichmäßig über die makromolekulare Kette verteilte Unsättigungen enthält und zur Vulkanisation geeignet ist.
Die Unsättigungen werden insbesondere in die Polymerkette durch Copolymerisation von Äthylen mit verschiedenen Mengen eines geeigneten Comonomeren, das aus einem polycyclischen Polyen besteht, eingearbeitet* Auf diese ¥eise wird ein modifiziertes Polyäthylen erhalten, das wie in der italienischen Patentschrift 868 854 (entspr. DOS 2 035 338) beschrieben, erhalten wird.
Die Mengen des Comonomeren in dem Polymeren, das geschäumt werden soll, liegen im Bereich von 0,1 bis 10 Gew.-?6. Gemäß der vorstehenden Patentschrift wird die Äthylen-Polymerisation in Anwesenheit einer geringen Menge eines polycyclischen Polyens mit mindestens drei Doppelbindungen in dem Molekül durchgeführt, welches vorzugsweise aus den folgenden ausgewählt wird:
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D.ehydrcdicyclopentadien;.
"3 2~Methyl-dehydrodic,yclopGrrfcadien ,
CH, 2-9yclopentadieny?--2-' norborn-p f -enylniethar.
(4- oder 5-Methyl)~2-cyclopentadienyl-2'-norborn-5'-enylmethan
V'C
CH5- Crt- C (2,6 J-DD-a
i.~- CH- CH, 2-Ail.7l-dicyclopentr.dien
1 -1 oC-pr opy lid en—dicy c 1 opentadion
A0981 6/1053
INSPECTED
1-Isopropyliden--3a, 4, 7, 7a-tetrahydro-indeTi
1,4-Diinetliyleii—9}6-enaoiEöt}iylen—1,4,5 jo j 9* -hexahydronaphthalin
1 j4-Dimethylen — 9 j6-endoniethylen --1} 2,3 »4 »5 j 6,9,10-oo tahydr osaphthalin
11)
2,3-D,imethylen -
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, steife geschäumte Materialien, ausgehend von einem Polyäthylen, zu erhalten, das einen sehr geringen Prozentsatz an Unsättigungen enthält, der die grundmolare bzw. intrinsische Kristallinitat des Polymeren nicht beeinflußt, sowie auch flexiblere, geschäumte Materialien durch Verwendung von Polyäthylenen, die einen höheren Prozentsatz an Unsättigungen enthalten, oder von Copolymeren, die aus Äthylen und einem od-Olefin gebildet -werden, dessen Kette einen geringen Prozentsatz an Unsättigungen enthält.
Das verwendete Vulkanisationssystem ist sehr vielseitig und leicht zu handhaben und erlaubt innerhalb von weiten Bereichen die Regulierung der Kinetiken von Quervernetzungen, so daß sie
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bestmöglich verträglich mit dem Schäumverfahren und mit der zur Herstellung der geschäumten hergestellten Artikel angewendeten Technologie gemacht werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von geschäumtem Polyäthylen besteht darin, das Polymere, die Vernetzungsmittel (Schwefel, ZnO, Stearinsäure, Beschleuniger, Verzögerer, Antioxidans) und das Schäummittel (1 bis 15 Teile pro 100 Teile des Polymeren) in eine Mischwalze bei einer Temperatur im Bereich von 100 Ms 14O°C zu fügen, die ausreichend hoch ist, um das Polymere zu schmelzen und daher die darin enthaltenen Additiva homogen werden, die jedoch so liegt, daß das Schäummittel nicht σεε-setzt wird oder die Polymerquervernetzung eintritt. Die so erhaltene Mischung wird anschließend nach dem Fachmann bekannten Methoden geschäumt. Das geschäumte Polyäthylen zeigt eine Zellstruktur, die im wesentlichen gleichmäßig ist, eine Dichte von nicht über 0,3 g/cm , vorzugsweise zwischen 0,03 und 0,15 g/cm , und mindestens 85% der Poren sind kleiner als. 1 mm und im Durchschnitt kleiner als 0,05 mm.
Ferner zeigt es einen Gelgehalt von 5 bis 80%, vorzugsweise von 20 bis 50$>, der als Prozentsatz des Polymeren, derin Xylol während 40 Std. bei 1350C nicht löslich ist, ausgedrückt wird.
Das erhaltene Produkt zeigt eine gute Widerstandsfähigkeit gegen chemische und atmosphärische Einflüsse, eine geringe V/asseradsorption, eine hohe Impermeabilität gegen Dampf und eine gute Hitzebeständigkeit.
Das Produkt weist auch eine beträchtliche Abriebfestigkeit und gut Schlagabsorption (impact adsorption) auf.
Das erfindungsgemäße geschäumte Polyäthylen kann einen v/eiten Anwendungsbereich finden, beispielsweise als Verpackungsmaterial, insbesondere zum Schutz von wertvollen Instrumenten aufgrund
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seiner Stoßdämpfungsfähigkeiten.
Darüberhinaus kann es als Isoliermaterial, als Ummantelung für Wasserröhren, Klimaanlagen - und Kühlröhren, thermische und akustische Isoliermaterialien Verwendung finden.
Beispiel 1
Die folgende Zusammensetzung wurde in einer offenen Mischwalze bei der Temperatur von 135 C homogenisiert.
Polyäthylen (M.F.I. = 5) ^ 100 Teile
A.O. 2246 (Anitoxidans) 1 Teil
ZnO 5 Teile
Stearinsäure 1 Teil
NOBS spezial 1,5 Teile
Vulcacit DM 0,5 Teile
Schwefel 1,5 Teile
Azodicarbonamid 5 Teile
v 'Das Polyäthylen wurde durch Einarbeiten von 2,2?a (4- oder 5-Methyl)-2-cyclopentadienyl-2'-norborn-5f-enylmethan modifiziert.
Die Mischung wurde bei 1800C und 140 kg/cm Druck 20 Minuten gepreßt. Nach dieser Zeit wurde der Druck abgesetzt und das Material geschäumt.
Das Produkt hatte eine Dichte von 0,05 g/cm , eine feine und gleichmäßige Zellstruktur mit 94% geschlossenen Zellen.
In Tabelle I wird ein Vergleich zwischen den mechanischen Eigenschaften eines gemäß den vorstehenden Ausführungen erhaltenen geschäumten Copolymeren und anderen Materialien, die auf derc Gebiet geschäumter Polymerer verwendet v/erden, durchgeführt.
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, Tabelle I xx
richtung kg/cm^ Schäumrichtung Schäum-senkri^ ΚγτΙρτΓ*
kg/cn£ rieh- Sbtäun- Abrieb v"
2«h 45h 12Oh 2iGh 5ί 10? 15? 20^ 5? 10? 15? 20? tung rieh- , 100 m» Ma
terial)
geschäum-.. ■ 0.C53 84.3 6 -12.8 23.2 50.2 7.4* 7.78 8.11 8.31 7.U 7.50 7,41 '7.12 348 195.8 340,8 75
tes Poly
styrol ' .
*» geschäum- 0.029 89.0 13.03 25.3 62.5 122.6 2.74 2.88 2.95 2.94 2.02 1.93 1,93 7,99 101.4 58,2 75.22 30
°tes PoIy-"? styrol
"-1 geschäum-'· C.031 87.2 41.3S 81.9 193.5 381.6 0.52 0.70 0.71 0.77 0.53 0.75 0.78 0,83 24.6 16.2 17,05 15
^ tes Poly-.
_i urethan . ' '
° geschäum- 0,054 S3.8 3.29 5.99 8.24 13.04 1.86 1.21 1.96 2.02 1.74 2,03 2.C2 2.04 49.5 52.7 61.46 WOO fjJ tes Polyäthylen * . '
3 vergl.Beispiel 1 . .
xx alle Messungen der vorliegenden Tabelle wurden nach Laboratoriums Methoden durchgeführt.
Beispiel 2
Die folgende Zusammensetzung wurde in einer offenen Mischwalze bei einer Temperatur von 135 C homogenisiert.
Polyäthylen (M.F.I. = 0,5)'*' A.0.2246 ZnO
Stearinsäure NOBS Spezial Vulcacit DM Schwefel Azodicarbonamid
Die Mischung wurde 20 Minuten bei 180°C und einem Druck von 140 kg/cm gepreßt. Nach dieser Zeit wurde der Druck abgesetzt und das Material geschäumt. Das Produkt hatte eine Dichte von 0,09 g/cm und eine feine und gleichmäßige Zellstruktur mit 97% geschlossenen Zellen.
* ' Das Polyäthylen wurde durch Einarbeiten von 1,4% (4- oder 5-Methyl)-2-cyclopentadienyl-2·-norborn-5'-enylmethan modifiziert. '
Beispiel
100 1 Teile
5 Teil
1 Teile
5 Teil
1, 5 Teile
o, VJl .Teile
1, VJl Teile
Teile
Die folgende Zusammensetzung wurde in einer offenen Mischwalze bei einer Temperatur von 135°C homogenisiert.
Polyäthylen (M.F.I. = 1) ^ 100 feile
A.O. 2246 1 Teil
ZnO - 5 Teile
Stearinsäure 1 Teil
NOBS Spezial . 1,5 Teile
Vulcacit DM ' 0,5 Teile
Schwefel 1,5 Teile
Azodicarbonamid 3 Teile
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Die Mischung wurde säir kurz bei 1500C gepreßt, so daß weder Quervernetzung noch Zersetzung des Schäummittels möglich war. Das gepreßte Teststück wurde in einem Ofen im Vakuum bei 35O°C während 15 Minuten erweicht. Man erhielt ein geschäumtes Material mit einer Dichte von 0,15 g/cm , mit feiner und gleichmäßiger Zellstruktur mit 95% geschlossenen Zellen.
y J Das Polyäthylen vmrde durch Einarbeiten von 1,6% (4- oder 5~Methyl)-2-cyclpentadienyl-2 · -norborn-5 * -enylmethan modifiziert.
Beispiel 4
Eine ähnliche Zusammensetzung wie die von Beispiel 2 wurde in einem flachen Torpedo-Extruder homogenisiert und am Extruderauslaß durch Leiten des Extrudermaterials durch einen Ofen bei erhöhter Temperatur (^400C) geschäumt.
Extrusionstemperaturen:
Auslaß 14O°C Zentralkörper 16O°C Torpedo 2000C
Man erhielt ein geschäumtes Produkt mit einer Dichte von 0,1 g/cm , mit einer feinen und gleichmäßigen Zellstruktur und 96% geschlossenen Zellen.
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Claims (7)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines geschäumten Polyäthylens, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterial ein Polyäthylen verwendet, das durch Anwesenheit von Unsättigungen, die gleichmäßig über die makromolekulare Kette verteilt sind, modifiziert ist.
2. Verfahren zur Herstellung von geschäumtem Polyäthylen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Polyäthylen Vulkanisationsmittel auf Schwefelbasis und-Schäummittel in einer Menge von 1 bis 15 Teilen pro 100 Teile des Polymeren zugesetzt werden, und das so erhaltene Gemisch gepreßt und der Druck anschließend entfernt wird.
3. Verfahren zur Herstellung von geschäumtem Polyäthylen gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyäthylen durch Einarbeiten eines- Compnomeren, bestehend aus einem polycyclischen Polyen, das mindestens drei Doppelbindungen im Molekül enthält, in das Makromolekül modifiziert wird.
4. Verfahren zur Herstellung von geschäumtem Polyäthylen gemäß Anspruch 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet, daß* man eine Comonoraermenge in dem modifizierten Polyäthylen von 0,1. bis 10 Gew.,-% verwendet.
5. Verfahren zur Herstellung von geschäumtem Polyäthylen gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man (4- oder 5-Methyl)-2-cyclopentadienyl-2'-norborn-5'-eny!methan als Comonomeres verwendet.
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6. Geschäumtes Polyäthylen, erhältlich nach dem Verfahren eines der vorhergehenden Ansprüche.
7. "Geschäumtes Polyäthylen mit einer gleichmäßigen Zellstruktur, einer Dichte im Bereich von 0,03 bis 0,15 g/cm5, bei dem mindestens 85% der Poren nicht über 1 mm betragen, und mit einem Gelgehalt von 5 bis 80%.
409816/1053
DE19732346958 1972-09-18 1973-09-18 Verfahren zur Herstellung eines geschäumten Polyäthylens und das dabei erhaltene Produkt Expired DE2346958C3 (de)

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IT2923972 1972-09-18

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DK136613B (da) 1977-10-31
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SE398508B (sv) 1977-12-27
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