DE2346616A1 - Bad zum stromlosen abscheiden von duktilem kupfer - Google Patents

Bad zum stromlosen abscheiden von duktilem kupfer

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Description

Dipl.-lng. RORST AUER
X Anme!'.T.-: ίί.Υ.«1,.-.;.-y ^u-.L'^'.l.aASJiJ
4. Akie: PFN- 6549
ί Anmeldung vom» .14· Sept. 1973
PHN,65^9. Va/EVH,
Bad zum stromlosen Abscheiden von duktilem Kupfer
Die Erfindung bezieht sich auf ein alkalisches wässriges Bad zum stromlosen Abscheiden von duktilem Kupfer und schafft Verfahren zur Anwendung eines solchen Bades·
Unter stromloser Verkupferung ist hier die Abscheidung einer haftenden Kupferschicht auf einer dazu geeigneten Oberfläche durch chemische Reduktion in Abwesenheit einer ausseren elektrischen Energiequelle zu verstehen. Eine derartige Verkupferung wird z.B. vielfach bei der Herstellung gedruckter Verdrahtungent leitender Ueberzüge, die danach elektrisch weiter überzogen werden, und für dekorative Zwecke verwendet.
Aus -der deutschen Offenlβgungsschrift 2 049 061 ist ein derartiges wässriges alkalisches Verkupferungsbad bekannt, das folgende Hauptbestandteile enthält j
409815/1018
- 2 - PHN.65^9.
0,01 - 0,15 Mol eines wasserlöslichen Kupfersalzes, insgesamt 0,01 - 0,80 Mol eines oder mehrerer Komplexbildner, die verhindern, dass Cupriionen aus der alkalischen Lösung ausgefällt werden, 0,05 - 0,50 Mol Alkalihydroxyd (pH-Wert etwa 11 - 13,5), 0,01 - 0,35 Mol Formaldehyd oder einer Formaldehyd liefernden Verbindung
und zur Verbesserung der Duktilität des sich abscheidenden Kupfers eine lösliche, gegebenenfalls micellenbildende, nichtionogene oder ionogene Polyalkylenoxydverbindung, die mindestens 4 Alkylenoxydgruppen enthält, in wirksamer Konzentration.
Als Komplexbildner können die bekannten Verbindungen, wie u.a. Kaliumnatriumtartrat, Triethanolamin, Aethylendiamintetraessigsäure, Diäthylentriaminpentaessigsäure, Cyclohexandiamintetraessigsäure, Nitrilotriessigsäure oder N-Hydroäthylendiamintriessigsäure, verwendet werden.
Unter wirksamer Konzentration der polyalkylenoxydischen Verbindung ist eine Konzentration zu verstehen, die eine Verbesserung der DuktilitRt bewirkt und die - für den Fall, dass aus der Lösung ohne die aktive Verbindung eine ungenügende Menge an duktilem Kupfer abgeschieden wird - wenigstens derart gross ist, dass eine Duktilität von mindestens zwei Biegungen erhalten wird» Eine wirksame Konzentration führt auch nahezu stets eine Verbesserung der Farbe und der Glattheit der Ab-· lagerung sowie häufig eine verringerte Blasenbildung in der Oberfläche des abgeschiedenen Kupfers und eine verbesserte Haftung der abgeschiedenen Schicht herbei.
A 0 9 8 1 5 / 1 0 1 8
- 3 - PHN.65^9.
Eine bevorzugte Ausführungsform des Verkupferungsbades gemäss der genannten Offenlegungsschrift enthält poly alkylenoxydische Verbindungen vom Typ Th.ioath.er eines Alkyl mercaptans und eines Polyäthylenglykols der Formel
Nach der USA-Patentschrift 3 361 580 üben zweiwertige Schwefelverbindungen, in einer Menge zugesetzt, die kleiner als die Menge ist, die die Kupferabscheidung völlig verhindert, eine stabil! sieranäa Wirkung auf Bäder, zur stromlosen Verkupferung aus» Die Grenzen der wirksamen Menge, die vorhanden sein muss,
-7 -4 ^
liegen zwischen 10 und 10 Gew,% und vorzugsweise zwischen
10~6 und 2 . 1O--5 Gew.^. In der USA-Patentschrift 3 222 195 wird 2-Mercaptobenzthiazol als Stabilisator empfohlen, während nach der USA-Patentschrift 3 392 035 für die Abscheidung dünner Kupferschichten ein Stabilisator mit der Struktur CH^-(CH2) SH verwendet wird, wobei η = 7 - 15.
Verkupferungsbäder mit zweiwertigen Schwefelverbindungen der drei zuletzt genannten Typen ergeben im allgemeinen spröde und dunkelgefärbte Kupferniederschläge, Ausserdem können diese Schwefelverbindungen nur in niedrigen Konzentrationen verwendet werden, weil sonst durch Vergiftung des Bades die Kupferabscheidung völlig aufhört»
So erfolgt in einer Verkupferungslösung mit einer Temperatur von 500C, die 0,03 Mol eines wasserlöslichen Kupfersalzes, 0,031 Mol einer mit Cupriionen Komplexe bildenden Verbindung, 0,10 Mol Formaldehyd oder einer Formaldehyd liefernden Verbindung und 0,15 Mol Alkalihydroxyd enthält und der
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- k - PHN.65^9
3 χ 10 Gew.$ Thioharnstoff, Phenylmercaptotetrazol, Natriumthiosulfat oder Butylmercaptan zugesetzt wird, keine Kupferabscheidvmg.
Nach der bereits erwähnten deutschen Offenlegungsschrift 2 049 061 werden Thioäther mit einer höheren Alkylgruppe und Polyäthylenglykol in hohen Konzentrationen zugesetzt, ohne dass die Kupferabscheidung aufhört, wobei die Güte des abgeschiedenen Kupfers hinsichtlich der Duktilität verbessert wird» Die in der Offenlegungsschrift erwähnten Verbindungen sind käuflich erhältliche oberflächenaktive Stoffe, die weniger als 10 bis 20 Aethylenoxydgruppen enthalten·
Die bisher verwendeten Verbindungen dieses Typs haben sich als nicht völlig befriedigend erwiesen, namentlich in bezug auf die Badstabilität und die Duktilitftt der Kupferschicht bei erhöhten Abscheidungsgeschwindigkeiten.
Bei der Untersuchung, die zu der Erfindung geführt hat, hat sich nämlich gezeigt, dass das Molekül der genannten Thioäther aus einem Teil besteht, dem eine stabilisierende Wirkung zugeschrieben werden kann, und aus einem Teil, dem eine regulierende, d.h. die Abscheidungegeschwindigkeit regelnde Wirkung zugeschrieben werden kann«
Diese Gruppen sollen mit grösster Sorgfalt gewählt werden, damit sie in Kombination im Zusatz ein Bad mit optimaler Wirkung liefern.
Die genannte Untersuchung hat ausaerdem ergeben, dass es wesentlich ist, dass die Gruppen, in einem einzigen Molekül kombiniert sind« Wenn die beiden Beetandteile in gesonderten
Verbindungen vorkommen, let der Effekt erheblich geringer·
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- 5 - PHN.65^9.
Das Bad nach der Erfindung, das neben den obengenannten Bestandteilen einen Thioäther eines Polyalkylenglykols enthält, ist dadurch gekennzeichnet, dass der Thioäther der nachstehenden Formel entspricht:
wobei R- eine aliphatisch^ oder zyklische Gruppe und R„ Wasserstoff, eine Sulfatgruppe, eine Phosphatgruppe oder ein Säurechlorid derselben ist, (a+b+c) einen Wert zwischen 20 und aufweist und der Thioäther des Polyalkylenglykols in einer Menge zwischen 0,001 und 0,5 Gew.# vorhanden ist.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Einseitig mit Carborundum aufgerauhte Glasplatten
2
mit einem Flächeninhalt von 6 cm wurden für die stromlose Kupferabseheidung dadurch aktiviert, dass sie bei Zimmertemperatur zunlchet 2 Minuten lang in einer Lösung von 50 g Zinn-(II)Chlorid und 10 ml konzentrierter HCl-L8sung in 1 Liter entionisiertem Wasser bewegt, 1 Minute lang in strömendem entioniosiertem Wasser gehalten, 1 Minute lang in einer Lösung von 0,25 g PdCl2 und 10 ml konzentrierter HCl-Lösung in 1 Liter entionisiertem Wasser bewegt und schliesslich aufs neue 1 Minute lang in strömendes entionisiertes Wasser gehalten wurden.
Dana, wurden die Platten noch k5 Sekunden lang bei 750C mit einer wässrigen Lösung behandelt, die pro Liter 0,10 Mol NaOH und 0,10 Mol Formaldehyd enthielt, und anschliessend 5 Sekunden lang in entionisiertem Wasser von 75"C gespült.
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- 6 - PHN.65^9.
Danach wurden sie bei 75 0C in 200 ml einer der Verkupferungslösungen stromlos verstärkt,'welche die nachstehenden Badbestandteile pro Liter enthielten»
0,06 Mol CuSO^.5H2O
0,066 Mol Tetra-Na-Salz der Aethylendiamintetraessigsäure
0,10 Mol NaOH
0,10 Mol Formaldehyd
wobei dieser Lösung eines der in der nachstehenden Tabelle genannten Polyäthylenglykole der Formel R1S(C2H^O) H zugesetzt1 worden war.
Diese Verbindungen, wie die Zusätze in den nachstehenden Beispielen, sind durch das Verfahren nach der USA-Patentschrift 2 588 771 hergestellt worden. In der Tabelle I werden die Ergebnisse aufgeführt: Daraus ergibt sich, dass duktiles Kupfer bei verhältni«massig hohen Abacheidungegeechwindigkeiten erhalten wird und dass das Bad eine hohe Stabilität aufweist. Wenn der Verkupferungslösung keine Thioetherverbindung zugesetzt wird, erfolgt innerhalb 30 Minuten eine Kupferauefällung durch die ganze Lösung hindurch. Mit a » 15 -hört die Ausfällung im betreffenden Verkupferungsbad nach einiger Zeit auf, aber die Güte der erhaltenen Kupfers ist ungenügend.
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PHN.6549.
TABELIJS I
R.,S(C2H4O)aH a Konz«
Gew.#		 Schichtdick«
nach.
3 h (Aim) 		Duktilität
(Anzahl
Biegungen)		 Badstabi-
litat
0
15-16
70-86
70-86
340-450		 0
0,03
0,01
0,03
0,03		 ungenügend
20
15
10		 spröde
Ablagerung
6
k 		ungenü
gend
gut
gut
gut
gut
0
C12H25
C12H25
C4H9
C18H37
Vergleichsprobe t
nicht nach der Erfindung
Die Duktilität wird dadurch ermittelt, dass die Kupferschicht teilweise vom Substrat abgelöst, um 180· gebogen, gefaltet, zurückgebogen und die Falte unter Druck flachgemacht wird. Diese Reihe von Bearbeitungen wird wiederholt, bis die Schicht bricht.
Beispiel 2
Aehnliche Glasplatten, wie im Beispiel 1, die auf gleiche Weise aktiviert und behandelt wurden, wurden bei 75 "C in einem der nachstehenden VerkupferungsbSder verkupfert, dessen Zusammensetzung pro Liter folgende wart 0,06 Mol CuSO4.5H2O
0,066 Mol Tetra-Na-Salz der AethylendiamintetraessigsSure,
0,10 Mol NaOH
0,10 Mol Formaldehyd
wobei diesem Bad χ Gew.# Polyalkylenglykol C 12 H25S(C2H4°) (C3H6O)b (C2H4O)0H mit den in der Tabelle II aufgeführten Merkmalen zugesetzt worden waren»
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PHN.6549.
Die Tabelle II gibt die Resultate.
TABELLE II
b O x(Gew.#) 3 Schichtdicke
nach 3 h (/tun)		 Duktilitat
(Anzahl Biegungen)
a+c 16 0 ? sprSde
O 16 0,005 13
9 16 0,03 11 &
21 20 0,03 14 2*
86 20 0,005 13 5
41 30 0,1 13 4
41 35 0,03 12 6
39 55 0,03 14 5*
11 30 0,4 12 4
73 30 0,005 12 5*
159 Beispiel O,1 12 4
159
Glasplatten der gleichen Abmessungen wie im Beispiel 1, die auf gleiche Weise aktiviert und behandelt wurden, wurden in einer der folgenden drei auf 75 #C erhitzten wässrigen Verkupferungsiesungen verkupfert, die pro Liter enthieltent 0,06 Mol CuSO^.5H2O 0,066 Mol Tetra-Na-Salz der Aethylendiamintetraessig-
sSure,
0,10 Mol NaOH
0,10 Mol Formaldehyd und einen der nachstehenden Zusätze*
0 9 815/1018
- 9 - ' PHN.65^9.
a) 0,03
b) 0,03 Gew,# O=C - N
H„C C-S
Ns'
ο) 0,004 Gew,# N - N-^
NC-S-
Nach, einer Verstärkungszeit von 3 Stunden wurden Schichtdicken von 12, 15 bzw, 16 /tun mit einer Duktilität von kit 2 bzw, 3U- Biegungen erhalten.
Venn derselben Basiβ18sung bei einer Temperatur von 900C
(2 N
zugesetzt wurden, hatte sich nach 2-stündiger Verstärkung eine 15/um dicke Kupfer schicht mit einer Duktilität von 3Ür Biegungen abgeschieden« Das Basisbad ohne Zusatz einer Polyoxyalkylenverbindung ist innerhalb 5 Minuten unstabil. Beispiel h
Glasplatten wurden auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise aktiviert und in dem auf 750C erhitzten wässrigen Bad der nachstehenden Zusammensetzung pro Liter verkupfertt 0,06 Mol CuSO4.5H2O 0,066 Mol Tetra-Na-Salz der Aethylendiamintetraessigsäure 0,10 Mol NaOH
0,10 Mol Formaldehyd 0,10 Gew.# C12H25S(C2H4O)70-86POCl2
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~ 10 - PHN.65^9.
Nach 3-stündiger Verstärkung betrug die Schichtdicke des abgeschiedenen Kupfers 16/um und seine Duktilität k Biegungen* Beispiel 5
Glasplatten, die auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise aktiviert wurden, wurden in einer wBssrigen Lösung der nachstehenden Zusammensetzung pro Liter (Temperatur 75 "C) verkupfert t
0,06 Mol CuSO2J.5H2O
0,02 Mol Cyclohezan-1,2-diamintetraessigsSure
0,05 Mol Tetra-Na-Salz der AethylendiamintetraessigsSure ca 0,20 Mol NaOH mit einem pH-Wert bis 12,8
0,10 Gew.# C12H25S(C2H4O)70-86H
Nach-2 Stunden hatte sich i4/um Kupfer mit einer OuktilitSt von 3 Biegungen abgeschieden· Die Lösung war völlig stabil. Beim Fehlen des Thioethers eines Polyalkylenglykols im Verkupferungsbad war letzteres unstabil; es konnte nur sprödes Kupfer auf einem Keimbild abgeschieden werden· Beispiel 6
Glasplatten wurden auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise aktiviert und dann Λ5 Sekunden lang bei JfOrIC -mit einer Lösung behandelt, die pro Liter 0,10 Mol NaOH + 0,10 Mol Formaldehyd enthielt. Nach Spülen bei 40eC wurde 1,5 Minuten lang eine VorverstÄrkung mit einer auf 40"C erhitzten wSssrigen Lösung durchgeführt, die pro Liter enthielt!
0,03 Mol COSO^.5H2O
0,031 Mol Tetra-Na-Salz der AethylendiamintetraessigsSure 0,10 Mol NaOH
0,10 Mol Formaldehyd
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- 11 - PHN.65^9.
Das auf diese ¥eise vorverstSrkte Kupferbild wurde 3 Stunden · lang in einer auf 40°C erhitzten wässrigen Lösung weiter verstärkt, die pro Liter enthielt«
0,03 Mol CuSO2J.5H2O
0,067 Mol Triethanolamin
0,20 Mol NaOH
0,05 Mol Formaldehyd zu Beginn der Verkupferung und nochmals 0,05 Mol nach 1,5 Stunden 0,06 Mol C18H37S(C2H4O)340-^50H
Die auf diese Weise erhaltene 12/um dicke Kupferschicht wurde eine halbe Stunde lang auf einer Temperatur von 1500C gehalten. Die Schicht hielt 5i Biegungen aus, bevor Bruch auftrat. Wenn das Bad den genannten Thioether eines Polyalkylenglykols nicht enthielt, betrug die DuktilitSt nach der Wärmebehandlung nur 1 Biegung«
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Claims (2)

  1. - 12 - PHN.65^9.
    PATENTANSPRUECHE:
    1 J Alkalisches wässriges Bad zum stromlosen Abscheiden von duktilem Kupfer, das als wesentliche Bestandteile 0,01 - 0,15 Mol eines wasserlöslichen Kupfersalzes, 0,01 - 0,80 Mol einer mit Cupriionen Komplexe bildenden Verbindung,
    0,01 - 0,35 Mol Formaldehyd oder einer Formaldehyd liefernden Verbindung,
    0,05 - 0,50 Mol Alkalihydroxyd (ρΗ^·Μ1 bis 13t5) und
    wenigstens einen Thioäther eines Polyalkylenglykols enthält, dadurch gekennzeichnet, dass der Thioäther der nachstehenden Formel entspricht:
    R1-S(C2H4O)81 (C3H6O)b (C2H4O)0-R2,
    wobei R1 eine aliphatische oder zyklische Gruppe und R_ Wasserstoff, eine Sulfatgruppe, eine Phosphatgruppe oder ein Säure— chlorid derselben ist, (a+b+c) einen Wert zwischen 20 und aufweist und der Thioäther des Polyalkylenglykols in einer Menge zwischen 0,001 und 0,5 Gew.^ vorhanden ist»
  2. 2. Verkupferungsbad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in der Formel des Thioäthers des Polyalkylenglykols R1 eine gegebenenfalls verzweigte Alkylgruppe ist.
    409815/1018
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