DE2340662A1

DE2340662A1 - Stabilisiertes methylchloroform

Info

Publication number: DE2340662A1
Application number: DE19732340662
Authority: DE
Inventors: Wesley Lee Archer; Raymond Thomas Gerard; Elbert Lee Simpson
Original assignee: Dow Chemical Co
Current assignee: Dow Chemical Co
Priority date: 1972-08-16
Filing date: 1973-08-10
Publication date: 1974-02-28
Also published as: FR2196309B1; BR7306269D0; BE803675A; JPS4992004A; NL7310711A; CA1043817A; JPS5640691B2; AU5838073A; FR2196309A1; GB1439970A

Description

Stabilisiertes Methylchloroform

Die Erfindiang "betrifft eine stabilisierte 1,1,1 -Trichloräthan-(Methylchioroform~) Zusammensetzung.

1,1,1-Trichlorätlian wurde bei der Metallbearbeitung und in der Textilindustrie ein vielversprechendes Lösungsmittel, da es eine niedrige Toxizität besitzt und gute ökologische Eigenschaften auf v/ei st. Es vrlrd in der Industrie vielfach verwendet, um Trichlorethylen und Perchloräthylen zu ersetzen. Es ist jedoch bekannt, daß 1,1,1-Trichloräthan in Anwesenheit von Aluminium, Eisen oder deren Legierungen sehr instabil ist,und sind Inhibitoren vorhanden, um die Stabilität zu erhöhen, wird oft Zink eine Schwierigkeit. Es wurden verschiedene Verbindungen und Mischungen aus Verbindungen vorgeschlagen, um das Lösungsmittel, insbesondere in Anwesenheit von Aluminium, zu stabilisieren. Obgleich einige der bekannten Stabilisatoren technisch verwendet v/erden, besitzt keiner die Stabil!sationswir'kung, die erforderlich ist, wenn das Lösungsmittel in der Industrie, insbesondere beim Entfetten von Dampf, in unbegrenzter Weise verwendet wird. Die Kriterien, um ein 1,1,1-Trichloräthan mit technischer Qualitfjt festzulegen, welches in der Industrie eine unbegrenzte Vi-verKlung besitzt, sollten in Betracht ziehen, daß der StabilitHts--^ der PlÜGsi-Vnit und eier Dämpfe gleich sein sollte,

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^BAD

daß weniger als

ungefähr 10 % Gesamtinhibitoren verwendet werden sollten, und das Tri chi or-ä than sollte ohne wesentlichen Stabilitätsverlust durch Konzentrierung der niedrigsiedenden Materialien' in einem Überkopfstrom und der hochsiedenden Materialien in den Bodenprodukten der Destille destilliert werden können. Sogar heute werden diese Kriterien nicht von allen technischen Zusammensetzungen erfüllt.

Gegenstand der Erfindung sind Zusammensetzungen, die bei Konzentrationen zwischen ungefähr 4 bis ungefähr 6 % wirksam sind und die die oben aufgeführten Kriterien erfüllen.

Gegenstand der Erfindung ist eine 1,1,1-Trichloräthanzusammensetzung, die als Hauptstabilisatoren gegen den durch Metalle induzierten Abbau bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung

a) 0,2 bis 1,2 Gewichtsprozent eines CV α Monoepoxyds, Honochl ormono ep oxy ds oder eine Mischung von Epoxyden

b) 3,8 bis 4,8 % einer Mischung aus einer Komponente von jeder Gruppe

1) 1,1-Dimethoxyäthan oder t-Butylalkohol

2) Dioxen, Dioxolcüi oder Trioxan und

3) Nitromethan in den Mengen innerhalb der schraffierten Flächen der Figuren 1 bis 5 enthalten.

In den Figuren 1 bis 5 sind Zusammensetzungen der aufgezählten drei Komponentensystene graphisch dargestellt, die, wenn sie erfindungsgemäß verwendet werden, das Lösungsmittel sowohl den Dampf als auch die Flüssigkeit und das Metall, das in Kontakt mit dem Lösungsmittel sowohl mit der Flüssigkeit als mit dem Dampf ist, schützen. Die vertikal schraffierten Flächen in jeder Figur stellen die Zusammensetzungen der aufgeführten Bestandteile dar, die bei 3,8 Gewichtsprozent einer Mischung aus den drei Bestandteilen wirksam sind, in den Kengen, die sich von der Zeichnung ableiten. Die um 45° nach links schraffierten Flächen und die vertikal schraffierten Flächen zusammen stellen die Zusammensetzungen der aufgeführten Bt

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teile dar, die bei 4,3 ';'> d\er Mischung der drei Bestandteile in. den Anteilen wirksam sind, die sich von der Zeichnung ab- !leiten und Gegenstand der vorliegenden Erfindung ,sind. Die um 45° nach rechts nchrafilciten Flächen plus der nach links schraffierten Fläche plus 6ev vertikal schraffierten Fläche stellen ZiiF-iJ^ionijetzungcra der aufgeführten Bestan.dt.eile dar, die bei ungefähr 4,8 Gewichtsprozent der- Mischung der drei Be«'l;r-r,d.teile in. den .Anteilen, wie sie si.-cn von der Zeichnung ableiten, wirksam sind. Die Zusammensetzungen innerhalb der schraffierten Flächen, die den oben angegebenen, weiteren Stabilisator, ein Epoxyd, enthalten, sind in ihrer flüssigen Form und auch in ihrer dampfförmigen Fora stabil, und sie können destilliert v/erden, wobei das Destillat gegenüber dem Angriff von und durch Metalle stabil ist und wiederholt verdampft und kondensiert werden kann, wie beim Entfetten von.Dampf, ohne daß ein Stabilitätsverlust auftritt* und außerdem teilweise wie beim Entfetten von Dampf abgehen kann, wobei man !läufiges Au.sgangsmaterial zugibt, ohne cfeß sich hochsiedende Stoffe in der Flüssigkeit ansammeln.

Die nützlichen Ep oxy de umfa.eRen Propylen oxy d, Butylenoxyd, Isobutylenox'yd, die Pentylenoxyde, die H ^xylenoxyde, Heptylenoxyde, die Oktylenoxyde und deren Monochlorderivate, wie Epichlorhydrin. Die bevorzugten Epoxyde sir·id Propylenoxyd, Epichlorhydrin, Butylenoxyd., Isobutylenoxyd und Mischungen dieser Oxyde.

Es wurde nun gefunden, daß 1,1,1-Trichlor-äthan,das von 3j8 ' bis ungefähr 4,8 Gewichtsprozent eine der· Zusammensetzungen innerhalb der schraffierten Flächen, wie sie in den Figuren 1 bis 5 der Zeichnungen dargestellt sind, zusammen mit ungefähr 0,2 bis ungefähr 1,2 Gewichtsprozent eines C_{7 P} Monoepoxyds oder ChloiVionoepoxyds enthält, gegenüber der Zersetzung in Anwesenheit von Metallen, insbesondere ALuninium, Zink, Eisen oder deren Legierungen in flüssigem Zustand und/oder Dampfzustand unter den Verv.'cr.dungs"redingungen,. wie sie in cer Industrie auftreten, stabil ist. So verbleiben Zusammen?· etz-.rigen aus 1,1,1-Trichloräths.n, die eine der in den Figuren der

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SAD ORfQfNAL

Zeichnungen dargestellten Zusammensetzungen und Epoxyd enthalten, im wesentlichen länger farblos als bekannte stabilisierte Zusammensetzungen, ohne daß sie durch das Aluminium zersetzt oder angegriffen werden, unabhängig, "ob sie in flüssigem oder dampfförmigem Zustand vorliegen.

Versuche zeigen, daß die in den Figuren der Zeichnungen dargestellten Inhibitoren 1,1,1-Trichloräthan durch Verteilung in dampfförmigem und flüssigem Zustand ausreichend stabil!sieren _r ohne daß ein Verlust der Inhibitoren oder eine Ansammlung der Inhibitoren in einem Maße stattfindet, daß die Stabilität und/ oder Sicherheit beeinflußt wird. Die Zusammensetzungen können destilliert werden, ohne daß ein Inhibitorverlust unter den sicheren Wert auftritt, und die Anwesenheit üblicher saurer Verunreinigungen, von Fett, Öl und Metallfeinstoffen wird toleriert, ohne daß die Inhibitions eigenschaften verloren gehen.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.

Beispiele

Eine Reihe von Versuchen wurde durchgeführt, um die Verteilungeigenschaften der verschiedenen Verbindungen, die in der vorliegenden Anmeldung verwendet werden, zu bestimmen. Die Vorrichtung enthielt einen 1 Liter Rundkolben. Mit diesem Kolben war ein 1 Liter Rundkolben verbunden, den man dahingehend geändert hatte, daß er mit einem Glasleitungsrohr versehen war, das sich durch den Boden erstreckte und bis zu einer Stelle im Inneren reichte, so daß der Kolben bis zur oberen Lippe der Röhre 450 ml Flüssigkeit enthielt. Der äußere Teil des Rohres, das aus dem Boden herauskam, wurde in den Hals des ersten Kolbens eingepaßt. Ein Wasserkühler wurde auf den Hals des modifizierten Kolbens auf solche Vieise aufgebracht, daß das Kondensat, das von der Innenwand ablief, in die Flüssigkeitsmasse fällt, die in dem oberen Kolben verbleibt.

Durchführung des Verfr ^:i^ens

900 ml der Lösimgsnittelzusarimensetzung (1, 1,1-Trichloräthcn

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plus der aufgezählte Inhibitor), die untersucht wurde, wurden in den unteren Koü"ben gegeben. Die gesamte Vorrichtung wurde mit Aluminiumfolie bedeckt, um Licht auszuschließen, und damit der obere Kolben noch etwas ¥ärme enthielt, wie.bei einer Entfettungsanlage, die in ein warmes Bad eingetaucht wird. Der untere Kolben wurde erwärmt, und ein mäßiger Rückfluß wurde während 24 Stunden aufrechterhalten.

Gegen Ende dieser Zeit wurde die Vorrichtimg abgekühlt, und die beiden Lösungsmittelteile wurden auf die Konzentration an Stabilisator untersucht und aliquote Teile wurden dem "Blender Test", der im folgenden beschrieben wird, unterworfen.

Auf diese Weise erhielt man Werte, aus denen man einen Faktor berechnen kann, der den Anteil des Inhibitors angibt, der Überkopf mit den Dämpfen abgeht und den Teil, der in der Sumpfflüssigkeit in einer üblichen Dampfentfettungsanlage verbleibt. Die Faktoren, die bei diesem Versuch bestimmt wurden, werden als Verteilungsfaktoren für den Überkopfstrom und das Bodenmaterial bezeichnet. Die Verteilungsfaktoren wurden bestimmt, indem man die Kopffraktion und die Bodenfraktion des Verteilungsversuches für jeden Inhibitor analysierte und den Prozentgehalt an Inhibitor in den Kopf- und Bodenfrakti'onen bestimmte und diese Werte auf einen Dezimal·- wert normierte auf der Grundlage dieser Lösungsmittelfraktion als Einheit (Basis 100 %). Für Dioxolan wurde so bestimmt, daß ca. 55 Gewichtsprozent des Inhibitors der ursprünglichen Zusammensetzung sich bei dem Verteilungsversuch in der Kopffraktion finden (50 Volumenprozent der ursprünglichen Menge) und daß sich ungefähr 45 Gewichtsprozent in den Bodenfraktionen finden. Die Normierung dieser Werte ergibt:

0 "5¹O Kopf Verteilungsfaktor = · = 1,1 Bodenverteilungsfaktor = =0,9

Die Verteilungsfaktoren für jeden Inhibitor wurden mehrere Haie bestimmt, und der Durchschnitt der bei diesen verschiedenen

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Versuchen erhaltenen Werte wurde berechnet". Die Werte für die verschiedenen Inhibitoren, die untersucht wurden, sind im folgenden aufgeführt.

	Verteilun.	r'vsfaktor	Verteilungafekto als Prozent in	45
		Boden		44,2
Dioxolan	1,06	0,9	55	35,3
DME¹	1,16	0,88	55,8	40
NM¹	1,28	0,72	64,7
BO¹	1,2	0,8	60

1. DIIE = 1,1-Dimethoxyäthan; NM « Nitroiuethan und BO = Butylenoxyd

Bei dem "Blender Test" gibt man 100 Milliliter der zu untersuchenden Zusammensetzung bei Zimmertemperatur zusammen mit 10 g Aluminiumchips (reine Aluminiumspäne) in eine Mischvorrichtung und stellt die Mischvorrichtung während 10 Minuten an. Die Probe wird dann filtriert und die APHA-Farbe des Filtrats wird bestimmt.

Die Ergebnisse dieses Versuchs ergeben die minimale Konzentration eines jeden Inhibitors, die in der ursprünglichen Zusammensetzung vorhanden¹sein muß, damit das Kondensat der Dämpfe wie auch das Sumpfmaterial im wesentlichen mit Aluminium nicht reagiert. In der Tabelle I sind die Ergebnisse aufgeführt, die man erhält, wenn man den aufgeführten Inhibitor und 1,1,1-Trichloräthan verwendet.

Die Konzentration für die APHA-Farbe von <1000 wird als Kriterium für im wesentlichen keine Umsetzung nach dem "Blender Test" (= Mischversuch) genommen. Die Analyse für die Inhibition der Kopifraktion und der Bodenfraktion ist als Prozcntgclialt an gefundenem Inhibitor angegeben. Die minimale Konzentration für einen Schutz der I'oprf- und Bodenprodukte wird gefunden, indem man die bestimmten -.^rerte bei der Konsentration für APIIA Farbe <1000 durch den kleinsten Verteilungsfaktor für 6en

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ßAD ORIGINAL

M / «Μ.

Inhibitor dividiert.

Somit erhält man für Dioxolan:

Minimale Konzentration für Dioxolan = <1OOO APHA .Konz.

L η - h U Verteilunpsfraktion

T5tg ⁼ '

Die Endkon^,entration_t der jev/eiligen Kopf- und Bodenprodtücte eines Systems, bei dem die minimale Konzentration verwendet wird, ist in der letzten Spalte aufgeführt.

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Tabelle I

go 0 2

	Inhibitor	Konz entration für APHA-Farbe von <1000 nach dem BT ender	Verteilung	'S-Paktor	Minimale,Konsen tration für den Schutz der Kopf- und Bodemoroclukte	Versuchsbeginn mit minimaler Konzentra tion (zuvor bestimmt) Encü" onz, entr a t i on	f Boden
		Test	.Kopf	Boden	Gewichts-?*	Kop	.ft Ge^-W. ?o
	"■/ioxclan	4,0 Gew.?o	1,06		4,4	5,2	4,0
	t-Butylalkohol	4,2	1,42	0,9	8,2	11,6	4,2
	Dioxen	3,4	0,70	0,51	4,9	3,4	6,4
	Nitromethan	3,1	1,23	1,30	4,4	5,7	3,1
	1,1 -Diraetrioxyathan	4,5	1,16	0,72	5,1	5,9	4,5
	Trioxr.n	2,6	0,52	0,88	5,0	2,6	7_?3
	Eutylenoxyd	9,8	1,20	1,47	12,2	14,6	9,8
	0,80	"^Ursprüngliche Konzentration/Verteilungsfaktor = Konz..für APHA von <1	000,	beispielsweise
σ	für Dioxolan:
980«

CD SP

4,0 = 4,4 Gewichtsprozent

ots"

Diese Konzentration gibt einen guten Schutz der Kopf- und Bodenfraktionen.

K) CJ

CD CJ)

Um die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen gegenüber der Ansammlung von hochsiedenden Bestandteilen in dem Sumpf zu zeigen und um zu zeigen, daß der Verlust an niedrigsiedenden Bastandteilen nicht so'ist, daß das Sumpfmaterial instabil wird oder daß toxische oder gefährliche Dampf mi schlingen entstehen, rurde eine Reihe von Berechnungen durchgeführt, die in Tabelle II aufgeführt sind und die auf Verteilungswerte bezogen sind, die man für jeden Bestandteil wie oben gezeigt tatsächlich erhält. Die Berechnungen basieren auf Beobachtungen und Versuchen in technisch betriebenen Entfettungsanlagen. Bei der technischen Durchführung wird eine Entfettungsanlage mit einer Kapazität von 15 Liter (4 gallons) und einer elektrischen Erwärmungsschlange im Boden und Kondensat! ons schlangen für kaltes Wasser um die oberen inneren Wände in solcher Weise betrieben, daß im Verlauf von ungefähr einer Woche ungefähr die Hälfte des ursprünglich eingefüllten Lösungsmittels abgebt. Die ursprüngliche Lösungsmittelcharge enthält 1,1,1-Trichloräthan plus 2,8 Gev/ichtsprozent Dioxolan, 0,8 Gewichtsprozent 1,1-Dimethoxyäthan, 0,5 Gewichtsprozent Witromethan und 0,5 Gewichtsprozent Butylenoxyd. Ersetzt man den Lö sungsinitt elver lust einmal in der Woche durch eine frisch stabilisierte Zusammensetzung im Verlauf von zwei Monaten, so erhält man die in Tabelle II aufgeführten Zusammensetzungen, Sumpfmaterial (Spalte 4), Dampf von dem Sumpfmaterial gegen Ende der ersten Woche (Spalte 5) und das frisch zugeführte Ausgangsmaterial auf das ursprüngliche Volumen gegen Ende jeder Woche (Spalte 6).

Alle Berechnungen werden auf 100%-Basis normiert. Gehen 50 % der ursprünglichen Lösungsmittelzusammensetzung ab oder werden verdampft, so enthält das Sumpfmaterial ein Gewicht an Inhibitor, das der Hälfte des ursprünglichen Volumens entspricht. Der neue Prozentgehalt an Inhibitor v/ird daher erhalten, indem man die tatsächlichen Gewichtsprozent in der Fraktion, die untersucht v/ird, durch eine Fraktion dividiert, die dem Lösungsmittelgewicht, das untersucht v/ird, entspricht. Beispielsweise würden 100 & Lösungsmittel, die 2,8 Gev/ichtsprozent Dioxolan enthalten, bei 50 gewichtsprozentigem Verlust 2,8 χ 0_T45 = 2,53 Gev/ichtsprozent Dioxolan (100 ^ Grundlage) ¹^ enthalten.

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2,8 bedeuten die Prozentgeii&lte an Dioxolan. 0,45 bedeuten die Prozentgehalte an Dioxolan, die im Susrpfmaterial verbleiben, bestirnt durch die Verteilungsorte, 0,5 sind die Gewichtsprozente an restlichem Lösungsmittel-,

Ähnlich wird der Inhibitor In dem abgegebenen Lösungsmittel (beispielsweise als Dampf) folgendermaßen berechnet:

2_x8j£_ra0^55 = 3,00 Gewichtsprozent Dioxolan (100 % °'⁵ Grundlage)

In der Tabelle wird, um lineare Berechnungen zu erhalten, die folgende Formel verwendet:

Gewichtsprozent Inhibitor χ % Verteilung χ 2 = Gewichtsprozent

Inhibitor (100 Jo Grundlage)

Die Berechnungen, die durchgeführt wurden, um diese Vierte zu erhalten, sind in Tabelle II aufgeführt und sind:

Spalte 3 - ursprüngliche Gewichtsprozent (Spalte 1) malProzentg_e halt an Inhibitor im Kopf produkt (erhalten bei den Verteilungeversuchen), wobei man das tatsächliche Gewicht des jeweiligen Verlustes des Inhibitors im Dampf, der an die Atmosphäre abgegeben wird, erhält. Die Zahl in Klammern sind die Gewichtsprozent an Inhibitor in dem verlorengegangenen Lösungsmittel auf 100 gewichtsprozentiger Grundlage.

In der Spalte 4 sind die ursprünglichen Gewichtsprozent (Spalte 1) mal dem Prozentgehalt an Inhibitor in den Verteilungen der Bodenprodukte angegeben, wobei man das tatsächliche Gewicht eines jeden Inhibitors, der in dem Bodenprodukt, nachdem das Lösungsmittel abgegeben ist, verbleibt, erhält. Die Zahlen in Klammern sind die Gewichtsprozent an Inhibitor im Sumpfmaterial auf 100 gewichtsprozentiger Grundlage.

In der Spalte 5 ist das Gewicht des Inhibitors im Dampf des Sumpf materials angegeben, nachdem 50 % des ursprünglichen Lösungsmittels verlorengegangen sind, Spalte 4 mal Prozent Inhibitor im Kopfprodukt. Die Zahl in Klammern bedeutet die Gewichtsprozent an Inhibitor im Kopf produkt axif 100 ^iger Grundlage.

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Spalte 6 - G-esaiatinhibitor im' Sumpf material nach der Zugabe von ausreichend frischem Lösungsmittel, um das Sumpfmaterial auf das ursprüngliche Volumen mit Ausgangsmaterial aufzufüllen, wobei das Material die ursprünglichen Gewichtsprozente an gedew,Inhibitor enthält. Spalte 4 tatsächliche Gewichtsprozent plus die tatsächlichen Gewichtapronent in dem xugeführten Volumen an Aussr.n^smaterial (beispielsweise Dio".an. 1,4), somit 2,14 (aus Spalte 4) plus 1,4 - 3,54 von Spalte 6.

SAD ORfQINAL

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Tabelle II

	jniii υ xcor (D	Gew.-% an	Gew.pro Einheits-	2,90	=1,43	2,86	Gew	.pro Einheits-	restlichen	50%	[0,66
		Inhib. in	vol - Verlust b.	0,84	=0,40	0,80	vol	. verbleibend	ursprüngl.		0,30
		ursprühgl	, Verdampfen von 50%	0,56	=0,26	0,52	.in	50 ^c/o des'uz	Vol. (4)		:o,36
		Zusammen	des ursprüngl.Vol.	0,54	=0,26	0,52	sprüngl. VoIi	45 = 1,25
		setzung	in 1 Woche (Gew.~%				442 = 0,35	2,50	2,28
		(2)	100% Basis, wenn				353 = 0,18	0,70	0,64
	1.Woche		die abgegeb.Dämpfe			(Gew.-?6, Grundlage	40 = 0,20	0,36	0,28
	Dioxolan		gesammelt werden) (3)			in		0,40	0,34
	DME		xO,55 =1,55(3,10)			des
	In¹M	2,8	xO,558=0,445(0,89)	=1,40(2,80		= 1,20(2,40	2,28)
ΐ-	30	0,8	xO,647=0,32(0,64)	=0,40(0,80		= 0,33(	0,64)
Ο f f\	2.Woche	0,5	x0,60 =0,30(0,60)	=0,25(0,50	xO,	= 0,151	0,28)
OO		0,5		=0,25(0,50	xO,	= 0,18(	0,34)
O			=1,45		xO,
co		2,65	=0,42		xO,	= 1,14
1		0,75	=0,28			= 0,32
__»	3.Woche	0,43	=0,27			= 0,14
to		0,45		= 0,17
cn
		2,60		= 1,14
		0,73		= 0,32
	4.Woche	0,40		= 0,14
		0,43		= 0,17

		2,54
		0,72
	0,39
	0,42

Gew.-% in Dämpfen
von (4) (Gew.-^auf
100%-iger Grundlage in Dämpfen
von (4)
(5)

xO,55 x2=1,37(2,74
xO,558 x2=0,39(0,78
xO,647 χ2=0,23(0,46
xO,60 x2=0_f24(04

1,3 (2,60
0,36(0,72
0,19(0,38
0,22(0,44

_y5
0,35

2,50)
0,70)

0,18

0,40)

1,25(2,50)

0,35(0,70)
0,18(0,36}
0,20(0,40)

Gew.-% in dein Material, das man erhält»wenn man zu dem ursprüngl , VoI. Vol.-% Ausgangsmat.zufügt (6)

+ 1,40
+ 0,40

+ 0,25
+ 0,25

2,61

0,75 0,43 0.45

2,60

O₅ 73 0,40 0', 43

0,72 0,39 0,42

2,54 0,39

O CJ5 CD

LO

CN ^V-OXi CN ⁽Ο⁽Ο'^:ύ CN "si^yo CNl

23A0662

*3* CN CTi CN «ςϊ¹ CN CTl CN ·ς? CN CTi CN "sj« Ol CJ\ CN

in Γ-» ro si* ic, t-» ro *:? in I^s- ro ^j^! in t^v- ro <sj^!

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Claims

Patentansprüche 1,1,1-Trichloräthanzusammens etsung enthaltend als.wesentliche Stabilisatoren gegen den durch Metall induzierten Abbau, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung a) 0,2 bis 1,2 % eines C-*_q Mono epoxy ds, Monochlormonoepoxyds oder einer Mischung der Epoxyde, b) 3»8 bis 4r8 % einer Mischung aus einer Komponente von jeder Gruppe

1) 1,1-Dimethoxyäthan oder t-Butylalkohol

2) Dioxen, Dioxolan oder Trioxan und

3) Nitromethan in den Mengen, wie sie durch die schraffierten Flächen der Figuren 1 bis 5 dargestellt werden.

2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Nitromethan in einer Menge von mindestens 0,25 %, bezogen auf das Gewicht der gesamten Zusammensetzung, vorhanden ist.

3. Zusammensetzung nach einem derAnsprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente a) Butylenoxyd verwendet.

4. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1,2 oder. 3» dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente b) eine Mischung aus Nitromethan, Dioxen und 1,1 -Dimethoxyäthan in den Mengen, wie sie durch die schraffierten Flächen der Figur 1 dargestellt werden, verwendet.

5. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente b) eine Mischung aus Dioxolan, Nitromethan und 1,1 -Dimethoxyäthan in den Mengen, wie sie durch die schraffierten Flächen der Figur 2 dargestellt werden, verwendet.

6. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1,2 oder 3» dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente b) eine Mischung

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aus Trioxs.'ij Ni tr oa ethan und 1,1-Dimethoxyäthan in den Mengen, wie sie durch die gestrichelter. Flächen der Figur 3 dargestellt werden, verwendet.

7· Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente b) ej_ne Mischung aus Dioxen, tertiärem,Butylalkohol und Nitromethan in den Mengen, wie sie durch die gestrichelten B'lächen der Figur 4 clargestellt werden, verwendet.

8. Zusammensetzung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente b) eine Mischung aus Trioxan, tertiärem Butylalkohol und Nitromethan in den Mengen, vrie sie durch die gestrichelten Flächen der Figur 5 dargestellt v/erden, verwendet.

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