DE2335369C3 - Lecksicheres galvanisches Element mit einem Separator, der aus vermittels eines Bindemittels gebundenen Körnern eines Gemisches aus Anionen- und Kationenaustauschern besteht - Google Patents
Lecksicheres galvanisches Element mit einem Separator, der aus vermittels eines Bindemittels gebundenen Körnern eines Gemisches aus Anionen- und Kationenaustauschern bestehtInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein lecksicheres galvanisches Element mit einem zwischen den beiden
Elektroden angeordneten Separator, der aus vermittels eines Bindemittels gebundenen Körnern eines Gemisches
aus Anionen- und Kationen-Austauschern besteht, die Wasser bis zum 15fachen ihres Trockengewichtes
aufzunehmen vermögen, nach Patent 18 03 302.8.
Bei galvanischen Elementen des Leclanche'-Types, vorzugsweise mit schwachsaurem, verdicktem Elektrolyten,
kommt es häufig während der Entladung, insbesondere bei hoher Belastung oder Kurzschluß, zum
Emportreiben von Elektrolytlösungen. Das kann zum Auslaufen des Elementes und in der Folge zur
Zerstörung wertvoller Geräte führen. Als Ursache für diese Erscheinung ist die große Differenz in den
Überführungszahlen der Kationen und Anionen bzw. der elektrochemischen Reaktionsprodukte zu vermuten.
So ist z. B. in einem Primärelement mit zinkchloridhaltigem Elektrolyten die Überführungszahl des Zinks
gering gegenüber der Überführungszahl des Chlorids. Auf Grund dieser Tatsache verbleiben die während der
Entladung aus der negativen Zinkelektrode austretenden Zinkionen in unmittelbarer Nachbarschaft der
Zinkelektrode. Ihre Ladung wird aus Gründen der Elektroneutralität durch die — mit hoher Überführungszahl
— hinzuwandernden Anionen kompensiert, so daß schließlich an dieser Stelle eine Zone höherer
Salzkonzentration entsteht.
Befindet sich nun im Element einer der herkömmlichen Elektrolytverdicker, z. B. Stärke, Mehl, Methylcellulose,
Carboxymethylcellulose, Karaya-Gummi, Gelatine, Agar-Agar, Pektin, Alginat usw., so wird der rasche
Konzentrationsausgleich durch Flüssigkeitsströmungen stark behindert. Es treten erhebliche osmotische
Druckdifferenzen auf, die letztlich zu einer Volumenvergrößerung der konzentrierten Elektrolyt-Lösung
führen. Der bei der Entladung entstehende Konzentrationsgradient kann nur noch durch Diffusion abgebaut
werden. Da aber das als Lösungsmittel verwendete Wasser erheblich rascher diffundiert als das gelöste
Elektrolytsalz, kommt es zu dem oft beobachteten Emportreiben der Elektrolytlösung unmittelbar an der
Zinkelektrode und zum Auslaufen des Elements, da der Rücklauf der Elektrolytlösung im Depolarisatorpreßling
durch die herkömmlichen Verdicker stark gehemmt ist.
Der Gedanke liegt nahe, durch für den Einsatz in galvanischen Elementen bereits vorgeschlagene Ionenaustauscher
die Überführungszahlen der Ionen in gewünschtem Sinne zu beeinflussen. Im in der US-PS
26 07 809 geschilderten Primärelement verwendet man Kationenaustauscher, braucht aber auf Grund des
besonderen Aufbaus nicht das Problem zu lösen, das Emportreiben des flüssigen Elektrolyten zu verhindern.
Der von einer ionendurchlässigen Membran umhüllte Depolarisator taucht in eine in einem amalgamierten
Zinkbecher befindliche Paste, die aus einem zerkleinerten Kationenaustauscher besteht, der mittels einer
wäßrigen Ammoniumchloridlösung angeteigt ist. Der mit Wasserstoffionen beladene Kationenaustauscher
soll als feste Säure dienen, um im Element während der Entladung ein Anwachsen des pH-Wertes zu verhindern
und gleichzeitig eine beim Zusatz von freier Säure unabänderlich eintretende Korrosion des Zinkbechers
zu unterbinden. Diesem Gedanken entsprechend wäre es erstrebenswert, einen möglichst hochvernetzten und
damit wenig quellbaren Austauscher zu verwenden, da auf diese Weise das Volumen der Paste bei gleicher
Austauschkapazität kleiner gehalten werden kann.
Aufgabe des Patentes 18 03 302.8 ist es, ein lecksicheres galvanisches Element mit einem Verdickungsmittel
herzustellen, das sowohl eine ausreichende Elektrolytmenge bindet als auch gleichzeitig das Emportreiben
der Elektrolytlösung unmittelbar an der negativen Elektrode verhindert. Das Verdickungsmittel soll somit
sowohl als Sperrschicht (Separation) wirken als auch den flüssigen Elektrolyten in sich aufnehmen. Aus
diesem Grunde ist das Quellvermögen des Verdickungsmittel
bedeutungsvoll.
Aus der DT-PS 15 96 308 ist es bereits bekannt, durch
den Einsatz von zwischen den beiden Elektroden eines Primärelementes angeordneten Separatoren, die aus
durch ein Bindemittel miteinander verbundenen Körnern eines stark quellfähigen Kationenaustauschers, der
das Dreifache bis Zehnfache seines Trockengewichtes an Wasser aufnehmen kann, bestehen, die Überführungszahl
der Ionen in gewünschtem Sinne zu beeinflussen; bei Verwendung von Kationenaustauschern
wird nämlich die Überführungszahl der Kationen vergrößert. Im Gegensatz zu der Annahme, daß nur
durch Verwendung stark quellfähiger Kationenaustauschermaterialien das Emportreiben von Elektrolytlösung
verhindert werden kann, beschreibt das Patent 18 03 302 auch die Verwendung stark quellfähiger
Anionenaustauscher, die bekanntlich eine sehr geringe Kationenüberführungszahl haben, als Separationsmaterial
für lecksichere galvanische Trockenelemente. Der Separator des lecksicheren galvanischen Elements mit
verdicktem Elektrolyten enthält Körner eines Anionenaustauschers oder eines Gemisches aus Anionen- und
Kationenaustauschern, die Wasser bis zum 15fachen ihres Trockengewichtes aufnehmen können.
Ist bei einem Ionenaustauschergemisch des Separators das auf das Äquivalentgewicht bezogene Mischungsverhältnis
von Kationen- zu Anionenaustauscher kleiner als 50:50, so besitzt der Separator
überwiegend Anionenaustauschereigenschaften. Durch den bevorzugten Transport von Anionen des Elektrolyten
entstehen an der Anoden-Oberfläche nur lösliche Produkte. Dies sind in der Regel die Halogenide des
Anodenmetalls. Die Fällung von Oxiden, Hydroxiden oder Oxihalogeniden zwischen Anode und Separator
wird dadurch verhindert. Die Anionenaustauscher ergeben erfahrungsgemäß eine wesentlich schlechtere
Benetzung der Anoden als reine Kationenaustauscher, auch wenn deren Wasseraufnahmefähigkeit gleich groß
ist. Bei Verwendung reiner Anionenaustauscher ist somit ein höherer Innenwiderstand sowie ein geringerer
Kurzschlußstrom festzustellen.
Besitzt die Ionenaustauschermischung des Separators überwiegend Kationenaustauschereigenschaften, so
reagieren die auftretenden Ionen der metallischen Lösungselektrode mit Wasser und mit den im
Unterschuß vorhandenen Anionen des Elektrolyten unter Bildung von Hydroxiden cder Oxihalogeniden auf
der Anodenoberfläche. Beim ionischen Ladungstransport durch die Separationsschicht sind dann außer den
Ionen der Lösungselektrode auch Protonei· beteiligt.
Beispielsweise gemäß der nachfolgenden Reaktionsgleichung für Lösungselektroden aus Zink:
Bei Anwendung einer lonenaustauschermisciiung mit !5
überwiegend Kationenaustauschereigenschaften läßt sich zwar der Innenwiderstand der Trockenzellen
reduzieren, doch ist nach einer mehrmonatigen Lagerung unter erhöhter Temperatur (Tropenlagerung)
eine breite Streuung der Kapazität der einzelnen Exemplare festzustellen.
Aufgabe der Erfindung ist es, durch optimale Mischung von Kationenaustauschern zu Anionenaustauschern
unter Beibehaltung der Lecksicherheit einen niedrigen Innenwiderstand des Elements zu erzielen
und die Lagerfähigkeit, insbesondere die Erhaltung der Kapazität bei Tropenlagerung, zu verbessern.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das auf das Äquivalentgewicht bezogene Mischungsverhältnis von
Kationenaustauschern zu Anionenaustauschern des Separators zwischen 25 : 75 und 45 :55, vorzugsweise
bei 40 : 60, liegt.
Im folgenden werden an Hand der Fig.l und 2
Kurzschlußstrom und Streubereich der Kapazität bei intermittierender Entladung als Funktion des Mischungsverhältnisses
von Kationenaustauschern zu Anionenaustauschern näher erläutert. Die verwendeten
Materialien sind bereits in der DT-PS 18 03 302 beschrieben. Als Anionenaustauscher sind besonders
gut geeignet stark basische Harze, deren Restionen quarternäre Ammoniumgruppen sind, die an eine
schwach vernetzte Matrix am Styrol-Divinylbenzol gebunden sind.z. B.
Φ-(ΖΗ2Ν
-oder
45
Als Kationenaustauscher haben sich insbesondere stark saure Austauscherharze bewährt, die aus einem
schwach vernetzten Styrol-Divinylbenzol-Polymer mit kernständigen Sulfonatgruppen bertehen, z. B.
Φ—SCb-Na+. Die Wasseraufnahmefähigkeit/g Ionenaustauschermateria!
beträgt bei Kationenaustauschern 10 g, bei Anionenaustauschern 3 g.
Es liegt auf der Hand, daß für die Benetzung der Anode die Quellbarkeit des Gemisches aus Kationen-
und Anionenaustauschern von Bedeutung ist. Es ist daher durchaus möglich, auch schwächer quellbare
Anionenaustauscher zu verwenden, wenn sie mit entsprechend stärker quellfähigen Kationenaustauschern
gemischt werden.
Nach Fig.l wird bei einem Separator mit 100% Anionenaustauschern ein. Kurzschlußstrom von 3,7 A
gemessen. Durch Zugabe von Kationenaustauschern ist die Benetzbarkeit der Zinkelektrode zu verbessern und
damit ein niedrigerer Innenwidei stand des Elementes zu erzielen; folglich steigt der Kurzschlußstrom bei einer
Zunahme von Kationenaustauschern. Er erreicht bei einem Separator mit 100% Kationenauslauschern bei
j 1 A seinen höchsten Wert Im Bereich des auf das Äquivalentgewicht bezogenen Mischungsverhältnisses
von Kationenaustauschern zu Anionenaustauschern von 25 :75 bis 45 :55 nimmt der Kurzschlußstrom von
etwa 8 A auf 9,1 A zu. Beim optimalen Mischungsverhältnis von 40 :60 beträgt der Kurzschlußstrom 8,9 A.
In Fig.2 ist der Streubereich der Kapazität bei
intermittierender Entladung über 4 Ohm nach dreimonatiger Lagerung bei einer Temperatur von 45° C, einer
relativen Luftfeuchtigkeit von 50% (Tropenlagerung) in Abhängigkeit vom Mischungsverhältnis Kationenaustauscher
: Anionenaustauscher dargestellt. Auf der Ordinate ist die Anzahl der Minuten eingetragen, bei der
eine Spannung von 0,9 V erreicht wird. Enthält der Separator keine Kationenaustauscher, ist der Mittelwert
der Entladezeit mit etwa 550 min. verhältnismäßig gering. Im Bereich des Mischungsverhältnisses Kationenaustauscher
zu Anionenaustauscher von 25 :75 bis 45 :55 beträgt die Entladezeit im Durchschnitt 1000 min.
Wird das Mischungsverhältnis von Kationenaustauschern zu Anionenaustauschern darüber hinaus erhöht,
ist keine Verlängerung der Entladungszeit festzustellen. In diesem Bereich unterliegt die Kapazität der einzelnen
Exemplare jedoch sehr starken Streuungen. Das optimale Mischungsverhältnis von Kationenaustausch.ern
zu Anionenaustauschern liegt bei 40 :60. Die Entiadezeit beträgt etwa 1100 min., der K.urzschlußstrom
liegt bei etwa 9 A.
Ais besonders vorteilhaft erweist sich die vollständige
Lecksicherheit des Elements, auch bei härtester Beanspruchung. So tritt beispielsweise bei elektrischem
Kurzschluß bis zur vollständigen Entladung keine Flüssigkeit aus.
Zusätzliche konstruktive Maßnahmen, wie die Verwendung saugfähiger Materialien oder Stahl- bzw.
Kunststoffummantelungen zur Verhinderung des Lekkens, sind nicht mehr erforderlich.
Auch das übliche Volumen des Expansionsraumes für den Elektrolyten kann stark verkleinert werden.
Gegenüber Vergleichselementen, jedoch in Papierfutterausführung und mit einem aus Stärke und
Methylcellulose bestehenden Verdicker, ergibt sich außer der Lecksicherheit als weiterer Vorteil des
erfindungsgemäßen Elementes eine um etwa 15 bis 25% höhere Kapazitätsausbeute bei harten kontinuierlichen
Entladungen, die darauf beruht, daß dem Depolarisatorpreßling während der Entladung keine Elektrolytlösung
entzogen wird.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Lecksicheres galvanisches Element mit einem zwischen den beiden Elektroden angeordneten Separator, der aus vermittels eines Bindemittels gebundenen Körnern eines Gemisches aus Anionen- und Kationenaustauschern besteht, die Wasser bis zum 15fachen ihres Trockengewichtes aufzunehmen vermögen, nach Patent 18 03 3ΓΛ8, dadurch gekennzeichnet, daß das auf das Äquivalentgewicht bezogene Mischungsverhältnis von Kationenaustauschern zu "Anionenaustauschern des Separators zwischen 25 :75 und 45 :55, vorzugsweise bei 40:60, liegt.
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