DE2333741A1

DE2333741A1 - Elektrophotographischer fluessigentwickler

Info

Publication number: DE2333741A1
Application number: DE19732333741
Authority: DE
Inventors: Peter John Hastwell; Ian Edward Smith; Marinus Cornelus Vermeulen
Original assignee: Savin Business Machines Corp
Current assignee: Savin Business Machines Corp
Priority date: 1972-07-05
Filing date: 1973-07-03
Publication date: 1974-01-17
Also published as: FR2191159A1; US3850829A; JPS4945742A; AU5698873A; IT989356B

Description

Die Erfindung "betrifft einen elektrophoto^raphischen Flüssig-Bntwiekler.

Bei den bekennten elektrophotographischen Verfahren wurden zv!ei Arten von Entwicklern angewandt. Bei dem einen, als Xerox-Verfahren bekannten Verfahren wird ein trockenes Pulver verwendet, das aus synthetischen Harzteilchen gebildet wird, die durch Wärme geschmolzen werden können. Die Harze werden von dem latenten elektrostatischen

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Bild angezogen und anschliessend zuerst durch Schmelzen der synthetischen Harze fixiert, worauf man die geschmolzenen Harze abkühlen läßt, ^ei dem anderen Verfahren zur Entwicklung latenter elektrostatischer Bilder wird ein blüssig-Entvickler angewandt. Dieser enthält die Trägerflüssigkeit, in der bzw. durch die Teilchen mit elektrophoretischen Eigenschaften dispergiert sind. Diese Teilchen, die pigmentiert sind, werden von der elektrostatischen Ladung angezogen und machen somit das latente elektrOstatische Bild sichtbar. Das Xerox-Verfahren ist ein Verfahren, bei dem es zu einer Übertragung der Teilchen auf eine geladene Papierfläche kommt, auf v/elcher die thermoplastischen Harzteilchen in Form des Bildes ge- bzw, verschmolzen v/erlen. Bei den mit einem Flüssig-Entwiekler arbeitenden Verfahren wird die elektrostatische Ladung auf ein Papier aufgebracht, das mit einem Photoleiter wie Zinkoxyd beschichtet 1st und es koirmt zu keiner Übertragung des Bildes von der photoleitenden Zinkoxydoberfläche auf eine andere Oberfläche. Bei einem anderen, von Metcalfe et al in U.S. P.S. 3,078,251 beechriebenen System, werden Pigmentteilchen in ein Steuermittel eingehüllt, um ihnen die erforderliche Ladung zur Ablagerung auf den das latente Bild tragenden Photoleiter zu verleihen. Das Steuermittel, das in der Entwickler-Träger-Flüssigkeit unlöslich ist, ist auch nicht klebend.

In der deutschen Patentanmeldung P 22 29 044.4-51 vom 21. Juni 1971 der Anmelderin wird ein Verfahren zur Kontaktübertragung entwickelter elektrostatischer Bilder beschrieben, böi den für die Entwicklerflüssigkeit ein flüssiger Toner verwendet wird. Die Entwicklerflüssigkeit bzw. der Flüseig-Sntwicklex· besteht im wesentlichen aus einer Trägerflüselglceit, in der ein klebriger (tacky) Toner üiopergiert ist. Der klebrige oder zähe (sticky) Toner kann von der photoleitendew 'Flache auf unbeschichtetes Papier übertragen werden, Ycrausgesetzt, der klebrige Toner hat eine gröürrr-e Affinität izxlt i'a'oieroberflärf-e

zur photoleitenden Fläche. In der erwähnten Patentanmeldung hat die Anmelderin beschrieben, daß die Affinität zu der photoleitenden Fläche durch Beschichten derselben mit einem Silikonoder einem Urethanfilm gesenkt werden kann, sodaß das mit dem klebrigen Toner entwickelte Bild eine größere Affinität zu dem Papier als zu der photoleitenden Oberfläche aufweist. Die Beschichtung einer photoleitenden Oberfläche führt leicht dazu, deren V/irksamkeit zu verringern. D.h., die Anwesenheit der Beschichtung oder des Films zwischen der photoleitenden Fläche und dem elektrostatischen Bild selbst führt zu einem geringen Verlust an Schärfe (definition). Der Anmelderin ist es jedoch gelungen, die in der erwähnten Anmeldung beschriebenen Entwicklerflüssigkeiten zu verbessern, sodaß die entwickelten elektrostatischen Bilder im wesentlichen vollständig und schnell auf unbeschichtetes Papier übergehen und wenig oder gar kein klebriger Toner auf der photoleitenden Oberfläche zurück bleibt.

Ziel der Erfindung ist eine verbesserte Entwicklerflüssigkeit für elektrostatische Bilder, welche die Kontaktübertragung derart entwickelter Bilder von der Photoleiterfläche auf eine Folie wie unbeschichtetes Papier, erleichtert.

Ziel der Erfindung ist insbesondere eine Entwicklerflüssigkeit zur Entwicklung latenter elektrostatischer Bilder auf einem organischen Photoleiter wie Trinitro-Pluorenon und Polyvinylcarbazol , der auf eine leitende Basis wie Mylar, das mit vakuumverdampftem Aluminium beschichtet ist, aufgebracht ist, sowie eine Entwicklerflüssigkeit, die ein Organosol enthält, was in einer verringerten Affinität zu der photoleitenden Oberfläche resultiert.

Weitere Ziele und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung ersichtlich:

*) das mit einem Trennmittel versetzt ist,

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Ganz allgemein betrifft die ,Erfindung ein on verbesserten f'lüssig-^ntv/i ekler zur Λ η ν; en du η r>. in einem elektrostatischer Kopierverfahren, in dem ein Organosol rlaο cine klonende Komponente und eine geringe I'onge eines Trennmittels enthalt, zusammen mit einer Γΐ,-'üent-Koiaponerite in einen leichten, flüssigen Kohlenwasserstoff mit einer Kauri-Butanol-Zahl unter 30 eingeinahlen wird, wobei die klebende Komponente sowie auch das Trennmittel sowohl elektrophoretische Ιίί g en se ha ft en zeigen als auch in dem leichten Kohlenwasserstoff im wesentlichen unlöslich sind.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung v/ird wie folgt vorgegangen: V/ie oben angegeben, werden eine klebende Komponente und ein Trennmittel, die beide elektrophoretische Eigenschctften aufweisen und beide in einem leichten flüssigen Kohlenwasserstoff mit einer Kauri-Butanolzahl unter 30 unlöslich sind, in einer derartigen Flüssig):eit suspendiert. Da das Trennmittel elektrophoretische eigenschaften besitzt, v/ird es zusammen mit dem klebenden Toner abgelagert, sodaß sich eine Beschichtung der gesamten photoleitenden Oberfläche mit einem Trennmittel erübrigt. Die Anwesenheit des Trennmittels macht den Übergang des entwickelten elektrostatischen Bildes von der photoleitenden Oberfläche auf die Folie, auf die es übertragen werden soll, wie z.3. Papier oder dergleichen, leicht. Es wurde gefunden, daß das Trennmittel in dem flüssigen Toner eine bestimmte I-I enge nicht überschreiten sollte, bezogen auf das Gewicht der klebenden Komponente, wie z.3. hochmolekulares Harz in dem Organosol, das in dem flüssigen Tonergemisch angewandt v/ird. \ienn beispielsweise das Organosol 37,5 Gramm Pliolite YTAC enthält, sollen nicht mehr als etv/a 15 Gramm eines Silikonharzes in der bzv/. durch die Entwicklerflüssigkeit suspendiert werden.

Pliolite VTAC ist die eingetragene Marke der Goodyear Tire & Rubber Go., Akron, Ohio für ein Vinyl-Toluol-Aerylat-Copolymerisat-Rarz mit einem spezifischen Gewicht von 1,026 und

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einem Erweichungspunkt von 50-3 C Bei Anwendung einer zu großen Trennniittelmenge kommt es zu einem Verlust an Kohäsion und die in der genannten Patentanmeldung beschriebene Schlitzdüse (air knife) wird leicht das entwickelte elektrostatische Bild von der Oberfläche des unbeschichteten organischen Photoleiterc blasen. Bei der Prüfung, ob das Trennmittel geeignet

den ist, v/erden Substanzen gewählt, die inj Suspensionsflüssi'ikeiten wie z.B. Isopar G- oder Isopar H unlöslich sind. Isopar G ist ein isomerer Paraffin-Kohlenwasserstoff mit einem spezifischen Gewicht von 0,75 bei 15,6°C (60° F), der von der Standard Oil Company Iiew Jersey hergestellt und verkauft wird. Seine Kauri-Butanolzahl ist 27. Isopar H ist eine ähnliche Substanz. Das vorgeschlagene Trennmittel wird dann in der SuRnensioncflüssigkeit dispergiert. Es wird ein latentes elektrostatisches Bild gebildet und der Suspension des Trer.runittels in der Trrigerflüssigkeit ausgesetzt. 'denn sich das Trennmittel absetzt und ein schwach sichtbares Bild bildet, das aus Teilen des Trer.nmittels besteht, dann kann dieses Trennmittel angewandt v/erden. Die folgenden Substanzen wurden geprüft:

Polyäthylenwachs, dispergiert in Isopar G.

Eine Lösung von Folyvinyl-Stearat in Solvesso 100, dispergiert in Isopar G.

Polyvinyl-Chlorid-Harz dispergiert in Isopar G.

Silikon-Harz, dispergiert in Isopar G-.

flüssiges
Reaktives Silikon, dispergiert in Isopar G und

Metall s ei fen, wie Aluminium-01 eat und Aluminium Palir.it at.

Diese Trennmittel wurden auf organischen Photoleitern, die negativ gelader, waren, abgelagert. Ein organischer Photoleiter wurde auch positiv aufgeladen und es v/urden die latenten Bildstellen einem Entwickler ausgesetzt, der 5 Gramm Polyvinyl-Chlorid-Iso-Butyl-Xther, gelöst in 25 Gramm Solvesso 100 enthielt.

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3olves3o 100 ist; die eingetragene" Harke dor Kan:ble Oil and Refining Co Γι ir eine Keine aror;;-ti rx-her Lör-uni^iTnittcl, die synthetisch aus Rohöl herbes teilt v/erden. InsV-e sondere ist Solvesso 100 ein Lösun,'/vr,ittel, dos zv. 98 /> aus aromatischen VcrLiiinun-" en besteht, ein spezifisches Gewicht von 0,873, einen Flai'.rrpunkt von 41°C (10G⁰V), einen "Anilir.-Trübun.fr;-]'unkt" (aniline cloud point) von 14,9 I- (K=I-<ixed Aniline Ioint), eiiir. cüil von 91 und einen Oestillationcbereich von

139 bis- 182 C aufweist. Diese Lösung ν/υrde dann in lsopar G clisper/^iert. Übv/ohl der Polyvinyl-Chlorid-Iso-Butyl-Ather ε-ls ein !Tegativ-;.ntv.'iekler (negative developer) angewandt v/erden ka.r:n, der seine Treniiei-^ei'schaften "verschiebt" (dt/'eri'ing) ευ.ί¹ eine lie'-ativ-jsntv/icklur.r.ß-ITüssi^keit (negativ developpin/' fluid), ergaoeii die Adr.^siv-eirtoner positiver Ladung (positive ch-'.rge adhesive toners), die unter Verwendung dieses Polyvinyl-Chlorid-Iso-".utyl-Athers negativer Ladung (negative charge polyvinyl ch?LOride iso-butyl ether) getestet wurden, schlechtere Z3ilder als die Trennmittel, die "positive Ladunrseigensc};aften (positive charge properties) ze iron. Kit r-n deren '».orten: Der ; ther kann als ITegativ-Jüni v/i ekler selbst in Kombination r?:it /idliäsivtoner'jeilchen positiver Ladung verwendet v/erder.. Aber die Hf.uptariV/endun? für dieses Material ist die eines Trennr.ittel-Zusat^.es für einen Adhä'sivtoner (negativ geladene Teilchen), der mit einen positiv geladenen Photoleiter verwendet v/erden soll.

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KeJ. no i el 1

Zu?:· Herstellung deo Organosols werden zuerst 250 Gramm eines Silikonharzes mit 250 Gramm Inopar G vermischt. Da 3 Silikonharz ist ein Organo-3'olysiloxon der allgemeinen Formel

R—Gi—O-R

R R

I I

•Si—0—Si-

-R

worin R entweder eine Methyl- oder Phenylgruppe oder eine reaktive Gruppe ist, wobei zahlreiche reaktive Gruppen vorhanden sind, die in Anwesenheit eines Katalysators die Bildung eines raumvernetzten Polymerisats aus dem linearen Polymeren ermöglichen. Diese Harze können von Rhone-Poulenc, Paris, Frankreich erhalten werden und werden unter den Handelsnamen Rhodorsil 10510 C und Rhodorsil 6354 verkauft. Rhodorsil 10310 C sind Silikonharze, die sich durch ihre dreidimensional verz^veigte Kettenstruktur auszeichne. Sie v/erden normalerweise aus einem Gemisch von Chlorsilanen hergestellt, das eine Mischung

die Bwei- und dreifunktionaler J-Ionomerer enthält *Hts- anschliessend

werden,
hydrolysiert . Mschungen von Dialkyl- und/oder Di-Aryl-Dichlorsilanen und Alkyl- oder Aryl-Trichlorsilanen werden normalerweise angewandt. Die folgende Reaktion findet in einem organischen Lösungsmittel wie Xylol oder Toluol statt:

	OH	CH_x-	0	CH_x I ³	I	I
Cl	I	Z>		0 I	0
	I		-S i—0—S i—0—Si—CH,		-Si—0—Si—0—Si—CH_x iii
I H20	CH_x—Si—OH ³ I		I
	^0H	Ch_x-	I
Cl		0 I

CH_x

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Die Reaktion kann fortgesetzt werden und es kann das abschliessende Härten durch Erhitzen mit einem Katalysator wie z.B. Octoaten oder Naphthenaten durchgeführt werden. Khodorsil 6354 Silikonharze sind niedermolekulare Siloxanole mit einem Hydroxylgehalt zwischen 3 und 5 i°. Die Hydroxylgruppen wirken als schwache Säuren, wes?ialb diese Zwischenverbindung als hochfunktionale polybasische Säure angesehen werden kann.

Die Copolymerisation findet wie folgt statt:

—Si—OH + HO—C A —Si—0—C—+ HgO "

Diese Reaktion wird bis zu einem gewissen Grad durch eine liebenreaktion verzögert:

—Si—OH HO—Si > —Si—0—Si— + H₂O

Ein geeigneter Katalysator v/ie z.B. Zink-Methylat, Kobalt-Methylat, Mangan-Methylat, Zink-Oktoat, Kobalt-Oktoat oder Mangan-Oktoat v/ird in einer Menge von 25 Gramm mit 50 Gramm Isopar G vermischt. Das Silikongemisch und das Katalysatorgemisch v/erden dann mit einander vermischt und gerührt. Das Silikonharz wird mit Isopar G vermischt, um seine Viskosität zu verringern, damit der Katalysator in das Gemisch eingerührt und gleichmäßig darin verteilt werden kann. Der Katalysator wird ebenfalls mit Isopar G verdünnt um das Vermischen des Katalysators mit dem Silikonharz zu verbessern. Zur Herstellung der Organosolkomponente des Tonerkonzentrats werden erfindungsgemäß 25 Gramm des Silikonharz-Katalysatorgemischs, das 10 Gramm des tatsächlich vorliegenden Silikonharzes enthält, zu 37,5 Gramm Pliolite VTAC und 40 Gramm Solprene 1205 in 100 Gramm Solvesso 100 gegeben. Pliolite VTAC ist die eingetra-

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gene Marke der Goodyear Tire and Rubber Co., Akron, Ohio für ein Vinyl-Toluol-Aerylat-Copolymerisat mit einem spezifischen Gewicht von 1,026 und einem Erweichungspimkt von 50- 3 C. Solpreno 1205 ist die eingetragene Marke der Phillips Petroleum Company für eines schwarzes Co-Polymerisat (black copolymer) aus Butadien und Styrol in dem Verhältnis von 75 zu 25, das durch Lösungspolymerisation hergestellt wurde.

Nach der Bildung der Orgnnosolkomponente wird eine geeignete Pigmentkomponente gebildet. Ein iigmentteil kann beispielsweise aus 200 Gr ε ir» m Kikrolithr.chv/ars, 25 Grarrim Reflexblau, 50 Gramm Pliolite VIAC, gelöst 1:1 in Solvesso 100, 70 Gramm Solvesso 100 und 40 Gramm Solprene 1205, gelöst 1:2 in mineralischem Terpentin (mineral tur-ρε) bereitet sein. Dieses Katerial wird auf einer Drei-/alzenmühle vermählen und dann in einer Kolloidmühle mit 900 ml Isopar G unter lUldung des Pigmentteils vermähl en.

teils Noch der Bildung des Pinnentteils und des Organosol/ v/erden 120 ml des Pigmentteils dem Organosol zugesetzt und in einer Kolloidmühle mit 1100 ml Isopar G unter Bildung des Tonerkonzentrats vermählen.

Das Silikonharz bildet mit dem Katalysator eine Dispersion, die als elektrostatischer Toner per se wirkend ein sichtbares Bild erzeugt. Auf diese V/eise wird erfindungsgemäß nicht etwa eine Silikonschicht auf die photoleitende Oberfläche aufgebracht, wo sie die ganze Oberfläche bedecken würde, sondern es wird das Silikon zusammen mit dem klebenden Toner in einer Y/eise abgelagert, da? es als Trennschicht zwischen dem Bild und dem Photoleiter wirkt.
*) reiner neutraler Ruß mit einer Dichte von ca. 1,3

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Beispiel 2 . .

Las Organosol enthält 37,5 Grap-rn Pliolite VTAC, 30 Grair.m iJolprene 1205, 10 Gramm Pliolite A03, eine I'enge den ob en beschriebenen Silikonharz-Katalysator-Gernischs, die 10 Gramm des Silikonharzes verfügbar· macht und 200 Gramm Solvesso Σ 100. Pliolite AC3 ist die eingetragene Marke der Goodyear Tire and Rubber Company für ein Styrol-Acrylat-Verdickungrirriittel, das sov/ohl in aliphatischen als auch in aromatischen Lösungsmitteln thixotropische Gele bildet. Es hat ein spezifisches Gewicht von 1,026 und einen Erweichungspunkt von 50 - 3 C, Das Organosolgemisch, welches dss Silikon enthält, wird dann zu 1100 ml Isopar G gegeben, welches in einer Kavitationsmühl-e zusammen mit 120 ml der Tonerko^ponente zirkuliert. Die Tonerkornponente kann 100 Grarr.ru Kikrolithschwarz, 12,5 Grarrm ReHexblau, 25 Gramm Pliolite VTAC und 35 Gramm Solvesso 100 enthalten. Dieses Katerial wird auf einer Drei-'.valzenmühle vermählen und das vermahlene Gemisch wird in 25 Gramm Solprene 1205 eingerührt, das vorher in 50 Gramm Solvesso 100 gelöst v/ar. Dieses Gemisch wird in einer Kavitationsmühle etwa 3 Minuter, mit 600 ml Isopar G unter Bildung des Pi/mentteils zerrnahlen. Das Organosol und 120 ml der Tonerkonponente v/erden dann etv/a 3 Xinuten unter Bildung des ilüssig-Zntwickler-Xonzentrats vermählen. lieses Konzentrat wird weiter unter Bildung einer 15 '/'-igen Lösung verdünnt^durch Vermischen von 300 ml des Tonerkonzentrats mit 1700 ml Isopar G. Hierdurch v/ird der "Arbeitstoner"(working toner) gebildet, der zur Bildung der Bilder auf den unbeschichteten organischen photoleitenden Oberflächen angewandt wird. Diese Bilder werden leicht von dem organischen Photoleiter abgelöst und auf unbeschichtetes Papier übertragen.

Beispiel 3

In diesem Beispiel wurde der Organosolteil aus denselben Komponenten wie in Beispiel 2 angegeben, gebildet, jedoch wurde eine

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solche Menge an fJilikon-Katalysator-Gemisch gewählt, dass 12,0 Gramm Silikonharz verfügbar 'waren. Das erhaltene Organosol wird zusammen mit 120 ml des in Beispiel 2 angewandten Pigmentteils und 1100 ill !.sopor G vermählen.

Beispiel 4

Das Organosol wurde in derselbe?¹. Weise wie in dem Beispielen 2 und 3 gebildet, jedoch wurde die Menge des Silikon-Katalysator-Gemir.ohs soweit erhöht, daß 14 ,-0 Gramm des Silikonharzes verfügbar wurden. Der Pi fir ent teil ist derselbe wie der in der erwähnten Patentanmeldung der Anrnelderin. Er v/ird aus 100,0 Gramm Mkrolithschwarz, 12,5 Gramm Reflexblau, 25,0 Gramm Pliolite VTAC und 25,0 Gramm Solprene 1205 bereitet, die auf einer Drei-V/alzenmühle mit genügend Toluol vermählen wurden um die richtige Mahl-Viskosität zu ermöglichen. Nach dem Verriahlen wurde die Mischung mit 600 ml Isopar G unter Bildung des Tonerteils verdünrit. Der Organosolteil wurde mit 240 ml dieses Pigmentteils vermischt und in einer Kavitationsmühle mit 1100 ml Isopar G während etwa 3 Minuten- unter Bildung des Tonerkonzentrats vermischt. Dieses Konzentrat wird zur Herstellung des Toners weiter verdünnt, und zwar in dem Verhältnis 1 Volumteil Konzentrat auf 4 Teile Isopar G.

Beispiel 5

Die Anmelderin hat ferner festgestellt, daß die Formulierung des Tonerkonzentrats bis zu einem gewissen Maß durch die Apparatur bestimmt wird, die zur Entfernung überschüssigen Entwicklers von der Photoleiteroberflache nach Entwicklung eines latenten Bildes angewandt v/ird. In der erwähnten Patentanmeldung der Anmelderin wird zur Entfernung überschüssigen Entwicklers von der Photoleiteroberfläche eine Luftdüse vorgeschlagen. Der in Beispiel 4 angegebene Toner hat in einer Luftdüsenmaschine gute Ergebnisse erzielt.

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Es war vorgeschlagen worden, eine Quetscherwclze (squeegee roll) anzuwenden, ca eine solche eine wirksame Einrichtung zur Entfernung überschüssigen Entwicklers sei. .HJs wurde jedoch festgestellt, daß die An-./endun?· eines Toners, vie der von "Beispiel 4, in Geräten mit einer Quetscherv/alze etwas zerquetschte (squpshed) Bilder ergibt. Erfindu.m^vsgemäß v/urde deshalb der folgende Toner zur Anwendung in Geräten mit einer Quetscherwalze entwickelt:

Zur Herstellung des Orgenosolteils wurden 37,5 Gramm Pliolite VTAC, 10,0 Gramm Solprene 1205, 200 Gramm Colvesso 100 und eine Menge an Silikon-Katalysatorgemisch, die 14,0 Gramm des Silikonharzes in dem Organosol verfügbar machte, verwendet. Dps Organosol wurde dann zusammen mit 120 ml des in Beispiel 4 beschriebenen l'igmentteils in 1100 ml Isopar G unter Bildung des Ton-srkonzentrats vermählen.

Beispiel 6

In der oben beschriebenen V/eise v/urde ein Organosol gebildet aus 37,5 Gramm KLiolite VTAC, 30 Gramm Solprene 1205, 100 Gramm Solvesso ICO und einer Menge an Silikon-Katalysator-Gemisch, die 12,0 Gramm des Silikonharzes verfügbar ma,chte. iJieses Organosol wurde mit 240 ml des Tonerteils von Beispiel 1 in 1100 Gramm Isopar G in einer Kolloidmühle während etwa 3 Minuten unter Bildung des Tonerkonzentrats vermählen.

Beispiel 7 (S 91 Adhäsiv-Toner)

Auf einer Drei-Walzenmühle wurde der folgende Ansatz vermählen:

20,0 Gramm Hoechst Spezial Schwarz 15 (Hoechst Special Bi^Lck 15) 25,0 Gramm Pliolite VTAC
5,0 Gramm Solprene 1205
75,0 Gramm Dibutyl-Maleat

Dieses Gemisch v/urde auf einer Drei-Walzenmühle vermählen und

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darm zur Bildung der Tonerkop-.y.onente mit 700 ml Icopar G in die r.lJ.O. Kolloidmühle (P.t'.G. colloid mill) hinabgelassen, hei hoher Geschwindigkeit und -minimalem Spiel.

Dann wurde durch Auflösen der folgende:?: Bestr.ndteile eine Oi\'-:anosol-lör.ung gebildet:

37,5 Gramm Pliolite VTAC 5,0 Gramm Solprene 1205 100,0 Gramm Solvesso 100 10,0 Gramm Rhoddrsil Silicon 6354

120 ml des Toners wurden unter Bildung eines Tonerbreis in die Organoeollösung gerührt, wobei der Brei_} v/ie in Verbindung mit Beispiel 8 beschrieben, vermählen war. Dieser Adnäsiv-Toner erzeugte eine 100 >j-ige übertragung.

Beispiel 8 (T 18 Adhäsiv-Toner)

a) TonerkoTnponente B 925

100,0 Gramm Kicrolithschwarz CT 12,5 Gramm Reflexblau AG konz. 25,0 Gramm Pliolite VTAC 48,5 Gramm Di-Butyl-Furmarat.

Das VTAC und das Di-Butyl-Fumarat wurden vorgelöst. Das obige Gemisch wird auf einer Drei-V/alzenmühle vermählen.

20 Gramm vorgelöstes Solprene 1205 v/ird in das Kahlgemisch eingerührt. Dies Gemisch v/ird dann auf der P.U.C. Kolloidmühle bei hoher Geschwindigkeit und minimalem Spiel während 3 Minuten zusammen mit 600 ml Isopar G unter Bildung des B 923 Toners vermählen.

b) Organosol-Lösung

37,5 Gramm Pliolite VTAC

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BAD ORKStfNAL

23:? 41

5,0 <'τγω!Τ:Γ.ι .Solpr-ene 1205
100,0 C.-ramn Solvcsso 100
10,0 Gräfin Khodorsil Silicone 6354

Dieses Gemisch v/ird bei Zimmertemperatur steix-roolRßsen.

c) Adh-siv-Tonpr ? 1Π

120 ml von B 923 werden unter Bildung den Tonerbreis in die Organosol-Lcsving gerührt.

Dieser Brei v/ird zu einem Liter Isopar G gegeben, das in der Mark 93 Tonermühle (Mark 9"3 toner mill) während 5 Minuten zirkuliert. Die Gesantverrnahlzeit beträgt 10 Minuten.

Die Kr-.hli;eschv,'indigkeit ist 2800 Umdrehungen pro Minute bei ter-^Stor und Stator. Der Temperaturanstieg betragt

5° 0 und der Leißtuntrsbedarf 50 bis 75 V/att.

d) Test auf der OCD III Maschine

Ouetscher-Walzen-Trocknurig
β Geschwindigkeit 13,72 m/min (45 ft/min.) ^" Papierwärme 49 bis 60⁰C (120-140°?) Q Hanimernill Elektrokopier-Papier Endlos-Streifen-Übertrogung 7,62 cm (3")-Mld-Über-

Der T 18 Toner bewirkt eine 100 ^-ige übertragung unmittelbar nach dem Vermählen des Toners.

Der Toner wird dann von der Maschine in ein 1,89 1 (half-gallon)-Gefäß abgelassen und gelagert.

Der Test mit diesem Toner wurde 7,14 und 21 Tage später wiederholt und es war keine Änderung der Bildqualität festzustellen.

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J)ie Teilchengroße ist für das tinbewaffnete Auge gerade erkennbar und os bildet sich eine Ablagerung von etwa 0,3 cm (1/0 ") auf de-n Boden des Oefößes beim Stehen während 7 Tagen. Diese Ablagerung wird durch Rühren redisper.^iert. Diese Formulierung wurde mit 5 Gramm Silikon wiederholt und ergab ähnliche Ergebnisse.

Ohne Silikon ergibt diese Formulierung ein vergleichsweise schlechteres übertragungsbild.

Beispiel 9

Das Organosol besteht in diesem Beispiel aus einem reaktiven flüssigen Silikon der allgemeinen F_ormel

R I	-	R I	η	R ι
I HO—Si—0	= CH₅ oder	I —Si—0 ι		-Si—OH
I R	I R	I R
	C₆H

Eine Menge der Flüssigkeit, die 10,0 Gramm Silikonharz verfügbar macht, 37,5 Gramm YTAC Pliolite und 30,0 Gramm Solprene 1205 werden unter Bildung des Organosols vermischt. 240 ml des Pigmentteils von Beispiel 1 werden mit dem Organosol und 1100 ml Isopar G unter Bildung des Tonerkonzentrats vermählen.

Beispiel 10

Verschiedene Metallseifen, die als Zusätze zu Adhäsiv-Tonern angewandt wurden, ändern die Eigentümlichkeiten der Bildabscheidung. So wurden in Beispiel 8 oben die 10 Gramm Silikon 6354 durch 2 Gramm Aluminium-Oleat ersetzt, während die anderen Komponenten und das Mischverfahren nicht verändert wurden. Der die Metallseife enthaltende Toner ergab eine akzeptable Übertragung, die sich durch eine geringe Abhebekraft zwischen Photo-

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leiter und Papier am, äe-w Trennpunkt auszeichnete. Eine geringe Menge des Bildes "blieb auf dem organischen Photoleiter, doch wird dieser Rückstand leicht entfernt und gereinigt. Wenn die Metallseifenmenge auf mehr als 5 Gramm erhöht wird, sinkt die Kohäsion des Toners und erzeugt einen unerwünschten "Bildbrei" (image squash). Das Aluminium-Oleat wirkt auch als Anti-Absetz-Mittel und verringert die zum Ablassen des Tonerbreis in die Tonermühle erforderliche Zeit.

Beispiel 11 (S 71 Adhäsiv-Toner)

Der folgende Ansatz wurde auf einer Drei-V.^ralzenmühle vermählen: 37,5 Gramm Pliolite VTAC

20,0 Gramm Microlxthschwarz CT

2,5 Gramm Silicone Rhodorsil 6354
37,5 Gramm Solvesso 100

Eine Lösung von 5 Gramm Solprene"1205 in 50 Gramm Solvesso 100 würde in dies Mahlgemisch gerührt. Der Tonerbrei wurde in die P.U.C. Kolloidmühle mit einem Liter Isopar G abgelassen, bei geringer Geschwindigkeit und minimalem Spiel, und 10 Minuten lang gemahlen.

Die Tonerteilchen sind mit dem unbev/affneten Auge nicht sichtbar und der Toner erzeugt beim Stehen während eines Zeitraums von 7 Tagen in einem 1,89 1 (half-gallon) Gefäß eine Ablagerung von 0,3 cm (1/8").

Dieser Toner arbeitet nicht wirksam bis 24 Stunden nach dem Vermählen in der Kolloidmühle. Diese Alterungsperiode wird nicht verringert, wenn man ihn in die Tonermühle Mark 9 B, anstatt in die P.U.C. Kolloidmühle, gibt. ■

Obwohl dieser Toner wirkt, ist die mit ihm erreichte Bildquali-

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tat nicht so gut wie die mit den Tonern, die durch Vermählen der Pigmenttoner-Komponente in einer Ürei-V/alzenmühle und anschließendes Vermischen mit der Organosollösung unter Bildung eines Tonerbreis hergestellt v/erden, wobei dieser Brei dann mit Isopar G unter Bildung des Tonerkonzentrats in die Tonermühle gegeben wird.

Beispiel 12

V/ie oben dargelegt, hat die Anmelderin festgestellt, daß andere Materialien als Silikonharze sowohl in Isopar G unlöslich als auch elektrophoretisch sind. Sie hat Toner aus diesen Materialien gebildet. Beispielsweise wurde ein Organosol o.us 0,2 Gramm Polyäthylen-Wachs, 37,5 Gramm Pliolite VTAG, 10,0 Gramm Solprene 1205 und 200,0 Gramm Solvesso 100 bereitet. Las Polyäthylen-Wachs v/ird in der Wärme in Isopar G eingeschmolzen und dann dem Organosol zugesetzt. Dieses Oi'ganosol wurde mit 240 ml des Pigmentteils von Beispiel 4 und 1100 ml Isopar G unter Bildung des Konzentrats vermählen.

Zusammenfassend.betrifft die Erfindung einen verbesserten Entwickler, der ein Trennmittel als Zusatz enthält. Dieser Zusatz muß zwei Eigenschaften besitzen. Er muß erstens im wesentlichen unlöslich in einer leichten Kohlenwasserstoffflüssigkeit mit einer Kauri-Butanol-Zahl unter 30 sein, in dieser jedoch eine Dispersion bilden. Zweitens muß das Trennmittel elektrophoretisch sein. Bei der Peststellung, ob eine Substanz geeignet ist als Trennmittelzusatz, werden Tests durchgeführt, um zu prüfen, ob die Substanz die erforderlichen Eigenschaften besitzt oder ._; nicht. Zuerst wird' das zu prüfende Trennmittel mit Isopar G vermischt um zu sehen, ob es in diesem mehr eine Dispersion als eine Lösung bildet. Wenn es eine Dispersion bildet, w.ird ein latentes elektrostatisches Bild der V/irkung dieser Dispersion unterworfen. Wenn das. Trennmittel die erforderliche elekt.ro- . phoretische Eigenschaft besitzt, ergibt die Beobachtung der

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bildtragenden Oberfläche eine mehr oder weniger.leicht feststellbare Entwicklung des Bildes.

Nachdem festgestellt wurde, daß das Trennmittel geeignet ist, wird ein Organosol aus einem hochmolekularen klebenden Harz und dem Trennmittel hergestellt. Dieses Organosol wird mit einem geeigneten Pigmentteil und einer !Prägerflüssigkeit zur Bildung den Tonerkonzentrats vermählen. Das Tonerkonzentrat wird dann durch Vermischen von einem Volurnteil Konzentrat mit vier Teilen Trägerflüssigkeit verdünnt.

Die Trennmittelmenge in dem Entwickler darf nicht zu groß sein. Wenn zuviel Trennmittel angewandt v/ird, kann die Luftdüse der Maschine das entwickelte Bild von der Photoleiteroberfläche wegblasen. Wenn ferner die Maschine eine Quetscherwalze enthält, muß der Entwickler so bereitet v/erden, daß ein "Zerquetschen" (äquash) des Bildes vermieden v/ird. Obwohl der Prozentsatz an Trennmittel bis zu einem gewissen Kaß durch die Eigenschaften des Trennmittels selbst begrenzt ist, ist aus den obigen Beispielen ersichtlich, daß die Trennmittelmenge 30 Gewichtsprozent bezogen auf das hochmolekulare klebende Harz in dem Organosol^ nicht übersteigt.

Es ist ersichtlich, daß;obwohl spezielle Beispiele für die klebende Harzkomponente des Organosols angegeben wurden, andere Harze als die beschriebenen angewandt werden können. Ferner kann als Trennmittel auch ein anderes Material angewandt werden, sofern es die ob/Igen Kriterien erfüllt.

Silikonharze der obenbeschriebenen Art werden hergestellt und verkauft von Rhone Poulenc, Paris, Frankreich unter den Famen Rhodorsil 10310, 6354 oder 20019, 48 V 500 "Reaktionsflüssigkeit und 10072, aufbereitet als Spachtelmasse (primer).

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Entwickler dor obenbeschriebenen Art wurden zur Entwicklung latenter Bilder verwendet, die auf einem mit einem organischen Photoleiter bedeckten Band ohne Ende gebildet waren. Die Oberfläche wurde zuerst mit einem Oberflächenpotential von 700 Volt beladen, belichtet und dem Entwickler ausgesetzt. Das entwickelte Bild wurde dann leicht auf ein Material wie Papier bei einer Temperatur von ca. 38 bis 60⁰C (100-140⁰F) übertragen.

Der verbesserte Flüssigentwickler der Erfindung erleichtert die Kontaktübertragung entwickelter Bilder von einer photoleitenden Oberfläche auf eine Folie wie Papier. Der Entwickler der Erfindung ist besonders zur Anwendung mit organischen Photoleitern geeignet. Die Entwicklerflüssigkeit der Erfindung enthält ein Organosol mit einem Trennmittel, das die Affinität des Entwicklers zu der photoleitenden Oberfläche herabsetzt.

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Claims

A 40 174

U.S.A. Ser. Rr. 269,054

5. Juli 1972

Patentansprüche

El ektro photo graphisch er Flüs si g-Entwi ekler, gekennzeichnet durch einen leichtem Kohlenwasserstoff mit einer Kauri-Butanol-Zahl unter 30 als Trügerflüssigkeit und durch eine Lösung einer hochmolekularen Harzkornponent e und einer geringen Menge eines Trennmittels, die in der Trägerflüssigkeit suspendiert ist, wobei sowohl die Harzkomponente als auch das Trennmittel in der Tragerflüssigkeit im wesentlichen unlöslich und elektrophoretisch sind.

2. Entwickler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Trennmittel ein Silikonharz ist.

3. Entwi ekler nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Trennmittels zv/isehen etwa 6 Gewichtsprozent und etwa 3 Gewichtsprozent der Menge der Harzkomponente beträgt.

4. Entwickler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennmittel aus einer reaktiven Silikon-Harz-Flüssigkeit besteht.

5. Entwickler nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die durch die Flüssigkeit verfügbare Menge an Silikonharz etwa 15 Gewichtsprozent der Menge der hochmolekularen Harzkomponente beträgt.

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6. Entwickler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennmittel aus einem als Spachtelmasse (primer) "bereiteten Silikonharz besteht.

7. Entwickler nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse eine Menge an Silikonharz liefert, die mindestens 6 Gewichtsprozent der Menge der hochmolekularen Komponente beträgt.

8. Entwickler nach Anspruch 1, dadurch gekenn-

z e i c h η et, daß das Trennmittel Aluminiumpalmitat ist.

9. Entwickler nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiump^lamitat in einer Menge von etwa 2 Gewichtsprozent der hochmolekularen Komponente anwesend ist.

10. Entwickler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennmittel Polyäthylenwachs ist.

11. Entwickler nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyäthylenwachs etwa 0,2 Gewichtsprozent der Menge der hochmolekularen Harzkomponente beträgt,

12. Entv/i ekler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennmittel aus Polyvinylstearat besteht.

13. Entwickler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennmittel aus Polyvinylchloridisobutyläther besteht.

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14. Entwickler nach Anspruch l_f dadurch gekennzeichnet, daß das hochmolekulare Harz aus einem Vinyl-Toluol-Acrylat-Kischpolyraerisat besteht.

15. üntv/i ekler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennmittel aus einer Iietallseife besteht.

16. Entv/ickler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennmittel aus Aluminiumoleat besteht.

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