DE2334353A1 - Fluessige tonerzusammensetzung zum entwickeln von elektrostatischen ladungsmodellen - Google Patents
Fluessige tonerzusammensetzung zum entwickeln von elektrostatischen ladungsmodellenInfo
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Description
AGs1A-GEYAERT Α* siengeselisehaft
flüssige Tonerzusammensetzung zum Entwicklen von elektrostatischen
Ladungsmodellen..
Priorität : Grossbritannien, den 12.JuIi 1972, Anm.Nr. 32 655/72.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Elektrophotographie und insbesondere auf Verbesserungen bei der Entwicklung von
elektrostatischen Ladungsmodellen und auf flüssige Entwickler, die dafür verwendet werden·
Bekannte elektrophotographische Verfahren enthalten folgende Schritte : Elektrostatische Aufladung einer photoleitfähigen
Oberfläche bei Dunkelheit, bildmässige Belichtung dieser Oberfläche, wodurch die beleuchteten Bereiche in Übereinstimmung
mit der Intensität der Strahlung entladen werden und demnach ein latentes, elektrostatisches Bild gebildet wird, und Entwicklung
des Materials, um ein sichtbares Bild herzustellen durch Absetzung eines feinverteilten, elektroskopischen Materials,
das als "Toner" bekannt ist, auf dem Bild. Das so entwickelte
Bild kann auf der Oberfläche des Photoleiters fixiert oder auf eine andere Oberfläche übertragen und darauf fixiert werden.
Anstatt das latente, elektrostatische Bild durch die obenbeschriebenen Schritte herzusteilen, ist es auch möglich, die
photoleitfähige Schicht direkt in Bildkonfiguration aufzuladen.
Bei einem Verfahren der Elektrophotographie wird das latente, elektrostatische Bild durch die Verwendung von flüssigen Entwicklern
entwickelt oder sichtbar gemacht, die farbige Tonerteilchen enthalten, die in einer isolierenden Trägerflüssigkeit
suspendiert sind, welche einen Volumenwiderstand höher als
10 Ohm.cm und eine dielektrische Konstante von weniger als
haben sollte. Die suspendierten Tonerteilchen, gewöhnlich fein-
A-G 1Ϊ59 C
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verteilte Pigmente oder Farbstoffe, sind elektrostatisch
aufgeladen und entwickeln das latente Bild unter dem Einfluss der Ladung des latenten, elektrostatischen Bildes.
Demgemäss ist es bekannt, sogenannte positiv-arbeitende und negativ-arbeitende, flüssige Entwickler herzustellen.
Ein negativ-arbeitender Entwickler enthält Tonerteilchen, die durch positive, elektrostatische Ladungen angezogen werden,
oder die beim Kontakt mit einer Oberfläche, die latente Bildbereiche trägt, welche von negativen, elektrostatischen
Ladungen gebildet wurden, durch solche negativen Ladungen abgestossen werden-und sich auf den Nicht-Bildbereichen absetzen.
Ein positiv-arbeitender Entwickler verhält sich in umgekehrten Sinn und enthält daher Teilchen, die von negativen,
elektrostatischen Ladungen angezogen werden.
Elektrophotographische Schichten, die Zinkoxid enthalten, sind
im allgemeinen negativ geladen, mit dem Ergebnis, dass das latente Bild, das sich bei der Belichtung bildet, eine negative
Polarität aufweist. Es kann also ein positiver Entwickler auf einer Zinkoxidschicht angebracht werden, die ein
negatives, latentes Bild enthält, um eine Faksimile-Reproduktion des originalen Strahlungsmodells herzustellen, während ein
negativer Entwickler auf einer solchen Schicht angebracht werden kann, um eine Umkehrreproduktion des originalen Strahlungsmodells herzustellen.
Die Polarität des Tonermaterials hinsichtlich des elektrostatischen
latenten Bildes, das entwickelt werden soll, wird durch die Art der Materialien bestimmt, die bei der Herstellung
des flüssigen Entwicklers verwendet werden und durch sogenannte Polaritätskontrollmittel, die den suspendierten Tonerteilchen
entweder eine negative oder positive Ladung geben.
Gemäss der US-Patentschrift 3 542 681 erzeugen alkylierte
Polymere von heterocyclischen N-Vinylmonomeren in flüssigen
Tonerzusammensetzungen auf den suspendierten Tonerteilchen eine stark negative Polarität. Diese polymeren Materialien sind
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vorzugsweise solche Materialien, d:'.e tan durch AHkylieiTjng
von Homopolymeren oder Mischpolymerisaten eines N-Vinyllactammonomeren
erhält, vorzugsweise eines N-Vinylpyrrolidonmonomeren
mit einem α-Olefin, das 2 bis 2000 Kohlenstoffatome enthält, oder man erhält es, indem man gleichzeitig
eine Mischung, die ein heterocyclisches N-Vinylmonomeres
und ein d-Olefin enthält, polymerisiert und alkyliert.
Überraschenderweise hat man nun gefunden, dass diese alkylierten
Polymeren von heterocyclischen N-Vinylmonomeren ausgezeichnete Entwickler mit positiver Polarität ergeben,
wenn die Tonerteilchen in der isolierenden Flüssigkeit suspendiert sind und mit einem Harz überzogen sind.
Die vorliegende Erfindung stellt also eine positiv-arbeitende, elektrostatische, flüssige Entwicklerzusammensetzung
vor, die eine elektrisch isolierende Trägerflüssigkeit mit einer dielektrischen Konstante von weniger als 3 und einem
Volumenwiderstand höher als 10y Ohm.cm, sowie harzüberzogene
Tonerteilchen, die in der Trägerflüssigkeit suspendiert sind, und ein alkyliertes Polymeres eines heterocyclischen N-Vinylmonomeren
enthält.
Harzüberzogene Tonerteilchen sind im Gebiet der flüssigen, elektrostatischen Entwicklern wohlbekannt. Das Harz fungiert
als· Pixierungsmittel, um die Tonerteilchen zu fixieren, wo
sie elektrostatisch abgesetzt werden. Diese Harze umfassen sowohl natürliche als auch synthetische Harze. Beispiele von
Harzen, die erfindungsgemäss verwendet werden können, sind Ester von hydrogeniertem Colophonium und fettem öllack ("longoil"),
colophonium-modifizierte Phenolformaldehydharze, Pentaecrythritolester von Colophonium, Glycerolester von hydrogeniertem
Colophonium, Short-Oil und Mittelölalkydharze, Polyvinylester, z.B. Polyvinylstearat, Cumaronindenharze, Polyacrylate
und Polymethacrylate, z.B. Polyisobutylmethacrylat,
Polystyrol, Styrol-Butadien-Mischpolymerisate, cyclisiertes Gummi usw. Erfindungsgemäss werden Cumaronindenharze bevorzugt,
z.B. PICCOVAE 440 (Handelsname der Picco-Company, USA),
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cyclisiertesGummi, z.B. AIiPEX 514 von ReinJao-Ld Albert Chemie
AG, Westdeutschland, sowie auch Colophonium und synthetische Harze, die von Colophonium abgeleitet sind, z.B. das PENTALYN,
POLYPALE ESTER, und STAYBELITE ESTER-Harze (eingetragenes
Warenzeichen von Hercules) wie PENTALYN A, ein Pentaerythritolester von Holzcolophonium mit der Säurezahl 12, PENTALYN H,
ein Pentaerythritolester von hydrogeniertem Holzcolophonium mit der Säurezahl 13, PENTALYN X, ein Pentaerythritolester von
hydrogeniertem Holzcolophonium mit der Säurezahl 14, POLYPALE ESTER 10, ein Glycerinester von polymerisiertem Holzcolophonium
mit der Säurezahl 6, STAYBELITE ESTER 10, ein Glycerinester von hydrogeniertem Holzcolophonium mit der
Säurezahl 8, und AMBEROL M21 und M82 (eingetragene Warenzeichen
der Rohm + Haas Company), die holzcolophoniummodifizierte
Phenol-Formaldehydharze darstellen. Andere spezifische Beispiele von geeigneten Harzen sind POLYSTYRENE PS 3 gehandelt
von Dow, LUVISKOL VA 64 von der BASF, ein (Vinylpyrrolidon-Vinylacetat)-Mischpolymerisat
(60 : 40), POLYSTYROL B von der BASF, ein (Styrol-Butylacrylat)-Mischpolymerisat, und
KYRAX A von AIRKQ, USA, ein Polyvinylstearat.
Es ist bekannt, dass diese Fixierungsmittel nicht notwendigerweise
als Überzug über den Tonerteilchen anwesend zu sein brauchen und in die flüssige Zusammensetzung als getrennte
Zugabe eingeschlossen werden können. Es wird gezeigt, dass, wenn solche Fixierungsmittel zur flüssigen Zusammensetzung getrennt
zugegeben und also nicht vorher über die Pigmentteilchen geschichtet werden, die obenerwähnten alkylierten
Polymeren von heterocyclischen N-Vinylmonomeren eine negativarbeitende Tonerzusammensetzung oder eine Tonerzusammensetzung
sowohl negativen als auch positiven Eigenschaften ergeben, die daher für den Gebrauch ungeeignet ist. Demgemäss ist es
überraschend, dass eine ausnahmslos positiv-arbeitende Tonerzusammensetzung mit den obenerwähnten alkylierten Polymeren
von heterocyclischen N-Vinylmonomeren versehen werden kann, wenn die Tonerteilchen harzüberzogen sind.
Die positive Polarität nimmt mit der Konzentration der alky-GV.631
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lierten Polymeren zu, so dass die Polarität leicht kontrolliert
werden kann; man kann daher eine optimale Beziehung zwischen entwickelbarer Dichte und Stabilität der Zusammensetzung
gegen das Absetzen der Tonerteilchen erhalten. Bei harzüberzogenem Russ muss jedoch eine Ausnahme gemacht werden,
wo die Menge der alkylierten Polymeren auf höchstens 10 Gew.-% hinsichtlich der Menge des harzüberzogenen Russes
beschränkt sein muss, da sich im anderen Fall die Polarität umkehren kann. Wie hiernach noch beschrieben wird, kann
dieser maximale Prozentsatz durch die Anwesenheit in der EntwicklerZusammensetzung von anderen positiv-polarisierenden
Mitteln und/oder die Verwendung eines Gemisches von Russ und einem farbverbessernden Farbstoff als Färbemittel, das
harzüberzogen ist, höher sein.
Harzüberzogene Tonerteilchen sind in elektrophotographischen Vielfarben-Reproduktionsverfahren besonders vorteilhaft.
Bei diesen Verfahren werden Bilder hergestellt, indem man für jedes Farbauszugsbild die folgenden Bearbeitungen wiederholt
: Aufladen des photoleitfähigen Materials, Belichten mit einem Farbbild durch ein Filter, das die Farbe, die reproduziert
werden soll, absorbiert und Entwicklung der gewünschten Farbe durch Tonerteilchen. Um das Wiederaufladen des photoleitfähigen
Materials für die Herstellung des folgenden Farbauszugsbildes zu gestatten, sollten die Bildbereiche des
zuerst abgesetzten Toners imstande sein, die geeignete Ladung zu tragen und daher ein isolierendes Material enthalten, z.B.
ein Harz, das über die Tonerablagerung gedeckt wird. Zu diesem Zweck ist es möglich, die isolierenden Harze in die
flüssige Entwicklerzusammensetzung einzuschliessen. Es sind jedoch grosse Mengen erforderlich, was die Intensität der
Farbablagerung vermindert. Man erreicht verbesserte Ergebnisse, wenn die Tonerteilchen in der flüssigen Entwicklerzusammensetzung
mit dem Harz überzogen werden. Erfindungsgemäss erlauben die harzüberzogenen Tonerteilchen die richtige Wiederaufladung
des photoleitfähigen Materials.
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Die alkyliexten Polymeren der heterocycle scaen IT-Vinylmonomeren,
die erfindungsgemäss in Kombination mit harzüber^ogensn
Tonerteilchen verwendet werden, sind vorzugsweise von N-Vinyllactam-Monomeren
abgeleitet, insbesondere von N-Vinylpyrrolidon- und N-Vinylpiperidon-Monomeren. Wie man aus
der US-Patentschrift 3 542 681 entnehmen kann, können die alkylierten Polymeren, der heterocyclischen N-Vinylmonomeren,
die zur erfindungsgemässen Verwendung geeignet sind, durch
Alkylierung eines Homopolymeren oder Mischpolymerisats eines solchen heterocyclischen N-Vinylmonomeren mit einem Alpha-Olefin
hergestellt werden, das 2 bis 2000 Kohlenstoffatome enthält, vorzugsweise zwischen 2 und 200 Kohlenstoffatome und
insbesondere zwischen 8 und 42 Kohlenstoffatome. Das Alkylierungsverfahren
ist in der US-Patentschrift 3 417 054 ausführlicher beschrieben. Sie können auch hergestellt werden,
indem man gleichzeitig eine Mischung polymerisiert und alkyliert, die ein heterocyclisches N-Vinylmonomeres und ein
Alpha-Olefin enthält, das 2 tis 2000 Kohlenstoff atome enthält,
oder eine Mischung derselben oder zwei verschiedenen heterocyclischen N-Vinylmonomeren und ein Alpha-Olefin, das 2 bis
2000 Kohlenstoffatome enthält. Das gleichzeitige Polymerisations-
und Alkylierungsverfahren wird in der US-Patentschrift 3 423 367 ausführlicher beschrieben.
Repräsentative Beispiele von heterocyclischen N-Vinylmonomeren, deren alkylierte, polymere Derivate erfindungsgemäss
verwendet werden können, kann man in der genannten US-Patentschrift 3 542 681 finden, die auch repräsentative Beispiele
von monoäthylenisch ungesättigten, polymerisierbaren Monomeren
umfasst, die für die Mischpolymerisation mit den heterocyclischen N-Vinylmonomeren geeignet sind, um Mischpolymerisate zu
bilden, die leicht alkyliert werden, wie oben beschrieben ist. Weitere Einzelheiten hinsichtlich der ot-Olefine, die
zur Herstellung der alkylierten Polymeren verwendet werden, kann man ebenfalls in der US-Patentschrift 3 542 681 finden.
Aus dieser Patentschrift ist ebenfalls ersichtlich, dass die
alkylierten Polymeren einen K-Wert aufweisen, der zwischen
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10 und 140, vorzugsweise zwischen 10 nncT 100, liegt. Zur
erfindungsgemässen Verwendung sind GANEX 216, GAEEX 220
und AETARON V216 besonders geeignet, die blefin-alkyliertes
Poly-E-Vinylpyrrolidon mit 20 % Vinylpyrrolidon-Gruppen
darstellen und von GAF gehandelt werden.
Durch die alkylierten Polymeren der genannten heterocyclischen
N-Vinylmonomeren kann die positive Polarität der harzüberzogenen
Tonerteilchen leicht kontrolliert werden. Dies macht es möglich, eine optimale Beziehung - als eine Punktion
der elektrostatischen, latenten Bildaufladung - zwischen der entwickelbaren Dichte und der Stabilität der Tonerzusammensetzung
gegen die Absetzung der Tonerteilchen zu erhalten. Ausserdem findet man, dass die positiv-arbeitenden Tonerzusammensetzungen
der vorliegenden Erfindung für die Halbtonvielfarbenreproduktion
sehr gut geeignet sind, indem die Gradation von der Polarität der Tonerteilchen abhängig ist;
je positiver die Polarität, desto weicher ist die erhaltene Gradation.
Zusätzlich zum alkylierten Polymeren der heterocyclischen E-Viny!monomeren kann ein flüssiger, elektrographischer Entwickler
gemäss der vorliegenden Erfindung andere positiv polarisierende Mittel enthalten, z.B. Metallseifen von Fettsäuren,
wie Aluminiumstearat, Zinkstearat, Bleistearat,
Küpferstearat, Kadmiumstearat, Calciumstearat, Zinkpalmitat,
Aluminiumpalmitat, Lithiumoctoat, Aluminiumdresinat (Aluminiumsalz
von Abietinsäure), Vanadiumdresinat, Zinndresinat,
Kupferlinoleat, Manganlinoleat, usw. und die zwei- oder
dreiwertigen Metallsalze einer Oxysäure, die von Phosphor abgeleitet ist und mindestens eine organische Gruppe, wie beschrieben
in der britischen Patentschrift 1 151 141, enthält.
Wie in der britischen Patentschrift 1 I5I 141 beschrieben
ist, sind die bivalenten oder trivalenten Metallsalze einer Oxysäure von Phosphor vorzugsweise bivalente o^cr trivalente
Metallsalze von :
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a) Mono- oder Diester einer von Phosphor abfjel· eiteten Ozzysäure,
b) eine von Phosphor abgeleitete Oxysäure mit einem oder
zwei organischen Gruppen, die über ein Kohlenstoffatom an den Phosphor gebunden sind oder
c) eine von Phosphor abgeleitete Oxysäure, die eine Estergruppe und eine organische Gruppe enthält, die über
ein Kohlenstoffatom an das Phosphoratom gebunden ist, wobei diese Gruppe aliphatisch, cycloaliphatisch oder
aromatisch sein kann.
Das Salz enthält eine organische Gruppe, z.B. eine oder mehrere organische Gruppen und/oder eine oder mehrere Estergruppen,
die das Salz im wesentlichen in der elektrisch isolierenden Trägerflüssigkeit löslich machen.
Die erwähnten organischen Gruppen bestehen aus wenigstens 4 C-Atomen und vorzugsweise aus 10 bis 18 C-Atomen. Dabei
kann die Kohlenstoffkette substituiert sein und/oder durch Heteroatome, wie beispielsweise Sauerstoff, Schwefel oder
Stickstoff unterbrochen werden.
Die Löslichkeit der Metallsalze in der elektrisch isolierenden Trägerflüssigkeit kann durch die Anwesenheit von einer
oder mehreren organischen Gruppen mit verzweigter Struktur gefördert werden, z.B. verzweigten aliphatischen Gruppen,
wie 2-Butyl-octyl.
Man erhält dann ausgezeichnete Ergebnisse, wenn das Metall der Metallsalze der Phosphoroxysäure Zink ist. Es können
jedoch auch andere Salze verwendet werden, z.B. Magnesium-, Kalzium, Strontium-, Barium-, Eisen-, Kobalt-, Nickel-,
Kupfer-, Kadmium-, Aluminium- und Bleisalze.
Mehr Einzelheiten über diese bivalenten oder trivalenten Metallsalze, repräsentative Beispiele davon und Verfahren
zur Herstellung dieser Salze kann man in der obengenannten, britischen Patentschrift finden.
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Durch die Verwendung der genannten zusätzlichen, positiv
polarisierenden Mittel ist es möglich geworden, eine flüssige Entwicklerzusammensetzung mit einer positiven
Polarität zu erhalten, die diejenige der Zusammensetzung mit der alkylierten Poly-N-Vinylheterocyclischen Verbindung
allein übersteigt. Man kann besonders günstige Ergebnisse erhalten, wenn zusätzlich zur alkylisrten Poly-N-Vinylheterocyclischen
Verbindung das Zinksalz von Mono-2-butylocty!phosphat
oder Aluminiumdresinat verwendet wLrd.
Wenn ein solches zusätzliches, positiv polarisierendes Mittel in Entwicklerzusammensetzungen verwendet wird, die
harzüberzogenen Russ enthalten* wird die oben erwähnte
Einschränkung von maximal 10 Gew.-% alkyliertem, heterocyclischem
N-Vinylpolymerem nicht langer aufrechterhalten.
Die erfindungsgemässe, flüssige Entwicklerzusammensetzung enthält als Basisflüssigkeit irgendeine der üblichen, elektrisch
isolierenden Trägerflüssigkeiten, die im allgemeinen in flüssigen Entwicklerzusammensetzungen verwendet werden.
Daher enthält beispielsweise die Trägerflüssigkeit verschiedene Kohlenwasserstofflösungsmittel, z.B. aromatische Kohlenwasserstoffe,
wie Benzol, Toluol und Xylole, aliphatische Kohlenwasserstoffe,' wie Hexan, Cyclohexan und Heptan, Fluorkohlenstoffe
und Siliconöle. Die Trägerflüssigkeit ist vorzugsweise ein im Handel erhältliches Petroleumdestillat,
z.B. Mischungen aus aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit vorzugsweise einem Siedepunkt zwischen I50 und 2200G, wie
die ISOPAES G, H, K und L (Handelsnamen) der Esso Standard Oil Company und Shellsol T (Handelsname) der Shell Oil
Company.
Hinsichtlich ihrer niedrigen dielektrischen Konstante und ihrem hohen Widerstand ist die Trägerflüssigkeit nicht
polar.
Das Pigment oder Färbemittel, das als Toner verwendet wird, kann ein beliebiges Pigment oder ein beliebiger Farbstoff
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sein, das (der) gewöhnlich in flüssigem, elektrostatischen
Tonerzusammensetzungen verwendet wird unter der Bedingung, dass es (er) harzüberzogen ist. So kann z.B. das Färbemittel
oder Pigment Russ und seine verschiedenen analogen Formen sein, z.B. Lampenruss, Gas- und Ofenruss.
Hinsichtlich der genannten Einschränkung der maximalen Menge von alkyliertem, heterocyclischen! H-Vinylpolymerem
wird es vorgezogen, in EntwicklerZusammensetzungen, die
harzüberzogenen Russ enthalten, eines der genannten, positivarbeitenden Mittel zusätzlich zum alkylierten, heterocyclischen
N-Vinylpolymeren zu verwenden. Es ist auch möglich,
eine Mischung von Russ und einem blauen, farbverbessernden
Farbstoff als Toner, der harzüberzogen ist, zu verwenden, in welchem Falle es auch möglich ist, die Menge des alkylierten,
heterocyclischen N-Vinylpolymeren über die obengenannte
Grenze "von 10 % zu erhöhen.
Geeignete, farbige Pigmente umfassen Azofarbstoffen Xanthenfarbstoffe,
Phthalocyaninfarbstoffe, die eine X-Form
aufweisen können, wie in der veröffentlichten deutschen Patentanmeldung (DOS) 1 944 021 beschrieben, Triphenylmethanfarbstoffe,
Dipheny!methinfarbstoffe, Stilbenfarbstoffe,
Acridinfarbstoffe, Ghinolinfarbstoffe, Chinoniminfarbstoffe,
Thiazinfarbstoffe, Azinfarbstoffe, usw.
Für die Verwendung in flüssigen, elektrophotographischen Entwicklern ist eine grosse Vielfalt von Farbstoffen bekannt;
daher werden die folgenden Farbstoffe nur als Hinweis aufgeführt : Heliogen Blau LG (ein metallfreies, phthalocyaninblaues
Pigment der BASF), Monastral Blau (ein Kupferphthalocyaninpigment
-CI 74160), Heliogen Blau B Pulver (BASF), Helioecht Blau HG (Bayer), Brilliant Carmine 6B (CI 15850),
Helioecht Rose (Bayer), Qulnacridon Purpur (CI Pigment Rot
122), Thioindigo Purpur (z.B. CI 73310), Fanalrosa B supra Pulver (BASF), Lithol Rubin (BASF), Irgalith echt Gelb (Geigy),
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Benzidin Gelb (CI 21090 , 21100), Hansa Gelt (z.B. CI 11680),
Permanentgelb GR 52 (Hoechst), Monolit Gelb GNS (ICI),
Helioechtgelb GRN (Bayer) ,usw.
Wie schon erwähnt wurde, sollten die Pigmente oder Farbstoffe, die erfindungsgemäss verwendet werden, harzüberzogen
sein, was durch alle geeigneten Mittel erreicht werden kann, z.B., indem man das Pigment oder den Farbstoff mit
dem Harz mischt, die Mischung bis zum Schmelzen erhitzt und dann die Schmelze knetet. Die geknetete Masse wird dann abgekühlt,
gebrochen und zu feinem Pulver gemahlen.
Es ist auch möglich, im Handel erhältliche, harzüberzogene Farbstoffe oder Pigmente zu verwenden, z.B. diejenigen, die
von Ciba-Geigy gehandelt werden, z.B. Mikrolith CT (Russ, überzogen mit einem Harz, abgeleitet von Colophonium) und
Mikrolithe Blau 4GT, Mikrolithe Blau 22027T, Mikrolithe Gelb 2GT, Mikrolithe Gelb 22018T, Mikrolithe Bordeaux RT
Pigment und Mikrolithe Grün RT Pigment, welche farbige Pigmente oder Farbstoffe darstellen und einen Überzug eines
solchen Harzes besitzen, das von Colophonium abgeleitet wurde, z.B. STAYBELITE ESTER 10 (Hercules).
Die flüssige, elektrophotographische Entwicklerzusammensetzung
gemäss der vorliegenden Erfindung wird durch Mischung hergestellt, indem man z.B. die Trägerflüssigkeit mit
den harzüberzogenen Tonerteilchen bei Anwesenheit eines alkylierten
Polymeren eines N-Yinylheterocyclischen Monomeren mahlt. Erfindungsgemäss sollte der Toner vor dem Mischen mit
dem Harz überzogen sein. Wenn das Harz nur als ein getrenntes Additiv zugesetzt wird, hat das alkylierte, heterocyclische
N-Vinylpolymere keine günstige polarisierende Wirkung.
Die Art, in welcher die flüssige Zusammensetzung hergestellt wird, ist in keiner Weise kritisch. Wie in den Beispielen
illustriert wird, ist es üblich, mittels eines geeigneten Mixers, z.B. einer Dreiwalzenmühle, Kugelmühle, Kolloidmühle
oder Hochgeschwindigkeits-Rührwerk ein Konzentrat in der iso-GY. 631
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lierenden Trägerflüssigkeit der Material:'.er herzustellen,
die man für die Zusammensetzung ausgewählt hat, und danach
weiterhin isolierende Trägerflüssigkeit zuzugeben, um die flüssige Tonerzusammensetzung für die Verwendung im elektrostatischen
Reproduktionsverfahren vorzubereiten.
Das harzüberzogene Pigment oder Färbemittel wird in der gebrauchsfertigen
Entwicklerzusammensetzung in einer Menge
verwendet, die notwendig ist, um ablagerungsfähig zu sein, wenn es vom elektrostatischen Bild angezogen wird, so dass
die gewünschte Bilddichte erreicht wird. Im allgemeinen wird das Pigment oder Färbemittel in einer Menge verwendet,
die zwischen etwa 0,01 g und 10 g pro Liter liegt, vorzugsweise zwischen etwa 0,01 g und etwa 2 g pro Liter.
Das Verhältnis von Harz zu Pigment oder Farbstoff kann stark variieren. Vorzugsweise überwiegt die Menge des Harzes die
des Pigments oder des Farbstoffs, wobei das Verhältnis Jedoch ermöglichen sollte, genügend Dichte zu erhalten. Ein
bevorzugtes Gewichts verhältnis liegt zwischen etwa 1 : 1 und
etwa 1 : 10.
Die Menge des positiv polarisierenden, alkylierten Polymeren eines heterocyclischen N-Vinylmonomeren ebenso wie die anderen
möglichen, positiv polarisierenden Mittel, z.B. Metallseifen und zwei- oder dreiwertigen Metallsalzen von Phosphoroxysäuren,
wird mit der Art der Ladung variieren, die schon auf den harzüberzogenen Tonerteilchen vorhanden ist und hängt
von der gewünschten Wirkung ab, z.B. bei der Herstellung eines Entwicklers, der Bilder von scharfer oder weicher Gradation
ergibt. Wie bereits erwähnt wurde, ist es ausserdem möglich, durch die Menge genannten positiv polarisierenden Mittel die
Polarität der Tonerteilchen zu kontrollieren, um eine optimale Beziehung zwischen Bilddichte und Kontrast und Stabilität der
flüssigen Zusammensetzung zur Absetzung der Tonerteilchen zu
erhalten. Eine individuelle Bestimmung der erforderlichen Menge kann für'jede neue Kombination durch einige einfache
Versuche durchgeführt werden. Die Mengen sollten natürlich GV.631
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so bemessen sein, dass sie den Volumenvric.eretand der end-
o gültigen Zusammensetzung nicht unter 10 Onm.cm drücken oder
die dielektrische Konstante über 3 anheben.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung.
200 g STAYBELITE ESTER 10 (Hercules) und 100 g Helioechtblau
HG (Bayer) werden bei 60 - 65°C in einem Misch- und Knetapparat
von MEILI, Schweiz, Typ Liliput 030 L.N., gemischt. Die geknetete Masse wird abgekühlt und in einem Mahlapparat
I.K.A., Modell A10 (von Janke + Kunkel, Westdeutschland) gemahlen,
so dass ein feines Pulver des harzüberzogenen Pigments" erhalten wird.
In einer Kugelmühle werden 2 g des genannten harzüberzogenen Pigmentpulvers 10 Stunden gemahlen, und zwar zusammen mit :
- 11,5 g einer 25 Gew.-%igen Lösung von NEOCRYL B 702 (Handelsname
für ein Mischpolymerisat von Butylmethacrylat und Stearylmethacrylat, das etwa 1 % Methacrylsäure enthält
und von Polyvinylchemie, Niederlande, gehandelt wird) in ISOPAR G (Handelsname für ein aliphatisches Kohlenwasserstoff
lösungsmittel mit einem Siedebereich von 16O-175°C
und einem KB-Wert von 27, gehandelt von der ESSO Standard Oil Company,
- 0,5 g einer 25 Gew.-%igen Lösung von ANTARON V216, gehandelt
von GAP in ISOPAR G,
- 2 ml einer 0,2 %igen (g/VoI)-Losung des Zinksalzes von
Mono-2-butyloctylphosphat in ISOPAR G,
- 25 ml ISOPAR G.
Wenn 10 ml der genannten konzentrierten, flüssigen Entwicklerzusammensetzung
mit 1 Liter ISOPAR G verdünnt werden, so wird ein stabiler, positiv arbeitender, elektrophotographischer,
flüssiger Entwickler zur Entwicklung eines latenten, elektro-
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statischen Bildes hergestellt, das auf einem gowöhnliclien
elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial durch negative Aufladung und bildmässige Belichtung mit Licht gebildet
wurde, wobei das Material Papier enthält, das mit photoleitfähigem Zinkoxid in einem harzartigen Bindemittel beschichtet
worden ist. Der Entwickler ist für die Wiedergabe von Halbtonmaterial geeignet.
Zunehmende Mengen von ANTARON V216 oder des genannten Zinksates
verbessern die Stabilität des Entwicklers, jedoch auf Kosten einer Verminderung der entwickelbaren, maximalen
Dichte. Für einen gegebenen Dichtebereich kann jedoch die optimale Stabilität bestimmt werden.
Beispiel 1 wird mit dem Unterschied wiederholt, dass das nun verwendete Pigment Helioechtgelb GEN 7467 (Bayer) ist.
Es wird ein stabiler, positiv arbeitender, elektrophotographischer,
flüssiger Entwickler gebildet, der für die Wiedergabe von Halbtonmaterial geeignet ist.
Bejgaiel 1 wird mit dem Unterschied wiederholt, dass das nun
verwendete Pigment Fanalrosa B supra Pulver (BASF) ist.
Es wird ein stabiler, positiv arbeitender:, elektrophotographischer,
flüssiger Entwickler erhalten, der für die Wiedergabe von Halbtonmaterial geeignet ist.
Beispiel 1 wird mit dem Unterschied wiederholt, dass das nun
verwendete Pigment Russ (PRINTEX G, gehandelt von Degussa AG, Westdeutschland) ist und 0,1 g der Lösung von ANTARON V216
und 10 ml der Zinksalzlösung verwendet werden. Man erhält einen sehr guten, positiv arbeitenden Entwickler.
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Beispiel 1 wird mit dem Unterschied wiederholt, dass bei der Herstellung des harzüberzogenen Pigments die 200 g STAYBELITE
ESTER 10 (Hercules) durch 200 g POLYPAlE ESTER 10 (Hercules) ersetzt werden.
Beispiel 1.wird mit dem Unterschied wiederholt, dass bei der
Herstellung des harzüberzogenen Pigments die 200 g STAYBELITE ESTER 10 (Hercules) durch 200 g PENTALYN A (Hercules)
ersetzt werden.
Beispiel 1 wird mit dem Unterschied wiederholt, dass bei der Herstellung des harzüberzogenen Pigments die 200 g STAYBELITE
ESTER 10 durch 200 g eines Oumaron-Indenharzes ersetzt werden, das von der PICCO Company, USA, unter dem Handelsnamen PICCOVAR
4AO gehandelt wird; weiterhin wird bei der Herstellung des
Entwicklerkonzentrats 1 g einer ANTARON V216-Lösung verwendet.
Man erhält einen idealen, positiv arbeitenden, elektrophotographischen,
flüssigen Entwickler, der für die Wiedergabe von Halbtonmaterial geeignet ist.
Beispiel 1 wird mit dem Unterschied wiederholt, dass bei der Herstellung des harzüberzogenen Pigments ein Teil des STAYBELITE
ESTER 10 durch PICCOVAR 440 ersetzt wird.
Wenn man 40 g, 100 g oder 160 g des STAYBELITE ESTERS 10 durch 40 g, 100 g bzw. 160 g PICCOVAR 440 ersetzt und weiterhin
das erhaltene harzüberzogene Pigment verwendet, das in Beispiel 1 für die Herstellung eines elektrophotographischen, flüssigen
Entwicklers beschrieben wird, erhält man positiv-arbeitende GV.631
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Entwickler, die für die Wiedergabe von Halbtjonmaterial geeignet
sind.
180 g STAYBELITE ESTER 10 (Hercules), 20 g des Aluminiumsalzes
von.Abietinsäure und 10Og Helioechtblau HG (Bayer)
werden gemischt und zusammengeschmolzen, wie in Beispiel 1 beschrieben."Die Schmelze wird gründlich durchgeknetet,
dann abgekühlt und gemahlen, so dass ein feines Pulver des harzüberzogenen Pigments erhalten wird.
Die folgenden Ingredienzien werden 12 Stunden in einer Kugelmühle gemahlen :
- 10 g einer 30 Gew.-%igen Lösung von NEOCElX B 702 in
ISOPAR G,
- 0,5 g einer 25 Gew.-%igen Lösung von AM)AROlT V216 in
ISOPAR G,
-2g des genannten, harzüberzogenen Pigmentpulvers und
- 35 ml ISOPAR G.
Wenn 10 ml der genannten, konzentrierten, flüssigen Entwicklerzusammensetzung
mit 1 Liter ISOPAR G verdünnt werden, so bildet sich ein sehr befriedigender, positiv arbeitender,
elektrophotographischer, flüssiger Entwickler, der für die Wiedergabe von Halbtonmaterial geeignet ist.
Die folgenden Ingredienzien werden 12 Stunden in einer Kugelmühle gemahlen :
- 11,8 g einer 25 Gew.-%igen Lösung von NEOCRYL B 702 in
ISOPAR G,
- 0,2 g einer 25 Gew.-%igen Lösung von ANTARON V216 in
ISOPAR G,
-2g MICROLITH BLAU 4 GT (ein harzüberzogenes, blaues Pigment
von Ciba, wobei das Harz von Oolophonium abgeleitet ist), GV.631
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- 35 ml ISOPAE G,
10 ml der genannten, konzentrierten, flüssigen Entwicklerzusammensetzung
werden mit 1 Liter ISOPAE G verdünnt, so dass sich ein positiv arbeitender, elektrophotographischer,
flüssiger Entwickler bildet, der Bilder mit hoher Dichte
ergibt, wenn er für die Entwicklung von elektrostatischen Ladungsmodellen verwendet wird.
Beispiel 10 wird mit dem Unterschied wiederholt, dass bei der Herstellung des Entwicklerkonzentrats 6 g der NEOCEYL
B 702-Lösung und 6 g der ANiDAEON V216-Lösung verwendet werden.
Man erhält einen hochstabilen, positiv arbeitenden, elektrophotographischen,
flüssigen Entwickler, der für die Wiedergabe von Halbtonmaterial geeignet ist. Die erhaltene, maximale
Dichte ist leicht niedriger als die beim Entwickler des Beispiels 10.
Beipsiel 12
Beispiel 10 wird mit dem Unterschied wiederholt, dass bei der Herstellung des Entwicklerkonzentrats 11,5 der NEOCEYL
B 702-Lösung und 0,5 g der ANTAEON V216-Lösung verwendet
und ebenfalls 4- ml einer 0,2 %igen (g/Vol)-Lösung des Zinksalzes
von Mono-2-butyloctylphosphat in ISOPAE G zugesetzt werden.
Der positiv arbeitende, elektrophotographische, flüssige
Entwickler, den man nach Verdünnung erhält, ist von hoher Stabilität und ergibt nach der Verwendung bei Entwicklung von
elektrostatischen Ladungsmodellen Bilder von günstiger Dichte.
Beispiel 10 wird wiederholt, indem man MICEOLITH CT (ein
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harzüberzogener Russ von CIBA, bei dem das Ears ÜTAIEELITE
ESTER 10 darstellt) als Pigment verwendet.
Man erhält einen positiv-arbeitenden, flüssigen, elektrostatischen
Entwickler, der für die Wiedergabe von Halbtonmaterial geeignet ist.
Beispiel 10 wird wiederholt, indem man MIGROLITH GELB 2 GT
(ein harzüberzogenes gelbes Pigment von CIBA) als Pigment verwendet.
Man erhält einen positiv arbeitenden, flüssigen, elektrostatischen
Entwickler, der für die Wiedergabe von Halbtonmaterial geeignet ist.
Die flüssigen, elektrostatischen Entwicklerzusammensetzungen der Beispiele 1, 2 und 3 können für die Wiedergabe von Vielfarbenbildern
ebenfalls erfolgreich verwendet werden.
Ein panchromatisch sensibilisiertes, photoleitfähiges Zinkoxidmaterial
mit einem Papierträger wird negativ aufgeladen (etwa 400 Volt) und durch ein blaues Filter (z.B. ein Kodak
Wratten-Filter 47 B oder ein Agfa-Gevaert Bandfilter V 449)
mit einer durchsichtigen, vielfarbigen, photographischen SiI berhalogenidvorlage in einem gewöhnlichen, photographischen
Vergrösserungsapparat belichtet. Die selektiv entladene, photoleitfähige Schicht wird durch den gelben elektrostatischen,
flüssigen Entwickler von Beispiel 2 entwickelt, so dass ein gelbes Auszugsbild erhalten wird.
Das photoleitfähige Material, das das gelbe Tonerbild trägt, wird dann entweder in trockenem oder nassem Zustand wiederaufgeladen
und im Register mit der durchsichtigen Vorlage nochmals belichtet, nunmehr jedoch durch e'in grünes Filter
(z.B. ein Kodak Wratten Filter 61 oder ein Agfa-Gevaert Band-GV.631
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filter U 531)· Die selektiv entladene, photοleitfähige
Schicht wird durch den purpurnen, elektrostatischen, flüssigen Entwickler von Beispiel 3 entwickelt, so dass ein
purpurnes Auszugsbild erhalten wird.
Die Verfahrensschritte des Aufladens und Belichtens werden dann wiederholt, indem man nun ein rotes Filter verwendet
(z.B. ein Kodak Wratten Filter 29 oder ein Agfa-Gevaert Trennfilter L 622). Die Entwicklung geschieht durch den
blaugrünen, elektrostatischen, flüssigen Entwickler des Beispiels 1, so dass ein blaugrünes Auszugsbild erhalten
wird.
Dieses letzte Ergebnis stellt eine sehr gute Halbton-Wiedergabe der durchs iclügen Vorlage dar.
Die Reihenfolge, in welcher die Auszugsbilder durch Belichtung und entsprechende Entwicklung hergestellt werden, kann
je nach Wunsch geändert werden.
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Claims (36)
- PATMTAlTSPEtJCHE1J Positiv arbeitender, elektrostatischer, flüssiger Entwickler zur Entwicklung von elektrostatischen Ladungsmodellen, dadurch gekennzeichnet, dass der Entwickler eine elektrisch isolierende Trägerflüssigkeit mit einer dielektrischen Konstante von weniger als 3 und einem VoIu-menwiderstand höher als 10 Ohm.cm, harzüberzogene Tonerteilchen, suspendiert in der Trägerflüssigkeit, und einen alkylia?ten Polymeren eines heterocyclischen N-Vinylmonomeren enthält.
- 2. Positiv arbeitender, elektrostatischer, flüssiger Entwickler, gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das alkylierte Polymere eines heterocyclischen IT-Vinylmonomeren ein alkyliertes Polymeres eines N-Vinylactammonomeren ist.
- 3- Positiv arbeitender, elektrostatischer, flüssiger Entwickler gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das N-Vinylactammonomere ein N-Vinylpyrrolidon oder ein M-Vinylpiperidon ist.
- 4. Positiv arbeitender, elektrostatischer, flüssiger Entwickler gemäss jedem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das alkylierte Polymere durch Alkylierung mit einem Alpha-Olefin gebildet wird.
- 5· Positiv arbeitender, elektrostatischer, flüssiger Entwickler gemäss Anspruch Λ, dadurch gekennzeichnet, dass das Alpha-Olefin 8 bis 42 Kohlenstoffatome enthält.
- 6. Positiv arbeitender,elektrostatischer, flüssiger Entwickler gemäss jedem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Tonerteilchen einen Überzug aus synthetischem oder natürlichem Harz tragen.GV.63130 9885/1281
- 7· Positiv arbeitender, elektrostatische:·', flüssiger Entwickler gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Harz Colophonium oder ein Harz ist, das von CoIophonium abgeleitet ist.
- 8. Positiv arbeitender, elektrostatischer, flüssiger Entwickler gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Harz ein Cumaron-Indenharz oder cyclisiertes Gummi ist.
- 9· Positiv arbeitender, elektrostatischer, flüssiger Entwickler gemäss Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass das Harz, das von Colophonium abgeleitet ist, ein Ester von Colophonium. oder hydrogeniertem Colophonium ist.
- 10. Positiv arbeitender, elektrostatischer, flüssiger Entwickler gemäss Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, dass der Ester ein Pentaerythritolester oder Glycerolester ist.·
- 11. Positiv arbeitender, elektrostatischer, flüssiger Entwickler gemäss jedem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die harzüberzogenen Tonerteilchen harzüberzogene Farbstoffe sind.
- 12. Positiv arbeitender, elektrostatischer, flüssiger Entwickler gemäss jedem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Entwickler auch eine• Metallseife einer Fettsäure enthält.
- 13· Positiv arbeitender, elektrostatischer, flüssiger Entwickler gemäss Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallseife das Aluminiumsalz von Abietinsäure ist.
- 14. Positiv arbeitender, elektrostatischer, flüssiger Entwickler gemäss jedem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Entwickler auch ein zwei- oder dreiwertiges Metallsalz einer Oxysäure enthält, die von Phosphor abgeleitet ist und mindestens eine organische Gruppe aufweist·GV.631309885/1281233^-353
- 15· Positiv arbeitender, elektrostatischer, flüssiger Entwickler gemäss Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxysäure, die von Phosphor abgeleitet ist und mindestens eine organische Gruppe aufweist, ein Monoester oder Diester einer von Phosphor abgeleiteten Oxysäure ist.
- 16. Positiv arbeitender, elektrostatischer, flüssiger Entwickler gemäss Anspruch 14 oder 15» dadurch gekennzeichnet, dass d'ie von Phosphor abgeleiteten Oxysäure, die mindestens eine organische Gruppe aufweist, ein Mono-2-butyloctylphosphat ist.
- 17. Positiv arbeitender, elektrostatischer, flüssiger Entwickler gemäss jedem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass das Metallsalz ein Zinksalz ist.
- 18. Positiv arbeitender, elektrostatischer, flüssiger Entwickler gemäss jedem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerflüssigkeit ein aliphatischer Kohlenwasserstoff ist.
- 19· Verfahren zur Entwicklung eines elektrostatischen Ladungsmodells, dadurch gekennzeichnet, dass das Ladungsmodell mit einer flüssigen Entwicklerzusammensetzung gemäss jedem der vorhergehenden Ansprüche in Kontakt gebracht wird.
- 20. Verfahren zur Herstellung eines elektrostatischen, flüssigen Entwicklers für die Entwicklung von elektrostatischen Ladungsmodellen, indem Tonerteilchen mit einer elektrisch isolierenden Trägerflüssigkeit gemischt werden, die eine dielektrische Konstante von weniger als 3 und9 einen Volumenwiderstand höher als 10y Ohm.cm aufweist,dadurch gekennzeichnet, dass das Mischen bei Anwesenheit eines alkylierten Polymeren eines heterocyclischen N-Vinylmonomeren durchgeführt und dfe Tonerteilchen vor dem Mischen mit einem Harz überzogen werden, so dass ein GY .'631309885/1281positiv arbeitender, elektrostatische?, flüssige?? Entwickler erhalten wird.
- 21. Verfahren gemäss Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass das alkylierte Polymere eines heterocyclischen N-Vinylmonomeren ein alkyliertes Polymeres eines N-Vinyllactammonomeren ist.
- 22. Verfahren gemäss Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass das N-Vinyllactammonomere ein N-Vinylpyrrolidon oder ein N-Vinylpiperidon ist.
- 23- Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 20 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass das alkylierte Polymere durch Alkylierung mit einem Alpha-Olefin gebildet wird.
- 24. Verfahren gemäss Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass das Alpha-Olefin 8 bis 42 Kohlenstoffatome enthält.
- 25- Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 20 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass das Harz ein synthetisches oder natürliches Harz ist.
- 26. Verfahren gemäss Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass das Harz Colophonium oder ein von Colophonium abgeleitetes Harz ist.
- 27· Verfahren gemäss Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass das Harz ein Cumaron-Indenharz oder cyclisiertes Gummi ist.
- 28. Verfahren gemäss Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass das von Colophonium abgeleitete Harz ein Ester von Colophonium oder hydrogeniertem Colophonium ist.
- 29- Verfahren gemäss Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass der Ester ein Pentaerythritolester oder Glycerolester ist.
- 30. Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 20 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass der Toner ein Farbstoff ist.309885/1281
- 31. Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 20 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischen auch bei .anwesenheit einer Metallseife einer Fettsäure durchgeführt wird.
- 32. Verfahren gemäss Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallseife das Aluminiumsalz von Abietinsäure ist.
- 33· Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 20 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischen auch bei Anwesenheit eines zwei- oder dreiwertigen Metallsalzes einer Oxysäure durchgeführt wird, die von Phosphor abgeleitet ist und mindestens eine organische Gruppe aufweist.
- 32J-. Verfahren gemäss Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxysäure, die von Phosphor abgeleitet ist und mindestens eine organische Gruppe aufweist, ein Monoester oder Diester einer von Phosphor abgeleiteten Oxysäure ist.
- 35· Verfahren gemäss Anspruch 33 oder 34-, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxysäure, die von Phosphor abgeleitet ist und mindestens eine organische Gruppe aufweist, ein Mono-2-butyloctylphosphat ist.
- 36. Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 33 bis 35, dadurch gekennzeichnet, dass das Metallsalz ein Zinksalz ist.37- Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 20 bis 36, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerflüssigkeit ein aliphatischer Kohlenwasserstoff ist.309885/1281
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