DE2333049B2 - Verfahren zur phosphatierung von eisen und stahl - Google Patents
Verfahren zur phosphatierung von eisen und stahlInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine verbesserte Arbeitsweise
Zinn Aufbringen von Zinkphosphatüberzügen auf
Eisen und Stahl .wr Vorbereitung der Werkstücke für die spanlose Kaitumformung, insbesondere auch
für schwere Kaltumformungen.
Es ist seit langem bekannt, Zinkphosphatschichten auf Eisen und Stahl als Schmiennittelträger für die
Erieichieruüg der spanlosen Kaitumformung anzuwenden. Zur Erzeugung derartiger Phosphatschichten
werden in der Hauptsache Zinkphosphatverfahren im Tauchen eingesetzt, wobei Lösungen benutzt werden,
ilie Oxydationsmittel zur Beschleunigung cer Schichtbildung
und gegebenenfalls auch zur Gxydätic;: ves
gelöstem Fe(II) in Fe(IH) enthalten. Fe(III) wird dann als schwerlösliches Phosphat in Form von Schlamm
aus dem Phosphatier-System ausgeschieden.
Das Beschleunigungsmittel Chlorat begünstigt die Ausbildung sehr dünner Phosphatschichten, die für
schwere Kaltumfbnnungen nicht geeignet sind.
Nitrate liefern insbesondere bei Badtemperaturen über 900C sehr dicke Phosphatschichten, die auch für
schwerste Umformungen geeignet sind. Die hohen Temperaturen verursachen jedoch hohe Esergiekostsn,
können Belästigungen durch Dampfentwicklung bewirken und zur Ausbildung harter, störender Schlammkrusten
auf den Heizkörpern führen.
Nitrate werden auch bei niedriger Temperatur eingesetzt und können bei Einhaltung bestimmter
Bedingungen der Verhältnisse von Zn, P8O1- und NCS
und des Säureverhältnisses eine vollständige Eisen- ""
ausfällung bewirken, indem ein Teil des Nitrates an ί
der Oberfläche des zur behandelnden Stahies zu Nitrit %
reduziert wird, das seinerseits alles gelöste Eisen in die dreiwertige Form oxydiert. Die bekannten autokatalytisch
Nitrit regenerierenden Verfahren liefern ;. normalerwese Schichten mittleren Auflagegewichtes
von nur etwa 3,5 bis 6 g/m8 für die Kaltverformung
(vgl. DT-AS 15 21 927, Spalte 3, Zeilen 11 bis 15);
ίο Solche Schichten reichen jedoch für sehr starke
Verformungen nicht aus. Nach den Ausführungen in »Draht-Welt Düsseldorf«, 55 (1969), Seiten 13 bis 17,
sollen mit einem Nitrit-regenerierenden Zinkphosphatbad nicht näher angegebener Zusammensetzung auch
Auflagegewichte von bis zu 12 g/m2 erhalten werden, wenn eine hohe Punktzahl von 55 angewendet und bei
einer Temperatur von 70°C mit verhältnismäßig langen Behandlungszeiten voa 10 bis 15 Minuten
phosphatiert wird (vgl. 1. c. Seite 16, rechte Spalte,
ao letzter Absatz). Die Geschwindigkeit der Phosphatschichtausbildung
reicht daher häufig nicht aus, um in den bei hoher Produktion zur Verfugung stehenden
kurzen Behandlungszeiten Schichten genügender Dicke zu erzeugen. Auch sind häufig Schichten erwünscht,
deren Auflagegewichte 12 g/m2 übersteigen.
Es wurde nun ein Verfahren zur Phosphatierung von Eisen und Stahl im Tauchverfahren zur Vorbereitung
der Werkstücke für die spanlose Kaltverformung entwickelt, welches ebenfalls wäßrige, saure,
3c autokatalytisch Nitrit-regenerierende Lösungen auf
Basis von Zinkphosphat bei einer Temperatur von 50 bis 80° C verwendet und wobei die Zusammensetzungen
des Bades und der Ergänzung bezüglich PjO4, Zn und NO3 sowie des Säureverhältnisses mit
denen bekannter Arbeitsweisen auch teilweise übereinstimmen können. Der anmeldungsgemäße Vorschlag
zeichnet sich gegenüber den bekannten Verfahren dieser Gruppe durch eine Kombination der
folgenden Vorteile aus:
a) Ei zeugung kräftiger, sehr gut verwachsener, besonders duskd gefärbter Schichten, die auch
für schwere Kaltumformungen geeignet sind, für die bislang nur die in der Nähe des Kochpunktes
arbeiter den Nitrat-beschleunigten Verfahren zu benutzen waren;
b) Anwendbarkeit des Verfahrens a!«ch bei chemisch
schwerer augreifbarem Eisen und Stahl;
c) hohe Schichtbildungsgeschwindigkeit bei Badtemperatureü
im Mittelbereich;
d) stark begünstigte Nitrit-Regenerierung;
?) Schichten anwendbar für viele Arten der KaItuirformung
wie Kaltflieüpressen, Kaltstauchen,
Zürnen von Drähten, Röhren und Profilen, Tiefziehen;
0 gegenüber den herkömmlichen Verfahren weitere deutliche .Reduzierung des Werkzeugverschleißes;
g) verbesserte Korrosionsschutzwirkung der nach der Umformung verbliebenen Restphosphat*
schicht. t
Das erfindungsgemäße Verfahren verwendet Bädlösungen, die 4 bis 20 g/I 2n++, 3 bis 20 g/l PaO6»
20 bis 50 g/l NO3-, 0,001 bis 0,5 g/l Ni++, 0,001 bis
S' 0,050 g/l Cu+\ 0,1 bis 2,0 g/I F", 0,01 bis 0,5 g/l NO8-enthalten,
ein Gewichtsverhältnis von freiem PSOS
zu Gesamt-PaO6 von (0,30 bis 0,65): 1 und ein Gewichtsverhältnis von Zn:P8O6:NO3 von (1 bis
3,5): 1: (1,5 bis 6,0) aufweisen und im Tauchen bei grundlage verwendet. Für die Bestimmung des
Temperaturen von 50 bis 80°C benutzt werden. P2O5-GehaItes können die bekannten Verfahren ver-
AIs freies P2C5 ist der ml-Verbrauch an n/10 NaOH wendet werden. Fehler, die durch die Gegenwart von
zur Neutralisation einer 10 ml Badprobe gegen den Fluorid entstehen können, brauchen normalerweise
1. pH-Sprung verstanden. Das Gesamt-P2O5 ist defi- 5 nicht berücksichtigt zu werden,
niert als der ml-Verbrauch an n/10 NaOH zur Neu- Die zur Phosphatierung anfallenden Werkstücke
tralisation der vorgenannten Probe vom 1. pH-Sprung werden zuvor, falls erforderlich, von Fett, öl, Oxiden
nach Zugabe von überschüssigem Kaliumoxalat bis etc. in üblicher Weise befreit. Für die Phosphatierung
zum 2. pH-Sprung. sind z b. in Drahtdurchlaufanlagen unter günsigen
Wesentlicher Bestandteil des erfindungsgemäßen io Umständen bereits 10 s Kontaktzeit mit der Werk-Verfahrens
ist auch eine besondere Vorschrift zur Stückoberfläche ausreichend.
Ergänzung der durch Schichtbildung etc. verbrauchten Normalerweise beträgt die Tauchphosphatierzeit
Chemikalien. Allein dadurch kann die gute Wirkung jedoch 1 bis lö Min. Sie kann in Sonderfällen jedoch
des Ausgangsbades auch über großem Durchsatz hin aui h noch überschritten werden. Die Anwendung
auf konstant hohem Niveau gehalten werden. Nach 15 der vorgeschlagenen Arbeitsweise führt infolge ihrer
dieser Vorschrift werden Zn, P2O5, NO3, Ni, Cu und hohen Schichtbildungsgeschwindigkeit bereits bei kur-
F in nachstehendem Gewichtsverhältnis ergänzt: zen Behandlungszeiten zu hohen Auflagegewichten
(0,4 bis 0,8): 1: (0,4 bis 0,9): (0,0001 bis 0,05): (0,0005 von in der Regel über 12 g/m* und je nach Qualität
bis 0,003): (0,005 bi« 0,1) Das Gewichtsverhältnis des behandelten Stahls auch zu erheblich darüber-
von freiem P2O5 zu Gisamt-P2O5 in einer Probe, die ao liegenden Werten. Die Phosphatschichten werden in
alle für die Ergänzung benutzten Chemikalien in der Regel anschließend mit Wasser gespült und
dem angewandten Mengenverhältnis enthält, muß gegebenenfalls z. B. mit Seifenlösungen, Kalkauf-
(0,4 bis 0,8): 1 betragen. schlämmungen, Boraxlösungen speziell nachbehandelt.
Die erfindungsgemäßen Lösungen können neben den Die für die Verformung erforderlichen Schmiermittel
genannten Komponenten noch weitere Zusätze, bei- »5 können jedoch auch an der Ziehmaschine aufgebracht
spielsweise]Chlorid-, Sulfat-, Alkali-, Ammonium-Ionen werden.
enthalten, um das geforderte Verhältnis von freiem zu Die Ergänzung des Phosphatierbades erfolgt mög-
GeSaDIt-P2O5 einzustel'en. Ferner kennen noch Tenside liehst kontunierlich, da größere Konzentrations-
zugesetzt werden, u.-η das Ablaufen der Phosphatier- Schwankungen den Chemikalienverbrauch uner-
lösung aus dichtgepackten Materialbunden nach dem 30 wünscht ansteigen lassen. Die für die Ergänzung
Verlassen des Pnosphatierbade= zu erpichtem. Hier- erforderlichen Chemikalien können dem Bad über ein
durch sind Chemikalicneinsparungen bis zu 10% und oder auch mehrere Konzentrate zugeführt werden,
mehr möglich. Gleiches gilt auch für den Badansatz.
Eine weitere Verbesserung der Ergänzung des Die nachstehenden Beispiele dienen der näheren
Kupfers innerhalb der oben gegebenen Richtlinien 35 Erläuterung der erfindungsgemäßen Arbeitsweise. In
wird durch die vorzugsweise Maßnahme erreicht, der Tabelle sind unter den Ziffern 1 bis 3 die Arbeitsdaß
pro 1 ms phosphatierter Stahloberfläche dem und Ergänzungsbedingungen für drei verschiedene
Bad 10 bis 100 mg Cu++ zugesetzt werden. Ferner hat Varianten im Rahmen des erSndungsgemäßen Veres
sich zur Verminderung des Cheiniekalienverbrauches fahrens angegeben. Die erzeugten Phosphatschichten
als günstig erwiesen, die Bemessung der Ergänzungs- 4° waren für die verschiedensten Arten der spanlosen
menge nicht, wie üblich, auf die Punktzahl zu be- Kaltumformung sehr gut geeignet. Je nach Stahlziehen,
die a's mi-Verbrauch an n/10 NaOH zur qualität wurden in den angeführten Behandlungszeiten
Neutralisation einer 10-ml-Badprobe gegen Phenol- bei Beispiel 1 Schichtgewichte bis 25 g/m3, bei Beiphthalein
definiert ist. Anstelle dessen wird Vorzugs- spiel 2 bis 20 g/m2 und bei Beispiel 3 bis 15 g/ma
weise der P2O8-Gehalt des Bades als Bemessungs- 45 erhalten.
Beispiels | 1 | 2 | 3 |
Badlösungen: | |||
Zn++ (g/l) | 13,1 | 16,1 | 17,6 |
^a^fi ve/1/ | 9,7 | ή? | 5.3 |
NO3- (g/l) | 24,8 | 28^5 | 31,3 |
Ni++ (g/l) | 0,013 | 0,011 | 0,04 |
Cu++ (g/l) | 0,025 | 0,021 | 0,01 |
F- (g/l) | 0,41 | 0,34 | 0,7 |
Na+ (g/l) | 1,65 | 0,43 | 0,51 |
NO8- (g/l) | 0,? | 0,3 | 0,25 |
Zn: | 1,35: | 2,6: | 3,35: |
P3O8: | 1: | 1: | 1: |
NO3 | 2,55 | 4,6 | 5,92 |
Tauchzeit (min) | 2—15 | 1—5 | 0,17—3,0 |
Badtemperatur (0C) | 65 | 70 | 70 |
Freies P2O5: Gesamt-P«O8 | 0,6 | 0,43 | 0,5 |
2333 | 049 Vt | 2 | 6 | 3 | |
5 | \ | ||||
Tabelle (Fortsetzung) | 0,43: | 0,74: | |||
Beispiele | 1 | 1: | 1: | ||
Ergänzung: | 0,56: | 0,81 | |||
Zn: | 0,43: | 0,0005: | 0,008: | ||
P2O5: | 1: | 0,0015: | 0,002: | ||
NO3: | 0,48: | 0,014 | 0,03 | ||
Ni: | 0,0006: | ",66 | 0,41 | ||
Cu: | 0,001: | 20 | 30 | ||
F | 0,018 | ||||
Freies P2O3: Gesr-it-t%O5 | 0,6 | ||||
Cu (mg/m2) | 15 |
Claims (4)
- Patentansprüche:* 1. Verfahren zur Phosphatierung von Eisen und Stahl im Tauchverfahren unter Verwendung von wäßrigen sauren, autokatalytisch Nitrit-regenerierenden Lösungen auf Basis Zinkphosphat bei einer Temperatur von 50 bis 800C zur Vorbereitung der Werkstücke für die spanlose Kaitumformung, dadurch gekennzeichnet, daß man die Werkstücke mit Badlösungen phosphatiert, die 4 bis 20 g/l Zn-^, 3 bis 20 g/i P2O5, 20 bis 5ög/l NO3-, 0,001 bis 0,5 g/l Ni++, 0,001 bis 0,050 g/l Cu-+, 0,1 bis 2,0 g/l F~, 0,01 bis 0,5 g/l NO2-enthalten, ein Gewichts-Verhältnis von freiem P8O5 zu Gesamt-P-Os von (0,30 bis 0,65}: 1 und ein Gewichts-Verhlltnis von Zn: P2O5: NOS von (1 bis 3,5): 1: (1,5 bis 6,0) aufweisen, wobei die Ergänzung der Badlösungen im Gewichtsverhältnis Zn: P18Os: NO,: Ni: Cu: F von (0,4 bis 0,8}: 1: (0,4 bis 0,9): (0,0001 bis 0,05): (0,0005 bis 0,003): (0,005 bis 0,1) bei einem Gewichtsverhältnis von freiem PjO4 zu Gesaan-PjOs von (0,4 bis 0,8): 1 erfolgt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß pro In"2 behandelter Oberfläche dem Bad über die Ergänzung 10 bis 100 mg Cu+* zugeführt werden.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ergänzung der Badlösungen nach Maßgabe des P2O4-Verbrauchs vorgenommen wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstücke mit Tensid enthaltenden Badlösungen phosphatiert werden.
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