DE2330812B2 - Kathodocnromer Sodalith, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung - Google Patents
Kathodocnromer Sodalith, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen kathodochromen SoCilith gemäß der Formel
in der X mindestens eines der Halogene Chlor, Brom
und Jod darstellt Die Erfindung bezieht sich ferner auf ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen kathodochromen
Sodaliths, wobei eine Lösung hergestellt wird, die Natriumaluminat (NaAIO2), Natriumhalogenid
(NaX) und eine Siliciumverbindung enthält Außerdem bezieht sich die Erfindung auf die Verwendung eines
derartigen kathodochromen Sodaliths.
Stoffe, die bei Bestrahlung eine dunkle Verfärbung aufweisen, werden als Scotophore bezeichnet Wenn die
Verfärbung unter der Einwirkung einer elektromagnetischen Strahlung, meist Ultraviolettstrahlung, erfolgt
lautet die Bezeichnung photochrome Stoffe. Stoffe, die sich bei Elektronenbeschuß verfärben, werden als
kathodochrom bezeichnet Kathodochrome Stoffe können vorteilhaft im Bildschirm von Kathodenstrahlröhren
Verwendung finden, wenn es erwünscht ist, dafl die durch die Röhre dargestellte Information für längere
Zeit verfügbar ist, z. B, in Monitorröhren, Radarröhren r> und Oszilloskopröhren. Bei derartigen Röhren ergibt
sich ein kontrastreiches Bild, das aus dunklen Strichen auf einem hellen Untergrund besteht und das noch
längere Zeit nach der Einstellung des Elektronenbeschusses erhalten bleibt μ
Das Bild kann ohne Schwierigkeit in einer hellbeleuchteten
Umgebung, z. B. bei Tageslicht, wahrgenommen werden. Das Bild IaBt sich dadurch löschen, daß der
kathodochrome Stoff erhitzt oder mit Strahlung geeigneter Wellenlängen bestrahlt wird. μ
Bekannte Scotophore sind das natürlich vorkommende Mineral Hackmanit und das synthetische Hackmanit
oder der synthetische Sodalith. Das Mineral Sodalith ist mehr oder weniger dauerhaft verfärbt. Die Verwendung
des natürlichen Hackmanits und des synthetischen Sodaliths in Kathodenstrahlröhren ist aus der US-PS
2752521 bekannt. Das natürliche Hackmanit, das
verhältnismäßig selten ist, hat den Nachteil, daß es
verunreinigt ist, wodurch die kathoclochroroen Eigenschaften
beeinträchtigt und bei Verwendung fr Röhren unreproduzierbare Ergebnisse erhalten werden.
Aus der US-PS 27 61 846 ist ein Verfahren zur Herstellung von Sodalith bekannt, bei dem eine
Feststoffreaktion bei hoher Temperatur Anwendung findet Dabei wird von einem Pulvergemisch ausgegangen,
das Natriumhydroxid, Aluminiumoxid, Siliciumdioxid
und Natriumchlorid in Mengen enthält, die der Formel
für Chlorsodalith entsprechen. Vorzugsweise enthält das Gemisch außerdem einen Oberschuß an Siliciumdioxid
und etwas Natriumcarbonat
In der GB-PS 1187 982 ist ein Verfahren zur
Herstellung von schwefelhaltigen Sodalithen beschrieben.
Das Vorhandensein einer aktivierenden Schwefelmenge wird in dieser Patentschrift als notwendig
angesehen, um gute photochrome Eigenschaften'zu erhalten.
Aus der GB-PS 11 87 982 ist ferner die Herstellung
von Sodalith auf hydrothermalem Wege bekannt Dabei wird ein Gemisch aus Natriumaluminat, Natriumsilikat
Natriumchlorid und Wasser hergestellt Dieses Gemisch wird längere Zeit unter hydrothermalen Bedingungen
auf eine Temperatur zwischen 150 und 4000C erhitzt Das so gewonnene Reaklicnsprodukt wird nach
Abfiltrieren in einer reduzierenden Atmosphäre auf hohe Temperatur erhitzt Hydrothermale Herstellungsverfahren
weisen den Nachteil auf, daß sie besonders aufwendig sind und komplizierte Apparaturen (Autoklaven)
erfordern.
Die gemäß den zuvor erwähnten Verfahren hergestellten Sodalithe weisen zwar im allgemeinen gute
photochrome Eigenschaften auf. Sie haben jedoch den Nachteil, daß sie sich zur Verwendung in Kathodenstrahlröhren
nicht eignen, weil sie bei Bestrahlung mit Kathodenstrahl keine oder nur eine geringe Verfärbung
zeigen, die außerdem nur schwer gelöscht werden kann.
Die Erfindung hat die Aufgabe, einen kathodochromen Sodalith mit verbesserten Rückbleicheigenschaften
zu schaffen, d. h. es soll erreicht werden, daß der durch Kathodenstrahlen verfärbte Sodalith tiurch Bestrahlen
mit Licht schneller und vollständiger wieder entfärbt weruen kann.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst daß der Sodalith mindestens eines der Elemente
Zinn, Blei und Germanium in einer Menge zwischen 0,05 und 2 Atomprozent auf das Silicium bezogen, enthält.
Überraschenderweise hat es sich herausgestellt, daß die Elemente Zinn, Blei und Germanium in den
erwähnten Mengen die Rückbleicheigenschaften des Sodaliths erheblich verbessern, ohne die anderen
Eigenschaffen des Sodaliths nachteilig zu beeinflussen. Der Sodalith gemäß der Erfindung ist nahezu ebenso
weiß wie die bekannten, kein Zinn, Blei oder Germanium enthaltenden Sodalithe und weist somit
keine Anfangsverfärbung auf. Weiterhin wurde gefunden, daß sich der Sodalith, insbesondere bei Verwendung
der Elemente Zinn und Blei, beim Bestrahlen mit Kathodenstrahlen ebenso tief verfärbt wie die bekann-
ten SodaJithe, Das Rflckbleiben eines verfärbten
Sodaliths gemäß der Erfindung durch Bestrahlen mit Licht erfolgt erheblich schneller als im Falle der
bekannten Sodalithe, Es bat sich herausgestellt, daß die
zum Entfärben eines durch Kathodenstrahlen verfäbten Sodaliths gemäß der Erfindung zu einer bestimmten
Endscnwänzung erforderliche Zeit, wie nachstehend nachgewiesen wird, nur etwa die Hälfte der Zeit beträgt,
die erforderlich ist, um unter den gleichen Umständen bei einem Sodalith, der kein Zinn, Blei oder Germanium
enthält, die gleiche Endschwärzung zu erhalten. Die Sodalithe gemäß der Erfindung haben den weiteren
VorteO, daß sie vollständiger wieder entfärbt werden
können, d. h, daß sie durch Bestrahlen mit Licht wieder
nahezu ebenso weiß wie ein frisch hergestellter unverfärbter Sodalith gemacht werden können.
Die Elemente Zinn, Blei und Germanium können als solche in den erforderlichen Mengen den Ausgangsstoffen
bei der Herstellung der kathodochromen Sodalithe gemäß der Erfindung zugesetzt werden. Auch ist es
möglich, diese EkiHente in Form von Verbindungen,
z. B. Oxiden oder Chloriden, zuzusetzen.
Die Menge mindestens eines der Elemente Zinn, Blei und Germanium wird im Sodalith gemäß der Erfindung
vorzugsweise zwischen 0,1 und 1 Atomprozent, auf das Silicium bezogen, gewählt Dadurch werden die besten
Ergebnisse erhalten.
Bevorzugt wird ein Sodalith gemäß der Erfindung, der Zinn und/oder Blei enthält wei! bei Verwendung
eines derartigen Sodaliths in einer Kathodenstrahlröhre die kontrastreichsten Bilder erhalten werden. Versuche
haben gezeigt, daß bei Verwendung des Elementes Germanium Sodalithe erhalten wer-jen, die sich bei
Bestrahlung mit Kathodenstrakler, etwas weniger tief
verfärben als die Zinn und/oder Bit. enthaltenden
Sodalithe.
Die besten Ergebnisse hinsichtlich der Vollständigkeit
und Geschwindigkeit der RQckbleichung werden mit den Zinn enthaltenden Sodalithen gemäß der Erfindung
erreicht Diese Sodalithe werden daher besonders bevorzugt
Bei einer vorteilhaften Ausführungsform des Sodaliths gemäß der Erfindung ist das mit X bezeichnete
Halogen Brom, denn es hat sich herausgestellt, daß der Bromsodalith bei Bestrahlung mit Kathodenstrahlen die
stärkste Schwärzung aufweist Der starke Schwärzungsgrad, der mit Bromsodalith erhalten wird, ist einerseits
eine Folge der hohen Empfindlichkeit des Bromsodaliths und andererseits eine Folge der Lage der
Reflexionskurve des verfärbten Bromsodaliths. Es hat sich nämlich herausgestellt, daß diese Kurve praktisch
komplementär zur Augenempfindlichkeitskurve ist.
bei der Kernteilung eines Sodaliths gemäß der Erfindung findet vorzugsweise ein Verfahren Anwendung,
bei dem einer Lösung der eingangs genannten Art, die mindestens 0,33 Mol Natriumhalogenid (NaX) je
Mol AaAIO] enahält, außerdem mindestens eines der
Elemente Zinn, Blei und Germanium in einer Menge iwischen 0,0005 und 0,02 Mol je Mol NaAlO2 zugeeem
wird, daß dieser Lösung Siliciumdioxid in einer Menge zwischen 0,90 und 1,10 Mol je MoI NaAlO2 zugesetzt
wird, daß die erhaltene Suspension getrocknet wird, daß
das gewonnene Produkt auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes von Sodalith erhitzt wird und daß
das Erhitzungsprodukt mit Wasser ausgewaschen wird.
Zweckmäßig wird das Erhitzungsprodukt mit & bis
200 Gewichtsprozent NaX gemischt und dann einer zweiten Erhitzung auf eine Temperatur unterhalb des
Schmelzpunktes von Sodalith unterworfen, wonach es schließlich mit Wasser ausgewaschen wird.
Aufgrund ihrer vorteilhaften Eigenschaften werden die kathodochromen Sodalithe gemäß der Erfindung
vorzugsweise für Bildschirme von Kathodenstrahlröhren verwendet
Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger Ausführungsbeispiele und Messungen näher erläutert
1,6 g NaOH (pro analyst) wird in 5 ml Wasser in einem Polyäthylen-Becher gelöst In dieser Lauge wird dann
0,73 g Aluminium (9939%) gelöst Der Lösung wird 10,2 mg SnO2 zugesetzt Dann wird 11,1 ml HBr (pro
analysi; enthält 0,80 g HBr) zugetropft Schließlich wird der Lösung 1,6 g SiO2 (Wassergehalt 234 Gew.-%)
zugesetzt und die so erhaltene Suspension wird durch Rühren homogenisiert Dann wird die Suspension in
einem Vakuumtrockenofen bei 8O0C eingeengt Das
Produkt wird anschießend 2 Stunden in einem Alundum-Tiegel auf 110O0C an der Luft erhitzt Nach
Abkühlung wird das Brennprodukt mit 100 Gew.-% NaBr gemischt und abermals 2 Stunden an der Luft auf
1100°C erhitzt Nach Abkühlung w rd das gewonnene
Produkt zerkleinert, mit Wasser ausgewaschen und getrocknet Das erhaltene Produkt besteht aus Bromsodalith,
wie aus einer Röntgenbeugungsanalyse hervorgeht Es enthält 0,25 Atom-% Zinn, z-jf das Silicium
bezogen.
Auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 beschrieben wird ein Bromsodalith hergestellt, der 0,25 Atom-% Blei
(bezogen auf das Silicium) enthält Dabei wird statt des im Beispiel 1 verwendeten Zinnoxids 183 mg PbCb
verwendet. „ . . , „
Um einen Bromsodalith herzustellen, der 0,25 Atom-% Germanium (auf das Silicium bezogen) enthält,
wird auf die gleiche Weise, wie im Beispiel 1 angegeben, vorgegangen. Statt des im Beispiel 1 verwendeten
Zinnoxids wird der Lösung jedoch 7,11 mg Germaniumoxid
zugesetzt
An den nach den vorstehenden Beispielen hergestellten
Sodalithen wurden Messungen durchgeführt, deren Ergebnisse in der Tabelle zusammengefaßt sind.
Beispiel | Zusatz | Reflexion in % | verfärbt | zurück- | 'M) in |
unvcrfiirbl | geblcicht | Sekunden | |||
28 | 87 | ||||
;l | - | 96 | 33 | 91 | 400 |
1 | 0,25 Al.% Sn | 94 | 32 | 87 | 210 |
2 | 0,25 At.% Pb | 94 | 38 | 88 | 200 |
3 | 0.25 At.% Ge | 9/ | 140 | ||
Die Tabelle gibt für jedes Beispiel die Reflexion in Prozent, gemessen in bezug auf einen Magnesiumoxid-Standard
an. Zum Vergleich sind unter Beispiel a die Ergebnisse von Messungen an einem bekannten
Sodalith, der kein Zinn, Blei oder Germanium enthält und auf die gleiche Weise wie im Beispiel t hergestellt
ist, aufgenommen. Die Spalte »unverfärbt« gibt die
Reflexion des frisch hergestellten Sodalithpulvers an.
Aus den Messungen geht hervor, daß die erßndungsgemäßen
Sodalithe ebenso weiß sind wie der bekannte Sodalith. Die Spalte »verfärbt« enthält die Reflexionswerte des mit Kathodenstrahlen unter Normalbedingungen
(ElektronenbeschuB mit einer Energie von etwa 5 keV während 10 Sekunden) verfärbten Sodaliths. Es
ist deutlich ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen nach den Beispielen 1 und 2 hergestellten Sodalithe sich
nahezu gleich tief verfärben wie der bekannte Sodalith. Fur den Sodalith gemäß Beispiel 3 ist dies in etwas
geringerem Maße der Fall. In der Spalte »zurCckgebleicht«
ist die Reflexion der Sodalithe aufgeführt, nachdem diese unter Normalbedingungen (die gleiche
Lichtstärke und die gleiche Belichtungsdauer) entfärbt wurden. Es stellt sich heraus, daB die Rflckbleich'-ing
insbesondere im Falle des Beispiels 1 (Sn) nahezu vollständig erfolgt In der letzten Spalte ist unter teo die
ίο Zeit in Sekunden angegeben, die bei jedem Beispiel
erforderlich ist, um den Sodalith bei Belichtung mit einer Lichtstärke von 500 Lx zu entfärben, bis eine Reflexion
von 60% derjenigen des neu hergestellten Sodaliths erreicht ist Es ist deutlich erkennbar, daß die Bleichung
der erfindungsgemäßen Sodalithe etwa zweimal schneller als im Falle des bekannten Sodaliths erfolgt
Claims (1)
- Patentansprüche:. l.Katbodocbromer Sodalith gemäß der Formel
Na3Al3Si3O12 · NaX,in der X mindestens eines der Halogene Chlor, Brom und Jod darstellt, dadurch gekennzeichnet, daß der Sodalith mindestens eines der Elemente Zinn, Blei und Germanium in einer Menge zwischen 0,05 und 2 Atom%, auf das Silicium bezogen, enthält ι οZ Verfahren zur Herstellung eines kathodochromen Sodaliths gemäß Anspruch 1, wobei eine Lösung hergestellt wird, die Natriumaluminat (NaAlO2), Natriumhalogenid (NaX) und eine Siliciumverbindung enthält, dadurch gekennzeichnet, daß einer Lösung, die mindestens 0,33 Mol NaX je Mol NaAIO2 enthält, außerdem mindestens eines der Elemente Zinn, Blei und Germanium in einer Menge r zwischen 0,0005 und 0,02 Mol je Mol NaAlO2 zugesetzt wird, daß dieser Lösung Siliciumdioxid in einer Menge zwischen 030 und 1.10 Mol je Mol NaAlO2 zugesetzt wird, daß die erhaltene Suspension getrocknet wird, daß das gewonnene Produkt auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes von Sodalith erhitzt wird und daß das Erhitzungs- 2s produkt mit Wasser ausgewaschen wird.3. Verwendung eines kathodochromen Sodaliths gemäß Anspruch 1 für Bildschirme von Kathodenstrahlröhren.30
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