DE2326488A1 - Verfahren zur herstellung von kohlenstofffasern oder -faeden - Google Patents

Verfahren zur herstellung von kohlenstofffasern oder -faeden

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Description

Organisches Fasermaterial wird in hitzestabilisiertes Material durch Erhitzen in einer Atmosphäre umgewandelt, worauf das hitzestabilisierte Material in einem Verkokungsofen bei einer Temperatur von etwa 800 bis 1600°C verkohlt oder carbonisiert wird.
Wenn die Temperatur an irgendeinem bestimmten Punkt in dem Ofen auf einer vertikalen Achse und der betreffende Ort entlang der Länge des Verkohlungsofens auf einer horizontalen Achse aufgetragen wird, ist das resultierende Temperaturprofil entweder ei·
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ne horizontale Linie oder steigt, bis die Maximaltemperatur in dem Ofen erreicht ist.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoff asern oder -fäden aus organischem Fasermaterial und spezieller ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern oder -fäden mit hoher Festigkeit und hohem Young-Modul bei hoher Garn ablaufgeschwindigkeit.
Es wurden bereits viele Verfahren zur Umwandlung von organischem polymerem Fasermaterial in Kohlenstoffasern vorgeschlagen. Eine solche Umwandlung wurde allgemein durch Erhitzen' des organischen Fasermaterials in einer aktiven Atmosphäre bei einer mäßigen Temperatur durchgeführt, um ein hitzestabilisiertes Material zu bekommen, worauf dann in einer inerten Atmosphäre bei erhöhter Temperatur carbonisiert oder verkohlt wurde.
Die Methode zur Umwandlung von Fasermaterial in eine hitzestabilisierte Struktur nach dem Stand der Technik umfaßt eine Voroxidationsbehandlung des Fasermaterials in Luft oder in einer sauer stoffhaltigen Atmosphäre, eine Vornitrosierungsbehandlung in Stickstoffmonoxid oder eine Vorsulfurierungshehandlung in Schwefeldioxid. Diese Hitzebehandlungsstufenrgeben ein stabilsiertes Fasermaterial,. das in einer inerten Atmosphäre unter Bildung von Kohlenstoffasern oder Graphitfasern carbonisiert oder in Graphit umgewandelt werden kann.
Die Kohlenstoffasern werden durch Erhitzen des hitzestabilisiert?
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Fasermaterials bei einer Temperatur von 200 bis 1600 C oder darüber in einer inerten Atmosphäre gebildet.
Während der Carbonisierung oder Graphitbildung wird das hitzestabilisierte Material gewöhnlich durch einen langen Carbonisierofen unter Zugspannung geführt.
Es besteht schon seit langem der Wunsch, das stabilisierte Fasermaterial mit hoher Ablaufgeschwindigkeit durch einen Carbonisierofen zu führen, um Kohlenstoffasern oder -fäden mit niedrigen Kosten zu bekommen.
Ein Ziel der Erfindung ist es nun, ein wirksames. Verfahrener Herstellung von Kohlenstoffasern oder -fäden mi-ε hoher Festigkeit und hohem Young-Modul zu liefern. Ein anderes Ziel der Erfindung besteht darin, ein industriell durchführbares Verfahren zu erhalten, das die Zeit, die zur Herstellung von Kohlenstoffasern und deigLeichen erforderlich ist, im Vergleich mit dem Stand der Technik . verkürzt, Andere Ziele und Vorteile der Erfindung werden aus der nachfolgenden Beschreibung offenbar.
Die oben erwähnten und andere Ziele der Erfindung werden dadurch erreicht, daß man
A) ein hitzestabilisiertes Produkt durch Erhitzen von organischem Fasermaterial in einer aktiven Atmosphäre herstellt und
B) das hitzestabxlisxerte Produkt in einem Carbonisier- oder Verkohlungsofen auf eine Temperatur von etwa SOQ bis 1600 C er-
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hitzt, in welchem dar Temperaturgradient an jedem Punkt einer Heizposition, gemessen entlang der Länge des Carbonisier- oder Verkoiilungsofens, nicht größer als der der Temperatur an allen vorausgehenden.Stellen ist, bis die Maximaltemperatur erreicht ist. Es ist wichtig, daß, wenn die Temperatur gegen den Ort entlang der Länge des Ofens aufgetragen wird, wenn das Temperaturpufil in der Mitte der Länge des Ofens durch eine vertikale Achse geteilt ist, die Fläche unter der Kurve auf der Auslaßseite des Ofens größer ist als die Fläche unter der Kurve an der Einlaßseite des Ofens.
Es ist erwünscht, daß während des Vorrückens des Materials durch den Ofen die mittlere Heizgeschwindigkeit kleiner als die mittlere Kühlgeschwindigkeit sein sollte. Außerdem ist es wichtig, daß die Kaximaltemperatur irgendwo entlang der Auslaßseite von der Mitte des Ofens vorliegt.
Fig. 1 1st ein Diagramm, das einen Ofenzeigt, in dem die vorliegende Erfindung anwendbar ist.
Die Fig. 2, 3 und 4 sind Zeichnungen, die das Verhältnis zwischen der Temperatur und dem Ort entlang der Länge des Carbonisierofens zeigen.
In Fig. 1 wird ein organisches Fasermaterial 1 durch Rollen 2 an einen Heizofen 3 geführt, in dem das Fasermaterial 1 derart erhitzt wird, daß es in Luft stabilisiert ist, und dann wild das resultierende stabilisierte Fasermaterial durch einen Carbonisier-
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ofen 5 mit einer Graphitwiderstandsröhre 6 geführt, die mit geeigneten Elektroden versehen ist, in der das stabilisierte Fasermaterial carbonisiert oder verkohlt wird. Der resultierende Kohlenstoff aden wird auf einer Aufwickelrolle 8 aufgewickelt.
Ein wichtiges Merkmal der Erfindung besteht in dem Temperaturprofil in dem Carbonisierofen.
Die erforderlichen Bedingungen für das Temperaturprofil während der Carbonisierung, um einen Kohlenstoffaden mit den optimalen mechanischen Eigenschaften bei hoher Ablaufgeschwindigkeit zu erhalten, sind folgende:
(I) Der Carbonisierofen sollte auf einer Temperatur von etwa 800 bis 1600°C sein.
(II) Wenn die Ofentemperatur auf einer vertikalen Achse in einer graphischen Darstellung und einzelne Punkte entlang der Länge des Ofens entlang einer horizontalen Achse aufgetragen werden, erstreckt sich das Temperaturprofil von 800°C bis zur Maximaltemperatur geradlinig oder aufwärts gewölbt.
(III) Die Iieizgeschwindigkeiten zwischen 8000C und 1050°C sind größer und vorzugsweise etwa 2 bis 15 mal größer als jene oberhalb 1050°C.
(IV) Wenn das Temperaturprofil vertikal in der Mitte entlang der Länge des Ofens geteilt wird, ist die Fläche unter der Linie an
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der Auslaßseite des Ofens etwa 1,1 bis 2 mal, vorzugsweise etwa 1,2 bis 1,8 mal größer als die unter der Linie an der Einlaßseite des Ofens. . .
(V) Die mittlere Kühlgeschwindigkeit ist etwa 2 bis 50 mal, vorzugsweise etwa 3 bis 30 mal größer als die Eeizgeschv/indigkeit in dem Ofen.
Wie oben angeführt, ist die Kühlgeschwindigkeit durch die Neigung einer geneigten Linie, die'von der Spitze des Temperaturprofils entlang der Länge des Ofens, bis eine Temperatur am Auslaß des Ofens erreicht ist, wiedergegeben. Die Heiζgeschwindigkeit wird durch die Neigung einer geneigten Linie des Temperaturprofils vom Eingang des Ofens entlang dessen Länge, bis die Maximaltemperatur des Ofens erreicht ist, gemessen.
Bei der vorliegenden Erfindung wird das Fasermaterial allgemein auf eine Maximaltemperatur von etwa 1000 bis 1600°C, vorzugsweise von etwa 1150 bis 1500°c, in einer inerten Atmosphäre erhitzt.
Das Carbonisierungs- oder Verkohlungsverfahren kann in einer nicht oxidierenden Atmosphäre durchgeführt warden. Die geeigneten inerten Atmosphären sind beispielsweise Stickstoff, Argon, Helium, Wasserstoff, Halogene, Chlorwasserstoff und diese Gase enthaltende Atmosphären.
en
Bei bevorzugten Ausführungsform nach der Erfindung enthalten die organischen Ausgangsfasermaterialien Polyacrylnitrile, Polyamide, Polybenzimidazole, Polyvinylalkohole, Cellulose und Pech.
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das organische Fasermaterial kontinuierlich auf eine Temperatur von etwa 200 bis 32O°C während etwa 5 bis 200 Ilinuten in Luft, auf eine Temperatur von etwa 240 bis 35O°C während etwa 5 bis 4O Minuten in Stickstoffmonoxid oder auf eine Temperatur von etwa 250 bis 35O°C während etwa 5 bis 40 Minuten in Schwefeldioxid erhitzt.
Die Carbonisierung oder Verkohlung wird vorzugsweise mit einer Garngeschwindigkeit von etwa 0,5 bis 65 m/min durchgeführt. Gemäß der Erfindung kann die Carbonisierung in irgendeiner Apparatur durchgeführt werden, die als ein oder mehrere Carbonisieröfen dient.
In jedem Fall ist die Gesamtlänge des Ofens vorzugsweise etwa 1 m bis 15 m.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung .
Beispiele 1 bis 3
PoIyacrylnitrilfäden wurden verwendet, die mehr als etwa 99 Gew. Polyacrylnitril enthielten und eine Trockenzähigkeit von 43 g/ den und eine Elastizität von 110 g/den besaßen. Diese Fäden wurden in einer Luftatmosphäre oxidiert und dann mit der Heizgeschwindigkoit von 25OO°C/min bis zu 8000C vorcarbonisiert.
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-3-
Die anschliessende Stufe der Carbonisierung wurde bis zu 1300 C in einer Stickstoffatmosphäre unter Verwendung eines Ofens von 2 m Länge durchgeführt, wobei der Ofen die in den Fig. 2 (A) , (B) und (C) und .3 (D) gezeigten Temperaturprofile besaß (A, C und D des Temperaturprofils sind Vergleichsbeispiele)..
Die Carbonisierungen wurden mit 6 m/min in den Beispielen 1 bis und mit 8 m/min in den Beispielen 5 bis 8 durchgeführt.
Die mechanischen Eigenschaften der resultierenden Kohlenstofffäden sind in Tabelle I nachfolgend aufgeführt. Es ist ersichtlich, daß die mechanischen Eigenschaften der Kohlenstoffäden, die unter Verwendung des Temperaturprofils B hergestellt wurden, besser als die anderen waren.
Garnge
schwin		 Ofentem-
peratur-		 Tabelle I Young-Mödu1
(t/mm2)
sp. digkeit
(m/min)		 profil 20
6 A mechanische Eigenschaften der
resultierenden Kohlenstoffäden		 26
1 6 B Zerreißfestig
keit (kg/mm2)		 23
2 6 C 190 18
3 6 D 350 15
4 8 A 250 24
5 8 B 180 20
6 8 C 120 17
7 8 D 310
8 220
130
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— Q —
Beispiel 9
Polyacrylnitrilfasern, die mehr als etwa 99 Gew.-% Polyacrylnitril enthielten und eine Trockenzähigkeit von 4,3 g/den und eine Elastizität von 110 g/den besaßen, wurden in einer Luftatmosphäre oxidiert und mit einer Ablaufgeschwindigkeit von 5 m/min unter Verwendung eines Carbonisierofens von 2 m Länge, der das Temperaturprofil G in Fig. 4 besaß, carbonisiert. Die mechanischen Eigenschaften der resultierenden Kohlenstofffaden sind in Tabelle II aufgeführt.
Tabelle II
Garngeschwin digkeit (m/min)
Ofentemperatur profil
mechanische' Eigenschaften der resultierenden Kohlenstoffäden
Zerreißfestigkeit (kg/mm2)
Young-Modul (t/mm2)
24
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Claims (13)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern oder -fäden aus einem organischen Faser- oder Fadenmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß man
(A) ein hitzastabilisiertes organisches organisches Faseroder Fadenmaterial durch Erhitzen des organischen Faser- oder Fadenmaterials in einer aktiven Atmosphäre herstellt und
(B) das hitzestabilisierte Faser- oder Fadenmaterial in 'einem Carbonisier- oder Verkohlungsofen auf eine Temperatur von etwa 800 bis 1600 C erhitzt, wobei man
(B-I) derart erhitzt, daß . beim Auftragen der Temperatur auf einer vertikalen Achse und der Stellen entlang der Länge des Carbonisierofens auf der horizontalen Achse das Temperaturprofil von 8000C bis zur Maximaltemperatur . geradlinig oder nach oben gewölbt verläuft,
(B-2) wenn das Temperaturprofil in der Mitte entlang der Länge des Ofens geteilt wird, die Fläche unter der Linie an der Auslaßseite des Ofens größer als die an der Einlaßseite des Ofens.ist,
(B-3) die mittlere Abkühlgeschwindigkeit größer als die mittlere Aufheizgeschwindigkeit ist und -
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(B-4) die Maxxmaltemperatur auf der oben definierten Auslaßseite des Ofens auftritt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als organisches Faser- oder Fadenmaterial Polyacrylnitrilfasern oder -fäden verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als organisches Faser-oder Fadenmaterial ein solches aus Polyamid, Polybenzimidazolf Polyvinylalkohol, Cellulose und/ oder Pech verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als aktive Atmosphäre Luft verwendet, in der das organische Faser- oder Fadenmaterial auf eine Temperatur von etwa 200 bis 32O°C erhitzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als aktive Atmosphäre Stickstoffmonoxid verwendet,, in dem das organische Faser- oder Fadenmaterial auf eine Temperatur von etwa 240 bis 35O°C erhitzt wirdf
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als aktive Atmosphäre Schwefeldioxid verwendet, in dem das organische Faser- oder Fadenmaterial auf eine Temperatur von etwa 25O bis 35O°C erhitzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
itur zwischen etw
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die Maximaltemperatur zwischen etwa 1000 und 1600 C liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Fläche unter der Temperaturprofillinie an der Auslaßhälfte des Ofens etwa 1,2 bis 1,5 mal größer als diejenige unter der Linie an der Einlaßhälfte des Ofens ist.
9. Verfahrennach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Garngeschwindigkeit in dem Ofen etwa 0,5 m/min bis etwa 65 m/min beträgt.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Abkühlgeschwindigkeit etv/a 3 bis 30 mal größer als die mittlere Aufheizgeschwindigkeit ist.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufheizgeschwindigkeit zwischen 800 und 105O0C etwa 2 bis 15 mal größer als die oberhalb 1050°C ist.
12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Aufheizgeschwindigkeit zwischen 800 und 105O0C größer als die oberhalb 10500C ist.
13. Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Carbonisier- oder Verkohlungsofen mit einer Länge von etwa 1 bis 15 m verwendet.
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ti
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