DE2320720C2 - Bor und Fluor freie faser- oder fadenbildende Glasmischung im System SiO↓2↓-Al↓2↓O↓3↓-CaO-MgO-TiO↓2↓-ZnO/SrO/BaO- (Alkalioxide) - Google Patents

Bor und Fluor freie faser- oder fadenbildende Glasmischung im System SiO↓2↓-Al↓2↓O↓3↓-CaO-MgO-TiO↓2↓-ZnO/SrO/BaO- (Alkalioxide)

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DE2320720C2 DE2320720A DE2320720A DE2320720C2 DE 2320720 C2 DE2320720 C2 DE 2320720C2 DE 2320720 A DE2320720 A DE 2320720A DE 2320720 A DE2320720 A DE 2320720A DE 2320720 C2 DE2320720 C2 DE 2320720C2
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C13/00—Fibre or filament compositions

Description

Bestandteil Gewichtsprozent
SiO, 54,4 bis 60
Al1Oj 9 bis 14,5
CaO 17 bis 24
TiO, 2 bis 4
MgO 1,5 bis 4
RO 1 bis 5,5
Fe2O3 Obisl
M2O O bis 1
wobei RO ZnCr, SrO oder BaO sein kann und die Konzentration auf der Basis von ZnO berechnet ist und M2O Na2O, KjO und/oder Li;O sein kann und die Konzentration auf der Basis von Na2O berechnet ist
Die Erfindung bezieht sich auf eine faser- oder fadefbildende Glasmischung mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruches.
Zu Fäden ausziehbare, d. h. faser- oder fadenbildende Glasmischungen umfassen gegenwärtig Bor und Fluor enthakende Mischungen, wobei Bor und Fluor als Flußmittel dienen, die die Viskosität des Gemenges insbesondere während der frühen Schmelzstadien reduzieren (DE-OS 15 96 926). Nachdem erkannt worden ist, daß Bor und Fluor mögliche Luft- und Umweltverschmutzer sind, hat sich das Problem gestellt, eine Glasmischung zu erzeugen, die erstens die notwendigen physikalischen Eigenschaften für eine Faserbildung hat, zweitens für die Industrie akzeptierbar ist und drittens Fluor und Bor nicht mehr umfaßt.
Beispielsweise enthält Ε-Glas, welches die gegenwärtige am meisten verwendete Glasmischung zur Herstellung textiler Fäden ist, 9 bis 11 Gew.-% B2O3 und kann als Flußmittel Fluor enthalten. Die Spezifikationen für Ε-Glasfasern erfordern auch, daß die Prozentanteile von Alkalimetalloxiden, nämlich Na2O, K2O und Li2O wenige/ als I Gew.-% betragen, berechnet auf der Basis von Na2O. Es ist deshalb wesentlich, das Alkalimetalloxidniveau der Glasmischungen auf einem Anteil von 1% oder weniger zu halten, wenn neue Glasmischungen entwickelt werden, die anstelle des Ε-Glases verwendet werden. Daher sind Glasmischungen, wie sie beispielsweise aus der DE-OS 14 96 662 bekannt sind, als Ersatz für Ε-Glas ungeeignet.
Die Mischung eines Ε-Glases ist beispielsweise der US-PS 23 34 961 zu entnehmen. Bor wird üblicherweise den Gemengemischungen als Colemanit, Borsäureanhydrid oder Borsäure hinzugefügt, während Fluor als CaF2 oder Natrium-Silikofluorid (Na2SiF6) hinzugefügt wird. Ein Schmelzen der rohen, das Glasmenge ausmachenden Materialien in gasbefeuerten öfen, um beispielsweise Glas einzuschmelzen, aus welchem Fasern ausgezo gen werden können, umfaßt ein Erhitzen des Gemenges und des geschmolzenen Glases auf Temperaturen von über 1204" C Üblicherweise verwendete Textilfasern werden im Bereich zwischen 1316°C bis 15100C geschmolzen. Bei diesen Schmelztemperaturen haben B2O3 und F2 bzw. verschiedene Verbindungen mit Bor und Fluor die Tendenz, sich aus dem geschmolzenen Glas zu verflüchtigen, wobei diese Gase dann die Abgasleitungen und Abgasstutzen hinaufgezogen wer den und in die den glasfaserbildenden Bereich umgebende Atmosphäre entweichen.
Die sich auf diese Weise ergebende Luft- und möglicherweise Wasserverschmutzung kann durch eine Anzahl von Maßnahmen reduziert bzw. eliminiert werden. Eine Wasserberieselung bzw. Filterung der Abgase kann die Abgasluft oft reinigen. Die Verwendung elektrischer öfen anstelle der gasbefei;«ten öfen eliminiert ebenfalls wesentlich die Verluste an flüchtigen Flußmitteln (beispielsweise Bor und Fluor), die sonst bei
gasbefeuerten öfen bei Temperaturen oberhalb von i204=C festzustellen ist. Diese Reinigungsffiäßnahmen sind jedoch sehr oft kostspielig und können vermieden werden, wenn die Quelle der Verschmutzungen aus den Glasmischungen selbst entfernt wird. Um diese Lösung jedoch zu komplizieren, ist auf den Umstand hinzuweisen, daß durch die Entfernung von Bor und Fluor auch zwei üblicherweise verwendete Flußmittel als Bestandteile faserbildender, textiler Glasmischungen entfernt werden. Es hat sich als sehr schwierig herausgestellt, bei Abwesenheit von Bor und Fluor annnehmbare Schmelzraten, Schmelzverhalten und Arbeitstemperaturen sowie Liquidustemperatur und Viskosität aufrechtzuerhalten. Ein annehmbarer Arbeitsbereich eines handelsüblichen Glasspeisers oder Feeders für textile Glasfaden liegt zwischen 1232°C und 1371°C Eine Glasmischung, die in diesem Bereich weich und gleichmäßig fließt, sollte bevorzugt eine Liquidustemperatur von annähernd 12040C oder weniger haben sowie eine Viskosität von log 2^ d Pa · s(=10"d Pa · s), insbesondere bei weniger als 1343°C und vorzugsweise bei 1316°C oder darunter. Bei bekannten Glasmischungen ohne Bor- und Fluorzusätze liegt die Liquidustemperatur jedoch höher (DE-OS 17 71 117).
Die faserbildende Temperatur liegt bevorzugt etwa
um 55° C über der Liquidustemperatur, um eine Entglasung (das Wachsen von Kristall) in dem Glas beim Fasern ausziehen zu vermeiden.
Da eine Entglasung Unregelmäßigkeiten bzw. Bläschen in dem Glas bewirkt, die die Taserproduktion
so beeinträchtigt bzw. beenden kann, sollte die Liquidtempel? tür handelsüblicher textiler Gläser vorzugsweise geringer als etwa 12040C betragen.
Die Viskosität des Glases ist ebenfalls ein Schlüssel zur wirkungsvollen und wirtschaftlichen Herstellung von Fasern. Glasviskositäten von log 2,5OdPa ■ s( = 10«dPa · s) bei mehr als 13430C erfordern so hohe Temperaturen zur Schmelzung des Glases, damit dieses in einen fließfähigen und faserbildenden Zustand gebracht wird, daß die verwendeten metallischen Speiser bzw. Büchsen durchsacken und unbrauchbar werden können oder häufiper ersetzt und repariert werden müssen im Vergleich zu Speisern, die von weniger viskosen Gläsern oder Glassorten kontaktiert werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine bor- und fluorfreie Glasmischung anzugeben, die für die Herstellung von Glasfasern geeignet ist, deren Eigenschaften also hinsichtlich der Herstellbarkeil von
Glasfasern denen des bewährten E-GIases besonders nahekommen. Insbesondere soll dabei eine möglichst unter etwa 1200° C liegende Liquidustemperstur erreicht werden.
Diese Aufgabe wird bei einer Glasmischung der eingangs beschriebenen Art erfindungsgemäö durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruches angegebenen Merkmale gelöst
Die niedrig-alkalischen Gläser können direkt als Ersatz für Ε-Glas angesehen werden, das, wie weiter oben schon erwähnt, heute die üblichste Glasmischung für textile Fasern ist
Sämtliche erfindungsgemäßen Glasmischungen sind bor- und fluorfrei und haben eine Viskosität von log 2J5 d Pa · s bei einer Temperatur von wenigstens 1343° C und eine Liquidustemperatur von 1204° C oder darunter. Glasmischungen, die in diesen obigen Bereich fallen, können zu feinen, kontinuierlichen Fasern oder Fäden mit einem Durchmesser von etwa 3,8 bis 14μπι ausgezogen werden.
Verfahren zur Faser ausziehung aus Glas sind schon in früheren Veröffentlichungen beschrieben worden, hingewiesen wird in diesem Zusammenhang auf die US-PS 29 08 036.
Tabelle
Durch die Glasnuschungen nach der Erfindung in faserbildender Form werden die möglichen Umweltverschmutzer Bor und Fluor und die Probleme, die bei den Mischungen mit vier und fünf Bestandteilen wie oben besehrieben noch auftreten, beseitigt. Darüber hinaus ergibt sich auch ein vorteilhafter Farbvergleich, der aus den verbesserten, erfindungsgemäßen Mischungen hergestellten Fasern, verglichen beispielsweise mit E-GIas; auch liegen die physikalischen Eigenschaften,
ίο darin eingeschlossen die Liquidustemperatur und dk.-Viskosität, innerhalb des bevorzugten Bereichs zur Faserbildung. Die Mischungen bestehen nach Gewichtsprozenten aus 54,5 bis 60% SiO2,9 bis 14,5% AbO3,17 bis 24% CaO, 2 bis 4% TiO2.1,5 bis 4% MgO, 1 bis 54% RO, wobei RO ein aus der ZnO, SrO und BaO umfassenden Gruppe ausgewähltes Oxid darstellt berechnet auf der Basis von ZnO, 0—1% Fe2Os und weniger als ein Prozent (0—1 Gew.-%) Alkalimetalloxide (M2O) insbesondere Na2O, K2O und Li2O zusammen als Na2O gerechnet Die bevorzugten Konzentrationen an SrO und BaO in den Glasmischungen sind als ZNO-Äquivalente in Gewichtsprozenten berechnet
Spezielle Beispiele der Mischungen nach der Erfindung sind in der folgenden Tabelle angegeben.
Bestandteile Beispiel Nr. 2 Nr. 3 Nr. 4 Nr. 5 Nr. 6 Nr. 7
Nr. I
Gew.-% 58.9 57.8 57.8 57.3 58 58.3
SiO2 57.9 11.0 12 12.3 11.7 11.9 10.9
Al2O, 11.4 21.4 21.1 21.6 21.2 21.7 21.9
CaO 21.8 2.6 3.2 2.5 2.7 2.5 2.7
MgO 2.6 3.8
BaO
SrO 3.4 2.7 1.3 2.6 2.6 2.8
ZnO 1 0.6 1.0 0.8 1.0 1.0
Na2O 0.7 0.05
K2O
Li2O 2.2 3.7 2.2 2.4 2.1 2.2
TiO2 2.2 0.1 0.2 0.1 0.1
Fe2O3 1185°C 1177°C 11800C 11380C+ 1174°C 11820C+
Liquidus-Temp. 0C 1191°C
Viskosität:
Temp. 0C bei
Log dPa · s 1436°C 1421°C 1427,5°C 1436°C 1428°C 1414°C
2.0 1423°C 13220C 1316°C 132O0C 1328,5°C 1320,50C 1310,50C
2.5 1319°C 1278,5°C 12710C 1277°C 1285°C 1277,5°C 1268°C
2.75 1276°C 1239°C 12320C 12370C 1246°C 12400C 1228°C
3.0 12350C
Tabelle (Fortsetzung)
Bestandteile Beispiel Nr. 9 Nr. IO Nr. Π Nr. 12 Nr. 13 Nr. 14
Nr. 8
Gew.-% 58.6 57.4 57.7 57.7 58.3 58.2
SiO2 57.3 11 12 11.4 11.7 11.6 11.6
ΑΙ,Ο, 11.9
5 23 20 720 Nr. 9 Nr. IC 1238,5°C ) Nr. U Nr 17 6 Nr. 12 Nr. 13 Nr. 14
Tabelle (Fortsetzung)
BesUindteile Beispiel 22 18.9 22.9 57.3 21.4 21.8 21.7
Nr. 8 2.7 3.2 2.8 12.2 2.8 2.0 2.0
Gew.-% 21." 3.9
CaO 19.2 1.8
MgO 3.2 2.8 3.9 2.8 2.9 2.9
BaO 0.6 0.6 1.0 1.0
SrO 0.1 2.7
ZnO 3.9 0.1 0.9
Na2O 0.6 2.2 3.7 2.3 2.4 2.3 2.5
K2O 0.05 0.2 0.2 0.1 0.1 0.1 0.1
Li2O I188°C 1182° C 1185°C 3.3 U 800C ik;°c 1163°C
TiO, 3.7 0.1
Fe2O3 0.2 1149°C
Liquidus-Temp. 0C I174°C 1421°C I'M 6°C 1439,5°C 1450,50C 1429°C
Viskosität: 1317,50C 1309,50C 1333,5°C 134 TC 1321°C
Temp. 0C bei
Log dPa·s		 1275°C 1266,5°C 1438°C 1292°C 1294°C 1272,5°C
2.0 1432°C 1235°C 1327°C 12500C 1253°C 1230,50C
2.5 I320°C 1280,50C
2.75 1276°C 1241°C
3.0 1235°C Nr. 16 Nr. 18 Nr. 19 Nr. 20
Tabelle (Fortsetzung)
Bestandteile Beispiel 58.5 58.1 57.6 57.9
Nr. 15 11.6 11.5 11.4 11.5
Gew.-% 21.8 21.7 21.5 21.3
SiO2 57.8 2.0 2.0 2.0 2.0
AI;Oj 11.5
CaO 21.6
MgO 2.0 2.0 2.9 3.9 3.9
BaO 0.5 1.0 1.0 0.48
SrO 0.02
ZnO 3.9 0.2 0.23
Na2O 1.0 2.3 2.8 2.5 2.3
K2O 0.1 0.13 0.13 0.13
Li2O 1152°C 1166°C 1 ] 520C 11520C
TiO2 2.3
Fe2O3 0.1
Liquidus-Temp. 0C 11540C 1430°C 14:7°C 14190C 1419°C
Viskosität: 13I8°C 1316°C 1311,5°C 1311°C
Temp. 0C bei
Log dPa· s		 1278°C 1271°C 127O0C i268°C
2.0 I427°C 1235°C 1228,5°C 1231,5°C
2.5 I32O°C
2.75 1272°C
3.0 1235°C
Die Viskositätsbestimmungen in den erwähnten Beispielen wurden durchgeführt mit Vorrichtungen und eemäß Verfahren, wie siü in der US-PS 30 56 283 bzw. in
einem Artikel in »Ί he Joul nal of the American Ceramic Society«, Band 42, No. 11 vom November 1959 auf den Seiten 537—541 beschrieben sind. Der Artikel führt der
Titel »Improved Apparatus for Rapid Measurement of Viscosity of Glass at High Temperatures«, der Autor ist Ralph L Tiede. Sonstige spezielle Viskositätsangaben, auf welche hierin Bezug genommen wird, sind ebenlalls mit Vorrichtungen und gemäß Verfahren in dem Artikel von Tiede vorgenommen worden.
Wie schon erwähnt, haben die erfindungsgemäßen Glasmischungen, von denen einige in der vorhergehenden Tabelle angegeben worden sind, bevorzugt eine Liquidustemperatur von 1204°C oder weniger und eine Viskosität von log 2,5Od Pa · s (d.h. 10«° d Pa · s) bei einer Temperatur von 1343"C oder sogar darunter. Diese Glassorten sind daher zur Bildung von Fasern und zum direkten Ersatz eines Ε-Glases oder ähnlicher textiler, glasfaserbildender Gläser gecignel. die lior und Fluor enthalten, was dazu führt daß es möglich ist. hör und fluorfreie Glassorten zur Verfügung zu stellen.
Titanoxid (TiO.?) wird bei den erfindungsgcmaUen Glasmischungen als Flußmittel anstelle von Bor und Fluor verwendet. Titanoxyd wird als feines weiües Pulver vertrieben und findet eine umfangreiche Verwendung in Farben, um F.mriillearbciten und l'maille bzw. Glasschmelzen oder Lacken u.dgl. ein opakes Aussehen zu geben. TiO2 wird auch bei Glasdekorationen verwendet, wobei jedoch die Verwendung von TiO.· als Ersatz für B2Oj und F; zur Verminderung der Viskosität faserbildcnder Glassorten, ohne daß die Liquidustemperatur in nachteiliger Weise beeinflußt wird, vollkommen unerwartet war. TiO2 sollte in den erfindungsgemäßen Mischungen in Anteilen von 4 Gew.-°/o oder weniger, bevorzugt weniger als 3,5 Gew.-%, verwendet werden. Konzentrationen von TiOi über 6 Gew.-% bewirken, daß die Liquidustemperatur unerwünschte Werte erreicht. Darüber hinaus können Ti02-Konzentrationen über 4% eine bräunliche oder gelbliche Einfärbung der Glasfasern bewirken. Dies kann dort ein Problem darstellen, wo die Fasern mit einem klaren Matrixmaterial kombiniert werden und in dem Endprodukt sichtbar sind. Als Beispiele seien hier klare Kunststoffpaneele oder klare Kunststoffangelru- > ten genannt, bei welchen Produkten es weniger erwünscht ist, wenn eingefärbte Fasern verwendet werden.
Die Konzentration an MgO in den Glasmischungen beträgt bevorzugt weniger als 4 Gew.-%. Konzentratio-
in nen von MgO oberhalb von 4% erhöhen die Liquidustemperatur über den für eine Faserbildung bevorzugten Grenzwert. MgO kann den Olasmischun gen durch die Rohmatci ilien beigefügt werden, dabei ist bekannt, daß sich auf diese Weise eine Einwirkung auf die Schmelztemperatur von Ε-Glas ergibt, beispielsweise wird MgO Ε-Glas zugefügt zur Kontrolle der Entglasung von Diopridcn (CaOMgO2SiO2).
MgO reduziert und kontrolliert die Liquidustemperatur bis innerhalb des faserbildenden Bereichs, weiterhin
'υ reduziert es der. in der Mischung nuivveningen TiOj-Gehalt. was zu einer Farbverbesscrung der Fasern führt.
Die in der Tabelle aufgezeigten Glasmischungen umfassen ZnO. SrO oder BaO. die alc Ersatz gelten für
;, geringe Mengen an TiO2, das in den Mischungen verwendet wird. Dies verbessert bzw. verhindert die Verfärbung der Fasern, dabei senkt die Beigabe dieser Oxide weiterhin die Liquidustemperatur uik; die Viskosität. Die rinwirkung von ZnO. SrO und BaO zur
i» Absenkung der Liquidustemperatur und zur Reduzierung der erforderlichen Ti02-Konzentration in der Mischung der Erfindung konnte aus den früheren Lehren nach dem Stand der Technik nicht erwartet werden und stellt ein.en wesentlichen Fortschritt bei der
γ Herstellung bor- und fluorfreier faserbildender Glasmischungen dar.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Faser- oder fadenbildende, von Bor und Fluor freie, SiO2, AI2O3, CaO, MgO, gegebenenfalls Alkalioxide, TiO2 sowie BaO, SrO oder ZnO enthaltende Glasmischung, dadurch gekennzeichnet, daß sie folgende Bestandteile in Gewichtsprozent aufweist:
DE2320720A 1972-04-28 1973-04-25 Bor und Fluor freie faser- oder fadenbildende Glasmischung im System SiO↓2↓-Al↓2↓O↓3↓-CaO-MgO-TiO↓2↓-ZnO/SrO/BaO- (Alkalioxide) Expired DE2320720C2 (de)

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US24836072A 1972-04-28 1972-04-28
US24844472A 1972-04-28 1972-04-28
US28819372A 1972-09-11 1972-09-11

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DE2320720A1 DE2320720A1 (de) 1973-11-08
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