DE231652C

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Publication number: DE231652C
Application number: DENDAT231652D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

JS⁵PATENTSCHRIFt

- JVi 231652 KLASSE 29 b. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 5. Mai 1909 ab.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung viskoser Lösungen aus Cellulose und deren Ersatzmitteln, wobei die Auflösung des Zellstoffs o. dgl. in einem aus einem lösliehen Kupfersalz, Ammoniak und Ätzalkali gebildeten Lösungsmittel erfolgt. Bei Herstellung derartiger Lösungen hat sich der Übelstand herausgestellt, daß sich aus den Celluloselösungen nach einiger Zeit Kristalle

ίο ausscheiden, die einerseits das Verspinnen der Lösung erschweren und ,andererseits Verluste an Cellulose dadurch herbeiführen, daß sie einen Teil der gelösten Cellulose bei ihrer Ausscheidung mit niederreißen, die dann nicht oder doch nur sehr schwierig wieder nutzbar gemacht werden kann. Auch treten beim Verspinnen einer derartigen Lösung trotz vorheriger Filtration so häufig Fadenbrüche und Düsenverstopfungen, offenbar infolge der Entstehung mikroskopisch kleiner Kristalle ein, daß ein fabrikmäßiges Arbeiten auf diese Weise ausgeschlossen erscheint. Den so gewonnenen Fäden fehlt es an Glätte und Glanz. Es hat sich nun gezeigt, daß man diesen

Übelstand vermeiden kann, wenn man das Lösungsmittel vor dem Eintragen der Cellulose ο. dgl. abkühlt. Die Kristalle scheiden sich dann sofort aus der Kupfersalzlösung aus und können so leicht daraus entfernt werden.

Die von den Kristallen befreite Lösung bleibt trotz der vorherigen Ausscheidung dieser Kristalle genau ebenso gut zur Auflösung der Cellulose ο. dgl. und Herstellung einer guten Spinnlösung geeignet und ist bei gewöhnlicher Temperatur dauernd haltbar. Daß die Vermeidung des angegebenen Übelstandes auf diese Weise möglich sein würde, war keineswegs vorauszusehen, da es sich hier nicht um ■ Ausscheidung der Kristalle aus einer übersättigten Lösung handelt, vielmehr die Kristallbildung in der Celluloselösung stets eintrat, gleichgültig, ob ein konzentrierteres oder verdünteres Lösungsmittel Verwendung fand, solange die Lösung überhaupt noch eine für die Verspinnung geeignete Konzentration besaß. Die Ausscheidung der Kristalle beruht, wie festgestellt worden ist, auf einer bei der Herstellung des Lösungsmittels stattfindenden chemischen Umsetzung, und zwar bestehen die ausgeschiedenen Kristalle nach dem Analysenergebnis im wesentlichen aus Glaubersalz.

Bei Ausübung des Verfahrens verfährt man beispielsweise folgendermaßen: 1 bis 3 Teile Kupfervitriol werden mit 2* bis 4 Teilen Ätznatron in wäßriger Lösung (von 21 ° Be.) innig vermischt und alsdann 5 bis 15 Teile Ammoniak von 25 ° Be. zugesetzt oder zunächst im Ammoniak gelöst und dann mit dem Ätznatron versetzt. Die entstehende Lösung wird alsdann stark abgekühlt, z. B. auf etwa 0⁰C. Hierbei scheiden sich Kristalle aus der Kupfersalzlösung aus, von denen abfiltriert wird. In das Filtrat wird alsdann ein Teil Cellulose ο. dgl. eingetragen, wobei sich sofort eine viskose Lösung dieses Stoffes bildet. Dabei kann die Temperatur des Lösungsmittels während des Eintragens der Cellulose ο. dgl.· beliebig sein, sie braucht also nicht etwa auch während der Auflösung der Cellulose noch niedrig gehalten zu werden, vielmehr geht der Lösungsprozeß weit schneller vor sich, wenn man das Lösungsmittel zunächst wieder sich auf

ίο bis 15 ° erwärmen läßt. Die so gewonnene viskose Lösung eignet sich vorzüglich zum Verspinnen, und es scheiden sich daraus weder während des Verspinnens noch bei lan·- gerem Stehen Kristalle ab, die die Fadenbildung ungünstig beeinflussen können.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Herstellung viskoser verspinnbarer Celluloselösungen unter Verwendung von Kupfersalz, Ammoniak und fixem Alkali, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Kupfersalz, Ätzalkali und Ammoniak hergestellte Lösungsmittel vor dem Zusammenbringen mit der Cellulose oder deren Ersatzmitteln zunächst abgekühlt wird und die sich hierbei ausscheidenden Kristalle entfernt werden, worauf dann die Auflösung der Cellulose oder deren Ersatzmittel in dem Lösungsmittel bei gewöhnlicher Temperatur erfolgen kann.