DE2309886A1

DE2309886A1 - Verfahren zum gewinnen eines konzentrierten tabakextraktes und vorrichtung zum ausueben des verfahrens

Info

Publication number: DE2309886A1
Application number: DE19732309886
Authority: DE
Inventors: David James Molyneux
Original assignee: British American Tobacco Co Ltd
Current assignee: British American Tobacco Investments Ltd
Priority date: 1972-03-06
Filing date: 1973-02-28
Publication date: 1973-09-20
Also published as: US3847163A; ZA731149B; AU5244473A; AU462351B2; BR7301633D0; GB1365807A; CA973444A

Description

7, Westminster House, Millbank, London S.W.l/England

Verfahren zum Gewinnen eines konzentrierten Tabakextraktes und Vorrichtung zum Ausüben des Verfahrens

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen eines
konzentrierten Tabakextraktes aus einem verdünnten Extrakt zur Verwendung bei Rauchmaterialien und eine Vorrichtung zum Ausüben des
Verfahrens; vornehmlich, aber nicht ausschließlich, soll
der gewonnene Extrakt Rauchmaterialien für Zigaretten zu gefügt werden.

Bekannte Verfahren für das Rückgewinnen von Tabak oder das Herstellen von Rauchmaterial, insbesondere das vielfach
benutzte "Papier"-Verfahren, erfordern die Zubereitung
eines wässrigen Tabakextraktes einer Konzentration, die
höher liegt als Konzentrationen, die normalerweise mittels eines handelsüblichen Extraktionsapparates erzielbar sind. Verfahren, die für die Konzentration eines verdünnten,
wässrigen Tabakextraktes bisher benutzt bzw. in Betracht
gezogen wurden, beruhen auf Vakuumverdampfung und verwenden verschiedene Arten von Dünnschicht-Verdampfern, Sprühtrocknung oder Gefriertrocknung. Diese herkömmlichen Ver fahren weisen eine Reihe von Nachteilen auf :

a) Es tritt eine thermische Degradation der löslichen Be standteile des Tabaks auf (angenommen beim Gefriertrock

nen);

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b) bei allen drei Verfahren tritt ein Verlust an flüchtigen Bestandteilen auf;

c) die Verfahren sind kostspielig, insbesondere das Gefriertrocknen und, bei kleinem Ausstoß, das Vakuumverdampfen;

d) das Sprühtrocknen erfordert eine minimale Beschickungs konzentration von wenigstens 10 %.

Rauchmaterialien, die auf solche Weise eingedickte Extrakte enthalten, ergeben, abgesehen von solchen, die durch Gefriertrocknung gewonnen wurden, einen Tabakrauch, der hinsieht lieh Geschmack und Aroma minderwertig ist.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein einfaches und für die produktionstechnischen Belange gut brauchbares Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mittels dessen die vorgenannten Nachteile vermieden werden, so daß auf leichte Weise Tabakextrakte mit einer solchen Konzentration hergestellt werden können, die für Anwendung bei Rauchmaterialien geeignet ist, um in gewünschter Weise die charakteristischen Eigenschaften des bei diesen Rauchmaterialien entstehenden Rauches beeinflussen zu können.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Prozeß der umgekehrten Osmose auf einen verdünnten, wässrigen Extrakt angewandt wird, und daß eine Membrane be nutzt wird, die im wesentlichen undurchlässig für die gelösten Komponenten des verdünnten Extraktes ist.

Es hat sich gezeigt, daß bei Anwendung dieses erfindungs-

in konzentrierter Form gemäßen Verfahrens ein hervorragender TabakextraktTerzielt wird. Osmose ist bekanntlich das Verfahren, bei dem ein Lösungsmittel jenseits einer teildurchlässigen Membrane angeordnet ist, auf deren anderer Seite sich die Lösung befindet, und wobei das Lösungsmittel durch die Membrane in die Lösung hineindiffundiert, in dem Bestreben, die Konzentrationen beiderseits der Membrane auszugleichen. Die Bewegung des Lösungsmittels in die Lösung hinein kann

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durch Anwendung von Druck auf die Lösung gestoppt werden. Der Druck, der für dieses Unterbrechen der Osmose bei einer gegebenen Lösung erforderlich ist, wird als der osmotische Druck der Lösung bezeichnet. Wenn der auf die L; sung einwirkende Druck größer ist als der osmotische Druck, wird die Bewegungsrichtung des Lösungsmittels umgekehrt, und die Konzentration der Lösung steigt an.Diese Erscheinung ist als umgekehrte Osmose bekannt. Der Druck, der benötigt wird, um die umgekehrte Osmose zu bewirken, steigt mit der Konzentration und mit der Temperatur an.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird dieses Verfahren der umgekehrten Osmose, zum Gewinnen eines konzentrierten Tabakexfcraktes für Rauchmaiterial aus einem verdünnten, wässrigen Extrakt, auf diesen verdünnten Extrakt angewandt, wofür eine Membrane benutzt wird, die im we sentlichen undurchlässig für die gelösten Komponenten des verdünnten Extraktes ist. Vorzugweise wird das Ver fahren bei Raumtemperatur und besonders mit einem Druck zwischen 28 und 85 kg/cm , bevorzugt innerhalb des Be reiches von 39 bis 49 kg/cm , durchgeführt.

Die umgekehrte Osmose funktioniert gut mit einer Mischung gelöster Stoffe in einem herkömmlichen Lösungsmittel, wie es bei einem wässrigen Tabakextrakt der Fall ist, sofern nur die Membrane für alle gelösten Komponenten dieser Mischung undurchlässig ist. Handelsübliche Membranen sind in der Praxis sehr schwach durchlässig für die meisten Lösungsbestandteile. Synthetische Membranen können hin sichtlich ihrer Durchlässigkeit für Materialien unter schiedlichen Molekulargewichtes, hinsichtlich Strömungsmaß (das ist der Durchfluß des Lösungsmittels pro Flächeneinheit der Membrane), hinsichtlich zulässigen Arbeits druckes, hinsichtlich chemischer Verträglichkeit usw. mit in vielten Maßen variierenden Eigenschaften hergestellt werden. Die praktische Anwendung des Verfahrens der umge-

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kehrten Osmose auf Tabakextrakte erfordert die Auswahl einer für den Extrakt geeigneten Membrane und den Aufbau einer Haltevorrichtung, in der solche Membranen zufriedenstellend längere Zeit hindurch arbeiten können. Indem sichergestellt wird, daß die Strömung innerhalb einer derartigen Anordnung hinreichende Turbulenz aufweist, werden in an sich bekann ter Weise mögliche, aus Polarisationserscheinungen des Konzentrates oder aus der Viskosität des konzentrierten Extraktes herrührende Schwierigkeiten vermieden.

Auf diese Weise kann ein konzentrierter Tabakextrakt mit tels einer Vorrichtung gewonnen werden, die nur niedrige Betriebstemperaturen erfordert, so daß eine thermische Degradation vermieden und ein Verlust an flüchtigen Bestandteilen wesentlich verringert ist. Wenn ein konzentrierter Tabakextrakt, der auf diese erfindungsgemäße Weise gewon en wurde, natürlichem Tabak, rückgewonnenem Tabak oder sonstigen Rauchmaterialien oder Mischungen zugefügt wird, wird ein Rauchprodukt erzielt, das verbesserte Raucheigenschaften aufweist, insbesondere hinsichtlich Geschmack und Aroma.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung v/erden nachstehend anhand der Beschreibung einer Vorrichtung zum Ausüben des erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutert. Die Zeichnung stellt ein Punktionsschema für die Anwendung der umgekehrten Osmose dar.

Durch ein Röhr 1 wird ein verdünnter Extrakt von einer Tabakextraktionsanlage (nicht gezeichnet) zu einem Vorrats tank 2 gepumpt, der mit einem Rührwerk 3 ausgerüstet ist. Eine Übergabepumpe 4 speist eine Hochdruckpumpe 5 mit für deren wirksamen Betrieb hinreichender Menge und ausreichendem Druck. Die Hochdruckpumpe 5 übergibt den Extrakt an eine Anordnung von Funktionseinheiten 6 zum Durchführen der umgekehrten Osmose, und zwar mit dem hierfür notwendigen Druck, der bis zu 85 kg/cm betragen kann, vorzugsweise aber im Bereich zwischen 39 und 49 kg/cm liegt. Die Anord-

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nung der Funktionseinheiten 6 besteht aus sechs tafelförmigen Elementen mit Rohren, die sowohl intern als auch außen zwischen den jeweiligen Funktionseinheiten in Rei he geschaltet sind. Auf diese Weise ergibt sich beispiels-

2 weise insgesamt eine Membranenoberfläche von 10 m .Durch entsprechendes Umschalten der äußeren Rohrverbindungen kann bei Bedarf diese Anordnung auch elementweise ein zein, parallel oder auch gemischt in Serie und parallel betrieben werden. Jede Funktionseinheit 6 enthält z.B. achtzehn Stahlröhren aus nichtrostendem Stahl und mit einer Perforation im Durchmesser von 12,5 mm (nicht gezeichnet), und jede dieser Röhren umschließt eine Zellulose-Azetat-Membrane, die auf einem Papierträger ange bracht ist. Die charakteristischen Eigenschaften dieser Membrane können variiert werden, um sie den Charakteristiken des Extraktes anzupassen, der gerade behandelt werden soll; bei Bedarf können die Membranen ausgetauscht werden.

Wenn der verdünnte Extrakt mit hohem Druck durch die Roh ren hindurchgepreßt wird, vollzieht sich der Vorgang der umgekehrten Osmose, wobei Wasser, das ja das Flußmittel ist, durch die Membrane hindurch diffundiert und in einem Sammler 7 aufgefangen wird, von wo es mittels Höhnen 8 bzw. 9 an einen Ablauf 10 bzw., bei Bedarf, durch ein Rohr 11 in den Vorratstank 2 zurückgeleitet v/erden kann. Der konzentrierte Extrakt wird in den Röhren zurückge halten und von der letzten der Funktionseinheiten mit tels eines Rohres 13 entnommen, in dem ein von Hand einstellbares Ventil 14 zum Beeinflussen des Druckes in dem gesamten System angebracht ist. Mittels Hätrail5 bzw. 16 kann der konzentrierte Extrakt entweder durch ein Rohr 17 zum Speichern bzw. zur Verwertung und/oder durch einen Kühler 18 und eine Leitung 19 zurück in den Vorratstank 2 für einen erneuten Prozeßdurchlauf geführt werden. Der Kühler 18, der mittels Zufuhr 20 und Ablauf 21 für

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eine Hauptwasserleitung oder gekühltes Wasser betrieben wird, erlaubt es, bei teilweisem oder vollständigem Kreislaufbetrieb die Vorrichtung mit jeder gewünschten Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt des Extraktes und einer sicherheitsbedingt vorgegebenen Höchsttemperatur für die Membranen (ungefähr 35°C) zu betreiben. Für den Betrieb der Vorrichtung sind ferner Strömungsmesser 22 und Druckmesser 23 sowie ein Abzugsventil 24 vorgesehen.

Die Vorrichtung kann diskontinuierlich, schubweise mit Rezirkulation des Konzentrates durch die Leitung 19 und Ausscheiden des Flußmittels durch den Ablauf 10 betrieben werden, um die geforderte Konzentration zu erhalten, oder aber kontinuierlich, d.h. mit stetiger Zufuhr fri sehen Extraktes durch das Rohr 1 und Entnahme des konzentrierten Extraktes durch das Rohr 17; eventuell auch mit teilweiser Rückführung des Konzentrates durch die Leitung 19, um eine geforderte Endkonzentration zu erreichen, während dennoch zugleich eine hinreichende Fließgeschwindung durch das gesamte Rohrsystem gewährleistet bleibtj um einen wirksamen und leistungsfähigen Verfahrensablauf aufrechtzuer halten. Ein diskontinuierlicher Betrieb erlaubt es gezielt relativ kleine Mengen des Extraktes zu erzeugen, wofür die Vorrichtung etwa gemäß nachstehendem Beispiel 1 betrieben wird :

Beispiel 1

48 kg von bei der Zigarettenfabrikation anfallenden Tabakresten wurden in 270 kg Wasser eingeweicht und diese Mi schung durch einen kleinen Scheibenraffinierer mit einem lichten Scheibenabstand von 0,25 mm geleitet. Durch Zentrifugieren wurde der Extrakt von faserigen Rückständen befreit. Weitere 205 kg Wasser wurden den faserigen Rückständen zugefügt, diese Mischung erneut durch den Schei benraffinierer geleitet und danach ebenfalls zentrifugiert. Die beiden so gewonnenen Portionen von Tabakextrakt wurden

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zusammengemengt und gemeinsam auf eine kleine Zentrifuge in der Bauform einer flachen Schüssel geleitet, um noch darin enthaltenes schwebendes Material zu entfernen. So wurde ein Ausgangsstoff von 4^0 kg mit etwa 5 % festen Bestandteilen erreicht.

250 kg dieses verdünnten Extraktes wurden in der oben beschriebenen Vorrichtung zur umgekehrten Osmose konzentriert, wofür je· Punktionseinheit 6 ein Druck von k~5 kg/cm bei einer Arbeitstemperatur von 18 bis 20⁰C angewandt wurde; daraus ergab sich ein Extrakt mit einer Konzentration von ungefähr 24 %. Weitere 1J55 kg des verdünnten Extraktes wurden ihm im Vorratstank 2 zugefügt, und der Verfahrensablauf des Eindickens wurde fortgeführt, bis der konzentrierte Extrakt eine Konzentration von 28 % aufwies.

Die verbliebenen 45 kg des verdünnten Extraktes wurden auf ungefähr 28 % feste Bestandteile in einem sog. Gleichlauf-Membran-Verdampfer eingedickt, der bei 60⁰C und einem absoluten Druck von I60 mm Quecksilbersäule arbeitete, um einen konzentrierten Extrakt für vergleichende Untersuchungen zu erhalten.

Blätter aus rtfckgewonnenem Tabak, die auf einer kleinen FoUflrinier-Papiermaschine aus hitzegetrocknetem Tabak hergestellt wurden, wurden geschnitten und dann mit den Kon zentraten besprüht, die einerseits durch das Verfahren der umgekehrten Osmose und andererseits durch Gleichlauf-Mem bran-Verdampfung gewonnen wurden. Jede dieser beiden Pro ben in Form von imprägnierten Blättern wurde unter Raumbedingungen getrocknet und dann mit hitzegetrocknetem Tabak gemischt, der schwach injnatürlichen Aroma ist, und zwar in einem Verhältnis von 45 % imprägnierten Blättern zu 55 % Tabak.

Aus jeder Mischung wurden in herkömmlicher Weise Zigaretten hergestellt, und die Zigaretten wurden von geübten Gutachtern geraucht. Die Zigaretten, die das mit dem durch um-

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gekehrte Osmose konzentrierten Extrakt imprägnierte Blatt enthielten, wurden als mehr Raucharoma ähnlich den Ziga retten vom Virginia-Typ aufweisend empfunden als diejenigen, die den durch Verdampfung eingedickten Extrakt ent hielten.

Beispiel 2

36 kg von geschnittenem Virginia-Tabak wurden drei ein stündigen Kaltwasser-Extraktionen (Flüssigkeits-Feststoff-Verhältnis 10 : 1) unterworfen, wobei nach jeder Extrak tion Flüssigkeit abgezogen wurde. So wurde als Resultat 570 kg Flüssigkeit mit einer Konzentration von 3 % erreicht. 500 kg der Flüssigkeit wurden bis auf angenähert 20 % feste Bestandteile mittels einer experimentiellen Funktionsein heit für umgekehrte Osmose verdichtet, in der eine Zellulose-Acetat-Membrane benutt wurde, die bei 39 bis 49 kg/cm Druck und Raumtemperatur betrieben wurde. Blätter aus wiedergewonnenem Tabak, die auf einer kleinen Foudrinier-Pa pier-Maschine aus Virginiatabak hergestellt wurden, wur den mit dem Konzentrat so imprägniert, daß schließlich ein Lösungsanteil von 50 % in dem Blatt erreicht wurde.

Für eine vergleichende Untersuchung wurden 68 kg der Flüssigkeit mit dem flüssigen Extrakt auf angenähert 20 % feste Bestandteile in einem Gleichlauf-Membran-Verdampfer, der bei 50 bis 60⁰C und mit einem absoluten Druck von I60 mm Quecksilbersäule arbeitete, eingedickt. Ein zwei ter Teil des Blattes aus rückgewonnenem Tabak wurde mit diesem Konzentrat so imprägniert, daß in dem Blatt schließlich ein Lösungsmittel von 50 % erreicht wurde.

Die zwei Portionen der imprägnierten Blätter wurden unter Umgebungsbedingungen getrocknet, geschnitten und in her kömmlicher Weise zu Zigaretten verarbeitet. Die Zigaret -

ten wurden durch Rauchsachverständige getestet. Die Zigaden
retten, dievmittels des Verfahrens der umgekehrten Osmose eingedickten Extrakt enthielten, wurden als besser bewertet, da sie hinsichtlich Geschmack und Aroma die besseren charakteristischen Eigenarten aufwiesen.

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Beispiel 3

Zwei konzentrierte Tabakextrakte wurden wie bei Beispiel 2 beschrieben behandelt. Jeder Extrakt wurde auf eine Rauchmischung gesprührt, die aus 33 % handelsüblichem synthetischen Rauchmaterial und 67 % hitzegetrocknetem Tabak be stand, bis ein Anteil von 11 Gewichtsprozenten an hinzugefügten Lösungsbestandteilen erreicht wurde. Aus dieser so behandelten Mischung hergestellte Zigaretten wurden durch Rauchsachverständige bewertet. Dabei wurde gefunden, dass Zigaretten, die den mittels der umgekehrten Osmose konzentrierten Extrakt enthielten, nach Geschmack und Aroma stärker Virgina-ähnlich waren, als jene Zigaretten, die den Extrakt enthielten, der mittels der GIeichlauf-Membran-Verdampfung erhalten wurde.

- Ansprüche -

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Claims

Ansprüche

1.) Verfahren zum Gewinnen eines konzentrischen Tabakextraktes aus einem verdünnten Extrakt zur Anwendung bei Rauchmaterialien, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozeß der umgekehrten Osmose auf einen verdünnten, wässrigen Extrakt angewandt wird, und daß eine Membrane benutzt wird, die im wesentlichen undurchlässig für die gelösten Komponenten des verdünnten Extraktes ist.

2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozeß der umgekehrten Osmose im wesentlichen bei Umgebungstemperatur durchgeführt wird.

3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozeß der umgekehrten Osmose bei einem Druck innerhalb des Bereiches zwischen 39 und 49 kg/cm durchgeführt wird.

4.) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß als Membrane eine Zellulose-Acetat-Membrane verwendet wird.

5.) Vorrichtung zum Ausüben des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß einer Hochdruckpumpe (5) eine Anzahl wahlweise miteinander in Serie und/oder parallel schaltbarer Funktionseinheiten (6) nachgeschaltet ist, die von perforierten, eine Zellulose-Acetat-Membrane umschließenden Rohren aus nichtrostendem Stahl durchzogen sind und daß an diese Rohre einerseits ein Sammler (7) für die abgeschiedene Flüssigkeit und andererseits ein Rohr (13) zur Entnahme des eingedickten Extraktes angeschlossen ist.

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