CN112998310B - 一种旱烟水提物的浓缩液及浓缩方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种旱烟水提物的浓缩液及浓缩方法与应用，其浓缩方法为：将旱烟原料与水混合后加热提取获得旱烟水提物，采用滤布对旱烟水提物进行过滤，将过滤后的旱烟水提物进行n次正渗透浓缩；第1次正渗透浓缩的步骤为：采用汲取剂对过滤后的旱烟水提物进行正渗透浓缩；第n次正渗透浓缩的步骤为：采用汲取剂对第n‑1次正渗透浓缩的浓缩液进行正渗透浓缩，n为大于2的整数；其中，每次正渗透浓缩中，浓缩时间为11～20min，汲取剂的用量与过滤后的旱烟水提物的体积比为0.36～0.45:20；所述汲取剂为饱和氯化钠水溶液。本发明不仅能够减少旱烟水提物的浓缩时间，而且能够提高旱烟水提物的浓缩液的致香成分含量、感官质量。

Description

一种旱烟水提物的浓缩液及浓缩方法与应用

技术领域

本发明属于烟草提取液浓缩技术领域，涉及一种旱烟水提物的浓缩液及浓缩方法与应用。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

再造烟叶，又称烟草薄片或重组烟叶，是将卷烟生产制造过程中废弃的烟梗、梗签、烟末和部分低次烟叶，以及烟草的碎片经过不同的加工方法，制成形状接近甚至优于天然烟叶的再生烟草产品。再造烟叶作为烟制品原料现已广泛用于卷烟生产，不仅提高卷烟的填充能力和燃烧性，减少烟气中焦油含量等特点，还能节约原料，降低成本而且能提高烟农的经济收入。

旱烟是农村自家产的烟叶，采摘下来，几个叶子一捆，晾晒烟叶发软变黄，再把烟叶打捆包好做简单的发酵，一般两三天。然后又晾晒、再打捆发酵，如此反复，直到晒干并成黄褐色为止。

在制备以旱烟为原料的造纸法再造烟叶时，对旱烟进行提取、浓缩等工艺，在生产上，旱烟水提物的浓缩大都采用蒸发浓缩方式。但该浓缩方式存在以下缺陷：1.包括烟碱在内的烟草挥发性成分大量损失，损失量约为30～50％；2.是浓缩过程涉及水的相变，能耗高。

烟草水提物浓缩也有采用膜技术浓缩，如专利CN101606748B、CN102823935A及CN103919272A公开了基于反向渗透原理、依靠外界压力驱动的不同孔径膜组合(超滤、纳滤、反渗透)的烟草提取液膜浓缩方法，这些方法部分或全部替代再造烟叶生产中烟草提取液的蒸发浓缩过程，能不同程度地降低包括烟碱在内的烟草挥发性成分的损失，能耗方面也有不同程度的降低。但纳滤、反向渗透存在着需要使用高压驱动和使用换热设备进行降温等问题，且使用过程中会使得反向渗透膜受到严重的污染，难以清洗。同时，在烟草水提浸膏的制作工艺中，也是采用蒸发、纳滤和反渗透浓缩方式，存在着上述相同的问题。

专利CN109499369A公开了将烟草水提取液经初级净化后微滤，微滤透过液进行正渗透浓缩，正渗透浓缩形成的稀释的汲取液采用电渗析或晒盐方式回收循环利用。但是发明人经过研究发现，采用上述方案对旱烟进行浓缩存在以下问题：1.在实验室开展微滤是非常耗时的过程，一般10L液体进行微滤要8～12h；2.在正渗透浓缩时，一般需要对20L左右的提取液进行浓缩，浓缩时间为4～6h；3.浓缩后的浓缩液的致香物质和感官品质有待提高。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种旱烟水提物的浓缩液及浓缩方法与应用，不仅能够减少旱烟水提物的浓缩时间，而且能够提高旱烟水提物的浓缩液的致香成分含量、感官质量。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一方面，一种旱烟水提物的浓缩方法，将旱烟原料与水混合后加热提取获得旱烟水提物，采用滤布对旱烟水提物进行过滤，将过滤后的旱烟水提物进行n次正渗透浓缩；

第1次正渗透浓缩的步骤为：采用汲取剂对过滤后的旱烟水提物进行正渗透浓缩；

第n次正渗透浓缩的步骤为：采用汲取剂对第n-1次正渗透浓缩的浓缩液进行正渗透浓缩，n为大于2的整数；

其中，每次正渗透浓缩中，浓缩时间为11～20min，汲取剂的用量与过滤后的旱烟水提物的体积比为0.36～0.45:20；所述汲取剂为饱和氯化钠水溶液。

首先，水提取可以采用加热提取，也可以采用常温提取，本发明经过实验发现，对于烤烟原料浓缩而言，采用常温提取而且采用蒸发浓缩的方式有利于烤烟水提浓缩液的致香成分含量、感官质量的提高。然而对于旱烟来说，采用常温提取而且采用蒸发浓缩的方式对旱烟水提物进行浓缩时，其浓缩液的致香成分含量较低，感官质量较差。因而，本发明采用加热提取、正渗透浓缩的方式，对旱烟水提物进行浓缩，能够提高旱烟水提物的浓缩液的致香成分含量和感官质量。

其次，本发明利用少量汲取剂对旱烟水提物进行多次快速浓缩，能够大大加快正渗透浓缩的速率，降低正渗透膜对致香成分的影响，同时进一步提高旱烟水提物的浓缩液的感官质量。

第三，本发明采用加热提取的方式后能够使用滤布代替微滤膜进行过滤，不仅降低了过滤时间，而且能够避免致香成分的损失。

另一方面，一种旱烟水提物的浓缩液，由上述旱烟水提物的浓缩方法制备形成。

本发明提供的旱烟水提物的浓缩液具有极为显著的嗅香，该浓缩液具有较高的致香成分，并且具有较佳的感官质量，具体为香气量提升明显，烟气厚实，增加旱烟特征香、干草香、焦甜、烤甜，对叶组木质、粉杂气修饰较好，烟气骨架感、形态较好，烟气上扬。

第三方面，一种上述旱烟水提物的浓缩液在制备再造烟叶和/或卷烟中的应用。

第四方面，一种卷烟，烟丝中含有上述旱烟水提物的浓缩液。

本发明的有益效果为：

本发明在研究时发现，在提取阶段采用水浴温度为70℃-80℃进行热提取，实现对旱烟水提物加热，明显比冷提、常温提取、高温提取、低温提取等明显提高感官质量，特别是增加烟香，提升烟气浓度、香气量、骨架感，提高口腔舒适性、降低刺激。

本发明在过滤净化阶段采用滤布进行过滤，来实现对旱烟水提物的净化，加快净化速率；而其他专利采用微滤等膜技术进行净化，在实验室用微滤小设备进行净化旱烟水提物非常耗时，效率极低更重要的是会造成提取液致香成分损失，而本专利方法不仅成本低，效率高，更重要的是能实现对旱烟水提物致香成分等物质的保留，进而提升感官质量，提取液的净化程度可以满足正渗透浓缩净度的要求。

本发明克服了实验室制备提取浓缩的旱烟提取液时，利用传统工艺品质较低，利用正渗透浓缩带来的致香成分损失量大、感官质量降低、膜吸附等问题。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

鉴于现有浓缩方法难以对保证旱烟水提物的浓缩液的致香成分及感官品质的问题，本发明提出了一种旱烟水提物的浓缩液及浓缩方法与应用。

本发明的一种典型实施方式，提供了一种旱烟水提物的浓缩方法，将旱烟原料与水混合后加热提取获得旱烟水提物，采用滤布对旱烟水提物进行过滤，将过滤后的旱烟水提物进行n次正渗透浓缩；

第1次正渗透浓缩的步骤为：采用汲取剂对过滤后的旱烟水提物进行正渗透浓缩；

第n次正渗透浓缩的步骤为：采用汲取剂对第n-1次正渗透浓缩的浓缩液进行正渗透浓缩，n为大于2的整数；

其中，每次正渗透浓缩中，浓缩时间为11～20min，汲取剂的用量与过滤后的旱烟水提物的体积比为0.36～0.45:20；所述汲取剂为饱和氯化钠水溶液。

本发明采用加热提取、正渗透浓缩的方式，对旱烟水提物进行浓缩，能够提高旱烟水提物的浓缩液的致香成分含量和感官质量。其次，本发明利用少量汲取剂对旱烟水提物进行多次快速浓缩，能够大大加快正渗透浓缩的速率，降低正渗透膜对致香成分的影响，同时进一步提高旱烟水提物的浓缩液的感官质量。第三，本发明采用加热提取的方式后能够使用滤布代替微滤膜进行过滤，不仅降低了过滤时间，而且能够避免致香成分的损失。

该实施方式的一些实施例中，加热提取的温度为70～80℃。经过研究发现，该温度下有利于旱烟原料中的致香成分的溶出，且能够避免致香成分损失严重，从而保证致香成分的提高，且该温度下的获得的水提物进行浓缩后的浓缩液的感官质量更好。

在一种或多种实施例中，加热提取时间为1.6～2.5h。

该实施方式的一些实施例中，将旱烟原料与水混合后进行一次加热提取获得一次提取液和一次固体残渣，将一次固体残渣与水混合后进行二次加热提取获得二次提取液和二次固体残渣，将一次提取液和二次提取液合并获得旱烟水提物。

在一种或多种实施例中，一次加热提取的固液比为1:8～10，二次加热提取的固液比为1:7～9。

该实施方式的一些实施例中，旱烟水提物的固含量为3～5％。

该实施方式的一些实施例中，n为6～15。能够将浓缩液的固含量提升至40～50％。

该实施方式的一些实施例中，采用滤布过滤方式为，先采用200目的滤布进行一次过滤，然后采用500目的滤布进行二次过滤。不仅能够更快的滤除不溶物，而且加快了过滤速度。

经过实验发现旱烟水提物放置一段时间会有沉淀析出，经过过滤后，在放置仍然会有沉淀析出。该实施方式的一些实施例中，将n次正渗透浓缩后的浓缩在-5～0℃进行低温处理，去除沉淀。能够进一步去除旱烟浓缩液中的不溶物。

在一种或多种实施例中，低温处理的时间为9～11h。

本发明的另一种实施方式，提供了一种旱烟水提物的浓缩液，由上述旱烟水提物的浓缩方法制备形成。本发明提供的旱烟水提物的浓缩液具有极为显著的嗅香，该浓缩液具有较高的致香成分，并且具有较佳的感官质量。

本发明的第三种实施方式，提供了一种上述旱烟水提物的浓缩液在制备再造烟叶和/或卷烟中的应用。

本发明的第四种实施方式，提供了一种卷烟，烟丝中含有上述旱烟水提物的浓缩液。

该实施方式的一些实施例中，旱烟水提物的浓缩液用丙二醇稀释至30％，添加量为烟丝重量的0.1～0.5％。

为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。

实施例1

一种旱烟水提物的浓缩方法，包括如下步骤：

(1)将旱烟烟叶与水以固液质量比1:10混合，进行水浴热(温度为70℃)一次提取(时间为2h)，提取后，挤干。将挤干后的固体与水以固液比为1:8进行水浴热(温度为70℃)二次提取(时间为2h)，挤干，将两次提取液混合，得到固含量3％的烟草提取液，静置。

(2)在步骤(1)得到的混合提取液依次采用200目、500目滤布进行两次滤布过滤，得到澄清滤液待用。

(3)将步骤(2)的20L澄清滤液进行“快速迭代”正渗透浓缩：以饱和NaCl溶液400mL为汲取剂进行正渗透浓缩，当浓缩到15min时，排除被稀释的汲取剂，再次更换饱和NaCl溶液400mL，以此类推，直至浓缩到目标固含量40％，得到旱烟水提物浓缩液和被稀释的汲取液。

(4)将步骤(3)的旱烟水提物浓缩液，放置在0℃冷冻，10h去沉淀，取上清液，得到所需旱烟浓缩液。

将旱烟浓缩液用丙二醇稀释至30％，添加量按照烟丝重量的0.1％均匀喷于烟丝中，制成卷烟。

实施例2

一种旱烟水提物的浓缩方法，包括如下步骤：

(1)将旱烟烟叶与水以固液质量比1:9混合，进行水浴热(温度为75℃)一次提取(时间为2h)，提取后，挤干。将挤干后的固体与水以固液比为1:8进行水浴热(温度为75℃)二次提取(时间为2h)，挤干，将两次提取液混合，得到固含量4％的烟草提取液，静置。

(2)在步骤(1)得到的混合提取液依次采用200目、500目滤布进行两次滤布过滤，得到澄清滤液待用。

(3)将步骤(2)的20L澄清滤液进行“快速迭代”正渗透浓缩：以饱和NaCl溶液400mL为汲取剂进行正渗透浓缩，当浓缩到15min时，排除被稀释的汲取剂，再次更换饱和NaCl溶液400mL，以此类推，直至浓缩到目标固含量45％，得到旱烟水提物浓缩液和被稀释的汲取液。

(4)将步骤(3)的旱烟水提物浓缩液，放置在0℃冷冻，10h去沉淀，取上清液，得到所需旱烟浓缩液。

将旱烟浓缩液用丙二醇稀释至30％，添加量按照烟丝重量的0.3％均匀喷于烟丝中，制成卷烟。

实施例3

一种旱烟水提物的浓缩方法，包括如下步骤：

(1)将旱烟烟叶与水以固液质量比1:8混合，进行水浴热(温度为80℃)一次提取(时间为2h)，提取后，挤干。将挤干后的固体与水以固液比为1:8进行水浴热(温度为80℃)二次提取(时间为2h)，挤干，将两次提取液混合，得到固含量5％的烟草提取液，静置。

(2)在步骤(1)得到的混合提取液依次采用200目、500目滤布进行两次滤布过滤，得到澄清滤液待用。

(3)将步骤(2)的20L澄清滤液进行“快速迭代”正渗透浓缩：以饱和NaCl溶液400mL为汲取剂进行正渗透浓缩，当浓缩到15min时，排除被稀释的汲取剂，再次更换饱和NaCl溶液400mL，以此类推，直至浓缩到目标固含量50％，得到旱烟水提物浓缩液和被稀释的汲取液。

(4)将步骤(3)的旱烟水提物浓缩液，放置在0℃冷冻，10h去沉淀，取上清液，得到所需旱烟浓缩液。

将旱烟浓缩液用丙二醇稀释至30％，添加量按照烟丝重量的0.5％均匀喷于烟丝中，制成卷烟。

为了证明本发明“快速迭代”正渗透浓缩的优势，本发明采用实施例1、1段式正渗透浓缩和3式正渗透浓缩进行对比。其中，1段式正渗透浓缩和3式正渗透浓缩仅与实施例1的步骤(3)不同，其他步骤完全相同。

1段式正渗透浓缩：采用饱和氯化钠溶液对步骤(2)的20L澄清滤液进行一次正渗透浓缩。

3段式正渗透浓缩：对步骤(2)的20L澄清滤液进行三次正渗透浓缩，其中，第一次正渗透浓缩的汲取剂为第二次正渗透浓缩稀释后的汲取剂，第一次正渗透浓缩的汲取剂为第三次正渗透浓缩稀释后的汲取剂，第三次正渗透浓缩的汲取剂为饱和氯化钠溶液。

对比结果如表1所示。

表1实施例1不同处理各指标对比

注：感官质量排序实施例1>1段式正向浓缩>3段式正向浓缩。

从表1中可看出，实施例1提供的浓缩方法存在较大优势，汲取剂消耗量最低，致香成分总含量最高，在嗅香、感官品质上明显提升。

实施例2、3的实验对比方法与实施例1相同，结果分别见表2、3。

表2实施例2不同处理各指标对比

注：感官质量排序实施例2>1段式正向浓缩>3段式正向浓缩。

表3实施例3不同处理各指标对比

注：感官质量排序实施例2>1段式正向浓缩>3段式正向浓缩

从表2、3中可看出，实施例2、3提供的浓缩方法均存在较大优势，汲取剂消耗量最低，致香成分总含量最高，在嗅香、感官品质上明显提升。

由于正向渗透浓缩膜对烟草提取液的致香成分有一定的吸附作用，采用实施例1的方法，按照每次汲取液的不同用量开展对比试验，结果如表4所示。

表4每次汲取液的不同用量的提取浓缩工艺对比

由表3可以看出，每次汲取液的用量为0.4L时，对旱烟提取物的致香成分总量保留是最好，故选择每次汲取液的量0.4L。

利用旱烟采取不同提取浓缩方式，即冷提旋蒸浓缩、冷提正渗透浓缩、热提蒸发浓缩、热提正渗透浓缩(实施例1)制备烟草提取物样品，将各提取物用丙二醇稀释至30％，按照烟丝重量的0.1～0.5％均匀喷于烟丝中制成卷烟，按照GB5606.4-2005《卷烟感官技术要求》进行感官评价，结果如表5所示。

其中，热提正渗透浓缩为实施例1的方法。冷提正渗透浓缩为实施例1的步骤(1)中水浴热替换为不加热。热提蒸发浓缩为实施例1的步骤(3)中“快速迭代”正渗透浓缩替换为蒸发浓缩。冷提旋蒸浓缩为实施例1的步骤(1)中水浴热替换为不加热，且步骤(3)中“快速迭代”正渗透浓缩替换为蒸发浓缩。

表5旱烟不同提取方式评价结果

表5显示，感官质量由高到低依次为：热提正渗透浓缩旱烟提取物的浓缩液>冷提旋蒸浓缩旱烟提取物的浓缩液>热提蒸发浓缩旱烟提取物的浓缩液>冷提正渗透浓缩旱烟提取物的浓缩液。

综上所述，本发明提供浓缩方法的浓缩液在致香成分、感官质量、浓缩时间、汲取剂用量等方面都有显著优势。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种旱烟水提物的浓缩方法，其特征是，将旱烟原料与水混合后加热提取获得旱烟水提物，采用滤布对旱烟水提物进行过滤，将过滤后的旱烟水提物进行n次正渗透浓缩；

加热提取步骤为，将旱烟原料与水混合后进行一次加热提取获得一次提取液和一次固体残渣，将一次固体残渣与水混合后进行二次加热提取获得二次提取液和二次固体残渣，将一次提取液和二次提取液合并获得旱烟水提物；一次加热提取的固液比为1:8~10，二次加热提取的固液比为1:7~9；

第1次正渗透浓缩的步骤为：采用汲取剂对过滤后的旱烟水提物进行正渗透浓缩；

第n次正渗透浓缩的步骤为：采用汲取剂对第n-1次正渗透浓缩的浓缩液进行正渗透浓缩，n为6~15；

其中，每次正渗透浓缩中，浓缩时间为11~20min，汲取剂的用量与过滤后的旱烟水提物的体积比为0.36~0.45:20；所述汲取剂为饱和氯化钠水溶液。

2.如权利要求1所述的旱烟水提物的浓缩方法，其特征是，加热提取的温度为70~80℃；

加热提取时间为1.6~2.5 h。

3.如权利要求1所述的旱烟水提物的浓缩方法，其特征是，旱烟水提物的固含量为3~5%。

4.如权利要求1所述的旱烟水提物的浓缩方法，其特征是，采用滤布过滤方式为，先采用200目的滤布进行一次过滤，然后采用500目的滤布进行二次过滤。

5.如权利要求1所述的旱烟水提物的浓缩方法，其特征是，将n次正渗透浓缩后的浓缩在-5~0 ℃进行低温处理，去除沉淀。

6.如权利要求1~5任一所述的旱烟水提物的浓缩方法制得的旱烟水提物的浓缩液。

7.一种权利要求6所述的旱烟水提物的浓缩液在制备再造烟叶和/或卷烟中的应用。

8.一种卷烟，其特征是，烟丝中含有权利要求6所述的旱烟水提物的浓缩液。