CN113180284B - 一种烟草水提物的提取与浓缩方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种烟草水提物的提取与浓缩方法，属于烟草提取液的提取与浓缩技术领域，该发明包括以下步骤：步骤1：将烟草原料与水混合，并在混合液中投入氧化石墨烯，将烟草原料、水与氧化石墨烯构成的整体混合物进行二次水浴热提，提取后，采用挤压的方式挤出烟草水提物，得到固含量3‑10%的烟草提取液；步骤2：过滤净化，将在步骤1得到的烟草提取液进行两次过滤，得到澄清滤液待用；步骤3：正渗透浓缩，将步骤2的澄清滤液进行正渗透浓缩，以盐为汲取剂，采用至少2段浓缩的方式浓缩到烟草提取液固含量为50‑60%，得到烟草水提物浓缩液。该方法提取的水提物具有更丰富的香味物质，汲取物的用量少，提高循环利用率，降低成本。

Description

一种烟草水提物的提取与浓缩方法

技术领域

本发明属于烟草提取液的提取与浓缩技术领域，具体涉及一种烟草水提物的提取与浓缩方法。

背景技术

烟草中的化学成分众多。20世纪70年代以来，由于分析测试技术的发展，烟草中的化学成分不断的被发现。史宏志等2011年报道，经鉴定出的烟叶中化学成分有4992种，其中与烟草香味相关的有700余种。烟草中致香物质的分子里含有-OH、-CO、-NH和-SH等特定致香官能团，能给人的嗅觉以不同的剌激产生不同的香味。按照香味物质功能基团的不同，烟草香味物质可分为醇类、酸类、酮类、酯类和萜类等。烟草香味物质多是次生代谢产物，因此也可以按照次生代谢中香气前体物质分为胡萝卜素类、苯丙氨酸降解物、类西柏烷类降解物、梅拉德反应产物等类别。

在烟草的釆收和生产过程中会产生约25 %的废次烟末等下脚料不能使用，多被当做垃圾处理，给环境带来污染的同时也造成自然资源的极大浪费。针对废次烟末等下脚料的利用近年来国内外兴起了再造烟叶法。再造烟叶，又称作烟草薄片，它是利用废弃的烟梗、烟叶碎片、烟末等为原料，经过浸提、浓缩、分离、打浆、磨浆、抄造、烘干、加香工艺过程，制成性能优良的天然烟叶薄片，用作卷烟填充物，回用于卷烟生产。

再造烟叶在加工过程中会损失一部分烟草本香物质，需要添加一定量的烟草内源性香料来增加再造烟叶香气香味，提高烟味、减少木质气和辛辣感。废次烟末中含有新植二烯、烟碱、茄酮、大马酮、香叶基丙酮、巨豆三烯酮、β-紫罗兰酮、苯甲醛、苯甲醇、二氢猕猴桃内酯等烟草中有机酸、醇类、羰基类、酚类、萜烯类、糖类、氨基酸类的关键致香成分，说明废次烟末中含有大量的烟草重要致香成分，可以作为烟草香精的来源。

目前已有将废次烟末用水进行提取、浓缩，将水提浓缩液添加到再造烟叶中来提高再造烟叶的香气香味。水提法使用溶剂为水，提取过程经济性好、安全性高、操作性强，且对烟叶中糖类、氨基酸类、酚类等水溶性致香物质具有较好的提取效果，可以提高再造烟叶的香味。但烟草中存在大量中极性和弱极性的有机酸、萜烯类、醇类等关键致香成分采用水提其提取效果往往较差，仅添加水提浓缩液的再造烟叶仍然存在香气不足的缺点。

烟草水提物离不开提取、浓缩的工艺，在生产上，烟草水提物的浓缩大都采用蒸发浓缩方式。但该浓缩方式存在两大缺陷，其一是包括烟碱在内的烟草挥发性成分大量损失，损失量约为30-50%；其二是浓缩过程涉及水的相变，能耗高。

烟草水提物浓缩也有采用膜技术浓缩，如专利CN101606748B、CN102823935A及CN103919272A公开了基于反向渗透原理、依靠外界压力驱动的不同孔径膜组合（超滤、纳滤、反渗透）的烟草提取液膜浓缩方法，这些方法部分或全部替代再造烟叶生产中烟草提取液的蒸发浓缩过程，能不同程度地降低包括烟碱在内的烟草挥发性成分的损失，能耗方面也有不同程度的降低。但纳滤、反向渗透存在着需要使用高压驱动和使用换热设备进行降温等问题，且使用过程中会使得反向渗透膜受到严重的污染，难以清洗。同时，在烟草水提浸膏的制作工艺中，也是采用蒸发、纳滤和反渗透浓缩方式，存在着上述相同的问题。

专利CN109499369A公开了将烟草水提取液经初级净化后微滤，微滤透过液进行正渗透浓缩，正渗透浓缩形成的稀释的汲取液采用电渗析或晒盐方式回收循环利用。一方面微滤使得过滤速率非常缓慢，降低提取效率，另一方面采用电渗析的方式回收汲取液增加了电渗析设备的投入，增大了成本消耗，采用晒盐的方式也加大了人力成本的投入，整体上不利于大规模的生产工艺。

发明的内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种烟草水提物的提取与浓缩方法，由于烟草水提物采用水进行提取烟草中的烟用物质，可较好的提取出水溶性的物质，但烟草中存在大量中极性和弱极性的有机酸、萜烯类、醇类等关键致香成分采用水提其提取效果往往较差，仅添加水提浓缩液的再造烟叶仍然存在香气不足的缺点。在烟草的水提取过程结束后会进行初步的过滤，以去除烟渣，大的烟渣可直接大孔过滤去除，烟草水提物中通常含有一定量的蛋白质、果胶质、纤维素、半纤维素等大分子物质，这些成分一般以固悬物的形式存在于提取液中，只有分离掉这些固悬物才能保证产品质量；而去除这些物质需要更小孔径的滤膜或网将其去除，较小孔径的滤膜或网会存在过滤速度慢的问题。

正渗透是指水从较高水化学势(或较低渗透压)侧区域通过选择透过性膜流向较低水化学势(或较高渗透压)-侧区域的过程。正渗透浓缩可采用高浓度的盐水作为高渗透压的一侧，烟草水提物作为低渗透压的一侧，在两侧渗透压差的作用下低渗透压侧的烟草水提物中的水通过膜流向高渗透压侧的高浓度的盐水中，使得高渗透压侧的盐水浓度降低，达到两侧渗透压的平衡；在采用正渗透浓缩的方式进行进一步浓缩烟草水提物的过程中，需要消耗大量的盐，在不加外压的作用下自然渗透平衡后，难以得到目标浓度的产物，为了在不加外压作用下达到渗透平衡，且得到目标浓度的产物，达到特定的浓度通常需要加外压进行。若浓缩过程中产生的低浓度的盐水不能重复利用，会产生较高的成本，同时也会造成较大的废水处理负担。

本发明以渗透压平衡作为理论基础，确定具体的汲取剂用量，以实现不需要外压实现目标产物的浓缩，烟草提取液中的物质组分与烟膏相似，以氯化钠作为汲取剂，比较氯化钠与烟膏渗透压的关系：

渗透压π= cRT

式中，π 为稀溶液渗透压，c 为溶质摩尔浓度，R 为气体常数（8.314 L·kPa/(K·mol)），T 为绝对温度。该公式适用于稀溶液和相对分子质量大的溶质。对于一般溶液的渗透压与浓度的关系，利用维里方程来表示：

π/(cRT)=1+Bc+Cc2+Dc3+……。

式中，B、C、D 为维里系数。

R、T参数为常量，对渗透压影响的主要参数为汲取剂与烟膏的摩尔浓度c，在溶液中c为各物质摩尔浓度之和。在相同质量浓度下，即相同体积，以100g相应溶质物质为例：

氯化钠溶液离子为Na⁺、Cl^-；c总=2×100 g /58.5 g/mol（NaCl）≈3.42

烟膏溶液主要物质为：糖类40%、有机酸盐20%、无机盐20%、氨基酸5%、烟碱5%、大分子物质10%等；c总=40 g /180 g/mol（糖类） +20 g /170 g/mol（有机酸盐）×2+20 g /74.5 g/mol（无机盐）×2+5 g /130 g/mol（氨基酸）+5 g /162(烟碱)+10 g /M∞(大分子物质)≈1.1。

因此，相同质量溶质氯化钠摩尔浓度为烟膏的3.42/1.1≈3.1倍，即相同质量浓度下氯化钠溶液的渗透压约为烟膏溶液的3.1倍，考虑汲取剂渗透压略大于浓缩液有利于浓缩的进行，故以浓缩后的烟草提取液目标固含量值除以3.1应小于等于氯化钠（完成浓缩被稀释后）固含量值（浓度）为依据开展实验设计。

为验证该实验设计，采用如下的实验进行验证：

例如，如表1所示，取10kg热提取固含量为4.8%的烟草提取液；加入1kg 浓度为25%的NaCl 溶液（饱和液）作为汲取液，开展第一次正渗透浓缩实验，待浓缩液及汲取液的液面均不在变化时停止浓缩（即达到渗透压平衡），测定浓缩后浓缩液固含量和质量、汲取液浓度和质量。

同理，将第一次浓缩后的烟草提取液作为第二次浓缩的对象，继续在加入1kg 浓度为25%的NaCl 溶液，继续浓缩，直至浓缩液及汲取液的液面均不在变化时停止浓缩，并测定第二次浓缩后浓缩液固含量和质量、汲取液浓度和质量。

表1 NaCl与烟草提取液渗透压关系的正渗透浓缩试验

根据上述理论，第一次浓缩平衡时，NaCl 溶液c=3.6%；第一次浓缩后的烟草提取液固含量c=11%；则c第一次浓缩后的烟草提取液固含量/cNaCl 溶液=11%/3.1≈3.5%＜3.6%；第二次浓缩时平衡时，NaCl 溶液c=7.6%；第二次浓缩后的烟草提取液固含量c=23%；c第二次浓缩后的烟草提取液固含量/cNaCl 溶液=23%/3.1≈7.4＜7.5%，说明实验结果与理论推导一致。

若浓缩过程中产生的低浓度的盐水不能重复利用，会产生较高的成本， 同时也会造成较大的废水处理负担。由于经过每次浓缩后汲取液会被稀 释，稀释后的汲取液难以用于下一段的浓缩实验，为了良好的重复利 用该稀释后的汲取液，使其达到重复利用的目的，降低汲取液重新投 入的成本，本发明提出一种设计思路，由于在多段的浓缩过程中，越往后浓缩得到的烟草提取液固含量浓度越高，浓度越高的烟草提取液 则需要更高浓度的汲取液才能有效实现进一步浓缩，基于此，本发明 提出一种多段式的浓缩方式，设定最后一段的浓缩步骤中，所采用的 汲取剂浓度最高，第一段采用的汲取剂浓度最低，整个汲取剂浓度梯 度设定为从第一段到最后一段是从低到高的设置，那么最后一段的汲 取剂通过浓缩实验后其汲取剂的浓度会被稀释，将这稀释的汲取剂用 于其上一段的浓缩实验，进行了上一段的浓缩实验后，得到进一步稀 释后的汲取液，再将该汲取液用于其上一段的浓缩过程中，如此循环 倒退，实现汲取剂的重复利用。基于上述理论和设计，设计出相关的 浓缩公式，以三段优化浓缩为例，采用3段式浓缩方式进行浓缩，其中第 三次浓缩后得到的稀释汲取液的用量与浓度等于第二次浓缩过程中浓缩前的汲 取液的用量与浓度，第二次浓缩后得到的稀释汲取液的用量与浓度等于第一次浓 缩前的汲取液的用量与浓度，如下所示：

表2 3段式浓缩数据表

各段浓缩的数据之间满足下列公式：

第1段浓缩公式：(M_烟草原液×C_{烟草原液固含量})/(M_烟草原液-M_{浓出水量1})÷3.1≤(C_盐浓度1×M_{加盐溶液量1})/(M_{加盐溶液量1}+M_{浓出水量1})；

第2段浓缩公式：(M_烟草原液×C_{烟草原液固含量})/(M_烟草原液-M_{浓出水量1}-M_{浓出水量2})÷3.1≤ (C_盐浓度2×M_{加盐溶液量2})/(M_{加盐溶液量2}+M_{浓出水量2})；

第3段浓缩公式：(M_烟草原液×C_{烟草原液固含量})/(M_烟草原液-M_{浓出水量1}-M_{浓出水量2}-M_{浓出水量3})÷3.1≤(C_盐浓度3×M_{加盐溶液量3})/(M_{加盐溶液量3}+M_{浓出水量3})；

其中：M_烟草原液、C_{烟草原液固含量}为采用热提取步骤得到的烟草提取液的量及其固含量；C_盐浓度2和M_{加盐溶液量2}为第二段中用于浓缩的汲取剂的浓度与用量；C_盐浓度3和M_{加盐溶液量3}为第三段中用于浓缩的汲取剂的浓度与用量；M_{浓出水量1}、M_{浓出水量2}、M_{浓出水量3}分别为第一段、第二段、第三段浓缩过程中每一段烟草提取液浓缩出的水 量；M_烟草液3为3段浓缩结束后得到的烟草提取液的量，C_{目标烟草固含量}为3段浓缩结 束后得到的烟草提取液固含量；上述公式根据渗透压平衡原理与质量 守恒定律得到。

以上各参数中，C_盐浓度3为已知值，采用饱和盐溶液浓度约为25%，故C _盐浓度3=25%；M_烟草原液与C_{烟草原液固含量}为已知值，为采用提取步骤得到的烟草原液，C_{目标烟草固含量}为已知值；M_烟草液3为已知值，根据质量守恒定律，M_烟草液3×C_{目标烟草固含量}= M_烟草原液×C_{烟草原液固含量}，M_烟草液3=M_烟草原液*C_{烟草原液固含量}/C_{目标烟草固含量}，由浓缩后的烟草提取液目标固含量值除以3.1应小于等于氯化钠（完成浓缩被稀释后）固含量值（浓度），即C_盐浓度2≥C_{目标烟草固含量}/3.1，设为C_盐浓度2＝C_{目标烟草固含量}/3.1；由C_盐浓度3×M_{加盐溶液量3}= C_盐浓度2×M_{加盐溶液量2}= C_盐浓度1× M_{加盐溶液量1；}M_{加盐溶液量2}=0.775M_{加盐溶液量3}/C_{目标烟草固含量}，因M_{浓出水量3}=M_{加盐溶液量2}-M_{加盐溶液量3}，得到M_{浓出水量3}=0.775M_{加盐溶液量3}/C_{目标烟草固含量}-M_{加盐溶液量3}；因M_烟草液2-M_烟草液3=M_{浓出水量3}，进而M_烟草液2=M_烟草原液*C_{烟草原液固含量}/C_{目标烟草固含量}+0.775M_{加盐溶液量3}/C_{目标烟草固含量}-M_{加盐溶液量3}，则C_{烟草固含量2}=M_烟草原液×C_{烟草原液固含量}÷（M_烟草原液*C_{烟草原液固含量}/C_{目标烟草固含量}+0.775M_{加盐溶液量3}/C_{目标烟草固含量}-M_{加盐溶液量3}），以此类推可以得到M_{加盐溶液量3}与M_{浓出水量2}、M_{浓出水量1}的关系式，为简化计算，设定M_烟草原液、C_{烟草原液固含量}、C_{目标烟草固含量}值，代入一个M_{加盐溶液量3}值，将以上关系式代入Excel表格，这样就可得到对应M_{浓出水量1}、M_{浓出水量2}、M_{浓出水量3}，根据M_烟草液3×C_{目标烟草固含量}= M_烟草原液×C_{烟草原液固含量}，需要浓出的总水量M_总= M_烟草原液-M_烟草原液×C_{烟草原液固含量}/C_{目标烟草固含量}，当M_{浓出水量1}+M_{浓出水量2}+M_{浓出水量3}≥M_总时，加入的M_{加盐溶液量3}可达到浓缩要求，当等于M_总时，加盐为最小量。

表3 根据计算得到的3段中的各数值

备注：表3中的数据为根据表2中的各公式计算得来，其中烟草原液为10kg，烟草原液固含量为5%，浓缩到目标烟草固含量为50%需要浓出的水量为：M总= M_烟草原液-M_烟草原液×C_{烟草原液固含量}/C_{目标烟草固含量}=9.00kg。以上表格中M_烟草原液=10kg,C_{烟草原液固含量}=5%，C_盐浓度3=25%_，以及C_{目标烟草固含量}=50%为已知数，M_{加盐溶液量3}为假设代入的数值，代入几次后可以得到第三段加盐量M_{加盐溶液量3}为1.74kg时，浓出水量合计9.07kg略大于9.00kg满足要求。

基于上述问题的提出及理论的给出，本发明提供一种烟草水提物的提取与浓缩方法，包括以下步骤：

步骤1：热提取，将烟草原料与水构成的整体混合物混合并进行水浴热提，第一次提取后，将整体的混合物置于过滤膜中包覆，采用挤压的方式挤出烟草水提物，并得到挤干的料渣，将料渣与水进行二次热提取，采用同样的挤压方式挤出烟草水提物，将两次烟草提取液混合，得到烟草固含量（C_{烟草原液固含量}）为3-10%的烟草提取液；

步骤2：过滤净化，将在步骤1中得到的烟草提取液进行两次过滤，得到澄清烟草提取液（M_烟草原液）待用；

步骤3：正渗透浓缩，将步骤2的澄清滤液进行正渗透浓缩，以氯化钠为汲取剂，采用至少2段浓缩的方式浓缩到烟草提取液目标固含量（C_{目标烟草固含量}）为50-60%的烟草水提物浓缩液，同时得到稀释后的汲取液，浓缩后的烟草提取液与稀释后的汲取液之间满足以下关系式：浓缩后的烟草提取液的固含量值除以3.1小于等于稀释后的汲取液的浓度。

通过关系式：浓缩后的烟草提取液的固含量值除以3.1小于等于稀释后的汲取液的浓度，即在具体的浓缩过程中可根据该公式，根据特定的目标值计算出汲取剂的用量，并通过自然渗透平衡的方式实现浓缩目的，得到目标产物，该渗透过程无需施加外压。

本发明较优的技术方案：步骤3中，采用3段式浓缩方式进行浓缩，其中第三次浓缩后得到的稀释汲取液的用量与浓度等于第二次浓缩过程中浓缩前的汲取液的用量与浓度，第二次浓缩后得到的稀释汲取液的用量与浓度等于第一次浓缩前的汲取液的用量与浓度，各段浓缩的数据之间满足下列公式：

第1段浓缩公式：（M_烟草原液×C_{烟草原液固含量}）/ (M_烟草原液- M_{浓出水量1}) ÷3.1≤（C_盐浓度1×M_{加盐溶液量1}）/( M_{加盐溶液量1} +M_{浓出水量1});

第2段浓缩公式：（M_烟草原液×C_{烟草原液固含量}）/ (M_烟草原液- M_{浓出水量1}- M_{浓出水量1}) ÷3.1≤（C_盐浓度2×M_{加盐溶液量2}）/( M_{加盐溶液量2} +M_{浓出水量2});

第3段浓缩公式：（M_烟草原液×C_{烟草原液固含量}）/ (M_烟草原液- M_{浓出水量1}- M_{浓出水量1}- M_{浓出水量3}) ÷3.1≤（C_盐浓度3×M_{加盐溶液量3}）/( M_{加盐溶液量3} +M_{浓出水量3});

其中：M_烟草原液、C_{烟草原液固含量}为采用热提取步骤得到的烟草提取液的量及其固含量；C_盐浓度2和M_{加盐溶液量2}为第二段中用于浓缩的汲取剂的浓度与用量；C_盐浓度3和M_{加盐溶液量3}为第三段中用于浓缩的汲取剂的浓度与用量；M_{浓出水量1}、 M_{浓出水量2}、M_{浓出水量3}分别为第一段、第二段、第三段浓缩过程中每一段烟草提取液浓缩出的水量；M_烟草液3为3段浓缩结束后得到的烟草提取液的量，C_{目标烟草固含量}为3段浓缩结束后得到的烟草提取液固含量；上述公式根据渗透压平衡原理与质量守恒定律得到。

根据该公式进行设计计算出每一段汲取剂的具体用量，同时由于第三次浓缩后得到的稀释汲取液的用量与浓度等于第二次浓缩过程中浓缩前的汲取液的用量与浓度，第二次浓缩后得到的稀释汲取液的用量与浓度等于第一次浓缩前的汲取液的用量与浓度，因此在上一批次的三段式浓缩实验中，其产生的大量稀释的汲取液可用于下一批次的三段式浓缩实验中，达到稀释后汲取液的重复利用，节约成本，同时也降低废水处理的负担。

本发明较优的技术方案：步骤1中，所述热提取的水浴温度为70-80℃，提取时间2-3h。

保证最大程度提取出烟叶中的物质；以水浴热提取的方式对烟草中的物质进行提取，温度的提高有利于物质的扩散，可加速烟草中的物质从烟草基质中迁移出来，进入提取液（水）中。

本发明较优的技术方案：步骤1中，在第一次提取中，在所述烟草原料与水构成的整体混合物中加入氧化石墨烯。

本发明较优的技术方案：所述氧化石墨烯的尺寸为25-45微米。

氧化石墨烯具有强酸性，能够催化水解作为植物细胞壁骨架的纤维素，使细胞结构遭到破坏，从而减小传质阻力，有利于烟草中物质的提取，同时氧化石墨烯作为一种良好的吸附材料，可对提取液中含有一定量的蛋 白质、果胶质、纤维素、半纤维素等大分子物质进行吸附，使得纯化烟草提取液，提高烟草提取液的质量。

在将烟草进行热提取后，再次进行过滤净化，用以将残留于烟草提取液中的氧化石墨烯去除掉，得到澄清滤液。

最后将该澄清的滤液采用正渗透浓缩的方式进行浓缩，得到浓缩的烟草提取液。

本发明较优的技术方案：步骤1中，所述过滤膜为膜孔尺寸为100-200微米的滤布。

由烟草原料、水与氧化石墨烯构成的整体混合物进行水浴热提后，进行初步的过滤以出去大颗粒的滤渣和裹夹在滤渣中的氧化石墨烯。

本发明较优的技术方案：步骤2中所述的两次过滤的方式为分别以200目、500目滤布过滤。

在提取结束后，进行后续的过滤，除去残留于提取液中的氧化石墨烯，同时由于提取液中含有的蛋白质、果胶质、纤维素、半纤维素等大分子物质吸附在氧化石墨烯上，由氧化石墨烯的滤除，可将这些物质一起过滤出去，提高了烟草提取液的质量。同时200目、500目滤布的过滤速度远远快于微滤的过滤过程，大大缩短了过滤时间，微滤的过程中滤渣容易堵住过滤孔，堵塞形成阻隔层，导致烟草提取液难以过滤下来，造成部分过滤液的损失，200目、500目滤布可顺畅的实现烟草提取液的过滤，最大程度实现烟草提取液的全部收集。

氧化石墨烯的尺寸为25-45微米，大于步骤2中过滤净化所用到的滤布尺寸，使得在步骤2实现后，氧化石墨烯全部被过滤出去，由于氧化石墨烯具有较高的硬度，在步骤1中的挤压过程中也不会被挤压碎，因此氧化石墨烯不会残留于烟草提取液中。

本发明较优的技术方案：所述氧化石墨烯的用量为烟草原料的0.1%～0.5%。

本发明的有益效果：

1.在浓缩过程中采用浓缩后的烟草提取液与稀释后的汲取液之间满足以下关系式：浓缩后的烟草提取液的固含量值除以3.1小于等于稀释后的汲取液的浓度。根据目标烟草提取液的固含量计算得出投入的汲取剂用量，在浓缩过程中无需施加外压，降低成本。

2.采用优化的3段的正渗透浓缩工艺对提取的烟草提取液进行浓缩，在正渗透浓缩阶段，将第二段浓缩后的汲取液用于第一段的浓缩步骤，将第三段浓缩后的汲取液用于第二段的浓缩步骤，实现浓缩后汲取液的重复利用，大大降低盐耗量成本，同时省去废水处理的费用。

3.本发明采用水浴热提取，同时加入氧化石墨烯参与烟草水提物的提取，一方面提高温度可加速传质过程，有利于烟草中的物质快速迁移进入提取液中，另一方面氧化石墨烯具有强酸性，能够催化水解作为植物细胞壁骨架的纤维素，使细胞结构遭到破坏，从而减小传质阻力，有利于烟草中物质的提取，同时释放细胞壁中的香味物质，可加大烟草提取液中的香味醇度。

4.本发明采用氧化石墨烯还可作为吸附提取液中含有的蛋白质、果胶质、纤维素、半纤维素等大分子物质的吸附介质，一方面在传统的过滤过程中需要采用微滤膜（微滤膜一般指过滤孔径在0.1-1微米之间的过滤膜）才可将这些小尺寸的蛋白质、果胶质、纤维素、半纤维素等大分子物质过滤掉，由于为滤膜的孔径小，存在较大的过滤助力，大大降低过滤速率，本发明采用氧化石墨烯作为吸附介质将这些蛋白质、果胶质、纤维素、半纤维素等大分子物质吸附，不仅能有效去除掉提取液中的这些物质，同时本发明中采用的氧化石墨烯具有25-45微米的尺寸，较大尺寸的氧化石墨烯可通过500目滤布过滤，此时过滤阻力小，大大提高过滤速率；同时在采用微滤膜过滤的过程中，较小的膜孔易被堵塞而形成阻隔层，导致滤液难以被过滤，会造成过滤过程不连续，需要人工清洗滤膜，大大增加了操作的繁琐性，本发明提供的氧化石墨烯具有多孔结构，在过滤的过程中首先一部分氧化石墨烯被拦截于滤布上，由于氧化石墨烯具有多孔的结构使得由氧化石墨烯被拦截于滤布上构成的氧化石墨烯层不会形成阻隔层，澄清的滤液可顺利通过滤布，同时滤布上形成的氧化石墨烯层可进一步拦截杂质，进一步提高过滤的效果，使得烟草提取液更加纯净。

附图说明

附图1为实施例6中1段式正渗透浓缩液挥发性成分总离子流色谱图；

附图2为实施例6中2段式优化正渗透浓缩液挥发性成分总离子流色谱图；

附图3为实施例6中3段式优化正渗透浓缩液挥发性成分总离子流色谱图；

附图4为实施例6中4段式优化正渗透浓缩液挥发性成分总离子流色谱图；

附图5为实施例7中蒸发浓缩工艺获得的浓缩液中挥发性成分总离子流色谱图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但实施例并不是对本发明技术方案的限定。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可借鉴本发明内容，适当改变结构、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。

具体实施方式中用到的烟草原料均相同，以便于后期评价采用不同浓缩方式得到的提取液的香味，使得具有比较性。未特殊说明的情况下，具体实施中的操作均在常温下进行。

实施例1

实施例1为本方案的一种烟草水提物的提取与浓缩方法：

步骤1：热提取，将1.5kg烟草原料与15kg水混合，并在混合液中投入0.003kg、尺寸为30微米的氧化石墨烯，将烟草原料、水与氧化石墨烯构成的整体混合物进行70-80℃水浴热提，提取2.5h后，将整体的混合物置于150微米的滤布中包覆，采用挤压的方式挤出烟草水提物，并得到挤干的料渣，将料渣与水以固液比为1:10进行二次热提取，采用同样的挤压方式挤出烟草水提物，将两次烟草提取液混合，得到固含量3%的烟草提取液；

步骤2：过滤净化，将在步骤1得到的烟草提取液进行两次过滤，第一次采用200目的滤布过滤，第二部采用500目的滤布过滤，得到澄清滤液待用；

步骤3：正渗透浓缩，将步骤2的澄清滤液进行正渗透浓缩，以NaCl为汲取剂，水孔蛋白膜为正渗透膜，采用3段浓缩的方式浓缩到烟草提取液固含量为50%，得到烟草水提物浓缩液和被稀释的汲取液。表5为正渗透浓缩的情况。

将上述方法制得的烟草水提物按照烟丝重量的0.1%-0.5%均匀喷于烟丝中，制成卷烟。

表4 3段式优化正渗透浓缩

浓缩到固含量为50%需要浓出的水量为：M总=M烟草原液-M烟草原液×C烟草原液固含量/C目标烟草固含量=9.68kg；

第3次的汲取剂质量浓度25%为已知量，第3次的汲取剂为假设代入数值，代入几次后可以得到第三段加盐量为1.26kg时，浓出水量合计9.80 kg略大于9.68kg满足要求。

实施例2

实施例2为本方案的一种烟草水提物的提取与浓缩方法：

步骤1：热提取，将1.5kg烟草原料与15kg水混合，并在混合液中投入0.0015kg、尺寸为25微米的氧化石墨烯（西安齐岳生物科技有限公司），将烟草原料、水与氧化石墨烯构成的整体混合物进行70-80℃水浴热提，提取2h后，将整体的混合物置于100微米的滤布中包覆，采用挤压的方式挤出烟草水提物，并得到挤干的料渣，将料渣与水以固液比为1:8进行二次热提取，采用同样的挤压方式挤出烟草水提物，将两次烟草提取液混合，得到固含量4.8%的烟草提取液；

步骤2：过滤净化，将在步骤1得到的烟草提取液进行两次过滤，第一次采用200目的滤布过滤，第二部采用500目的滤布过滤，得到澄清滤液待用；

步骤3：正渗透浓缩，将步骤2的澄清滤液进行正渗透浓缩，以NaCl为汲取剂，水孔蛋白膜为正渗透膜，采用3段浓缩的方式浓缩到烟草提取液固含量为53%，得到烟草水提物浓缩液和被稀释的汲取液。表4为正渗透浓缩的情况。

将上述方法制得的烟草水提物按照烟丝重量的0.1%-0.5%均匀喷于烟丝中，制成卷烟。

表5 3段式优化正渗透浓缩

浓缩到固含量为55%需要浓出的水量为：M总= M烟草原液-M烟草原液×C烟草原液固含量/C目标烟草固含量=9.37kg；

第3次的汲取剂质量浓度25%为已知量，第3次的汲取剂为假设代入数值，代入几次后可以得到第三段加盐量为1.77kg时，浓出水量合计9.39 kg略大于9.37kg满足要求。

实施例3

实施例3为本方案的一种烟草水提物的提取与浓缩方法：

步骤1：热提取，将1.5kg烟草原料与15kg水混合，并在混合液中投入0.0045kg、尺寸为35微米的氧化石墨烯，将烟草原料、水与氧化石墨烯构成的整体混合物进行70-80℃水浴热提，提取3h后，将整体的混合物置于200微米的滤布中包覆，采用挤压的方式挤出烟草水提物，并得到挤干的料渣，将料渣与水以固液比为1:8进行二次热提取，采用同样的挤压方式挤出烟草水提物，将两次烟草提取液混合，得到固含量4.8%的烟草提取液；

步骤2：过滤净化，将在步骤1得到的烟草提取液进行两次过滤，第一次采用200目的滤布过滤，第二部采用500目的滤布过滤，得到澄清滤液待用；

步骤3：正渗透浓缩，将步骤2的澄清滤液进行正渗透浓缩，以NaCl为汲取剂，水孔蛋白膜为正渗透膜，采用3段浓缩的方式浓缩到烟草提取液固含量为55%，得到烟草水提物浓缩液和被稀释的汲取液。表6为正渗透浓缩的情况。

将上述方法制得的烟草水提物按照烟丝重量的0.1%-0.5%均匀喷于烟丝中，制成卷烟。

表6 3段式优化正渗透浓缩

浓缩到固含量为55%需要浓出的水量为：M总= M烟草原液-M烟草原液×C烟草原液固含量/C目标烟草固含量=9.40kg；

第3次的汲取剂质量浓度25%为已知量，第3次的汲取剂为假设代入数值，代入几次后可以得到第三段加盐量为1.86kg时，浓出水量合计9.45kg略大于9.40kg满足要求。

实施例4

实施例4为本方案的一种烟草水提物的提取与浓缩方法：

步骤1：热提取，将1.5kg烟草原料与10.5kg水混合，并在混合液中投入0.0075kg、尺寸为45微米的氧化石墨烯，将烟草原料、水与氧化石墨烯构成的整体混合物进行70-80℃水浴热提，提取3h后，将整体的混合物置于200微米的滤布中包覆，采用挤压的方式挤出烟草水提物，并得到挤干的料渣，将料渣与水以固液比为1:5进行二次热提取，采用同样的挤压方式挤出烟草水提物，将两次烟草提取液混合，得到固含量8%的烟草提取液；

步骤2：过滤净化，将在步骤1得到的烟草提取液进行两次过滤，第一次采用200目的滤布过滤，第二部采用500目的滤布过滤，得到澄清滤液待用；

步骤3：正渗透浓缩，将步骤2的澄清滤液进行正渗透浓缩，以NaCl为汲取剂，水孔蛋白膜为正渗透膜，采用3段浓缩的方式浓缩到烟草提取液固含量为60%，得到烟草水提物浓缩液和被稀释的汲取液。表7为正渗透浓缩的情况。

将上述方法制得的烟草水提物按照烟丝重量的0.1%-0.5%均匀喷于烟丝中，制成卷烟。

表7 3段式优化正渗透浓缩

浓缩到固含量为60%需要浓出的水量为：M总= M烟草原液-M烟草原液×C烟草原液固含量/C目标烟草固含量=8.93kg；

第3次的汲取剂质量浓度25%为已知量，第3次的汲取剂为假设代入数值，代入几次后可以得到第三段加盐量为2.85kg时，浓出水量合计9.03kg略大于8.93kg满足要求。

实施例5

采用专利公布号为CN 109499369 A一种烟草提取液浓缩工艺的专利方法进行烟草的提取，及提取液的浓缩，具体步骤如下：

其中烟草的提取步骤与CN 109499369 A一种烟草提取液浓缩工艺的专利方法一致，未在此处详细描述，其具体的三级浓缩方式如下；

（1）将10L浓度为9.7%的MF渗透液（30℃）置于正向渗透浓缩室中，聚酰胺正向渗透膜为浓缩膜，一级浓缩时汲取液室加入7.2L百分比浓度为14.3%的NaCl溶液（30℃），启动循环泵进行浓缩。运行压力控制在0.1-0.15MPa，当浓缩室物料和汲取液室溶液的电导率基本恒定时，停止浓缩，得到质量百分比浓度为20.7%的一级正向渗透浓缩液。

（2）一级浓缩结束后，将稀释后的汲取液（DS）置换成5.1L升质量百分比浓度为15.1%的NaCl溶液（30℃），按一级浓缩方式进行二级浓缩，运行压力控制在0 .1-0 .3MPa，得到质量百分比浓度为31.5%的二级正向渗透浓缩液。

（3）三级浓缩：二级浓缩结束后，将稀释后的汲取液（DS）置换成4L饱和NaCl溶液（30℃），按一级浓缩方式进行三级浓缩，运行压力控制在0.1-0.3MPa，得到质量百分比浓度为51.3%的三级正向渗透浓缩液。

表8为采用上述实验方法得到的数据列表，表9为采用本申请的方案得到实验数据列表，

表8 三级浓缩方式

备注：以聚酰胺正向渗透膜为浓缩膜，则在此3段浓缩过程消耗的盐为：14.3%*7.2kg+15.1%*5.11kg+26.5%*4.0kg =2.86kg。其中浓缩前提烟草取液质量为10.0kg，三段浓缩后烟草提取液质量为1.77kg，则脱出的水为10.0-1.77=8.23kg。

表9 3段式优化正渗透浓缩方式

浓缩到固含量为51.3%需要浓出的水量为：M总= M烟草原液-M烟草原液×C烟草原液固含量/C目标烟草固含量=8.11kg；

第3次的汲取剂质量浓度25%为已知量，第3次的汲取剂为假设代入数值，代入几次后可以得到第三段加盐量为2.45kg时，浓出水量合计8.5kg略大于8.11kg满足要求。

其中3段式优化正渗透浓缩方式消耗的盐为：10%*6.15kg+17%*3.7kg+25%*2.45kg=1.86kg。

表8中，专利公布号为CN 109499369 A的方法总共消耗盐为2.86kg，而表9中，本申请消耗盐为1.86kg，说明本方案的优化的浓缩方式更节省盐，同时本方案浓缩过程中不需要增压，回收的盐可以直接循环利用，因此本方案的能耗更低。

实施例6

正向浓缩的速率主要取决于两边溶液的渗透压差（π=CRT），当压差较大时，浓缩较快，当压差较小时，浓缩较慢，甚至停止浓缩。NaCl溶液与烟草水提物渗透压差（π=CRT）通过摩尔质子数计算及测定，在相同质量分数时，NaCl溶液的渗透压是烟草水提物的3-4倍，可通过这一原理设计较优的分段浓缩工艺，减少NaCl的使用量。将起始固含量为4.8%烟草水提物10.3kg浓缩至固含量为55%(此时NaCl溶液浓度大于18%），分别采用1-4分段浓缩耗步骤来实现目的，原则上分段次数越多NaCl消耗量及后期回收能耗将越少，但受投资规模及工序步骤繁琐性影响，选择3段式优化为正向浓缩较优工艺，具体分段点通过提取液、汲取剂的渗透压差、起始浓度及最终目标浓度计算划分。

1段式正渗透浓缩，采用一段式正渗透浓缩步骤实现对烟草提取液的浓缩，汲取剂的用量及浓缩结果如表10所示，

表10 1段式正渗透浓缩

备注：此方案NaCl消耗量为汲取剂用量乘以浓度即：25%*24 kg =6kg。

2段式正渗透浓缩，采用二段式正渗透浓缩步骤实现对烟草提取液的浓缩，汲取剂的用量及浓缩结果如表11所示，

表11 2段式优化正渗透浓缩

备注：采用倒推法第2次浓缩后浓度为18%的汲取剂用于下一批次第1次浓缩，多次循环使用后NaCl消耗量只需计算每次新加入的量即： 25%*4 kg =1kg。

3段式正渗透浓缩，采用三段式正渗透浓缩步骤实现对烟草提取液的浓缩，汲取剂的用量及浓缩结果如表12所示，

表12 3段式优化正渗透浓缩

备注：采用倒推法第3次浓缩后浓度为18%的汲取剂用于下一批次第2次浓缩，第2次浓缩后浓度为10%的汲取剂用于下一批次第1次浓缩，多次循环使用后NaCl消耗量只需计算每次新加入的量即：25%*1.86kg =0.465kg；则在此3端浓缩过程消耗的盐为：10 %*4.84kg+18%*2.62kg+25%*1.86 kg =1.42kg。其中浓缩前提烟草取液质量为10.3kg，三段浓缩后烟草提取液质量为0.9kg，则脱出的水为10.3-0.9=9.4kg。

4段式正渗透浓缩，采用四段式正渗透浓缩步骤实现对烟草提取液的浓缩，汲取剂的用量及浓缩结果如表13所示，

表13 4段式优化正渗透浓缩

备注：采用倒推法第4次浓缩后浓度为18%的汲取剂用于下一批次第3次浓缩，第3次浓缩后浓度为12.48%的汲取剂用于下一批次第2次浓缩，第2次浓缩后浓度为7.16%的汲取剂用于下一批次第1次浓缩，多次循环使用后NaCl消耗量只需计算每次新加入的量即：25%*1.6 kg =0.4kg。

实施例7

本实施例7为采用传统的蒸发浓缩工艺对提取后的烟草水提物进行浓缩，采用与实施例1相同的提取步骤对烟草原料进行提取，将得到的烟草提取液采用蒸发浓缩工艺浓缩，

具体的蒸发浓缩步骤为：取澄清烟草提取液，置于旋转蒸发仪中于减压或常压下蒸发浓缩至目标固含量为53%的烟草浓缩液，其中水浴温度为60-70℃，蒸发时间为540mim。

实施例8

为体现优化后的正渗透浓缩工艺的优势，本实施例8为采用均分式（每次浓缩的量=浓缩掉的液体总量/段数）正渗透浓缩的步骤，与实施例6相同，将起始固含量为4.8%烟草水提物10.3kg浓缩至固含量为55%，结果表明，相同条件下，在优化的正渗透条件下汲取剂的用量更少，浓缩时间更短。结果如表14所示，

表14实验室不同浓缩方式各指标对比情况

对比例1

将实施例6中1-4段浓缩步骤得到的烟草提取液与实施例7中浓缩得到的烟草提取液中的各成分进行分析测试，并比较其中烟草水提物的致香成分，其中以质谱设备测试提取液中成分与含量的方法为：

致香成分的检测

（1）浓缩液前处理

称取25g浓缩液样品，加入350mL蒸馏水，混匀。以30mL二氯甲烷为萃取剂，采用同时蒸馏萃取法萃取时间2h。二氯甲烷萃取液于水浴温度45℃浓缩后，加入20μg萘作内标，准确定容至1mL，进行GC-MS分析。

（2） GC-MS分析条件

1)气相色谱条件：色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm，0.25μm）；进样口温度：200℃；柱箱温度：60℃；进样模式：分流；柱流量：1mL/min；吹扫流量：3 mL /min；分流比：5:1；载气：高纯氦；进样量：1μL ；溶剂延迟：2min；

2)质谱条件：电离方式：EI；电子能量：70eV；接口温度：250℃；离子源温度：200℃；采集方式：scan；扫描范围：40-500amu；

标准质谱图库：NIST。

具体结果如表15所示，通过表15可以看出，正渗透浓缩对多数致香物质的保留显著优于蒸发浓缩即传统工艺（对照），但是正渗透浓缩的各处理中，随着段数增加致香成总量会呈现降低趋势，3段式优化正渗透浓缩致香成分总量增幅（相对于传统工艺）为20.69%。

表15 实验室不同浓缩方式致香成分对比情况

序号	检验项目	保留时间（min）	1段式正渗透浓缩	2段式优化正渗透浓缩	3段式优化正渗透浓缩	4段式优化正渗透浓缩	蒸发浓缩即传统工艺（对照）
								1	2-甲基-2-丁醇（μg/g）	2.402	0.869	0.558	0.747	0.322	0.524
2	3-甲基-2-丁酮（μg/g）	2.505	1.444	0.733	0.817	0.566	0.697
								3	1-氯-3-甲基丁烷（μg/g）	2.566	1.165	0.573	0.544	0.66	0.815
4	硝基环戊烷（μg/g）	2.663	5.121	4.124	4.419	2.331	4.47
								5	3-羟基-2-丁酮（μg/g）	2.916	0.677	2.341	5.9	2.464	0.209
6	3-甲基-1-丁醇（μg/g）	3.176	2.51	2.721	2.547	2.023	0.07
								7	3-甲基-2-丁烯-1-醇（μg/g）	3.645	0.637	0.601	0.53	0.489	-
8	原甲酸三乙酯（μg/g）	4.04	0.65	0.588	0.552	0.295	0.664
								9	2-甲基四氢呋喃-3-酮（μg/g）	4.091	0.136	0.149	0.129	0.101	0.164
10	马来酸酐（μg/g）	4.454	0.026	0.022	0.031	0.032	0.033
								11	糠醛（μg/g）	4.495	1.172	1.82	1.369	1.112	0.519
12	糠醇（μg/g）	4.863	1.088	1.406	0.936	1.076	0.547
								13	苯甲醇（μg/g）	8.291	13.83	16.489	15.559	14.954	0.447
14	苯乙醛（μg/g）	8.436	2.001	2.433	1.873	1.612	2.528
								15	2-乙酰基吡咯（μg/g）	8.842	1.27	1.646	1.391	1.364	0.411
16	芳樟醇（μg/g）	9.473	0.206	0.282	0.189	0.212	0.077
								17	苯乙醇（μg/g）	9.824	4.15	4.996	4.419	4.385	0.19
18	2,3-二氢苯并呋喃（μg/g）	12.177	0.667	0.995	0.715	0.814	1.369
								19	吲哚（μg/g）	13.316	0.407	0.72	0.419	0.403	0.331
20	4-羟基-2-甲基苯乙酮（μg/g）	13.516	1.474	2.129	1.386	1.488	1.934
								21	烟碱（μg/g）	14.131	282.512	237.511	271.738	248.801	262
22	茄酮（μg/g）	14.165	11.521	12.25	12.959	14.79	12.38
								23	β-大马酮（μg/g）	14.577	3.532	4.716	3.382	3.406	2.218
24	β-二氢大马酮（μg/g）	14.697	0.465	0.563	0.349	0.371	0.388
								25	β-紫罗兰酮（μg/g）	15.033	0.15	0.247	0.126	0.149	0.039
26	二氢乙位紫罗兰酮（μg/g）	15.104	0.571	0.821	0.543	0.551	0.591
								27	麦斯明（μg/g）	15.478	0.304	0.356	0.306	0.221	0.97
28	2,4-二叔丁基苯酚（μg/g）	17.026	2.671	2.404	1.234	1.276	1.428
								29	二氢猕猴桃内酯（μg/g）	17.658	1.978	2.493	2.043	1.888	0.679
30	巨豆三烯酮A（μg/g）	18.145	0.544	0.731	0.501	0.49	0.509
								31	巨豆三烯酮B（μg/g）	18.523	3.03	4.074	3.148	2.957	2.987
32	巨豆三烯酮C（μg/g）	19.155	1.548	1.958	1.333	1.295	1.011
								33	巨豆三烯酮D（μg/g）	19.42	2.697	3.512	2.678	2.521	2.455
34	新植二烯（μg/g）	22.853	3.956	4.776	3.445	2.909	1.983
								35	邻苯二甲酸二异丁酯（μg/g）	23.227	0.12	0.13	0.127	0.041	0.045
36	3-环己基苯酚（μg/g）	23.707	9.621	12.496	9.393	8.449	9.599
								37	棕榈酸（μg/g）	24.672	0.435	3.84	0.474	1.576	0.064
38	反式角鲨烯（μg/g）	25.17	0.604	1.004	0.541	0.506	0.178
								39	西柏三烯二醇A（μg/g）	25.241	1.193	1.614	1.198	1.1	0.509
40	西柏三烯二醇B（μg/g）	25.347	3.557	5.054	3.458	3.403	1.676
								41	西松烯（μg/g）	25.43	3.858	5.278	3.601	3.394	1.765
42	西柏三烯二醇C（μg/g）	25.697	0.821	1.364	0.779	0.766	0.258
								43	西柏三烯二醇D（μg/g）	25.729	0.557	0.71	0.611	0.437	0.312
44	西柏三烯二醇E（μg/g）	25.792	0.111	0.202	0.093	0.116	0.05
								45	西柏三烯二醇F（μg/g）	26.078	7.397	8.946	6.465	6.281	3.259
46	西柏三烯二醇G（μg/g）	26.195	1.3	1.882	1.168	1.381	0.76
								47	西柏三烯二醇H（μg/g）	26.606	16.287	21.467	15.366	14.685	5.651
48	西柏三烯二醇I（μg/g）	26.746	9.752	13.417	8.651	8.32	3.849
								49	西柏三烯二醇J（μg/g）	26.837	1.551	2.017	1.358	1.135	0.408
50	西柏三烯二醇K（μg/g）	26.937	2.854	3.692	2.5	2.877	1.538
								51	西柏三烯二醇L（μg/g）	27.006	1.67	2.305	1.549	1.465	0.488
52	致香成分总量（μg/g）	-	416.667	407.156	405.589	374.26	336.046
								53	致香成分总量增福（相对于传统工艺）（%）	-	23.99	21.16	20.69	11.37	-

对比例2

将实施例6中1-4段浓缩步骤得到的烟草提取液与实施例7中浓缩得到的烟草提取液中的各常规化学成分进行比较，常规化学成分包括氯离子含量，总糖含量，还原糖含量，总氮含量，烟碱含量，钾离子含量;

常规化学成分：样品的氯离子含量、总糖含量、还原糖含量、总氮含量、烟碱含量、钾离子含量分别按照标准GB 5009.44-2016、YC/T 159-2002、YC/T 161-2002、YC/T 383-2010、YC/T 173-2003规定的方法测定。

结果如表16所示，通过表16可以看出，烟草提取液的正渗透浓缩对各常规化学成分与蒸发浓缩即传统工艺（对照）差异不大，但是在正渗透浓缩各处理中，随着分段数的增加，氯离子迁移率逐渐增大，1-4段式正渗透浓缩相对于蒸发浓缩即传统工艺氯离子的转移率在29%-42%，是香料产品可以接受的范围，说明离子迁移是在可接受范围。

表16实验室不同浓缩方式化学成分对比情况

对比例3

将实施例6中1-4段浓缩步骤得到的烟草提取液与实施例7中浓缩得到的烟草提取液中的正渗透浓缩酸值、挥发性成分总量指标进行比较，结果如表17所示，通过表17可以看出，实施例6中的各段浓缩步骤具有优于实施例7的酸值与挥发性成分总量，酸值越高调节烟气pH值效果较好，挥发性成分总量越高说明易挥发性致香成分含量越高，均有利于提高感官品质。

表17实验室不同浓缩方式物理指标对比情况

对比例4

将实施例1中3段浓缩步骤得到的烟草提取液与实施例7中浓缩得到的烟草提取液用于烟产品的制备，将上述制得的烟草水提物按照烟丝重量的0.1%-0.5%均匀喷于烟丝中，制成卷烟。评价实施例1与实施例7中烟草水提物对卷烟风味的影响，结果如表18所示，评价结果表明：由实施例1的方法制得的烟草水提物制备的烟产品表现为增加干草香、烤香，提升烟气浓度和香气量，香气较厚实，烟香纯净感较好；由实施例7的方法制得的烟草水提物制备的烟产品表现为增加甜香（但不自然），烟香蓬松流畅感较好，木质气略显，口腔、鼻腔干燥感明显。

表18由添加烟草提取液制得的烟产品评价结果

综上所述，正渗透浓缩得到的浓缩液较传统工艺制备的浓缩液在理化指标、感官质量、浓缩时间上都有显著优势，在正渗透浓缩的相同段数中，优化的工艺优于均分工艺，如优化后浓缩工艺耗盐量降低；综合考虑实验室浓缩烟草水提物采用三段式优化正渗透浓缩工艺较为理想。

对本发明的实施例进行了示例性说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依据本发明申请范围的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (7)

1.一种烟草水提物的提取与浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：热提取，将烟草原料与水构成的整体混合物混合并进行水浴热提，第一次提取后，将整体的混合物置于过滤膜中包覆，采用挤压的方式挤出烟草水提物，并得到挤干的料渣，将料渣与水进行二次热提取，采用同样的挤压方式挤出烟草水提物，将两次烟草水提物混合，得到C_{烟草原液固含量}为3-10%的烟草提取液；

步骤2：过滤净化，将在步骤1中得到的烟草提取液进行两次过滤，得到澄清的烟草原液，待用；

步骤3：正渗透浓缩，以氯化钠为汲取剂，采用至少2段浓缩的方式将步骤2的澄清烟草原液进行正渗透浓缩，浓缩后得到C_{目标烟草固含量}为50-60%的烟草原液浓缩液，同时得到稀释后的汲取液；每一段浓缩后的烟草原液浓缩液与稀释后的汲取液之间均满足以下关系式：浓缩后的烟草原液浓缩液的固含量值除以3.1小于等于稀释后的汲取液的浓度；

步骤3中，当采用3段式浓缩方式进行浓缩时，其中第三次浓缩后得到的稀释汲取液的用量与浓度等于第二次浓缩过程中浓缩前的汲取液的用量与浓度，第二次浓缩后得到的稀释汲取液的用量与浓度等于第一次浓缩前的汲取液的用量与浓度，各段浓缩的数据之间满足下列公式：

第1段浓缩公式：（M_烟草原液×C_{烟草原液固含量}）/ (M_烟草原液- M_{浓出水量1}) ÷3.1≤（C_盐浓度1×M_{加盐溶液量1}）/( M_{加盐溶液量1} +M_{浓出水量1});

第2段浓缩公式：（M_烟草原液×C_{烟草原液固含量}）/ (M_烟草原液- M_{浓出水量1}- M_{浓出水量1}) ÷3.1≤（C_盐浓度2×M_{加盐溶液量2}）/( M_{加盐溶液量2} +M_{浓出水量2});

第3段浓缩公式：（M_烟草原液×C_{烟草原液固含量}）/ (M_烟草原液- M_{浓出水量1}- M_{浓出水量1}- M_{浓出水量3}) ÷3.1≤（C_盐浓度3×M_{加盐溶液量3}）/( M_{加盐溶液量3} +M_{浓出水量3});

其中：C_{烟草原液固含量}、M_烟草原液分别为采用热提取步骤得到的烟草提取液的固含量以及过滤后得到的烟草原液的量；C_盐浓度2和M_{加盐溶液量2}为第二段中用于浓缩的汲取剂的浓度与用量；C_盐浓度3和M_{加盐溶液量3}为第三段中用于浓缩的汲取剂的浓度与用量；M_{浓出水量1}、M_{浓出水量2}、M_{浓出水量3}分别为第一段、第二段、第三段浓缩过程中每一段烟草提取液浓缩出的水量；C_{目标烟草固含量}为3段浓缩结束后得到的烟草水提物浓缩液固含量；上述公式根据渗透压平衡原理与质量守恒定律得到。

2.根据权利要求1所述的一种烟草水提物的提取与浓缩方法，其特征在于，步骤1中，所述热提取的水浴温度为70-80℃，提取时间2-3h。

3.根据权利要求1所述的一种烟草水提物的提取与浓缩方法，其特征在于，步骤1中，在第一次提取中，在所述烟草原料与水构成的整体混合物中加入氧化石墨烯。

4.据权利要求3所述的一种烟草水提物的提取与浓缩方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的尺寸为25-45微米。

5.根据权利要求1所述的一种烟草水提物的提取与浓缩方法，其特征在于，步骤1中，所述过滤膜为膜孔尺寸为100-200微米的滤布。

6.根据权利要求1所述的一种烟草水提物的提取与浓缩方法，其特征在于，步骤2中所述的两次过滤的方式为分别以200目、500目滤布过滤。

7.根据权利要求3所述的一种烟草水提物的提取与浓缩方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的用量为烟草原料的0.1%～0.5%。

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